1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) A4 (11) 28731
(51) F25D 3/10 (2006.01)
КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ
МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ
(21) 2013/0813.1
(22) 18.06.2013
(45) 15.07.2014, бюл. №7
(72) Шункеев Куанышбек Шункеевич;
Нурмагамбетов Амантай Абилхаирович; Бармина
Александра Александровна; Мясникова Людмила
Николаевна; Сергеев Дəулет Мақсатұлы; Жантурина
Нургул Нигметовна
(73) Республиканское государственное предприятие
на праве хозяйственного ведения "Актюбинский
региональный государственный университет им.
К. Жубанова" Министерства образования и науки
Республики Казахстан
(56) Патент РК №26141, 2012
(54) УНИВЕРСАЛЬНЫЙ КРИОСТАТ ДЛЯ
РЕГИСТРАЦИИ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ
ИОННОЙ ПРОВОДИМОСТИ И ТОКОВ
ТЕРМОСТИМУЛИРОВАННОЙ
ДЕПОЛЯРИЗАЦИИ ДЕФОРМИРОВАННЫХ И
ОБЛУЧЕННЫХ КРИСТАЛЛОВ
(57) Изобретение относится к криогенной технике,
физике конденсированного состояния и
материаловедения, а именно к способу регистрации
низкотемпературной ионной проводимости и токов
термостимулированной деполяризации
деформированных и облученных кристаллов.
Универсальный криостат позволяет
регистрировать ионную проводимость и токи
термостимулированной деполяризации в широком
интервале температур от 100 до 500 К под
воздействием деформации и радиации путем
помещения во внутрь криостата двух
электроэкранированнных и вакуумно уплотненных
электрода с пружинными контакторами, слегка
прижимающие с двух сторон поверхность кристалла
и имеющие выход наружу криостата для
подключения к источнику напряжения постоянного
тока по специальной электрической схеме.
(19)KZ(13)A4(11)28731
2. 28731
2
Изобретение относится к криогенной технике,
физике конденсированного состояния и
материаловедения, а именно к способу регистрации
температурной зависимости ионной проводимости и
токов термостимулированной деполяризации
кристаллов в широком интервале температур (100-
500К) при воздействии деформации и радиации.
Существуют аналоги данного изобретения:
авторское свидетельство СССР, SU, 1508063, А1,
МКИ F25D 3/10, опубликовано 15.09.1989 г., бюл.
№34, который измеряет магнитную
восприимчивость материалов в сильных магнитных
полях. Криостат состоит из металлического корпуса,
внутри которого расположен гелиевый сосуд, и
радиационного экрана. Криостат снабжен
дополнительным экраном и клапаном, содержащим
седло, капиллярное отверстие и подпружиненную
иглу для разрыва гелиевой пленки. Трубка,
предназначенная для подачи гелия из сосуда в
рабочую зону, имеет участок в виде змеевика,
расположенного внутри дополнительного экрана с
обеспечением теплового контакта с его стенками.
Общими признаками с предлагаемым криостатом
являются наличие металлического корпуса и
измерение физических характеристик материалов
при низких температурах. Отличие от криостата
аналога заключается в том, что он позволяет
деформировать образцы при различных
температурах.
В настоящее время существуют аналоги данного
изобретения: устройство для механических
испытаний образцов при низких температурах (А.с.
SU, 1829599, А1, МПК: G01N 3/00, опубликовано
20.01.1995). Криостат состоит из металлического
корпуса, внутри которого соосно установлены два
цилиндрических сосуда разного радиуса, а также
силовые тяги для механического нагружения
образцов. Силовая тяга состоит из подшипникового
узла и амортизирующей опоры и кинематически
связана с внешним сосудом. Вакуумные
теплоизолирующие уплотнения обеспечивают
снижение теплопритоков к криогенной жидкости
через тепловые мосты. Сходство с предлагаемым
криостатом - наличие металлического корпуса,
вакуумной изоляции и механических устройств
воздействия на образец. Отличие предлагаемого
криостата от его аналога в том, что в нем
предусмотрена регистрация в широком интервале
температур (100-500 К) токов
термостимулированной деполяризации и ионной
проводимости деформированных кристаллов.
