Dokumen ini menjelaskan sintesis nanopartikel silika dari abu sekam padi Vietnam menggunakan metode sol-gel, yang melibatkan perlakuan termal dan ekstraksi silika dengan larutan natrium hidroksida. Hasil penelitian menunjukkan bahwa silika yang dihasilkan memiliki ukuran rata-rata sekitar 3 nm dan luas permukaan spesifik tertinggi sekitar 340 m2/g, membuktikan potensi pemanfaatan limbah pertanian untuk produksi silika nanopartikel. Silika memiliki banyak aplikasi, termasuk dalam biomedis dan industri, yang menyoroti pentingnya penelitian ini dalam konteks keberlanjutan dan inovasi material.

1. SYNTHESIS OF SILICA NANOPARTICLES FROM
VIETNAMES RICE HUSKS BY SOL-GEL METHOD
Van Hai Le1, Chi Nhan Ha Thuc2 and Huy Ha Thuc1*
* Correspondence: hthuy@hcmus.edu.vn
1Laboratory of Polymer, Faculty of Chemistry, University of Science-National
STUDI LITERATUR
OLEH:
NURUL ANISHA HAKIM
NIM 131501128
LABORATORIUM SINTESIS BAHAN OBAT
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015

2. Abstract
Silica powder at nanoscale was obtained by heat treatment of Vietnamese
rice husk following the sol–gel method. The rice husk ash (RHA) is synthesized
using rice husk which was thermally treated at optimal condition at 600°C for 4 h.
The silica from RHA was extracted using sodium hydroxide solution to produce a
sodium silicate solution and then precipitated by adding H2SO4 at pH = 4 in the
mixture of water/butanol with cationic presence. In order to identify the optimal
condition for producing the homogenous silica nanoparticles, the effects of
surfactant surface coverage, aging temperature, and aging time were investigated.
By analysis of X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and transmission
electron microscopy, the silica product obtained was amorphous and the
uniformity of the nanosized sample was observed at an average size of 3 nm, and
the BET result showed that the highest specific surface of the sample was about
340 m2/g. The results obtained in the mentioned method prove that the rice husk
from agricultural wastes can be used for the production of silica nanoparticles.
Keywords: Rice husk ash, Silica nanoparticles, Sol–gel method, CTAB
Abstrak
Serbuk silika pada skala nano diperoleh dari sekam padi Vietnam dengan cara
pemanasan yang diikuti dengan metode sol-gel. Abu sekam padi (RHA) disintesis
menggunakan sekam padi yang diberi perlakuan termal pada kondisi optimal pada
600 ° C selama 4 jam. Silika dari RHA diekstraksi menggunakan larutan natrium
hidroksida menghasilkan larutan natrium silikat dan kemudian diendapkan dengan
menambahkan H2SO4 pada pH = 4 dalam campuran air / butanol dengan kationik.
Untuk mendapatkan kondisi yang optimal dalam memproduksi silika nanopartikel

3. yang homogen, efek cakupan permukaan surfaktan, aging temperature, dan aging
time diselidiki. Analisis produk dilakukan dengan menggunakan difraksi sinar-X,
scanning mikroskop elektron, dan transmisi mikroskop elektron, produk silika
yang diperoleh yaitu amorf dan keseragaman sampel ukuran nano diamati pada
ukuran rata-rata 3 nm, dan hasil BET menunjukkan bahwa permukaan spesifik
tertinggi dari sampel adalah sekitar 340 m2 / g . Hasil yang diperoleh dalam
metode tersebut membuktikan bahwa sekam padi dari limbah pertanian dapat
digunakan untuk produksi nanopartikel silika.
Kata kunci: Abu Sekam Padi, nanopartikel Silika, metode Sol–gel, CTAB

4. BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Baru-baru ini, nanoteknologi cukup menarik dibahas untuk kepentingan
ilmiah, karena menggunakan potensi baru dari partikel dalam skala nanometer.
Dengan demikian industri mungkin dapat kembali mengembangkan dan
menginovasi banyak produk yang belum pernah ada sebelumnya (Hui-gang,
2003).
Beras adalah salah satu tanaman pangan utama di dunia. Produksinya
menghasilkan jumlah yang sama besar dengan sampah di dunia, yaitu sekam padi
(RH), produk dari pengolahan multistage beras. RH menyumbang sekitar
seperlima dari berat kotor produksi beras tahunan di dunia (Rahman, 1997).
Secara global, sekitar 600 juta ton sawah diproduksi setiap tahun. Rata-rata,
20% dari padi adalah sekam, yang memberikan total produksi tahunan sebesar
120juta ton. Sekam padi (RH) adalah bahan limbah pertanian yang harus
dihilangkan. Komposisi kimia dari RH mirip dengan banyak serat organik
umumnya, mengandung selulosa, lignin, hemiselulosa, dan silika, yang
merupakan komponen utama dari abu. Setelah terbakar, komposisi organik
membusuk dan diperoleh abu sekam padi (RHA) (Chandra, 2007).
RHA adalah salah satu bahan baku yang kaya silika yang mengandung
sekitar 90% sampai 98% silika dan beberapa jumlah logam (setelah pembakaran
sempurna). Silika dalam RHA berbentuk amorf dan memiliki luas permukaan
yang besar. Silika memiliki banyak aplikasi, seperti sumber-sumber untuk bahan
pengabsorben, aditif medis, bahan pengisi, dll dan banyak keuntungan ketika
diperoleh silika pada ukuran nanometer (Derjaguin, 1989).

