In deze presentatie wordt een uitwerking gegeven van de standaard additie methode (zonder en met constant volume) om goed te begrijpen wat er wordt verwacht van de studenten voor het verslag rond het experiment van de kwantitatieve bepaling van thiamine in bakkersgist.

1. Tom Mortier
11
Instrumentele Analytische Chemie: Lab

2. Tom Mortier
22
Analytische Chemie
De standaard additie methode
Deze uitwerking is gebaseerd op

3. Tom Mortier
33
Analytische Chemie
Standaard additie methode
Veronderstel een standaardadditie waarbij het staal met de onbekende initiële concentratie van een analiet
[X]i een signaalintensiteit IX genereert. Een onbekende concentratie van standaard S wordt toegevoegd aan
een hoeveelheid onbekende en deze de concentratie van het origineel analiet veranderen omwille van de
verdunning. Stel dat we de verdunde concentratie van het analiet [X]f benoemen waarbij f staat voor ‘finaal’.
De concentratie van de standaard in de finale oplossing is [S]f. Hou in het achterhoofd dat de deeltjes X en S
hetzelfde zijn.
Het signaal is recht evenredig met de analietconcentratie zodat

4. Tom Mortier
44
Analytische Chemie
Afleiding
waarbij k een evenredigheidsconstante is.
waarbij k dezelfde evenredigheidsconstante is.

5. Tom Mortier
55
Analytische Chemie
Voor een initieel volume V0 van een onbekende met een toegevoegd volume VS van de standaard met een
concentratie [S]i, is het totaal volume V = V0 + VS. De concentraties worden bijgevolg
Verdunningsfactor

6. Tom Mortier
66
Analytische Chemie
Functie voor de y-as Functie voor de x-as
Grafische procedure - afleiding
met en
Intercept x-as

7. Tom Mortier
77
Analytische Chemie
Grafische procedure in Microsoft Excel
Functie voor de y-as Functie voor de x-as
Voorbeeld

8. Tom Mortier
88
Analytische Chemie
y = 0,6463x + 1,8687
R² = 0,9983
-1.000
0.000
1.000
2.000
3.000
4.000
5.000
6.000
7.000
-3.000 -2.000 -1.000 0.000 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000 7.000
y=IS+X×V/V0(μA)
x = [S]i × Vs/V0 (mM)
Intercept x-as
–[X]i = – 2,89 mM
Verwerking in Microsoft Excel

9. Tom Mortier
99
Analytische Chemie
Toepassing lab instrumentele analytische chemie
Kwantitatieve analyse van thiamine in bakkersgist
Opmerking! Voor deze uitwerking gebruiken we de metingen die effectief door een student werden bekomen
tezamen met de afgewogen massa thiamine. Voor de praktische uitwerking verwijzen we naar de
proefbeschrijving van het lab instrumentele analytische chemie.
Het is de bedoeling van deze uitwerking om de standaard additie methode met constant volume goed te
begrijpen.

10. Tom Mortier
1010
Analytische Chemie
Grafische procedure voor de standaard additie methode met constant volume
Tijdens het lab instrumentele analytische chemie zal er gewerkt worden met een constant finaal volume voor
de standaard additie methode. Hiervoor worden gelijke volumes van een staal bakkersgist (V0 = 6,00 ml)
gepipetteerd in maatkolfjes.
Vervolgens worden er respectievelijk 0,00 ml; 1,00 ml; 2,00 ml; 3,00 ml en 4,00 ml van de
standaandaardoplossing B (0,1011 mg/l thiamine) toegevoegd.
Tenslotte wordt elk maatkolfje verdund tot hetzelfde finale volume (V = 10,0 ml).

11. Tom Mortier
1111
Analytische Chemie
Grafische procedure voor de standaard additie methode met constant volume
Afleiding
We vonden reeds
met en
We vinden bijgevolg Intercept x-as

12. Tom Mortier
1212
Analytische Chemie
Grafische procedure in Microsoft Excel

13. Tom Mortier
1313
Analytische Chemie
y = 3021,7x + 57,666
R² = 0,9327
0.000
20.000
40.000
60.000
80.000
100.000
120.000
140.000
160.000
180.000
200.000
-0.0200 -0.0100 0.0000 0.0100 0.0200 0.0300 0.0400 0.0500
y=IS+X
x = [S]f (mg/l)
Intercept x-as
Intercept x-as
–[X]f = – (57,666/3021,7) mg/l = 0,01908 mg/l
Grafische procedure in Microsoft Excel

14. Tom Mortier
1414
Analytische Chemie
Toepassing lab instrumentele analytische chemie
Kwantitatieve analyse van thiamine in bakkersgist
We vonden voor het x-intercept dat
met
Het bakkergiststaal werd tienmaal verdund zodat
Aan het bakkersgist werd 100 ml CH3OH/H2O (1/1) toegevoegd.
0,3181 mg thiamine voor 1000 ml oplossing
0,03181 mg thiamine voor 100 ml oplossing
De student vond 0,03181 mg of 31,81 μg thiamine in het gekregen staal bakkersgist.