SlideShare a Scribd company logo
1 of 64
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA HÓA HỌC
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
Giáo viên hướng dẫn: Th.S Lê Ngọc Tứ
Sinh viên thực hiện: Phạm Thị Mỹ Trinh
Lớp: Hóa 4C
Thành phố Hồ Chí Minh – tháng 5 năm 2013
THỰC TRẠNG VÀ MỘT SỐ
GIẢI PHÁP NÂNG CAO
HIỆU QUẢ DẠY – HỌC PHẦN
THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ
LỜI CẢM ƠN
Để hoàn thành khóa luận này, con xin kính gửi đến ba, mẹ lòng biết ơn sâu sắc.
Công ơn dưỡng dục và những lời động viên của ba, mẹ chính là động lực giúp con
vững bước hơn trong cuộc sống.
Em xin kính gửi lời cảm ơn đến tất cả quý thầy, cô trong khoa Hóa học, trường
Đại học Sư phạm TP.HCM đã hết lòng dạy dỗ, truyền đạt kiến thức cho em trong suốt
bốn năm học qua.
Đặc biệt, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc nhất đến Th.S Lê Ngọc Tứ, cảm ơn thầy
đã tận tình hướng dẫn, truyền đạt cho em những kinh nghiệm quý báu để em hoàn
thành tốt công việc nghiên cứu của mình.
Em cũng không quên gửi lời cảm ơn đến cô Phạm Thị Thảo Uyên và các thầy,
cô phụ trách ở phòng thực hành Hóa Phân tích đã giúp đỡ và tạo điều kiện cho em
trong suốt thời gian nghiên cứu.
Cảm ơn các bạn sinh viên khóa 35 và 36 đã cho tôi những ý kiến bổ ích, làm
tăng thêm tính khoa học và thực tiễn của bài khóa luận.
Cảm ơn các bạn lớp Cử nhân hóa K.35 đã luôn động viên, ủng hộ tôi trong
những năm học Đại học.
TP. HCM, tháng 5 năm 2013
Sinh viên thực hiện
Phạm Thị Mỹ Trinh
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
A Mật độ quang
C Nồng độ
E Thế điện cực
m Khối lượng
PTHL Phân tích hóa lý
RSD Độ lệch chuẩn tương đối
S Sai số ngẫu nhiên
T Độ chuẩn
tb Trung bình
UV Tử ngoại
V Thể tích
VIS Khả kiến
DANH MỤC HÌNH ẢNH TRONG KHÓA LUẬN
Hình 2.1. Đồ thị sự phụ thuộc thế của điện cực chỉ thị với thể tích chất chuẩn
Hình 2.2. Đồ thị sự thay đổi của thế trên thể tích từng phần của chất chuẩn
Hình 2.3. Sơ đồ điện phân dung dịch CuSO4 trong phòng thí nghiệm
Hình 2.4. Đường chuẩn trong hệ tọa độ A - C
Hình 3.1. Đường cong chuẩn độ của axit H3PO4
Hình 3.2. Đồ thị chuẩn độ điện thế của axit H3PO4
Hình 3.3. Đường chuẩn của dung dịch Ni2+
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU..........................................................................................................................1
PHẦN TỔNG QUAN………………………………………………………………….3
CHƯƠNG 1. CƠ SỞ LÝ LUẬN .....................................................................................4
1.1 Khái niệm về thực hành thí nghiệm...........................................................................4
1.2 Mục đích của việc thực hành thí nghiệm ...................................................................5
CHƯƠNG 2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
HÓA LÝ .........................................................................................................................7
2.1 Một số phương pháp phân tích điện hóa....................................................................7
2.1.1 Phương pháp chuẩn độ điện thế..............................................................................8
2.1.2 Phương pháp điện phân.........................................................................................10
2.2 Phương pháp phân tích sắc ký trao đổi ion..............................................................12
2.2.1 Định nghĩa.............................................................................................................12
2.2.2 Sắc ký trao đổi ion.................................................................................................12
2.3 Phương pháp phân tích trắc quang...........................................................................14
2.3.1 Định nghĩa.............................................................................................................14
2.3.2Phân tích định lượng bằng phương pháp trắc quang ............................................15
PHẦN THỰC NGHIỆM……………………………………………………………..19
CHƯƠNG 3. THỰC TRẠNG DAY - HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA
LÝ .......................................................................................................................20
3.1 Thực trạng chương trình học thực hành Phân tích hóa lý ở các trường Đại học.....20
3.1.1 Thực hành Phân tích hóa lý ở khoa Hóa học, ĐH Sư phạm TP.HCM .................20
3.1.2 Nội dung chương trình thực hành ở một số trường Đại học khác ........................20
3.2 Điều tra thực trạng học thực hành Phân tích hóa lý của sinh viên khoa Hóa trường
ĐH Sư phạm TP.HCM...................................................................................................24
3.2.1 Mục đích điều tra ..................................................................................................24
3.2.2 Đối tượng điều tra .................................................................................................24
3.2.3 Mô tả phiếu điều tra ..............................................................................................24
3.2.4 Kết quả điều tra .....................................................................................................25
3.3 Khảo sát các bài thực hành Phân tích hóa lý hiện tại...............................................36
3.3.1 Bài 1 – Chuẩn độ điện thế. Xác định nồng độ H3PO4 ..........................................36
3.3.2 Bài 2 – Điện phân dung dịch CuSO4 ....................................................................39
3.3.3 Bài 3 – Xác định pH bằng phương pháp trắc quang.............................................41
3.3.4 Bài 4 – Xác định Ni2+
bằng Dimetylglyoxim khi có mặt chất oxy hóa bằng
phương pháp đường chuẩn.............................................................................................43
3.3.5 Bài 5 – Sắc ký trao đổi ion....................................................................................45
CHƯƠNG 4. MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DẠY – HỌC PHẦN
THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ..........................................................................48
4.1 Điều chỉnh, sửa đổi một số nội dung trong bài thực hành .......................................48
4.1.1 Dung dịch rửa giải.................................................................................................48
4.1.2 Thời gian rửa giải Cu2+
.........................................................................................49
4.2 Thay mới, bổ sung một số bài thực hành.................................................................49
4.2.1 Phương pháp điện phân có kiểm tra thế catot xác định Pb trong oxit kẽm ..........50
4.2.2 Xác định đồng thời MnO4
-
và Cr2O7
2-
trong hỗn hợp..........................................51
4.2.3 Phương pháp trao đổi ion trên nhựa cationit tách niken và coban........................53
4.3 Xây dựng các phim hướng dẫn thực hành cho sinh viên.........................................54
PHẦN KẾT LUẬN........................................................................................................56
TÀI LIỆU THAM KHẢO..............................................................................................58
1
MỞ ĐẦU
Để bắt kịp và hòa nhập với nền giáo dục thế giới, nhiều năm nay cả nước ta đang
tiến hành công cuộc đổi mới nền giáo dục trên tất cả các lĩnh vực: mục tiêu, chương
trình, nội dung, phương pháp… Trong đó thực hành là một trong những phương pháp
học tập giúp củng cố nền tảng lý thuyết đã được học. Riêng đối với những ngành khoa
học thực nghiệm như hóa học thì thực hành thí nghiệm có vai trò vô cùng thiết thực. Vì
thế, việc dạy – học thực hành các bộ môn hóa học ở trường đại học là rất quan trọng.
Đã từ lâu nay, thực hành hóa học ở các trường đại học đóng vai trò cực kỳ quan
trọng đối với công tác dạy – học của giảng viên và sinh viên. Thực hành thí nghiệm hỗ
trợ đắc lực cho các giảng viên trong quá trình giảng dạy, truyền đạt kiến thức và minh
họa lý thuyết một cách tốt hơn. Thực hành còn giúp sinh viên nhanh chóng nắm vững
kiến thức, kỹ năng kỹ xảo, hình thành những phẩm chất cần thiết cho công việc nghiên
cứu khoa học.
Riêng đối với bộ môn Hóa phân tích, đó là một môn học đòi hỏi người học phải
có tính tư duy tốt, các thao tác thực hành phải thật chính xác và đòi hỏi kỹ thuật cao. Vì
thế, các giờ thực hành Hóa phân tích ở trường Đại học phải thực sự đạt hiệu quả cao,
giúp sinh viên hiểu rõ hơn phần lý thuyết và vận dụng tính ứng dụng cao của Hóa phân
tích vào nghiên cứu và thực tiễn.
Trong khi nền khoa học của nước nhà và thế giới đang trên đà phát triển vượt
bậc thì đòi hỏi chúng ta cũng phải không ngừng học hỏi, rèn luyện các kỹ năng thật tốt
và phát triển tư duy để chất lượng giáo dục của trường Đại học nói chung, của khoa
Hóa học nói riêng ngày càng được nâng cao. Chương trình thực hành Phân tích hóa lý
tại trường ĐHSP TP.HCM đã đuợc xây dựng nhiều năm nay, phục vụ cho việc đào tạo
cử nhân Hóa học, nay cần được hoàn thiện hơn. So với các trường đại học khác thì hiện
nội dung phần thực hành Phân tích hóa lý của trường ta còn rất ít, chưa có nhiều bài
2
thực hành với mẫu thực tế, chưa ứng dụng được nhiều phương pháp phân tích của lý
thuyết hoặc những hiệu quả của những bài thực hành chưa cao …
Trong khi những đề tài nghiên cứu trước đây lại không tìm hiểu nhiều về vấn đề
này dù đây là một đề tài có ý nghĩa quan trọng đối với các giờ học thực hành PTHL
của sinh viên, quyết định chất lượng và hiệu quả trong công tác giảng dạy của giảng
viên tại trường.
Vì vậy, đề tài “Thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy – học
phần thực hành Phân tích Hóa lý” được nghiên cứu với mong muốn cải thiện và
nâng cao hơn nữa chất lượng, hiệu quả của các giờ thực hành Phân tích hóa lý.
3
PHẦN TỔNG QUAN
4
CHƯƠNG 1. CƠ SỞ LÝ LUẬN
1.1 Khái niệm về thực hành thí nghiệm
Thí nghiệm: Theo từ điển Tiếng Việt NXB khoa học xã hội 1992 thì thí nghiệm
có hai nghĩa. Nghĩa thứ nhất: “Gây ra một hiện tượng, một sự biến đổi nào đó trong
điều kiện xác định để quan sát, tìm hiểu, nghiên cứu, kiểm tra hay chứng minh”. Nghĩa
thứ hai: “làm thử để rút kinh nghiệm”. Theo đại từ điển Tiếng Việt NXB Văn hóa
thông tin 1999 thì thí nghiệm là: “làm thử theo những điều kiện, nguyên tắc đã được
xác định để nghiên cứu, chứng minh”. Trong đề tài nghiên cứu này khái niệm thí
nghiệm được giới hạn trong một phạm vi hẹp hơn là “thực hiện các phản ứng, quá trình
hóa học” [1].
Thí nghiệm hóa học là một phần quan trọng không thể thiếu được trong giáo dục
hóa học bởi vì hóa học là một bộ môn khoa học thực nghiệm và mỗi nhà hóa học cần
phải nắm vững những kỹ năng thực hành cơ bản.
Giáo dục hóa học có nhiều mục tiêu khác nhau, song nhiều mục tiêu không thể
đạt được nếu không có thí nghiệm thực hành thích hợp.
Thí nghiệm được xem như một mô hình đại diện cho hiện thực khách quan, là cơ
sở điểm xuất phát cho quá trình học tập, nhận thức của học sinh, sinh viên [2].
Thí nghiệm hóa học được sử dụng với tư cách là nguồn gốc, xuất xứ của kiến
thức để dẫn đến lý thuyết, hoặc với tư cách kiểm tra giả thuyết.
Theo xu thế phát triển giáo dục khoa học của thế giới hiện nay thì mục đích của
thí nghiệm hóa học không chỉ đơn giản là để minh họa nội dung lý thuyết đã học mà
còn để phát triển khả năng suy luận, tư duy sáng tạo cho sinh viên. Theo các nhà giáo
dục học phương Tây thì đây mới chính là giá trị đích thực của thí nghiệm hóa học.
5
Trong nhiều trường hợp, thí nghiệm hóa học có những giá trị riêng biệt của
chính nó hơn là chỉ để minh họa nội dung lý thuyết của khoa học (David
A.Humphreys, 1993, tr-32).
Hầu hết các thí nghiệm trong hóa học đòi hỏi tư duy chặt chẽ, rõ ràng. Các
nguyên tử, orbital, cấu trúc lập thể của phân tử, các trạng thái tập hợp của các chất, các
lực nội phân tử,… không thể cảm nhận được một cách trực tiếp. Chúng đều là những
khái niệm trừu tượng mà sinh viên chỉ có thể hiểu được khi xem xét nó qua những sự
vật hay hiện tượng cụ thể trong thực nghiệm. Vì vậy thí nghiệm hóa học tự bản thân
nó, cũng đóng vai trò quan trọng trong việc gặt hái một số mục tiêu giáo dục hóa học ở
đại học như phát triển kỹ năng lý luận khoa học và tư duy sáng tạo cho sinh viên, điều
này chỉ có thể có được nếu trong thí nghiệm hóa học, chính sinh viên là những người
khảo sát các quá trình hóa học, làm việc chủ động trong phòng thí nghiệm chứ không
đơn thuần là người thực hiện lại những điều đã vạch sẵn.
1.2 Mục đích của việc thực hành thí nghiệm
Trong quá trình học tập, thực hành thí nghiệm giữ một vai trò rất quan trọng vì
hóa học là một môn khoa học vừa lý thuyết vừa thực nghiệm, nó có cơ sở lý luận khoa
học nhưng những cơ sở đó đều được đúc kết và phát triển qua những công trình thực
nghiệm tích lũy lại. Ăngghen đã viết : “Trong nghiên cứu khoa học tự nhiên cũng như
lịch sử, phải xuất phát từ những sự thật đã có, phải xuất phát từ những hình thái hiện
thực khác nhau của vật chất, cho nên trong khoa học lý luận về tự nhiên, chúng ta
không thể cấu tạo ra mối liên hệ để ghép chúng vào sự thật, mà phải từ các sự thật đó,
phát hiện ra mối liên hệ ấy, rồi phải hết sức chứng minh những mối liên hệ đó bằng
thực nghiệm”.
Như vậy, chúng ta thấy rằng thí nghiệm, thực nghiệm khoa học giữ vai trò vô
cùng quan trọng trong quá trình nhận thức khoa hoc và thực tiễn. Mỗi môn học, mỗi
công việc đều có mục đích. Không nằm ngoài quy luật đó, thực hành thí nghiệm cũng
có những mục đích riêng của nó.
6
Đối với bộ môn hóa học, thực hành thí nghiệm sẽ giúp cho sinh viên làm sáng tỏ
những vấn đề lý thuyết đã đưa ra. “Học đi đôi với hành” – với ý nghĩa đó thực hành thí
nghiệm giúp sinh viên ôn tập và kiểm tra lại các vấn đề lý thuyết đã học, trên cơ sở đó
hiểu sâu sắc và nắm vững những nội dung cơ bản trong giáo trình lý thuyết. Vì thế, có
quan điểm cho rằng: “Thí nghiệm hóa học là cầu nối giữa lý thuyết và thực tiễn”.
Thực hành thí nghiệm giúp sinh viên làm sáng tỏ lý thuyết, phát triển tư duy
nhận thức: dự đoán, suy diễn…, bồi dưỡng cho sinh viên phương pháp lý luận khoa
học. Ngoài mục đích kiến thức, thực hành thí nghiệm còn rèn luyện cho sinh viên kỹ
năng, kỹ xảo khi tiến hành thí nghiệm với từng thiết bị dụng cụ hay từng hóa chất. Bên
cạnh đó, thí nghiệm hóa học còn có tác dụng giáo dục thế giới quan duy vật biện chứng
và củng cố niềm tin khoa học cho sinh viên, giúp hình thành ở sinh viên những đức
tính, phẩm chất tốt đẹp của người lao động mới: thận trọng, ngăn nắp, trật tự, gọn gàng,
kiên nhẫn, trung thực …
7
CHƯƠNG 2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA MỘT SỐ
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ
Tất cả các phương pháp phân tích định lượng hóa học được chia thành hai nhóm:
các phương pháp hóa học và các phương pháp hóa lý.
Các phương pháp hóa học bao gồm các phương pháp phân tích trọng lượng, thể
tích. Các phương pháp hóa lý dựa trên việc đo các tính chất vật lý trong hệ nghiên cứu.
Các phản ứng hóa học được sử dụng trong các phương pháp phân tích hóa lý bao giờ
cũng kèm theo sự thay đổi một số tính chất vật lý của hệ, ví dụ như các phản ứng tạo
phức làm thay đổi tính chất hấp phụ ánh sáng của dung dịch, các phản ứng điện hóa
làm thay đổi thế điện cực, hay các phản ứng có kèm theo sự thay đổi độ dẫn điện của
dung dịch …
Các phương pháp hóa lý có độ nhạy và độ chọn lọc cao hơn nhiều so với các
phương pháp hóa học. Các phương pháp hóa lý có thể chia thành nhiều nhóm khác
nhau: Các phương pháp điện hóa, các phương pháp quang học, các phương pháp phóng
xạ, các phương pháp tách sắc ký.
2.1 Một số phương pháp phân tích điện hóa [3]
Các phương pháp điện hóa đều dựa trên các quá trình xảy ra trên hai điện cực
hoặc giữa hai điện cực. Tất cả các quá trình đó đều kèm theo sự biến đổi của một tham
số của dòng điện như thế điện cực, cường độ dòng điện, điện trở … bởi vì các đại
lượng này thường là hàm số của nồng độ của một số cấu tử trong hệ nghiên cứu. Theo
một số tác giả, các phương pháp điện hóa có thể chia làm hai nhóm:
• Các phương pháp dựa trên cơ sở của phản ứng điện hóa xảy ra trên hai điện
cực (phương pháp điện thế, điện phân, cực phổ).
• Các phương pháp không liên quan đến phản ứng điện hóa xảy ra ở điện cực
(phương pháp đo độ dẫn điện, đo điện môi).
8
Trong bài khóa luận này, chúng ta chỉ tìm hiểu hai phương pháp phân tích điện
hóa là phương pháp chuẩn độ điện thế và phương pháp điện phân.
2.1.1 Phương pháp chuẩn độ điện thế
Một trong những ứng dụng quan trọng nhất của phương pháp điện thế là chuẩn
độ điện thế. Chuẩn độ điện thế là phép chuẩn độ trong đó sự thay đổi của sức điện động
của một pin nguyên tố Gavanic là hàm số của lượng chất thuốc thử thêm vào. Bởi vậy
trong phép chuẩn độ điện thế người ta tiến hành chuẩn độ và theo dõi sự thay đổi thế
của dung dịch cần chuẩn độ và từ đó xác định điểm tương đương.
Mục đích chính của phương pháp này là xác định được điểm tương đương với
độ chính xác và độ lặp lại cao. Mặt khác đường cong chuẩn độ có thể cho ta biết những
thông tin nhiệt động học khác (như các hằng số phân li của các axit yếu, các hằng số
tạo thành của các ion phức…).
So với các phương pháp xác định điểm tương đương khác, phương pháp chuẩn
độ điện thế có nhiều ưu điểm vì nó có thể áp dụng cho các hệ có màu sắc hay những hệ
không có chỉ thị màu (mà phương pháp chuẩn độ thể tích không sử dụng được). Mặt
khác, trong phương pháp chuẩn độ điện thế ta có thể tránh được những sai sót do chủ
quang gây ra khi xác định điểm cuối chuẩn độ theo sự thay đổi màu của chỉ thị và cả
những phép chuẩn độ bắt buộc phải có đối chứng.
2.1.1.1. Các điều kiện cơ bản của chuẩn độ điện thế
• Phải có phản ứng hóa học xảy ra giữa thuốc thử và dung dịch chuẩn độ theo
đúng yêu cầu đòi hỏi của các phản ứng dùng trong phân tích thể tích, tức là: phản ứng
xảy ra nhanh, hoàn toàn và đúng tỷ lượng.
• Phải có phản ứng chỉ thị thích hợp, tức là phản ứng điện hóa xảy ra trên điện
cực chỉ thị. Nếu chất tham gia phản ứng chỉ thị là chất xác định hoặc thuốc thử hoặc
sản phẩm thì thế đo được sẽ thay đổi trong suốt quá trình chuẩn độ và điểm tương
đương sẽ dựa vào đồ thị E = f(x). Trong đó x là lượng thuốc thử cho vào khi chuẩn độ.
9
Lượng chất tham gia phản ứng chỉ thị phải nhỏ hơn rất nhiều so với lượng chất
tham gia vào phản ứng chính của phép chuẩn độ.
Người ta phân biệt hai loại chuẩn độ điện thế: chuẩn độ điện thế khi cường độ
dòng bằng không và chuẩn độ điện thế khi cường độ dòng không đổi, khác không.
2.1.1.2. Kỹ thuật chuẩn độ điện thế
Để chuẩn độ điện thế, ta cần có cốc đổ chuẩn độ, buret đựng dung dịch chuẩn
của thuốc thử và hai điện cực – chỉ thị và so sánh. Ngoài ra cần có dụng cụ khuấy dung
dịch (khuấy từ).
Mở đầu ta cho thuốc thử (chất chuẩn) nhanh, từng ml một lần, gần điểm tương
đương thì cho ít lại khoảng 0,1 ml và phải đợi cân bằng được thiết lập trước khi thêm
phần mới. Mỗi lần thêm chất chuẩn vào, cần thiết phải để cho điện cực chỉ thị có giá trị
thế không đổi (độ lệch không hơn vài milivolt trong một phút).
2.1.1.3. Cách xác định điểm tương đương trong chuẩn độ điện thế bằng phương
pháp đồ thị
Nguyên tắc cơ bản là nghiên cứu toàn bộ đường cong chuẩn độ. Nếu ta vẽ đồ thị
sự phụ thuộc thế của điện cực chỉ thị với thể tích chất chuẩn thì trên đường cong chuẩn
độ sẽ có điểm uốn, ở đó sự thay đổi của thế theo thể tích chất chuẩn đạt cực đại, ta có
thể xác định điểm tương đương là ở tại đây.
10
Hình 2.1. Đồ thị sự phụ thuộc thế của điện cực chỉ thị với thể tích chất chuẩn
Ta có thể vẽ đồ thị
∆𝐸
∆𝑉
(sự thay đổi của thế trên thể tích từng phần của chất
chuẩn) như một hàm số của thể tích chất chuẩn. Đồ thị được biểu diễn trên hình vẽ sau
đây:
Hình 2.2. Đồ thị sự thay đổi của thế trên thể tích từng phần của chất chuẩn
Khi vẽ đồ thị
∆𝐸
∆𝑉
= 𝑓(𝑣) thì thể tích chất chuẩn V ở đây được tính là trung bình
cộng giữa hai giá trị thể tích tương ứng với các giá trị thế. Nếu như tất cả các hiệu số
(V2 – V1) đều bằng nhau thì ta có thể sử dụng ∆𝐸 để vẽ đồ thị (thay vì
∆𝐸
∆𝑉
) còn nếu
như không bằng nhau thì phải tính cụ thể từng giá trị
∆𝐸
∆𝑉
Từ giá trị cực đại trên đồ thị sự phụ thuộc
∆𝐸
∆𝑉
theo V chiếu xuống trục hoành sẽ
cho ta biết giá trị thể tích chất chuẩn tại điểm tương đương.
2.1.2 Phương pháp điện phân
2.1.2.1. Điện phân khi cường độ dòng không đổi
Thiết bị điện phân gồm một bộ accu B, ampe kế A, vôn kế V, một bộ biến trở R
và bình điện phân C.
11
Hình 2.3. Sơ đồ điện dung dịch CuSO4 trong phòng thí nghiệm
Bằng cách thay đổi biến trở R có thể giữ cho cường độ dòng điện không đổi
trong suốt quá trình điện phân. Khi tiến hành điện phân người ta thường dùng điện cực
platin, trong đó catot thường làm dưới dạng lưới để tăng diện tích khi tiếp xúc. Điện
cực phụ thường làm từ dây platin. Trước khi điện phân phải rửa sạch điện cực platin
bằng axit HNO3, sau đó rửa bằng nước cất, sấy khô và cân. Để kiểm tra lúc kết thúc
điện phân người ta thử ion bị điện phân còn lại bằng phản ứng nhỏ giọt. Sau khi đã
điện phân xong người ta nhấc điện cực ra khỏi dung dịch điện phân và chỉ ngắt điện
sau khi đã rửa sạch điện cực bằng nước cất, để tránh hòa tan kết tủa kim loại trở lại.
Sau đó sấy khô rồi cân và tính trọng lượng kết tủa kim loại đã tách ra.
2.1.2.2. Điện phân khi khống chế thế
Phương pháp điện phân khi cường độ dòng không đổi có nhược điểm là thiếu
chọn lọc bởi vì khi tăng thế để giữ cho cường độ dòng không đổi thì có thể xảy ra quá
trình khử các ion kim loại khác cùng có mặt trong dung dịch hoặc có thể có hydro thoát
ra.
Để khắc phục nhược điểm này người ta tiến hành điện phân khi có khống chế
thế.
12
Thiết bị điện phân về cơ bản giống như sơ đồ thiết bị điện phân khi cường độ
dòng không đổi, chỉ có khác là trong dung dịch điện phân người ta lắp thêm một điện
cực so sánh S và nối điện cực này với điện cực chính (ví dụ catot) qua một điện thế kế.
Trong quá trình điện phân, thế của điện cực chính được giữ cố định (theo dõi
qua điện thế kế) bằng cách chuyển dịch biến trở R. Phương pháp điện phân khi có
khống chế thế có ưu điểm là cho phép tách được các kim loại khác nhau ở trong cùng
dung dịch.
2.2 Phương pháp phân tích sắc ký trao đổi ion
2.2.1 Định nghĩa [3]
Sắc ký là một phương pháp tách quan trọng dựa trên các quá trình hấp thụ trong
điều kiện động học. Trong phương pháp sắc ký, quá trình tách được thực hiện liên tục
bằng cách cho các pha tiếp xúc với nhau nhiều lần ở trên cột, trên giấy hay trên bản
mỏng.
Pha được giữ nguyên gọi là pha tĩnh. Pha di động, tiếp xúc với pha tĩnh gọi là
pha động.
Trong quá trình tiếp xúc giữa pha tĩnh và pha động, các cấu tử cần phân tích sẽ
phân bố khác nhau giữa các pha ấy phụ thuộc vào bản chất của chất phân tích, bản chất
của pha tĩnh và pha động, nhờ đó mà ta có thể tách được từng cấu tử riêng biệt.
2.2.2 Sắc ký trao đổi ion [3]
Sắc ký trao đổi ion là quá trình sắc ký dựa trên cơ sở của sự trao đổi thuận
nghịch, đúng tỷ lượng các ion trong dung dịch và các ion trong ionit.
2.2.2.1. Ionit [4]
Ionit là tên gọi chung cho tất cả các chất có khả năng trao đổi ion với dung dịch
mà chúng tiếp xúc. Ionit vô cơ hoặc hữu cơ thiên nhiên không đáp ứng được nhu cầu
13
phân tích do dung lượng trao đổi thấp và một điều rất không phù hợp khi áp dụng ionit
này là độ lặp lại của phép phân tích kém. Vì vậy ngày nay người ta chỉ còn sử dụng
ionit thiên nhiên trong sản xuất. Các ionit tổng hợp tỏ ra có ưu điểm rõ rệt do: dung
lượng trao đổi cao, độ bền lý học và hóa học tốt, độ lặp lại của phép tách sắc ký tốt. Có
thể chia các loại chất trao đổi ion thành hai nhóm cơ bản theo nền của chất trao đổi ion:
• Các hạt polyme xốp truyền thống mà ta vẫn gọi là nhựa trao đổi ion hay còn
gọi là nhựa ionit.
• Các hạt silic có phủ lớp trao đổi ion truyền thống.
• Các hạt silic xốp có gắn nhóm trao đổi ion trên bề mặt.
2.2.2.2. Cân bằng trao đổi ion [4]
Quá trình trao đổi ion dựa trên cân bằng trao đổi giữa các ion trong dung dịch và
các ion trên bề mặt pha tĩnh. Cationit axit mạnh có nhóm –SO3H phản ứng với cation
trong dung dịch theo phương trình:
𝑥𝑅𝑆𝑂3 𝐻 + 𝑀 𝑛+
⇌ (𝑅𝑆𝑂3) 𝑥 𝑀 + 𝑥𝐻+
Anionit bazơ mạnh phản ứng với anion Ax-
theo phương trình:
𝑥𝑅𝑁(𝐶𝐻3)3 𝑂𝐻 + 𝐴 𝑥−
⇌ [𝑅𝑁(𝐶𝐻3)3] 𝑥 𝐴 + 𝑥𝑂𝐻−
Đối với cation B+
trao đổi với cationit axit mạnh có phản ứng:
𝑅𝑆𝑂3 𝐻 + 𝐵+
⇌ ( 𝑅𝑆𝑂3) 𝐵 + 𝐻+
Hằng số trao đổi Kex được viết như sau: 𝐾𝑒𝑥 =
[𝑅𝑆𝑂3 𝐵][𝐻+]
[𝑅𝑆𝑂3 𝐻][𝐵+]
Hằng số phân bố được viết:
𝐾 𝐷 =
𝐶𝑆
𝐶 𝑀
=
[𝑅𝑆𝑂3 𝐵]
[𝐵+]
= 𝐾𝑒𝑥
[𝑅𝑆𝑂3 𝐻]
[𝐻+]
14
Kex chính là ái lực hấp thu của ionit với chất phân tích phụ thuộc vào điện tích
của ion, kích thước hydrat hóa của nó và các tính chất khác. Mặt khác KD còn phụ
thuộc nồng độ H+
theo tỷ lệ ngược.
Thực nghiệm chứng tỏ rằng các cation đa hóa trị có hằng số trao đổi ion Kex lớn
hơn các cation hóa trị thấp.
2.2.2.3. Pha động trong sắc ký trao đổi ion [4]
Trước hết ta nói về phản ứng trao đổi cơ bản trong sắc ký trao đổi ion.
Trong phản ứng trên E là chất rửa giải hay pha động, X là nhóm trao đổi ion trên
pha tĩnh. Như vậy vai trò của chất rửa giải là cạnh tranh vị trí hấp thu vào pha tĩnh (R-).
Có bốn căn cứ để lựa chọn pha động như sau: Kiểu phát hiện chất phân tích; Độ phức
tạp của mẫu phân tích; Loại chất phân tích và Loại cột được sử dụng.
Thông thường, pha động là dung dịch đệm có pH xác định. Để tách các ion kim
loại, người ta thêm các chất tạo phức. Khi phân tích các anion, nếu hệ phát hiện là
detector độ dẫn, pha động hoặc là dẫn điện kém (các chất rửa giải là anion hữu cơ như
benzoat, phtalat…) có pH xác định hoặc là dung dịch phù hợp với cột loại trừ, thí dụ
cột loại trừ R-HCO3 kết hợp R-H thì pha động phải là dung dịch NaHCO3.
2.3 Phương pháp phân tích trắc quang
2.3.1 Định nghĩa [3]
Phân tích trắc quang là tên gọi chung của các phương pháp phân tích quang học