5. RHA kaya silika (sekitar 60%) dan dapat menjadi bahan baku variabel
ekonomi untuk produksi gel dan bubuk silika. Sifat amorf silika RHA
membuatnya dapat diekstrak pada suhu yang lebih rendah, dan karenanya
menyediakan metode yang rendah energi (Della, 2000).
1.2 Prinsip
Percobaan ini berdasarkan pada pembuatan nanopartikel silika yang berasal
dari abu sekam padi menggunakan metode sol-gel dengan berbagai perlakuan.
Silika gel disintesis melalui proses sol-gel dengan melakukan kondensasi larutan
natrium silikat dalam suasana asam.
1.3 Tujuan
 Untuk mempelajari sifat-sifat nanosilika
 Untuk mempersiapkan nanosilika yang stabil dari natrium silikat yang
disintesis dari sekam padi Vietnam menggunakan teknik sol-gel
1.4 Manfaat
 Dapat mengetahui sifat-sifat nanosilika
 Dapat mengetahui stabilitas nanosilika dari natrium silikat yang disintesis
dari sekam padi vietnam menggunakan teknik sol-gel

6. BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Sinonim Bahan
Silika
 Silikon dioksida
 Silex Latin
 Oksidasilikon
2.2 Rumus Molekul
SiO2
2.3 Rumus Struktur
O==Si==O
2.4 Sifat Bahan
2.5 Uraian
Baru-baru ini, nanoteknologi cukup menarik dibahas untuk kepentingan
ilmiah karena menggunakan potensi baru dari partikel dalam skala nanometer.
Dengan demikian industri mungkin dapat kembali mengembangkan dan
menginovasi banyak produk yang belum pernah ada sebelumnya (Hui-gang,
2003).
Beras adalah salah satu tanaman pangan utama di dunia. Produksinya
menghasilkan jumlah yang sama besar dengan sampah di dunia, yaitu sekam padi
(RH), produk dari pengolahan multistage beras. RH menyumbang sekitar
seperlima dari berat kotor produksi beras tahunan di dunia (Rahman, 1997).
Padi merupakan salah satu hasil utama pertanian, disamping mampu
mencukupi kebutuhan pangan, produksi padi juga menghasilkan limbah berupa
sekam padi. Pemanfaatan sekam padi masih terbatas sebagai bahan bakar

7. pembuatan batu bata dan pada pembuatan abu gosok. Pembakaran sekam padi
akan menghasilkan abu sekam padi (Mujiyanti, 2010).
Komposisi kimia dari RH telah ditemukan bervariasi dari sampel ke sampel.
Salah satu perbedaan jenis padi, umur tanaman, iklim dan kondisi geografis,
kimia tanah, persiapan sampel, atau metode analisis bisa menjadi alasan untuk
variasi ini. RH merupakan sumber yang sangat baik dari silika bermutu tinggi
(Rafiee, 2012).
Tanaman padi menyerap silika dalam bentuk asam silikat terlarut, Si(OH)4,
yang memasuki akar padi dari tanah sekitarnya. Sedikit yang diketahui tentang
mekanisme yang memungkinkan untuk penyerapan silikon yang tinggi. Setelah
asam silikat diserap, kemudian diangkut ke stelai, sarung, dan daun tanaman padi.
Melalui penguapan dan polimerisasi, Si(OH)4 menjadi terkonsentrasi ke SiO2.nH2.
Hal ini mendorong pembentukan selulosa / silika membran komposit (Derjaguin,
1989).
Silika adalah unsur dengan kegunaan tinggi dalam berbagai macam ruang
lingkup, seperti bioteknologi (Galliker, 2010; Cheang, 2012), lingkungan (Liu,
2013; Le, 2013), industri semen (Singh, 2011), komposit (Nandiyanto, 2011), dan
medis (Slowing, 2008; Kwon, 2013; Estévez, 2009; Lu, 2007; Tang, 2013; Xu,
2003). Hal ini disebabkan silika memiliki sifat yang terbukti memiliki stabilitas
tinggi, fleksibilitas kimia, dan biokompatibilitas yang berperan penting bagi
berbagai lingkup (Rahman, 2014).
Silika berperan penting sebagai bahan dalam makanan, pestisida, dan
produk perawatan pribadi; sebagai pengisi dalam plastik, karet, dan coating; dan
sebagai bahan awal untuk semikonduktor, silikat, dan keramik. Baru-baru ini,
silika juga telah dieksplorasi untuk aplikasi biomedis. Aplikasi dan nilai dari silika

