Dokumen ini membandingkan tiga metode analisis, yaitu perbandingan visual berat tablet, titrasi potensiometri, dan spektrofotometri UV, untuk menentukan kandungan ibuprofen dalam delapan merek tablet yang berbeda. Hasilnya menunjukkan bahwa metode titrasi visual klasik menunjukkan semua sampel lolos, sedangkan metode instrumental menunjukkan beberapa sampel tidak sesuai dengan standar. Oleh karena itu, penggunaan lebi

1. RESUME
PEMANFAATAN PERBANDINGAN VISUAL, TITRASI POTENSIOMETRI DAN
SPEKTROFOTOMETRI UV DALAM PENENTUAN IBUPROFEN
Akurasi dan keandalan dari hasil analisis sangat penting dalam memastikan kualitas,
keamanan, dan kemanjuran produk farmasi. Namun, untuk memastikan kriteria ini, pilihan
metode analisis yang tepat diperlukan. Delapan merek yang berbeda dari tablet Ibuprofen
dibeli dari apotek lokal dan toko obat kemudian dilakukan penelitian dan hasilnya
dibandingkan dengan spesifikasi resmi untuk keseragaman.
BAB I. PENDAHULUAN
Perkembangan produk farmasi yang dibawah standar dan dicampur merupakan
fenomena global, yang telah menjadi perhatian besar bagi banyak negara termasuk Nigeria.
Ibuprofen merupakan obat anti-inflamasi non-steroid (NSAID) merupakan turunan asam
propionat berkhasiat sebagai analgesik, antipiretik dan anti-inflamasi.
BAB II. BAHAN DAN METODE
A. Bahan
Standar Sekunder Ibuprofen diekstrak dari Brustan-N, Etanol 96%, Kloroform, air
suling, Natrium hidroksida (0,1 M), larutan Fenolftalein, Delapan (8) Merek yang berbeda
dari Ibuprofen 400 mg tablet dibeli dari Apotik dan toko obat paten di Amassoma dan
Yenagoa, Negara Bagian Bayelsa, Nigeria dan diberi kode A ke H.
B. Metode
Keseragaman Berat
10 tablet setiap produk ditimbang secara individual pada neraca analitis dan dihitung
berat rata-ratanya. Persentase penyimpangan bobot individu dari berat rata-rata dihitung.
Isolasi dan uji murni Ibuprofen
10 tablet Ibuprofen (Brustan N®) ditimbang dan digerus kemudian dilarutkan dalam
100 ml air dan diaduk perlahan selama 10 menit. Larutan yang dihasilkan dituangkan ke
corong pisah dan dikocok dengan 100 ml kloroform. Lapisan organik dipisahkan.
Ditambahkan kloroform (50 ml) ke lapisan berair dan dikocok. Lapisan kloroform dipisahkan
dan ditambahkan ke lapisan kloroform sudah terpisah tadi. Total Lapisan kloroform yang
disaring beratnya 9,2g dalam bentuk kristal jarum dan dipastikan srukturnya dengan 13C dan
1HNMR. Ibuprofen yang diekstraksi, dengan berat 0,216 g dilarutkan dalam 50 ml etanol
dengan pemanasan dalam water-bath, setelah 8 tetes larutan fenolftalein ditambahkan.
Larutan dititrasi dengan standarisasi larutan NaOH 0,1 M, sampai terjadi perubahan warna.
Pengujian tablet Ibuprofen dengan titrasi visual
0,303g bubuk tablet ibuprofen sampel A dilarutkan dalam 25 ml etanol dan dipanaskan
pada water bath, ditambah 4 tetes fenolftalein dan dititrasi dengan 0,1 M NAOH sampai titik
akhir dan titrasi diulang sebanyak 2 kali. Prosedur yang sama diulang untuk sampel B sampai
H. NAOH yang terpakai dicatat dan dihitung untuk masing-masing sampel.
UV kurva kalibrasi untuk Ibuprofen
Larutan stok Ibuprofen (1 mg / ml) disiapkan. Labu ukur yang berisi Ibuprofen dibuat

