Metoda ini menjelaskan cara menentukan beberapa sifat fisik dari polipropilena, yaitu melt flow rate, kadar abu, kehilangan volatil, dan kerapatan isi, dengan menggunakan peralatan tertentu dan menghitung rasio berat atau volume sebelum dan sesudah uji coba.

1. 1. MELT FLOW RATE
(ASTM D-1238A)
1.1 Ruang Lingkup
Metoda ini dipergunakan untuk menentukan Melt Flow Rate (MFR) dari
produk Polypropylene.
1.2 Acuan
ASTM D-1238, A “Flow Rates of Thermo Plastics by Extrusion
Plastometer”
1.3 Ringkasan
Melt Flow Rate adalah kecepatan aliran resin yang meleleh melalui
orifice/die dengan diameter tertentu selama 10 menit dengan beban 2160
gram pada temperatur 230o
C diukur dengan menggunakan "Extrusion
Plastometer".
1.4 Peralatan Dan Perlengkapan Yang Digunakan
Peralatan
a. Tinius Olsen Extrusion Plastometer Model AD.987, terdiri dari
“Thermostatically Controlled Heated Steel Cylinder” dengan
Orifice pada bagian bawah dan piston yang dibebani dengan
pemberat yang bekerja dalam cylinder.
b. Stop Watch
c. Libror Balance dengan ketelitian 0.001 gram.
d. L, Shape Thermometer dengan range 228 – 232o
C
Perlengkapan
a. Kain Pembersih
b. Cut-off Tool, dipakai untuk memotong Extruded
c. Funnel, untuk mengisikan material ke cylinder
d. Orifice Remover, dipakai untuk mengeluarkan orifice setelah
pengujian
e. Cylinder Cleaning Tool, untuk membersihkan cylinder setelah
pengujian dengan menggunakan potongan-potongan kain
1.5 Bahan Kimia
Bahan kimia yang digunakan “Soltrol”
1.6 Cara Kerja
1. Pilih kondisi suhu dan beban sesuai dengan bahan yang diperiksa yaitu
Polypropylene. Penandaan standard 230/2,16 suhu 230o
C beban 2.16 Kg
2. Lakukan pengoperasian alat Extrusion Plastometer sesuai dengan
Instruksi Kerja
1

2. 3. Bersihkan peralatan, bagian-bagian alat lebih mudah dibersihkan dalam
keadaan panas.
4. Periksa kondisi orifice/die, bila masih baik/standard masukkan dalam
cylinder
5. Masukkan piston kedalam cylinder
6. Lakukan pemanasan orifice pada suhu pengujian paling sedikit 15 menit
sebelum pelaksanaan pengujian. Suhu pengujian adalah suhu bahan pada
jarak 12.7 mm diatas orifice denagn toleransi suhu + 0.2 o
C
7. Ambil piston letakkan pada tempat yang bersih
8. Isi cylinder dengan sample dengan berat tertentu sesuai dengan tabel. l
Pengisian dilakukan bertahap sambil dilakukan penekanan pada sampel
untuk membuang udara yang terperangkap. Pengisian sampel kedalam
cylinder ini dilakukan dalam waktu 1 menit
Tabel. 1 Kondisi Pengujian Standard, Berat Sampel dan Waktu
Pengujian Prosedur A
Flow Range
Gr/10 menit
Berat Sampel
Gr.
Interval Waktu
menit
Faktor
> 1.0 – 3.5
> 3.5 – 10.0
> 10 .0 – 25.0
3.0 – 5.0
5.0 – 8.0
4.0 – 8.0
3.00
1.00
0.50
3.33
10.00
20.00
1. Letakkan piston dengan beban pada tempatnya
2. Hidupkan stop watch dan lakukan pemanasan awal antara 6 – 8
menit
3. Untuk flow rate antara 0.15 – 10 gr/10 menit
1. Jika piston dengan bebannya tidak cukup
mengeluarkan bahan selama pemanasan awal, sehingga posisi
piston tidak tercapai maka perlu ditambahkan beban sebelum
waktu 4 menit
2. Jumlah yang dikeluarkan diatur sehingga piston
dengan bebannya akan mencapai tanda antara menit ke-6 dan 8
4. Untuk flow rate lebih dari 10 – 50 gr/10 menit
a. Penyangga piston dapat dipakai selama 6 menit pertama
pemanasan awal
b. Jumlah sampel ditentukan sehingga paling sedikit 1 gram
bahan akan dikeluarkan melalui orifice selama periode pelelehan,
yaitu saat beban turun ke titik dimana disangga oleh penyangga.
Lepaskan penyangga sesudah pemanasan awal 6 menit
5. Untuk semua pengujian extrudate mulai dikumpulkan saat posisi
piston memenuhi, hal ini dimulai antara 6 – 8 menit dari pemasukan
2

3. sampel. Jika hal ini tidak dipenuhi, buang sampel dan atur kembali
berat sampel yang dimasukkan. Posisi yang dimaksud adalah bagian
atas tanda pada piston berada diatas cylinder dan bagian bawah tanda
didalam cylinder.
6. Saat bagian bawah tanda mendekati bagian atas cylinder, reset stop
watch pada 0, kemudian secara serentak mulai menghitung waktu
dan melakukan pemotongan extrudate saat posisi yang diinginkan
terpenuhi.
7. Kumpulkan bagian extrudate berikutnya sesuai interval waktu pada
tabel. 1. Jika extrudate mengandung gelembung-gelembung buang
semua bahan lakukan pengujian lagi. Untuk pengujian berikutnya
buang specimen yang tersisa dan bersihkan cylinder.
8. Setelah selesai pengujian keluarkan piston dan bersihkan, keluarkan
orifice kearah atas cylinder dan bersihkan cylinder.
9. Botol timbang kosong ditimbang dengan berat sekitar 15 gram,
masukkan extrudate yang telah dingin dan ditimbang. Penimbangan
dilakukan dengan ketelitian 1 mgram. Berat extrudate adalah berat
botol timbang dengan extrudate dikurangi dengan berat botol
timbang kosong.
1.7 Pengamatan/Perhitungan
Perhitungan melt flow rate sampel sebagai berikut:
MFR (gr/10menit) = W x f
Dimana : W = Berat extrudate (gr)
f = faktor yang sesuai pada tabel 1
Pengujian dilakukan minimal 3 kali.
1.8 Pelaporan Hasil
Laporan hasil perhitungan setelah dibulatkan dan dilapor dalam 1 desimal.
Hasil ditulis dalam formulir pengujian melt flow rate, form No.
F.T/4.12/11K dan pada loog book MFR.
Contoh perhitungan :
1. Analisa MFR menggunakan cutting method diperoleh hasil penimbangan
extrudate adalah 0.2453 , berapa nilai MFR yang diperoleh jika waktu
pemotongan/cutting 30 detik?
3