8. sangat bergantung atas kristalinitas dan-struktur mikro. Silika kristal adalah bahan
yang paling melimpah di kerak bumi, namun penerapannya dibatasi terutama
karena reaktivitasnya yang rendah dari silika amorf dengan luas permukaan yang
tinggi adalah penting untuk banyak aplikasi kimia, termasuk sebagai adsorben,
isolator termal, dan katalis mendukung (Chen, 2013).
Selain itu, silika memiliki kelimpahan yang banyak, biaya yang relatif
murah untuk penelitian silika berbasis nano dan mikropartikel, dan memiliki
permukaan yang besar untuk rasio volume yang diharapkan mampu menjadi
carrier imobilisasi yang besar untuk sejumlah enzim dengan relatif sedikit
material bahan pembawa (Galliker, 2010). Namun, pada studi busa CO berair
dengan prekursor hidrofilik silika nanopartikel dan non-ionik Triton X100,
surfaktan TX100, ditemukan kekurangan dari studi tersebut bahwa stabilitas busa
distabilkan oleh partikel dengan mengandalkan tingkat hidrofobisitas dari partikel
yang secara inheren hidrofilik di alam (Yusuf, 2013).
Amorf silika berkualitas tinggi terutama dihasilkan melalui proses multi-
langkah mulai dari pengurangan karbon termal silika alam mentah. Proses ini
membutuhkan suhu tinggi, tekanan tinggi, dan keasaman yang kuat, yang
merupakan pemakaian energi yang intensif dan berbahaya. Untuk meminimalkan
masalah di atas, dan memenuhi permintaan yang luas dan meningkatkan silika
pada yang aplikasi luas, perlu untuk mencari pendekatan ekonomis, ramah
lingkungan, dan berkelanjutan untuk mempersiapkan silika kualitas tinggi (Chen,
2013).
Abu sekam padi (RHA) menggambarkan produk setelah treatment termal
dari RH. Dalam ulasan ini, kita mendefinisikan RHA sebagai produk dari
pembakaran tadnpaa dikendalikan. RHA yang dibakar berisi komponen organik

9. yan tidak lengkap dan campuran kristal dan amorf silika. Produk dari kalsinasi
berasal dari RH yang dikendalikan atau dari RH yang ditreatment disebut sebagai
RH silika, yang biasanya hasilnya yang sangat rendah dibandingkan dengan RHA
(Chen, 2013).
Kehadiran silika di RH telah dikenal sejak tahun 1938, beberapa upaya
persiapan silika dari RH oleh para peneliti telah dikenal secara internasional. Jenis
silika telah terbukti menjadi bahan yang baik untuk sintesis silikon yang sangat
murni, silikon nitrida, silikon karbida, magnesium silisida, dan aplikasi lainnya.
Baru-baru ini, nanoteknologi telah menimbulkan minat ilmiah yang cukup karena
menggunakan potensi baru partikel pada skala nanometric. Dengan demikian,
industri mungkin dapat merekayasa ulang banyak produk yang ada untuk
berfungsi pada level yang unik. Produksi reaktif silika nano dari RH adalah proses
sederhana dibandingkan dengan teknik produksi konvensional lainnya seperti fase
reaksi uap, proses sol-gel dan lain-lain (Derjaguin, 1989).
Dari berbagai penelitian (Enymia dkk., 1998; Kalapathy dkk., 2000;
Nuryono dkk., 2004) dilaporkan bahwa abu sekam padi mengandung kadar silika
cukup tinggi (87-97%).
Mengingat tingginya kandungan silika dalam abu sekam padi maka
dilakukan suatu upaya untuk memanfaatkan abu sekam padi sebagai bahan dasar
pembuatan material berbasis silika yaitu silika gel. Silika gel dapat disintesis
melalui proses sol-gel dengan melakukan kondensasi larutan natrium silikat dalam
suasana asam. Silika gel termodifikasi material anorganik dan juga gugus
fungsional organik dewasa ini telahcmenjadi subyek penelitian yang menarik
dengan berbagai kemungkinan aplikasinya. Kegunaan dari material sangat
tergantung pada sifat permukaannya. Silika gel merupakan substrat yang menarik

10. untuk organosilanisasi sebab permukaannya yang didominasi gugus hidroksil
dapat bereaksi cepat dengan agen organosilan (Cestari, 2000).
Silika merupakan polimer dari asam silikat yang terdiri dari unit SiO4
secara tetrahedral dengan rumus umum SiO2. Di alam, itu ada pasir, kaca, kuarsa,
dan kristal silika yang terjadi secara alami, sedangkan sintetis diperoleh silika
amorf di alam. Silika digunakan dalam aplikasi kimia disintesis baik dari solusi
silikat atau reagen silan (Derjaguin, 1989).
Silika gel telah banyak digunakan sebagai adsorben, umumnya digunakan
sebagai adsorben untuk senyawa-senyawa polar. Silika gel dapat juga digunakan
untuk menyerap ion-ion logam dengan prinsip pertukaran ion, namun
kemampuannya untuk menyerap logam terbatas. Atom O sebagai situs aktif
permukaan silika gel, dalam hal ini sebagai donor pasangan elektron, merupakan
spesies yang mempunyai ukuran relatif kecil dan mempunyai polarisabilitas
rendah atau bersifat basa keras (Hard), sehingga kecenderungannya untuk
berinteraksi dengan logam berat yang pada umumnya memiliki ukuran yang besar
dan mempunyai polarisabilitas tinggi atau asam lunak (Soft) secara teoritis relatif
tidak begitu kuat (Atkins, 2013).
Ada berbagai metode untuk mempersiapkan nanopartikel silika. Adam dkk
(2011) menyebutkan bola nanosilika disintesis dari biomassa pertanian sebagai
RH melalui metode sol-gel. Partikel-partikel silika yang dihasilkan terbukti
gumpalan dengan dimensi rata-rata 15-91 nm (Mujiyanti, 2010).
Menurut Schubert dan Husing (2000) proses solgel memungkinkan sintesis
hibrida organik-anorganik melalui cara yang sederhana dan pada kondisi yang
lunak (soft). Proses sol-gel melibatkan transisi sistem dari fasa cair sol ke fasa
padat gel pada temperatur kamar. Hal ini memungkinkan untuk pembuatan

