Makalah Standar operation procedure AAS novA 300

1. BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometri Serapan
Atom adalah salah satu jenis analisa spektrofometri dimana dasar
pengukurannya adalah pengukuran serapan suatu sinar oleh suatu atom,
sinar yang tidak diserap, diteruskan dan diubah menjadi sinyal listrik yang
terukur. AAS pertama kali diperkenalkan oleh Welsh (Australia) pada tahun
1955. AAS merupakan suatu metode yang populer untuk analisa logam, karena
disamping sederhana, ia juga sensitif dan selektif.
Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak pada
makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan dari manusia. Betapa
tidak setiap manusia lebih dituntut dan diarahkan kearah ilmu pengetahuan
dan teknologi di segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang identik
dengan ilmu mikropun tidak luput dari sosrotan perkebangan IPTEK ini.
Belakangan ini telah lahir IPTEK-IPTEK yang berpeluang mempermudah dalam
keperluan analisis kimia. Salah satu bentuk kemajuan IPTEK ini yang biasa
dikenal sekarang diantaranya alat serapan atom yang kemudian sangat
mendukung dalam analisis kimia dengan metode Spektroskopis Serapan Atom
(SSA).
Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu pembantu
dalam mengidentifikasi zat kimia. Dimana, serapan atom telah dikenal
bertahun-tahun yang lalu. Dewasa ini penggunaan istilah spektrofotometri
menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistim
kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula
pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu gelomabng tertentu.
Perpanjangan spektrofotometri serapan atom ke unsur-unsur lain semula
merupakan akibat perkembangan spektroskopi pancaran nyala. Bila disinari
dengan benar, kadang-kadang dapat terlihat tetes-tetes sample yang belum
menguap keluar dari puncak nyala, dan gas-gas nyala itu terencerkan oleh
udara yang menyerobot masuk sebagai akibat tekanan rendah yang diciptakan
oleh kecepatan tinggi itu, lagi pula sistim optis itu tidak memerikasa seluruh
nayala melainkan hanya mengurusi suatu daerah dengan jarak tertentu diatas
titik puncak pembakar.

2. Selain dengan metode serapan atom unsur-unsur dengan energi eksitasi
rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur
dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotomeetri nyala.
Untuk analisisi dengan garis spektrum resonansi antara 400-800 nm, fotometri
nyala sangat berguna, sedangkan antara 200-300 nm, metode AAS lebih baik
dari fotometri nyala. Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih
disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow
cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu
perubahan temperatur nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga
analisis dalam fotometri nyala dapat berfarisasi hasilnya. Dari segi biaya
operasi, AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa
metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
1.2 Ruang lingkup
Spektroskopi serapan atom (AAS) adalah prosedur spectro analytical untuk
penentuankualitatif dan kuantitatif unsur kimia yang mempekerjakan penyera
pan radiasi optik(cahaya) oleh gratis atom dalam gas. Dalam analisis kimia tekn
ik yang digunakan untukmenentukan konsentrasi dari elemen tertentu (analyte
) dalam sampel untuk dianalisis.AAS dapat digunakan untuk menentukan lebih
dari 70 elemen yang berbeda dalamlarutan atau langsung di padat sampel.
1.3 Manfaat Penulisan
Adapun Manfaat yang diharapkan dari penulisan makalah ini selain memenuhi
tugas dari guru mata pelajaran, juga bertujuan agar penulis maupun pembaca
dapat mengetahui lebih mendalam tentang bagaimana metode ataupun
prinsip kerja dari Spektroskopi Serapan Atom (SSA) itu sendiri, selain itu agar
kita dapat melihat sejauh mana efisiensi dari penggunaan metode ini jika
dilihat dari kelebihan dan kekurangannya dan juga mengetahui cara
mengoperasikan alat AAS novA 300