4. 2. ASH CONTENT
(PP-F-119)
2.1 Ruang Lingkup
Metoda ini dipergunakan untuk menentukan Ash Content (kadar abu) dari
produk Polypropylene baik yang berbentuk pellet maupun powder.
2.2 Acuan
MPC. Methode : PP-F-119 - 1993
2.3 Ringkasan
Sample dibakar diatas electric heater (bunsen burner), kemudian dipanaskan
didalam electric furnace pada suhu 750o
C, dan jumlah residu yang berupa
abu dapat ditentukan.
2.4 Peralatan
1. Electric Furnace, dapat diatur sampai 750o
C ± 25o
C.
2. Platinum Crucible, OD 75 mm, tinggi 40 mm, berat ± 40 gr
3. Chemical Balance, dengan ketelitian pembacaan 0.1 mg
4. Electric Heater, dilengkapi switch 1.2 KW, 600 W dan 300 W
5. Vacuum Desicator, ID 250 mm, diisi silica gel sebagai desicant.
6. Crucible Tongs
a. panjang ± 600 mm, ujungnya dilapisi platinum
b. panjang ± 250 mm, ujungnya dilapisi platinum
7. Spatula
8. Constant Temperature Oven, dapat di set sampai temperatur 105o
C ±
2o
C
2.5 Bahan Kimia
1. Hydrochloric Acid, Concentrate.
2.6 Cara Kerja
1. Siapkan platinum crucible yang bersih. Panaskan didalam oven pada
suhu 105o
C ± 2o
C (atau dipanaskan didalam electric furnace pada suhu
750o
C ± 25o
C selama 10 menit), kemudian dikeluarkan dan dibiarkan
dingin didalam desicator selama 1 jam.
2. Timbang platinum tadi dengan ketelitian 0.1 mg, dan catat beratnya
sebagai “A”.
3. Masukkan 20 gram sample kedalam platinum crucible dan timbang lagi
beratnya dengan ketelitian 0.1 mg, catat beratnya sebagai “B”.
4. Set electric heater pada 1.2 KW, kemudian letakkan platinum crucible
diatas electric heater tersebut. Hati-hati jangan sampai tumpah selama
4

5. pemanasan. Sample yang meleleh akan segera terbakar dengan
mengeluarkan nyala api berasap menandakan terjadinya carbonisasi.
Note 1 : Jika sample meluber, pindahkan switch ke posisi 600 W atau
300 W dan teruskan pembakaran sample sampai sempurna.
5. Apabila semua volatile matters (yang menguap) dari sample telah habis
terbakar, masukkan platinum crucible kedalam electric furnace dengan
menggunakan crucible tong. Atur temperatur furnace pada 750o
C ±
25o
C dan biarkan selama 30 menit sampai semua carbon habis terbakar.
Note 2 : Carbonisasi dikatakan sempurna bila tidak dijumpai noda
hitam yang dapat diamati. Bila masih ada noda hitam, lanjutkan
pembakaran sampai sempurna.
6. Bila pembakaran /carbonisasi sample telah sempurna, keluarkan
platinum crucible dari furnace dan pindahkan kedalam desicator.
Biarkan dingin selama 1 jam, kemudian timbang dengan ketelitian 0.1
mg, catat beratnya sebagai “C”.
Note 3 : Segera setelah platinum crucible berada didalam desicator,
buka sumbat (cock) yang ada pada tutupnya selama 5 – 10 menit,
kemudian tutup kembali.
Note 4 : Ketika akan mengeluarkan platinum crucible dari
desicator, buka pelan-pelan cock tersebut.
7. Bila pemeriksaan telah selesai, cuci platinum crucible dengan air,
kemudian rendam didalam HCl pekat selama 10 menit, cuci lagi dengan
air sampai bersih. Masukkan kedalam electric furnace pada suhu 750o
C
selama 10 menit. Selanjutnya platinum crucible dapat disimpan didalam
desicator untuk pemakaian berikutnya atau tetap dibiarkan didalam
electric oven dengan temperatur 105o
C ± 2o
C
2.7 Pengamatan / Perhitungan
Perhitungan Ash Content sample sebagai berikut :
C - A
B - A
Dimana : A = Berat platinum crucible, gr.
B = Berat platinum crucible + sample, gr.
C = Berat platinum crucible + ash, gr.
2.8 Pelaporan Hasil
Pelaporan hasil analisa ash content dalam satuan ppm wt. Perhitungan hasil
dibuat sampai 4 desimal, dan setelah dibulatkan laporkan sampai 3 desimal
sesuai dengan JIS-Z-8401.
5
Ash Content, % wt = x 100

6. Contoh perhitungan
1. Analisa Ash Content diperoleh data sebagai berikut :
Berat platinum crusible 40,2343 gr dengan sampel 20,0011 gr, dipeoleh hasil
penimbangan platinum setelah pembakaran sampel 40.2388 gr. Berapa mg berat sisa
pembakan dan berapa nilai Ash Content yang diperoleh dalam ppm wt?
6

7. 3. VOLATILLE LOSS
(PP-F-115)
3.1 Ruang Lingkup
Metoda ini dipergunakan untuk menentukan Volatile Loss dari
Polypropylene Pellet dan Polypropylene Fluff (Powder).
3.2 Acuan
MPC Testing Methods PP-F-115.
3.3 Ringkasan
Contoh dikeringkan didalam alat pengering (Constant Temperature Open)
pada suhu 105 o
C + 2o
C selama 1(satu) jam dan pengurangan berat
dihitung sebagai Volatiles Loss.
3.4 Peralatan
1. Weighing bottle tall form ( Ø 50 x 50 H ) mm
2. Constant Temperature Open. Pada temp. 105 ± 2 ºC
3. Desicator.
4. Analytical Balance. Dengan ketelitian 0.1 mg.
5. Tongs. Kira-kira panjang 250 mm
6. Spatula.
3.5 Bahan Kimia
Tidak ada.
3.6 Cara Kerja
1. Keringkan weighing bottle di dryer 105o
C + 2 o
C selama 1(satu) jam,
dan kemudian didinginkan didalam desicator selama 1(satu) jam.
2. Timbang weighing bottle tersebut dengan ketelitian 0.1 mg.
3. Timbang sample 10 gram dengan ketelitian 0.1 mg, masukkan
kedalam weighing bottle, keringkan dalam oven pada temperatur 105 +
2 o
C selama 1(satu) jam, dengan tutupnya tetapi sedikit terbuka.
4. Setelah didinginkan selama 1(satu) jam didalam desicator, timbang
dengan ketelitian 0.1 mg.
3.7 Pengamatan / Perhitungan
A – B
S
Dimana : A = Berat weighing bottle + sample sebelum pengeringan.
B = Berat weighing bottle + sample setelah pengeringan.
S = Berat sample, gr
7
Volatiles Loss, % wt = x 100

8. 3.8 Pelaporan Hasil
Hasil perhitungan diambil sampai 3 desimal, setelah dibulatkan laporkan
sampai 2 desimal JIS-Z-8401.
8

