Labovoorbereiding 2 - labo kwalitatieve analytische chemie

3.1.3 Afzonderlijke testreacties: de kationen

1. Fe3+

geel bloedrood

Bron: http://www.dartmouth.edu/~chemlab/

NaF:
bloedrood stabieler
kleurloos
H2O
Opmerking
roze aceton blauw

licht-blauw bruin

Stabiliteit:
Vakgroep Chemie
Analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven
Chemie

2. Cu2+

Test 1

Montequi-reagens Kleurloos

Groen
Opmerking

Wit

Donkerblauw

Vakgroep Chemie
Chemie

2. Cu2+

Test 2

Violet-zwart

lichtblauw
Test 3

blauw
Opmerking
blauw

Bron: http://www.public.asu.edu/~jpbirk/

Vakgroep Chemie
Chemie

3. Zn2+

Test 1

Montequi-reagens Wit

Test 2

Montequi-reagens Violet-zwart

Vakgroep Chemie
Chemie

4. Co2+

Test 1

Donkerblauw
Test 2

lichtblauw
Test 3
Thioureum i.a.v. Cu2+
bruin
H2N–CS–NH2 complexeert Cu 2+

NaF i.a.v. Fe3+
kleurloos

Verklaring
blauw

Stabiliteit

Vakgroep Chemie
Chemie

5. Ag+ (Hg22+), Pb2+
Scheiding van de AgCl-groep
Stap 1

wit

wit

wit
Stap 2

Kokend
AD

Waswater
Test op Pb2+
Waswater
Pb2+?, Cl–

Vakgroep Chemie
Chemie

5. Ag+ (Hg22+), Pb2+
Scheiding van de AgCl-groep – vervolg
Stap 3
HgNH2Cl? Hg?
NH4OH
4M

Waswater Test op [Ag(NH3) ]+
2

PB 1 + HNO3 4 M

wit
PB 2 + KI
Waswater
[Ag(NH3)2]+?,
Cl–
geel

zwart wit
2+
Filter Test op Hg2 PB 1 PB 2

Vakgroep Chemie
Chemie

6. Hg2+
Test 1
Trekkast
Neutralisatie

Verdringing

in de trekkast!

wit amalgaam:
Opmerking sublimeert

i.a.v. Ag+
zwart

i.a.v. Hg22+

wit amalgaam:
sublimeert

Vakgroep Chemie
Chemie

6. Hg2+
Test 2

Vakgroep Chemie
Chemie

7. Mn2+

+II +VII
Oxidatie

Opmerking –I 0
i.a.v. Cl– Oxidatie

wit

Vakgroep Chemie
Chemie

8. Cd2+
Procedure

i.a.v. Mn2+

i.a.v. storende kationen

i.a.v. Cu, Ni, Co, Zn & Cd

Opmerking
Meer KCN toevoegen
Zwart neerslag

Vakgroep Chemie
Chemie

9. Ni2+
H3C CH3
C C
H3C CH3
HOAc/NaOAc O N N O
C C pH = 5
2 + Ni2+ 2NH3 H Ni H 2NH4 2H+
N N
O N N O
HO OH
C C
H3C CH3
weinig oplosbaar
Fe is storend ) maskeren! Fe(OH)3: roestbruin
3+
rood chelaat
Bij pH = 4 volledige neerslag

kleurloos
Procedure
1) F– toevoegen
2) dmgH toevoegen
Bron: http://www.dartmouth.edu/~chemlab/ Bron: http://www.public.asu.edu/~jpbirk/

Vakgroep Chemie
Chemie

10. NH4+
Test 1 Nessler reagens

bruin

Test 2

Vakgroep Chemie
Chemie

11. Al3+
AlO2- op blauwband: kleurloos
Test 1
+ Alizarine-S (= paars)
Blauwband filtreerpapier + Alizarine-S
+ NH3: Al(OH)3 adsorbeert Alizarine-S = paars
+ HOAc 0,5 M: rood (paars is weg want Al(OH)3 is weg)

Opmerking Fe3+ , Co2+ ,Cu2+ en Bi3+ verwijderen met NaOH 4M

Test 2
Blauwband filtreerpapier + Morine

Groene fluorescentie

Bron: http://www.chemgapedia.de/

Vakgroep Chemie
Chemie

12. Pb2+
Test 1
zwart

zwart

Opmerking
zwart zwart zwart zwart zwart geel wit zwart zwart
Procedure
Stap 1 + NaOH 4 M tot pH = 11

Filtraat

pH ¼ 11

Stap 2 + NaOH 4 M tot pH = 11
zwart
KCN
Test 2
Zilverchloridegroep!

