1. Review Journal of virological methods
Solubility of hydroxyapatite by solid titration at pH 3–4
LatarbelakangTeori :Kelarutanisoterm(S) hidroksiapatite(HAp) adalah sangat pentinguntuk
memahamizatkimiadalamair liur,dankaranggigidan berkaitan dengan sistemlain. Namun, kelarutan
tergantung padaefekmasing-masingdariberbagaianions.1Misalnya, Leung
danDarvell2menpostulatkanduasenyawa komplekstidak dapatdijelaskan,
Ca P C danCa P C .
Tujuan,untukMenunjukanbahwatempat The Solubilty isotherm(S) of
Hydroxypatite(HAp)secarasubstansiallebihrendahdaripada yang umumnyadilaporkan,
dankemiringan yang berbeda,mungkindikarenakanPelarutan
(Hap)tidakselaras.UntukmenentukanS[HAp] selama rentangpHyang lebih luas danuntuk
mengidentifikasiendapan yang terbentukpada kesetimbangandiHAptitrasipadat.
Bahannya: (Hap) padatanmurnidibuatdenganmetodepresitipasistandar.PerbandinganCa/P
dantidakterkontaminasizat lain.KClmurni yang akan di gunakansemuadalamhidrolisis air
Metode: 1. Solid titration-dilakukandalamtabungreaksilebardenganleherborosilikat,
larutanmemerahmengandungnitrogen, akandilihatolehpHelectrodedan thermometer, dan di
adukdengan magnet PTFE. Penyinaranterusmenerusolehlampu UV
gelombangpendekuntukmeminimalisirpertumbuhanmikroba.Titrasidipantauoleh
sistemlaserscatteringsemikonduktordioda. Intensitassinyalawalsebandingdenganjumlahzatpadat,
setiappenambahanzatpadat, walaupunkurangdari0,5mg ,akanmenyebabkanpeningkatansinyal yang
keluardari laser pendeteksi.Seiringdenganwaktu, sinyal yang menurun, akanmelaarutkanzatpadat.
Waktu yang dibutuhkanbergantungpadalajukelarutanpartikel.2.Metode Solid Formation-
titrasipadatdilanjutkanpada tahapinisebagai teknikpreparasidengan teruspenambahan lebih lanjut,
memastikan waktu untuk setiimbangdanpematangan Ostwald,sampaimaterial yang baikuntuk
analisisdengan XRD, EDX, SEMdanTEMtelahterbentuk.Oleh karena itu,padat berlebih(total
bervariasidari beberapasampai 20mg, tergantung padanilai pH)ditambahkan dalam porsikecil untuk
larutansetelah mencapaititik akhirtitrasi, sehingga waktu setelahmasing-masing untuklarutantidak
ada endapan. Kemudian, setelahlebih10haridi enquilibrium,padatandikumpulkandari larutanpada
pH3,2, 3,6dan 4,1dengan cara sentrifugasi, dibilasdengan cepatolehtetesanhidrolisis air(mengurangi
jumlah kemungkinanKCl, tetapimeminimalkanlarutan yang kemungkinanmasihterdapatHAp), dan
akhirnyadikeringkandi udara pada60Csemalaman.3.Characterization-
Menyiapkanstrukturdankomposisiendapan,sesuaikarateristik XRD denganmenggunakan Cu Ka(l =
0.15406 nm)denganlangkahmeradiasikan (2u =0,028per langkah). Ca/Prasioditentukan
dengananalisis unsurmenggunakanEDX. Endapanmorfologi dantepipartikelyang diamati, masing-
masing.dengan resolusi tinggilapanganemisiSEM(LEO 1530FESEM) danbidang-emisi
scanningTEM(G2 Tecnai20STEM, FEI, HillsboroOR, USA).
Hasil: Hasilpekerjaan sebelumnya olehtitrasi padatyangmenegaskandari pH3,6-5,2secara
sederhana100mMlarutanKClpada37,0±0,1Cmemerahdengan nitrogen, dandiperpanjangdengan
nilaipHlebih rendahdari2,9. Namun,perubahankemiringankelarutanisotermsekarangjelasterdeteksi
pada3,9. Konstitusiendapan, sebagaimana ditentukan olehXRDmenunjukkan tidak
adafaseselainHAppada pHapapun, meskipunkristalinitassedikit menurundenganpenurunanpH.
PolaXRDjugamelenceng tipisdaripolaHApstandar(JCPDS 72-1243) pada pH3,2dan 3,6 ).
EDXmenunjukkan bahwa rasioCa/Pdariendapanmenurun denganpH(Tabel 1). SEM
2. menunjukkanbahwaendapanmemiliki bentuksepertibatang ratapada pH4.1, 3,6dan 3,2.Tidak
adaperbedaan berarti dalammorfologikristalterdeteksiantara nilai-nilaipH,
meskipundibawahnilaipHkristalyanghalusdan tidak ada buktilapisanpada
kristaltersebutditemukan.Oleh karena itutidak ada buktidarifase keduayang hadirbaiksebagai
pelapisatau partikelyang terpisah.
Penutup: Pendekatan titrasi padat tampaknya dilakukandengancermat,dengan demikian
telah divalidasi sebagai satu-satunya pendekatan yang layak untuk kelarutan sejati kalsium
fosfat. Tempatnyadari S [HAp] diijinkan sebagai substansial lebih rendah dari yang
diperkirakan. Dalam sistem ini, perubahan kemiringan pada pH 3.9 dikaitkan dengan
pembentukan HAp semakin kekurangan kalsium mengalami penurunan pH. Relevansi
DCPD dalam sistem tersebut perlu dikaji ulang. Kalsium-kekurangan HAp mungkin lebih
penting dalam konteks air liur. Kebutuhan untuk memeriksa perilaku lainnya Ca-Ps kini
kembali ditekankan.