Penetapan kadar kalsium dalam kalsium karbonat dilakukan dengan mengendapkan ion kalsium menjadi kalsium oksalat dalam kondisi sedikit basa menggunakan amonium oksalat. Kalsium oksalat kemudian dipanaskan menjadi kalsium oksida yang tidak stabil sehingga dikonversi menjadi kalsium sulfat yang lebih stabil dengan menambahkan asam sulfat. Kalsium sulfat akhirnya ditimbang untuk menentukan kad

1.  Bukhari
 Desma Puji Nurmaningtyas
 Isnie Septiya Nurbani
KELOMPOK 6
KELAS
:10 -8

2. Penetapan
Kadar Kalsium
dalam
Kalsium
Karbonat (CaCO3
)

3. TEORI
Ion kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat
dalam suasana sedikit basa, sebagai pengendap dapat dipakai
amonium oksalat. Untuk mengatur pH dipakai indikator
yang mendekati netral, yaitu MM dan larutan amonia.
Pencucian dengan larutan pengendap untuk mengurangi
kelarutan. Endapa kalsium oksalat sama seperti endapan
barium sulfat, yaitu sangat halus. Pengendapan harus dalam
keadaan encer dan dilakukan pemeraman. Dengan mengatur
suhu pemijaran endapan dapat ditimbang sebagai:
aC2O4.H2O -100 – 105O
C
aCO3 - 475 – 525O
C
aO - 1200O
C

4. DASAR
Kalsium dapat diendapkan sebagai
Kalsium Oksalat pada ph sedikit basa. Karena
CaO tidak stabil, setelah pemijaran endapan
dijadikan Kalsium Sulfat yang stabil.

5. TUJUAN
Agar para siswa dan siswi dapat
dengan baik dan benar menetapkan
kadar Kalsium dalam Kalsium Karbonat
(CaCO3) secara metode gravimetri.

6. REAKSI
aCO3 + 2 HCl CaCl2 + H2O + CO2
aCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O CaC2O4 · H2O + 2NH4Cl
aC2O4 · H2O CaC2O4 + H2O
aC2O4 CaCO3 + CO
aCO3 CaO + CO2
aO + H2SO4 CaSO4 + H2O

7. ALAT DAN BAHAN
lat yang diperlukan :
Piala gelas 400 dan 800 mL
engaduk
aca arloji
abu semprot
utup kaca

8. ipet tetes
orong beserta Penyangga Corong
abung reaksi
awan porselin
egitiga porselin
egep besi

9. ahan yang diperlukan :
Sampel Kalsium Karbonat (CaCO3)
ereaksi yang dipergunakan :
ir suling
Cl 4N
NH4)2C2O4 4% dan 0,1%
Indikator MM (Merah Metil)

10. CARA KERJA
1. Sampel CaCO3 ditimbang sebanyak ± 0,5 gram.
2. Sampel dituang kedalam piala gelas 400ml dan dilarutkan
dengan ± 25 mL air suling.
3. Larutan dituangkan HCl 4N ± 15 mL , kemudian dipanaskan
hingga larut sempurna.
4. Larutan diencerkan dengan air suling hingga volume
akhirnya ± 125 mL
5. Piala gelas beserta larutannya dipanaskan dengan
pembakar (teklu) hingga bersuhu 90 0
C (termometer).
6. Larutan diteteskan indikator MM sebanyak 1 : 20 terhadap
volume larutannya (setetes indikator MM untuk 20 mL
larutan sampel).

11. 7. Larutan sampel diendapkan dengan (NH4)2C2O4 4% yang harus
dipersiapkan dulu dan dihitung jumlahnya.
8. Dinetralkan dengan meneteskan NH4OH 2N (sampai larutan
berwarna sindur).
9. Endapan diperam diatas penangas air mendidih selama ± 1
jam lamanya.
10. Endapan diuji kesempurnaannya (uji pengendapan
sempurna) dengan meneteskan beberapa tetes
pengendapnya yaitu (NH4)2C2O4 4% di titik yang berbeda.
11. Setelah pengendapan sempurna, endapan disaring dengan
kertas saring Whatman no.542 dan dicuci dengan (NH4)2C2O4
0,1 % sampai bebas pengotor klorida.
12. Kertas saring dan endapannya dikeringkan di oven untuk
kemudian dilipat lalu diperarang, dipijarkan, diabukan sampai
karbon kertas saring habis dan didinginkan di udara terbuka.
13. Endapan CaO dimatikan dengan beberapa tetes air suling.
Dan ditambahkan H2SO4 4N sebanyak 2ml diruang asam.

12. 14. Cawan beserta isinya diuapkan di ruang asam dengan api
teklu kecil hingga kering.
15. Setelah kering, cawan dikeluarkan dari ruang asam untuk
dipijarkan, didinginkan di desikator kemudian ditimbang.
16. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan di desikator,
dan penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap
CaSO4.