3. BAB II
TEORI
2.1 Teori Singkat Spektroskopi Serapan Atom (SSA)
Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer,
yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spetrum matahari.
Sedangkan yang mememfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis
adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995. Sebelum ahli
kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analis
spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian
segera di gantikan dengan Spektroskopi Serapan Atom atau Atomic Absorption
Spectroscopy (ASS). Metode ini sangat tepat untuk analisis Zat pada
konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di bandingkan
metode spektroskopi emisi konvensional.Memang selain dengan metode
serapan atom,unsur-unsur dengan energi eksitasi dapat juga dianalisis dengan
fotometri nyala,tetapi untuk unsure-unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya
dapat dilakukan dengan fotometri nyala Untuk analisis dengan garis spectrum
resonansi antara 400-800 nm,fotometri nyala sangat berguna sedangkan
antara 200-300 nm metode ASS lebih baik daripada fotometri nyala.Untuk
analisis kualitatif,metode fotometri nyala lebih disukai dari ASS, karena ASS
memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode).kemonokromatisan dalam
ASS merupakan sarat utama. Dari segi biaya AAS lebih mahal dari fotometri
nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS
merupakan komplomenter satu sama lainnya.
Komponen-komponen lainnya dari sebuah spektrofotometer serapan atom
adalah konfensional sifatnya. Monokromatornya dapat tak semahal
monokromator spektrofotometer biasa yang sepadan kualitasnya, karena
kurang dituntut. Satu-satunya tuntutan adalah bahwa monokromator itu
melewatkan garis resonan yang dipilih, tanpa dibarengi garis-garis lain dalam
spektrum sumber cahaya yang timbul dari katode logam atau gas lambannya.
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelaombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm
sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai
cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan absorpsi

4. energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan
dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat
eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan nomor atom 11
mempunyai konfigurasi elektron 1s2 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk elektron
valensi 3S, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat
tereksitasi ketingkat 3p dengan energi 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan
energi 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar
589nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang
menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum,
yang dikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis
resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi
molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari
eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.
Pengertian Atomic Absorption Spectrometry
Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada
penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut.
Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak penentuan
unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi,
kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti
dengan metoda AAS.
Prinsip pengukuran dengan metode AAS adalah adanya absorpsi sinar UV atau
Vis oleh atom-atom logam dalam keadaan dasar yang terdapat dalam “bagian
pembentuk atom”. Sinar UV atau Vis yang diabsorpsi berasal dari emeisi
cahaya logam yang terdapat pada sumber energi “HOLLOW CATHODE”.
Sinar yang berasal dari “HOLLOW CATHODE” diserap oleh atom-atom logam
yang terdapat dalam nyala api, sehingga konfigurasi atom tersebut menjadi
keadaan tereksitasi. Apabila electron kembali ke keadaan dasar “GROUND
STATE” maka akan mengemisikan cahayanya. Besarnya intensitas cahaya yang
diemisikan sebanding dengan konsentrasi sampel (berupa atom) yang terdapat
pada nyala api.

5. Ada lima komponen dasar alat SSA :
1) SUMBER SINAR, biasanya dalam bentuk “ HOLLOW CATHODE” yang
mengemisikan spectrum sinar yang akan diserap oleh atom.
2) Nyala Api, merupakan sel absorpsi yang menghasilkan sampel berupa
atom-atom
3) Monokromator, untuk mendispersikan sinar dengan panjang gelombang
tertentu
4) Detektor, untuk mengukur intensitas sinar dan memperkuat sinyal
5) Readout, gambaran yang menunjukan pembacaan setelah diproses oleh
alat elektronik
Seperti umumnya pada peralatan spectrometer, analisi kuantitatif suatu
sampel berdasarkan Hukum Lambert-Beer, yaitu :
A = ε b C
Keterangan: – A = absorbansi
- ε = absorptivitas molar
- b = lebar sampel yang dilalui sinar
- C = Konsentrasi zat
Rumusan hokum Lambert Beer menunjukan bahwa besarnya nilai absorbansi
berbanding lurus (linear) dengan konsentrasi. Berdasarkan penelitian,
kelinieran hokum Lamber-Beer umumnya hanya terbatas pada nilai absorban
0,2 sampai dengan 0,8.
Hukum Lambert Beer dapat diterapkan pada metode standar biasa dan
metode standar adisi.