9. 4. BULK DENSITY
(ASTM D-1895B)
4.1 Ruang Lingkup
Metoda ini dipergunakan untuk pengukuran Bulk Density dari Pellet
Polypropylene.
4.2 Acuan
ASTM Testing Methods D-1895 B.
4.3 Ringkasan
Contoh dituangkan kedalam measuring cup dengan funnel (corong). Bulk
Density dari sampel dapat dihitung dengan perbandingan berat sampel
didalam cup terhadap volume cup.
4.4 Peralatan
1. Funnel yang terbuat dari Stainless steel dengan diameter ujung
funnel 25.4 mm. Jarak antara ujung funnel dengan permukaan
measuring cup adalah 38 mm, seperti pada gambar Fig. 1
2. Measuring cup terbuat dari stainless steel dengan kapasitas 400 ±
0.4 ml. (ID. 46 x 240 h ) mm
3. Flat Strip dengan ukuran panjang 300 mm dan lebar 50 mm .
4. Top Pan Balance. Dengan ketelitian 0.01 gr.
5. Wire Rod dengan ukuran panjang 300 mm dan ǿ 3 mm.
9

10. 4.5 Bahan Kimia
Tidak ada.
4.6 Cara Kerja
1. Timbang Measuring Cup dalam keadaan kosong dengan ketelitian
0.1 gr.
2. Tutup ujung bawah funnel dengan flat strip dan tuangkan kira-kira
500 + 20 ml sampel kedalam funnel.
i. Note : Bila sampel hangat, biarkan sampai dingin
pada temperatur ruang, agar diperoleh hasil Bulk
Density yang akurat.
3. Buka bagian bawah funnel dengan cepat, biarkan sampel mengalir
bebas kedalam measuring cup. Jika terjadi kebuntuan di dalam
funnel, dorong sampel dengan menggunakan wire rod.
4. Ratakan sampel yang ada pada bagian atas dari cup dengan flat
strip tanpa menggoncang cup.
5. Timbang Measuring Cup beserta sampel dengan ketelitian 0.1 gr.
Note : Hitung berat sampel dengan rumus :
Berat sampel = (Berat Cup + Sampel) – (Berat Cup Kosong) gr.
6. Lakukan 3 kali pemeriksaaan untuk di ambil nilai rata-rata sebagai
hasil pemeriksaaan.
4.7 Pengamatan / Perhitungan
Berat sampel (gr)
Kapasitas cup. (ml)
4.8 Pelaporan Hasil
Hasil perhitungan diambil sampai 3 desimal, setelah dibulatkan laporkan
sampai 2 desimal JIS-Z-8401.
10
Bulk Density , gr/ml =

11. 5. COLOR
(PP-F-127-2)
5.1 Ruang Lingkup
Metoda ini dipergunakan untuk pengukuran Color Lc Polypropylene Pellet dan
Polypropylene Fluff (Powder).
5.2 Acuan
MPC Testing Methods PP-F-127-2
5.3 Ringkasan
Contoh dituangkan kedalam petri dish sampai penuh dan tutup . Kemudian periksa
dengan HunterLab (LabScan).
5.4 Peralatan
1. HunterLab (LabScan)
2. Petri dish glass ǿ 100 mm
3. White Color Standard Lc.
4. Black Color Standard Lc.
5. Tissue.
5.5 Bahan Kimia
Tidak ada.
5.6 Cara Kerja
Kalibrasi Alat
1. Persiapan Alat
• Hubungkan Head Measure ke power 220 volt dengan kabel penghubung (kabel
adaptor).
• Hubungkan Head Measure dengan Data Processor dengan kabel conectivity
(warna putih).
• Nyalakan (ON) kan alat dengan menggeser power ke tanda (I) dari (O ke I) pada
Head Measure kemudian pada Data Processor juga di (ON) kan.
2. Kalibrasi
• (ON) kan Head Measure pada power.
• (ON) kan Data Processor pada power disertai tekan Delete (tekan terus) hingga
muncul Initial Set OK?
• Tekan Measure Enter pada Data Processor (muncul X=, Y=, Z=)
11

12. • Letakkan Head Measure pada Calibration Plate (warna putih).
• Tekan Calibrate hingga muncul nilai : X=0.00; Y=0.0000; Z=0.0000 pada display
lalu masukkan nilai X, Y, Z berdasarkan nilai yang tertera pada Calibration Plate.
• Tekan Measure Enter pada Data Processor.
• Muncul Now Calibration pada display, tunggu hingga muncul X=; Y=;Z=
• Tekan Calibrate (untuk memastikan bahwa nilai sudah masuk dalam spek
calibration).
• Tekan Esc (hingga muncul X=; Y=; Z=)
3. Index List
• Cek Index Set dengan menekan tombol Index Set lalu muncul :
Printer ON Langsung print
Color Space OFF Dengan manual (untuk melihat
nilai Wi, Yi & L, a, b)
Protect OFF Jika banyaknya data sudah
mencapai lebih dari 2000 maka
akan kembali ke semula atau
data dapat hilang
Auto Average I Average dapat dihitung dengan
manual
Illuminant C Bisa digunakan C dan bias juga
digunakan D65 (biasa digunakan
C)
Back Light OFF Supaya hemat energi, jika dalam
keadaan ON maka lampu
background pada display akan
menyala
Buzzer ON Dengan sendirinya, jika
menganalisa sesuatu sample
yang hasilnya ekstrim atau
berbeda jauh daripada yang lain
maka dengan sendirinya alat
dapat berbunyi (menandakan
sample tidak dapat dihitung)
Display Limit
(tekan enter, lalu
muncul)
XYZ
Yxy
L*a*b*
H lab
L*C*h
CMC
ON
ON
ON
On
OFF
OFF
Dapat menentukan nilai WI, YI
dan L, a, b
12

13. (I:e)
CIE 1994
Lab 99
Lch 99
CIE 2000
WI E313
YI E313
YI D 1925
Munsell
(I,o : I,o)
OFF
OFF
OFF
OFF
ON
ON
ON
OFF
Tekan Esc, jika sudah disamakan pada Prosedur operasional
Tekan Esc (untuk keluar dari Index List, hingga muncul X=, Y=, Z= pada
display)
Note : Untuk mengganti On menjadi Off atau sebaliknya menekan Measure Enter
sebelumnya untuk merubah parameter dengan menekan kursor atas atau
bawah dan untuk menyimpan data dengan menekan Esc.
4. Pengujian
• Tekan Target pada Data Processor
• Letakkan Hesd Measure pada sampel yang dialasi oleh Calibration Plate (untuk
sample Film) sedangkan untuk (sample yang berupa Pellet ditaruh dalam wadah
yang diatasnya diletakkan kaca).
• Tekan Measure Enter.
• Ketik pada target name dengan menggeser kursor ke bawah; contoh 0806283
(untuk mengubah huruf ke angka tekan kursor atas).
• Tekan Measure Enter sebanyak 2x hingga muncul target yang sudah diberi nama
(pada posisi atas sebelah kiri display).
• Catat hasil pengukuran dengan menekan Color Space hingga muncul data-data
yang dibutuhkan.
• Pindahkan Head Processor ke titik yang berbeda (lakukan pengukuransebanyak
3x) dengan menekan Measure Enter.
• Untuk penggantian sample lakukan dari awal.
5. Mematikan Alat
• Matikan Power pada Data Processor dengan menggeser ke (O) dai (I ke O).
• Matikan Power pada Head Measure dengan menggeser ke (O) dai (I ke O).
Perhitungan :
Color, Lc = L - 3a - 3b
13

