Dokumen tersebut membahas tentang penetapan kadar air dan kadar abu pada tanaman. Kadar air dalam tanaman bervariasi antara 80-90% dan dapat menurun seiring umur tanaman. Penetapan kadar air dapat dilakukan dengan titrasi, destilasi, atau metode gravimetri. Sedangkan penetapan kadar abu digunakan untuk mengetahui kandungan mineral dalam tanaman dan dilakukan dengan pembakaran sampel hingga menyisakan

1. Penetapan Kadar air dan
Kadar Abu

2. Kandungan Air
Sayuran mengandung air cukup tinggi,
sekitar 80 – 90 % berat segar
Kandungan air bervariasi sesuai umur

3. Ada apa dengan air?
 kandungan air banyak pada tanaman yang telah dipotong
menyebabkan ketidakseimbangan akibatnya merusak enzim yang
masih aktif .
 Enzim dapat mengubah kandungan kimia yang terbentuk menjadi
produk artefak (produk lain).
 Enzim yg bisa berperan : hidrolase, oksidase, polimerase.
 Senyawa kimia yang mempunyai struktur ester memberikan aroma
khas, namun adanya enzim hidrolase akan menghidrolisis senyawa
dan terbentuk senyawa alkohol dan asam yang tidak berbau khas.
Mis. Benzil asetat pada melati.

4.  Mucilago (polisakarida) dalam daun jati belanda memiliki
efek sebagai penekan nafsu makan/pelangsing. Jika
senyawa ini terhidrolisis maka terbentuk senyawa
monosakarida yang tidak lagi sebagai fungsi diatas tetapi
sebaliknya menambah kalori dan menjadi gemuk.

5. KANDUNGAN AIR BAHAN
TUMBUHAN BAHAN BAHAN
HIDUP DIPETIK KERING
Proses Kandungan Kandungan
metabolisme air tinggi air rendah
Enzim tidak Enzim Enzim
merusak merusak tidak aktif
Mikroba tidak Mikroba Mikroba
tumbuh tumbuh mati

6. ENZIM PERUSAK KANDUNGAN KIMIA
Hidrolase : Ester
Glikosida
Polisakarida
Oksidase : Terpenoid (menjadi gelap)
Polifenol
Polimerase : Terpenoid (membentuk resin)
Polifenol

7. ENZIM HIDROLASE
 Ester : Metil salisilat
Daun gondopura
(…)
Komponen balsam
Bensil asetat
Bunga melati
(…)
Parfum dan Aromaterapi
O
C
O
H3C
C
O
OCH3
OH

8. ESTER (lanjutan)
Kencur (...)
Etil p-metoksi sinamat
Ekspektoran
Analgetik
Selasih (...)
Linalil asetat
Parfum dan Aromaterapi
O
C CH3
O
OCH3
C C
H
C
O
OC2H5
H

9. HIDROLISIS GLIKOSIDA
SELEDRI (...)
Apigenin-7-O-apiosil-glukosida
Apiin Apigenin
Polar Semipolar
larut dalam air larut dalam alkohol
Apiosil-glukosil-O O
O
OH
OH
O
O
OH
OH
HO

10. HIDROLISIS POLISAKHARIDA
Biji Sangkobak (...)
Daun Jati blanda (...)
POLISAKHARIDA MONO/DISAKHARIDA
- Water soluble fiber - Glukosa, galaktosa
- Musilago - Sakharosa, laktosa
- Molekul besar - Molekul kecil
- Sulit diabsorpsi - Mudah diabsorpsi
- Memperlancar defekasi - Sumber kalori
- Menekan nafsu makan - Menambah berat
- Pelangsing badan

11. ENZIM OKSIDASE & POLIMERASE
Mono dan seskuiterpen
(penyusun minyak atsiri)
oksidasi
Menjadi lebih gelap
polimerisasi
Resin
Tidak larut, toksik

12. Penetapan kadar air

13. Tujuan dari penetapan kadar air
Untuk mengetahui batasan maksimal atau rentang
tentang besarnya kandungan air di dalam bahan.
Hal ini terkait dengan kemurnian dan adanya
kontaminan dalam simplisia tersebut.
Dengan demikian, penghilangan kadar air hingga
jumlah tertentu berguna untuk memperpanjang
daya tahan bahan selama penyimpanan.
Simplisia dinilai cukup aman bila mempunyai
kadar air kurang dari 10%.

