1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) A4 (11) 29974
(51) C22B 61/00 (2006.01)
C25C 3/34 (2006.01)
МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ
(21) 2014/1023.1
(22) 28.07.2014
(45) 15.06.2015, бюл. №6
(72) Баешов Абдуали Баешович; Мырзабеков Бегзат
Эсенгалиевич; Иванов Николай Сергеевич;
Ногербеков Борис Юрьевич; Абдувалиева Умида
Абдрахмановна
(73) Акционерное общество "Институт
органического катализа и электрохимии им.
Д.В. Сокольского"
(56) Чижиков Д.М., Счастливый В.П. Теллур и
телуриды. М.:Наука, 1966, с.103
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА
ТЕЛЛУРА
(57) Изобретение относится к способу получения
порошка теллура электролизом с применением в
качестве анодного материала графита, а в качестве
катода - титана. Известный способ получения
порошка теллура основан на электролизе растворов,
содержащих 20% соляной кислоты и 30% теллура.
Электролиз проводят в электролизере, в котором в
качестве анодного материала используется
металлическая платина, а в качестве катода - титан.
Температура электролиза не превышает 30°С.
Недостатками известного способа являются:
использование дорогостоящей платины и
применение концентрированной соляной кислоты,
что влечет за собой применение коррозионно-
устойчивых материалов для изготовления и
эксплуатации электролизера.
Получение порошков теллура по предлагаемому
способу достигается исключением применения в
качестве анодного материала - дорогостоящей
платины и снижением при электролизе
концентрации соляной кислоты с 20% до 7-12%.
Максимальный выход по току порошков теллура
достигает 98% при проведении электролиза в
течении 30 мин.
Средний размер частиц порошков теллура,
полученных при плотностях тока 500, 1500,
2000 А·м-2
колеблется в пределах от 10,0 до 13,0 мкм
и в соответствии с существующей классификацией
относится к тонким порошкам.
(19)KZ(13)A4(11)29974
2. 29974
2
Изобретение относится к области
электрохимической технологии и может быть
использовано для получения порошкообразного
теллура. За последние годы развитие
полупроводниковой промышленности и
энергосберегающих технологий повысило спрос
теллура в порошкообразной форме, т.к. ранее
порошкообразный теллур использовался только в
качестве легирующей добавки к некоторым
металлам, красителя в стеклянной промышленности
и при вулканизации резины [Баешов А.,
Журинов М.Ж., Жданов С.И. Электрохимия селена,
теллура и полония. - Алма-Ата, «Наука», 1989, с.96].
Известный способ получения порошка теллура
[Чижиков Д.М., Счастливый В.П. Теллур и
теллуриды,- М.: Наука, 1966, с.103] основан на
электролизе растворов, содержащих 20% соляной
кислоты и 30% теллура. Электролиз проводят в
электролизере, в котором в качестве анодного
материала используется металлическая платина, а в
качестве катода применяется титан. Температура
электролиза не превышает 30°С.
Недостатками известного способа является:
- использование дорогостоящей платины;
- применение концентрированной соляной
кислоты, что влечет за собой применение
коррозионно-устойчивых материалов для
изготовления и эксплуатации электролизера.
Технической задачей предлагаемого изобретения
является упрощение способа получения порошка
теллура с применением в качестве анодного
материала графита; уменьшение в электролите
концентрированной соляной кислоты и в
соответствии с существующей классификацией
металлических порошков [Буланов В.Я.,
Квантер Л.И., Долгов Т.В., Угольникова Т.А.,
Акименко В.Б. Диагностика металлических
порошков. М.: Наука, 1983, с.6] определение
гранулометрического состава порошков теллура.
Суть заявляемого способа заключается в
следующих примерах.
Пример 1. Получение дисперсных порошков
теллура производится в электролизере, в котором в
качестве анода используется графит, катода —
титан. Электролит состоит из 7% раствора соляной
кислоты и 0,64% раствора теллура (IV). Электролиз
проводят в течение 30 мин. при температуре 25°С.
Дисперсность порошка теллура определяют при
плотностях тока 500, 1500, 2500 А/м2
с применением
металлографического микроскопа МЕТАМ Р-1,
оснащенного микронасадкой МФН-2.
Полученные результаты по
микрофотографическому определению
дисперсности порошков теллура от плотности тока
приводятся в таблице 1.
Таблица 1.
Зависимость дисперсности порошка теллура, полученного при изменении плотности тока
Плотность тока, А·м-2
Средний диаметр частиц порошка теллура, мкм
500 13
1500 10
2500 12
Средний размер частиц порошков теллура,
полученных при плотностях тока 500, 1500,
2000 А·м-2
колеблется в пределах от 10,0 до 13,0 мкм
и в соответствии с существующей классификацией
относится к тонким порошкам.
Пример 2. В условиях получения порошков
теллура, представленных в примере 1, определяют
выход по току порошков теллура от плотности тока
(таблица 2).
Таблица 2.
Зависимость выхода по току порошков теллура от плотности тока
Плотность тока, А·м-2
Выход по току порошка теллура, %
500 95
1000 70
1500 58
2500 42
Из данных, представленных в таблице 2 можно
видеть, что повышение плотности тока более
500 А·м-2
приводит к снижению выхода
порошкообразного теллура. При данной плотности
тока выход по току составляет 95%, дальнейшее
повышение плотности тока до 2500 А·м-2
понижает
выход порошкообразного теллура до 42%.
Пример 3. В условиях получения порошков
теллура, указанных в примере 1, определяют выход
по току порошков теллура в зависимости от
концентрации соляной кислоты в электролите.
В таблице 3 приводится выход по току порошков
теллура в зависимости от концентрации соляной
кислоты в электролите от 7 до 12% при постоянной
плотности тока 1000 А·м-2
.
3. 29974
3
Таблица 3.
Выход по току порошков теллура в зависимости от изменения концентрации соляной кислоты в
электролите, I=1000 А·м-2
.
Концентрация НСl Выход по току, %
7 70
9 80
10 90
12 96
Повышение концентрации соляной кислоты в
электролите от 7 до 12% при плотности тока
1000 А·м-2
, позволяет увеличить выход порошков
теллура по току от 70 до 96%.
Пример 4. В условиях получения порошков
теллура, используемых в примере 1, определяется
зависимость выхода порошков теллура в
зависимости от продолжительности электролиза
При плотности тока 1000 А·м-2
, время
электролиза изменяется в пределах от 10 до 30 мин.
Таблица 4.
Зависимость выхода порошков теллура от времени электролиза, I=1000 А·м-2
.
Время электролиза, мин Выход по току, порошков теллура, %
10 52
15 70
20 78
25 88
30 98
Максимальный выход по току порошков теллура
достигает 98% при проведении электролиза в
течении 30 мин.
Преимущество предложенного способа
получения тонких порошков теллура заключается в
использовании графитового анода взамен
дорогостоящей платины, снижении при электролизе
концентрации соляной кислоты с 20% до 7-12%.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения порошка теллура,
отличающийся тем, что электролиз в
солянокислых растворах проводят при
концентрации НСl 7-12% и концентрации
теллура(IV) 0,64%, при времени электролиза 30 мин.
в электролизере с графитовым анодом и титановым
катодом, при плотности тока 500-1000 А·м-2
,
температуре 20°С, выход тонких порошков теллура
достигает 96-98%.
Верстка Н.Киселева
Корректор К.Нгметжанова