dựa trên sự tương tác chọn lọc giữa chất cần xác định với năng lượng bức xa thuộc
vùng tử ngoại, khả kiến hoặc hồng ngoại. Tương tác này xảy ra ở mức phân tử, vì vậy
phân tích trắc quang bao hàm nội dung của phân tích quang phổ phân tử, nó khác với
phân tích quang phổ nguyên tử, trong đó căn cứ vào sự hấp thụ hay phát xạ ra năng
lượng bởi nguyên tử để ứng dụng vào phân tích.
15
Do vậy, tùy thuộc vào loại hiệu ứng tương tác giữa phân tử và năng lượng bức
xạ mà ta có những phương pháp phân tích trắc quang khác nhau.
Có thể chia phương pháp trắc quang thành ba nhóm chính như sau: phương pháp
hấp thụ quang, phương pháp phát quang và phương pháp đo độ đục. Trong phạm vi bài
khóa luận chỉ nghiên cứu phương pháp hấp thụ quang.
Phương pháp hấp thụ quang dựa trên việc đo cường độ dòng sáng bị chất màu
hấp thụ chọn lọc. Nếu ánh sáng bị hấp thụ nằm trong vùng tử ngoại hay hồng ngoại thì
phải đo quang bằng các thiết bị có tế bào quang điện hay các tế bào thu quang điện
khác như nhân quang điện, quang điện trở …
2.3.2 Phân tích định lượng bằng phương pháp trắc quang [3]
Nguyên tắc chung của các phương pháp phân tích định lượng dựa trên phép đo
quang của dung dịch màu và so sánh cường độ màu (hoặc độ hấp thụ quang) của dung
dịch nghiên cứu với dung dịch chuẩn là dung dịch có nồng độ chất cần xác định đã biết
trước. Sau đây chúng ta chỉ tìm hiểu về các phương pháp so màu quang điện.
Thiết bị dùng trong phương pháp này là các quang sắc kế cho ánh sáng gần đơn
sắc, cho phép đo được mật độ quang của dung dịch nghiên cứu và dung dịch chuẩn so
sánh với dung dịch “trống” (hay là dung dịch so sánh). Có nhiều phương pháp đo
quang để xác định nồng độ, trong phạm vi của đề tài nghiên cứu này chỉ đề cập đến
một số phương pháp nhất định.
2.3.2.1. Phương pháp đường chuẩn [3, 5, 6]
Trong thực tế phân tích người ta chỉ sử dụng vùng tuyến tính và đoạn thẳng AB
được gọi là đường chuẩn của phương pháp phân tích. Vùng tuyến tính này rộng hay
hẹp ở trong vùng nồng độ nào là tùy thuộc vào độ hấp thụ phân tử ε của mỗi chất phân
tích hay sản phẩm của nó với một thuốc thử màu nhất định. Nói chung, các hợp chất
càng nhạy phổ UV – VIS thì vùng tuyến tính càng hẹp và lùi về phía nồng độ thấp. Do
đó rất thích hợp để xác định lượng vết các chất.
16
Từ phương trình cơ sở A = k.C, để xây dựng đường chuẩn cho việc định lượng
một chất ta phải trải qua các bước công việc sau đây:
• Chuẩn bị một dãy mẫu chuẩn có nồng độ chính xác của nguyên tố hay chất
phân tích cùng trong điều kiện với mẫu phân tích như chất nền, môi trường pH, thông
thường chuẩn bị dãy mẫu chuẩn với 5 hay 7 nồng độ, ví dụ như trong bảng 2.1. Ở đây,
Cx là các mẫu phân tích cần xác định nồng độ C.
Bảng 2.1. Dãy chuẩn của chất phân tích
Mẫu chuẩn Co C1 C2 C3 C4 C5 CX …
A Ao A1 A2 A3 A4 A5 AX …
• Nghiên cứu chọn điều kiện phù hợp nhất để đo phổ UV – VIS của tất cả các
mẫu chuẩn và mẫu phân tích, như các thông số máy đo A, điều kiện đo,…
• Đo phổ hấp thụ UV – VIS của tất cả các mẫu chuẩn và mẫu phân tích theo các
điều kiện đã chọn, ví dụ: ta thu được các giá trị tương ứng là Ao, A1, A2,… như trong
bàng 2.1.
• Từ các giá trị A – C tương ứng của các mẫu chuẩn ta dựng đường chuẩn trong
hệ tọa độ A – C (hình 2.3). Sau đó đem giá trị Ax của các mẫu phân tích áp vào đường
chuẩn ta sẽ tìm được giá trị nồng độ Cx của chất phân tích trong mẫu đo.
Hình 2.4. Đường chuẩn trong hệ tọa độ A - C
17
Phương pháp này rất tiện lợi để phân tích hàng loạt mẫu, nhanh chóng, hiệu suất
cao. Nhưng với những mẫu có hàm lượng nhỏ và thành phần phức tạp thì trong nhiều
trường hợp ta không thể pha chế được một dãy mẫu chuẩn phù hợp với mẫu phân tích
về thành phần vật lý và hóa học. Do đó sẽ mắc phải sai số lớn. Những trường hợp này
ta phải chuyển mẫu sang chất nền khác hay dùng phương pháp thêm để loại trừ ảnh
hưởng của thành phần nền.
2.3.2.2. Phương pháp thêm [3]
Phương pháp thêm là một dạng của phương pháp so sánh. Theo phương pháp
này, mật độ quang của dung dịch nghiên cứu được so sánh với chính dung dịch đó có
cho thêm những lượng xác định của chất nghiên cứu ai.
Phương pháp này thường được dùng để đơn giản bớt quá trình phân tích nhưng
chủ yếu là để loại trừ ảnh hưởng cản trở của các tạp chất lạ vì nó cho phép tạo ra những
điều kiện giống nhau cho dung dịch chuẩn và dung dịch nghiên cứu. Phương pháp
được dùng rộng rãi để xác định những vi lượng của chất nghiên cứu khi có mặt những
chất cản trở. Tuy vậy nó cũng chỉ áp dụng được cho những dung dịch tuân theo định
luật hấp thụ cơ bản.
Có thể dùng phương pháp tính hoặc phương pháp đồ thị, nhưng trong phạm vi
nghiên cứu của đề tài chỉ giới thiệu phương pháp đồ thị.
• Cách tiến hành:
Pha dung dịch màu nghiên cứu với Cx và đo Ax.
Pha một dãy dung dịch chuẩn cũng chính là dung dịch nghiên cứu có cho thêm
những lượng chính xác ai của chất cần xác định để nồng độ của dãy chuẩn là Cx+a1,
Cx+a2, Cx+a3, …, Cx+ai và đo mật độ quang Ax+ai tương ứng.
Dựng đồ thị Ax+ai - C𝑎𝑖 để xác định Cx
18
Kết quả xác định bằng phương pháp thêm sẽ càng chính xác nếu như 𝐶 𝑎 𝑖
càng bé
để cho Ax+ai càng gần nhau và gần với Ax. Giá trị tuyệt đối từ A đến gốc tọa độ chính
bằng Cx.
Khi vì một lý do nào đó dung dịch màu không tuân theo định luật Bia, nghĩa là
không có sự tuyến tính giữa A – C thì phải dùng phương pháp tính dựa trên sự uốn
thẳng đường cong trong một phạm vi hẹp của nồng độ như sau: Pha hai dung dịch màu
nghiên cứu có nồng độ chất cần xác định là Cx và
𝐶 𝑥
𝑛
(pha loãng n lần dung dịch có
nồng độ Cx) và dung dịch màu nghiên cứu có cho thêm một lượng chất cần xác định để
có 𝐶𝑥+𝑎 sao cho
𝐶 𝑥
𝑛
< 𝐶𝑥 < 𝐶𝑥+𝑎 để cho
𝐴 𝑥
𝑛
< 𝐴 𝑥 < 𝐴 𝑥 + 𝑎 nhưng rất gần nhau thì sai
số sẽ giảm.
Nếu đưa lên đồ thị mà đường biểu diễn không phải là một đường thẳng thì trong
một phạm vi hẹp ta có thể coi như đường thẳng và tính Cx như sau:
𝐴 𝑥
𝑛
= 𝜀
𝐶𝑥
𝑛
𝑙
𝐴 𝑥 = 𝜀𝐶𝑥 𝑙
𝐴 𝑥+𝑎 = 𝜀𝐶𝑥+𝑎 𝑙 = 𝜀( 𝐶𝑥 + 𝐶 𝑎) 𝑙
𝐴 𝑥 −
𝐴 𝑋
𝑛
𝐴 𝑥+𝑎 − 𝐴 𝑥
=
𝐶𝑥 −
𝐶𝑥
𝑛
𝐶𝑥+𝑎 − 𝐶𝑥
𝐶𝑥 = 𝐶 𝑎 ∙
𝑛
𝑛 − 1
∙
𝐴 𝑥 −
𝐴 𝑥
𝑛
𝐴 𝑥+𝑛 − 𝐴 𝑥
19
PHẦN THỰC NGHIỆM
20
CHƯƠNG 3. THỰC TRẠNG DẠY - HỌC PHẦN
THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ
3.1 Thực trạng chương trình học thực hành Phân tích hóa lý ở các trường
đại học
3.1.1 Thực hành Phân tích hóa lý ở khoa Hóa học, ĐH Sư phạm TP.HCM [7]
Chương trình thực hành Phân tích hóa lý theo niên chế (dành cho sinh viên khóa
35 trở về trước) tương đương với 1 đơn vị học trình, quy đổi thành 30 tiết thực hành;
trong đó thời gian học tương ứng là 5 buổi và 1 buổi thi kết thúc học phần.
Hiện nay, trường áp dụng chương trình học theo tín chỉ dành cho sinh viên, thì
phần thực hành Phân tích hóa lý tương đương với 1 tín chỉ.
Trường hiện đang được sử dụng giáo trình “Thực hành một số phương pháp
Phân tích hóa lý” do tổ Hóa phân tích biên soạn. Đây là tài liệu lưu hành nội bộ, trong
đó gồm 5 bài thực hành như sau:
Bài 1: Chuẩn độ điện thế. Xác định nồng độ H3PO4.
Bài 2: Điện phân dung dịch CuSO4.
Bài 3: Xác định pH bằng phương pháp trắc quang.
Bài 4: Xác định Ni2+
bằng Dimetyglyoxim khi có mặt chất oxy hóa bằng phương
pháp đường chuẩn.
Bài 5: Sắc ký trao đổi ion.
3.1.2 Nội dung chương trình thực hành ở một số trường đại học khác
3.1.2.1. Trường Đại học Bách khoa TP.HCM [8]
21
Trường sử dụng giáo trình thực hành Thí nghiệm Phân tích định lượng được
biên soạn bởi các tác giả Nguyễn Thị Thu Vân (chủ biên), Trần Thị Minh Hiếu,
Nguyễn Duy Khiêm, Lê Xuân Mai, Nguyễn Bạch Tuyết; Nhà xuất bản Đại học Quốc
gia TP.HCM năm 2011. Nội dung giáo trình như sau.
A - CÁC BÀI THÍ NGHIỆM LIÊN QUAN ĐẾN PHƯƠNG PHÁP QUANG
Bài 1: Xác định hằng số phân ly của chỉ thị bằng phương pháp quang phổ hấp
thu thấy được.
Bài 2: Định lượng kim loại trong nước theo phương pháp quang phổ hấp thu
nguyên tử AAS.
Bài 3: Định lượng kim loại trong rượu theo phương pháp quang phổ hấp thu
nguyên tử AAS.
B - CÁC BÀI THÍ NGHIỆM LIÊN QUAN ĐẾN PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ
Bài 1: Làm mềm nước cứng bằng nhựa trao đổi ion.
Bài 2: Định tính Ni2+
, Co2+
, Cu2+
bằng sắc ký giấy.
Bài 3: Tách và định lượng Ni2+
trong hỗn hợp Ni2+
, Co2+
, Fe3+
.
Bài 4: Định tính Cloramphenicol trong thuốc nhỏ mắt.
Bài 5: Định tính tinh dầu trong lá bạc hà.
Bài 6: Định tính vitamin trong thuốc bổ.
Bài 7: Định tính chất ngọt nhân tạo trong nước ngọt giải khát.
Bài 8: Tách và định tính caroten trong một số rau, củ, quả (cà rốt, cà chua, bắp
vàng,…).
Bài 9: Định tính và định lượng các axit amin trong nước mắm.
22
Bài 10: Định tính và định lượng α- pinene trong mẫu dầu thông bằng phương
pháp sắc ký khí.
C - CÁC BÀI THÍ NGHIỆM LIÊN QUAN ĐẾN PP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA
Bài 1: Phương pháp chuẩn độ điện thế (Bằng máy chuẩn độ tự động DL 21).
Bài 2: Định lượng Cu và Pb trong đồng thau theo phương pháp điện kết tủa.
3.1.2.2. Trường Đại học Bách khoa Hà Nội [9]
Trường sử dụng giáo trình thực hành “Hướng dẫn thí nghiệm Hóa phân tích” do
tác giả Trần Bính, Nguyễn Ngọc Thắng biên soạn vào năm 1992. Năm 2007, giáo trình
được biên soạn bổ sung bởi các tác giả Từ Văn Mặc, Nguyễn Lê Huy, Vũ Thị Hồng
Ân. Giáo trình gồm hai phần: Các phương pháp phân tích hóa học và Các phương pháp
phân tích hóa lý. Sau đây sẽ giới thiệu phần thực hành các phương pháp phân tích hóa
lý, gồm 23 bài.
Chương 1: Phương pháp trắc quang.
Bài 28: Nghiên cứu phổ hấp thụ của phức Fe-axit sunfosalisilic.
Bài 29: Xác định sắt bằng axit sunfosalixilic.
Bài 30: Xác định hàm lượng sắt trong nước tự nhiên.
Bài 31: Xác định MnO4
-
và Cr2O7
2-
trong dung dịch hỗn hợp.
Bài 32: Xác định Ni2+
bằng dimetylglyoxim.
Bài 33: Xác định amoni trong nước.
Bài 34: Xác định Cl-
bằng thủy ngân thyoxyanate.
Bài 35: Phương pháp đo quang xác định thành phần phức Cu(II) – nitrozo – r-sol
Bài 36: Xác định đồng theo phương pháp đo quang vi sai.
23
Bài 37: Phổ điện tử của ion NO2
-
.
Chương 2: Phương pháp điện phân.
Bài 38: Phương pháp điện phân khối lượng xác định đồng.
Bài 39: Phương pháp điện phân có kiểm tra thế catot xác định Pb trong oxit kẽm.
Chương 3: Phương pháp cực phổ.
Bài 40: Xác định Zn trong dung dịch.
Bài 41: Xác định Cd2+
trong dung dịch.
Bài 42: Phương pháp von − ampe xác định Pb2+
.
Bài 43: Phương pháp von - ampe xác định Zn2+
, Cd2+
, Pb2+
, Cu2+
khi chúng có
mặt đồng thời.
Chương 4: Phương pháp điện thế.
Bài 44: Xác định nồng độ HCl bằng NaOH (điện cực quinhydron bão hòa).
Bài 45: Xác định nồng độ NaOH và Na2CO3 bằng HCl (điện cực thủy tinh).
Bài 46: Xác định Cl-
, I-
trong dung dịch hỗn hợp bằng AgNO3 0,1N.
Bài 47: Chuẩn độ Fe3+
bằng K2Cr2O7.
Chương 5: Phương pháp sắc ký trao đổi ion.
Bài 48: Phương pháp trao đổi ion trên nhựa cationit tách niken và coban.
Bài 49: Tách và xác định Fe3+
, Zn2+
trong dung dịch hỗn hợp.
Chương 6: Phương pháp chiết – đo quang.
Bài 50: Xác định vi lượng đồng(II) khi có niken(II) lượng lớn bằng phương pháp
chiết - đo quang.
24
3.2 Điều tra thực trạng học thực hành Phân tích hóa lý của sinh viên khoa
Hóa trường ĐH Sư phạm TP.HCM [10, 11]
3.2.1 Mục đích điều tra
Tìm hiểu thực trạng các giờ thực hành PTHL về các mặt:
• Thái độ, tình cảm và nhận thức về thực hành PTHL.
• Việc chuẩn bị và tiến hành thực hành.
• Kết quả thực hành.
Qua điều tra sẽ hiểu biết một cách đầy đủ và chính xác hơn về những mặt được
và chưa được, khẳng định mức độ tương hợp giữa dự đoán và thực tế.
Rút ra những kết luận cần thiết và những giải pháp cụ thể trong việc nâng cao
chất lượng thực hành và xác định hướng nghiêu cứu.
3.2.2 Đối tượng điều tra
Chúng tôi đã tiến hành điều tra với các sinh viên lớp Hóa 3C, 4A, 4B và 4C năm
học 2012-2013.
Số phiếu phát ra: 150.
Số phiếu thu về: 137; trong đó lớp Hóa 3C: 20 phiếu, lớp 4A: 35 phiếu, lớp 4B:
35 phiếu và lớp 4C: 47 phiếu.
3.2.3 Mô tả phiếu điều tra
Trong phiếu điều tra chúng tôi sử dụng 25 câu hỏi (gồm 24 câu hỏi đóng và 1
câu hỏi mở). Nội dung các câu hỏi tập trung vào 2 chủ đề chính là:
Thực trạng việc học thực hành PTHL (từ câu 1 đến câu 16).
Nhu cầu thay đổi hoặc cải tiến giờ thực hành PTHL (từ câu 17 đến câu 25).
25
3.2.4 Kết quả điều tra
Nhận xét chung: khi viết phiếu sinh viên đã thể hiện được ý thức xây dựng,
mong muốn được đóng góp vào việc cải tiến nội dung và phương pháp trong các giờ
thực hành PTHL. Trong câu hỏi mở có rất nhiều ý kiến phong phú đa dạng biểu hiện sự
tích cực suy nghĩ và tinh thần trách nhiệm cao. Tuy nhiên cũng còn một số phiếu
không trả lời hết các câu hỏi hoặc đánh dấu vào mục “không quan tâm”.
Kết quả cụ thể về từng nội dung cần tìm hiểu như sau:
3.2.4.1. Thực trạng việc học thực hành Phân tích hóa lý
a) Thái độ, tình cảm và nhận thức của sinh viên về thực hành PTHL
Câu 1: Đối với các giờ thực hành PTHL bạn cảm thấy:
Thái độ Số ý kiến Tỷ lệ %
Rất thích 9 6,57
Thích 74 54,01
Bình thường 46 33,58
Không thích 8 5,84
Câu 4: Bạn cảm thấy hài lòng với nội dung các bài thí nghiệm hay không?
Thái độ Số ý kiến Tỷ lệ %
Hoàn toàn hài lòng 45 32,85
Chỉ hài lòng một phần 64 46,1
Không hài lòng 28 20,44
26
Câu 13: Số thí nghiệm mà bạn cảm thấy hứng thú khi tiến hành vào khoảng:
Số ý kiến Tỷ lệ %
10-20 % 0 0,00
30-40% 4 2,92
50-60% 44 32,12
70-80% 89 64,96
90-100% 0 0,00
Câu 15: Sau các buổi thực hành PTHL bạn cảm thấy:
Thái độ Số ý kiến Tỷ lệ %
Rất vui và có hứng thú 41 29,93
Bình thường 75 54,74
Mệt mỏi 21 15,33
Câu 16: Theo bạn số điểm bạn đạt được cuối học phần có phù hợp với năng lực
của bạn khi thực hành?
Thái độ Số ý kiến Tỷ lệ %
Rất phù hợp 72 52,55
Ít hơn so với khả năng 21 15,33
Nhiều hơn so với khả năng 27 19,71
Không quan tâm 17 12,41
Nhận xét: Đa số sinh viên có thái độ tích cực và yêu thích các giờ thực hành
PTHL. Phần đông sinh viên cảm thấy hứng thú đối với các thí nghiệm đã thực hành và
cảm thấy số điểm đạt được cuối học phần là phù hợp với khả năng của bản thân.
27
Những nguyên nhân mà sinh viên thích hay không thích các giờ thực hành PTHL sẽ
được làm rõ hơn ở câu 5 và câu 17.
b) Chuẩn bị và tiến hành thực hành PTHL
Câu 2: Bạn có nghiên cứu tài liệu hướng dẫn trước khi vào phòng thí nghiệm
Tình trạng Số ý kiến Tỷ lệ %
Xem kỹ 55 40,15
Xem sơ qua 74 54,01
Không xem 8 5,84
Câu 3: Bạn hãy chọn mức độ nhiều, ít cho các vấn đề trong giờ thực hành PTHL
sau (1: rất ít; 5: rất nhiều).
Vấn đề
Mức độ (tỷ lệ %)
1 2 3 4 5
Thời lượng tiến hành thí nghiệm trong một buổi học 30,66 35,03 28,47 2,92 2,92
Tổng số buổi thí nghiệm 58,39 25,55 14,60 1,46 0,00
Tổng số bài thí nghiệm 53,28 29,93 13,14 2,19 1,46
Câu 6: Khi tiến hành thí nghiệm, bạn đã thực sự hiểu rõ phần cơ sở lý thuyết
Số ý kiến Tỷ lệ %
10-20 % 0 0,00
30-40% 9 6,57
50-60% 94 68,61
70-80% 31 22,63
90-100% 3 2,19
28
Nhận xét: Phần lớn sinh viên có nghiên cứu tài liệu hướng dẫn trước khi đến
phòng thực hành, nhưng rất nhiều người chỉ xem sơ qua. Ngoài ra, khi tiến hành thí
nghiệm, đa số các bạn sinh viên chưa thực sự nắm vững phần cơ sở lý thuyết. Vì thế,
để các giờ thực hành có kết quả tốt nhất thiết phải có biện pháp kiểm tra bắt buộc đầu
giờ song song với việc giúp sinh viên nhận thức rõ tác dụng của lí luận đối với thực
tiễn, thấy rõ tác dụng của các giờ thực hành. Bên cạnh đó, có nhiều ý kiến cho rằng
tổng số bài thực hành đối với phần thực hành PTHL là rất ít. Từ đây, ta có thể tăng
cường nội dung thực hành giúp sinh viên nắm vững hơn về các phương pháp thực hành
PTHL.
c) Kết quả và nhận xét của sinh viên về giờ thực hành PTHL
Câu 5: Các buổi thực hành PTHL đã giúp bạn rèn luyện: (có thể chọn nhiều
phương án)
Nội dung rèn luyện Số ý kiến Tỷ lệ %
Thao tác sử dụng các dụng cụ thí nghiệm 122 89,05
Thao tác chuẩn bị hóa chất, tiến hành, quan sát
thí nghiệm
116 84,67
Hiểu rõ hơn lý thuyết đã học 123 89,78
Sử dụng hóa chất với liều lượng chính xác 112 81,75
Khả năng tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học 75 54,74
Câu 7: Bạn thấy máy đo pH có hoạt động tốt không?
Tình trạng Số ý kiến Tỷ lệ %
Rất tốt 13 9,49
Tạm được 37 27,01
Không tốt 87 63,50
29
Câu 8: Khi vẽ đường cong chuẩn độ, bước nhảy chuẩn độ có đạt yêu cầu
không?
Thái độ Số ý kiến Tỷ lệ %
Rõ 19 13,87
Không rõ lắm 81 59,12
Không xác định được bước nhảy chuẩn độ 37 27,01
Câu 9: Bạn thấy kết quả phân tích Cu trong bài thực hành “Điện phân dung dịch
CuSO4” có tốt không?
Kết quả phân tích Số ý kiến Tỷ lệ %
Tốt 45 32,84
Sai số nhỏ 68 49,64
Không tốt 24 17,52
Câu 10: Bạn đã tiến hành rửa giải dung dịch mẫu để tách Cu2+
như thế nào?
Tình trạng Số ý kiến Tỷ lệ %
Tách được hoàn toàn 43 31,39
Tách được nhưng không hoàn toàn 77 56,20
Không tách được 17 12,41
Câu 11: Theo bạn, sử dụng pha tĩnh là nhựa cationit giữ được Cu2+
và Ni2+
:
Tình trạng Số ý kiến Tỷ lệ %
Giữ rất chặt 79 57,66
Tạm được 38 27,74
Giữ không tốt 20 14,60
30
Câu 12: Trong quá trình chuẩn độ Cu2+
và Ni2+
, bạn đã xác định được màu của
điểm cuối chuẩn độ:
Tình trạng Số ý kiến Tỷ lệ %
Hoàn toàn chính xác 78 56,93
Không chính xác lắm 56 40,88
Không xác định được 3 2,19
Câu 14: Số thí nghiệm mà bạn đã tiến hành thành công vào khoảng:
Số ý kiến Tỷ lệ %
10-20 % 0 0,00
30-40% 19 13,89
50-60% 54 39,42
70-80% 60 43,80
90-100% 4 2,92
Nhận xét: Theo đánh giá của sinh viên, các buổi thực hành PTHL đã giúp sinh
viên rèn luyện tương đối tốt các kỹ năng thực hành, thao tác sử dụng dụng cụ thí
nghiệm và tác phong nghiên cứu khoa học. Tuy nhiên, thành công của thí nghiệm chỉ
đạt ở mức độ tương đối. Nguyên nhân có thể là do quy trình thực hành, các hóa chất sử
dụng, điều kiện phòng thí nghiệm …
31
3.2.4.2. Nhu cầu thay đổi hoặc cải tiến giờ thực hành Phân tích hóa lý
a) Nội dung các bài thực hành PTHL
Câu 17: Bạn chưa thích các giờ thực hành PTHL ở chỗ: (có thể chọn nhiều
phương án)
Nội dung Số ý kiến Tỷ lệ %
Ít có bài thực hành hấp dẫn 49 35,77
Các bài thực hành chỉ mang tính minh họa
lý thuyết, ứng dụng thực tế ít
65 47,45
Một số bài thực hành đơn giản nhưng phải
lặp đi lặp lại nhiều lần
104 75,91
Một số bài thực hành khó, không thu được
kết quả như mong muốn
92 67,15
Một số bài thực hành có thao tác thí
nghiệm, sử dụng máy móc quá phức tạp
113 82,48
Câu 18: Bạn thấy có cần thiết thay đổi nội dung giáo trình thực hành PTHL hay
không?
Mức độ Số ý kiến Tỷ lệ %
Rất cần thiết 32 23,36
Cần thiết 88 64,23
Không cần thiết 17 12,41
32
Câu 20: Bạn hãy chọn mức cần thiết trong việc thay đổi một số nội dung trong
bài thực hành “Điện phân dung dịch CuSO4” (1: rất cần thiết; 5: hoàn toàn không cần
thiết).
Sự thay đổi
Mức độ (tỷ lệ %)
1 2 3 4 5
Xác đinh đồng thời hai ion kim loại bằng
phương pháp điện phân.
16,06 20,44 45,25 8,76 9,49
Xây dựng quy trình điện phân hỗn hợp hai kim
loại có khống chế thế.
26,28 23,36 33,58 9,49 7,30
Câu 21: Bạn hãy chọn mức cần thiết trong việc thay đổi một số nội dung trong
bài thực hành “Xác định pH bằng phương pháp trắc quang” (1: rất cần thiết; 5: hoàn
toàn không cần thiết).
Sự thay đổi
Mức độ (tỷ lệ %)
1 2 3 4 5
Xác định đồng thời hai ion trong hỗn hợp bằng
phương pháp trắc quang.
37,95 26,28 18,98 8,76 8,03
Thay thế bằng một bài thực hành khác (như: ứng
dụng phương pháp quang xác định thành phần
phức, phương pháp thêm chuẩn,…)
20,44 26,28 35,03 8,76 9,49
33
Câu 22: Bạn hãy chọn mức cần thiết trong việc thay đổi một số nội dung trong
bài thực hành “Sắc ký trao đổi ion” (1: rất cần thiết; 5: hoàn toàn không cần thiết).
Sự thay đổi
Mức độ (tỷ lệ %)
1 2 3 4 5
Thay đổi pha tĩnh bằng một chất hấp phụ
cation khác.
5,84 7,30 20,44 43,07 23,36
Thay đổi tỷ lệ glyxerol và NaOH. 29,93 18,98 21,17 13,87 16,06
Thay đổi dung dịch rửa giải. 9,49 11,68 12,41 29,18 37,23
Thay đổi dung dịch mẫu (như Ni2+
và Co2+
hay Ni2+
và Fe2+
,…)
28,47 18,98 27,01 13,87 11,68
Nhận xét: Theo điều tra, những nguyên nhân khiến sinh viên không thích các giờ
thực hành PTHL chủ yếu là do nội dung của các bài thực hành: bài thực hành quá khó,
thiếu thực tế, thao tác thực hành, sử dụng máy móc phức tạp … Với mục đích cải thiện
chất lượng và hiệu quả của các giờ thực hành PTHL, có hơn 87% sinh viên cảm thấy
thực sự cần thiết thay đổi nội dung của giáo trình thực hành PTHL. Các bạn sinh viên
đã đóng góp những ý kiến thiết thực, những thay đổi cụ thể trong nội dung thực hành
(thể hiện ở câu 20, 21 và 22). Điều này là cơ sở khoa học để tiến hành việc nghiên cứu
của đề tài.
34
b) Hình thức học và thi phần thực hành PTHL
Câu 19: Bạn thấy có cần thay đổi hình thức giáo trình thực hành PTHL hay
không?
Mức độ Số ý kiến Tỷ lệ %
Không cần thiết 27 19,71
Thêm hình ảnh minh họa, màu sắc, hiện
tượng thí nghiệm
113 82,48
Cung cấp phim thao tác sử dụng dụng cụ
thí nghiệm
105 76,64
Cung cấp các phim hướng dẫn thực hành
để sinh viên dễ quan sát
119 86,86
Câu 23: Theo bạn có cần tiến hành thi PTHL vào cuối học phần hay không?
Mức độ Số ý kiến Tỷ lệ %
Rất cần thiết 13 9,49
Cần thiết 47 34,31
Không cần thiết 77 56,20
Câu 24: Theo bạn phần thi lý thuyết cuối kỳ và trong mỗi buổi nên tiến hành
dưới hình thức nào?
Hình thức thi Số ý kiến Tỷ lệ %
Tự luận 51 37,23
Trắc nghiệm 49 35,77
Vấn đáp 37 27,01
35
Nhận xét: Về mặt hình thức học và thi phần thực hành PTHL, có tới 88% sinh
viên đều cho rằng nên cung cấp các phim hướng dẫn thực hành để giúp họ nắm vững
hơn các thao tác, từ đó nâng cao hiệu quả của bài thực hành. Các bạn sinh viên cũng
đóng góp những ý kiến rất phong phú về hình thức thi lý thuyết cuối kỳ phần thực hành
PTHL như thi tự luận, trắc nghiệm, vấn đáp…
Câu 25: Để các buổi thực hành PTHL mang lại kết quả tốt hơn theo bạn cần
phải làm gì?
Các bạn sinh viên đã đóng góp nhiều ý kiến khác nhau, có thể chia làm 4 nhóm:
i) Về phía sinh viên:
Nghiên cứu kỹ tài liệu trước khi vào phòng thí nghiệm.
Bài thực hành nào không thành công phải tìm hiểu rõ nguyên nhân và cách khắc
phục, không nôn nóng.
Cần hiểu đúng bản chất của từng bài thực hành.
ii) Về hóa chất, dụng cụ:
Phòng thí nghiệm cần có trang thiết bị mới, hiện đại.
Chuẩn bị đầy đủ, chu đáo hơn dụng cụ, hóa chất cho các giờ thực hành.
iii) Về tài liệu, chương trình học:
Cho sinh viên học kỹ lý thuyết trước khi thực hành.
Cung cấp các phim hướng dẫn thao tác thực hành cho sinh viên trước khi vào
phòng thí nghiệm.
Thay đổi nội dung một số bài thực hành (chỉnh sửa, thêm bớt…).
iv) Về tổ chức, hướng dẫn của giáo viên:
36
Kiểm tra việc chuẩn bị lý thuyết của sinh viên trước khi thực hành.
Giáo viên cần nghiêm khắc hơn, chú ý theo dõi, góp ý kịp thời, yêu cầu sinh
viên tuân thủ các quy định phòng thí nghiệm.
Hướng dẫn sinh viên các thao tác sử dụng máy móc, thiết bị một cách chi tiết, rõ
ràng hơn.
Có hình thức kiểm tra cuối học phần thích hợp, đánh giá đúng khả năng của từng
sinh viên.
Nhận xét: Các đề xuất mà sinh viên đã nêu ở trên nói chung là hợp lý, khả thi và
cần được xem xét, nghiên cứu để có những biện pháp thích hợp nhằm cải tiến hiệu quả
phần thực hành PTHL.
3.3 Khảo sát các bài thực hành Phân tích hóa lý hiện tại
Trên cơ sở tổng hợp những đề xuất của các bạn sinh viên trong phiếu điều tra,
chúng tôi tiến hành khảo sát lại các bài thực hành PTHL. Trong đó, đặc biệt lưu ý đến
những điểm khó khăn mà các bạn sinh viên đã đề cập đến trong phiếu điều tra. Cách
tiến hành được thực hiện theo như trong giáo trình Thực hành Phân tích hóa lý hiện tại
của khoa Hóa học, Trường ĐH Sư phạm TP.HCM.
3.3.1 Bài 1 – Chuẩn độ điện thế. Xác định nồng độ H3PO4
MỘT SỐ ĐIỂM LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH
- Trước khi tiến hành thí nghiệm với máy đo pH, ta phải chuẩn hóa máy bằng
cách nhúng điện cực vào các dung dịch hiệu chỉnh có pH = 7 và pH = 4 để đo pH.
- Khi cắm điện cực vào dung dịch H3PO4, phải chú ý khuấy đều dung dịch sao
cho cốc thủy tinh hay đũa thủy tinh không được chạm vào điện cực.
- Trong quá trình chuẩn độ, khi đo pH trong vùng pH > 9 – 11 phải chú ý đo
nhanh để tránh làm hỏng điện cực thủy tinh.
37
KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU
a) Chuẩn độ theo phương pháp thể tích:
Lần đo V1 (ml) V2 (ml)
1 7,05 14,3
2 7,0 14,2
3 7,0 14,2
Vtb 7,0167 14,23
- Thay vào công thức: 𝐶 𝐻3 𝑃𝑂4
=
𝑉 𝑡𝑏1×𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻
10
=
𝑉 𝑡𝑏2×𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻
10×2
𝐶 𝐻3 𝑃𝑂4
=
14,23 × 0.2
10 × 2
= 0,1423 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄
- So sánh với lý thuyết:
𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế
𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡
× 100% =
0,1423
0,15
× 100% = 94,87%
- Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 14,23
Phương sai mẫu:
𝑆2
=
1
𝑛 − 1
�(𝑥𝑖 − 𝑥̅)2
𝑛
𝑖=1
= 3,33 × 10−3
Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0577
Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% =
𝑆
𝑥̅
× 100% = 0,4054%
Hằng số 𝑡 𝛼 = 4,3027 ứng với độ tin cậy 95%.
Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α
𝑆
√ 𝑛
< 𝑉 < 𝑥̅ + 𝑡α
𝑆
√ 𝑛
ta tính được khoảng tin cậy của giá trị
trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 14,23 ± 0,14 (𝑚𝑙)
Vậy 𝐶 𝐻3 𝑃𝑂4
= 0,1423 ± 1,4 × 10−3
(𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄
b) Chuẩn độ điện thế:
- Từ các giá trị pH đo được theo thể tích dung dịch NaOH (xem phụ lục 2), ta vẽ được
đường cong chuẩn độ của axit H3PO4
38
Hình 3.1. Đường cong chuẩn độ của axit H3PO4
Hình 3.2. Đồ thị chuẩn độ điện thế của axit H3PO4
- Từ đồ thị, ta xác định được V1 = 6,85 ml và V2 = 15,85 ml
𝐶 𝐻3 𝑃𝑂4
=
6,85 × 0.2
10
= 0,137 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄
- So sánh với lý thuyết:
𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế
𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡
× 100% =
0,137
0,15
× 100% = 91,33%
NHẬN XÉT ĐỀ XUẤT
- Kết quả thu được so với lý thuyết
khá chính xác.
- Sai số không đáng kể.
- Thao tác thực hành với máy đo pH
rất phức tạp.
- Bài thực hành hay, gắn với lý
thuyết tốt, nên tiếp tục duy trì.
- Cung cấp phim hướng dẫn thực
hành cho sinh viên xem trước để nắm bắt
tốt các thao tác sử dụng thiết bị thực hành.
39
3.3.2 Bài 2 – Điện phân dung dịch CuSO4
MỘT SỐ ĐIỂM LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH
- Thiết bị điện phân phải được lắp đặt đúng theo như trong giáo trình.
- Chú ý mắc các điện cực Pt sao cho mép dưới của các điện cực còn cách đáy một
khoảng đủ để máy khuấy từ hoạt động mà không va chạm vào các điện cực.
- Anot Pt được mắc thẳng đứng bên trong, dọc theo trục của điện cực lưới catot Pt
KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU
a) Phương pháp điện phân:
𝑇 𝐶𝑢2+ =
𝐺2 − 𝐺1
10
=
8,1760 − 8,0979
10
= 7,81 × 10−3
(𝑔 𝑚𝑙)⁄ = 7,81 (𝑔 𝑙)⁄
𝐶 𝐶𝑢2+ =
7,81
63,546
= 0,1229 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄
- So sánh với lý thuyết:
𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế
𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡
× 100% =
0,1229
0,125
× 100% = 98,32%
b) Phương pháp thể tích:
- Các giá trị thể tích dung dịch chuẩn EDTA như sau:
V1 = 12,3 ml; V2 = 12,2 ml; V3 = 12,3 ml  Vtb = 12,27 ml
𝑇 𝐶𝑢2+ =
𝑉� 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 × 100 ×
𝐴 𝐶𝑢
2
10 × 1000 × 10
(𝑔 𝑚𝑙)⁄
𝑇 𝐶𝑢2+ =
12,27 × 0,01 × 100 ×
63,546
2
× 2
10 × 1000 × 10
= 7,7952 × 10−3
(𝑔 𝑚𝑙) = 7,7952(𝑔 𝑙)⁄⁄
𝐶 𝐶𝑢2+ =
7,816
63,546
= 0,1227 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄
- So sánh với lý thuyết:
𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế
𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡
× 100% =
0,1227
0,125
× 100% = 98,16%
- Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 12,27
Phương sai mẫu:
40
𝑆2
=
1
𝑛 − 1
�(𝑥𝑖 − 𝑥̅)2
𝑛
𝑖=1
= 3,35 × 10−3
Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0579
Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% =
𝑆
𝑥̅
× 100% = 0,4719%
Hằng số 𝑡 𝛼 = 4,3027 ứng với độ tin cậy 95%.
Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α
𝑆
√ 𝑛
< 𝑉 < 𝑥̅ + 𝑡α
𝑆
√ 𝑛
ta tính được khoảng tin cậy của giá trị
trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 12,27 ± 0,14 (𝑚𝑙)
Vậy 𝐶 𝐶𝑢2+ = 0,1227 ± 1,4 × 10−3
(𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄
NHẬN XÉT ĐỀ XUẤT
- Kết quả phân tích nồng độ Cu2+
theo hai phương pháp gần giống nhau và
so với lý thuyết là tương đối chính xác.
- Sai số không đáng kể.
- Thiết bị điện phân khó sử dụng.
- So với lý thuyết đã được học, bài
thực hành còn khá đơn giản vì dung dịch
điện phân chỉ chứa ion Cu2+
mà không có
ion khác, không thể hiện tính chọn lọc của
phương pháp điện phân.
- Có thể thay thế bằng bài thực hành
điện phân dung dịch chứa hai ion có
khống chế thế.
- Nếu duy trì bài thực hành thì nên
cung cấp phim hướng dẫn thực hành cho
sinh viên xem trước khi vào phòng thí
nghiệm.
41
3.3.3 Bài 3 – Xác định pH bằng phương pháp trắc quang
MỘT SỐ ĐIỂM LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH
- Pha các dung dịch chỉ thị chính xác theo hướng dẫn.
- Sau khi pha xong, nên tiến hành đo các giá trị mật độ quang liền.
- Phải mở máy làm ấm 15 phút trước khi đo. Các thao tác sử dụng máy so màu
quang điện phải thật cẩn thận.
KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU
- Tiến hành đo mật độ quang, ta xác định bước sóng tối ưu λ1 = 504 nm (dạng axit
HIn) và λ2 = 461 nm (dạng bazơ In-
).
- Giá trị mật độ quang của các dung dịch chỉ thỉ được ghi trong bảng sau:
No
Aa (dung dịch 1) Ab (dung dịch 2) Ax (dung dịch 3)
λ1 = λmax (HIn) 1,241 1,242 1,241 0,421 0,420 0,422 0,733 0,732 0,732
𝐴̅ = 1,241 𝐴̅ = 0,421 𝐴̅ = 0,732
λ2 = λmax (In-
) 0,564 0,564 0,564 0,703 0,703 0,703 0,706 0,707 0,706
𝐴̅ = 0,564 𝐴̅ = 0,703 𝐴̅ = 0,706
- Tính giá trị pH của dung dịch X theo công thức:
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑔
𝐴 𝑎1
− 𝑅1,2 × 𝐴 𝑎2
𝑅1,2 × 𝐴 𝑏2
− 𝐴 𝑏1
𝑣ớ𝑖 𝑅1,2 =
𝐴 𝑥1
𝐴 𝑥2
𝑝𝐻 = 3,46 + 𝑙𝑔
1,240 −
0,732
0,706
× 0,564
0,732
0,706
× 0,703 − 0,421
= 3,79
- So sánh với lý thyết:
𝑝𝐻𝑡ℎự𝑐 𝑡ế
𝑝𝐻𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡
× 100% =
3,79
4,00
× 100% = 94,75%
NHẬN XÉT ĐỀ XUẤT
- Kết quả giá trị pH đo được chênh
lệch đáng kể so với lý thuyết.
- Có thể thay thế bằng một bài thực
hành ứng dụng phương pháp trắc quang
42
- Tính ứng dụng chưa cao, trong khi
pH của dung dịch có thể xác định bằng
máy đo pH với hai số lẻ thập phân, sai số
± 0,01 đơn vị pH.
khác như: phương pháp thêm chuẩn, xác
định đồng thời hai ion trong hỗn hợp …
43
3.3.4 Bài 4 – Xác định Ni2+
bằng Dimetylglyoxim khi có mặt chất oxy hóa
bằng phương pháp đường chuẩn
MỘT SỐ ĐIỂM LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH
- Pha các dung dịch chỉ thị chính xác theo hướng dẫn, sau mỗi lần thêm các chất
phải lắc đều dung dịch trong các bình định mức.
- Sau khi pha xong, nên tiến hành đo các giá trị mật độ quang liền.
- Phải mở máy làm ấm 15 phút trước khi đo. Các thao tác sử dụng máy so màu
quang điện phải thật cẩn thận.
- Dung dịch nghiên cứu X cần xác đinh ở đây được pha từ 2,5 ml dung dịch B.
KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU
- Tiến hành đo mật độ quang, ta xác định bước sóng tối ưu λ = 466 nm.
- Giá trị mật độ quang của các dung dịch dãy chuẩn được ghi trong bảng sau:
No
bình dung dịch chuẩn 1 2 3 4 5
V (ml) dd Ni2+
0,02 mg/ ml 1 2 3 4 5
𝐶 𝑁𝑖2+ (mg/ ml) × 104 4 8 12 16 20
𝐴𝑖 0,091
0,091
0,091
0,173
0,174
0,172
0,266
0,266
0,266
0,346
0,346
0,346
0,429
0,430
0,431
𝐴̅ 0,091 0,173 0,266 0,346 0,430
- Từ các giá trị thu được, ta dựng đường chuẩn:
44
Hình 3.3. Đường chuẩn của dung dịch Ni2+
- Giá trị mật độ quang của dung dịch nghiên cứu được ghi trong bảng sau:
Lần đo 1 2 3
𝐴 𝑥 0,213 0,213 0,213
𝐴 𝑥
���� 0,213
- Thay giá trị mật độ quang của dung dịch X vào phương trình y = 0,0213x + 0,0059
Vậy 𝐶𝑥(mg/ml) × 104
=
𝐴 𝑥−0,0059
0,0213
= 9,723
𝐶𝑥 = (9,72 + 0,16) × 10−4
(𝑚𝑔 𝑚𝑙⁄ )
- So sánh với lý thuyết:
𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế
𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡
× 100% =
9,723
10
× 100% = 97,23%
NHẬN XÉT ĐỀ XUẤT
- Hệ số tương quan tốt.
- Phương pháp đường chuẩn xác định
nồng độ Ni2+
một cách chính xác hơn 97%
so với lý thuyết.
- Bài thực hành đạt hiệu quả cao, bám sát
chương trình lý thuyết đã được học, nên
cần tiếp tục được duy trì và phát huy.
y = 0,0213x + 0,0059
R² = 0,9995
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
0 5 10 15 20 25
𝐴̅
𝐶 𝑁𝑖2+ (mg/ ml) × 104
45
3.3.5 Bài 5 – Sắc ký trao đổi ion
MỘT SỐ ĐIỂM LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH
- Khi cho các hạt cationit vào cột, phải chú ý không có bọt khí giữa các hạt và
mực dung dịch phải luôn cao hơn mực cationit 0,5 ml.
- Khi đưa dung dịch mẫu lên cột cationit, phải cho thật chậm để tránh làm dao
động các hạt cationit và xuất hiện bọt khí.
- Trong suốt quá trình tách sắc ký, mở khóa buret cho chảy chậm với tốc độ giọt
tiếp giọt và không được để cho cột bị khô.
KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU
- Sau khi tách sắc ký, ta tiến hành chuẩn độ dung dịch Cu2+
và dung dịch Ni2+
. Các giá
trị thể tích dung dịch chuẩn được ghi trong bảng sau:
Dung dịch EDTA 0,01M Dung dịch Cu2+
Dung dịch Ni2+
𝑉 (ml) 3,0 3,0 2,9 18,2 18,1 18,1
𝑉� (ml) 2,967 18,133
a) Tính hàm lượng Cu2+
trong mẫu phân tích:
𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝐶𝑢2+
/ 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) =
𝑉� × 0,01 × 2 × 100 × 63,546
10 × 1000 × 2
𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝐶𝑢2+
/ 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 𝑉� × 10−4
× 63,546 = 0,01885
𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝐶𝑢2+
/ 1𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 0,01885 × 100 = 1,885
⟹ 𝐶 𝐶𝑢2+ =
1,885
63,546
= 0,02967 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄
- So sánh với lý thuyết:
𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế
𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡
× 100% =
0,02967
0,1
× 100% = 29,67%
- Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 2,967
Phương sai mẫu:
𝑆2
=
1
𝑛 − 1
�(𝑥𝑖 − 𝑥̅)2
𝑛
𝑖=1
= 3,3335 × 10−3
Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0577
46
Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% =
𝑆
𝑥̅
× 100% = 1,9447%
Hằng số 𝑡 𝛼 = 4,3027 ứng với độ tin cậy 95%.
Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α
𝑆
√ 𝑛
< 𝑉 < 𝑥̅ + 𝑡α
𝑆
√ 𝑛
ta tính được khoảng tin cậy của giá trị
trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 2,967 ± 0,14 (𝑚𝑙)
Vậy 𝐶 𝐶𝑢2+ = 0,02967 ± 1,4 × 10−3
(𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄
b) Tính hàm lượng Ni2+
trong mẫu phân tích:
𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝑁𝑖2+
/ 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) =
𝑉� × 0,01 × 2 × 100 × 58,7
10 × 1000 × 2
𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝑁𝑖2+
/ 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 𝑉� × 10−4
× 58,7 = 0,10644
𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝑁𝑖2+
/ 1𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 0,10644 × 100 = 10,644
⟹ 𝐶 𝑁𝑖2+ =
10,644
58,7
= 0,1813 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄
- So sánh với lý thuyết:
𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế
𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡
× 100% =
0,1813
0,1
× 100% = 181,3%
- Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 18,133
Phương sai mẫu:
𝑆2
=
1
𝑛 − 1
�(𝑥𝑖 − 𝑥̅)2
𝑛
𝑖=1
= 3,3335 × 10−3
Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0577
Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% =
𝑆
𝑥̅
× 100% = 1,9447%
Hằng số 𝑡 𝛼 = 4,3027 ứng với độ tin cậy 95%.
Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α
𝑆
√ 𝑛
< 𝑉 < 𝑥̅ + 𝑡α
𝑆
√ 𝑛
ta tính được khoảng tin cậy của giá trị
trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 18,133 ± 0,14 (𝑚𝑙)
Vậy 𝐶 𝑁𝑖2+ = 0,1813 ± 1,4 × 10−3
(𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄
NHẬN XÉT ĐỀ XUẤT
- Kết quả thực tế không chính xác so
với lý thuyết và độ lặp lại của phép phân
- Kiểm tra, nghiên cứu lại quá trình
tách sắc ký để nâng cao hiệu suất.
47
tích cao. Từ đây cho thấy sai số của phép
phân tích không đến từ lỗi thao tác, lý do
là quy trình tách sắc ký không tốt, hiệu
suất thấp.
- Kết quả sai lệch nhiều, quá trình
tách ion Cu2+
không hoàn toàn, Cu2+
còn
bị giữ chặt trên cột cationit nên khi ta rửa
giải Ni2+
bằng dung dịch HCl lại cho kết
quả cao hơn nhiều so với giá trị thực tế
của mẫu.
- Thay đổi nồng độ dung dịch rửa
giải glyxerol hoặc dùng pha động khác để
quá trình tách Cu2+
có hiệu quả hơn.
- Cũng có thể thay vào một bài thực
hành khác như: sắc ký trao đổi ion Ni2+
và
Co2+
hay ion Zn2+
và Fe2+
…
48
CHƯƠNG 4. MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ
DẠY – HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ
Từ những ý kiến, đề xuất, nhu cầu thiết thực của sinh viên trong phiếu điều tra
và khảo sát kết quả của các các bài thực hành PTHL, chúng tôi đưa ra một số giải pháp
nhất định nhằm nâng cao hiệu quả dạy – học phần thực hành PTHL như sau:
4.1 Điều chỉnh, sửa đổi một số nội dung trong bài thực hành
Trong phần này, chúng ta thay đổi, điều chỉnh một số nội dung trong bài thực
hành “Sắc ký trao đổi ion”.
4.1.1 Dung dịch rửa giải
Qua quá trình khảo sát và tiến hành bài thực hành này nhiều lần, chúng tôi nhận
thấy hiệu suất tách Cu2+
sẽ cải thiện hơn nhiều nếu ta thay đổi nồng độ dung dịch
glyxerol trong NaOH.
Cụ thể ta tiến hành khảo sát tỷ lệ giữa glyxerol nguyên chất và NaOH 0,1M
trong dung dịch rửa giải lần lượt với các tỷ lệ 1 : 4, 1 : 8, 1 : 10, 1 : 12 về thể tích
(glyxerol : NaOH). Từ đó ta rút ra được những nhận xét:
• Nếu sử dụng dung dịch rửa giải với tỷ lệ 1 : 4 hay 1 : 8 thì không thể thực hiện
quá trình tách sắc ký được do khi đó nồng độ glyxerol trong dung dịch rửa giải sẽ cao,
dung dịch sẽ tăng độ nhớt hơn nữa. Như vậy, khi ta cho dung dịch rửa giải lên cột thì
tốc độ chảy của glyxerol (ở phần trên cationit) sẽ chậm hơn rất nhiều tốc độ chảy của
nước (ở phần dưới cationit), ngay lập tức gây ra hiện tượng cột cationit bị khô, nứt
hoàn toàn và quá trình tách sắc ký không thể xảy ra.
• Nếu sử dụng dung dịch rửa giải với tỷ lệ 1 : 12 thì quá trình tách sắc ký vẫn
diễn ra được, nhưng hiệu suất tách không cao, tương đương với hiệu suất tách thực
hiện theo giáo trình hiện tại.
49
• Nếu sử dụng dung dịch rửa giải với tỷ lệ 1 : 10 thì hiện tượng khô nứt cột
cationit chỉ xảy ra một phần và có thể xử lý được. Đặc biệt, hiệu suất tách Cu2+
ở đây
có cải thiện hơn so với hiệu suất thực hiện theo quy trình trước (thể tích dung dịch
EDTA chuẩn độ là 𝑉� = 4,5 ml, khoảng 45% so với lý thuyết).
Vì thế, chúng tôi đưa ra ý kiến thay đổi dung dịch rửa giải glyxerol trong NaOH
với tỷ lệ 1 : 10 về thể tích.
4.1.2 Thời gian rửa giải Cu2+
Như chúng ta cũng biết, nguyên tắc tiến hành sắc ký tách ion Cu2+
là dựa vào sự
tạo phức giữa glyxerol và Cu2+
và khi tiến hành rửa giải ta mở khóa buret cho chảy
chậm với tốc độ giọt tiếp giọt nhưng việc tách Cu2+
lại không xảy ra hoàn toàn. Đó là
do các ion Cu2+
chưa thể tạo phức với dung dịch glyxerol và tiếp tục bị giữ lại trên
phần cột cationit. Khi ta rửa giải Ni2+
bằng dung dịch HCl 3M thì các ion Cu2+
còn lại
sẽ tác dụng với HCl và theo dung dịch đi ra khỏi cột. Điều này giải thích được tại sao
khi ta chuẩn độ dung dịch Ni2+
, nồng độ thu được lại cao hơn rất nhiều so với lý thuyết.
Qua quá trình tiến hành nhiều lần bài thí nghiệm này, chúng tôi nhận thấy: Khi
tiến hành rửa giải Cu2+
bằng dung dịch glyxerol 1 : 10 (về thể tích) kết hợp với việc
cho chảy với tốc độ thật chậm (0,5ml /phút) thì hiệu suất tách Cu2+
là cao hơn nhiều so
với quy trình trước đây. Thể tích dung dịch chuẩn độ EDTA là 𝑉� = 7,5 ml, tương
đương 75% so với nồng độ thực của mẫu phân tích.
Vì thế, chúng tôi đưa ra ý kiến điều chỉnh: Khi tiến hành rửa giải Cu2+
, ta mở
khóa buret sao cho chảy với tốc độ thật chậm (0,5ml/ phút).
4.2 Thay mới, bổ sung một số bài thực hành
Qua kết quả tổng hợp từ phiếu điều tra và thực tiễn khảo sát các bài thực hành
PTHL hiện tại, chúng tôi đưa ra một số bài thực hành mới bổ sung, thay thế cho những
bài thực hành có hiệu suất thấp hoặc tính ứng dụng không cao, cụ thể như sau:
50
4.2.1 Phương pháp điện phân có kiểm tra thế catot xác định Pb trong oxit
kẽm (thay cho bài 2)
4.2.1.1. Nguyên tắc
Hòa tan ZnO trong axit nitric. Cho vào dung dịch một lượng natri citrat để tạo
phức và clorua hydroxylamin làm chất khử cực anot rồi điện phân kết tủa Pb trên catot
đã phủ Cu.
4.2.1.2. Thiết bị
Có thể điện phân với thiết bị kiểm tra thế catot nhưng cũng có thể dùng thiết bị
kiểm tra điện áp đơn giản.
Catot là lưới Pt, điện phân phủ Cu trước và cân.
4.2.1.3. Cách tiến hành
Cân 1 gam ZnO hòa tan trong 5 ml HNO3 1 : 1 đun nhẹ.
Sau khi mẫu đã tan, thêm một ít nước cất nóng cho tới thể tích 10 – 12 ml (cứ
100 ml nước thì thêm 2 - 3 giọt dung dịch HNO3 2N). Nếu thấy có một ít hạt không tan
thì lọc và rửa giấy lọc bằng nước nóng có pha axit HNO3.
Để nguội dung dịch, pha loãng đến 50 ml, thêm 2 gam natri citrat và 1 gam
clorua hydroxylamin. Dùng dung dịch NaOH 2N trung hòa dung dịch này tới khi xuất
hiện kết tủa, sau đó thêm 1 - 2 giọt HNO3 2N. Pha loãng dung dịch tới thể tích 120 –
130 ml, pH vào khoảng 7,2 - 7,5. Lắp các điện cực vào máy và máy khuấy (tốc độ 250
- 300 vòng/ phút) rồi nhúng điện cực vào dung dịch phân tích sao cho chỉ ngập 4/5 điện
cực. Dùng điện cực calomen làm điện cực so sánh để kiểm tra thế catot.
Đầu tiên đặt thế catot ở −0,55V so với điện cực calomen (hoặc điện áp chỉ
0,75V), điện phân trong 3 - 4 phút. Sau đó tăng thế ở catot lên −0,6V (điện áp 0,85 -
51
0,9V) và điện phân trong vòng 10 - 15 phút. Cuối cùng để thế catot −0,65V (điện áp
0,95 - 1,00V) và điện phân tiếp thêm 10 - 15 phút nữa.
Kiểm tra xem Pb đã kết tủa hết chưa bằng cách hạ thấp các điện cực xuống dung
dịch. Nếu sau 2 - 3 phút ở phần catot đã phủ Cu không thấy Pb kết tủa nữa thì ngừng
điện phân. Nhưng không được ngắt dòng điện chỉ tắt máy khuấy nâng cao điện cực lên
rửa nhanh bằng nước sau đó bằng rượu.
Ngắt điện, sấy catot ở 105 - 110o
C, để nguội rồi cân tới khối lượng không đổi.
Hiệu số khối lượng điện cực trước và sau điện phân chì chính là Pb trong mẫu ZnO đã
lấy phân tích.
4.2.2 Xác định đồng thời MnO4
-
và Cr2O7
2-
trong hỗn hợp (thay cho bài 3)
4.2.2.1. Cơ sở phương pháp
Đường cong quang phổ hấp thụ Cr2O7
2−
có cực đại ở λ1max = 440nm; ở độ dài
sóng này MnO4
−
cũng bị hấp thụ một phần. Ion MnO4
-
hấp thụ nhiều nhất ở λ2max =
525nm nhưng ở đây sự hấp thụ Cr2O7
2−
không đáng kể.
Do đó có thể xác định nồng độ của các ion này như sau:
1. Đo độ hấp thụ quang của dãy dung dịch chuẩn KMnO4 ở λ1max và λ2max
dựng hai đường A - C ứng với hai độ dài bước sóng đó (đường 1 và 2).
2. Đo độ hấp thụ quang của dãy dung dịch chuẩn K2Cr2O7 ở λ1max A - C ứng
với độ dài bước sóng đó (đường 3).
3. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp ở cả λ1max và λ2max được các
giá trị tương ứng là A(λ1) và A(λ2). Vì ở λ2max ion Cr2O7
2−
hấp thụ không đáng kể
ánh sáng nên A(λ2) là độ hấp thụ quang chỉ của MnO4
-
trong hỗn hợp. Dựa vào đường
chuẩn 2, tìm được nồng độ của MnO4
−
là C1. Khi đã tìm được nồng độ C1, dựa vào
đường chuẩn 1 tìm được độ hấp thụ quang A'(λ1) của MnO4
-
.
A(λ1) là độ hấp thụ quang của cả hai ion ở độ dài sóng λ1 nên:
52
A(λ1) - A'(λ1) = A"(λ1 Cr2O7
2-
)
A"(λ1 Cr2O7
2−
) là độ hấp thụ quang của Cr2O7
2-
ở λ1max . Từ đường chuẩn 3
tìm được nồng độ Cr2O7
2−
trong dung dịch hỗn hợp C2.
4.2.2.2. Cách tiến hành
1) Xây dựng đường chuẩn của KMnO4 và K2Cr2O7.
* Chuẩn bị bốn bình định mức có dung tích 25,0 ml, cho thêm vào đó lần lượt
0,5; 1,0; 1,5; 2,0 ml dung dịch chuẩn KMnO4 0,01N. Thêm nước cất vừa đủ tới vạch
định mức rồi lắc đều. Đo độ hấp thụ quang trên máy tại λ = 525nm và λ = 440nm.
* Tiếp theo, chuẩn bị 4 bình định mức có dung tích 25,0ml lấy vào đó lần lượt
0,5 –1,0 – 1,5 – 2,0ml dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,05N. Thêm nước cất vừa đủ tới
vạch định mứcrồi lắc đều. Đo độ hấp thụ quang trên máy tại λ = 440nm.
Vẽ 3 đồ thị chuẩn trên giấy milimet trên cùng một hệ trục tọa độ (đồ thị phải là
mộtđường thẳng đi qua gốc tọa độ).
2) Xác định hàm lượng crom và mangan trong dung dịch hỗn hợp: Lấy chính
xác 2 hoặc 3 ml dung dịch hỗn hợp phân tích - đo tổng độ hấp thụ quang tại λ1max và
λ2max rồi xác định hàm lượng mangan và crom có trong dung dịch phân tích.
Tính nồng độ các ion theo mg/ ml.
4.2.2.3. Hóa chất
Dung dịch chuẩn KMnO4 0,01N; khi pha cho thêm khoảng 5 ml dung dịch
H2SO4 và 5 ml dung dịch H3PO4.
Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,05N; khi pha cho thêm khoảng 5 ml dung dịch
H2SO4 và 5 ml dung dịch H3PO4.
Dung dịch hỗn hợp phân tích chứa KMnO4 và K2Cr2O7.
53
4.2.3 Phương pháp trao đổi ion trên nhựa cationit tách niken và coban
4.2.3.1. Cơ sở phương pháp
Khi cho dung dịch hỗn hợp CoCl2 và NiCl2 đi qua nhựa cationit dạng NH4
+
cả
hai ion trên dều bị hấp thụ trên nhựa. Khả năng hấp thụ của coban trên nhựa mạnh hơn
Niken. Do đó có thể rửa tách niken bằng axit HCl loãng sau đó tách coban bằng axit
HCl nồng độ cao hơn.
4.2.3.2. Phần thực hành
1. Pha dung dịch hỗn hợp CoCl2 và NiCl2
Dùng pipet lấy mỗi loại 2 ml cho vào cốc, pha loãng bằng nước cất tới 20 ml.
2. Chuẩn bị nhựa ở dạng trao đổi ion
Lấy 60 ml dung dịch HCl (1 : 1) cho vào cốc, cho axit này qua nhựa với tốc độ
3 – 5 ml/ phút. Rửa nhựa bằng nước cất cho tới khi dung dịch hứng được có môi
trường trung tính. Tiếp theo rửa nhựa bằng dung dịch NH4Cl 5M cho tới khi dung dịch
hứng ra có pH = 5 (kiểm tra bằng metyl da cam). Giai đoạn này tốn khoảng 50 ml
NH4Cl 5M. Rửa nhựa bằng 100 ml nước cất.
3. Giai đoạn tách
Cho dung dịch của hỗn hợp CoCl2 và NiCl2 đi qua nhựa với tốc độ 2 – 5
ml/phút. Nhận xét sự phân bố miền hấp thụ của hai loại ion trên nhựa. Rửa nhựa vài
lần bằng nước cất.
a) Tách Niken khỏi nhựa:
Lấy 150 ml dung dịch HCl 1,5N cho vào cốc lớn, thêm nước cất tới khoảng 450
ml rồi chuyển dung dịch này lên bình chứa xiphông và cho dung dịch đi qua nhựa với
tốc độ 3 – 5 ml/ phút. Hứng dung dịch vào cốc bỏ khoảng 100 ml đầu. Khi niken bắt
đầu xuất hiện (thử bằng dimetylglyoxim có pha vài giọt NH3 trên bàn sứ). Thay cốc
54
hứng bằng bình định mức 250 ml. Hứng dung dịch NiCl2 đến thể tích khoảng 200 ml
mới có thể kết thúc giai đoạn tách niken bắt đầu hứng thu CoCl2 vào bình định mức
100 ml. Định mức dung dịch NiCl2 bằng nước cất tới vạch, lắc đều.
b) Tách coban ra khỏi nhựa:
Sau khi tách niken xong, tiếp tục rửa nhựa bằng 50 ml dung dịch HCl 1 : 1 với
tốc độ 3 – 5 ml/ phút, hứng vào bình định mức 100 ml. Rửa nhựa bằng nước cất vài lần
rồi định mức bằng nước cất tới vạch, lắc đều.
4. Xác định coban & niken
a) Xác định coban
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch CoCl2 10 ml dung dịch complexon III cho vào
bình nón lắc đều. Thêm vài giọt dung dịch NH3 10% sau đó thêm một ít chỉ thị ETOO.
Nếu dung dịch chưa có mầu xanh thì cho tiếp vài giọt NH3 cho tới khi nào xuất hiện
màu xanh rõ (pH = 9 - 10). Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch ZnCl2 đến khi chuyển
sang màu hồng mận. Ghi thể tích ZnCl2 tiêu tốn. Tính nồng độ g/ l của coban trong
dung dịch ban đầu đã lấy để pha trộn.
b) Xác định niken
Lấy chính xác 100 ml dung dịch NiCl2 cho vào bình nón, thêm dung dịch
NH4OH 10% cho tới pH = 7 - 9 một ít chỉ thị murexit. Chuẩn độ dung dịch này bằng
dung dịch complexon III tới khi xuất hiện màu đỏ tía. Tính nồng độ g/ l của niken
trong dung dịch ban đầu đã lấy để pha trộn.
4.3 Xây dựng các phim hướng dẫn thực hành cho sinh viên
Theo kết quả khảo sát trong phiếu điều tra, đa số các bạn sinh viên đều nhận
thấy việc cung cấp các hình ảnh minh họa, phim hướng dẫn các bài thực hành Phân
tích hóa lý là rất cần thiết. Các bài thực hành thường phải sử dụng đến các máy móc,
thiết bị phức tạp và đòi hỏi các thao tác kỹ thuật thật chính xác. Chính vì thế chúng tôi
55
đã tiến hành việc xây dựng các phim hướng dẫn để phục vụ cho các giờ thực hành
Phân tích hóa lý của sinh viên.
Chúng tôi đã xây dựng được phim hướng dẫn các bài thực hành PTHL sau:
• Chuẩn độ điện thế. Xác định nồng độ H3PO4.
• Điện phân dung dịch CuSO4.
• Xác định pH bằng phương pháp trắc quang.
• Xác định Ni2+
bằng Dimetylglyoxim khi có mặt chất oxy hóa bằng phương
pháp đường chuẩn.
• Sắc ký trao đổi ion.
56
PHẦN KẾT LUẬN
KẾT LUẬN
Kết quả của đề tài “Thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy – học
phần thực hành Phân tích Hóa lý” cho những kết luận sau:
1. Đã tiến hành khảo sát thực trạng học thực hành Phân tích hóa lý với 137 sinh
viên năm 3, năm 4 khoa Hóa học, trường ĐHSP TP.HCM. Kết quả có hơn 88% sinh
viên cảm thấy cần thiết thay đổi nội dung giáo trình thực hành PTHL và cung cấp phim
hướng dẫn thực hành trước khi vào phòng thí nghiệm.
2. Đã tiến hành thực hiện lại các bài thực hành, quy trình theo đúng như trong
giáo trình. Trong đó đặc biệt lưu ý đến các điểm khó khăn mà trong phiếu điều tra đã
chỉ ra. Sau đó lấy kết quả thu được tính toán và so sánh với lý thuyết. Từ đó, rút ra
nhận xét về hiệu quả của từng bài thực hành và có đề xuất thích hợp.
3. Đã đưa ra một số giải pháp nhằm nâng cao hiệu quả của các giờ thực hành
PTHL như sau:
• Điều chỉnh, sửa đổi một số nội dung trong bài thực hành số 5:
Tỷ lệ giữa glyxerol và NaOH trong dung dịch rửa giải Cu2+
là 1 : 10 về thể tích.
Thời gian rửa giải Cu2+
: khi tiến hành cho dung dịch glyxerol lên cột, ta mở
khóa buret cho chảy thật chậm (0,5 ml/ phút).
• Thay mới, bổ sung một số bài thực hành sau:
Phương pháp điện phân có kiểm tra thế catot xác định Pb trong oxit kẽm (thay
cho bài 2).
Xác định đồng thời MnO4
-
và Cr2O7
2-
trong hỗn hợp (thay cho bài 3).
57
Phương pháp trao đổi ion trên nhựa cationit tách Niken và Coban (bổ sung bài 6)
• Xây dựng được phim hướng dẫn của 5 bài thực hành PTHL theo như trong
giáo trình. (có đính kèm đĩa CD).
4. Đã tiến hành việc chỉnh sửa, bổ sung, hoàn thiện nội dung các bài Thực hành
Phân tích hóa lý.
ĐỀ XUẤT
Tăng cường cơ sở vật chất (phòng ốc, máy móc, trang thiết bị, dụng cụ, hóa
chất) cho phòng thực hành PTHL.
Có những quy định bắt buộc kèm theo những biện pháp khuyến khích để phần
thực hành PTHL được sinh viên quan tâm, yêu thích nhiều hơn.
Cần sớm có một giáo trình thực hành PTHL hoàn chỉnh nhằm phục vụ cho công
tác dạy – học của giảng viên và sinh viên.
Tiếp tục xây dựng thêm những phim hướng dẫn thực hành khác nhằm tăng thêm
sự thu hút cho môn học.
Chúng tôi hy vọng những nghiên cứu trên góp phần vào việc nâng cao hiệu quả
dạy – học thực hành phần Phân tích hóa lý tại khoa Hóa học, trường ĐHSP TP.HCM.
58
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Hoàng Phê (1992), Từ điển tiếng Việt, NXB Khoa học xã hội.
2. Trần Quốc Đắc (1996), Thí nghiệm Hóa học ở trường phổ thông trung học,
NXB Giáo dục.
3. Nguyễn Tinh Dung, Lê Thị Vinh, Trần Thị Yến, Đỗ Văn Huê (1995), Một số
phương pháp Phân tích hóa lý, Tài liệu lưu hành nội bộ, ĐHSP TP.HCM.
4. Bài giảng Phân tích hóa lý – phần sắc ký, Tài liệu lưu hành nội bộ, ĐHSP
TP.HCM.
5. Lê Thị Mùi (2008), Bài giảng phân tích công cụ, Đại học Đà Nẵng.
7. Hoàng Minh Châu (chủ biên), Cơ sở Hóa học phân tích, Nhà xuất bản Khoa
học và kỹ thuật.
8. Thực hành Một số phương pháp Phân tích hóa lý, Tài liệu lưu hành nội bộ, Tổ
Hóa phân tích, ĐHSP TP.HCM.
9. Nguyễn Thị Thu Vân (chủ biên), Trần Thị Minh Hiếu, Nguyễn Duy Khiêm,
Lê Xuân Mai, Nguyễn Bạch Tuyết (2011), Thí nghiệm Phân tich định lượng, NXB ĐH
Quốc gia TP.HCM.
10. Trần Bính, Nguyễn Ngọc Thắng (2007), Hướng dẫn thí nghiệm Hóa phân
tích, Bộ môn Hóa phân tích, ĐH Bách khoa Hà Nội.
11. Trịnh Văn Biều (chủ nhiệm), Lê Trọng Tín, Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Tần
Thị Vân (2000), Đổi mới nội dung và phương pháp dạy học Học phần thực hành Lý
luận dạy học Hóa học, Công trình nghiên cứu khoa học, ĐHSP TP.HCM.
12. Trịnh Văn Biều (chủ biên), Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Trần Thị Vân
(2001), Thực hành thí nghiệm – phương pháp dạy học Hóa học, ĐHSP TP.HCM.

