Патент на полезную модель Республики Беларусь

1. (19) BY (11) 10652
(13) U
(46) 2015.04.30
(51) МПК
C 21D 5/00
C 21D 8/00
(2006.01)
(2006.01)
ОПИСАНИЕ
ПОЛЕЗНОЙ
МОДЕЛИ К
ПАТЕНТУ
(12)
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ ФОРМЫ
ГРАФИТНЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ В СТРУКТУРЕ ЧУГУНА
(21) Номер заявки: u 20140426
(22) 2014.11.20
(71) Заявитель: Государственное науч-
ное учреждение "Физико-техничес-
кий институт Национальной акаде-
мии наук Беларуси" (BY)
(72) Автор: Покровский Артур Игоревич
(BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научное учреждение "Физико-техни-
ческий институт Национальной акаде-
мии наук Беларуси" (BY)
(57)
Устройство для выявления формы графитных включений в структуре чугуна, содер-
жащее источник постоянного тока, блок управления и заполненную электролитом ванну
для травления, в которой расположены исследуемый образец, служащий анодом, и катод,
отличающееся тем, что анод выполнен в форме цилиндра с радиусом основания r, катод
выполнен в форме полого цилиндра с внутренним радиусом основания R, при этом анод и
катод расположены коаксиально, а отношение R/r составляет от 3 до 7.
Фиг. 2
BY10652U2015.04.30

2. BY 10652 U 2015.04.30
2
(56)
1. Коваленко В.С. Металлографические реактивы: Справочник. - М.: Металлургия,
1981.
2. Баранова Л.В. и др. Металлографическое травление металлов и сплавов: Справоч-
ник. - М.: Металлургия, 1986.
3. Беккерт М., Клемм Х. Справочник по металлографическому травлению: Пер. с нем. -
М.: Металлургия, 1979. - С. 17.
4. Кример Б.И., Панченко Е.В., Шишко Л.А., Николаева В.Н., Авраамов Ю.С. Лабора-
торный практикум по металлографии и физическим свойствам металлов и сплавов. - М.:
Металлургия, 1966. - С. 22 (прототип).
5. ГОСТ 7293-85. Чугун с шаровидным графитом для отливок. Марки. - М.: Государ-
ственный комитет по стандартам, 1985. - 6 с.
Полезная модель относится к области металлургии, в частности к методам металло-
графического исследования структуры чугунов, и может быть использована для контроля
формы графитных включений.
Физико-механические свойства сплавов как основных конструкционных материалов,
из которых изготовлено подавляющее большинство изделий техники, определяются пре-
имущественно химическим и фазовым составом металлической матрицы. Отличительной
особенностью чугунов является наличие в металлической матрице основного материала
еще и графитных включений. Механические свойства графита очень сильно отличаются
от свойств металлической матрицы, поэтому форма, размер и характер распределения
этих включений по объему металлической матрицы оказывают существенное влияние на
свойства материала в целом. Существующие на сегодняшний день методы металлографи-
ческого анализа основаны на химическом травлении полированной поверхности иссле-
дуемого образца (т.н. шлифа) и направлены на исследование структуры в первую очередь
металлической матрицы сплавов. Их обзор приведен в ряде работ, например [1, 2]. Эти
методы реализуются с применением простейшего оборудования, в частности лаборатор-
ной посуды или специализированных ванн для травления.
Графит является химически достаточно инертным и термостойким материалом. Он
практически не взаимодействует с подавляющим большинством реагентов, применяемых
в металлографическом анализе. При химическом травлении сплавов частицы графитных
включений отделяются от поверхности и осаждаются на дне ванны, что делает невозмож-
ным дальнейший анализ их формы и тем более характера распределения по объему метал-
лической матрицы. Причиной этого является высокая изотропность процессов химичес-
кого травления. В связи с этим контроль графитных включений и карбидных фаз в
структуре сплавов осуществляется преимущественно с использованием электрохимиче-
ских приборов, в которых реализуется анодное травление.
Известно устройство для электрохимического травления низколегированных сплавов,
состоящее из источника тока напряжением 4 В, положительный полюс которого присое-
динен к платиновому стакану, заполненному электролитом, в который помещен иссле-
дуемый образец, а отрицательный полюс присоединен к катоду, также выполненному из
платины, регулировочного реостата и амперметра [3].