13. PEMBAHASAN
Ion kalsium dapat diendapkan dengan Ammonium
Oksalat membentuk endapan putih Kalsium Oksalat
yang halus. Sampel Kalsium Karbonat sukar larut dalam
air suling, oleh karena itu pada tahap pelarutan
digunakan HCl 4N untuk melarutkan sampel. Walau
begitu, untuk menyempurnakan pelarutan larutan sampel
yang telah ditambahkan HCl 4N harus dipanaskan.

14. Pengendapan dilakukan dalam suasana sedikit basa
yang pada awalnya asam lalu perlahan-lahan dinetralkan
hingga sedikit basa menggunakan NH4OH. Sebagai indikator
digunakan indikator MM (indikator MM akan berwarna
merah jika pH larutan berkisar 4 – 6 dan akan berwarna
kuning saat suasana larutan tersebut basa). Ketika dalam
suasana asam, endapan Kalsium Oksalat yang terbentuk
masih sangat sedikit, namun ketika dinetralkan perlahan-
lahan jumlah endapan semakin banyak. Ini bertujuan agar
endapan yang dihasilkan semakin besar dan semakin murni.
Pemeraman digunakan untuk menyempurnakan proses
pengendapan yaitu memperbesar molekul endapan, serta
memurnikan endapan karena mengurangi pengotor yang
terbawa. Endapan Kalsium Oksalat sangat halus, sehingga
disaring dengan kertas saring Whatman no.542. Untuk
memperkecil kelarutan, endapan dicuci dengan Ammonium

15. ada pemijaran, terdapat reaksi penguraian sebagai
berikut:
CaCO3 --> CaO + CO2
Sisa pijar CaO merupakan senyawa yang
bersifat higroskopis, maksudnya senyawa tersebut
mudah mengikat air dari udara bebas sehingga sulit
untuk mendapatkannya dalam bentuk murni.
Akibatnya apabila ditimbang, hasil bobot
penimbangan yang didapat bukan hanya bobot CaO
melainkan terdapat juga bobot air yang tidak
diketahui besarnya. Oleh karena itu, pada tahap
akhir sisa pijar CaO ditambahkan H2SO4 4N

16. PERHITUNGAN
k (Faktor Kimia) = Ar Ca
Mr CaSO4
adar Ca = faktor kimia x Bobot abu x 100%
Bobot sampel

17. PERHITUNGAN UNTUK PEREAKSI PENGENDAP
ereaksi pengendap yang digunakan adalah (NH4)2C2O4 4%
eaksi :
aCO3 + 2 HCl CaCl2 + H2O + CO2
aCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O CaC2O4 · H2O + 2NH4Cl
CaCO3 = 0,5 gram w = 0,005 mol x 124
CaCO3 = W CaCO3 = 0,62 gr
Mr CaCO3 (NH4)2C2O4 4%
= 0,5 gr = 0,005 mol 4 gr ~ 100 ml
Jadi, pereaksi pengendap yang dibutuhkan adalah ±15,5 ml

18. PERTANYAAN
Kenapa larutan dipanaskan hanya sampai 90o
C ?
Jawab : Karena bila lebih dari 900
C larutannya akan rusak.
Kenapa indikatoryang digunakan adalah indikatorMM?
Jawab : Karena larutan tersebut memiliki pHyang mendekati
netral dan pHMMtersebut juga mendekati netral. Jadi, indikator
MMsesuai untuklarutan tersebut.
Kenapa pengendap yang ditambahkan harus dihitung terlebih
dahulu? Apakah akan berpengaruh jika ditambahkan berlebih?
Jawab : Pengendap harus dihitung terlebih dahulu agarendapan
yang terbentuktidakberlebih karena jika demikian pengotorpun
ikut bertambah.

19. pakah endapan bisa disaring dengan cawan kaca masir? Jika
bisa, cawan kaca masirno. berapa?
awab: Bisa, tetapi harus menggunakan cawan kaca masirG4
yang memiliki diameterpori rata-rata dalamsebesar4-10.
enapa cawan porselin diuapkan di ruang asam? Apa pengaruhnya
jika diuapkan di udara terbuka?
awab: Karena uap yang dikeluarkan abu bersama H2SO4 yatu CO2
dan SO2 sangat berbahaya jika terhirup oleh pernafasan.

20. KESIMPULAN
Kalsium dapat diendapkan sebagai garam
oksalatnya (CaC2O4 yang halus dan berwarna
putih dengan (NH4)2C2O4 (Amonium oksalat).
Setelah dipijarkan, sisa pijar merupakan CaO yang
kurang stabil (bersifat higroskopis, yaitu mudah
mengikat air dari udara bebas) sehingga harus
ditambahkan asam sulfat pada tahap akhir untuk
mengubah CaO menjadi CaSO4 yang lebih stabil.
Sisa Pijar ditimbang sebagai CaSO4, namun
dengan bobot sisa pijar yang akan lebih besar
dibandingkan bobot sampelnya.