More Related Content

What's hot

Hoa dai_cuong_quyen_chuong_3 (dành cho sinh viên đại học))
 Hoa dai_cuong_quyen_chuong_3 (dành cho sinh viên đại học)) Hoa dai_cuong_quyen_chuong_3 (dành cho sinh viên đại học))
Hoa dai_cuong_quyen_chuong_3 (dành cho sinh viên đại học))linh nguyen
 
Danh phap-huu-co
Danh phap-huu-coDanh phap-huu-co
Danh phap-huu-coDo Minh
 
O mang co so hoa vo co 1
O mang co so hoa vo co 1O mang co so hoa vo co 1
O mang co so hoa vo co 1myphuongblu
 
Hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích (Tài liệu miễn phí cho sinh viên Đại học B...
Hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích (Tài liệu miễn phí cho sinh viên Đại học B...Hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích (Tài liệu miễn phí cho sinh viên Đại học B...
Hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích (Tài liệu miễn phí cho sinh viên Đại học B...Nguyễn Hữu Học Inc
 
Phuong phap phan tich dien the
Phuong phap phan tich dien thePhuong phap phan tich dien the
Phuong phap phan tich dien theNam Phan
 
Hoa phan tich co so chuong 3 phuong phap chuan do acid baz
Hoa phan tich co so chuong 3 phuong phap chuan do acid bazHoa phan tich co so chuong 3 phuong phap chuan do acid baz
Hoa phan tich co so chuong 3 phuong phap chuan do acid bazNguyen Thanh Tu Collection
 
Bài báo cáo hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích, Trương Dục Đức.pdf
Bài báo cáo hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích, Trương Dục Đức.pdfBài báo cáo hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích, Trương Dục Đức.pdf
Bài báo cáo hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích, Trương Dục Đức.pdfMan_Ebook
 
Bai giang chuong 3
Bai giang chuong 3Bai giang chuong 3
Bai giang chuong 3Phat Ninhduc
 
Chuyen de phan ung oxi hoa khu khoa hoa hoc dai hoc quy nhon
Chuyen de phan ung oxi hoa khu khoa hoa hoc dai hoc quy nhonChuyen de phan ung oxi hoa khu khoa hoa hoc dai hoc quy nhon
Chuyen de phan ung oxi hoa khu khoa hoa hoc dai hoc quy nhonNguyen Thanh Tu Collection
 
Phan tich quang pho trac quang
Phan tich quang pho trac quangPhan tich quang pho trac quang
Phan tich quang pho trac quangvtanguyet88
 
Su tao thanh h2 o nh3
Su tao thanh h2 o nh3Su tao thanh h2 o nh3
Su tao thanh h2 o nh3Thuy Dương
 
Hóa phân tích và môi trường
Hóa phân tích và môi trườngHóa phân tích và môi trường
Hóa phân tích và môi trườngĐỗ Quang
 
Thuc hanh hoa vo co 1
Thuc hanh hoa vo co 1 Thuc hanh hoa vo co 1
Thuc hanh hoa vo co 1 Thanh Vu
 

What's hot (20)

Hoa dai_cuong_quyen_chuong_3 (dành cho sinh viên đại học))
 Hoa dai_cuong_quyen_chuong_3 (dành cho sinh viên đại học)) Hoa dai_cuong_quyen_chuong_3 (dành cho sinh viên đại học))
Hoa dai_cuong_quyen_chuong_3 (dành cho sinh viên đại học))
 
Dong phan.doc
Dong phan.docDong phan.doc
Dong phan.doc
 
Phan ung tach loai
Phan ung tach loaiPhan ung tach loai
Phan ung tach loai
 
Danh phap-huu-co
Danh phap-huu-coDanh phap-huu-co
Danh phap-huu-co
 
O mang co so hoa vo co 1
O mang co so hoa vo co 1O mang co so hoa vo co 1
O mang co so hoa vo co 1
 
Hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích (Tài liệu miễn phí cho sinh viên Đại học B...
Hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích (Tài liệu miễn phí cho sinh viên Đại học B...Hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích (Tài liệu miễn phí cho sinh viên Đại học B...
Hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích (Tài liệu miễn phí cho sinh viên Đại học B...
 
Phuong phap phan tich dien the
Phuong phap phan tich dien thePhuong phap phan tich dien the
Phuong phap phan tich dien the
 
Phuong phap oxy hoa khu
Phuong phap oxy hoa khuPhuong phap oxy hoa khu
Phuong phap oxy hoa khu
 
Gthoa phan tich_2
Gthoa phan tich_2Gthoa phan tich_2
Gthoa phan tich_2
 
Hieu ung trong hop chat huu co
Hieu ung trong hop chat huu coHieu ung trong hop chat huu co
Hieu ung trong hop chat huu co
 
Hoa phan tich co so chuong 3 phuong phap chuan do acid baz
Hoa phan tich co so chuong 3 phuong phap chuan do acid bazHoa phan tich co so chuong 3 phuong phap chuan do acid baz
Hoa phan tich co so chuong 3 phuong phap chuan do acid baz
 
Tim hieu ve chuan do da axit da bazo
Tim hieu ve chuan do da axit da bazoTim hieu ve chuan do da axit da bazo
Tim hieu ve chuan do da axit da bazo
 
Bài báo cáo hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích, Trương Dục Đức.pdf
Bài báo cáo hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích, Trương Dục Đức.pdfBài báo cáo hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích, Trương Dục Đức.pdf
Bài báo cáo hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích, Trương Dục Đức.pdf
 
Phuong phap acid base
Phuong phap acid basePhuong phap acid base
Phuong phap acid base
 
Bai giang chuong 3
Bai giang chuong 3Bai giang chuong 3
Bai giang chuong 3
 
Chuyen de phan ung oxi hoa khu khoa hoa hoc dai hoc quy nhon
Chuyen de phan ung oxi hoa khu khoa hoa hoc dai hoc quy nhonChuyen de phan ung oxi hoa khu khoa hoa hoc dai hoc quy nhon
Chuyen de phan ung oxi hoa khu khoa hoa hoc dai hoc quy nhon
 
Phan tich quang pho trac quang
Phan tich quang pho trac quangPhan tich quang pho trac quang
Phan tich quang pho trac quang
 
Su tao thanh h2 o nh3
Su tao thanh h2 o nh3Su tao thanh h2 o nh3
Su tao thanh h2 o nh3
 
Hóa phân tích và môi trường
Hóa phân tích và môi trườngHóa phân tích và môi trường
Hóa phân tích và môi trường
 
Thuc hanh hoa vo co 1
Thuc hanh hoa vo co 1 Thuc hanh hoa vo co 1
Thuc hanh hoa vo co 1
 

Similar to Đề tài: Nâng cao hiệu quả dạy thực hành Phân tích Hóa lý, HAY

Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phâ...
Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy   học phần thực hành phâ...Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy   học phần thực hành phâ...
Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phâ...https://www.facebook.com/garmentspace
 
Thiet ke bai_luyen_tap_mon_hoa_hoc_lop_12_thpt_theo_huong_day_hoc_tich_cuc_9328
Thiet ke bai_luyen_tap_mon_hoa_hoc_lop_12_thpt_theo_huong_day_hoc_tich_cuc_9328Thiet ke bai_luyen_tap_mon_hoa_hoc_lop_12_thpt_theo_huong_day_hoc_tich_cuc_9328
Thiet ke bai_luyen_tap_mon_hoa_hoc_lop_12_thpt_theo_huong_day_hoc_tich_cuc_9328Garment Space Blog0
 
Xây dựng hệ thống lý thuyết và bài tập phần phản ứng hóa hữu cơ chương trình ...
Xây dựng hệ thống lý thuyết và bài tập phần phản ứng hóa hữu cơ chương trình ...Xây dựng hệ thống lý thuyết và bài tập phần phản ứng hóa hữu cơ chương trình ...
Xây dựng hệ thống lý thuyết và bài tập phần phản ứng hóa hữu cơ chương trình ...https://www.facebook.com/garmentspace
 
Luận văn: Xây dựng và sử dụng hệ thống bài tập phần phi kim lớp 11 nhằm phát ...
Luận văn: Xây dựng và sử dụng hệ thống bài tập phần phi kim lớp 11 nhằm phát ...Luận văn: Xây dựng và sử dụng hệ thống bài tập phần phi kim lớp 11 nhằm phát ...
Luận văn: Xây dựng và sử dụng hệ thống bài tập phần phi kim lớp 11 nhằm phát ...Dịch vụ viết bài trọn gói ZALO: 0936 885 877
 
đáNh giá hiện trạng môi trường nước sinh hoạt tại phường duyệt trung, thành p...
đáNh giá hiện trạng môi trường nước sinh hoạt tại phường duyệt trung, thành p...đáNh giá hiện trạng môi trường nước sinh hoạt tại phường duyệt trung, thành p...
đáNh giá hiện trạng môi trường nước sinh hoạt tại phường duyệt trung, thành p...https://www.facebook.com/garmentspace
 
đáNh giá hiện trạng môi trường và đề xuất giải pháp kiểm soát ô nhiễm tại bãi...
đáNh giá hiện trạng môi trường và đề xuất giải pháp kiểm soát ô nhiễm tại bãi...đáNh giá hiện trạng môi trường và đề xuất giải pháp kiểm soát ô nhiễm tại bãi...
đáNh giá hiện trạng môi trường và đề xuất giải pháp kiểm soát ô nhiễm tại bãi...TÀI LIỆU NGÀNH MAY
 
Khảo sát hoạt tính kháng oxy hoá và ức chế quá trình tổng hợp hắc tố ở loài ô...
Khảo sát hoạt tính kháng oxy hoá và ức chế quá trình tổng hợp hắc tố ở loài ô...Khảo sát hoạt tính kháng oxy hoá và ức chế quá trình tổng hợp hắc tố ở loài ô...
Khảo sát hoạt tính kháng oxy hoá và ức chế quá trình tổng hợp hắc tố ở loài ô...TÀI LIỆU NGÀNH MAY
 
Đề tài Đánh giá hiệu quả xử lý nước thải của bãi lọc ngầm trồng cây dòng chảy...
Đề tài Đánh giá hiệu quả xử lý nước thải của bãi lọc ngầm trồng cây dòng chảy...Đề tài Đánh giá hiệu quả xử lý nước thải của bãi lọc ngầm trồng cây dòng chảy...
Đề tài Đánh giá hiệu quả xử lý nước thải của bãi lọc ngầm trồng cây dòng chảy...Thư viện Tài liệu mẫu
 
Nghiên cứu quy trình sản xuất nước sâm từ các loại thảo dược quy mô phòng thí...
Nghiên cứu quy trình sản xuất nước sâm từ các loại thảo dược quy mô phòng thí...Nghiên cứu quy trình sản xuất nước sâm từ các loại thảo dược quy mô phòng thí...
Nghiên cứu quy trình sản xuất nước sâm từ các loại thảo dược quy mô phòng thí...TÀI LIỆU NGÀNH MAY
 
Hệ thống bài tập tự học phần Hóa học hữu cơ lớp 11 nhằm phát triển năng lực –...
Hệ thống bài tập tự học phần Hóa học hữu cơ lớp 11 nhằm phát triển năng lực –...Hệ thống bài tập tự học phần Hóa học hữu cơ lớp 11 nhằm phát triển năng lực –...
Hệ thống bài tập tự học phần Hóa học hữu cơ lớp 11 nhằm phát triển năng lực –...Nguyen Thanh Tu Collection
 
Luận văn thạc sĩ vật lí.
Luận văn thạc sĩ vật lí.Luận văn thạc sĩ vật lí.
Luận văn thạc sĩ vật lí.ssuser499fca
 
Khảo sát quá trình lên men bioethanol sử dụng nguyên liệu vỏ chuối (musa para...
Khảo sát quá trình lên men bioethanol sử dụng nguyên liệu vỏ chuối (musa para...Khảo sát quá trình lên men bioethanol sử dụng nguyên liệu vỏ chuối (musa para...
Khảo sát quá trình lên men bioethanol sử dụng nguyên liệu vỏ chuối (musa para...TÀI LIỆU NGÀNH MAY
 
Thiết kế hệ thống bài giảng điện tử môn hóa học lớp 11 nâng cao theo hướng tí...
Thiết kế hệ thống bài giảng điện tử môn hóa học lớp 11 nâng cao theo hướng tí...Thiết kế hệ thống bài giảng điện tử môn hóa học lớp 11 nâng cao theo hướng tí...
Thiết kế hệ thống bài giảng điện tử môn hóa học lớp 11 nâng cao theo hướng tí...https://www.facebook.com/garmentspace
 

Similar to Đề tài: Nâng cao hiệu quả dạy thực hành Phân tích Hóa lý, HAY (20)

Đề tài: Nâng cao hiệu quả dạy thực hành Phân tích định lượng, 9đ
Đề tài: Nâng cao hiệu quả dạy thực hành Phân tích định lượng, 9đĐề tài: Nâng cao hiệu quả dạy thực hành Phân tích định lượng, 9đ
Đề tài: Nâng cao hiệu quả dạy thực hành Phân tích định lượng, 9đ
 
Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phâ...
Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy   học phần thực hành phâ...Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy   học phần thực hành phâ...
Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phâ...
 
Thiet ke bai_luyen_tap_mon_hoa_hoc_lop_12_thpt_theo_huong_day_hoc_tich_cuc_9328
Thiet ke bai_luyen_tap_mon_hoa_hoc_lop_12_thpt_theo_huong_day_hoc_tich_cuc_9328Thiet ke bai_luyen_tap_mon_hoa_hoc_lop_12_thpt_theo_huong_day_hoc_tich_cuc_9328
Thiet ke bai_luyen_tap_mon_hoa_hoc_lop_12_thpt_theo_huong_day_hoc_tich_cuc_9328
 
Xây dựng hệ thống lý thuyết và bài tập phần phản ứng hóa hữu cơ chương trình ...
Xây dựng hệ thống lý thuyết và bài tập phần phản ứng hóa hữu cơ chương trình ...Xây dựng hệ thống lý thuyết và bài tập phần phản ứng hóa hữu cơ chương trình ...
Xây dựng hệ thống lý thuyết và bài tập phần phản ứng hóa hữu cơ chương trình ...
 
Đề tài: Hệ thống lý thuyết và bài tập phản ứng hóa hữu cơ, 9đ
Đề tài: Hệ thống lý thuyết và bài tập phản ứng hóa hữu cơ, 9đĐề tài: Hệ thống lý thuyết và bài tập phản ứng hóa hữu cơ, 9đ
Đề tài: Hệ thống lý thuyết và bài tập phản ứng hóa hữu cơ, 9đ
 
Luận văn: Xây dựng và sử dụng hệ thống bài tập phần phi kim lớp 11 nhằm phát ...
Luận văn: Xây dựng và sử dụng hệ thống bài tập phần phi kim lớp 11 nhằm phát ...Luận văn: Xây dựng và sử dụng hệ thống bài tập phần phi kim lớp 11 nhằm phát ...
Luận văn: Xây dựng và sử dụng hệ thống bài tập phần phi kim lớp 11 nhằm phát ...
 
Sử dụng bài tập phần phi kim lớp 11 nhằm phát triển năng lực thực hành hóa học
Sử dụng bài tập phần phi kim lớp 11 nhằm phát triển năng lực thực hành hóa họcSử dụng bài tập phần phi kim lớp 11 nhằm phát triển năng lực thực hành hóa học
Sử dụng bài tập phần phi kim lớp 11 nhằm phát triển năng lực thực hành hóa học
 
đáNh giá hiện trạng môi trường nước sinh hoạt tại phường duyệt trung, thành p...
đáNh giá hiện trạng môi trường nước sinh hoạt tại phường duyệt trung, thành p...đáNh giá hiện trạng môi trường nước sinh hoạt tại phường duyệt trung, thành p...
đáNh giá hiện trạng môi trường nước sinh hoạt tại phường duyệt trung, thành p...
 
đáNh giá hiện trạng môi trường và đề xuất giải pháp kiểm soát ô nhiễm tại bãi...
đáNh giá hiện trạng môi trường và đề xuất giải pháp kiểm soát ô nhiễm tại bãi...đáNh giá hiện trạng môi trường và đề xuất giải pháp kiểm soát ô nhiễm tại bãi...
đáNh giá hiện trạng môi trường và đề xuất giải pháp kiểm soát ô nhiễm tại bãi...
 
Luận văn: Ứng dụng dạy học dự án môn hóa học ở trường THPT
Luận văn: Ứng dụng dạy học dự án môn hóa học ở trường THPTLuận văn: Ứng dụng dạy học dự án môn hóa học ở trường THPT
Luận văn: Ứng dụng dạy học dự án môn hóa học ở trường THPT
 
Khảo sát hoạt tính kháng oxy hoá và ức chế quá trình tổng hợp hắc tố ở loài ô...
Khảo sát hoạt tính kháng oxy hoá và ức chế quá trình tổng hợp hắc tố ở loài ô...Khảo sát hoạt tính kháng oxy hoá và ức chế quá trình tổng hợp hắc tố ở loài ô...
Khảo sát hoạt tính kháng oxy hoá và ức chế quá trình tổng hợp hắc tố ở loài ô...
 
Luận văn: Phương pháp grap và algorit trong giải bài tập Hóa, 9đ
Luận văn: Phương pháp grap và algorit trong giải bài tập Hóa, 9đLuận văn: Phương pháp grap và algorit trong giải bài tập Hóa, 9đ
Luận văn: Phương pháp grap và algorit trong giải bài tập Hóa, 9đ
 
Đề tài Đánh giá hiệu quả xử lý nước thải của bãi lọc ngầm trồng cây dòng chảy...
Đề tài Đánh giá hiệu quả xử lý nước thải của bãi lọc ngầm trồng cây dòng chảy...Đề tài Đánh giá hiệu quả xử lý nước thải của bãi lọc ngầm trồng cây dòng chảy...
Đề tài Đánh giá hiệu quả xử lý nước thải của bãi lọc ngầm trồng cây dòng chảy...
 
Nghiên cứu quy trình sản xuất nước sâm từ các loại thảo dược quy mô phòng thí...
Nghiên cứu quy trình sản xuất nước sâm từ các loại thảo dược quy mô phòng thí...Nghiên cứu quy trình sản xuất nước sâm từ các loại thảo dược quy mô phòng thí...
Nghiên cứu quy trình sản xuất nước sâm từ các loại thảo dược quy mô phòng thí...
 
Đề tài: Tái chế than phế thải từ quá trình nhiệt phân lốp xe, 9đ
Đề tài: Tái chế than phế thải từ quá trình nhiệt phân lốp xe, 9đĐề tài: Tái chế than phế thải từ quá trình nhiệt phân lốp xe, 9đ
Đề tài: Tái chế than phế thải từ quá trình nhiệt phân lốp xe, 9đ
 
Hệ thống bài tập tự học phần Hóa học hữu cơ lớp 11 nhằm phát triển năng lực –...
Hệ thống bài tập tự học phần Hóa học hữu cơ lớp 11 nhằm phát triển năng lực –...Hệ thống bài tập tự học phần Hóa học hữu cơ lớp 11 nhằm phát triển năng lực –...
Hệ thống bài tập tự học phần Hóa học hữu cơ lớp 11 nhằm phát triển năng lực –...
 