14. Sistem Pelaporan :
Range Lc, analisis Pelaporan
> 55 75
50 - 55 70
< 50 65
6.7. Pelaporan Hasil
Hasil perhitungan diambil sampai 3 desimal, laporkan
dalam 2 desimal ( JIS-Z-8401 ).
14

15. 6. ISOTACTIC INDEX
(PP-F-107)
6.1 Ruang Lingkup
Metoda ini dipergunakan untuk menentukan Isotactic Index dari Pellet
Polypropylene.
6.2 Acuan
MPC Testing Methods PP-F-107
6.3 Ringkasan
Sampel diekstraksi dengan n-heptane, penentuan Isotactic Index dibuat
dengan basis polymer setelah ekstraksi.
6.4 Peralatan
3. Soxhlet Extractor, terdiri atas flask solvent dan
extraktor sebagai pelindung cylinder glass filter serta condensor.
a. Flask (flat bottomed 300 ml)
b. Extraction Section, cylinder dengan diameter 65 mm, tinggi
200 mm, dilengkapi dengan lubang udara diameter 6 mm.
Bagian bawah dihubungkan dengan shipon setinggi 100 mm.
Kapasitas hingga bagian atas shipon 100 + 10 ml.
c. Condensor, panjang 200 mm dan diameter 45 mm dilengkapi
dengan 4 bulbs.
d. T-Tube.
e. Bubble Counter, panjang 30 mm (digunakan 30 ml n-heptane).
4. Mantle Heater.
5. Crusher, dapat digunakan untuk menggiling pellet
menjadi 28 – 48 mesh.
6. Sieve Shaker, dapat digunakan untuk mengaduk/
mengayak.
7. Test Tube, diameter dalam 6.5 mm dan panjang 165-
180 mm.
8. Vacuum Oven with Vacuum Pump, dapat digunakan
untuk pengeringan dibawah tekanan sampai 50 mmHg dengan dialiri
Nitrogen.
9. Annealing Bath, untuk memanaskan sampel dalam
test tube pada suhu 98-100o
C.
10. Chemical Balance, untuk menimbang dengan
ketelitian 0.1 mg.
11. Cylindrical Glass Filter, diameter 33 mm dan panjang
120 mm.
12. Porcelain Dish, diameter 150 mm.
13. Desicator.
15

16. 14. Pinset
6.5 Bahan Kimia
1. n-Heptane, purity diatas 99.5 %
2. Methanol, solvent grade.
3. Acetone, solvent grade.
4. Solid Carbon Dioxide (dry ice)
6.6 Cara Kerja
1. Tumbuk Solid Carbon Dioxide menjadi bentuk pellet.
2. Letakkan kira-kira 100 gram sampel kedalam porcelain dish dan 2
bagian solid dry ice untuk setiap 1 bagian sampel.
3. Pasang saringan (2 mm mesh) dan tempat penampungannya (tray)
kedalam crusher, hidupkan crusher.
4. Saring sampel yang telah dihancurkan selama 15 menit menggunakan
saringan ukuran 28 dan 48 mesh degan sieve shaker.
5. Sampel yang diperoleh dengan mesh 28 - 48 dipindahkan kedalam
porcelain, masukkan dalam oven 30 menit dengan suhu 105o
C.
6. Setelah pengeringan selesai, masukkan sampel 6 gram kedalam test
tube, direbus dalam annealing bath selama 1 jam.
7. Sampel dalam tube didinginkan dalam desicator selama 1 jam.
8. Timbang cylindrical glass filter dengan ketelitian 0.1 mg dengan
chemial balance.
9. Masukkan 5 + 0.1 gram sampel kedalam cylindrical glass filter guna
filtrasi.
10. Letakkan beberapa gelas lidi kedalam soxhlet extractor, perlahan –
lahan letakkan cylindrical glass filter pada test tube menggunakan
pinset.
11. Letakkan batu didih kedalam flask, tambahkan 200 ml n-heptane.
Pasang soxhlet extractor dan condensor. Pasang flask pada mantle
heater, kemudian heater dihidupkan.
12. Atur kecepatan aliran Nitrogen dengan melihat bubble counter 50 + 10
bubble/menit.
13. Saat n-heptane mendidih dan liquid yang terkondensasi mulai jatuh
dari condensor, maka hal ini sebagai tanda dimulainya extraksi,
ekstraksi berlangsung selama 2 jam.Ketika ekstraksi selesai, buka
condensor, ambil cylindrical glass filter dengan pinset, Cuci filter
dengan n-heptane beberapa kali. Kemudian cuci filter dengan acetone
beberapa kali.
14. Masukkan Nitrogen kedalam cylindrical glass filter guna membuang
acetone, masukkan filter kedalam vacuum oven kemudian keringkan
filter dibawah tekanan 50 mmHg dan temperatur 105 + 5o
C sambil
dialiri Nitrogen konstan.
16

17. 15. Setelah pengeringan, keluarkan cylindrical glass filter dari dalam oven
vacuum. Lakukan pendinginan selama 1 jam dalam desicator dan
kemudian timbang dengan ketelitian 0.1 mg menggunakan chemical
balance.
6.7 Pengamatan / Perhitungan
c – a
b - a
Dimana :
a = berat cylindrical glass filter (gr)
b = berat total cylindrical glass filter + sampel (gr)
c = berat total cylindrical glass filter + sampel setelah ekstraksi (gr)
6.8 Pelaporan Hasil
Hasil perhitungan diambil sampai 2 desimal, setelah dibulatkan laporkan
sampai 1 desimal JIS-Z-8401.
17
Isotactic Index , % wt = x 100

18. 7. TOTAL TITANIUM CONTENT DARI LARUTAN PREPOLYMERIZED
CATALYST DALAM HEXANE
(CCM-PP-220)
7.1 Ruang Lingkup
Metoda ini digunakan untuk menentukan total titanium content dari larutan
prepolymerized catalyst (katalis yang telah diprepolimerisasi) dalam hexane.
7.2 Ringkasan
Sejumlah larutan prepolymerized catalyst dalam hexane diambil sebagai contoh.
Setelah hexane diuapkan, larutan ditreatment dengan asam sulphate, asam nitrat untuk
dijadikan larutan asam sulphate dari titanium. Larutan hydrogen peroksida
ditambahkan ke larutan contoh supaya timbul warna, dan absorbansi dihitung untuk
menentukan total titanium.
7.3 Apparatus dan Reagen
Apparatus
a. Spectrophotometer dengan panjang gelombang 420 nm dan cell 20 cm
b. Volumetrik pipet cap. 25 ml, 10 ml, 15 ml dan 20 ml
c. Volumetrik pipet dengan syringe cap. 1ml, 5 ml dan 10 ml
d. Conical beaker cap. 300 ml
e. Volumetrik flask cap. 100 ml
f. Magnetic stirrer
g. N2 purging device
h. Stirrer bar
i. Electric heater
Reagen
a. Asam Sulphate
b. Asam Nitrat
c. Larutan Asam Sulphate (1 + 1)
d. Asam Phosphate
e. Larutan hydrogen peroksida (H2O2) 3 %
f. Titanium Sponge (Ti)
7.4 Prosedur
a. Letakkan stirring bar didalam botol sambil dipurging dengan N2 dan aduk contoh
dengan magnetic stirrer.
b. Dengan menggunakan volumetric pipet 10 ml yang telah dipurging dengan N2,
masukkan contoh 10 ml kedalam conocal beaker 300 ml.
c. Bilas contoh yang tertinggal di volumetric pipet dengan sedikit hexane dan
masukkan kedalam conical beaker 300 ml. Uapkan hexane dengan cara mem-
purging beaker dengan N2 didalam draft chamber dan ubah contoh menjadi abu
pada electric heater.
18