Близким техническим решением к изобретению
является криостат для деформации кристаллов в
широком интервале температур (80-500 К)
(Предварительный патент №14831 на изобретение,
зарегистрирован в Государственном реестре
изобретений РК от 30.06.2004, опубликован
15.09.2004, бюл. №9). Криостат состоит из двух
частей, которые разделены конусообразным
шлифом. Верхняя часть криостата состоит из
кристаллодержателя, трубки и головки,
составляющие единое целое. Нижняя часть
криостата представляет собой металлический
стакан, который снабжен тремя окошками из кварца
для измерения оптических спектров и бериллиевым
окошком для рентгеновского облучения кристалла.
Вращение верхней части криостата вокруг своей оси
относительно нижней позволяет осуществить
деформацию кристалла. Сходство предлагаемого
криостата - наличие металлического корпуса,
вакуумной изоляции и механических устройств для
деформации кристаллов и возможность регистрации
люминесцентных характеристик кристаллов
(спектры фотолюминесценции,
рентгенолюминесценции, термостимулированной
люминесценции, туннельной люминесценции
и т.д.) при воздействии различных степеней
(0 ≤ ε ≤ 10%) деформации в широком интервале
температур (80-500 К). Отличие предлагаемого
криостата от близкого аналога в том, что в нем
предусмотрен способ регистрации не только
оптических характеристик кристаллов, но и
температурной зависимости ионной проводимости и
токов термостимулированной деполяризации
деформированных и облученных кристаллов путем
опускания электроэкранированных и вакуумно
уплотненных электродов с пружинными
контакторами на поверхность кристалла из верхней
части криостата.
Наиболее близким техническим решением к
изобретению является универсальный криостат для
регистрации спектров поглощения кристаллов при
низкой температуре под воздействием деформации
и радиации (Патент №26141 на изобретение,
зарегистрирован в Государственном реестре
изобретений РК от 03.08.2012, опубликован
14.09.2012, бюл. №9). Универсальный криостат
позволяет регистрировать спектры поглощения
кристаллов в металлическом криостате при низкой
температуре (80 К) под воздействием деформации и
радиации путем защиты поверхности кристалла от
паров технического масла экраном в виде
кварцевого цилиндрообразного стакана,
помещенного внутри металлического
криостата,,которьш зацентрирован в виде
концентричных кругов (их центры совпадают, а
радиусы различны) относительно корпуса
металлического криостата для сохранения
геометрии соосности его окошок с окошками
металлического криостата. Сходство предлагаемого
криостата - наличие металлического корпуса,
состоящего из двух частей, которые разделены
конусообразным шлифом, способы вакуумирования
криостата, получение низкой температуры, а также
механическое устройство для деформации
кристаллов. Внутри металлического криостата
расположен цилиндр из синтетического кварца,
защищающий поверхность кристалла от попадания
паров технического масла из металлического
корпуса криостата, и, тем самым, обеспечивает в
чистом виде регистрацию спектров поглощения
кристаллов. Однако, в нем отсутствуют электроды
для регистрации ионной проводимости и токов
термостимулированной деполяризации кристаллов.
Отличие предлагаемого криостата от близкого
аналога в том, что в нем предусмотрен способ
3. 28731
3
регистрации не только спектров поглощения
кристаллов, но и низкотемпературной ионной
проводимости и токов термостимулированной
деполяризации деформированных и облученных
кристаллов путем опускания
электроэкранированных и вакуумно уплотненных
электродов с пружинной контакторами на
поверхность кристалла из верхней части криостата.
Задача изобретения - способ регистрации в
широком интервале температур (100-500 К) токов
термостимулированной деполяризации и ионной
проводимости кристаллов после воздействия
деформации и рентгеновской радиации.
Задачей изобретения является снабжение
криостата электроэкранированными и вакуумно
уплотненными двумя электродами с пружинными
контакторами, соприкасающиеся со симметричными
поверхностями кристалла, позволяющие
регистрировать токи термостимулированной
деполяризации и ионной проводимости кристаллов.
При этом конструкция металлического криостата
и его принцип работы по охлаждению и
деформированию кристаллов, регистрации
оптических спектров кристаллов не изменяется, а
дополнительно к ним появляется возможность
регистрации токов термостимулированной
деполяризации и ионной проводимости кристаллов
после воздействия деформации и рентгеновской
радиации.