Существенным недостатком устройства является использование массивных изделий
из драгоценных металлов, в частности стакана для травления. Другим более важным не-
достатком аналога является невозможность приемлемого управления процессом электро-
химического травления образца. Процесс растворения металла зависит от плотности тока
вблизи поверхности этого образца. При этом токоподвод к образцу осуществляется по-
средством контакта с платиновым стаканом, который также является электропроводящим.

3. BY 10652 U 2015.04.30
3
Переходное сопротивление контакта образец - стакан постоянно меняется под действием
всевозможных неконтролируемых факторов: нагрев электролита, выделение пузырьков
газа и т.п. При этом сам платиновый стакан постоянно находится под напряжением, ха-
рактеризуется большой площадью и вносит наиболее существенный вклад в протекание
тока через электролит. Контакт от платины к исследуемому образцу характеризуется пе-
ременным сопротивлением, что приводит к постоянному перераспределению преимуще-
ственного протекания тока в объеме электролита, к постоянному изменению плотности
тока у поверхности исследуемого образца и высокой неоднородности скорости травления
в ее различных областях. В результате травления графитные включения осаждаются на
дне стакана и, как в случае чисто химического травления, не могут быть подвергнуты
дальнейшему анализу их формы.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению, его прототипом является
устройство для электрохимического травления шлифов, содержащее источник постоянно-
го тока, регулировочный реостат, амперметр, вольтметр и ванну для травления, в которой
исследуемый образец служит анодом, а катод выполнен из любого проводника [4].
Прототип не использует массивных деталей из драгоценных металлов, а измеряемые
значения тока и напряжения позволяют судить о фактическом режиме электрохимическо-
го растворения исследуемого образца. Надежный контакт образца, используемого в каче-
стве анода, с положительным полюсом источника питания обеспечивает стабилизацию
режимов процесса растворения. Однако в этом случае высокая направленность движения
ионов растворяемого металла в стабильном электрическом поле электродов приводит к
высокой степени анизотропии травления, что характерно для большинства электрохими-
ческих процессов. Электропроводность графита намного ниже, чем электропроводность
окружающей его металлической матрицы. Это приводит к тому, что в процессе растворе-
ния вследствие высокой анизотропии графитные включения играют роль маски и экрани-
руют расположенный в их "тени" материал металлической матрицы. По окончании
травления верхняя часть графитных включений, непосредственно обращенная к катоду,
освобождается от покрывающего их металла и впоследствии может быть проанализирова-
на с помощью оптического или электронного микроскопа. Области графитных включе-
ний, находящиеся в собственной "тени" и занимающие объем более 50 % от всего объема
этих включений, по-прежнему остаются заключенными в металлическую оболочку. Ана-
лиз их формы при этом невозможен, поскольку невозможно определить толщину и форму
внутренней (скрытой от наблюдения и отражающей форму контактирующей поверхности
графитных включений) поверхности маскирующего их металла.
Таким образом, прототип вследствие высокой анизотропии травления позволяет вы-
явить форму графитных включений лишь частично. Это не позволяет в полной мере оце-
нить качество исследуемого чугуна и максимально оптимизировать режимы его
обработки, обеспечивающие наилучшие технико-эксплуатационные показатели.
Задачей заявляемой полезной модели является повышение полноты выявляемой фор-
мы графитных включений.
Поставленная задача решается тем, что в устройстве для выявления формы графитных
включений в структуре чугуна, содержащем источник постоянного тока, блок управления
и заполненную электролитом ванну для травления, в которой расположены исследуемый
образец, служащий анодом, и катод, анод выполнен в форме цилиндра с радиусом основа-
ния r, катод выполнен в форме полого цилиндра с внутренним радиусом основания R, при
этом анод и катод расположены коаксиально, а отношение R/r составляет от 3 до 7.
Сущность заявляемого технического решения заключается в контролируемом сниже-
нии степени анизотропии электрохимического травления.