11. hibrida organik-anorganik yang memerlukan kondisi reaksi pada temperatur
kamar karena pada temperatur tinggi gugus organik akan bersifat labil dan akan
terdekomposisi sehingga tidak dimungkinkan untuk reaksi lebih lanjut
menghasilkan hibrida (Mujiyanti, 2010).
Kwon, dkk. pada tahun 2013 membahas mesopori silika nanopartikel
(MSNs) sebagai bahan pembawa obat. Mesopori silika nanopartikel dipreparasi
dengan metode sol-gel (Rahman, 2014).
Prosedur sol-gel yang digunakan Sooyeon Kwon, dkk. tidak multi-step dan
tidak membutuhkan banyak prekursor. Metode yang harganya murah diperoleh
dengan menggunakan metode sol-gel. Terdapat dua tingkatan dalam proses sol-
gel: hidrolisis dan reaksi kondensasi. Dalam fase larutan, partikel koloid akan
terhidrolisis, yang dapat distimulasi dengan pH asam atau basa. Pada pH netral
akan lebih cepat mengalami reaksi kondensasi dengan membuat gel tiga dimensi
(3D) dimana saling berikatan silang partikel sol ikatan siloksan. Reaksi
kondensasi itu reversible, sehingga silika dapat berubah struktur dengan mudah.
Setelah dipanaskan, perbedaan biomolekul dapat melekatkan matriks gel silika
dan controllably released, mengandalkan pada struktur dan porositas dari
mesopori silika nanopartikel. Dapat disimpulkan bahwa metode sol-gel dapat
digunakan untuk mengkontrol morfologi (spheres, rods, twisted columns, dan
kidney bean-shaped) dan ukuran (60-1000 nm). Perbedaan pori dan porositas
mesopori silika nanopartikel dapat mengatur parameter seperti pH, suhu, bahan,
pelarut, katalis, prekursor, dan bahan tambahan dalam konsentrasi berbeda
(Rahman, 2014).
Kalsinasi langsung RH adalah metode sederhana untuk pengumpulan silika.
Morfologi dan properti dari silika diperoleh sangat bergantung pada kondisi

12. kalsinasi seperti pengaruh suhu kalsinasi, durasi, suasana, dan instrumen pada
silika yang dihasilkan (Chen, 2013).
Shen et al. Menyebutkan bahwa perlu dilakukan perlakuan termal dari RH
baku pada 600, 700 dan 800 ° C selama 0,5, 1,5, 2,5 dan 3,5 jam dengan air.
Silika yang terbentuk dari kalsinasi RH pada 600 ° C adalah bentuk amorf.
Kalsinasi RH pada 700 ° C adalah berbentuk baik amorf dan kristal. Kristalinitas
Silika tingkat tinggi terbentuk setelah durasi yang lebih lama dari kalsinasi pada
700 ° C. RH silika benar-benar mengkristal ketika suhu diatas 800 ° C. Derajat
kristalinitas silika dari perlakuan termal langsung RH baku sensitif terhadap suhu
kalsinasi, durasi, dan adanya pengotoran logam alkali seperti K, Ca karena mereka
dapat menginduksi silika untuk mencair (Chen, 2013).
Dalam rangka untuk mendapatkan silika amorf berkualitas tinggi dari RH,
diperlukan pretreatment yang tepat. Pencucian air dari RH baku untuk
menghilangkan tanah, debu, dan beberapa kation logam yang ditemukan pada RH
menjadi salah satu pretreatments paling sederhana untuk mendapatkan kualitas
tinggi RH silika (Chen,2013).
Shen et al. Menyebutkan bahwa perlu diperiksa dan dibandingkan efek dari
parameter kalsinasi pada kristalinitas silika dari RH baku dan air cucian RH.
Bahan baku RH dicuci dengan air deionisasi pada 25 ° C dengan kecepatan 80 mL
/ g (H2O / RH) selama 4 jam. Kemudian air RH dikalsinasi pada 600, 700 atau
800 ° C selama 0,5, 1,5, 2,5 atau 3,5 jam. Semua sampel silika dari air RH yang
terbentuk adalah bentuk amorf, yang berbeda dari yang RH tanpa air. RH yang
diperlakukan tanpa air cenderung untuk memberikan kristal silika setelah
kalsinasi yang berkepanjangan pada beberapa temperature. Konversi yang lebih