2. RESUME
sampai tanda 100 ml dengan 0,1 M NaOH. Dibuat seri pengenceran dari larutan stok dengan
konsentrasi : 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30 dan 0.35 mg / ml di aq. NaOH (0,1 M). UV
absorbansi masing-masing konsentrasi diukur pada panjang gelombang 265 nm
menggunakan UV-VIS Spectrophotometer. Grafik absorbansi diplot terhadap konsentrasi
untuk memberikan kurva standar menggunakan Microsoft excel 2007.
Analisis UV Ibuprofen sampel tablet
Larutan stok Ibuprofen tablet bubuk (1 mg / ml) disiapkan untuk berbagai sampel A - H
menggunakan prosedur yang sama seperti pada kurva kalibrasi kecuali bahwa larutan
disaring sebelum dibuat hingga 100 ml 0,1 M NaOH. Dua konsentrasi (0.15 dan 0.20 mg /
ml) dibuat dari larutan stok dengan pengenceran serial untuk setiap sampel dan absorbansi
masing-masing diambil. Absorbansi diekstrapolasi pada kurva kalibrasi untuk menentukan
konsentrasi yang tidak diketahui dan isi persentase masing-masing sampel dihitung.
Titrasi Potensiometri
pH meter distandarisasai terhadap larutan buffer pH 4. Buret diisi dengan larutan
NAOH 0,1 M. Bubuk tablet Ibuprofen dilarutkan dalam 50 ml 96% etanol dan pH larutan
obat awalnya ditentukan. Larutan NAOH 0,1M (1ml) ditambahkan kan setetes demi setetes
dengan pengadukan ke beker dan perubahan pH dicatat. Saat pH naik, jumlah titran yang
ditambahkan dikurangi menjadi 0,5 ml dengan titik akhir didekati oleh penurunan tajam
dalam pH. Cara ini diulang untuk semua sampel. Profil Rerata pH sampel A - H diplot
terhadap volume titran.
BAB III. HASIL
Keseragaman Berat
Persentase penyimpangan dari berat rata-rata tablet untuk sampel A-H berkisar 0,83-2,81%.
Pengujian Ibuprofen dalam sampel tablet dengan titrasi visual
UV spektrofotometri uji sampel A-H Titrasi potensiometri Ibuprofen tablet sampel
AH

3. RESUME
BAB IV. PEMBAHASAN
Untuk tablet dengan berat rata-rata di atas 250mg, penyimpangan persentase dari berat
rata-rata yang diijinkan dalam kompendium resmi (BP, 2008; USP, 2006) adalah ± 5%.
Delapan merek yang berbeda (sampel A - H) dari tablet ibuprofen lulus uji untuk
keseragaman berat.
Delapan merek Ibuprofen sesuai dengan batas-batas resmi 90 -110% (USP, 2006)
setelah menggunakan metode titrimetri visual. Sampel H memiliki kandungan persentase
tertinggi 97,8%, sedangkan sampel B memiliki kandungan persentase terkecil 95,7%.
Penyimpangan persen (sekitar 1%) untuk semua sampel setelah titrasi visual yang
menunjukkan bahwa operasi manual titrasi itu sangat sensitif dan reprodusibel.
Uji Sampel A - H dengan metode spektrofotometri UV memiliki hasil yang
menunjukkan bahwa tidak semua sampel berada dalam batas BP. Ini berarti bahwa tidak
semua sampel mengandung jumlah yang diperlukan dari bahan aktif yang ditetapkan oleh
BP. Sampel A, D, E, G dan H jatuh dalam kisaran BP sedangkan sampel B, C dan F jatuh di
luar rentang BP.
Dalam titrasi potensiometri, perubahan pH diukur sebagai fungsi dari volume titran
ditambahkan. Titik ekivalen reaksi ditunjukkan oleh perubahan mendadak dalam pH. Hal ini
ditunjukkan dengan plot pembacaan pH terhadap volume titran. Uji potensiometri
menunjukkan bahwa tujuh dari delapan sampel sesuai dengan batas yang dinyatakan seperti
yang dipersyaratkan oleh BP.
Membandingkan tiga metode yang digunakan untuk analisis sampel obat, jelas bahwa
metode titrasi visual yang klasik menunjukkan bahwa semua sampel melewati analisis
pengendalian kualitas tidak seperti metode instrumental yang menunjukkan hal yang
sebaliknya. Ini mungkin karena metode titrimetri visual meskipun relatif murah dan
sederhana tetapi kurang sensitif dan kurang selektif dibandingkan dengan spektrofotometri
UV dan metode potensiometri. Namun, pada titrimetri visual tidak perlu dilakukan kalibrasi
seperti metode insrumen sehingga memberikan efisiensi waktu dan kerja. Metode
Potensiometri menawarkan keuntungan tambahan dari kuantisasi, terutama di mana titik
akhir disembuyikan dan tidak ada indikator yang sesuai (misalnya di mana larutan analit
berwarna atau keruh).
Dari temuan kami ada metode tunggal cukup untuk mengotentikasi kualitas sampel
obat tertentu, terutama ketika sejumlah besar sampel tersebut terlibat. Kami menyarankan
bahwa dalam melaksanakan pengawasan pasca pasar kualitas produk farmasi, produsen atau
pihak berwenang harus mempekerjakan penggunaan lebih dari satu metode analisis untuk
mengotentikasi kualitas produk tersebut, karena dalam kasus tersebut jumlah besar serta
berbagai macam produk dipertimbangkan untuk evaluasi.
BAB V. KESIMPULAN
Metode analisis ini dapat digunakan untuk pengawasan kualitas dari sejumlah besar obat
yang dipertimbangkan. Kesederhanaan dan efektivitas biaya dari suatu metode analisis
mungkin tidak menjadi faktor utama untuk pilihan metode analisis untuk membuktikan klaim
label produsen oleh badan pengawas.