Криостат состоит из двух частей (фиг.1), которые
разделены конусообразным шлифом (1). Верхняя
часть криостата состоит из кристаллодержателя (2),
трубки (3) из сплава, используемой в качестве
резервуара для заливки жидкого азота, и головки с
прикрученными ручками (4), составляющие одно
целое. Конструкция кристаллодержателя состоит из
прорези, в которую помещаются прижимные щечки
(5), кристалл (6) и Г-образный сжимающий винт (7)
с шагом резьбы 1 мм. Нижняя часть - металлический
стакан, который снабжен тремя окошками (8) из LiF
для измерения спектров поглощения и бериллиевым
(Be) окошком для рентгеновского облучения
кристалла.
При заданном сжатии отсчет относительной
длины кристалла определяется с момента контакта
сжимающего винта (7) со стопором (9) при
вращении кристаллодержателя (2) с помощью ручек
(4) по часовой стрелке. Электрический контакт
между сжимающим винтом (7) и стопором (9),
изолированным от корпуса криостата
диэлектрической прокладкой (10), фиксируется
омметром (11), который соответствует начальному
моменту деформации. Охлаждение кристаллов
достигается заливкой жидкого азота в резервуар (3)
криостата.
Конструкция криостата позволяет
экспериментально определить относительную длину
(Д/) и задать нужную степень деформации
кристалла.
Необходимое значение относительной
деформации кристалла (ε, %) при 80 К внутри
криостата осуществляется расчетным определением
∆l, значение которой согласно градуировочной
кривой (фиг.2) экспериментально задается
поворотом головки криостата по нониусной шкале
(12, фиг.1).
Во внутрь криостата помещены два электрода из
меди, которые имеют выход на верхней части
криостата (13, фиг.1). На каждый электрод надет
шайбообразный фторопластовый ободок (14, фиг.1)
с целью обеспечения электроизоляции и вакуумной
герметичности криостата. Электроды проецированы
на поверхность кристалла, который находится в
кристаллодержателе. Для улучшения
электроконтакта и во избежание механической
деформации кристалла, электроды удлинены
пружинными контакторами (15, фиг.1), которые
слегка прижимаются с двух сторон напыленным
слоем золота к поверхности кристалла. Электроды
закреплены винтом (16, фиг.1) для фиксации и
улучшения технического вакуума. На концах
электродов, которые выходят наружу криостата,
подается напряжение постоянного тока.
Таким образом, электроды установленные на
поверхности кристалла по выше описанной
методике с соблюдением электронейтральности и
высокого технического вакуума, обеспечивают
регистрацию температурной зависимости ионной
проводимости и токов термостимулированной
деполяризации кристаллов после подключения их
по электрической схеме.
Заземление корпуса криостата (17, фиг.1)
обеспечивает ликвидацию (нейтрализацию) токов
«утечки», протекающих по поверхности кристалла,
и тем самым, мешающие регистрации объемных
токов, протекающие по кристаллу.
На фиг.3 представлена зависимость тока
термостимулированной деполяризации кристалла
КСl в интервале от 100 до 450 К при воздействии
пластической деформации (опубликовано в журнале
«Известия высших учебных заведений. Физика.
Том.55, №11-3, 2012, с.209-212).
Кривая 1 соответствует току
термостимулированной деполяризации до
деформации кристалла; 2, 3, 4 - соответствуют
токам термостимулированной деполяризации
кристалла после пластической деформации при 300
К (ε=2%, ε=4% и ε=6%), соответственно.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет
осуществлять регистрацию низкотемпературной
ионной проводимости и токов
термостимулированной деполяризации кристаллов
при воздействии упругой и пластической
деформации.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Криостат для регистрации низкотемпературной
ионной проводимости и токов
термостимулированной деполяризации
деформированных и облученных кристаллов,
содержащий металлический корпус, внутри
которого размещены резервуар для заливки жидкого
азота и средство для закрепления и задания
деформации кристалла, выполненное в виде
кристаллодержателя, имеющего прорезь, в которой
4. 28731
4
установлены прижимные щечки для размещения
между ними исследуемого кристалла и сжимающий
винт для задания деформации, корпус криостата
снабжен бериллиевом окном для рентгеновского
облучения кристалла отличающийся тем, что из
верхней части криостата вовнутрь установлены два
электроэкранированнных и вакуумно уплотненных
электрода с пружинными контакторами, слегка
прижимающие с двух сторон поверхность кристалла
и имеющие выход наружу криостата для
подключения к источнику напряжения постоянного
тока по специальной электрической схеме.