13. tinggi dari amorf ke kristal (-kristobalit) adalah yang berasal dari silika dari air
RH yang diberi perlakuan pada 850 ° C (Chen, 2013).
Pengabuan pada temperatur 800oC diperoleh puncak serapan yang tajam
dengan intensitas kristal pada 2Ɵ sekitar 21,76o (d=4,08 Å), diidentifikasi sebagai
silika dalam bentuk kristal kristobalit. Hal ini dikarenakan temperatur pengabuan
800oC menghasilkan abu dengan kekristalan tinggi yang sukar didestruksi
sehingga mengakibatkan jumlah silika yang terdestruksi menurun (Nuryono,2004).
Abu sekam memiliki kristalinitas yang tinggi dengan puncak serapan yang
tajam pada 2 Ɵ =19,82–21,96o (d=4,04 Å). Pada umumnya fasa kristal dalam
ASP sangat bergantung pada temperatur pengabuan, silika dalam sekam terdapat
dalam bentuk amorf dan akan tetap dalam keadaan tersebut apabila sekam padi
dibakar pada temperatur 500-600oC. Pengabuan pada temperatur 800oC diperoleh
puncak serapan yang tajam dengan intensitas kristal pada 2Ɵ (Mujiyanto, 2010).
Banyak upaya telah dilakukan untuk mengurangi logam dan kotoran karbon
dalam mensintesis RH silika kualitas tinggi. Mineral tertentu di RH, seperti K dan
Ca, bertanggung jawab atas sisa karbon dan kristalinitas dalam RH silika. Reaksi
eutektik antara mineral dan silika selama kalsinasi RH adalah muemungkinkan.
Pencucian asam secara luas digunakan sebelum kalsinasi untuk secara efektif
menghilangkan kotoran logam dari RH. Asam klorida (HCl) pengobatan telah
diadopsi secara luas untuk persiapan silika dari RH. Secara umum, RH
dipanaskan dalam larutan HCl untuk 31 jam diikuti dengan seksama air
pembilasan dan drying.36-40 RH The dipretreatment dikalsinasi pada 900600 °
C untuk menghasilkan silika. Solusi HCl dengan berbagai konsentrasi digunakan
untuk pretreatment pengotoran logam (Chen, 2013).

14. Penggunaan HCl 6M pada proses pencucian ini bertujuan untuk
menurunkan kadar pengotor yang berupa oksida-oksida logam seperti Na2O, K2O
dan Ca2O dalam abu sekam padi (ASP) (Mujiyanti, 2010).
Proses pencucian menggunakan asam ini dilakukan dengan mengacu pada
penelitian yang dilakukan oleh Kalapathy dkk (2000), pencucian abu sekam padi
dengan HCl 6M pada pH 1. mengakibatkan jumlah oksida yang terlarut akan lebih
banyak jika dibandingkan dengan pencucian pH>1 (Mujiyanti, 2010).
Setelah diperoleh abu sekam yang kering dan bersih kemudian dilakukan
pelarutan basa (destruksi) dalam 158 mL NaOH 4M (secarastoikiometri). Natrium
silikat (Na2SiO3) yang terbentuk berwujud padatan berwarna putih kehijauan
(Mujiyanti, 2010).
Pada temperatur yang tinggi, NaOH meleleh dan terdisosiasi sempurna
membentuk ion natrium dan ion hidroksida. Pada SiO2, elektronegativitas atom O
yang tinggi menyebabkan Si lebih elektropositif dan terbentuk intermediet
[SiO2OH]- yang tidak stabil. Di sini akan terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil
yang kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air. Dua ion
Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi
dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) (Mujiyanti,
2010).
Menurut Zemnukhova et al., setelah pencucian dengan 0,1 N HCl, RH
sedang dirawat termal pertama di 400 ° C dan kemudian pada 700 ° C untuk
mensintesis kemurnian tinggi (ca. 99,9%) silika amorf dengan permukaan spesifik
daerah ca. 297 m2 / g.41 Hasil yang sama juga dilaporkan oleh beberapa
groups.42 lain, 46-47 Menurut Yalcin et al., Silika dengan kemurnian sekitar
99,1% dihasilkan dari RH tercuci dengan 3% (v / v ) HCl.47 Dalam studi mereka,

15. sampel dikalsinasi pada 600 ° C selama 3 jam di bawah mengalir argon dan 1 jam
di bawah mengalir oksigen. Tingkat pemanasan ditemukan menjadi parameter
penting mengenai sifat-sifat silika akhir dari asam diperlakukan RH seperti
kemurnian, luas permukaan spesifik, dan porositas silica.48-50 Meningkatkan
tingkat pemanasan menyebabkan yield silika tinggi, namun penurunan luas
permukaan spesifik silica. Pada tingkat pemanasan 5 ° C / menit, luas permukaan
spesifik bubuk silika disiapkan bisa sampai 235 m2 / g. Kemurnian lebih tinggi
dari 99,7% 0,48-50 Ia telah mengemukakan bahwa mineral dalam RH, terutama K,
secara signifikan mempengaruhi kemurnian dan kristalinitas RH silika
nanopartikel (Mujiyanti, 2010).

16. BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
3.1 Alat
Labu alas bulat cabang tiga (pyrex), Kondensor, Neraca analitik, Batang
pengaduk, Gelas ukur 50 ml, (Mettler AE 160), tungku pembakar (Carbolite
S302RR), ayakan ukuran 200 mesh (Fischer),
3.2 Bahan
Sekam padi dari beras Vietnam, Natrium hidroksida, setil trimetil amonium
bromide (CTAB), cetyl amina (CA), polietilen glikol (PEG, 10.000), Arkopal,
setil amonium klorida (CAC), Aliquat 336, alkil dimetil benzil amonium klorida
(ADBAC), cetylpyridinium bromide (CPB), dan setiltrimetilamonium klorida
(CTAC) yang dibeli dari Merck (Darmstadt, Jerman) dan digunakan sebagai agen
surfaktan. Asam Chlorhydric, asam sulfat, dan n-butanol yang dibeli dari Xilong
(Guangzhou, Cina)
3.3 Prosedur
3.3.1 Pretreatment RHA
Pretreatment RHA terdiri dari pemberian asam dan perlakuan termal.
 Dicuci dengan cara merendam sekam padi dengan 10% HCl dan larutan 30%
H2SO4 untuk menghilangkan sejumlah kecil mineral, setelah diberi
perlakuan, dipanaskan semua bahan dalam tungku perapian pada 600 ° C
selama 4 jam untuk menghilangkan gugus hidrokarbon.
 Dikalsinasi (10 g) abu sekam padi yang telah dicuci dengan 10% HCl dan
30% H2SO4 pada 100 ° C selama 2 jam dalam labu alas bulat cabang tiga
dilengkapi dengan refluks kondensor