14. Cara Penetapan kadar air
1. Titrasi
2. Destilasi
3. Gravimetri

16. 1. Titrasi
 Metode ini berdasarkan atas reaksi secara kuantitatif air
dengan larutan anhidrat belerang dioksida dan iodium
dengan adanya dapar yang bereaksi dengan ion
hidrogen.
 Kelemahan metode ini adalah stoikiometri reaksi tidak
tepat dan reprodusibilitas bergantung pada beberapa
faktor seperti kadar relatif komponen pereaksi, sifat
pelarut inert yang digunakan untuk melarutkan zat dan
teknik yang digunakan pada penetapan tertentu.
 Metode ini juga perlu pengamatan titik akhir titrasi
yang bersifat relatif dan diperlukan sistem yang
terbebas dari kelembaban udara.

17.  Pereaksi dan larutan yang digunakan peka terhadap air, hingga
harus dilindungi dari kelembaban udara
 Pereaksi yang digunakan Karl Fischer(larutan iodium dalam piridin
dan sulfur dioksida) dan larutan baku air-metanol.
 Pereaksi KF disimpan dalam botol yang dilengkapi dengan buret
otomatik
 Buret dilengkapi dengan tabung pengering
 Labu titrasi dilengkapi 2 elektroda platina, sebuah pipa pengalir
nitrogen, sebuah sumbat berlubang untuk ujung buret dan sebuah
tabung pengering.

18.  Zat yang diperiksa dimasukkan ke dalam labu melalui
pipa pengalir nitrogen atau melalui pipa samping yang
dapat disumbat
 Pengadukan dilakukan dengan mengalirkan gas
nitrogen atau pengadukan magnet
 Penunjuk titik akhir terdiri dari beterai 1,5 volt atau 2
volt yang dihubungkan dengan tahanan variabel lebih
kurang 2000 ohm
 Tahanan diatur sedemikian rupa sehingga arus utama
yang cocok yang melalui elektroda platina
berhubungan secara seri dengan mikroammeter
 Setiap penambahan pereaksi KF, penunjuk
mikroammeter menyimpan, akan tetapi segera
kembali kedudukan semula
 Pada titik akhir, penyimpangan akan tetap selama
waktu yang lebih lama

19. Titrasi langsung
 Kecuali dinyatakan lain, masukkan lebih kurang 20
ml metanol P ke dalam labu titrasi.
 Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik
akhir tercapai.
 Masukkan dengan cepat sejumlah zat yang
ditimbang seksama yang mengandung 10-50 mg air,
ke dalam labu titrasi, aduk selama 1 menit.
 Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer yang telah
diketahui kesetaraan airnya. Jumlah air dalam mg
dengan rumus V X F
V : volume pereaksi KF
F : faktor kesetaraan air

20. Titrasi tidak langsung
 Masukkan lebih kurang 20 ml metanol P ke dalam labu titrasi.
 Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir tercapai.
 Masukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang seksama
yang mengandung 10-50 mg air, ke dalam labui titrasi, campur.
 Tambahkan pereaksi KF yang berlebihan dan yang diukur saksama,
biarkan beberapa waktu hingga reaksi sempurna.Titrasi kelebihan
pereaksi denga larutan baku air-metanol.
 Jumlah air dalam mg dengan rumus
FV1-aV2
V1:volume dalam ml pereaksi KF yang diukur saksama
V2 :Volume dalam ml larutan baku air-metanol
a : kadar air dalam mg tiap ml dari larutan baku air metanol

21. 2. Destilasi
 Metode ini efektif untuk penetapan kadar
air karena terjadi penyulingan berulang
kali di dalam labu dan menggunakan
pendingin balik untuk mencegah adanya
penguapan berlebih. Sistem yang
digunakan tertutup dan tidak dipengaruhi
oleh kelembaban
 MMI, merekomendasikan dilakukan
terhadap simplisia yang mengandung
minyak atsiri

