Deze presentatie wordt gebruikt tijdens de labovoorbereidingen van Lab Analytische Chemie aan het departement Gezondheidszorg en Technologie van de Katholieke Hogeschool Leuven.

1. Gravimetrie van Ba2+ als BaSO4
1. Principe
Verdunde oplossing bariumchloride toevoegen aan een oplossing die een overmaat aan sulfaationen bevat
1 mol 1 mol
Zeer fijn neerslag!
±10% overmaat 1 mol 1 mol
Neerslag wordt warm gevormd i.a.v. HCl. Grotere s → minder kiemvorming, maar grotere filtreerbare korrels
Filtreren, wassen & verhitten. Afwegen als BaSO4
1 mol BaSO4 komt van 1 mol BaCl2∙2H2O
×Mr
Invullen op briefje met vier beduidende cijfers!
Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie
Departement G&T/KHLeuven

2. Werkwijze
a) Neerslagvorming
• Staal kwantitatief overbrengen in een scheitrechter.
• Maatkolfje naspoelen met H2OAD
• Scheitrechter tot ± 50 ml • In een beker van 400 ml 1,5 ml H2SO4 conc verdund in
200 ml A.D. + 1 ml HClconc toevoegen en verwarmen tot
juist onder het tk in een warmwaterbad (beker van 600 ml
met AD).
50,0 ml zelf markeren!
• Onder voortdurend roeren zeer langzaam het
staal toedruppelen aan de warme
sulfaatoplossing.
• Langzaam druppelen & roeren (glazen staaf)
• 30’ warme oplossing laten staan (niet roeren)
• 30’ afkoelen
Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie
Departement G&T/KHLeuven

3. Theorie zuivere neerslag
Neerslag moet zuiver en goed filtreerbaar zijn! Manier van neerslaan is dus belangrijk!
Geen contaminatie
Vervuiling door vreemde ionen Ba2+ SO 2− Ba2+
4
Occlusie: binnenin kristalrooster
Cl− Ba2+
Adsorptie: aan oppervlakte
Zn2+
Postprecipitatie
2-
Voorbeelden: Cl-, ClO3-, NO3-, SO4 , Fe3+
Hoe groter de lading, hoe meer meer kans op contaminatie!
Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie
Departement G&T/KHLeuven

4. Theorie zuivere neerslag
Hoe niet neerslaan!
Snel neerslaan: veel kleine kiemen
Buitenoppervlakte is groot → Meer absorptie
Moeilijk te filtreren
Occlusie
Niet roeren
Plaatselijke overmaat
Slaat snel neer en & oververzadiging groot
We willen geen kleine korrels/kiemen!
Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie
Departement G&T/KHLeuven

5. Theorie zuivere neerslag
Hoe wel neerslaan!
1) Verdunde oplossing
2) Traag roeren
Weinig kiemen die aangroeien
3) Digereren (gevormde neerslag een tijdlang op hoge temperatuur laten rijpen)
Zo gaan de kleinste kiemen oplossen en op deze manier slaan er BaSO4 moleculen neer vanuit de oplossing
naar de grotere kiemen! Enkele grote kiemen in plaats van vele kleine!
Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie
Departement G&T/KHLeuven

6. Theorie zuivere neerslag
Hoe wel neerslaan!
4) Verwarmen
Dit verhoogt de oplosbaarheid.
5) Milieu (in zuur midden)
evenwicht
Om deze reden voegen we HCl toe. We kunnen dus veel trager neerslaan als [SO42-] lager is!
Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie
Departement G&T/KHLeuven

7. b) Tarreren van het kroesje
Het gemerkte kroesje ± 20 min in de moffeloven plaatsen op 900°C. Op Tk laten komen in een excicator &
afwegen
c) Filtreren en wassen
De bovendrijvende vloeistof op de filter afgieten en het overblijvend neerslag wassen met waswater (500 ml
H2O + 1 druppel H2SO4) tot afwezigheid van Cl– (controle met Ag+)
d) Verassen
Opmerking
e) Verhitten van het neerslag
Het neerslag gedurende 20 minuten in de moffeloven plaatsen op ± 850 °C. Hogere temperaturen vermijden
om de ontbinding van BaSO4 tegen te gaan. Op kamertemperatuur komen en het kroesje met het neerslag
afwegen
f) Berekening van het aantal mg BaCl2·2H2O in het staal
Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie
Departement G&T/KHLeuven

8. Voorbeeld van een berekening
Massa kroesje zonder neerslag: 22,3688 g
Massa kroesje met neerslag: 22,8310 g
Neerslag = 22,8310 g - 22,3688 g = 0,4622 g
1 mol 1 mol
Zeer fijn neerslag!
§ 10% overmaat 1 mol 1 mol
Allemaal in een 1:1-verhouding
Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie
Departement G&T/KHLeuven