17.  Disaring bubur yang terbentuk dan dicuci dengan air suling beberapa kali
sampai nilai pH sama dengan 7.
3.3.2 Persiapan larutan natrium silikat
 Ditambahkan Larutan natrium hidroksida (3,5 mol / L) ke RHA yang telah
pretreatment dan dipanaskan selama 5 jam dalam labu alas bulat cabang tiga
dilengkapi dengan kondensor refluks memisahkan silika dan untuk
mengikat silika sehingga menghasilkan larutan natrium silikat.
 Disaring larutan dan dicuci dengan air suling yang mendidih. Diambil
lapisan padat
 Didinginkan sampel padat pada suhu kamar.
3.3.3 Sintesis nanopartikel silika
Pengaruh jenis Surfaktan
 Dilarutkan masing Surfaktan (CA, Arkopal, PEG, CTAB, CAC, Aliquat
336) masing-masing 2,0 % dalam pelarut air / butanol (1: 1).
 Ditambahkan sampel padat natrium silikat yang terbentuk secara perlahan-
lahan ke dalam larutan surfaktan/air/butanol, dan campuran diaduk pada
60 ° C selama 8 jam.
Pengaruh Konsentrasi CTAB
 Dilarutkan CTAB konsentrasi 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, dan 3,0 % dalam
pelarut air / butanol dengan rasio 1: 1.
 Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-lahan ke dalam
campuran CTAB/air/butanol yang diaduk pada 60 ° C selama 8 jam.
Pengaruh temperatur
 Dilarutkan CTAB konsentrasi 2,0% dalam pelarut air / butanol dengan rasio
1: 1.

18.  Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-lahan ke dalam
campuran CTAB/air/butanol yang diaduk pada 300,450,500,60 ° C selama 8
jam.
Pengaruh Waktu
 Dilarutkan CTAB konsentrasi 2,0% dalam pelarut air / butanol dengan rasio
1: 1.
 Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-lahan ke dalam
campuran CTAB/air/butanol yang diaduk pada,60 ° C selama 5,6,7,8,12 jam.
 Ditambahkan 0,5 mol / L larutan asam sulfat secara bertahap ke dalam
masing-masing perlakuan untuk memulai reaksi hidrolisis-kondensasi.
Suspensi disesuaikan sampai pH 4.
 Silika gel yang tersebar di butanol, dicuci dengan air suling beberapa kali.
Nanosilica yang terbentuk dikalsinasi pada 550 ° C selama 4 jam dalam
tekanan atmosfer menghilangkan surfaktan. Diperoleh Produk Akhir
 Disimpan di desikator

19. 3.4 Flowsheet
3.4.1 Pretreatment RHA
Dicuci dengan cara merendam sekam padi dengan 10%
HCl dan larutan 30% H2SO4
Dipanaskan semua bahan dalam tungku perapian pada
600 ° C selama 4 ja
Dikalsinasi (10 g) abu sekam padi yang telah dicuci
dengan 10% HCl dan 30% H2SO4 pada 100 ° C selama 2
jam dalam labu alas bulat cabang tiga dilengkapi dengan
refluks kondensor
Disaring bubur yang terbentuk dan dicuci dengan air
suling beberapa kali sampai nilai pH sama dengan 7.
Ditambahkan Larutan natrium hidroksida (3,5 mol / L)
Dipanaskan selama 5 jam dalam labu alas bulat cabang
tiga dilengkapi dengan kondensor refluks
Disaring larutan dan dicuci dengan air suling yang
mendidih. Diambil lapisan padat
Didinginkan sampel padat pada suhu kamar.
sekam padi
Bubur Silika
Natrium Silikat

20. 3.4.2 Sintesis Nnopartikel silika
Pengaruh jenis Surfaktan
Dilarutkan masing Surfaktan pada konsentrasi 2,0 % dalam
pelarut air / butanol (1: 1).
Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-lahan
ke dalam larutan surfaktan/air/butanol, dan campuran diaduk pada
60 ° C selama 8 jam.
Ditambahkan 0,5 mol / L larutan asam sulfat secara bertahap ke
dalam masing-masing perlakuan disesuaikan sampai pH 4.
Dicuci dengan air suling beberapa kali Silika gel yang tersebar di
butanol.
Dikalsinasi Nanosilica yang terbentuk pada 550 ° C selama 4 jam
dalam tekanan atmosfer menghilangkan surfaktan. Disimpan di
desikator
Surfaktan (CA, Arkopal, PEG, CTAB, CAC, Aliquat 336)
Nano Silika
Nano Silika Amorf