Luận văn thạc sĩ vật lí.
Luận văn thạc sĩ vật lí.Luận văn thạc sĩ vật lí.
Luận văn thạc sĩ vật lí.
 
Khảo sát quá trình lên men bioethanol sử dụng nguyên liệu vỏ chuối (musa para...
Khảo sát quá trình lên men bioethanol sử dụng nguyên liệu vỏ chuối (musa para...Khảo sát quá trình lên men bioethanol sử dụng nguyên liệu vỏ chuối (musa para...
Khảo sát quá trình lên men bioethanol sử dụng nguyên liệu vỏ chuối (musa para...
 
Đề tài: Xây dựng hệ thống bài giảng điện tử môn hóa học lớp 11
Đề tài: Xây dựng hệ thống bài giảng điện tử môn hóa học lớp 11Đề tài: Xây dựng hệ thống bài giảng điện tử môn hóa học lớp 11
Đề tài: Xây dựng hệ thống bài giảng điện tử môn hóa học lớp 11
 
Thiết kế hệ thống bài giảng điện tử môn hóa học lớp 11 nâng cao theo hướng tí...
Thiết kế hệ thống bài giảng điện tử môn hóa học lớp 11 nâng cao theo hướng tí...Thiết kế hệ thống bài giảng điện tử môn hóa học lớp 11 nâng cao theo hướng tí...
Thiết kế hệ thống bài giảng điện tử môn hóa học lớp 11 nâng cao theo hướng tí...
 

More from Dịch vụ viết bài trọn gói ZALO 0917193864

Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ tài chính ngân hàng, từ sinh viên giỏi
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ tài chính ngân hàng, từ sinh viên giỏiDanh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ tài chính ngân hàng, từ sinh viên giỏi
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ tài chính ngân hàng, từ sinh viên giỏiDịch vụ viết bài trọn gói ZALO 0917193864
 

More from Dịch vụ viết bài trọn gói ZALO 0917193864 (20)

200 de tai khoa luạn tot nghiep nganh tam ly hoc
200 de tai khoa luạn tot nghiep nganh tam ly hoc200 de tai khoa luạn tot nghiep nganh tam ly hoc
200 de tai khoa luạn tot nghiep nganh tam ly hoc
 
Danh sách 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành khách sạn,10 điểm
Danh sách 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành khách sạn,10 điểmDanh sách 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành khách sạn,10 điểm
Danh sách 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành khách sạn,10 điểm
 
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ ngân hàng, hay nhất
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ ngân hàng, hay nhấtDanh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ ngân hàng, hay nhất
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ ngân hàng, hay nhất
 
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ ngữ văn, hay nhất
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ ngữ văn, hay nhấtDanh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ ngữ văn, hay nhất
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ ngữ văn, hay nhất
 
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ ô tô, 10 điểm
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ ô tô, 10 điểmDanh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ ô tô, 10 điểm
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ ô tô, 10 điểm
 
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ quản lý giáo dục mầm non, mới nhất
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ quản lý giáo dục mầm non, mới nhấtDanh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ quản lý giáo dục mầm non, mới nhất
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ quản lý giáo dục mầm non, mới nhất
 
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ quản trị rủi ro, hay nhất
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ quản trị rủi ro, hay nhấtDanh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ quản trị rủi ro, hay nhất
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ quản trị rủi ro, hay nhất
 
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ tài chính ngân hàng, từ sinh viên giỏi
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ tài chính ngân hàng, từ sinh viên giỏiDanh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ tài chính ngân hàng, từ sinh viên giỏi
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ tài chính ngân hàng, từ sinh viên giỏi
 
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ tiêm chủng mở rộng, 10 điểm
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ tiêm chủng mở rộng, 10 điểmDanh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ tiêm chủng mở rộng, 10 điểm
Danh sách 200 đề tài luận văn thạc sĩ tiêm chủng mở rộng, 10 điểm
 
danh sach 200 de tai luan van thac si ve rac nhua
danh sach 200 de tai luan van thac si ve rac nhuadanh sach 200 de tai luan van thac si ve rac nhua
danh sach 200 de tai luan van thac si ve rac nhua
 
Kinh Nghiệm Chọn 200 Đề Tài Tiểu Luận Chuyên Viên Chính Trị Hay Nhất
Kinh Nghiệm Chọn 200 Đề Tài Tiểu Luận Chuyên Viên Chính Trị Hay NhấtKinh Nghiệm Chọn 200 Đề Tài Tiểu Luận Chuyên Viên Chính Trị Hay Nhất
Kinh Nghiệm Chọn 200 Đề Tài Tiểu Luận Chuyên Viên Chính Trị Hay Nhất
 
Kho 200 Đề Tài Bài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Kế Toán, 9 điểm
Kho 200 Đề Tài Bài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Kế Toán, 9 điểmKho 200 Đề Tài Bài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Kế Toán, 9 điểm
Kho 200 Đề Tài Bài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Kế Toán, 9 điểm
 
Kho 200 Đề Tài Luận Văn Ngành Thủy Sản, từ các trường đại học
Kho 200 Đề Tài Luận Văn Ngành Thủy Sản, từ các trường đại họcKho 200 Đề Tài Luận Văn Ngành Thủy Sản, từ các trường đại học
Kho 200 Đề Tài Luận Văn Ngành Thủy Sản, từ các trường đại học
 
Kho 200 đề tài luận văn ngành thương mại điện tử
Kho 200 đề tài luận văn ngành thương mại điện tửKho 200 đề tài luận văn ngành thương mại điện tử
Kho 200 đề tài luận văn ngành thương mại điện tử
 
Kho 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành điện tử viễn thông, 9 điểm
Kho 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành điện tử viễn thông, 9 điểmKho 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành điện tử viễn thông, 9 điểm
Kho 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành điện tử viễn thông, 9 điểm
 
Kho 200 Đề Tài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Giáo Dục Tiểu Học
Kho 200 Đề Tài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Giáo Dục Tiểu HọcKho 200 Đề Tài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Giáo Dục Tiểu Học
Kho 200 Đề Tài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Giáo Dục Tiểu Học
 
Kho 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành luật, hay nhất
Kho 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành luật, hay nhấtKho 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành luật, hay nhất
Kho 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành luật, hay nhất
 
Kho 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành quản trị văn phòng, 9 điểm
Kho 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành quản trị văn phòng, 9 điểmKho 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành quản trị văn phòng, 9 điểm
Kho 200 đề tài luận văn tốt nghiệp ngành quản trị văn phòng, 9 điểm
 
Kho 200 Đề Tài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Sư Phạm Tin Học
Kho 200 Đề Tài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Sư Phạm Tin HọcKho 200 Đề Tài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Sư Phạm Tin Học
Kho 200 Đề Tài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Sư Phạm Tin Học
 
Kho 200 Đề Tài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Xuất Nhập Khẩu
Kho 200 Đề Tài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Xuất Nhập KhẩuKho 200 Đề Tài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Xuất Nhập Khẩu
Kho 200 Đề Tài Luận Văn Tốt Nghiệp Ngành Xuất Nhập Khẩu
 

Recently uploaded

Kiểm tra chạy trạm lí thuyết giữa kì giải phẫu sinh lí
Kiểm tra chạy trạm lí thuyết giữa kì giải phẫu sinh líKiểm tra chạy trạm lí thuyết giữa kì giải phẫu sinh lí
Kiểm tra chạy trạm lí thuyết giữa kì giải phẫu sinh líDr K-OGN
 
BỘ ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
BỘ ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...BỘ ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
BỘ ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...Nguyen Thanh Tu Collection
 
Sáng kiến Dạy học theo định hướng STEM một số chủ đề phần “vật sống”, Khoa họ...
Sáng kiến Dạy học theo định hướng STEM một số chủ đề phần “vật sống”, Khoa họ...Sáng kiến Dạy học theo định hướng STEM một số chủ đề phần “vật sống”, Khoa họ...
Sáng kiến Dạy học theo định hướng STEM một số chủ đề phần “vật sống”, Khoa họ...Nguyen Thanh Tu Collection
 
Đề cương môn giải phẫu......................
Đề cương môn giải phẫu......................Đề cương môn giải phẫu......................
Đề cương môn giải phẫu......................TrnHoa46
 
sách sinh học đại cương - Textbook.pdf
sách sinh học đại cương   -   Textbook.pdfsách sinh học đại cương   -   Textbook.pdf
sách sinh học đại cương - Textbook.pdfTrnHoa46
 
SÁNG KIẾN ÁP DỤNG CLT (COMMUNICATIVE LANGUAGE TEACHING) VÀO QUÁ TRÌNH DẠY - H...
SÁNG KIẾN ÁP DỤNG CLT (COMMUNICATIVE LANGUAGE TEACHING) VÀO QUÁ TRÌNH DẠY - H...SÁNG KIẾN ÁP DỤNG CLT (COMMUNICATIVE LANGUAGE TEACHING) VÀO QUÁ TRÌNH DẠY - H...
SÁNG KIẾN ÁP DỤNG CLT (COMMUNICATIVE LANGUAGE TEACHING) VÀO QUÁ TRÌNH DẠY - H...Nguyen Thanh Tu Collection
 
Chuong trinh dao tao Su pham Khoa hoc tu nhien, ma nganh - 7140247.pdf
Chuong trinh dao tao Su pham Khoa hoc tu nhien, ma nganh - 7140247.pdfChuong trinh dao tao Su pham Khoa hoc tu nhien, ma nganh - 7140247.pdf
Chuong trinh dao tao Su pham Khoa hoc tu nhien, ma nganh - 7140247.pdfhoangtuansinh1
 
GIÁO TRÌNH KHỐI NGUỒN CÁC LOẠI - ĐIỆN LẠNH BÁCH KHOA HÀ NỘI
GIÁO TRÌNH  KHỐI NGUỒN CÁC LOẠI - ĐIỆN LẠNH BÁCH KHOA HÀ NỘIGIÁO TRÌNH  KHỐI NGUỒN CÁC LOẠI - ĐIỆN LẠNH BÁCH KHOA HÀ NỘI
GIÁO TRÌNH KHỐI NGUỒN CÁC LOẠI - ĐIỆN LẠNH BÁCH KHOA HÀ NỘIĐiện Lạnh Bách Khoa Hà Nội
 
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...Nguyen Thanh Tu Collection
 
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...Nguyen Thanh Tu Collection
 
ôn tập lịch sử hhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh
ôn tập lịch sử hhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhôn tập lịch sử hhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh
ôn tập lịch sử hhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhvanhathvc
 
powerpoint lịch sử đảng cộng sản việt nam.pptx
powerpoint lịch sử đảng cộng sản việt nam.pptxpowerpoint lịch sử đảng cộng sản việt nam.pptx
powerpoint lịch sử đảng cộng sản việt nam.pptxAnAn97022
 
QUẢN LÝ HOẠT ĐỘNG GIÁO DỤC KỸ NĂNG SỐNG CHO HỌC SINH CÁC TRƯỜNG TRUNG HỌC CƠ ...
QUẢN LÝ HOẠT ĐỘNG GIÁO DỤC KỸ NĂNG SỐNG CHO HỌC SINH CÁC TRƯỜNG TRUNG HỌC CƠ ...QUẢN LÝ HOẠT ĐỘNG GIÁO DỤC KỸ NĂNG SỐNG CHO HỌC SINH CÁC TRƯỜNG TRUNG HỌC CƠ ...
QUẢN LÝ HOẠT ĐỘNG GIÁO DỤC KỸ NĂNG SỐNG CHO HỌC SINH CÁC TRƯỜNG TRUNG HỌC CƠ ...ThunTrn734461
 
TỔNG HỢP ĐỀ THI CHÍNH THỨC KỲ THI TUYỂN SINH VÀO LỚP 10 THPT MÔN NGỮ VĂN NĂM ...
TỔNG HỢP ĐỀ THI CHÍNH THỨC KỲ THI TUYỂN SINH VÀO LỚP 10 THPT MÔN NGỮ VĂN NĂM ...TỔNG HỢP ĐỀ THI CHÍNH THỨC KỲ THI TUYỂN SINH VÀO LỚP 10 THPT MÔN NGỮ VĂN NĂM ...
TỔNG HỢP ĐỀ THI CHÍNH THỨC KỲ THI TUYỂN SINH VÀO LỚP 10 THPT MÔN NGỮ VĂN NĂM ...Nguyen Thanh Tu Collection
 
Sáng kiến “Sử dụng ứng dụng Quizizz nhằm nâng cao chất lượng ôn thi tốt nghiệ...
Sáng kiến “Sử dụng ứng dụng Quizizz nhằm nâng cao chất lượng ôn thi tốt nghiệ...Sáng kiến “Sử dụng ứng dụng Quizizz nhằm nâng cao chất lượng ôn thi tốt nghiệ...
Sáng kiến “Sử dụng ứng dụng Quizizz nhằm nâng cao chất lượng ôn thi tốt nghiệ...Nguyen Thanh Tu Collection
 
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...Nguyen Thanh Tu Collection
 
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...Nguyen Thanh Tu Collection
 
Thong bao 337-DHPY (24.4.2024) thi sat hach Ngoai ngu dap ung Chuan dau ra do...
Thong bao 337-DHPY (24.4.2024) thi sat hach Ngoai ngu dap ung Chuan dau ra do...Thong bao 337-DHPY (24.4.2024) thi sat hach Ngoai ngu dap ung Chuan dau ra do...
Thong bao 337-DHPY (24.4.2024) thi sat hach Ngoai ngu dap ung Chuan dau ra do...hoangtuansinh1
 
GIÁO ÁN DẠY THÊM (KẾ HOẠCH BÀI DẠY BUỔI 2) - TIẾNG ANH 7 GLOBAL SUCCESS (2 CỘ...
GIÁO ÁN DẠY THÊM (KẾ HOẠCH BÀI DẠY BUỔI 2) - TIẾNG ANH 7 GLOBAL SUCCESS (2 CỘ...GIÁO ÁN DẠY THÊM (KẾ HOẠCH BÀI DẠY BUỔI 2) - TIẾNG ANH 7 GLOBAL SUCCESS (2 CỘ...
GIÁO ÁN DẠY THÊM (KẾ HOẠCH BÀI DẠY BUỔI 2) - TIẾNG ANH 7 GLOBAL SUCCESS (2 CỘ...Nguyen Thanh Tu Collection
 
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...Nguyen Thanh Tu Collection
 

Recently uploaded (20)

Kiểm tra chạy trạm lí thuyết giữa kì giải phẫu sinh lí
Kiểm tra chạy trạm lí thuyết giữa kì giải phẫu sinh líKiểm tra chạy trạm lí thuyết giữa kì giải phẫu sinh lí
Kiểm tra chạy trạm lí thuyết giữa kì giải phẫu sinh lí
 
BỘ ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
BỘ ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...BỘ ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
BỘ ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
 
Sáng kiến Dạy học theo định hướng STEM một số chủ đề phần “vật sống”, Khoa họ...
Sáng kiến Dạy học theo định hướng STEM một số chủ đề phần “vật sống”, Khoa họ...Sáng kiến Dạy học theo định hướng STEM một số chủ đề phần “vật sống”, Khoa họ...
Sáng kiến Dạy học theo định hướng STEM một số chủ đề phần “vật sống”, Khoa họ...
 
Đề cương môn giải phẫu......................
Đề cương môn giải phẫu......................Đề cương môn giải phẫu......................
Đề cương môn giải phẫu......................
 
sách sinh học đại cương - Textbook.pdf
sách sinh học đại cương   -   Textbook.pdfsách sinh học đại cương   -   Textbook.pdf
sách sinh học đại cương - Textbook.pdf
 
SÁNG KIẾN ÁP DỤNG CLT (COMMUNICATIVE LANGUAGE TEACHING) VÀO QUÁ TRÌNH DẠY - H...
SÁNG KIẾN ÁP DỤNG CLT (COMMUNICATIVE LANGUAGE TEACHING) VÀO QUÁ TRÌNH DẠY - H...SÁNG KIẾN ÁP DỤNG CLT (COMMUNICATIVE LANGUAGE TEACHING) VÀO QUÁ TRÌNH DẠY - H...
SÁNG KIẾN ÁP DỤNG CLT (COMMUNICATIVE LANGUAGE TEACHING) VÀO QUÁ TRÌNH DẠY - H...
 
Chuong trinh dao tao Su pham Khoa hoc tu nhien, ma nganh - 7140247.pdf
Chuong trinh dao tao Su pham Khoa hoc tu nhien, ma nganh - 7140247.pdfChuong trinh dao tao Su pham Khoa hoc tu nhien, ma nganh - 7140247.pdf
Chuong trinh dao tao Su pham Khoa hoc tu nhien, ma nganh - 7140247.pdf
 
GIÁO TRÌNH KHỐI NGUỒN CÁC LOẠI - ĐIỆN LẠNH BÁCH KHOA HÀ NỘI
GIÁO TRÌNH  KHỐI NGUỒN CÁC LOẠI - ĐIỆN LẠNH BÁCH KHOA HÀ NỘIGIÁO TRÌNH  KHỐI NGUỒN CÁC LOẠI - ĐIỆN LẠNH BÁCH KHOA HÀ NỘI
GIÁO TRÌNH KHỐI NGUỒN CÁC LOẠI - ĐIỆN LẠNH BÁCH KHOA HÀ NỘI
 
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
 
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
 
ôn tập lịch sử hhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh
ôn tập lịch sử hhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhôn tập lịch sử hhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh
ôn tập lịch sử hhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh
 
powerpoint lịch sử đảng cộng sản việt nam.pptx
powerpoint lịch sử đảng cộng sản việt nam.pptxpowerpoint lịch sử đảng cộng sản việt nam.pptx
powerpoint lịch sử đảng cộng sản việt nam.pptx
 
QUẢN LÝ HOẠT ĐỘNG GIÁO DỤC KỸ NĂNG SỐNG CHO HỌC SINH CÁC TRƯỜNG TRUNG HỌC CƠ ...
QUẢN LÝ HOẠT ĐỘNG GIÁO DỤC KỸ NĂNG SỐNG CHO HỌC SINH CÁC TRƯỜNG TRUNG HỌC CƠ ...QUẢN LÝ HOẠT ĐỘNG GIÁO DỤC KỸ NĂNG SỐNG CHO HỌC SINH CÁC TRƯỜNG TRUNG HỌC CƠ ...
QUẢN LÝ HOẠT ĐỘNG GIÁO DỤC KỸ NĂNG SỐNG CHO HỌC SINH CÁC TRƯỜNG TRUNG HỌC CƠ ...
 
TỔNG HỢP ĐỀ THI CHÍNH THỨC KỲ THI TUYỂN SINH VÀO LỚP 10 THPT MÔN NGỮ VĂN NĂM ...
TỔNG HỢP ĐỀ THI CHÍNH THỨC KỲ THI TUYỂN SINH VÀO LỚP 10 THPT MÔN NGỮ VĂN NĂM ...TỔNG HỢP ĐỀ THI CHÍNH THỨC KỲ THI TUYỂN SINH VÀO LỚP 10 THPT MÔN NGỮ VĂN NĂM ...
TỔNG HỢP ĐỀ THI CHÍNH THỨC KỲ THI TUYỂN SINH VÀO LỚP 10 THPT MÔN NGỮ VĂN NĂM ...
 
Sáng kiến “Sử dụng ứng dụng Quizizz nhằm nâng cao chất lượng ôn thi tốt nghiệ...
Sáng kiến “Sử dụng ứng dụng Quizizz nhằm nâng cao chất lượng ôn thi tốt nghiệ...Sáng kiến “Sử dụng ứng dụng Quizizz nhằm nâng cao chất lượng ôn thi tốt nghiệ...
Sáng kiến “Sử dụng ứng dụng Quizizz nhằm nâng cao chất lượng ôn thi tốt nghiệ...
 
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
 
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
 
Thong bao 337-DHPY (24.4.2024) thi sat hach Ngoai ngu dap ung Chuan dau ra do...
Thong bao 337-DHPY (24.4.2024) thi sat hach Ngoai ngu dap ung Chuan dau ra do...Thong bao 337-DHPY (24.4.2024) thi sat hach Ngoai ngu dap ung Chuan dau ra do...
Thong bao 337-DHPY (24.4.2024) thi sat hach Ngoai ngu dap ung Chuan dau ra do...
 
GIÁO ÁN DẠY THÊM (KẾ HOẠCH BÀI DẠY BUỔI 2) - TIẾNG ANH 7 GLOBAL SUCCESS (2 CỘ...
GIÁO ÁN DẠY THÊM (KẾ HOẠCH BÀI DẠY BUỔI 2) - TIẾNG ANH 7 GLOBAL SUCCESS (2 CỘ...GIÁO ÁN DẠY THÊM (KẾ HOẠCH BÀI DẠY BUỔI 2) - TIẾNG ANH 7 GLOBAL SUCCESS (2 CỘ...
GIÁO ÁN DẠY THÊM (KẾ HOẠCH BÀI DẠY BUỔI 2) - TIẾNG ANH 7 GLOBAL SUCCESS (2 CỘ...
 
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
30 ĐỀ PHÁT TRIỂN THEO CẤU TRÚC ĐỀ MINH HỌA BGD NGÀY 22-3-2024 KỲ THI TỐT NGHI...
 