19. d. Setelah didinginkan (+ 2 menit), tambahkan 10 ml asam sulphate dan panaskan.
Sambil dipanaskan tambahkan 5 ml asam nitrat.
e. Jika asap putih asam sulphate mulai keluar, turunkan conocal beaker dari heater,
tambahkan 5 ml asam nitrat dan panaskan. Ulangi sampai larutan berubah
menjadi kuning.
f. Panaskan dan pekatkan larutan sampai endapan mulai terkumpul.
g. Setelah larutan dipekatkan menjadi + 5 ml, turunkan beaker dari heater dan
dinginkan (+ 5 menit).
h. Tambahkan air samapi menjadi 50 ml. Larutkan endapan dengan cara
memanaskan larutan secara perlahan-lahan pada heater, turunkan beaker dan
dinginkan.
i. Pindahakan larutan ke volumetric flask 100 ml dan encerkan sampai tanda batas
dengan aquades untuk digunakan sebagai larutan contoh.
j. Ambil 25 ml larutan contoh masukkan kedalam volumetrik flask 100 ml yang lain
menggunkan volumetrik pipet.
k. Tambahkan 10 ml larutan Asam Sulphate (1 + 1), 1 ml Asam phosphate dan 5 ml
larutan hydrogen peroksida 3 % menggunakan volumetric pipet dan encerkan
sampai tanda batas dengan aquades. (menimbulkan warna kuning).
l. Setelah 20 menit, ukur absorbansi larutan menggunakan panjang gelombang 420
nm, cell 20 cm dan aquades sebagai reference. Tentukan jumlah titanium dari
kurva kalibrasi dan hitung total titanium content.
7.6 Persiapan Kurva kalibrasi
a. panaskan dan larutkan titanium sponge dengan larutan asam sulphate 5 N untuk
mempersiapkan larutan yang mengandung Titanium 0.1 mg/ml. Larutan ini
selanjtnya digunakan sebagai larutan standar.
b. Masukkan masing-masing 5, 10, 15 dan 20 ml larutan standar titanium kedalam
flask 100 ml menggunakan volumetric pipet.
c. Siapkan kurva kalibrasi dari hubungan antara titanium content dan absorbansi.
7.7 Perhitungan
Hitung titanium dari contoh sebagai berikut :
Titanium content (g/l) = A / (10 x S/100)
Dimana :
A = jumlah titanium yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mg)
S = jumlah contoh yang diambil dari larutan sample.
Perhitungan dilakukan sampai 3 desimal
7.8 Laporan
Laporkan hasil perhitungan setelah dibulatkan menjadi 2 desimal.
19

20. 8. IMPURITIS (C1 S.D C4) DALAM PROPYLENE (CGC-01-1)
8.1 RUANG LINGKUP
Metoda ini digunakan untuk menentukan methane, ethane, ethylene, propane,
cyclopropane, propadiene, methyle acetylene dan total C4 (terdiri dari iso-butane, n-
butane, butane-1 plus iso-butane, trans-2-butane, cis-2-butane dan 1,3-butadiena) dalam
bahan baku propylene.
8.2 RINGKASAN.
Dengan memakai bahan campuran (mixture) di-n-butyl maleate dan B,B’ –
oxydiprppionitrile sebagai absorbent maka methane, ethane plus ethylene propane, cyclo
propane, propadiene, methyl acetylene dan total C4 dalam sample dapat dipisah-pisahkan.
Untuk kalibrasi digunakan standrart gas propane dalam Nitrogen yang telah
diketahui konsentrasinya.
Konsentrasi tiap-tiap komponen dalam sample dapat dihitung dengan
perbandingan peak area gas standrart. Faktor koreksi molar sensitivity digunakan
untuk mengoreksi kalkulasi.
8.3 APPARATUS & REAGENT.
Gas Chromatography
Dengan detector FID dan peralatan sampling gas
Tubing Materia
Kolom stainless steel dengan diameter dalam 3mm diameter luar 4 mm dan
panjang 7 meter.
Isi kolom (Column Packing)
a. Pase cair : Di-n-butyl maleate (DBM) dan
B,B’ –oxydipropionitrile (ODPN)
b. Support : Chromosorb P AW, 60-80 mesh.
20

21. 3.4 Recorder.
Dengan skala penuh 1 mV.
Data Processor.
Gas Standard.
Propane konsentrasi 1000 ppm dalam Nitrogen.
8.4 PROSEDURE
8.4. 1. Kondisi Test.
a. Kolom
Pase cair : Campuran DBM (95%) dan ODPN (5%) 20 parts.
Support : Chromosorb P AW, 60-80 mesh (80 parts)
Panjang : 7 meter
Temperatur : Kolom 40 ºC
: Injektion port 50 ºC
: Detektor 50 º C
Carrier gas : Nitrogen (N2). 23 ml/ menit.
b. Detektor : FID.
Hydrogen..........0.5 kg/ cm2
Udara................0.5 kg/ cm2
c. Recorder Chart Speed : 10 mm/ menit.
d. Jumlah sample : ± 0.5 mL.
8.4.2. Metoda
a. Sample diinjeksikasikan kedalam gas chromatography dengan kondisi test
pada step 4.1., kemudian catat chromatography nya.
Atur attenuator untuk mendapatkan tinggi peak yang seragam (baik).
Sample standrart gas diinjeksikan pada apparatus untuk mendapatkan
chromatogram propane sebagai peak standrard.
21

22. Note 1 : apabila prppylene dalam bentuk cairan uapkan agar
Terbentuk gas, selanjutnya baru diinjeksikan pada
Aparat GC.
b. Retention time.
- Tabel Relative Retention Value.
Retention Time and
Relative Retention of Companents
Components Retention Relative Retention
Time (min) Value
Methane 4.8 1.0
Ethane plus Ethylene 5.6 1.2
Propane 7.5 1.6
Propylene 8.6 1.8
Iso-Butane 10.5 2.2
Cyclopropane 11.6 2.4
Propadiena 12.6 2.6
n-Butane 13.4 2.8
Butene-1- plus iso- Butene 15.5 3.2
Methyl acetylene 16.6 3.4
Trans-2- Butene 18.0 3.8
Cis-2-Butene 20.1 4.2
1,3-Butadiene 21.4 4.4
8.5 PERHITUNGAN.
Kalkulasi luas peak area standrard propane dan luas peak area tiap-tiap komponen
dalam sample propylene dengan menggunakan data processor
Cs
22