23.  Bersihkan tabung penerima dan pendingin dengan
asam pencuci, bilas dengan air, keringkan dalam lemari
pengering.
 Ke dalam labu kering masukkan sejumlah zat yang
ditimbang seksama yang mengandung 2-4 ml air (Jika
zat berupa pasta, timbang dalam sehelai lembaran
logam dengan ukuran yang sesuai dengan leher labu)
Untuk zat yang dapat menyebabkan gejolak mendadak,
(tambahkan dengan pasir kering yang telah dicuci
secukupnya hingga mencukupi dasar labu atau
sejumlah tabung kapiler, panjang lebih kurang 200 ml
toluen ke dalam labu)
 hubungkan alat.
 Tuang toluen ke dalam tabung penerima melalui alat
pendingin. Panaskan labu hati-hati selama 15 menit.

24.  Setelah toluen mendidih, suling dengan kecepatan lebih
kurang 2 tetes tipa detik, hingga sebagian besar air
tersuling, kemudian naikkan kecepatan penyulingan hingga
4 tetes tiap detik.
 Setelah semua air tersuling, cuci bagian dalam pendingin
toluen, sambil dibersihkan dengan sikat tabung yang
disambungkan dengan kawat tembaga dan telah dibasahi
dengan toluen.
 Lanjutkan penyulingan selama 5 menit.
 Biarkan tabung penerima pendingin hingga suhu kamar.
Jika ada tetes air yang melekat pada pendingin tabung
penerima, gosok dengan karet yang diikatkan pada sebuah
kawat tembaga dan basahi dengan toluen hingga tetesan air
turun.
 Setelah air dan toluen memisah sempurna, baca volume air.

25. 3. Gravimetri
 Masukan lebih kurang 10 g zat uji dan
timbang seksama dalam wadah yang telah
ditara
 Keringkan pada suhu 105 C selama 5 jam
dan ditimbang
 Lanjutkan pengeringan dan timbang pada
jarak 1 jam sampai perbedaan antara 2
penimbangan berturut-turut tidak lebih dari
0,25 %

27. 27
Tingkat Kelembaban
Tabel 9.1. Kadar air yang masih bisa diterima dalam penyimpanan simplisia
(Franz 1999)
Simplisia Kadar Air
(%)
Bunga Camomile (…)
Biji Lin (...)
Daun Digitalis (…)
Frangula kulit kayu (…)
Thyme herb (...)
Gentian rootstock (...)
Fennel buah (…)
8 – 10
5 – 9
8 – 12
5 – 8
8 – 11
8 – 15
6 – 12

28. Penetapan Kadar Abu

29. Tujuan penetapan kadar abu
 Untuk memberikan gambaran kandungan
mineral internal dan eksternal yang berasal
dari proses awal sampai diperoleh simplisia
dan ekstrak baik yang berasal dari tanaman
secara alami maupun kontaminan selama
proses, seperti pisau yang digunakan telah
berkarat.

30. Prinsip penentuan kadar abu
 Sejumlah bahan dipanaskan pada temperatur
dimana senyawa organik dan turunannya
terdestruksi dan menguap sehingga tinggal
unsur mineral dan anorganik yang tersisa.
 Penyebab kadar abu tinggi:
-cemaran logam
-cemaran tanah

31. Penetapan kadar abu
 Lebih kurang 2 g sampai 3 g zat yang telah digerus
dan ditimbang seksama, masukkan ke dalam krus
platina atau krus silikat yang telah dipijarkan dan
ditara
 ratakan.
 Pijakan perlahan – lahan hingga arang habis,
dinginkan, timbang.
 Jika dengan cara ini arang tidak dapat dihilangkan,
tambahkan air panas, kemudian disaring.
 Hitung kadar abu terhadap bahan yang telah
dikeringkan di udara.

32. Penetapan kadar abu yang tidak
larut asam
 Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu,
didihkan dengan 25 ml asam klorida encer P
selama 5 menit, kemudian mengumpulkan
bagian yang tidak larut dalam asam, saring
melalui krus kaca masir atau kertas saring
bebas abu, cuci dengan air panas, pijarkan
hingga bobot tetap.
 Hitung kadar abu yang tidak larut dalam asam
terhadap bahan yang telah dikeringkan di
udara