Đề tài: Nâng cao hiệu quả dạy thực hành Phân tích Hóa lý, HAY

  • 1. BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP. HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Giáo viên hướng dẫn: Th.S Lê Ngọc Tứ Sinh viên thực hiện: Phạm Thị Mỹ Trinh Lớp: Hóa 4C Thành phố Hồ Chí Minh – tháng 5 năm 2013 THỰC TRẠNG VÀ MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DẠY – HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ
  • 2. LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận này, con xin kính gửi đến ba, mẹ lòng biết ơn sâu sắc. Công ơn dưỡng dục và những lời động viên của ba, mẹ chính là động lực giúp con vững bước hơn trong cuộc sống. Em xin kính gửi lời cảm ơn đến tất cả quý thầy, cô trong khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm TP.HCM đã hết lòng dạy dỗ, truyền đạt kiến thức cho em trong suốt bốn năm học qua. Đặc biệt, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc nhất đến Th.S Lê Ngọc Tứ, cảm ơn thầy đã tận tình hướng dẫn, truyền đạt cho em những kinh nghiệm quý báu để em hoàn thành tốt công việc nghiên cứu của mình. Em cũng không quên gửi lời cảm ơn đến cô Phạm Thị Thảo Uyên và các thầy, cô phụ trách ở phòng thực hành Hóa Phân tích đã giúp đỡ và tạo điều kiện cho em trong suốt thời gian nghiên cứu. Cảm ơn các bạn sinh viên khóa 35 và 36 đã cho tôi những ý kiến bổ ích, làm tăng thêm tính khoa học và thực tiễn của bài khóa luận. Cảm ơn các bạn lớp Cử nhân hóa K.35 đã luôn động viên, ủng hộ tôi trong những năm học Đại học. TP. HCM, tháng 5 năm 2013 Sinh viên thực hiện Phạm Thị Mỹ Trinh
  • 3. DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT A Mật độ quang C Nồng độ E Thế điện cực m Khối lượng PTHL Phân tích hóa lý RSD Độ lệch chuẩn tương đối S Sai số ngẫu nhiên T Độ chuẩn tb Trung bình UV Tử ngoại V Thể tích VIS Khả kiến
  • 4. DANH MỤC HÌNH ẢNH TRONG KHÓA LUẬN Hình 2.1. Đồ thị sự phụ thuộc thế của điện cực chỉ thị với thể tích chất chuẩn Hình 2.2. Đồ thị sự thay đổi của thế trên thể tích từng phần của chất chuẩn Hình 2.3. Sơ đồ điện phân dung dịch CuSO4 trong phòng thí nghiệm Hình 2.4. Đường chuẩn trong hệ tọa độ A - C Hình 3.1. Đường cong chuẩn độ của axit H3PO4 Hình 3.2. Đồ thị chuẩn độ điện thế của axit H3PO4 Hình 3.3. Đường chuẩn của dung dịch Ni2+
  • 5. MỤC LỤC MỞ ĐẦU..........................................................................................................................1 PHẦN TỔNG QUAN………………………………………………………………….3 CHƯƠNG 1. CƠ SỞ LÝ LUẬN .....................................................................................4 1.1 Khái niệm về thực hành thí nghiệm...........................................................................4 1.2 Mục đích của việc thực hành thí nghiệm ...................................................................5 CHƯƠNG 2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ .........................................................................................................................7 2.1 Một số phương pháp phân tích điện hóa....................................................................7 2.1.1 Phương pháp chuẩn độ điện thế..............................................................................8 2.1.2 Phương pháp điện phân.........................................................................................10 2.2 Phương pháp phân tích sắc ký trao đổi ion..............................................................12 2.2.1 Định nghĩa.............................................................................................................12 2.2.2 Sắc ký trao đổi ion.................................................................................................12 2.3 Phương pháp phân tích trắc quang...........................................................................14 2.3.1 Định nghĩa.............................................................................................................14 2.3.2Phân tích định lượng bằng phương pháp trắc quang ............................................15 PHẦN THỰC NGHIỆM……………………………………………………………..19 CHƯƠNG 3. THỰC TRẠNG DAY - HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ .......................................................................................................................20 3.1 Thực trạng chương trình học thực hành Phân tích hóa lý ở các trường Đại học.....20 3.1.1 Thực hành Phân tích hóa lý ở khoa Hóa học, ĐH Sư phạm TP.HCM .................20 3.1.2 Nội dung chương trình thực hành ở một số trường Đại học khác ........................20
  • 6. 3.2 Điều tra thực trạng học thực hành Phân tích hóa lý của sinh viên khoa Hóa trường ĐH Sư phạm TP.HCM...................................................................................................24 3.2.1 Mục đích điều tra ..................................................................................................24 3.2.2 Đối tượng điều tra .................................................................................................24 3.2.3 Mô tả phiếu điều tra ..............................................................................................24 3.2.4 Kết quả điều tra .....................................................................................................25 3.3 Khảo sát các bài thực hành Phân tích hóa lý hiện tại...............................................36 3.3.1 Bài 1 – Chuẩn độ điện thế. Xác định nồng độ H3PO4 ..........................................36 3.3.2 Bài 2 – Điện phân dung dịch CuSO4 ....................................................................39 3.3.3 Bài 3 – Xác định pH bằng phương pháp trắc quang.............................................41 3.3.4 Bài 4 – Xác định Ni2+ bằng Dimetylglyoxim khi có mặt chất oxy hóa bằng phương pháp đường chuẩn.............................................................................................43 3.3.5 Bài 5 – Sắc ký trao đổi ion....................................................................................45 CHƯƠNG 4. MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DẠY – HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ..........................................................................48 4.1 Điều chỉnh, sửa đổi một số nội dung trong bài thực hành .......................................48 4.1.1 Dung dịch rửa giải.................................................................................................48 4.1.2 Thời gian rửa giải Cu2+ .........................................................................................49 4.2 Thay mới, bổ sung một số bài thực hành.................................................................49 4.2.1 Phương pháp điện phân có kiểm tra thế catot xác định Pb trong oxit kẽm ..........50 4.2.2 Xác định đồng thời MnO4 - và Cr2O7 2- trong hỗn hợp..........................................51 4.2.3 Phương pháp trao đổi ion trên nhựa cationit tách niken và coban........................53 4.3 Xây dựng các phim hướng dẫn thực hành cho sinh viên.........................................54 PHẦN KẾT LUẬN........................................................................................................56 TÀI LIỆU THAM KHẢO..............................................................................................58
  • 7. 1 MỞ ĐẦU Để bắt kịp và hòa nhập với nền giáo dục thế giới, nhiều năm nay cả nước ta đang tiến hành công cuộc đổi mới nền giáo dục trên tất cả các lĩnh vực: mục tiêu, chương trình, nội dung, phương pháp… Trong đó thực hành là một trong những phương pháp học tập giúp củng cố nền tảng lý thuyết đã được học. Riêng đối với những ngành khoa học thực nghiệm như hóa học thì thực hành thí nghiệm có vai trò vô cùng thiết thực. Vì thế, việc dạy – học thực hành các bộ môn hóa học ở trường đại học là rất quan trọng. Đã từ lâu nay, thực hành hóa học ở các trường đại học đóng vai trò cực kỳ quan trọng đối với công tác dạy – học của giảng viên và sinh viên. Thực hành thí nghiệm hỗ trợ đắc lực cho các giảng viên trong quá trình giảng dạy, truyền đạt kiến thức và minh họa lý thuyết một cách tốt hơn. Thực hành còn giúp sinh viên nhanh chóng nắm vững kiến thức, kỹ năng kỹ xảo, hình thành những phẩm chất cần thiết cho công việc nghiên cứu khoa học. Riêng đối với bộ môn Hóa phân tích, đó là một môn học đòi hỏi người học phải có tính tư duy tốt, các thao tác thực hành phải thật chính xác và đòi hỏi kỹ thuật cao. Vì thế, các giờ thực hành Hóa phân tích ở trường Đại học phải thực sự đạt hiệu quả cao, giúp sinh viên hiểu rõ hơn phần lý thuyết và vận dụng tính ứng dụng cao của Hóa phân tích vào nghiên cứu và thực tiễn. Trong khi nền khoa học của nước nhà và thế giới đang trên đà phát triển vượt bậc thì đòi hỏi chúng ta cũng phải không ngừng học hỏi, rèn luyện các kỹ năng thật tốt và phát triển tư duy để chất lượng giáo dục của trường Đại học nói chung, của khoa Hóa học nói riêng ngày càng được nâng cao. Chương trình thực hành Phân tích hóa lý tại trường ĐHSP TP.HCM đã đuợc xây dựng nhiều năm nay, phục vụ cho việc đào tạo cử nhân Hóa học, nay cần được hoàn thiện hơn. So với các trường đại học khác thì hiện nội dung phần thực hành Phân tích hóa lý của trường ta còn rất ít, chưa có nhiều bài
  • 8. 2 thực hành với mẫu thực tế, chưa ứng dụng được nhiều phương pháp phân tích của lý thuyết hoặc những hiệu quả của những bài thực hành chưa cao … Trong khi những đề tài nghiên cứu trước đây lại không tìm hiểu nhiều về vấn đề này dù đây là một đề tài có ý nghĩa quan trọng đối với các giờ học thực hành PTHL của sinh viên, quyết định chất lượng và hiệu quả trong công tác giảng dạy của giảng viên tại trường. Vì vậy, đề tài “Thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy – học phần thực hành Phân tích Hóa lý” được nghiên cứu với mong muốn cải thiện và nâng cao hơn nữa chất lượng, hiệu quả của các giờ thực hành Phân tích hóa lý.
  • 10. 4 CHƯƠNG 1. CƠ SỞ LÝ LUẬN 1.1 Khái niệm về thực hành thí nghiệm Thí nghiệm: Theo từ điển Tiếng Việt NXB khoa học xã hội 1992 thì thí nghiệm có hai nghĩa. Nghĩa thứ nhất: “Gây ra một hiện tượng, một sự biến đổi nào đó trong điều kiện xác định để quan sát, tìm hiểu, nghiên cứu, kiểm tra hay chứng minh”. Nghĩa thứ hai: “làm thử để rút kinh nghiệm”. Theo đại từ điển Tiếng Việt NXB Văn hóa thông tin 1999 thì thí nghiệm là: “làm thử theo những điều kiện, nguyên tắc đã được xác định để nghiên cứu, chứng minh”. Trong đề tài nghiên cứu này khái niệm thí nghiệm được giới hạn trong một phạm vi hẹp hơn là “thực hiện các phản ứng, quá trình hóa học” [1]. Thí nghiệm hóa học là một phần quan trọng không thể thiếu được trong giáo dục hóa học bởi vì hóa học là một bộ môn khoa học thực nghiệm và mỗi nhà hóa học cần phải nắm vững những kỹ năng thực hành cơ bản. Giáo dục hóa học có nhiều mục tiêu khác nhau, song nhiều mục tiêu không thể đạt được nếu không có thí nghiệm thực hành thích hợp. Thí nghiệm được xem như một mô hình đại diện cho hiện thực khách quan, là cơ sở điểm xuất phát cho quá trình học tập, nhận thức của học sinh, sinh viên [2]. Thí nghiệm hóa học được sử dụng với tư cách là nguồn gốc, xuất xứ của kiến thức để dẫn đến lý thuyết, hoặc với tư cách kiểm tra giả thuyết. Theo xu thế phát triển giáo dục khoa học của thế giới hiện nay thì mục đích của thí nghiệm hóa học không chỉ đơn giản là để minh họa nội dung lý thuyết đã học mà còn để phát triển khả năng suy luận, tư duy sáng tạo cho sinh viên. Theo các nhà giáo dục học phương Tây thì đây mới chính là giá trị đích thực của thí nghiệm hóa học.
  • 11. 5 Trong nhiều trường hợp, thí nghiệm hóa học có những giá trị riêng biệt của chính nó hơn là chỉ để minh họa nội dung lý thuyết của khoa học (David A.Humphreys, 1993, tr-32). Hầu hết các thí nghiệm trong hóa học đòi hỏi tư duy chặt chẽ, rõ ràng. Các nguyên tử, orbital, cấu trúc lập thể của phân tử, các trạng thái tập hợp của các chất, các lực nội phân tử,… không thể cảm nhận được một cách trực tiếp. Chúng đều là những khái niệm trừu tượng mà sinh viên chỉ có thể hiểu được khi xem xét nó qua những sự vật hay hiện tượng cụ thể trong thực nghiệm. Vì vậy thí nghiệm hóa học tự bản thân nó, cũng đóng vai trò quan trọng trong việc gặt hái một số mục tiêu giáo dục hóa học ở đại học như phát triển kỹ năng lý luận khoa học và tư duy sáng tạo cho sinh viên, điều này chỉ có thể có được nếu trong thí nghiệm hóa học, chính sinh viên là những người khảo sát các quá trình hóa học, làm việc chủ động trong phòng thí nghiệm chứ không đơn thuần là người thực hiện lại những điều đã vạch sẵn. 1.2 Mục đích của việc thực hành thí nghiệm Trong quá trình học tập, thực hành thí nghiệm giữ một vai trò rất quan trọng vì hóa học là một môn khoa học vừa lý thuyết vừa thực nghiệm, nó có cơ sở lý luận khoa học nhưng những cơ sở đó đều được đúc kết và phát triển qua những công trình thực nghiệm tích lũy lại. Ăngghen đã viết : “Trong nghiên cứu khoa học tự nhiên cũng như lịch sử, phải xuất phát từ những sự thật đã có, phải xuất phát từ những hình thái hiện thực khác nhau của vật chất, cho nên trong khoa học lý luận về tự nhiên, chúng ta không thể cấu tạo ra mối liên hệ để ghép chúng vào sự thật, mà phải từ các sự thật đó, phát hiện ra mối liên hệ ấy, rồi phải hết sức chứng minh những mối liên hệ đó bằng thực nghiệm”. Như vậy, chúng ta thấy rằng thí nghiệm, thực nghiệm khoa học giữ vai trò vô cùng quan trọng trong quá trình nhận thức khoa hoc và thực tiễn. Mỗi môn học, mỗi công việc đều có mục đích. Không nằm ngoài quy luật đó, thực hành thí nghiệm cũng có những mục đích riêng của nó.
  • 12. 6 Đối với bộ môn hóa học, thực hành thí nghiệm sẽ giúp cho sinh viên làm sáng tỏ những vấn đề lý thuyết đã đưa ra. “Học đi đôi với hành” – với ý nghĩa đó thực hành thí nghiệm giúp sinh viên ôn tập và kiểm tra lại các vấn đề lý thuyết đã học, trên cơ sở đó hiểu sâu sắc và nắm vững những nội dung cơ bản trong giáo trình lý thuyết. Vì thế, có quan điểm cho rằng: “Thí nghiệm hóa học là cầu nối giữa lý thuyết và thực tiễn”. Thực hành thí nghiệm giúp sinh viên làm sáng tỏ lý thuyết, phát triển tư duy nhận thức: dự đoán, suy diễn…, bồi dưỡng cho sinh viên phương pháp lý luận khoa học. Ngoài mục đích kiến thức, thực hành thí nghiệm còn rèn luyện cho sinh viên kỹ năng, kỹ xảo khi tiến hành thí nghiệm với từng thiết bị dụng cụ hay từng hóa chất. Bên cạnh đó, thí nghiệm hóa học còn có tác dụng giáo dục thế giới quan duy vật biện chứng và củng cố niềm tin khoa học cho sinh viên, giúp hình thành ở sinh viên những đức tính, phẩm chất tốt đẹp của người lao động mới: thận trọng, ngăn nắp, trật tự, gọn gàng, kiên nhẫn, trung thực …
  • 13. 7 CHƯƠNG 2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ Tất cả các phương pháp phân tích định lượng hóa học được chia thành hai nhóm: các phương pháp hóa học và các phương pháp hóa lý. Các phương pháp hóa học bao gồm các phương pháp phân tích trọng lượng, thể tích. Các phương pháp hóa lý dựa trên việc đo các tính chất vật lý trong hệ nghiên cứu. Các phản ứng hóa học được sử dụng trong các phương pháp phân tích hóa lý bao giờ cũng kèm theo sự thay đổi một số tính chất vật lý của hệ, ví dụ như các phản ứng tạo phức làm thay đổi tính chất hấp phụ ánh sáng của dung dịch, các phản ứng điện hóa làm thay đổi thế điện cực, hay các phản ứng có kèm theo sự thay đổi độ dẫn điện của dung dịch … Các phương pháp hóa lý có độ nhạy và độ chọn lọc cao hơn nhiều so với các phương pháp hóa học. Các phương pháp hóa lý có thể chia thành nhiều nhóm khác nhau: Các phương pháp điện hóa, các phương pháp quang học, các phương pháp phóng xạ, các phương pháp tách sắc ký. 2.1 Một số phương pháp phân tích điện hóa [3] Các phương pháp điện hóa đều dựa trên các quá trình xảy ra trên hai điện cực hoặc giữa hai điện cực. Tất cả các quá trình đó đều kèm theo sự biến đổi của một tham số của dòng điện như thế điện cực, cường độ dòng điện, điện trở … bởi vì các đại lượng này thường là hàm số của nồng độ của một số cấu tử trong hệ nghiên cứu. Theo một số tác giả, các phương pháp điện hóa có thể chia làm hai nhóm: • Các phương pháp dựa trên cơ sở của phản ứng điện hóa xảy ra trên hai điện cực (phương pháp điện thế, điện phân, cực phổ). • Các phương pháp không liên quan đến phản ứng điện hóa xảy ra ở điện cực (phương pháp đo độ dẫn điện, đo điện môi).
  • 14. 8 Trong bài khóa luận này, chúng ta chỉ tìm hiểu hai phương pháp phân tích điện hóa là phương pháp chuẩn độ điện thế và phương pháp điện phân. 2.1.1 Phương pháp chuẩn độ điện thế Một trong những ứng dụng quan trọng nhất của phương pháp điện thế là chuẩn độ điện thế. Chuẩn độ điện thế là phép chuẩn độ trong đó sự thay đổi của sức điện động của một pin nguyên tố Gavanic là hàm số của lượng chất thuốc thử thêm vào. Bởi vậy trong phép chuẩn độ điện thế người ta tiến hành chuẩn độ và theo dõi sự thay đổi thế của dung dịch cần chuẩn độ và từ đó xác định điểm tương đương. Mục đích chính của phương pháp này là xác định được điểm tương đương với độ chính xác và độ lặp lại cao. Mặt khác đường cong chuẩn độ có thể cho ta biết những thông tin nhiệt động học khác (như các hằng số phân li của các axit yếu, các hằng số tạo thành của các ion phức…). So với các phương pháp xác định điểm tương đương khác, phương pháp chuẩn độ điện thế có nhiều ưu điểm vì nó có thể áp dụng cho các hệ có màu sắc hay những hệ không có chỉ thị màu (mà phương pháp chuẩn độ thể tích không sử dụng được). Mặt khác, trong phương pháp chuẩn độ điện thế ta có thể tránh được những sai sót do chủ quang gây ra khi xác định điểm cuối chuẩn độ theo sự thay đổi màu của chỉ thị và cả những phép chuẩn độ bắt buộc phải có đối chứng. 2.1.1.1. Các điều kiện cơ bản của chuẩn độ điện thế • Phải có phản ứng hóa học xảy ra giữa thuốc thử và dung dịch chuẩn độ theo đúng yêu cầu đòi hỏi của các phản ứng dùng trong phân tích thể tích, tức là: phản ứng xảy ra nhanh, hoàn toàn và đúng tỷ lượng. • Phải có phản ứng chỉ thị thích hợp, tức là phản ứng điện hóa xảy ra trên điện cực chỉ thị. Nếu chất tham gia phản ứng chỉ thị là chất xác định hoặc thuốc thử hoặc sản phẩm thì thế đo được sẽ thay đổi trong suốt quá trình chuẩn độ và điểm tương đương sẽ dựa vào đồ thị E = f(x). Trong đó x là lượng thuốc thử cho vào khi chuẩn độ.
  • 15. 9 Lượng chất tham gia phản ứng chỉ thị phải nhỏ hơn rất nhiều so với lượng chất tham gia vào phản ứng chính của phép chuẩn độ. Người ta phân biệt hai loại chuẩn độ điện thế: chuẩn độ điện thế khi cường độ dòng bằng không và chuẩn độ điện thế khi cường độ dòng không đổi, khác không. 2.1.1.2. Kỹ thuật chuẩn độ điện thế Để chuẩn độ điện thế, ta cần có cốc đổ chuẩn độ, buret đựng dung dịch chuẩn của thuốc thử và hai điện cực – chỉ thị và so sánh. Ngoài ra cần có dụng cụ khuấy dung dịch (khuấy từ). Mở đầu ta cho thuốc thử (chất chuẩn) nhanh, từng ml một lần, gần điểm tương đương thì cho ít lại khoảng 0,1 ml và phải đợi cân bằng được thiết lập trước khi thêm phần mới. Mỗi lần thêm chất chuẩn vào, cần thiết phải để cho điện cực chỉ thị có giá trị thế không đổi (độ lệch không hơn vài milivolt trong một phút). 2.1.1.3. Cách xác định điểm tương đương trong chuẩn độ điện thế bằng phương pháp đồ thị Nguyên tắc cơ bản là nghiên cứu toàn bộ đường cong chuẩn độ. Nếu ta vẽ đồ thị sự phụ thuộc thế của điện cực chỉ thị với thể tích chất chuẩn thì trên đường cong chuẩn độ sẽ có điểm uốn, ở đó sự thay đổi của thế theo thể tích chất chuẩn đạt cực đại, ta có thể xác định điểm tương đương là ở tại đây.
  • 16. 10 Hình 2.1. Đồ thị sự phụ thuộc thế của điện cực chỉ thị với thể tích chất chuẩn Ta có thể vẽ đồ thị ∆𝐸 ∆𝑉 (sự thay đổi của thế trên thể tích từng phần của chất chuẩn) như một hàm số của thể tích chất chuẩn. Đồ thị được biểu diễn trên hình vẽ sau đây: Hình 2.2. Đồ thị sự thay đổi của thế trên thể tích từng phần của chất chuẩn Khi vẽ đồ thị ∆𝐸 ∆𝑉 = 𝑓(𝑣) thì thể tích chất chuẩn V ở đây được tính là trung bình cộng giữa hai giá trị thể tích tương ứng với các giá trị thế. Nếu như tất cả các hiệu số (V2 – V1) đều bằng nhau thì ta có thể sử dụng ∆𝐸 để vẽ đồ thị (thay vì ∆𝐸 ∆𝑉 ) còn nếu như không bằng nhau thì phải tính cụ thể từng giá trị ∆𝐸 ∆𝑉 Từ giá trị cực đại trên đồ thị sự phụ thuộc ∆𝐸 ∆𝑉 theo V chiếu xuống trục hoành sẽ cho ta biết giá trị thể tích chất chuẩn tại điểm tương đương. 2.1.2 Phương pháp điện phân 2.1.2.1. Điện phân khi cường độ dòng không đổi Thiết bị điện phân gồm một bộ accu B, ampe kế A, vôn kế V, một bộ biến trở R và bình điện phân C.
  • 17. 11 Hình 2.3. Sơ đồ điện dung dịch CuSO4 trong phòng thí nghiệm Bằng cách thay đổi biến trở R có thể giữ cho cường độ dòng điện không đổi trong suốt quá trình điện phân. Khi tiến hành điện phân người ta thường dùng điện cực platin, trong đó catot thường làm dưới dạng lưới để tăng diện tích khi tiếp xúc. Điện cực phụ thường làm từ dây platin. Trước khi điện phân phải rửa sạch điện cực platin bằng axit HNO3, sau đó rửa bằng nước cất, sấy khô và cân. Để kiểm tra lúc kết thúc điện phân người ta thử ion bị điện phân còn lại bằng phản ứng nhỏ giọt. Sau khi đã điện phân xong người ta nhấc điện cực ra khỏi dung dịch điện phân và chỉ ngắt điện sau khi đã rửa sạch điện cực bằng nước cất, để tránh hòa tan kết tủa kim loại trở lại. Sau đó sấy khô rồi cân và tính trọng lượng kết tủa kim loại đã tách ra. 2.1.2.2. Điện phân khi khống chế thế Phương pháp điện phân khi cường độ dòng không đổi có nhược điểm là thiếu chọn lọc bởi vì khi tăng thế để giữ cho cường độ dòng không đổi thì có thể xảy ra quá trình khử các ion kim loại khác cùng có mặt trong dung dịch hoặc có thể có hydro thoát ra. Để khắc phục nhược điểm này người ta tiến hành điện phân khi có khống chế thế.
  • 18. 12 Thiết bị điện phân về cơ bản giống như sơ đồ thiết bị điện phân khi cường độ dòng không đổi, chỉ có khác là trong dung dịch điện phân người ta lắp thêm một điện cực so sánh S và nối điện cực này với điện cực chính (ví dụ catot) qua một điện thế kế. Trong quá trình điện phân, thế của điện cực chính được giữ cố định (theo dõi qua điện thế kế) bằng cách chuyển dịch biến trở R. Phương pháp điện phân khi có khống chế thế có ưu điểm là cho phép tách được các kim loại khác nhau ở trong cùng dung dịch. 2.2 Phương pháp phân tích sắc ký trao đổi ion 2.2.1 Định nghĩa [3] Sắc ký là một phương pháp tách quan trọng dựa trên các quá trình hấp thụ trong điều kiện động học. Trong phương pháp sắc ký, quá trình tách được thực hiện liên tục bằng cách cho các pha tiếp xúc với nhau nhiều lần ở trên cột, trên giấy hay trên bản mỏng. Pha được giữ nguyên gọi là pha tĩnh. Pha di động, tiếp xúc với pha tĩnh gọi là pha động. Trong quá trình tiếp xúc giữa pha tĩnh và pha động, các cấu tử cần phân tích sẽ phân bố khác nhau giữa các pha ấy phụ thuộc vào bản chất của chất phân tích, bản chất của pha tĩnh và pha động, nhờ đó mà ta có thể tách được từng cấu tử riêng biệt. 2.2.2 Sắc ký trao đổi ion [3] Sắc ký trao đổi ion là quá trình sắc ký dựa trên cơ sở của sự trao đổi thuận nghịch, đúng tỷ lượng các ion trong dung dịch và các ion trong ionit. 2.2.2.1. Ionit [4] Ionit là tên gọi chung cho tất cả các chất có khả năng trao đổi ion với dung dịch mà chúng tiếp xúc. Ionit vô cơ hoặc hữu cơ thiên nhiên không đáp ứng được nhu cầu
  • 19. 13 phân tích do dung lượng trao đổi thấp và một điều rất không phù hợp khi áp dụng ionit này là độ lặp lại của phép phân tích kém. Vì vậy ngày nay người ta chỉ còn sử dụng ionit thiên nhiên trong sản xuất. Các ionit tổng hợp tỏ ra có ưu điểm rõ rệt do: dung lượng trao đổi cao, độ bền lý học và hóa học tốt, độ lặp lại của phép tách sắc ký tốt. Có thể chia các loại chất trao đổi ion thành hai nhóm cơ bản theo nền của chất trao đổi ion: • Các hạt polyme xốp truyền thống mà ta vẫn gọi là nhựa trao đổi ion hay còn gọi là nhựa ionit. • Các hạt silic có phủ lớp trao đổi ion truyền thống. • Các hạt silic xốp có gắn nhóm trao đổi ion trên bề mặt. 2.2.2.2. Cân bằng trao đổi ion [4] Quá trình trao đổi ion dựa trên cân bằng trao đổi giữa các ion trong dung dịch và các ion trên bề mặt pha tĩnh. Cationit axit mạnh có nhóm –SO3H phản ứng với cation trong dung dịch theo phương trình: 𝑥𝑅𝑆𝑂3 𝐻 + 𝑀 𝑛+ ⇌ (𝑅𝑆𝑂3) 𝑥 𝑀 + 𝑥𝐻+ Anionit bazơ mạnh phản ứng với anion Ax- theo phương trình: 𝑥𝑅𝑁(𝐶𝐻3)3 𝑂𝐻 + 𝐴 𝑥− ⇌ [𝑅𝑁(𝐶𝐻3)3] 𝑥 𝐴 + 𝑥𝑂𝐻− Đối với cation B+ trao đổi với cationit axit mạnh có phản ứng: 𝑅𝑆𝑂3 𝐻 + 𝐵+ ⇌ ( 𝑅𝑆𝑂3) 𝐵 + 𝐻+ Hằng số trao đổi Kex được viết như sau: 𝐾𝑒𝑥 = [𝑅𝑆𝑂3 𝐵][𝐻+] [𝑅𝑆𝑂3 𝐻][𝐵+] Hằng số phân bố được viết: 𝐾 𝐷 = 𝐶𝑆 𝐶 𝑀 = [𝑅𝑆𝑂3 𝐵] [𝐵+] = 𝐾𝑒𝑥 [𝑅𝑆𝑂3 𝐻] [𝐻+]
  • 20. 14 Kex chính là ái lực hấp thu của ionit với chất phân tích phụ thuộc vào điện tích của ion, kích thước hydrat hóa của nó và các tính chất khác. Mặt khác KD còn phụ thuộc nồng độ H+ theo tỷ lệ ngược. Thực nghiệm chứng tỏ rằng các cation đa hóa trị có hằng số trao đổi ion Kex lớn hơn các cation hóa trị thấp. 2.2.2.3. Pha động trong sắc ký trao đổi ion [4] Trước hết ta nói về phản ứng trao đổi cơ bản trong sắc ký trao đổi ion. Trong phản ứng trên E là chất rửa giải hay pha động, X là nhóm trao đổi ion trên pha tĩnh. Như vậy vai trò của chất rửa giải là cạnh tranh vị trí hấp thu vào pha tĩnh (R-). Có bốn căn cứ để lựa chọn pha động như sau: Kiểu phát hiện chất phân tích; Độ phức tạp của mẫu phân tích; Loại chất phân tích và Loại cột được sử dụng. Thông thường, pha động là dung dịch đệm có pH xác định. Để tách các ion kim loại, người ta thêm các chất tạo phức. Khi phân tích các anion, nếu hệ phát hiện là detector độ dẫn, pha động hoặc là dẫn điện kém (các chất rửa giải là anion hữu cơ như benzoat, phtalat…) có pH xác định hoặc là dung dịch phù hợp với cột loại trừ, thí dụ cột loại trừ R-HCO3 kết hợp R-H thì pha động phải là dung dịch NaHCO3. 2.3 Phương pháp phân tích trắc quang 2.3.1 Định nghĩa [3] Phân tích trắc quang là tên gọi chung của các phương pháp phân tích quang học dựa trên sự tương tác chọn lọc giữa chất cần xác định với năng lượng bức xa thuộc vùng tử ngoại, khả kiến hoặc hồng ngoại. Tương tác này xảy ra ở mức phân tử, vì vậy phân tích trắc quang bao hàm nội dung của phân tích quang phổ phân tử, nó khác với phân tích quang phổ nguyên tử, trong đó căn cứ vào sự hấp thụ hay phát xạ ra năng lượng bởi nguyên tử để ứng dụng vào phân tích.