Vakgroep Chemie
Chemie

13. Sn2+ (of Sn4+)
3

2

Kakotheline
paars

Vakgroep Chemie
Chemie

14. As3+ of As5+
Bougaultreagens +III 0
2
+I +III
3

+III +I 0 +III

Bruin
neerslag

Vakgroep Chemie
Chemie

15. Cr3+
Test 1
Staalvoorbereiding
OH– toevoegen Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)2, Ag2O, HgO,

of

+III +VI
2
3
+III +VI
Oxidatie
geel

Vakgroep Chemie
Chemie

15. Cr3+

Test 2
geel oranje

difenylcarbazide difenylcarbazon
= violet

10 druppels 1 à 2 druppels
violet

Test 3
+ HOAc/Pb(OAc)2
Buffer bij pH = 5 geel
Bij pH < 6 anders Cr2O72- (oranje)
Anders [Pb(OH)2]

Vakgroep Chemie
Chemie

16. Ca2+

wit
Opmerking

Buffer CH3COOH/CH3COONa

pH laag (COOH)2
+n – 4
pH hoog Ca(OH)2 of Ca3(PO4)2 indien HPO4 aanwezig
2–

n+

+ EDTA = H2Y2-

Bron: D. Skoog, D. West & J. Holler, Cengage Learning, 8th edition (2003)

Stabiliteit

Vakgroep Chemie
Chemie

17. Mg2+
1. Test op Mg2+

wit
Thiazolgeel wordt geadsorbeerd: geel → roze

Storende kationen & anionen verwijderen

2. Test op PO43- (stoort!)

wit
waterbad < 50°C

ammoniumfosfomolybdaat
ontbindt boven 50°C geel neerslag
3. NH4+ en PO43- (stoort!)

wit
+
Veel NH4
houdt Mg2+ in oplossing en
belet dat Mg(OH)2 neerslaat
4. Kationen uit de vier eerste groepen
Vakgroep Chemie
Chemie

17. Mg2+ – vervolg
1’ . Test op PO43- met nitromolybdeenreagens positief?

Opmerking minst oplosbaar

Welbepaalde pH, want anders ook Mg3(PO4)2

2’ en 3’. NH4+ verwijderen door HCl
Bewerking uit te voeren op het filtraat van de neergeslagen hydroxiden en sulfiden

Test op NH4+ met Nesslerreagens

40 . Kationen verwijderen

NH3: OH– -neerslag
TAA: S2– -neerslag

Vakgroep Chemie
Chemie

18. K+
1. Test bij afwezigheid van NH4+
licht zuur

ontbindt in geel in bruine oplossing
Opmerking basisch midden
EDTA om storende ionen in oplossing te houden

2. Test bij aanwezigheid van NH4+ stoort → geeft dezelfde reactie

Controle met Nessler

bruin

geel

Vakgroep Chemie
Chemie

19. Na+

gele neerslag
blauw-groene fluorescentie
Opmerking

Storende ionen maskeren en/of verwijderen

Vakgroep Chemie
Chemie

Opmerking!
CN–
Fatale dosissen:
• 50 mg HCN
• 200 mg KCN

Javel gebruiken om te laten reageren met CN–

+II –III +I +IV 0

Geconcentreerde Javel: 48° Bé (s.g. = 1,5 g/ml, 13m% Cl) ) 5,5 mol Cl/l

9,3 l Javel kan 1 kg NaCN oxideren
7,0 l Javel kan 1 kg KCN oxideren
Het courant gebruikte handelsproduct is § 10 £ verdund

Vakgroep Chemie
Chemie

Labovoorbereiding 2 - labo kwalitatieve analytische chemie

Recommended

Recommended

More Related Content

Viewers also liked

Viewers also liked (19)

More from Tom Mortier

More from Tom Mortier (20)

Labovoorbereiding 2 - labo kwalitatieve analytische chemie