Понижение анизотропии травления позволяет растворить металлическую матрицу, эк-
ранируемую в случае прототипа графитными включениями. В этом случае области метал-
лической матрицы, находящиеся в процессе электрохимического травления в "тени"

4. BY 10652 U 2015.04.30
4
графитных включений при плоском катоде, становятся "открытыми" для травления при
цилиндрическом катоде. По мере растворения металлической матрицы в ходе электрохи-
мического процесса вначале обнажается поверхность графитных включений, расположен-
ная со стороны внешней поверхности исследуемого образца. При дальнейшем травлении
благодаря цилиндрической форме катода растворение материала металлической матрицы
протекает не только в направлении нормали к поверхности, но и в направлении под неко-
торым углом к нормали, задаваемым соотношением R/r, в областях, ранее маскируемых
графитными включениями. По окончании травления графитные включения достаточно
прочно удерживаются на поверхности исследуемого образца. При этом вся их поверх-
ность, расположенная над поверхностью вытравленной металлической матрицы, оказыва-
ется свободной от металлической оболочки неопределенной формы, как в случае
прототипа. Форма графитных включений в данном случае может быть проанализирована
с максимальной полнотой. Конечно, некоторая часть включений, размер которых меньше
глубины травления, отделяется от поверхности металлической матрицы и осаждается на
дне ванны для травления. Однако в связи с тем, что графитные включения обычно харак-
теризуются достаточно разветвленной структурой, в подавляющем большинстве случаев
после травления они удерживаются на поверхности за счет ответвлений, проникающих в
объем металлической матрицы. Поэтому при использовании заявляемого устройства ко-
личество осадка графита оказывается незначительным и не оказывает заметного влияния
на результаты анализа.
Выбор степени анизотропии процесса травления задается отношением R/r, оптималь-
ное значение которого от 3 до 7 установлено экспериментально. При значении R/r ≤ 3, на-
пример, равном 2, анизотропия травления заметно возрастает. Металлическая матрица в
нижней части графитных включений вытравливается не полностью, что осложняет кон-
троль их формы. При значении R/r ≥ 7, например, равном 10, травление протекает практи-
чески изотропно, что приводит к быстрому отделению графитных включений от
металлической матрицы и выпадению их в виде осадка.
Сущность заявляемого технического решения поясняется фиг. 1-3, где на фиг. 1 при-
ведены схематическое изображение прототипа и принцип растворения металлической
матрицы чугуна при его использовании, на фиг. 2 - схематическое изображение заявляе-
мого устройства и принцип растворения металлической матрицы чугуна при его исполь-
зовании, а на фиг. 3 - фотография графитного включения, полученная после электрохими-
ческого травления образца с помощью заявляемого устройства.
На фигурах приняты следующие обозначения:
1а - плоский исследуемый образец чугуна, служащий анодом в устройстве-прототипе;
1б - цилиндрический исследуемый образец чугуна, служащий анодом в заявляемом
устройстве;
2а - включения графита на поверхности металлической матрицы при контроле в уст-
ройстве-прототипе;
2б - включения графита на поверхности металлической матрицы при контроле в заяв-
ляемом устройстве;
3а - плоский катод в устройстве-прототипе;
3б - катод в форме полого цилиндра в заявляемом устройстве;
4а - ванна для травления в устройстве-прототипе;
4б - ванна для травления в заявляемом устройстве;
5а - клеммы подключения электродов к блоку управления в устройстве-прототипе;
5б - клеммы подключения электродов к блоку управления в заявляемом устройстве;
6а - блок управления, состоящий из реостата, амперметра и вольтметра, в устройстве-
прототипе;
6а - блок управления в заявляемом устройстве;
7а - источник питания в устройстве-прототипе;

5. BY 10652 U 2015.04.30
5
7б - источник питания в заявляемом устройстве;
r - радиус основания цилиндрического анода до травления;
r* - радиус основания цилиндрического анода после травления;
R - внутренний радиус основания цилиндрического катода;
∆ - глубина травления металлической матрицы;
E1, E2, E3 - напряженность электрического поля в различных направлениях в объеме
электролита;
Me +
- ионы металла растворяющейся металлической матрицы.