6. STANDAR BIASA STANDAR ADISI
1. 1. Pengukuran sampel dan
standar dilakukan secara terpisah
1.Pengukuran sampel dan standar
dilakukan secara bersamaan
1. 2. Pada kurva kalibrasinya hanya
ada slop
2.Pada kurva kalibrasinya selain ada
slop ada juga intersep
1. 3. Cara penentuan konsentrasi
sampel langsung diplotkan ke kurva
kalibrasi
3.Cara penentuan konsentrasi sampel
diplotkan ke kurva kalibrasi secara
tidak langsung
1. b. Prinsip Dasar
Prinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah, proses penguraian
molekul menjadi atom dengan batuan energi dari api atau listrik. Atom yang
berada dalam keadaan dasar ini bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh
sumber sinar, pada tahap ini atom akan berada pada keadaan tereksitasi. Sinar
yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor,
kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. Panjang gelombang sinar
bergantung pada konfigurasi elektron dari atom sedangkan intensitasnya
bergantung pada jumlah atom dalam keadaan dasar, dengan demikian AAS
dapat digunakan baik untuk analisa kuantitatif maupun kualitatif.
Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang
berada pada tingkat energi dasar (ground state).
Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom
ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan
kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk
radiasi.

7. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti
energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi
ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi
dan emisi (pancaran) radiasi dan panas.
Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang
yang karakteristik untuk setiap atom bebas.
Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu
perpindahan electron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat
energi yang lain.
Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi radiasi
sehingga berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Emisi terjadi apabila
ada elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga
terjadi pelepasan energi dalam bentuk radiasi.
Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi
tingkat-1 disebut panjang gelombang radiasi resonansi. Radiasi ini berasal dari
unsur logam/metalloid.
Radiasi resonansi dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X, sebaliknya
atom X tidak dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur Y. Tak ada satupun
unsur dalam susunan berkala yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain.
Hal inilah yang menyebabkan metode AAS sangat spesifik dan hampir bebas
gangguan karena frekuensi radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk
setiap unsur. Gangguan hanya akan terjadi apabila panjang radiasi resonansi
dari dua unsur yang sangat berdekatan satu sama lain.
c. Jenis dan tipe AAS
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
1. Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada
suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan
atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran

8. gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsure
berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas
yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan
memberikan sensitivitas yang berbeda pula.
Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
• Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur
yang akan dianalisa
• Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
• Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
• Gas cukup murni dan bersih (UHP)
Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala
1900 – 2000 ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana
(suhu nyala 1700 – 1900 ºC). Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada
suhu nyala. Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.
Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :
1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup
stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk
mencegah korosi.
2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan
unsur yang dianalisa.
3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
• Tidak mudah meledak bila kena panas

9. • Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
• Mempunyai titik didih > 100 ºC
• Mempunyai titik nyala yang tinggi
• Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon
Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS)
Contoh: Suatu larutan MX, setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber
sehingga terbentuk aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala oleh campuran
gas oksidan dan bahan bakar akan mengalami proses atomisasi
2. Atomisasi tanpa nyala
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang
karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube
Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.
Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga
batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang
dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. pemanasan
larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu :
• Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
• Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi
dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga
diperoleh garam atau oksida logam
• Pengatoman (atomization)

10. 3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se,
Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC
sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk
gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh
SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).
Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya
a. Sumber radiasi resonansi
Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga
(Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda
lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga
dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang
dikehendaki.
Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi
dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang
biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He.
Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan,
arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang
bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang
menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi
ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan
energy eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui
atom yang berada dalam nyala.
b. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner
(sistem pembakar)

11. • Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir
kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 μm) dengan cara menarik larutan melalui
kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan
oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus
kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam
nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
• Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara
gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum
memasuki burner.
• Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan
kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam
nyala.
c. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di
dalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan.
Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau
pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya
berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau
logam pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas
sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.
d. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan
mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
e. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.

12. f. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap
unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti
lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu
katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan
untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan
ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling
menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi
sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar
dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka
lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada
tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup
kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian
dicatat.
g. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan
kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di

13. dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur
tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu
dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air,
untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan
bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa
dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas
regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada,
maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran,
jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran
gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam
tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan
mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
h. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap
bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak
berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada
AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak
berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada
serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena
bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka
dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring,
karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting
berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan
mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting
i. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS,
pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur

14. tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF,
spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan
dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang
kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara
yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor
digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan,
merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air
yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai
sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan
bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah
dan uap air akan terserap ke lap.
j. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan
merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api,
dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini
merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai
pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot
larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada
bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang
yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan
diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih
dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di
dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api
yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang
diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas.
Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling
panas.
k. Buangan pada AAS

15. Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena
bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada
saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi
dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa
alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang
berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut
juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila
buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi
disisakan sedikit, agar tidak kering.
STANDAR OPERASIONAL PROCEDURE AAS novA 300
Prosedur
1. Buka katup / gas regulator yang digunakan
2. air compressor katup (terletak di bawah) dan kompresor tutup di atasnya
3. instrumen di atasnya (ada sebuah tombol di sebelah kanan alat warna hijau)
4. Tunggu sampai layar "novA AAS 300" muncul.
5. Klik "HCl TURRED", tempat kedudukan panah pada posisi lampu (jika Anda in
ginmengganti lampu pilih "Perubahan" dan pilih unsur-unsur
yang akan diuji) dankemudian klik OK - OK untuk mulai menu
6. Klik "metode pengembangan" klik OK
7. Klik "SPECTROPHOTOMETER","OPTICAL PARAMETER" pastikan yang dianalisi
s dalam keadaan aktif, klik "Energi" atau"GAJN" dan pastikan energi di
sekitar 60-80 ok
8 kemudian. Klik "Kalibrasi", "Kalibrasistandar" klik "Kondisi" pemberitahuan "
NO.OFF SATNDARD"Sesuaikan jumlah standardianalisis. Klik "Tabel", "Jelas tab
el", klik "CAL-STANO".
1. Klik "Mengubah" Pilih"konsentrasi" jika sudah ada sejumlah, "Hapu
s", dan menggantinya dengan nomorbaru. "ENTER", hal yang sama dilakukan u
ntuk standar lainnya.
9 klik OK. Klik"Sampel" pilih baris memungkinkan diisi mengganti data sampel
dengan mengklik"Mengubah" Masukkan nama sampel Anda klik OK kemudian
OK again.
10. Blower dipada it
11. Klik "Api", klik pada "Menguji air" pemberitahuan harus aerosolized bentuk
(hanya muncul ketika sebuah tool baru dioperasikan) TEST END.

16. 12. Untuk menyalakankompor, klik "EGNITE api", tunggu sampai nyala
api burner muncul, klik OK.
13."Kalibrasi" dan "Standar kalibrasi", "Tabel", pilih "Mulai ABS /", klik OK.
14. Ikuti petunjuk pada layar. Klik OK.
"SELALU INGAT AQUADEST AKAN MENGGANTIKAN SELURUH SOLUSI"
15. Klik "Sampel", pilih nama sampel yang Anda ingin mengukur, pilih "Garis" d
an"Contoh menjalankan" klik OK sampai instruksi monitor. Ikuti petunjuk untu
kmenyelesaikan.
16. klik OK, kemudian klik OK lagi sampai start menu
17. Klik "Api" dan "EXTINGUISH", klik OK
18. ketika selesai klik "EXIT", kemudian instrumen telah dimatikan dengan
menekan alatyang tepat.
D. Keunggulan/ Kelebihan AAS
Keuntungan metoda AAS adalah:
• Spesifik
• Batas (limit) deteksi rendah
• Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
• Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi
contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
• Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
• Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga
persen)

17. E. Kelemahan Metode AAS
Analisis menggunakan AAS ini terdapat kelemahan, karena terdapat beberapa
sumber kesalahan, diantaranya: Sumber kesalahan pengukuran yang dapat
terjadi pada pengukuran menggunakan SSA dapat diprediksikan sebagai
berikut :
1. Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti :
- Proses destruksi yang kurang sempurna
- Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama
Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan
matriks standar
Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan
pada jalannya aliran sampel.
1. Gangguan kimia berupa :
- Disosiasi tidak sempurna
- Ionisasi
- Terbentuknya senyawa refraktori
F. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia
Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60
unsur, dan teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi
logam runutan dalam lingkungan dan dalam sampel biologis. Sering kali teknik
ini juga berguna dalam kasus-kasus dimana logam itu berada pada kadar yang
cukup didalam sampel itu, tetapi hanya tersediasedia sedikit sampel dalam
analisis, kadang-kadang demikianlah kasus dengan metaloprotein misalnya.
Laporan pertama mengenai peranan biologis yang penting untuk nikel
didasarkan pada penetapan dengan serapan atom bahwa enzim urease,
sekurang-kurangnya dari organisme pada dua ion nikel per molekul protein.
Sering kali tahap pertama dalam analisis sampel-sampel biologis
adalah mengabukan untuk merusak bahan organik. Pengabuan basa dengan