23. Respon faktor masing-masing komponen ( Rf ) =
As
Dimana :
Cs = Consentrasi masing-masing komponen dalam campuran gas standar.
As = Peak area masing-masing komponen dalam campuran gas standar.
Konsentrasi tiap kompenen dalam sampel ( Ci ) = Ai x Rf
Dimana :
Rf = Respon faktor masing-masing komponen.
Ai = Peak area masing-masing komponen dalam campuran gas.
Purity propylene, % mol = 100 – total Impurities
8.6 LAPORAN
Laporkan nilai kalkulasi dari propadeine dan methyl acetylene dalam ppm mol
dengan nilai angka bilangan bulat. JIS Z 8401, apabila nilai dibawah 10 ppm
laporkan < 10 ppm.
Untuk nilai kalkulasi methane, total C2, propadiene, cyclopropane dan total C4
gunakan nilai pembulatan JIS Z 8401, apabila nilai dibawah 1 ppm laporkan , 1
ppm.
23

24. 9. CARBON MONOXIDE DAN CARBON DIOXIDE DIDALAM ETHYLENE
DAN PROPYLENE (CGC-107)
9.1 RUANG LINGKUP.
Metoda ini digunakan untuk menentukan jumlah kandungan kecil (trace) carbon
monoxida dan carbon dioxida yang terdapat pada ethylene dan propylene.
9.2 RINGKASAN.
Dengan memakai porapak-Q dan molecular sieve 13x sebagai absorbent pada
kombinasi kolom gas solid chromatography, carbon monoxida, methane dan
carbon dioxida didalam sample dapat dipisah-pisahkan.
Peak area carbon monoxida dan peak area carbon dioxida diperoleh dengan
merubah carbon monoxida dan carbon dioxida menjadi methane pada packed
kolom nickel catalyst. Sample standard carbon monoxida dan carbon dioxida
didalam ethylene murni yang telah diketahui konsentrasinya dengan jumlah yang
sama diinjeksikan ke gas chromatography. Komponen carbon dioxida dan carbon
monoxida dalam sample dapat dihitung konsentrasinya dengan membandingkan
terhadap sample standard.(Absolute Gauging Line Method)
9.3 APPARATUS & REAGENT.
o Gas Chromatography.
 Dengan perlengkapan detector FID (Flame Ionization Detector)
dan peralatan
 Sampling gas.
o Reaction Furnace.
o Flow Switching Cock
 Sic-way dan eight-way cocks.
o Tubing Material.
 Kolom stainless steel dengan diameter luar 4mm, diameter dalam
3mm, panjang 0.20 meter dan 0.15 meter.
24

25. o Isi Kolom (Column Packing)
 Poreapak Q : 50-80 mesh
 Molecular sieve 13x : 80-100 mesh
 C-22 : 60-80 mesh
 Sea sand : 0.1-0.3 mmØ
o Sample Standard.
• 10 ppm mol carbon monoxida dan 10 ppm mol carbon dioxida didalam gas
ethylene murni.
• 3.7. Recorder.
 Dengan skala penuh : 1 mV
9.4 PROSEDURE
-Kondisi Test.
a. Kolom
Absorbent : kolom I ...Porapak Q 50-80 mesh
Kolom II ...Molecular sieve 13x
80-100 mesh.
Dummy kolom I ...C-22, 60-80 mesh.
Dummy kolomII ...Sea Sand 0.1-0.3 mmØ
Panjang : Kolom I ...4 meter
Kolom II ...0.15 meter
Dummy kolom I ...0.15 meter
Dummy kolom II ...0.20 meter
Temperatur : Kolom ...Suhu ruangan.
Injektion port ... Suhu ruangan
Carrier gas : Helium ...100 mI / menit
(sebelum reaction-furnace).
25

26. b. Detektor :
FID ...13 mI / menit
(sebelum reaction furnace)
Hydrogen ...400 kg / cm2
c. Reaction furnace :
Catalyst …Shimalite nickel
60-80 mesh.
Panjang ....30 cm Ø dalam 3mm.
Temperatur ....600 º C
d. Recorder Chart Speed ...40 mm / menit.
e. Jumlah sample …± 5 mI.
-Metoda.
a. Set kondisi test gas chromatography test seperti pada step 4.1., setelah
temperatur reaction stabil injeksikan sample pada apparat gas
chromatography.
Setelah keluar peak area methane, pindahkan switch cock I dari Flow A
ke Flow B. selanjutnya sampai diperoleh chromatogram peak area carbon
dioxida seluruhnya.
Pindahkan switch cock II dari Flow A ke Flow B, atur attenuator agar
didapat peak area tiap-tiap komponen yang cukup tinggi.
Note 1 : Apabila sample yang dianalisa propylene cair diuapkan terlebih
Dahulu agar terbentuk gas sebelum diinjeksi pada apparat gas
26

27. Chromatography.
b. Retention time.
Retention Time and
Relative Retention Value of Compoents
Components Retention Time Relative Retention
(menit) Value
Carbon monoxida 2.3 0.8
Methane 2.8 1.0
Carbon dioxida 4.8 1.7
Gunakan angka dua desimal dibelakang koma untuk perhitungan.
9.5 LAPORAN
Laporkan nilai kalkulasi tiap-tiap komponen dalam ppm mol dengan nilai
pembulatan satu angka dibelakang koma, JIS Z 8401.
Carbon monoxida kurang dari 0.1 ppm mol laporkan < 0.1 ppm mol
Carbon dioxida kurang dari 0.5 ppm mol laporkan < 0.5 ppm mol.
KETERANGAN
-Switch cock (I) dirubah pada saat yang tepat setelah chromatogram carbon
Monoxida dan methane keluar. Switch cock (11) dirubah segera setelah
Chromatogram carbon dioxida keluar seluruhnya. Baru diikuti komponen
ethylene dan propylene masuk kereaction furnace.
-Jika kolom dengan katalis shemalite nickel terletak pada posisi tempat yang
Tidak panas (± 6 cm dari kedua outlet dan inlet) akan menyerap carbon
monoxida dan carbon dioxida.
Oleh sebab itu quartz wool harus menutupi bagian yang tidak panas dari
shimalite nickel tersebut.
27

28. -Kondisi Colomn Packing :
a. Setelah kolom diisi Porapak Q, kolom dialiri gas inert selama 24 jam
dengan temperatur 200 º C.
b. Panaskan molecular sieve 13x dalam furnace temperatur 350 º C selama
20 jam.
c. Shimalete nickel (packed catalyst) sebelumnya dipanaskan pada
temperatur 700 º C selama 5 jam dalam furnace.
Setelah diisikan pada kolom panaskan 700 º C selama 2 jam dengan aliran
gas hydrogen.
d. Sample standart carbon monoxida dan carbon dioxida dalam ethylene
Dengan purity tinggi dapat digunakan sebagai standard sample dengan
kandungan methane ditentukan terlebih dahulu.
e. Flow Diagram.
Lihat pada halaman 154.
f. Contoh Chromatogram
Lihat pada halaman 153.
9.6 PERHITUNGAN.
Kalkulasi luas peak area carbon monoxida dan carbon dioxida dari sample yang
Kalkulasi luas peak area standrard carbon monoxida dan carbon dioxida dan luas
peak area tiap-tiap carbon monoxida dan carbon dioxida komponen dalam sample
propylene dengan menggunakan data processor
Cs
Respon faktor masing-masing komponen ( Rf ) =
As
Dimana :
Cs = Consentrasi masing-masing komponen carbon monoxida dan carbon
dioxida dalam campuran gas standar.
As = Peak area masing-masing komponen carbon monoxida dan carbon
dioxida dalam campuran gas standar.
28