  • 21. 15 Do vậy, tùy thuộc vào loại hiệu ứng tương tác giữa phân tử và năng lượng bức xạ mà ta có những phương pháp phân tích trắc quang khác nhau. Có thể chia phương pháp trắc quang thành ba nhóm chính như sau: phương pháp hấp thụ quang, phương pháp phát quang và phương pháp đo độ đục. Trong phạm vi bài khóa luận chỉ nghiên cứu phương pháp hấp thụ quang. Phương pháp hấp thụ quang dựa trên việc đo cường độ dòng sáng bị chất màu hấp thụ chọn lọc. Nếu ánh sáng bị hấp thụ nằm trong vùng tử ngoại hay hồng ngoại thì phải đo quang bằng các thiết bị có tế bào quang điện hay các tế bào thu quang điện khác như nhân quang điện, quang điện trở … 2.3.2 Phân tích định lượng bằng phương pháp trắc quang [3] Nguyên tắc chung của các phương pháp phân tích định lượng dựa trên phép đo quang của dung dịch màu và so sánh cường độ màu (hoặc độ hấp thụ quang) của dung dịch nghiên cứu với dung dịch chuẩn là dung dịch có nồng độ chất cần xác định đã biết trước. Sau đây chúng ta chỉ tìm hiểu về các phương pháp so màu quang điện. Thiết bị dùng trong phương pháp này là các quang sắc kế cho ánh sáng gần đơn sắc, cho phép đo được mật độ quang của dung dịch nghiên cứu và dung dịch chuẩn so sánh với dung dịch “trống” (hay là dung dịch so sánh). Có nhiều phương pháp đo quang để xác định nồng độ, trong phạm vi của đề tài nghiên cứu này chỉ đề cập đến một số phương pháp nhất định. 2.3.2.1. Phương pháp đường chuẩn [3, 5, 6] Trong thực tế phân tích người ta chỉ sử dụng vùng tuyến tính và đoạn thẳng AB được gọi là đường chuẩn của phương pháp phân tích. Vùng tuyến tính này rộng hay hẹp ở trong vùng nồng độ nào là tùy thuộc vào độ hấp thụ phân tử ε của mỗi chất phân tích hay sản phẩm của nó với một thuốc thử màu nhất định. Nói chung, các hợp chất càng nhạy phổ UV – VIS thì vùng tuyến tính càng hẹp và lùi về phía nồng độ thấp. Do đó rất thích hợp để xác định lượng vết các chất.
  • 22. 16 Từ phương trình cơ sở A = k.C, để xây dựng đường chuẩn cho việc định lượng một chất ta phải trải qua các bước công việc sau đây: • Chuẩn bị một dãy mẫu chuẩn có nồng độ chính xác của nguyên tố hay chất phân tích cùng trong điều kiện với mẫu phân tích như chất nền, môi trường pH, thông thường chuẩn bị dãy mẫu chuẩn với 5 hay 7 nồng độ, ví dụ như trong bảng 2.1. Ở đây, Cx là các mẫu phân tích cần xác định nồng độ C. Bảng 2.1. Dãy chuẩn của chất phân tích Mẫu chuẩn Co C1 C2 C3 C4 C5 CX … A Ao A1 A2 A3 A4 A5 AX … • Nghiên cứu chọn điều kiện phù hợp nhất để đo phổ UV – VIS của tất cả các mẫu chuẩn và mẫu phân tích, như các thông số máy đo A, điều kiện đo,… • Đo phổ hấp thụ UV – VIS của tất cả các mẫu chuẩn và mẫu phân tích theo các điều kiện đã chọn, ví dụ: ta thu được các giá trị tương ứng là Ao, A1, A2,… như trong bàng 2.1. • Từ các giá trị A – C tương ứng của các mẫu chuẩn ta dựng đường chuẩn trong hệ tọa độ A – C (hình 2.3). Sau đó đem giá trị Ax của các mẫu phân tích áp vào đường chuẩn ta sẽ tìm được giá trị nồng độ Cx của chất phân tích trong mẫu đo. Hình 2.4. Đường chuẩn trong hệ tọa độ A - C
  • 23. 17 Phương pháp này rất tiện lợi để phân tích hàng loạt mẫu, nhanh chóng, hiệu suất cao. Nhưng với những mẫu có hàm lượng nhỏ và thành phần phức tạp thì trong nhiều trường hợp ta không thể pha chế được một dãy mẫu chuẩn phù hợp với mẫu phân tích về thành phần vật lý và hóa học. Do đó sẽ mắc phải sai số lớn. Những trường hợp này ta phải chuyển mẫu sang chất nền khác hay dùng phương pháp thêm để loại trừ ảnh hưởng của thành phần nền. 2.3.2.2. Phương pháp thêm [3] Phương pháp thêm là một dạng của phương pháp so sánh. Theo phương pháp này, mật độ quang của dung dịch nghiên cứu được so sánh với chính dung dịch đó có cho thêm những lượng xác định của chất nghiên cứu ai. Phương pháp này thường được dùng để đơn giản bớt quá trình phân tích nhưng chủ yếu là để loại trừ ảnh hưởng cản trở của các tạp chất lạ vì nó cho phép tạo ra những điều kiện giống nhau cho dung dịch chuẩn và dung dịch nghiên cứu. Phương pháp được dùng rộng rãi để xác định những vi lượng của chất nghiên cứu khi có mặt những chất cản trở. Tuy vậy nó cũng chỉ áp dụng được cho những dung dịch tuân theo định luật hấp thụ cơ bản. Có thể dùng phương pháp tính hoặc phương pháp đồ thị, nhưng trong phạm vi nghiên cứu của đề tài chỉ giới thiệu phương pháp đồ thị. • Cách tiến hành: Pha dung dịch màu nghiên cứu với Cx và đo Ax. Pha một dãy dung dịch chuẩn cũng chính là dung dịch nghiên cứu có cho thêm những lượng chính xác ai của chất cần xác định để nồng độ của dãy chuẩn là Cx+a1, Cx+a2, Cx+a3, …, Cx+ai và đo mật độ quang Ax+ai tương ứng. Dựng đồ thị Ax+ai - C𝑎𝑖 để xác định Cx
  • 24. 18 Kết quả xác định bằng phương pháp thêm sẽ càng chính xác nếu như 𝐶 𝑎 𝑖 càng bé để cho Ax+ai càng gần nhau và gần với Ax. Giá trị tuyệt đối từ A đến gốc tọa độ chính bằng Cx. Khi vì một lý do nào đó dung dịch màu không tuân theo định luật Bia, nghĩa là không có sự tuyến tính giữa A – C thì phải dùng phương pháp tính dựa trên sự uốn thẳng đường cong trong một phạm vi hẹp của nồng độ như sau: Pha hai dung dịch màu nghiên cứu có nồng độ chất cần xác định là Cx và 𝐶 𝑥 𝑛 (pha loãng n lần dung dịch có nồng độ Cx) và dung dịch màu nghiên cứu có cho thêm một lượng chất cần xác định để có 𝐶𝑥+𝑎 sao cho 𝐶 𝑥 𝑛 < 𝐶𝑥 < 𝐶𝑥+𝑎 để cho 𝐴 𝑥 𝑛 < 𝐴 𝑥 < 𝐴 𝑥 + 𝑎 nhưng rất gần nhau thì sai số sẽ giảm. Nếu đưa lên đồ thị mà đường biểu diễn không phải là một đường thẳng thì trong một phạm vi hẹp ta có thể coi như đường thẳng và tính Cx như sau: 𝐴 𝑥 𝑛 = 𝜀 𝐶𝑥 𝑛 𝑙 𝐴 𝑥 = 𝜀𝐶𝑥 𝑙 𝐴 𝑥+𝑎 = 𝜀𝐶𝑥+𝑎 𝑙 = 𝜀( 𝐶𝑥 + 𝐶 𝑎) 𝑙 𝐴 𝑥 − 𝐴 𝑋 𝑛 𝐴 𝑥+𝑎 − 𝐴 𝑥 = 𝐶𝑥 − 𝐶𝑥 𝑛 𝐶𝑥+𝑎 − 𝐶𝑥 𝐶𝑥 = 𝐶 𝑎 ∙ 𝑛 𝑛 − 1 ∙ 𝐴 𝑥 − 𝐴 𝑥 𝑛 𝐴 𝑥+𝑛 − 𝐴 𝑥
  • 26. 20 CHƯƠNG 3. THỰC TRẠNG DẠY - HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ 3.1 Thực trạng chương trình học thực hành Phân tích hóa lý ở các trường đại học 3.1.1 Thực hành Phân tích hóa lý ở khoa Hóa học, ĐH Sư phạm TP.HCM [7] Chương trình thực hành Phân tích hóa lý theo niên chế (dành cho sinh viên khóa 35 trở về trước) tương đương với 1 đơn vị học trình, quy đổi thành 30 tiết thực hành; trong đó thời gian học tương ứng là 5 buổi và 1 buổi thi kết thúc học phần. Hiện nay, trường áp dụng chương trình học theo tín chỉ dành cho sinh viên, thì phần thực hành Phân tích hóa lý tương đương với 1 tín chỉ. Trường hiện đang được sử dụng giáo trình “Thực hành một số phương pháp Phân tích hóa lý” do tổ Hóa phân tích biên soạn. Đây là tài liệu lưu hành nội bộ, trong đó gồm 5 bài thực hành như sau: Bài 1: Chuẩn độ điện thế. Xác định nồng độ H3PO4. Bài 2: Điện phân dung dịch CuSO4. Bài 3: Xác định pH bằng phương pháp trắc quang. Bài 4: Xác định Ni2+ bằng Dimetyglyoxim khi có mặt chất oxy hóa bằng phương pháp đường chuẩn. Bài 5: Sắc ký trao đổi ion. 3.1.2 Nội dung chương trình thực hành ở một số trường đại học khác 3.1.2.1. Trường Đại học Bách khoa TP.HCM [8]
  • 27. 21 Trường sử dụng giáo trình thực hành Thí nghiệm Phân tích định lượng được biên soạn bởi các tác giả Nguyễn Thị Thu Vân (chủ biên), Trần Thị Minh Hiếu, Nguyễn Duy Khiêm, Lê Xuân Mai, Nguyễn Bạch Tuyết; Nhà xuất bản Đại học Quốc gia TP.HCM năm 2011. Nội dung giáo trình như sau. A - CÁC BÀI THÍ NGHIỆM LIÊN QUAN ĐẾN PHƯƠNG PHÁP QUANG Bài 1: Xác định hằng số phân ly của chỉ thị bằng phương pháp quang phổ hấp thu thấy được. Bài 2: Định lượng kim loại trong nước theo phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử AAS. Bài 3: Định lượng kim loại trong rượu theo phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử AAS. B - CÁC BÀI THÍ NGHIỆM LIÊN QUAN ĐẾN PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ Bài 1: Làm mềm nước cứng bằng nhựa trao đổi ion. Bài 2: Định tính Ni2+ , Co2+ , Cu2+ bằng sắc ký giấy. Bài 3: Tách và định lượng Ni2+ trong hỗn hợp Ni2+ , Co2+ , Fe3+ . Bài 4: Định tính Cloramphenicol trong thuốc nhỏ mắt. Bài 5: Định tính tinh dầu trong lá bạc hà. Bài 6: Định tính vitamin trong thuốc bổ. Bài 7: Định tính chất ngọt nhân tạo trong nước ngọt giải khát. Bài 8: Tách và định tính caroten trong một số rau, củ, quả (cà rốt, cà chua, bắp vàng,…). Bài 9: Định tính và định lượng các axit amin trong nước mắm.
  • 28. 22 Bài 10: Định tính và định lượng α- pinene trong mẫu dầu thông bằng phương pháp sắc ký khí. C - CÁC BÀI THÍ NGHIỆM LIÊN QUAN ĐẾN PP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA Bài 1: Phương pháp chuẩn độ điện thế (Bằng máy chuẩn độ tự động DL 21). Bài 2: Định lượng Cu và Pb trong đồng thau theo phương pháp điện kết tủa. 3.1.2.2. Trường Đại học Bách khoa Hà Nội [9] Trường sử dụng giáo trình thực hành “Hướng dẫn thí nghiệm Hóa phân tích” do tác giả Trần Bính, Nguyễn Ngọc Thắng biên soạn vào năm 1992. Năm 2007, giáo trình được biên soạn bổ sung bởi các tác giả Từ Văn Mặc, Nguyễn Lê Huy, Vũ Thị Hồng Ân. Giáo trình gồm hai phần: Các phương pháp phân tích hóa học và Các phương pháp phân tích hóa lý. Sau đây sẽ giới thiệu phần thực hành các phương pháp phân tích hóa lý, gồm 23 bài. Chương 1: Phương pháp trắc quang. Bài 28: Nghiên cứu phổ hấp thụ của phức Fe-axit sunfosalisilic. Bài 29: Xác định sắt bằng axit sunfosalixilic. Bài 30: Xác định hàm lượng sắt trong nước tự nhiên. Bài 31: Xác định MnO4 - và Cr2O7 2- trong dung dịch hỗn hợp. Bài 32: Xác định Ni2+ bằng dimetylglyoxim. Bài 33: Xác định amoni trong nước. Bài 34: Xác định Cl- bằng thủy ngân thyoxyanate. Bài 35: Phương pháp đo quang xác định thành phần phức Cu(II) – nitrozo – r-sol Bài 36: Xác định đồng theo phương pháp đo quang vi sai.
  • 29. 23 Bài 37: Phổ điện tử của ion NO2 - . Chương 2: Phương pháp điện phân. Bài 38: Phương pháp điện phân khối lượng xác định đồng. Bài 39: Phương pháp điện phân có kiểm tra thế catot xác định Pb trong oxit kẽm. Chương 3: Phương pháp cực phổ. Bài 40: Xác định Zn trong dung dịch. Bài 41: Xác định Cd2+ trong dung dịch. Bài 42: Phương pháp von − ampe xác định Pb2+ . Bài 43: Phương pháp von - ampe xác định Zn2+ , Cd2+ , Pb2+ , Cu2+ khi chúng có mặt đồng thời. Chương 4: Phương pháp điện thế. Bài 44: Xác định nồng độ HCl bằng NaOH (điện cực quinhydron bão hòa). Bài 45: Xác định nồng độ NaOH và Na2CO3 bằng HCl (điện cực thủy tinh). Bài 46: Xác định Cl- , I- trong dung dịch hỗn hợp bằng AgNO3 0,1N. Bài 47: Chuẩn độ Fe3+ bằng K2Cr2O7. Chương 5: Phương pháp sắc ký trao đổi ion. Bài 48: Phương pháp trao đổi ion trên nhựa cationit tách niken và coban. Bài 49: Tách và xác định Fe3+ , Zn2+ trong dung dịch hỗn hợp. Chương 6: Phương pháp chiết – đo quang. Bài 50: Xác định vi lượng đồng(II) khi có niken(II) lượng lớn bằng phương pháp chiết - đo quang.
  • 30. 24 3.2 Điều tra thực trạng học thực hành Phân tích hóa lý của sinh viên khoa Hóa trường ĐH Sư phạm TP.HCM [10, 11] 3.2.1 Mục đích điều tra Tìm hiểu thực trạng các giờ thực hành PTHL về các mặt: • Thái độ, tình cảm và nhận thức về thực hành PTHL. • Việc chuẩn bị và tiến hành thực hành. • Kết quả thực hành. Qua điều tra sẽ hiểu biết một cách đầy đủ và chính xác hơn về những mặt được và chưa được, khẳng định mức độ tương hợp giữa dự đoán và thực tế. Rút ra những kết luận cần thiết và những giải pháp cụ thể trong việc nâng cao chất lượng thực hành và xác định hướng nghiêu cứu. 3.2.2 Đối tượng điều tra Chúng tôi đã tiến hành điều tra với các sinh viên lớp Hóa 3C, 4A, 4B và 4C năm học 2012-2013. Số phiếu phát ra: 150. Số phiếu thu về: 137; trong đó lớp Hóa 3C: 20 phiếu, lớp 4A: 35 phiếu, lớp 4B: 35 phiếu và lớp 4C: 47 phiếu. 3.2.3 Mô tả phiếu điều tra Trong phiếu điều tra chúng tôi sử dụng 25 câu hỏi (gồm 24 câu hỏi đóng và 1 câu hỏi mở). Nội dung các câu hỏi tập trung vào 2 chủ đề chính là: Thực trạng việc học thực hành PTHL (từ câu 1 đến câu 16). Nhu cầu thay đổi hoặc cải tiến giờ thực hành PTHL (từ câu 17 đến câu 25).
  • 31. 25 3.2.4 Kết quả điều tra Nhận xét chung: khi viết phiếu sinh viên đã thể hiện được ý thức xây dựng, mong muốn được đóng góp vào việc cải tiến nội dung và phương pháp trong các giờ thực hành PTHL. Trong câu hỏi mở có rất nhiều ý kiến phong phú đa dạng biểu hiện sự tích cực suy nghĩ và tinh thần trách nhiệm cao. Tuy nhiên cũng còn một số phiếu không trả lời hết các câu hỏi hoặc đánh dấu vào mục “không quan tâm”. Kết quả cụ thể về từng nội dung cần tìm hiểu như sau: 3.2.4.1. Thực trạng việc học thực hành Phân tích hóa lý a) Thái độ, tình cảm và nhận thức của sinh viên về thực hành PTHL Câu 1: Đối với các giờ thực hành PTHL bạn cảm thấy: Thái độ Số ý kiến Tỷ lệ % Rất thích 9 6,57 Thích 74 54,01 Bình thường 46 33,58 Không thích 8 5,84 Câu 4: Bạn cảm thấy hài lòng với nội dung các bài thí nghiệm hay không? Thái độ Số ý kiến Tỷ lệ % Hoàn toàn hài lòng 45 32,85 Chỉ hài lòng một phần 64 46,1 Không hài lòng 28 20,44
  • 32. 26 Câu 13: Số thí nghiệm mà bạn cảm thấy hứng thú khi tiến hành vào khoảng: Số ý kiến Tỷ lệ % 10-20 % 0 0,00 30-40% 4 2,92 50-60% 44 32,12 70-80% 89 64,96 90-100% 0 0,00 Câu 15: Sau các buổi thực hành PTHL bạn cảm thấy: Thái độ Số ý kiến Tỷ lệ % Rất vui và có hứng thú 41 29,93 Bình thường 75 54,74 Mệt mỏi 21 15,33 Câu 16: Theo bạn số điểm bạn đạt được cuối học phần có phù hợp với năng lực của bạn khi thực hành? Thái độ Số ý kiến Tỷ lệ % Rất phù hợp 72 52,55 Ít hơn so với khả năng 21 15,33 Nhiều hơn so với khả năng 27 19,71 Không quan tâm 17 12,41 Nhận xét: Đa số sinh viên có thái độ tích cực và yêu thích các giờ thực hành PTHL. Phần đông sinh viên cảm thấy hứng thú đối với các thí nghiệm đã thực hành và cảm thấy số điểm đạt được cuối học phần là phù hợp với khả năng của bản thân.
  • 33. 27 Những nguyên nhân mà sinh viên thích hay không thích các giờ thực hành PTHL sẽ được làm rõ hơn ở câu 5 và câu 17. b) Chuẩn bị và tiến hành thực hành PTHL Câu 2: Bạn có nghiên cứu tài liệu hướng dẫn trước khi vào phòng thí nghiệm Tình trạng Số ý kiến Tỷ lệ % Xem kỹ 55 40,15 Xem sơ qua 74 54,01 Không xem 8 5,84 Câu 3: Bạn hãy chọn mức độ nhiều, ít cho các vấn đề trong giờ thực hành PTHL sau (1: rất ít; 5: rất nhiều). Vấn đề Mức độ (tỷ lệ %) 1 2 3 4 5 Thời lượng tiến hành thí nghiệm trong một buổi học 30,66 35,03 28,47 2,92 2,92 Tổng số buổi thí nghiệm 58,39 25,55 14,60 1,46 0,00 Tổng số bài thí nghiệm 53,28 29,93 13,14 2,19 1,46 Câu 6: Khi tiến hành thí nghiệm, bạn đã thực sự hiểu rõ phần cơ sở lý thuyết Số ý kiến Tỷ lệ % 10-20 % 0 0,00 30-40% 9 6,57 50-60% 94 68,61 70-80% 31 22,63 90-100% 3 2,19
  • 34. 28 Nhận xét: Phần lớn sinh viên có nghiên cứu tài liệu hướng dẫn trước khi đến phòng thực hành, nhưng rất nhiều người chỉ xem sơ qua. Ngoài ra, khi tiến hành thí nghiệm, đa số các bạn sinh viên chưa thực sự nắm vững phần cơ sở lý thuyết. Vì thế, để các giờ thực hành có kết quả tốt nhất thiết phải có biện pháp kiểm tra bắt buộc đầu giờ song song với việc giúp sinh viên nhận thức rõ tác dụng của lí luận đối với thực tiễn, thấy rõ tác dụng của các giờ thực hành. Bên cạnh đó, có nhiều ý kiến cho rằng tổng số bài thực hành đối với phần thực hành PTHL là rất ít. Từ đây, ta có thể tăng cường nội dung thực hành giúp sinh viên nắm vững hơn về các phương pháp thực hành PTHL. c) Kết quả và nhận xét của sinh viên về giờ thực hành PTHL Câu 5: Các buổi thực hành PTHL đã giúp bạn rèn luyện: (có thể chọn nhiều phương án) Nội dung rèn luyện Số ý kiến Tỷ lệ % Thao tác sử dụng các dụng cụ thí nghiệm 122 89,05 Thao tác chuẩn bị hóa chất, tiến hành, quan sát thí nghiệm 116 84,67 Hiểu rõ hơn lý thuyết đã học 123 89,78 Sử dụng hóa chất với liều lượng chính xác 112 81,75 Khả năng tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học 75 54,74 Câu 7: Bạn thấy máy đo pH có hoạt động tốt không? Tình trạng Số ý kiến Tỷ lệ % Rất tốt 13 9,49 Tạm được 37 27,01 Không tốt 87 63,50
  • 35. 29 Câu 8: Khi vẽ đường cong chuẩn độ, bước nhảy chuẩn độ có đạt yêu cầu không? Thái độ Số ý kiến Tỷ lệ % Rõ 19 13,87 Không rõ lắm 81 59,12 Không xác định được bước nhảy chuẩn độ 37 27,01 Câu 9: Bạn thấy kết quả phân tích Cu trong bài thực hành “Điện phân dung dịch CuSO4” có tốt không? Kết quả phân tích Số ý kiến Tỷ lệ % Tốt 45 32,84 Sai số nhỏ 68 49,64 Không tốt 24 17,52 Câu 10: Bạn đã tiến hành rửa giải dung dịch mẫu để tách Cu2+ như thế nào? Tình trạng Số ý kiến Tỷ lệ % Tách được hoàn toàn 43 31,39 Tách được nhưng không hoàn toàn 77 56,20 Không tách được 17 12,41 Câu 11: Theo bạn, sử dụng pha tĩnh là nhựa cationit giữ được Cu2+ và Ni2+ : Tình trạng Số ý kiến Tỷ lệ % Giữ rất chặt 79 57,66 Tạm được 38 27,74 Giữ không tốt 20 14,60
  • 36. 30 Câu 12: Trong quá trình chuẩn độ Cu2+ và Ni2+ , bạn đã xác định được màu của điểm cuối chuẩn độ: Tình trạng Số ý kiến Tỷ lệ % Hoàn toàn chính xác 78 56,93 Không chính xác lắm 56 40,88 Không xác định được 3 2,19 Câu 14: Số thí nghiệm mà bạn đã tiến hành thành công vào khoảng: Số ý kiến Tỷ lệ % 10-20 % 0 0,00 30-40% 19 13,89 50-60% 54 39,42 70-80% 60 43,80 90-100% 4 2,92 Nhận xét: Theo đánh giá của sinh viên, các buổi thực hành PTHL đã giúp sinh viên rèn luyện tương đối tốt các kỹ năng thực hành, thao tác sử dụng dụng cụ thí nghiệm và tác phong nghiên cứu khoa học. Tuy nhiên, thành công của thí nghiệm chỉ đạt ở mức độ tương đối. Nguyên nhân có thể là do quy trình thực hành, các hóa chất sử dụng, điều kiện phòng thí nghiệm …
  • 37. 31 3.2.4.2. Nhu cầu thay đổi hoặc cải tiến giờ thực hành Phân tích hóa lý a) Nội dung các bài thực hành PTHL Câu 17: Bạn chưa thích các giờ thực hành PTHL ở chỗ: (có thể chọn nhiều phương án) Nội dung Số ý kiến Tỷ lệ % Ít có bài thực hành hấp dẫn 49 35,77 Các bài thực hành chỉ mang tính minh họa lý thuyết, ứng dụng thực tế ít 65 47,45 Một số bài thực hành đơn giản nhưng phải lặp đi lặp lại nhiều lần 104 75,91 Một số bài thực hành khó, không thu được kết quả như mong muốn 92 67,15 Một số bài thực hành có thao tác thí nghiệm, sử dụng máy móc quá phức tạp 113 82,48 Câu 18: Bạn thấy có cần thiết thay đổi nội dung giáo trình thực hành PTHL hay không? Mức độ Số ý kiến Tỷ lệ % Rất cần thiết 32 23,36 Cần thiết 88 64,23 Không cần thiết 17 12,41
  • 38. 32 Câu 20: Bạn hãy chọn mức cần thiết trong việc thay đổi một số nội dung trong bài thực hành “Điện phân dung dịch CuSO4” (1: rất cần thiết; 5: hoàn toàn không cần thiết). Sự thay đổi Mức độ (tỷ lệ %) 1 2 3 4 5 Xác đinh đồng thời hai ion kim loại bằng phương pháp điện phân. 16,06 20,44 45,25 8,76 9,49 Xây dựng quy trình điện phân hỗn hợp hai kim loại có khống chế thế. 26,28 23,36 33,58 9,49 7,30 Câu 21: Bạn hãy chọn mức cần thiết trong việc thay đổi một số nội dung trong bài thực hành “Xác định pH bằng phương pháp trắc quang” (1: rất cần thiết; 5: hoàn toàn không cần thiết). Sự thay đổi Mức độ (tỷ lệ %) 1 2 3 4 5 Xác định đồng thời hai ion trong hỗn hợp bằng phương pháp trắc quang. 37,95 26,28 18,98 8,76 8,03 Thay thế bằng một bài thực hành khác (như: ứng dụng phương pháp quang xác định thành phần phức, phương pháp thêm chuẩn,…) 20,44 26,28 35,03 8,76 9,49
  • 39. 33 Câu 22: Bạn hãy chọn mức cần thiết trong việc thay đổi một số nội dung trong bài thực hành “Sắc ký trao đổi ion” (1: rất cần thiết; 5: hoàn toàn không cần thiết). Sự thay đổi Mức độ (tỷ lệ %) 1 2 3 4 5 Thay đổi pha tĩnh bằng một chất hấp phụ cation khác. 5,84 7,30 20,44 43,07 23,36 Thay đổi tỷ lệ glyxerol và NaOH. 29,93 18,98 21,17 13,87 16,06 Thay đổi dung dịch rửa giải. 9,49 11,68 12,41 29,18 37,23 Thay đổi dung dịch mẫu (như Ni2+ và Co2+ hay Ni2+ và Fe2+ ,…) 28,47 18,98 27,01 13,87 11,68 Nhận xét: Theo điều tra, những nguyên nhân khiến sinh viên không thích các giờ thực hành PTHL chủ yếu là do nội dung của các bài thực hành: bài thực hành quá khó, thiếu thực tế, thao tác thực hành, sử dụng máy móc phức tạp … Với mục đích cải thiện chất lượng và hiệu quả của các giờ thực hành PTHL, có hơn 87% sinh viên cảm thấy thực sự cần thiết thay đổi nội dung của giáo trình thực hành PTHL. Các bạn sinh viên đã đóng góp những ý kiến thiết thực, những thay đổi cụ thể trong nội dung thực hành (thể hiện ở câu 20, 21 và 22). Điều này là cơ sở khoa học để tiến hành việc nghiên cứu của đề tài.
  • 40. 34 b) Hình thức học và thi phần thực hành PTHL Câu 19: Bạn thấy có cần thay đổi hình thức giáo trình thực hành PTHL hay không? Mức độ Số ý kiến Tỷ lệ % Không cần thiết 27 19,71 Thêm hình ảnh minh họa, màu sắc, hiện tượng thí nghiệm 113 82,48 Cung cấp phim thao tác sử dụng dụng cụ thí nghiệm 105 76,64 Cung cấp các phim hướng dẫn thực hành để sinh viên dễ quan sát 119 86,86 Câu 23: Theo bạn có cần tiến hành thi PTHL vào cuối học phần hay không? Mức độ Số ý kiến Tỷ lệ % Rất cần thiết 13 9,49 Cần thiết 47 34,31 Không cần thiết 77 56,20 Câu 24: Theo bạn phần thi lý thuyết cuối kỳ và trong mỗi buổi nên tiến hành dưới hình thức nào? Hình thức thi Số ý kiến Tỷ lệ % Tự luận 51 37,23 Trắc nghiệm 49 35,77 Vấn đáp 37 27,01
  • 41. 35 Nhận xét: Về mặt hình thức học và thi phần thực hành PTHL, có tới 88% sinh viên đều cho rằng nên cung cấp các phim hướng dẫn thực hành để giúp họ nắm vững hơn các thao tác, từ đó nâng cao hiệu quả của bài thực hành. Các bạn sinh viên cũng đóng góp những ý kiến rất phong phú về hình thức thi lý thuyết cuối kỳ phần thực hành PTHL như thi tự luận, trắc nghiệm, vấn đáp… Câu 25: Để các buổi thực hành PTHL mang lại kết quả tốt hơn theo bạn cần phải làm gì? Các bạn sinh viên đã đóng góp nhiều ý kiến khác nhau, có thể chia làm 4 nhóm: i) Về phía sinh viên: Nghiên cứu kỹ tài liệu trước khi vào phòng thí nghiệm. Bài thực hành nào không thành công phải tìm hiểu rõ nguyên nhân và cách khắc phục, không nôn nóng. Cần hiểu đúng bản chất của từng bài thực hành. ii) Về hóa chất, dụng cụ: Phòng thí nghiệm cần có trang thiết bị mới, hiện đại. Chuẩn bị đầy đủ, chu đáo hơn dụng cụ, hóa chất cho các giờ thực hành. iii) Về tài liệu, chương trình học: Cho sinh viên học kỹ lý thuyết trước khi thực hành. Cung cấp các phim hướng dẫn thao tác thực hành cho sinh viên trước khi vào phòng thí nghiệm. Thay đổi nội dung một số bài thực hành (chỉnh sửa, thêm bớt…). iv) Về tổ chức, hướng dẫn của giáo viên:
  • 42. 36 Kiểm tra việc chuẩn bị lý thuyết của sinh viên trước khi thực hành. Giáo viên cần nghiêm khắc hơn, chú ý theo dõi, góp ý kịp thời, yêu cầu sinh viên tuân thủ các quy định phòng thí nghiệm. Hướng dẫn sinh viên các thao tác sử dụng máy móc, thiết bị một cách chi tiết, rõ ràng hơn. Có hình thức kiểm tra cuối học phần thích hợp, đánh giá đúng khả năng của từng sinh viên. Nhận xét: Các đề xuất mà sinh viên đã nêu ở trên nói chung là hợp lý, khả thi và cần được xem xét, nghiên cứu để có những biện pháp thích hợp nhằm cải tiến hiệu quả phần thực hành PTHL. 3.3 Khảo sát các bài thực hành Phân tích hóa lý hiện tại Trên cơ sở tổng hợp những đề xuất của các bạn sinh viên trong phiếu điều tra, chúng tôi tiến hành khảo sát lại các bài thực hành PTHL. Trong đó, đặc biệt lưu ý đến những điểm khó khăn mà các bạn sinh viên đã đề cập đến trong phiếu điều tra. Cách tiến hành được thực hiện theo như trong giáo trình Thực hành Phân tích hóa lý hiện tại của khoa Hóa học, Trường ĐH Sư phạm TP.HCM. 3.3.1 Bài 1 – Chuẩn độ điện thế. Xác định nồng độ H3PO4 MỘT SỐ ĐIỂM LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH - Trước khi tiến hành thí nghiệm với máy đo pH, ta phải chuẩn hóa máy bằng cách nhúng điện cực vào các dung dịch hiệu chỉnh có pH = 7 và pH = 4 để đo pH. - Khi cắm điện cực vào dung dịch H3PO4, phải chú ý khuấy đều dung dịch sao cho cốc thủy tinh hay đũa thủy tinh không được chạm vào điện cực. - Trong quá trình chuẩn độ, khi đo pH trong vùng pH > 9 – 11 phải chú ý đo nhanh để tránh làm hỏng điện cực thủy tinh.
  • 43. 37 KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU a) Chuẩn độ theo phương pháp thể tích: Lần đo V1 (ml) V2 (ml) 1 7,05 14,3 2 7,0 14,2 3 7,0 14,2 Vtb 7,0167 14,23 - Thay vào công thức: 𝐶 𝐻3 𝑃𝑂4 = 𝑉 𝑡𝑏1×𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 10 = 𝑉 𝑡𝑏2×𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 10×2 𝐶 𝐻3 𝑃𝑂4 = 14,23 × 0.2 10 × 2 = 0,1423 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄ - So sánh với lý thuyết: 𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 × 100% = 0,1423 0,15 × 100% = 94,87% - Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 14,23 Phương sai mẫu: 𝑆2 = 1 𝑛 − 1 �(𝑥𝑖 − 𝑥̅)2 𝑛 𝑖=1 = 3,33 × 10−3 Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0577 Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% = 𝑆 𝑥̅ × 100% = 0,4054% Hằng số 𝑡 𝛼 = 4,3027 ứng với độ tin cậy 95%. Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α 𝑆 √ 𝑛 < 𝑉 < 𝑥̅ + 𝑡α 𝑆 √ 𝑛 ta tính được khoảng tin cậy của giá trị trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 14,23 ± 0,14 (𝑚𝑙) Vậy 𝐶 𝐻3 𝑃𝑂4 = 0,1423 ± 1,4 × 10−3 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄ b) Chuẩn độ điện thế: - Từ các giá trị pH đo được theo thể tích dung dịch NaOH (xem phụ lục 2), ta vẽ được đường cong chuẩn độ của axit H3PO4
  • 44. 38 Hình 3.1. Đường cong chuẩn độ của axit H3PO4 Hình 3.2. Đồ thị chuẩn độ điện thế của axit H3PO4 - Từ đồ thị, ta xác định được V1 = 6,85 ml và V2 = 15,85 ml 𝐶 𝐻3 𝑃𝑂4 = 6,85 × 0.2 10 = 0,137 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄ - So sánh với lý thuyết: 𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 × 100% = 0,137 0,15 × 100% = 91,33% NHẬN XÉT ĐỀ XUẤT - Kết quả thu được so với lý thuyết khá chính xác. - Sai số không đáng kể. - Thao tác thực hành với máy đo pH rất phức tạp. - Bài thực hành hay, gắn với lý thuyết tốt, nên tiếp tục duy trì. - Cung cấp phim hướng dẫn thực hành cho sinh viên xem trước để nắm bắt tốt các thao tác sử dụng thiết bị thực hành.