18. asam nitrat dan perklorat sering kali lebih disukai daripada pengabuan kering
mengingat susut karena menguap dari unsur-unsur runutan tertentu
(pengabuan kering semata-mata adalah pemasangan sampel dalam satu tanur
untuk mengoksidasi bahan organik). Kemudian serapan atom dilakukan
terhadap larytan pengabuan basa atau terhadap larutan yang dibuat dari
residu pengabuan kering.
Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan. Dalam satu segi,
serapan atom menyolok sekali bebasnya dari gangguan. Perangkat tingkat-tingkat
energi elektronik untuk sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. Ini
berarti bahwa tidak ada dua unsur yang memperagakan garis-garis spektral
yang eksak sama panjang gelombangnya. Sering kali terdapat garis-garis untuk
satu unsur yang sangat dekat pada beberapa garis unsur yang lain, namun
biasanya untuk menemukan suatu garis resonansi untuk suatu unsur tertentu,
jika tak terdapat gangguan spektral oleh unsur lain dalam sampel.
Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang
mempengaruhi proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom
pada suatu temperatur tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada
komposisi keseluruhan dari sampel. Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida
dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel halus CaCl2 padat akan berdisosiasi
menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah daripada paertikel kalsium
fosfat, Ca3 (PO4)2.
Dengan kemajuan ilmu pengetahuan yang dieksistensikan dengan makin
banyaknya publikasi penelitian dalam bidang spektroskopi serapan atom,
tampak bahwa tekhnik spektroskopi serapan atom masih dalam taraf
penyempurnaan
G. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS
 Gangguan kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia
dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga
tidak semua analit dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat

19. dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi,
2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion
pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan
disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
 Gangguan Matrik
Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam, atau
bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila
suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam
analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam
analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif
dapat digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi).
 Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif.
Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi
akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan
penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih
elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na.
Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.
 Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan
untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala
api, absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya.

20. BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Dari pejelasan-penjelasan terdahulu maka dapat ditarik kesimpulan bahwa :
 Spektroskopi serapan atom didasarkan pada besarnya energi yang
diserap oleh atom-atom netral dalam keadaan gas.
 Agar intensitas awal sinar (Po) dan sinar yang diteruskan (P) dapat
diukur, maka energi sinar pengeksitasi harus sesuai dengan energi
eksitasi atom penyerap dan energi penyerap ini diperoleh melalui sinar
lampu katoda berongga.
 SSA memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis kualitatif.
 AAS novA 300 mempunyai banyak kelebihan dibandingkan AAS jenis
lainnya
3.2 Saran
Pada kesempatan kali ini penulis menyarankan kepada semua pihak yang
merasa memiliki andil dalam pengembangan pendidikan agar supaya hal-hal
pendukung yang berbau teknologi untuk kemudahan pengembangan
pendidikan dapat lebih ditingkatkan lagi. Hal ini bertujuan untuk meningkatkan
mutu pendidikan nasional kita. Selain itu hendaknya semua pihak hendaknya
lebih ditingkatkan lagi rasa kepedulian terhadap teknologi sains agar kedepan
kita dapat mewujudkan masyarakat yang berjiwa teknologi.
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang
pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skooget al., 2000). Metode
ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi
emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsurdengan
energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri

21. nyala,akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan
energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum
pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk analisis
kualitatif,metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS
memerlukanlampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan
dalam AASmerupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala
akanmengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala
berfilter.Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS
merupakankomplementer satu sama lainnya.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atommenyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung padasifat
unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5nm
sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini
mempunyaicukup energiuntukmengubah tingkat energy elektronik suatu
atom. Denganabsorpsi energy, berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu
atom padakeadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi.
Tingkat-tingkateksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan
noor atom 11mempunyai konfigurasi electron 1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar
untuk electronvalensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektronini
dapattereksitasi ketingkat 3p dengan energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p
denganenergy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang
sebesar 589nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang
ini yangmenghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas
maksimum,yangdikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan
garisresonansi dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari
eksitasitingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.Apabila cahaya
dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatusel yang
mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagiancahaya
tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurusdengan
banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan
antaraabsorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:1.

22. DAFTAR PUSTAKA
http://tonimpa.wordpress.com/2013/04/25/makalah-atomic-absorption-spectroscopy-aas/
http://organiksmakma3b03.blogspot.com/2013/10/bhsinggris-sop-aas.html