Как видно из приведенных фигур, заявляемое устройство (фиг. 2) состоит из тех же
конструктивных элементов, что и прототип (фиг. 1). Исследуемые образцы чугуна 1а и 1б,
используемые в обоих случаях в качестве анодов, а также соответствующие им катоды 3а
и 3б при помощи клемм 5а и 5б подключаются через блоки управления 6а и 6б к источни-
кам питания 7а и 7б соответственно. Аноды 1а и 1б и катоды 3а и 3б при этом помещены в
электролит, содержащийся в ваннах для травления 4а и 4б соответственно. При приложе-
нии электрического поля напряженностью E1, E2, E3 поверхность анода вытравливается на
глубину ∆ или (r-r*), соответственно, обнажая при этом содержащиеся в металлической
матрице чугуна графитные включения 2а и 2б. Однако в заявляемом устройстве анод 1б
выполнен в форме цилиндра с радиусом основания r, а катод 3б выполнен в форме полого
цилиндра с внутренним радиусом основания R. При этом они расположены коаксиально, в
то время как в прототипе оба электрода (анод 1а и катод 3а) плоские и разнесены про-
странственно на некоторое расстояние. Данное конструктивное отличие является принци-
пиальным, поскольку существенным образом влияет на характер растворения анода.
При работе прототипа и заявляемого устройства за счет электрохимического раство-
рения поверхности исследуемого образца (1а или 1б) удаляется слой толщиной ∆ (фиг. 1)
или (r-r*) (фиг. 2) соответственно. Поверхностные атомы металлической матрицы ионизи-
руются, образовавшиеся ионы Me +
устремляются к катоду по кратчайшему пути, являю-
щемуся энергетически наиболее выгодным и в случае прототипа (фиг. 1) определяемому
максимальным значением вектора напряженности электрического поля E1 в направлении
нормали к поверхности образца. В направлении под некоторым углом α к нормали (опять-
таки в случае прототипа) расстояние, которое необходимо преодолеть иону металла
Me +
для достижения катода, увеличивается, а напряженность электрического поля E2
уменьшается косинусоидально по отношению к E1.
E2 = k cos α, (1)
где k - эмпирический коэффициент, близкий к единице и учитывающий реальную форму и
размер электродов. Поскольку в случае прототипа cos α ≈ 1 для очень малого интервала
значений α, то это приводит к возникновению области "тени", указанной на фиг. 1 фигур-
ными стрелками, маскируемой графитными включениями 2а.
При использовании заявляемого устройства с цилиндрической формой электродов
(анода 1б и катода 3б) соотношение (1) перестает быть справедливым, поскольку расстоя-
ние между электродами мало зависит от направления (в плоскости чертежа фиг. 2 рас-
стояния в направлениях действия E1, E2, E3 примерно одинаковы). В этом случае для
достаточно широкого интервала значений а соблюдается примерное равенство:
E1 ≈ E2 ≈ E3. (2)
Фактическое соотношение E1, E2, E3 между собой уже становится зависимым преиму-
щественно от значения R/r, а не от α. Для небольших значений R/r расстояние между
электродами R-r уменьшается, выражение (2) справедливо для относительно небольшого
интервала значений α, и степень анизотропии травления увеличивается. Рост отношения
R/r сопровождается увеличением расстояния R-r между электродами и снижением анизо-
тропии травления. Области металлической матрицы у основания графитных включений
2б (указанные фигурной стрелкой на фиг. 2) больше не маскируются ими и легко вытрав-
ливаются. По достижении некоторой величины R/r травление становится практически

6. BY 10652 U 2015.04.30
6
изотропным. В этом случае соотношение (2) становится справедливым практически для
всех возможных значений α от 0 до ± 90°. Ионизированный атом металлической матрицы
Me +
в этом случае одинаково легко может направиться в любую точку на поверхности ка-
тода.
Отсюда видно, что степень анизотропии управляется отношением R/r, оптимальное
значение которого при использовании заявляемого устройства находится в интервале от 3
до 7.
Для обеспечения контроля формы графитных включений при заданном увеличении
металлическую матрицу необходимо вытравить на глубину r-r*, обеспечивающую, с од-
ной стороны, визуальный анализ максимальной площади поверхности этих включений, а с
другой стороны, выявленные включения должны удерживаться на контролируемой по-
верхности. Вполне очевидно, что максимальная глубина травления не должна превышать
размер графитных включений. Минимальное значение r-r* должно обеспечивать необхо-
димую полноту вытравливания металлической матрицы. Значения размеров графитных
включений в различных марках чугуна меняются в довольно широком интервале, поэтому
требуемая глубина травления в каждом случае может быть выбрана с учетом фактических
задач исследования.
Заявляемое устройство наиболее эффективно для выявления графитных включений
сложной формы, обусловленной, например, горячей пластической деформацией иссле-
дуемого материала. На фиг. 3 приведена фотография такого графитного включения (пока-
зано стрелкой) в высокопрочном чугуне марки ВЧ-50 ГОСТ 7293-85 [5], форма которого
выявлена с помощью заявляемого устройства.