  • 45. 39 3.3.2 Bài 2 – Điện phân dung dịch CuSO4 MỘT SỐ ĐIỂM LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH - Thiết bị điện phân phải được lắp đặt đúng theo như trong giáo trình. - Chú ý mắc các điện cực Pt sao cho mép dưới của các điện cực còn cách đáy một khoảng đủ để máy khuấy từ hoạt động mà không va chạm vào các điện cực. - Anot Pt được mắc thẳng đứng bên trong, dọc theo trục của điện cực lưới catot Pt KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU a) Phương pháp điện phân: 𝑇 𝐶𝑢2+ = 𝐺2 − 𝐺1 10 = 8,1760 − 8,0979 10 = 7,81 × 10−3 (𝑔 𝑚𝑙)⁄ = 7,81 (𝑔 𝑙)⁄ 𝐶 𝐶𝑢2+ = 7,81 63,546 = 0,1229 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄ - So sánh với lý thuyết: 𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 × 100% = 0,1229 0,125 × 100% = 98,32% b) Phương pháp thể tích: - Các giá trị thể tích dung dịch chuẩn EDTA như sau: V1 = 12,3 ml; V2 = 12,2 ml; V3 = 12,3 ml  Vtb = 12,27 ml 𝑇 𝐶𝑢2+ = 𝑉� 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 × 100 × 𝐴 𝐶𝑢 2 10 × 1000 × 10 (𝑔 𝑚𝑙)⁄ 𝑇 𝐶𝑢2+ = 12,27 × 0,01 × 100 × 63,546 2 × 2 10 × 1000 × 10 = 7,7952 × 10−3 (𝑔 𝑚𝑙) = 7,7952(𝑔 𝑙)⁄⁄ 𝐶 𝐶𝑢2+ = 7,816 63,546 = 0,1227 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄ - So sánh với lý thuyết: 𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 × 100% = 0,1227 0,125 × 100% = 98,16% - Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 12,27 Phương sai mẫu:
  • 46. 40 𝑆2 = 1 𝑛 − 1 �(𝑥𝑖 − 𝑥̅)2 𝑛 𝑖=1 = 3,35 × 10−3 Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0579 Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% = 𝑆 𝑥̅ × 100% = 0,4719% Hằng số 𝑡 𝛼 = 4,3027 ứng với độ tin cậy 95%. Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α 𝑆 √ 𝑛 < 𝑉 < 𝑥̅ + 𝑡α 𝑆 √ 𝑛 ta tính được khoảng tin cậy của giá trị trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 12,27 ± 0,14 (𝑚𝑙) Vậy 𝐶 𝐶𝑢2+ = 0,1227 ± 1,4 × 10−3 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄ NHẬN XÉT ĐỀ XUẤT - Kết quả phân tích nồng độ Cu2+ theo hai phương pháp gần giống nhau và so với lý thuyết là tương đối chính xác. - Sai số không đáng kể. - Thiết bị điện phân khó sử dụng. - So với lý thuyết đã được học, bài thực hành còn khá đơn giản vì dung dịch điện phân chỉ chứa ion Cu2+ mà không có ion khác, không thể hiện tính chọn lọc của phương pháp điện phân. - Có thể thay thế bằng bài thực hành điện phân dung dịch chứa hai ion có khống chế thế. - Nếu duy trì bài thực hành thì nên cung cấp phim hướng dẫn thực hành cho sinh viên xem trước khi vào phòng thí nghiệm.
  • 47. 41 3.3.3 Bài 3 – Xác định pH bằng phương pháp trắc quang MỘT SỐ ĐIỂM LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH - Pha các dung dịch chỉ thị chính xác theo hướng dẫn. - Sau khi pha xong, nên tiến hành đo các giá trị mật độ quang liền. - Phải mở máy làm ấm 15 phút trước khi đo. Các thao tác sử dụng máy so màu quang điện phải thật cẩn thận. KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU - Tiến hành đo mật độ quang, ta xác định bước sóng tối ưu λ1 = 504 nm (dạng axit HIn) và λ2 = 461 nm (dạng bazơ In- ). - Giá trị mật độ quang của các dung dịch chỉ thỉ được ghi trong bảng sau: No Aa (dung dịch 1) Ab (dung dịch 2) Ax (dung dịch 3) λ1 = λmax (HIn) 1,241 1,242 1,241 0,421 0,420 0,422 0,733 0,732 0,732 𝐴̅ = 1,241 𝐴̅ = 0,421 𝐴̅ = 0,732 λ2 = λmax (In- ) 0,564 0,564 0,564 0,703 0,703 0,703 0,706 0,707 0,706 𝐴̅ = 0,564 𝐴̅ = 0,703 𝐴̅ = 0,706 - Tính giá trị pH của dung dịch X theo công thức: 𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑔 𝐴 𝑎1 − 𝑅1,2 × 𝐴 𝑎2 𝑅1,2 × 𝐴 𝑏2 − 𝐴 𝑏1 𝑣ớ𝑖 𝑅1,2 = 𝐴 𝑥1 𝐴 𝑥2 𝑝𝐻 = 3,46 + 𝑙𝑔 1,240 − 0,732 0,706 × 0,564 0,732 0,706 × 0,703 − 0,421 = 3,79 - So sánh với lý thyết: 𝑝𝐻𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 𝑝𝐻𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 × 100% = 3,79 4,00 × 100% = 94,75% NHẬN XÉT ĐỀ XUẤT - Kết quả giá trị pH đo được chênh lệch đáng kể so với lý thuyết. - Có thể thay thế bằng một bài thực hành ứng dụng phương pháp trắc quang
  • 48. 42 - Tính ứng dụng chưa cao, trong khi pH của dung dịch có thể xác định bằng máy đo pH với hai số lẻ thập phân, sai số ± 0,01 đơn vị pH. khác như: phương pháp thêm chuẩn, xác định đồng thời hai ion trong hỗn hợp …
  • 49. 43 3.3.4 Bài 4 – Xác định Ni2+ bằng Dimetylglyoxim khi có mặt chất oxy hóa bằng phương pháp đường chuẩn MỘT SỐ ĐIỂM LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH - Pha các dung dịch chỉ thị chính xác theo hướng dẫn, sau mỗi lần thêm các chất phải lắc đều dung dịch trong các bình định mức. - Sau khi pha xong, nên tiến hành đo các giá trị mật độ quang liền. - Phải mở máy làm ấm 15 phút trước khi đo. Các thao tác sử dụng máy so màu quang điện phải thật cẩn thận. - Dung dịch nghiên cứu X cần xác đinh ở đây được pha từ 2,5 ml dung dịch B. KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU - Tiến hành đo mật độ quang, ta xác định bước sóng tối ưu λ = 466 nm. - Giá trị mật độ quang của các dung dịch dãy chuẩn được ghi trong bảng sau: No bình dung dịch chuẩn 1 2 3 4 5 V (ml) dd Ni2+ 0,02 mg/ ml 1 2 3 4 5 𝐶 𝑁𝑖2+ (mg/ ml) × 104 4 8 12 16 20 𝐴𝑖 0,091 0,091 0,091 0,173 0,174 0,172 0,266 0,266 0,266 0,346 0,346 0,346 0,429 0,430 0,431 𝐴̅ 0,091 0,173 0,266 0,346 0,430 - Từ các giá trị thu được, ta dựng đường chuẩn:
  • 50. 44 Hình 3.3. Đường chuẩn của dung dịch Ni2+ - Giá trị mật độ quang của dung dịch nghiên cứu được ghi trong bảng sau: Lần đo 1 2 3 𝐴 𝑥 0,213 0,213 0,213 𝐴 𝑥 ���� 0,213 - Thay giá trị mật độ quang của dung dịch X vào phương trình y = 0,0213x + 0,0059 Vậy 𝐶𝑥(mg/ml) × 104 = 𝐴 𝑥−0,0059 0,0213 = 9,723 𝐶𝑥 = (9,72 + 0,16) × 10−4 (𝑚𝑔 𝑚𝑙⁄ ) - So sánh với lý thuyết: 𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 × 100% = 9,723 10 × 100% = 97,23% NHẬN XÉT ĐỀ XUẤT - Hệ số tương quan tốt. - Phương pháp đường chuẩn xác định nồng độ Ni2+ một cách chính xác hơn 97% so với lý thuyết. - Bài thực hành đạt hiệu quả cao, bám sát chương trình lý thuyết đã được học, nên cần tiếp tục được duy trì và phát huy. y = 0,0213x + 0,0059 R² = 0,9995 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0 5 10 15 20 25 𝐴̅ 𝐶 𝑁𝑖2+ (mg/ ml) × 104
  • 51. 45 3.3.5 Bài 5 – Sắc ký trao đổi ion MỘT SỐ ĐIỂM LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH - Khi cho các hạt cationit vào cột, phải chú ý không có bọt khí giữa các hạt và mực dung dịch phải luôn cao hơn mực cationit 0,5 ml. - Khi đưa dung dịch mẫu lên cột cationit, phải cho thật chậm để tránh làm dao động các hạt cationit và xuất hiện bọt khí. - Trong suốt quá trình tách sắc ký, mở khóa buret cho chảy chậm với tốc độ giọt tiếp giọt và không được để cho cột bị khô. KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU - Sau khi tách sắc ký, ta tiến hành chuẩn độ dung dịch Cu2+ và dung dịch Ni2+ . Các giá trị thể tích dung dịch chuẩn được ghi trong bảng sau: Dung dịch EDTA 0,01M Dung dịch Cu2+ Dung dịch Ni2+ 𝑉 (ml) 3,0 3,0 2,9 18,2 18,1 18,1 𝑉� (ml) 2,967 18,133 a) Tính hàm lượng Cu2+ trong mẫu phân tích: 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝐶𝑢2+ / 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 𝑉� × 0,01 × 2 × 100 × 63,546 10 × 1000 × 2 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝐶𝑢2+ / 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 𝑉� × 10−4 × 63,546 = 0,01885 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝐶𝑢2+ / 1𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 0,01885 × 100 = 1,885 ⟹ 𝐶 𝐶𝑢2+ = 1,885 63,546 = 0,02967 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄ - So sánh với lý thuyết: 𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 × 100% = 0,02967 0,1 × 100% = 29,67% - Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 2,967 Phương sai mẫu: 𝑆2 = 1 𝑛 − 1 �(𝑥𝑖 − 𝑥̅)2 𝑛 𝑖=1 = 3,3335 × 10−3 Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0577
  • 52. 46 Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% = 𝑆 𝑥̅ × 100% = 1,9447% Hằng số 𝑡 𝛼 = 4,3027 ứng với độ tin cậy 95%. Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α 𝑆 √ 𝑛 < 𝑉 < 𝑥̅ + 𝑡α 𝑆 √ 𝑛 ta tính được khoảng tin cậy của giá trị trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 2,967 ± 0,14 (𝑚𝑙) Vậy 𝐶 𝐶𝑢2+ = 0,02967 ± 1,4 × 10−3 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄ b) Tính hàm lượng Ni2+ trong mẫu phân tích: 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝑁𝑖2+ / 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 𝑉� × 0,01 × 2 × 100 × 58,7 10 × 1000 × 2 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝑁𝑖2+ / 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 𝑉� × 10−4 × 58,7 = 0,10644 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝑁𝑖2+ / 1𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 0,10644 × 100 = 10,644 ⟹ 𝐶 𝑁𝑖2+ = 10,644 58,7 = 0,1813 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄ - So sánh với lý thuyết: 𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 × 100% = 0,1813 0,1 × 100% = 181,3% - Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 18,133 Phương sai mẫu: 𝑆2 = 1 𝑛 − 1 �(𝑥𝑖 − 𝑥̅)2 𝑛 𝑖=1 = 3,3335 × 10−3 Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0577 Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% = 𝑆 𝑥̅ × 100% = 1,9447% Hằng số 𝑡 𝛼 = 4,3027 ứng với độ tin cậy 95%. Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α 𝑆 √ 𝑛 < 𝑉 < 𝑥̅ + 𝑡α 𝑆 √ 𝑛 ta tính được khoảng tin cậy của giá trị trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 18,133 ± 0,14 (𝑚𝑙) Vậy 𝐶 𝑁𝑖2+ = 0,1813 ± 1,4 × 10−3 (𝑚𝑜𝑙 𝑙)⁄ NHẬN XÉT ĐỀ XUẤT - Kết quả thực tế không chính xác so với lý thuyết và độ lặp lại của phép phân - Kiểm tra, nghiên cứu lại quá trình tách sắc ký để nâng cao hiệu suất.
  • 53. 47 tích cao. Từ đây cho thấy sai số của phép phân tích không đến từ lỗi thao tác, lý do là quy trình tách sắc ký không tốt, hiệu suất thấp. - Kết quả sai lệch nhiều, quá trình tách ion Cu2+ không hoàn toàn, Cu2+ còn bị giữ chặt trên cột cationit nên khi ta rửa giải Ni2+ bằng dung dịch HCl lại cho kết quả cao hơn nhiều so với giá trị thực tế của mẫu. - Thay đổi nồng độ dung dịch rửa giải glyxerol hoặc dùng pha động khác để quá trình tách Cu2+ có hiệu quả hơn. - Cũng có thể thay vào một bài thực hành khác như: sắc ký trao đổi ion Ni2+ và Co2+ hay ion Zn2+ và Fe2+ …
  • 54. 48 CHƯƠNG 4. MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DẠY – HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ Từ những ý kiến, đề xuất, nhu cầu thiết thực của sinh viên trong phiếu điều tra và khảo sát kết quả của các các bài thực hành PTHL, chúng tôi đưa ra một số giải pháp nhất định nhằm nâng cao hiệu quả dạy – học phần thực hành PTHL như sau: 4.1 Điều chỉnh, sửa đổi một số nội dung trong bài thực hành Trong phần này, chúng ta thay đổi, điều chỉnh một số nội dung trong bài thực hành “Sắc ký trao đổi ion”. 4.1.1 Dung dịch rửa giải Qua quá trình khảo sát và tiến hành bài thực hành này nhiều lần, chúng tôi nhận thấy hiệu suất tách Cu2+ sẽ cải thiện hơn nhiều nếu ta thay đổi nồng độ dung dịch glyxerol trong NaOH. Cụ thể ta tiến hành khảo sát tỷ lệ giữa glyxerol nguyên chất và NaOH 0,1M trong dung dịch rửa giải lần lượt với các tỷ lệ 1 : 4, 1 : 8, 1 : 10, 1 : 12 về thể tích (glyxerol : NaOH). Từ đó ta rút ra được những nhận xét: • Nếu sử dụng dung dịch rửa giải với tỷ lệ 1 : 4 hay 1 : 8 thì không thể thực hiện quá trình tách sắc ký được do khi đó nồng độ glyxerol trong dung dịch rửa giải sẽ cao, dung dịch sẽ tăng độ nhớt hơn nữa. Như vậy, khi ta cho dung dịch rửa giải lên cột thì tốc độ chảy của glyxerol (ở phần trên cationit) sẽ chậm hơn rất nhiều tốc độ chảy của nước (ở phần dưới cationit), ngay lập tức gây ra hiện tượng cột cationit bị khô, nứt hoàn toàn và quá trình tách sắc ký không thể xảy ra. • Nếu sử dụng dung dịch rửa giải với tỷ lệ 1 : 12 thì quá trình tách sắc ký vẫn diễn ra được, nhưng hiệu suất tách không cao, tương đương với hiệu suất tách thực hiện theo giáo trình hiện tại.
  • 55. 49 • Nếu sử dụng dung dịch rửa giải với tỷ lệ 1 : 10 thì hiện tượng khô nứt cột cationit chỉ xảy ra một phần và có thể xử lý được. Đặc biệt, hiệu suất tách Cu2+ ở đây có cải thiện hơn so với hiệu suất thực hiện theo quy trình trước (thể tích dung dịch EDTA chuẩn độ là 𝑉� = 4,5 ml, khoảng 45% so với lý thuyết). Vì thế, chúng tôi đưa ra ý kiến thay đổi dung dịch rửa giải glyxerol trong NaOH với tỷ lệ 1 : 10 về thể tích. 4.1.2 Thời gian rửa giải Cu2+ Như chúng ta cũng biết, nguyên tắc tiến hành sắc ký tách ion Cu2+ là dựa vào sự tạo phức giữa glyxerol và Cu2+ và khi tiến hành rửa giải ta mở khóa buret cho chảy chậm với tốc độ giọt tiếp giọt nhưng việc tách Cu2+ lại không xảy ra hoàn toàn. Đó là do các ion Cu2+ chưa thể tạo phức với dung dịch glyxerol và tiếp tục bị giữ lại trên phần cột cationit. Khi ta rửa giải Ni2+ bằng dung dịch HCl 3M thì các ion Cu2+ còn lại sẽ tác dụng với HCl và theo dung dịch đi ra khỏi cột. Điều này giải thích được tại sao khi ta chuẩn độ dung dịch Ni2+ , nồng độ thu được lại cao hơn rất nhiều so với lý thuyết. Qua quá trình tiến hành nhiều lần bài thí nghiệm này, chúng tôi nhận thấy: Khi tiến hành rửa giải Cu2+ bằng dung dịch glyxerol 1 : 10 (về thể tích) kết hợp với việc cho chảy với tốc độ thật chậm (0,5ml /phút) thì hiệu suất tách Cu2+ là cao hơn nhiều so với quy trình trước đây. Thể tích dung dịch chuẩn độ EDTA là 𝑉� = 7,5 ml, tương đương 75% so với nồng độ thực của mẫu phân tích. Vì thế, chúng tôi đưa ra ý kiến điều chỉnh: Khi tiến hành rửa giải Cu2+ , ta mở khóa buret sao cho chảy với tốc độ thật chậm (0,5ml/ phút). 4.2 Thay mới, bổ sung một số bài thực hành Qua kết quả tổng hợp từ phiếu điều tra và thực tiễn khảo sát các bài thực hành PTHL hiện tại, chúng tôi đưa ra một số bài thực hành mới bổ sung, thay thế cho những bài thực hành có hiệu suất thấp hoặc tính ứng dụng không cao, cụ thể như sau:
  • 56. 50 4.2.1 Phương pháp điện phân có kiểm tra thế catot xác định Pb trong oxit kẽm (thay cho bài 2) 4.2.1.1. Nguyên tắc Hòa tan ZnO trong axit nitric. Cho vào dung dịch một lượng natri citrat để tạo phức và clorua hydroxylamin làm chất khử cực anot rồi điện phân kết tủa Pb trên catot đã phủ Cu. 4.2.1.2. Thiết bị Có thể điện phân với thiết bị kiểm tra thế catot nhưng cũng có thể dùng thiết bị kiểm tra điện áp đơn giản. Catot là lưới Pt, điện phân phủ Cu trước và cân. 4.2.1.3. Cách tiến hành Cân 1 gam ZnO hòa tan trong 5 ml HNO3 1 : 1 đun nhẹ. Sau khi mẫu đã tan, thêm một ít nước cất nóng cho tới thể tích 10 – 12 ml (cứ 100 ml nước thì thêm 2 - 3 giọt dung dịch HNO3 2N). Nếu thấy có một ít hạt không tan thì lọc và rửa giấy lọc bằng nước nóng có pha axit HNO3. Để nguội dung dịch, pha loãng đến 50 ml, thêm 2 gam natri citrat và 1 gam clorua hydroxylamin. Dùng dung dịch NaOH 2N trung hòa dung dịch này tới khi xuất hiện kết tủa, sau đó thêm 1 - 2 giọt HNO3 2N. Pha loãng dung dịch tới thể tích 120 – 130 ml, pH vào khoảng 7,2 - 7,5. Lắp các điện cực vào máy và máy khuấy (tốc độ 250 - 300 vòng/ phút) rồi nhúng điện cực vào dung dịch phân tích sao cho chỉ ngập 4/5 điện cực. Dùng điện cực calomen làm điện cực so sánh để kiểm tra thế catot. Đầu tiên đặt thế catot ở −0,55V so với điện cực calomen (hoặc điện áp chỉ 0,75V), điện phân trong 3 - 4 phút. Sau đó tăng thế ở catot lên −0,6V (điện áp 0,85 -
  • 57. 51 0,9V) và điện phân trong vòng 10 - 15 phút. Cuối cùng để thế catot −0,65V (điện áp 0,95 - 1,00V) và điện phân tiếp thêm 10 - 15 phút nữa. Kiểm tra xem Pb đã kết tủa hết chưa bằng cách hạ thấp các điện cực xuống dung dịch. Nếu sau 2 - 3 phút ở phần catot đã phủ Cu không thấy Pb kết tủa nữa thì ngừng điện phân. Nhưng không được ngắt dòng điện chỉ tắt máy khuấy nâng cao điện cực lên rửa nhanh bằng nước sau đó bằng rượu. Ngắt điện, sấy catot ở 105 - 110o C, để nguội rồi cân tới khối lượng không đổi. Hiệu số khối lượng điện cực trước và sau điện phân chì chính là Pb trong mẫu ZnO đã lấy phân tích. 4.2.2 Xác định đồng thời MnO4 - và Cr2O7 2- trong hỗn hợp (thay cho bài 3) 4.2.2.1. Cơ sở phương pháp Đường cong quang phổ hấp thụ Cr2O7 2− có cực đại ở λ1max = 440nm; ở độ dài sóng này MnO4 − cũng bị hấp thụ một phần. Ion MnO4 - hấp thụ nhiều nhất ở λ2max = 525nm nhưng ở đây sự hấp thụ Cr2O7 2− không đáng kể. Do đó có thể xác định nồng độ của các ion này như sau: 1. Đo độ hấp thụ quang của dãy dung dịch chuẩn KMnO4 ở λ1max và λ2max dựng hai đường A - C ứng với hai độ dài bước sóng đó (đường 1 và 2). 2. Đo độ hấp thụ quang của dãy dung dịch chuẩn K2Cr2O7 ở λ1max A - C ứng với độ dài bước sóng đó (đường 3). 3. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp ở cả λ1max và λ2max được các giá trị tương ứng là A(λ1) và A(λ2). Vì ở λ2max ion Cr2O7 2− hấp thụ không đáng kể ánh sáng nên A(λ2) là độ hấp thụ quang chỉ của MnO4 - trong hỗn hợp. Dựa vào đường chuẩn 2, tìm được nồng độ của MnO4 − là C1. Khi đã tìm được nồng độ C1, dựa vào đường chuẩn 1 tìm được độ hấp thụ quang A'(λ1) của MnO4 - . A(λ1) là độ hấp thụ quang của cả hai ion ở độ dài sóng λ1 nên:
  • 58. 52 A(λ1) - A'(λ1) = A"(λ1 Cr2O7 2- ) A"(λ1 Cr2O7 2− ) là độ hấp thụ quang của Cr2O7 2- ở λ1max . Từ đường chuẩn 3 tìm được nồng độ Cr2O7 2− trong dung dịch hỗn hợp C2. 4.2.2.2. Cách tiến hành 1) Xây dựng đường chuẩn của KMnO4 và K2Cr2O7. * Chuẩn bị bốn bình định mức có dung tích 25,0 ml, cho thêm vào đó lần lượt 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 ml dung dịch chuẩn KMnO4 0,01N. Thêm nước cất vừa đủ tới vạch định mức rồi lắc đều. Đo độ hấp thụ quang trên máy tại λ = 525nm và λ = 440nm. * Tiếp theo, chuẩn bị 4 bình định mức có dung tích 25,0ml lấy vào đó lần lượt 0,5 –1,0 – 1,5 – 2,0ml dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,05N. Thêm nước cất vừa đủ tới vạch định mứcrồi lắc đều. Đo độ hấp thụ quang trên máy tại λ = 440nm. Vẽ 3 đồ thị chuẩn trên giấy milimet trên cùng một hệ trục tọa độ (đồ thị phải là mộtđường thẳng đi qua gốc tọa độ). 2) Xác định hàm lượng crom và mangan trong dung dịch hỗn hợp: Lấy chính xác 2 hoặc 3 ml dung dịch hỗn hợp phân tích - đo tổng độ hấp thụ quang tại λ1max và λ2max rồi xác định hàm lượng mangan và crom có trong dung dịch phân tích. Tính nồng độ các ion theo mg/ ml. 4.2.2.3. Hóa chất Dung dịch chuẩn KMnO4 0,01N; khi pha cho thêm khoảng 5 ml dung dịch H2SO4 và 5 ml dung dịch H3PO4. Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,05N; khi pha cho thêm khoảng 5 ml dung dịch H2SO4 và 5 ml dung dịch H3PO4. Dung dịch hỗn hợp phân tích chứa KMnO4 và K2Cr2O7.
  • 59. 53 4.2.3 Phương pháp trao đổi ion trên nhựa cationit tách niken và coban 4.2.3.1. Cơ sở phương pháp Khi cho dung dịch hỗn hợp CoCl2 và NiCl2 đi qua nhựa cationit dạng NH4 + cả hai ion trên dều bị hấp thụ trên nhựa. Khả năng hấp thụ của coban trên nhựa mạnh hơn Niken. Do đó có thể rửa tách niken bằng axit HCl loãng sau đó tách coban bằng axit HCl nồng độ cao hơn. 4.2.3.2. Phần thực hành 1. Pha dung dịch hỗn hợp CoCl2 và NiCl2 Dùng pipet lấy mỗi loại 2 ml cho vào cốc, pha loãng bằng nước cất tới 20 ml. 2. Chuẩn bị nhựa ở dạng trao đổi ion Lấy 60 ml dung dịch HCl (1 : 1) cho vào cốc, cho axit này qua nhựa với tốc độ 3 – 5 ml/ phút. Rửa nhựa bằng nước cất cho tới khi dung dịch hứng được có môi trường trung tính. Tiếp theo rửa nhựa bằng dung dịch NH4Cl 5M cho tới khi dung dịch hứng ra có pH = 5 (kiểm tra bằng metyl da cam). Giai đoạn này tốn khoảng 50 ml NH4Cl 5M. Rửa nhựa bằng 100 ml nước cất. 3. Giai đoạn tách Cho dung dịch của hỗn hợp CoCl2 và NiCl2 đi qua nhựa với tốc độ 2 – 5 ml/phút. Nhận xét sự phân bố miền hấp thụ của hai loại ion trên nhựa. Rửa nhựa vài lần bằng nước cất. a) Tách Niken khỏi nhựa: Lấy 150 ml dung dịch HCl 1,5N cho vào cốc lớn, thêm nước cất tới khoảng 450 ml rồi chuyển dung dịch này lên bình chứa xiphông và cho dung dịch đi qua nhựa với tốc độ 3 – 5 ml/ phút. Hứng dung dịch vào cốc bỏ khoảng 100 ml đầu. Khi niken bắt đầu xuất hiện (thử bằng dimetylglyoxim có pha vài giọt NH3 trên bàn sứ). Thay cốc
  • 60. 54 hứng bằng bình định mức 250 ml. Hứng dung dịch NiCl2 đến thể tích khoảng 200 ml mới có thể kết thúc giai đoạn tách niken bắt đầu hứng thu CoCl2 vào bình định mức 100 ml. Định mức dung dịch NiCl2 bằng nước cất tới vạch, lắc đều. b) Tách coban ra khỏi nhựa: Sau khi tách niken xong, tiếp tục rửa nhựa bằng 50 ml dung dịch HCl 1 : 1 với tốc độ 3 – 5 ml/ phút, hứng vào bình định mức 100 ml. Rửa nhựa bằng nước cất vài lần rồi định mức bằng nước cất tới vạch, lắc đều. 4. Xác định coban & niken a) Xác định coban Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch CoCl2 10 ml dung dịch complexon III cho vào bình nón lắc đều. Thêm vài giọt dung dịch NH3 10% sau đó thêm một ít chỉ thị ETOO. Nếu dung dịch chưa có mầu xanh thì cho tiếp vài giọt NH3 cho tới khi nào xuất hiện màu xanh rõ (pH = 9 - 10). Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch ZnCl2 đến khi chuyển sang màu hồng mận. Ghi thể tích ZnCl2 tiêu tốn. Tính nồng độ g/ l của coban trong dung dịch ban đầu đã lấy để pha trộn. b) Xác định niken Lấy chính xác 100 ml dung dịch NiCl2 cho vào bình nón, thêm dung dịch NH4OH 10% cho tới pH = 7 - 9 một ít chỉ thị murexit. Chuẩn độ dung dịch này bằng dung dịch complexon III tới khi xuất hiện màu đỏ tía. Tính nồng độ g/ l của niken trong dung dịch ban đầu đã lấy để pha trộn. 4.3 Xây dựng các phim hướng dẫn thực hành cho sinh viên Theo kết quả khảo sát trong phiếu điều tra, đa số các bạn sinh viên đều nhận thấy việc cung cấp các hình ảnh minh họa, phim hướng dẫn các bài thực hành Phân tích hóa lý là rất cần thiết. Các bài thực hành thường phải sử dụng đến các máy móc, thiết bị phức tạp và đòi hỏi các thao tác kỹ thuật thật chính xác. Chính vì thế chúng tôi
  • 61. 55 đã tiến hành việc xây dựng các phim hướng dẫn để phục vụ cho các giờ thực hành Phân tích hóa lý của sinh viên. Chúng tôi đã xây dựng được phim hướng dẫn các bài thực hành PTHL sau: • Chuẩn độ điện thế. Xác định nồng độ H3PO4. • Điện phân dung dịch CuSO4. • Xác định pH bằng phương pháp trắc quang. • Xác định Ni2+ bằng Dimetylglyoxim khi có mặt chất oxy hóa bằng phương pháp đường chuẩn. • Sắc ký trao đổi ion.
  • 62. 56 PHẦN KẾT LUẬN KẾT LUẬN Kết quả của đề tài “Thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy – học phần thực hành Phân tích Hóa lý” cho những kết luận sau: 1. Đã tiến hành khảo sát thực trạng học thực hành Phân tích hóa lý với 137 sinh viên năm 3, năm 4 khoa Hóa học, trường ĐHSP TP.HCM. Kết quả có hơn 88% sinh viên cảm thấy cần thiết thay đổi nội dung giáo trình thực hành PTHL và cung cấp phim hướng dẫn thực hành trước khi vào phòng thí nghiệm. 2. Đã tiến hành thực hiện lại các bài thực hành, quy trình theo đúng như trong giáo trình. Trong đó đặc biệt lưu ý đến các điểm khó khăn mà trong phiếu điều tra đã chỉ ra. Sau đó lấy kết quả thu được tính toán và so sánh với lý thuyết. Từ đó, rút ra nhận xét về hiệu quả của từng bài thực hành và có đề xuất thích hợp. 3. Đã đưa ra một số giải pháp nhằm nâng cao hiệu quả của các giờ thực hành PTHL như sau: • Điều chỉnh, sửa đổi một số nội dung trong bài thực hành số 5: Tỷ lệ giữa glyxerol và NaOH trong dung dịch rửa giải Cu2+ là 1 : 10 về thể tích. Thời gian rửa giải Cu2+ : khi tiến hành cho dung dịch glyxerol lên cột, ta mở khóa buret cho chảy thật chậm (0,5 ml/ phút). • Thay mới, bổ sung một số bài thực hành sau: Phương pháp điện phân có kiểm tra thế catot xác định Pb trong oxit kẽm (thay cho bài 2). Xác định đồng thời MnO4 - và Cr2O7 2- trong hỗn hợp (thay cho bài 3).
  • 63. 57 Phương pháp trao đổi ion trên nhựa cationit tách Niken và Coban (bổ sung bài 6) • Xây dựng được phim hướng dẫn của 5 bài thực hành PTHL theo như trong giáo trình. (có đính kèm đĩa CD). 4. Đã tiến hành việc chỉnh sửa, bổ sung, hoàn thiện nội dung các bài Thực hành Phân tích hóa lý. ĐỀ XUẤT Tăng cường cơ sở vật chất (phòng ốc, máy móc, trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất) cho phòng thực hành PTHL. Có những quy định bắt buộc kèm theo những biện pháp khuyến khích để phần thực hành PTHL được sinh viên quan tâm, yêu thích nhiều hơn. Cần sớm có một giáo trình thực hành PTHL hoàn chỉnh nhằm phục vụ cho công tác dạy – học của giảng viên và sinh viên. Tiếp tục xây dựng thêm những phim hướng dẫn thực hành khác nhằm tăng thêm sự thu hút cho môn học. Chúng tôi hy vọng những nghiên cứu trên góp phần vào việc nâng cao hiệu quả dạy – học thực hành phần Phân tích hóa lý tại khoa Hóa học, trường ĐHSP TP.HCM.
  • 64. 58 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Hoàng Phê (1992), Từ điển tiếng Việt, NXB Khoa học xã hội. 2. Trần Quốc Đắc (1996), Thí nghiệm Hóa học ở trường phổ thông trung học, NXB Giáo dục. 3. Nguyễn Tinh Dung, Lê Thị Vinh, Trần Thị Yến, Đỗ Văn Huê (1995), Một số phương pháp Phân tích hóa lý, Tài liệu lưu hành nội bộ, ĐHSP TP.HCM. 4. Bài giảng Phân tích hóa lý – phần sắc ký, Tài liệu lưu hành nội bộ, ĐHSP TP.HCM. 5. Lê Thị Mùi (2008), Bài giảng phân tích công cụ, Đại học Đà Nẵng. 7. Hoàng Minh Châu (chủ biên), Cơ sở Hóa học phân tích, Nhà xuất bản Khoa học và kỹ thuật. 8. Thực hành Một số phương pháp Phân tích hóa lý, Tài liệu lưu hành nội bộ, Tổ Hóa phân tích, ĐHSP TP.HCM. 9. Nguyễn Thị Thu Vân (chủ biên), Trần Thị Minh Hiếu, Nguyễn Duy Khiêm, Lê Xuân Mai, Nguyễn Bạch Tuyết (2011), Thí nghiệm Phân tich định lượng, NXB ĐH Quốc gia TP.HCM. 10. Trần Bính, Nguyễn Ngọc Thắng (2007), Hướng dẫn thí nghiệm Hóa phân tích, Bộ môn Hóa phân tích, ĐH Bách khoa Hà Nội. 11. Trịnh Văn Biều (chủ nhiệm), Lê Trọng Tín, Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Tần Thị Vân (2000), Đổi mới nội dung và phương pháp dạy học Học phần thực hành Lý luận dạy học Hóa học, Công trình nghiên cứu khoa học, ĐHSP TP.HCM. 12. Trịnh Văn Biều (chủ biên), Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Trần Thị Vân (2001), Thực hành thí nghiệm – phương pháp dạy học Hóa học, ĐHSP TP.HCM.