29. Konsentrasi tiap kompenen dalam sampel ( Ci ) = Ai x Rf
Dimana :
Rf = Respon faktor masing-masing komponen.
Ai = Peak area masing-masing komponen dalam campuran gas.
29

30. 10. KADAR AIR DALAM GAS
(CCM-COM-211)
10.1 Ruang Lingkup
Metoda ini dipergunakan untuk menentukan kandungan air didalam
berbagai gas seperti ethylene dan propylene.
10.2 Ringkasan
Penentuan kadar air dalam metoda ini menggunakan alat “Panametric
Hydrometer “ dimana alat ini terdiri dari seperangkat alat utama (main
body) dan sebuah “Sensing Probe”. Sensor ini terbuat dari sebuah
lempengan aluminium yang secara khusus dilengkapi lobang kecil dan
dilapisi dengan lapisan emas yang sangat tipis. Diantara aluminium base
dan lapisan emas akan membentuk dua electrode disebut aluminium
kapasitor.
Uap air dalam sampel dialirkan melewati lapisan emas yang tipis dan
terjadi kesetimbangan pada dinding yang berpori-pori sehingga tekanan
uap air mengenai sekeliling sensor.
Tahanan listrik dalam sistem akan bervariasi sesuai dengan tekanan uap
air, sehingga kadar air dalam sampel dapat ditentukan dengan mengukur
besarnya tahanan listrik dari sensor.
10.3 Peralatan
1. Panametrics Hydrometer System 280
2. Tubing dari metal
3. Alat pemanas/penguap (berupa water bath)
10.4 Cara Kerja
- Pengaturan Kondisi Alat
Terdapat hubungan yang bervariasi antara tekanan uap air dan tahanan
listrik untuk setiap sensor. Oleh karena itu bila ada penggantian, ditukar
atau re-kalibrasi terhadap probe/sensor dengan disebaban oleh sesuatu hal,
maka kondisi pengoperasiannya harus dilakukan sesuai dengan
petunjuk/insruksi untuk pembacaanlangsng harga dew point pada
hydrometer.
- Pemasangan
Sensor probe dipasang dalam sampel cell, hubungkan saluran sampel gas
ke kran inlet dan tubing pernafasan ke kran outlet.
Tubing untuk pernafasan harus memiliki panjang tidak kurang dari 30 cm
untuk mencegah aliran balik dari air ke udara.
30

31. Bahan yang digunakan untuk saluran gas harus dari metal sepeti tembaga,
perunggu atau stainless steel.
Hubungkan kabel sensor ke probe dengan menyisipkan penghubung
kedalam probe. Ujung yang lain dihubungkan dengan terminal yang
terletak pada main unit Panametric system 280. Temperatur operasi sensor
Probe berkisar antara - 80 hingga + 20o
C.
- Pengukuran
a. Buka kran/valve sampel hati-hati dan alirkan sampel gas kedalam
sampel cell dengan membuka 2 buah kran/valve sample cell dengan
tekanan antara 8 – 12 psi melalui media penguap (water bath) untuk
sampel liquid.
b. Bila tekanan dan nilai dew point memberikan indikasi stabil, catat nilai
dew point. (Bila kandungan air sangat kecil, alat panametric akan
memberikan respon lambat).
c. Bila dianggap perlu, lakukan flushing menggunakan gas Nitrogen untuk
pembersihan sisa sampel dan menjaga probe tetap kering.
10.5 Pengamatan / Perhitungan
Dew point, o
C = DP yang tertera pada display alat panametric.
Kadar air, ppm vol = ppm v yang tertera pada display alat panametric.
18
Kadar air , ppm wt = x ppm Vol gas terukur
M
Dimana :
M = Berat molekul sampel gas
10.6 Pelaporan Hasil
Hasil perhitungan diambil sampai 1 desimal, setelah dibulatkan laporkan
sampai 0 desimal JIS-Z-8401.
31

32. 11. KANDUNGAN OKSIGEN DALAM GAS
(CCM-COM-207)
11.1 Ruang Lingkup
Metoda ini dipergunakan untuk menentukan kandungan Oksigen didalam
berbagai gas dengan range 0 hingga 10.000 ppm.
11.2 Ringkasan
Sampel dimasukkan dalam cell melalui sepasang pintu masuk. Oksigen
dalam gas mengelilingi sekitar cell, menembus membran menuju ke
permukaan katoda.
Oksidasi terjadi pada anoda, dan arus listrik yang sebanding dengan
konsentrasi oksigen dihasilkan antara elektrode sebagai berikut :
Reaksi pada Katoda : 4e + 2H2O + O2 4OH-
Reaksi pada Anoda : 4OH-
+ Pb PbO + H2O
Reaksi secara keseluruhan : 2Pb + O2 2 PbO
Arus listrik yang dihasilkan hanya dibatasi oleh kecepatan oksigen yang
masuk cell dan jumlah zat yang tersimpan dalam anode. Sehingga
kandungan oksigen dari gas dapat diperoleh dengan mengatur arus listrik
yang dihasilkan.
11.3 Peralatan & Reagen
1. Teledyne Oxygen meter – Fuel cell type.
2. Metal tube (stailess atau cupper).
3. Alat pemanas/penguap (berupa water bath).
4. Vaporizer (water bath).
11.4 Cara Kerja
1. Kalibrasi
a. Letakkan instrumen tegak lurus pada permukaan yang rata dan switch
pada posisi “OFF”, cek alat penunjuk pada tanda nol. Atur screw pada
bagian depan alat bila perlu, sehingga penunjuk dan tanda nol menunjuk
secara tepat.
b. Majukan/geser switch pada posisi “CAL”.
c. Pasang tubing plastik dimana salah satu ujungnya dihubungkan dengan
sampel port pada alat dan ujung yang lain sambungkan dengan blanko.
Dengan hati-hati keluarkan udara (jangan ditiup) melalui tubing plastik
dan amati meter reading hingga pembacaan stabil.
32