На основании приведенного изображения можно однозначно заключить, что наблю-
даемое веретенообразное графитное включение получено в результате пластической де-
формации шаровидного. Следовательно, при обработке чугуна давлением графитные
включения не разрушаются, а также подвергаются горячему пластическому течению без
разрушения, т.к. веретенообразная структура представляет собой цельный конгломерат и
не рассыпается в порошок, как считалось ранее. При этом заметно, что наиболее интен-
сивное пластическое течение графита (с максимальной степенью деформации) происхо-
дит в первую очередь в поверхностном слое сферолита. В центральной части графитного
включения сохраняются слабо и совсем не деформированные ядра, которые сохраняют
характерное сферическое строение. Очевидно, что при использовании прототипа, позво-
ляющего выявить только часть формы графитного включения, сделать подобное заключе-
ние было бы более чем проблематичным.
Таким образом, использование заявляемого устройства для выявления формы графит-
ных включений в структуре чугуна позволяет получить принципиально новые сведения о
процессах, протекающих при его обработке. Вполне очевидно, что прототип не позволяет
обнаружить их подобную особенность.
Заявляемое устройство испытывали при выявлении формы графитных включений в
структуре чугуна марки ВЧ-50 ГОСТ 7293-85 [5], подвергнутого горячей пластической
деформации. Из объемного материала вырезали образцы в форме цилиндров с радиусом
основания r = 10 мм и высотой 50 мм, которые использовали в качестве анодов. Катоды в
форме полых цилиндров высотой 50 мм и с внутренним радиусом основания R, значения
которого приведены в таблице, изготавливали из листовой нержавеющей стали толщиной
0,5 мм. Электроды коаксиально размещали во фторопластовой ванне с электролитом сле-
дующего состава, г:
гидрооксид калия - 25;
пикриновая кислота - 2;
вода - 120.
При выявлении формы графитных включений с помощью устройства-прототипа исполь-
зовали плоские электроды из тех же материалов, которые в ванне для травления размещали

7. BY 10652 U 2015.04.30
7
параллельно. К исследуемому образцу, служащему анодом, через блок управления подклю-
чали положительный вывод источника питания, а к полому цилиндру - отрицательный. Уро-
вень электролита поддерживали на отметке 10 мм ниже верхнего края электродов. Плотность
тока у поверхности анода составила 0,02 А/см2
. Исходный средний размер графитных вклю-
чений для оценки требуемой глубины травления определяли на поверхности образца до его
травления при увеличении 100 крат. С учетом предварительно установленной скорости трав-
ления чугуна данной марки время травления составило 40-90 мин. По окончании травления
образцы промывали этиловым спиртом и высушивали на воздухе. Затем проводили визуаль-
ный анализ формы графитных включений при помощи оптического и электронного микро-
скопов. Результаты сравнительного анализа приведены в таблице и на фиг. 3.
Влияние конструктивных особенностей электродов на характер
полученной картины травления
№
п/п
Внутрен-
ний ради-
ус катода,
мм
Отно-
шение
R/r
Характер наблюдаемой картины травленой поверхности чугуна
1 20 2
Остатки оболочки металлической матрицы вокруг графитных
включений в области "тени", повышенная анизотропия травления.
2 30 3
3 50 5
4 70 7
Графитные включения полностью обнажены и удерживаются на
поверхности металлической матрицы. Полученное изображение
приведено на фиг. 3. Оптимальная анизотропия травления.
5 100 10
Графитные включения полностью обнажены, но большей частью
выпали в виде осадка на дно ванны электролиза. Повышенная
изотропность травления.
6 прототип
Невытравленная оболочка металлической матрицы вокруг гра-
фитных включений в области "тени", высокая анизотропия трав-
ления.
Из приведенных данных видно, что заявляемое устройство по сравнению с прототи-
пом позволяет с максимальной полнотой вытравить металлическую матрицу вокруг
включений графита, что делает возможным осуществление визуального анализа объемной
формы графитных включений, на основании чего можно сделать заключение об их мор-
фологии, характере трансформации и прогнозируемых свойствах исследуемого материала.
Фиг. 1

8. BY 10652 U 2015.04.30
8
Фиг. 3
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.