21. Pengaruh Konsentrasi CTAB
Dilarutkan CTAB konsentrasi 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, dan 3,0 %
dalam pelarut air / butanol dengan rasio 1: 1.
Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-
lahan ke dalam campuran CTAB/air/butanol yang diaduk pada
60 ° C selama 8 jam.
Ditambahkan 0,5 mol / L larutan asam sulfat secara bertahap
ke dalam masing-masing perlakuan disesuaikan sampai pH 4.
Dicuci dengan air suling beberapa kali Silika gel yang tersebar
di butanol.
Dikalsinasi Nanosilica yang terbentuk pada 550 ° C selama 4
jam dalam tekanan atmosfer menghilangkan surfaktan.
Disimpan di desikator
CTAB
Nano Silika
Nano Silika Amorf

22. Pengaruh temperatur
Dilarutkan dalam pelarut air / butanol dengan rasio 1: 1.
Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-
lahan ke dalam campuran CTAB/air/butanol yang diaduk pada
300,450,500,60 ° C selama 8 jam.
Ditambahkan 0,5 mol / L larutan asam sulfat secara bertahap
ke dalam masing-masing perlakuan disesuaikan sampai pH 4.
Dicuci dengan air suling beberapa kali Silika gel yang tersebar
di butanol.
Dikalsinasi Nanosilica yang terbentuk pada 550 ° C selama 4
jam dalam tekanan atmosfer menghilangkan surfaktan.
Disimpan di desikator
CTAB 2%
Nano Silika
Nano Silika Amorf

23. Pengaruh Waktu
Dilarutkan dalam pelarut air / butanol dengan rasio 1: 1.
Ditambahkan sampel padat natrium silikat secara perlahan-
lahan ke dalam campuran CTAB/air/butanol yang diaduk
pada,60 ° C selama 5,6,7,8,12 jam.
Ditambahkan 0,5 mol / L larutan asam sulfat secara bertahap
ke dalam masing-masing perlakuan disesuaikan sampai pH 4.
Dicuci dengan air suling beberapa kali Silika gel yang tersebar
di butanol.
Dikalsinasi Nanosilica yang terbentuk pada 550 ° C selama 4
jam dalam tekanan atmosfer menghilangkan surfaktan.
Disimpan di desikator
CTAB konsentrasi
2,0%
Nano Silika
Nano Silika Amorf

24. BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Tabel 1. Komposisi kimia dari RHA dengan analisis menggunakan AAS sebelum
ditreatment
4.1.2 Pengaruh surfaktan pada distribusi ukuran partikel nanopartikel
silika
Gambar 1. TEM mikrograf nanopartikel silika diperoleh dari berbagai jenis surfaktan.
CAC(a), ABDAC(b), Aliquat336 (c), CTAB(d), dan CPB (e).
Gambar 2. SEM mikrograf nanopartikel silika dari berbagai jenis surfaktan. CA
(a), Arkopal (b), and PEG (c)

25. Gambar 3. TEM mikrograf dari berbagai konsentrasi CTAB. 0.5 (a), 1.0 (b), 1.5
(c), 2.0 (d), 2.5 (e), and 3.0 wt.% (f).
Gambar 4. Nanopartikel silika yang terdispersi kedalam air/butanol
Gambar 5. TEM mikrograf nanopartikel silika dari berbagai perlakuan suhu
(300,450,600,800C)

26. 4.2 Pembahasan
Pada tabel 1 diperoleh hasil berupa beberapa komponen kimia yang terdapat
didalam RHA sebelum dilakukan treatment. Sebelum dilakukan treatment,
komposisi silika yang terdapat dalam RHA adalah 96,15% sedangkan setelah
dilakukan treatment komposisi silika dari RHA adalah 99,08%. Hal ini
dikarenakan pada saat dilakukan treatment, pencucian RHA dengan HCL dapat
menghilangkan sejumlah mineral atau senyawa lain yang terdapat dalam RHA
dan penambahan H2S04 dapat mengendapkan silika sehingga silika dapat
dipisahkan dari komponen lainnya.
Dari hasil Transmission electron microscopy (TEM) dan Scanning
microscope electron (SEM), diperoleh gambar yang ditunjukkan oleh gambar 1
dan 2. Hasil penelitian menunjukkan bahwa substansi surfaktan kationik tidak
melapisi permukaan partikel secara seragam. Selain itu, karena energi permukaan
yang tinggi dan adanya kelompok OH bebas pada permukaan silika yang
membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air, ketika silika yang tersebar
diisolasi dari pelarut, ikatan hidrogen ini juga dihilangkan dan membentuk
penghubung Si-O-Si dan mengakibatkan partikel-partikel ukuran yang lebih besar
yang digumpalkan. Untuk surfaktan dari kelompok 1, campuran, setelah disintesis,
didispersikan sepenuhnya dalam fase butanol dan menjadi transparan. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa distribusi ukuran partikel silika lebih seragam.
Dalam kasus menggunakan Aliquat 336, ADBAC, dan CPC, partikel silika dapat
diperoleh dalam bentuk rantai dengan ukuran partikel rata-rata 20 nm. Terutama,
saat menggunakan agen CTAB, dispersi sampel jauh lebih baik dengan ukuran
partikel terkecil sekitar 2-4 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa permukaan