33. d. Buka dan atur span kontrol dial hingga alat menunjuk tepat pada tanda
“CELL” (209.000 ppm O2) pada skala.
e. Setelah langkah d seleai, segera lepaskan sambungan tubingnplastik
perlengkapan kalibrasi dan hubungkan ke salah satu “sample lead
tube”atau “inert gas lead tube”
f. Setelah kalibrasi, bersihkan/flushing dengan gas yang kadar oksigennya
rendah (N2 pure).
2. Pengukuran
a. Sebelum dihubungkan saluran sampel ke instrumen tetapkan flow rate
sampel antara 5 – 10 liter/menit. Pembuangan sampel gas ke udara
atmospher dilengkapi dengan saluran buangan yang cukup panjang untuk
mencegah udara kembali lagi ke instrumen.
b. Pasang sambungan dengan udara luar (vent) dan kemudian sambungan
sampel yang melalui penguapan/vaporizer (water bath) untuk sampel
liquid. Yakinkan agar semua sambungan keadaan rapt sehingga udara yang
merembes melalui vent dapat diperkecil.
c. Pembacaan hasil analisa diambil setelah penunjukkan stabil pada skala
pembacaan.
d. Setelah selesai analisa ikuti, pertama lepaskan sambungan dengan
sumber gas, kemudian vent keluar ( kebalikan pada saat pemasangan awal
analisa).
11.5 Pengamatan / Perhitungan
O2, ppm vol = ppm v yang tertera pada display alat Teledyne O2 meter.
11.6 Pelaporan Hasil
Laporkan sebagai bilangan bulat JIS-Z-8401.
33

34. 12. WATER CONTENT HEXANE (SOLVENT)
(CCM-COM-030)
12.1 Ruang Lingkup
Metoda ini dipergunakan untuk menentukan kandungan water dalam sampel Hexane
dengan metode titrasi coulometric.
12.2 Ringkasan
Sejumlah air dalam solvent yang dimaksud dalam metode titrasi Karl Fischer didasarkan
bahwa Iodine bereaksi secara kuantitatif dengan air dengan adanya SO2, pyrirdine dan
alkohol. Umumnya metode Titrasi karl fischer, kadar air dalam solvent diperoleh dari
jumlah volume reagen karl fischer yang dipakai. Kebalikan dari metode ini, didalam
titrasi Coulometric, iodine yang diperlukan untuk bereaksi dengan air, diperoleh dari
iodine yang terbentuk secara elektrolisa. Kadar air dalam solvent diperoleh dengan
mengukur besarnya listrik yang diperlukan untuk pembentukan iodine, yang setara
dengan kadar air.
12.3 Apparatus dan Reagent
Appparatus :
a. Digital Coulometric Titration Appatus.
b. Solvent sampling container
c. Saluran gas N2
d. Top pan balance dengan ketelitian sampai dua desimal.
Reagent :
a. Generation Solution (coulomat A)
b. Generation Solution (coulomat C)
c. Methanol, water content kurang dari 200 ppm.
34

35. 12.4 Cara kerja
1. Periksa dahulu kondisi alat.
2. Periksa tempat titrasi (Titration cell) Titrasi chamber
- Isi Coulomat A sampai batas 100 ml.
- Isi Coulomat C sebanyak 5 ml kedalam tabung kecil.
- Atur stirrer 4-5
- Check silica gel, apabila sudah berubah merah diganti.
3. ON kan power alat
- Display dalam keadaan STBY.
4. Tekan Titr. Current
- Display akan terlihat Rdy/Stable.
5. Tekan lagi Titr. Current
- Display akan terlihat Rdy/Stable sampai keadaan 0.0-0.20 mg.
6. Injeksi sampel
- Timbang syringe isi sample 1-20 gram. (Injeksikan kedalam chamber
(tempat titrasi) catat timbangan isi.
- Timbang syringe kososng.
7. Tekan Titr. :
-Display akan keluar :
- Titr. File : 1 Enter
- Titr. Time : 1-3-4 Enter
- Titr. Sens. : 0.05 Enter
- Titr. Prins. : 3 Enter
- Titr. Calc. : 1-2 Enter
- Stabil
35

36. 8. Tekan Sample :
- Display akan keluar :
- SMPL File : 1 Enter
- SMPL IDNO : 1-1 Enter
- Smpl W : ..... Enter
- SMpl w : ..... Enter
- Blanko : 0 Enter
- 0.05 STBL
12.5 Perhitungan :
Hasil titrasi mg mg
------------------------------------------- = ------------- = ------------- = .... ppm
Timbang isi - Timbang kosong W - w gr
12.6 Pelaporan Hasil
Laporkan sebagai bilangan bulat JIS-Z-8401.
36

37. 1. “ON” kan apparatus dengan menekan switch ON/OFF di belakang unit
Processor.
Note : Biarkan ± 30 menit sampai temperature apparatus stabil.
Pada layar terlihat tampilan :
2. Tekan sembarang tombol, akan terlihat pada layar seperti :
2. Tekan tombol “CAL” akan terlihat pada layar :
3. Letakkan Black Color Standard Lc pada Color Port, dan tekan “READ”
37
# 02 PP C/2
SAMPLE STANDARD DIFFERENCES
L ∆ L
a ∆ a
b ∆ b
YIe ∆ Yie
READY TO STANDARD 1 of 3
D. 25 DP. 9000
Version V1. 20
( C ) HunterLab 1991 - 1992
PLEASE PRESS ANY KEY
# 02 PP C/2
SAMPLE STANDARD DIFFERENCES
L ∆ L
a ∆ a
b ∆ b
YIe ∆ Yie
PLACE BLACK GLASS AND PRESS ( READ )
# 02 PP C/2
SAMPLE STANDARD DIFFERENCES
L ∆ L
a ∆ a
b ∆ b
YIe ∆ Yie
PLACE WHITE TILE AND PRESS ( READ )

38. 4. Ambil Black Color Standard Lc pada Color Port dan gantikan dengan
White Color Standard Lc, dan tekan tombol “READ” sebanyak 3 kali.
5. Print tampilan pada layar dengan menekan tombol “PRINT.
6. Ambil White Color Standard dari Color port.
7. Siapkan sampel didalam Petri dish dan tutup, letakkan pada Color Port,
kemudian tekan tombol “READ” sebanyak 3 kali. Akan terlihat pada
layar:
8. Tekan tombol “READ” sekali lagi untuk mendapatkan hasil rata-rata
dari 3 kali pemeriksaan.
38
# 02 PP C/2
SAMPLE SATNDARD DIFFERENCES
L 91.83 ∆ L
a - 0.80 ∆ a
b - 0.80 ∆ b
YIe - 1.24 ∆ Yie
READY TO READ STANDARD 3 of 3
# 02 PP C/2
SAMPLE STANDARD DIFFERENCES
L 73.08 91.83 ∆ L - 18.73
a - . 60 - .80 ∆ a .19
b - . 63 - .80 ∆ b .17
YIe - 1.24 - 1.24 ∆ Yie .00
PRESS (READ) TO DISPLAY AVERAGE
# 02 PP C/2
SAMPLE STANDARD DIFFERENCES
L 73.08 91.83 ∆ L - 18.73
a - . 60 - .80 ∆ a .19
b - . 63 - .80 ∆ b .17
YIe - 1.24 - 1.24 ∆ Yie .00
PRESS (READ) TO DISPLAY STATISTICS

39. 9. Print tampilan pada layar sebagai data pemeriksaan, sehingga didapat
nilai L, a, b dari sample
39