27. bahan yang telah dilapisi surfaktan CTAB memberikan dispersi seragam yang
jauh lebih baik didalam suspensi.
Dari hasil yang diperoleh pada gambar 3, konsentrasi surfaktan CTAB
berpengaruh terhadap distribusi ukuran partikel nanopartikel silika dalam rangka
mengoptimalkan kondisi pembentukan nanopartikel silika. Percobaan dilakukan
dengan konsentrasi yang bervariasi yaitu 0-3% dari total massa silika, masing-
masing pada 600C selama 8 jam. Jelas terlihat bahwa partikel silika yang
terbentuk adalah agregat dan ukuran berkisar dari beberapa nanometer untuk
beberapa ratus nanometer. Peningkatan konsentrasi surfaktan 0,5-2,0 % dari berat
total silika (Gambar 3a, b, c, d), ukuran partikel dan dispers yang seragam dapat
dicapai. Di atas nilai ini konsentrasi surfaktan, ukuran partikel menjadi lebih besar
dan menyebabkan agregasi. Hal ini menunjukkan bahwa 2 wt.% CTAB adalah
surfaktan terbaik untuk melindungi permukaan silika, di mana nanopartikel silika
yang terbentuk seragam (Gambar 3d), kombinasi silika dan CTAB tersebar
sepenuhnya dalam pelarut butanol, sditunjukkan pada Gambar 4b (tidak ada agen
hidrofilik polar). Ketika konsentrasi CTAB meningkat 2,5-3,0 wt.% Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 3e, f, hasil menunjukkan penampilan partikel yang
kecil, yang cenderung menggumpal.
Untuk mencapai ukuran partikel dan distribusi nanopartikel silika
tergantung pada stabilitas sol silika. Terdapat tiga jenis stabilitas sistem koloid:
(1) stabilitas fase analog dengan stabilitas fase solusi biasa; (2) stabilitas
komposisi dispersi, stabilitas yang berhubungan dengan perubahan dispersity
(distribusi ukuran partikel); dan (3) stabilitas agregatif, paling karakteristik untuk
sistem koloid. Stabilitas koloid berarti bahwa partikel tidak membentuk agregat
pada tingkat yang signifikan (Derjaguin, 1989).

28. 4.3 Mekanisme Reaksi
Reaksi yang terjadi pada proses peleburan abu sekam adalah sebagai
berikut :
SiO2 + 2 NaOH Na2SiO3 + H2O
Na2SiO3 + H2SO4 → SiO2 + Na2SO4 + H2O
Mekanisme reaksi yang diperkirakan pada pembentukan natrium silikat
adalah sebagai berkikut:

29. BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Bahan nanopartikel silika yang berasal dari RHA berhasil disintesis dari
sekam padi Vietnam. Sebuah Metode sintetik baru untuk mensistesis nanopartikel
silika berbentuk speris menggunakan RHA sebagai sumber silika dan CTAB
sebagai surfaktan melalui teknik sol-gel dalam pelarut air / butanol.
Metode ini merupakan sebuah rute sederhana dan efektif untuk mempersiapkan
bubuk ultrafine pada skala nanometer dan dengan distribusi ukuran partikel yang
homogen. Permukaan spesifik Daerah dicapai pada 340 m2 / g, dan produk silika
diperoleh adalah bentuk amorf.
5.2 Saran
 Pada percobaan selanjutnya digunakan metode lain untuk membuat
nanosilika seperti metode presipitasi
 Pada percobaan selanjutnya dibandigkan 2 metode dalam mensintesis
nanosilika untuk menentukan metode mana yang lebih baik untuk
menghasilkan nanosilika
DAFTAR PUSTAKA
Atkins, T. M. (2013). Synthesis of LongT1 Silicon Nanoparticles for
Hyperpolarized 29Si Magnetic Resonance Imaging: artikel, ATKINS,

30. Cestari, A.R. (2000). Thermochemical Investigation on the Adsorption of Some
Divalent Cations on Modified Silicas obtained from Sol-Gel Process,
Thermochimica Acta
Chandra, S. (2007). Waste Materials Used in Concrete Manufacturing.Westwood:
Noyes
Derjaguin, B (1989). Theory of Stability of Colloids and Thin Films. New York:
Consultants Bureau
Hui-gang, X. (2003). Microstructure Of Cement Mortar with Nanoparticles
Composites part B : engineering
Kalapathy, U., Proctor, A., dan Shultz, J. (2000.) A Simple Method for Production
of Pure Silica from Rice Hull Ash. Bioresource Technology
Mujiyanti, D. (2010). Sintesis dan Karakterisasi Silika Gel Dari Abu Sekam Padi
yang Diimobilisasi Dengan 3-(Trimetoksisilil)-1-Propantiol. Universitas
Lambung Mangkurat
Rahman, I. (1997). Effect Of Nitric Acid Digestion on Organic Materials and
Silica in Rice Husk. J. Mater. Chem.
Rahman, T. (2014). “Review Tentang Sintesis silika Nanopertikel”. Jurnal
Integrasi Proses. Universitas Pendidikan Indonesia
Thuc, H. (2013). “Synthesis Of Silica Nanoparticles From Vietnamese Rice Husk
by Sol–Gel Method”. Nano Commentary. A SpringerOpen Journal.
Vietnam: Licensee Springer
Yusuf, S. (2013). Aqueous Foams Stabilized by Hydrophilic Silica Nanoparticles
via In-Situ Physisorption of Nonionic TX100 Surfactant: arikel, Iranica
Journal of Energy & Environment