Analisis etidronic acid

aufia w
ANALISIS DAN IDENTIFIKASI SENYAWA ETIDRONIC
ACID DALAM SEDIAAN PERAWATAN KULIT SECARA
KKROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
Arranged by:
Wafa – Uci – Leli – Muthi’ah
PENDAHULUAN
• Pada masa sekarang masyarakat memperindah penampilan dengan menggunakan
kosmetik dan tidak jarang juga yang menggunakan obat (Pharmceutical) atau
disebut juga kosmetika medik, sehingga diperlukan pengawasan ketat terhadap
kandungan kimia yang terdapat didalamnya.
• Etidronic acid merupakan zat pengelat yang ditambahkan kedalam formulasi
kosmetik dengan tujuan untuk mengikat atom atau melawan efek dari zat, seperti
arsenik, besi, atau logam-logam lain. Zat berguna sebagai antioksidan dalam
kosmetik, namun penggunannya dibatasi karena sifatnya korosif. Batas kadar
etidronic acid menurut ACD (Acean Cosmetic Directiv) dalam sediaan sampo
adalah 1,5 %, dan pada sediaan perawatan kulit berupa sabun yaitu 0,2 %.
• Untuk memastikan bahwa kadar etidronic acid tidak melebihi batas diperlukan
analisis yang sensitif dan akurat. Analisis yang telah dilakukan sebelumnya berupa
analisis GC, namun kekurangan dari GC yaitu proses analisis terlalu lama,
pemisahan zat terhadap sampel kurang spesifik atau tidak memberikan hasil peak
yang bagus. Sehingga dicoba dengan metode KCKT.
METODOLOGI
• Alat
KCKT (Shimadzhu LC sulution 20 AD), detektor UV Vis, kolom
komersil C18, spektrofotometer UV Vis, ultra sonik, penyaring
membran tipe 0,45 µm, pH meter, timbangan analitik, alat-
alat gelas laboratorium.
• Bahan
Etidronic acid, metanol, acetonitril, asam fosfat,
aquabidestilata, sampel kosmetik di pasaran.
• Cara kerja
Penentuan panjang gelombang maksimum
Membuat larutan etidronic acid 10 µg/ mL
Mengukur panjang gelombang maksimum dengan
spektrofotometer UV Vis
Pemilihan fase gerak
• Fase gerak yang digunakan dalam tahap trial metode
analisis adalah :
• A = acetonitril, B = asam forniat pH 4, perbandingan
A:B = 40:60 v/v
• A = acetonitril : asam phospat 0,5 % ( 70 : 30 v/v), B
= asetonitril, perbandingan A : B = 75 : 25 v/v
• A = acetonitril : asam phospat 0,5 % ( 70 : 30 v/v), B
= asetonitril, perbandingan A : B = 70 : 30 v/v
Validasi metode analisis
• Linieritas
Larutan baku dibuat dengan 5 seri konsentrasi yang
berbeda, masing-masing disuntikkan dalam KCKT
kemudian dibuat kurva kalibrasi dan dihitung niali
koefisien kolerasi ( r ), nilai slop dan intercept dari garis
linier yang diperoleh.
• Presisi
Presisi intra penetapan kadar dibuat dengan penyuntikan
sampel pada konsentrasi tertentu pada alat KCKT
sebanyak 6 kali dengan konsentrasi yang sama dan
interval waktu yang pendek, kemudian dihitung nilai
persen RSD (ketentuan d “ 2%”).
Validasi metode analisis
• Akurasi
Penentuan dilakukan dengan penyuntikan larutan sampel setelah
direcovery 80, 100, dan 120 % sebanyak tiga kali dengan hari yang
sama.
a. Recovery 80 % : pencampuran sampel baku 2 mg dan basis sampel
600 mg dalam labu ukur 25 mL.
b. Recovery 100 % : pencampuran baku 5 mg dan basis sampel 500
mg dalam labu ukur 25 mL.
c. Recovery 120 % : pencampuran baku 8 mg dan basis sampel 40
mg dalam labu ukur 25 mL.
• Batas deteksi (LOD)
Ditentukan jika tinggi puncak sama dengan 3 kali N ( noise)
• Batas kuantitaif (LOQ)
Ditentukan untuk mengetahui batas kuantitas analit terkecil dalam
sampel.
Analisis sampel
• 1 gram sampel ditimbang dan dimasukkan dalam
labu ukur 25 mL
• Ditambah metanol sampai tanda batas
• Disonikasi agar lebih homogen
• Larutan sampel disaring dengan penyaring KCKT
• Larutan di injeksikan kedalam KCKT yang sudah
dikondisikan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
• Penentuan panjang gelombang maksimum untuk
larutan etidronic acis adalah pada gelombang 201,6
nm
• Penggunaan ini bertujuan untuk meningkatkan
selektivitas dan sensitivitas analisis dari sampel yang
digunakan.
PEMILIHAN FASE GERAK
Trial 1
•Asetonitril:Asam
Formiat pH 4 (40 :
60 v/v) dg
detektor UV-Vis
•Tidak
menghasilkan
peak
Trial 2
•Fase Gerak A =
asetonitril : Asam
Fosfat 0,5 % (70 :
30 v/v)
•B = asetonitril
•A : B = 75 : 25
•Peak kurang
stabil
Trial 3
•Fase Gerak A =
asetonitril : Asam
Fosfat 0,5 % (70 :
30 v/v)
•B = asetonitril
•A : B = 70 : 30
•Diperoleh
kromatogram
yang baik
•Puncak terlihat
pada 1,977 menit
UJI KESESUAIAN SISTEM
• Fase gerak terpilih disuntik sebanyak 6 kali dan
dihasilkan waktu retensi 0,6946 luas puncak 1,598 %
• Memenuhi syarat < 2,0 %
VALIDASI METODE ANALISIS
Linearitas
• Koefisien
korelasi
0,996
• Persyaratan
0,990
• Kurva
kalibrasi
memenuhi
persyaratan
Presisi
• %RSD
1,598%
• Persyaratan
<2%
• Presisi
memenuhi
syarat
Akurasi
• Konsentrasi
80% = 98,38
% - 98,75 %
• Konsentrasi
100 % =
101,25 – 103
%
• Konsentrasi
120 % =
120,40-
120,85 %
• Lebih tinggi
karena trdpt
senyawa lain
pada matriks
Batas Deteksi
• Diperoleh
0,778 µg/ml
Batas
Kuantitasi
• Diperoleh
hasil 0,2356
µg/ml
ANALISIS SAMPEL
Puncak kromatogram pada waktu retensi 1,941 menit
dibandigkan dengan standar 1,977 menit
mengandung bahan berbahaya etidronic acid
Dengan perbandingan kurva kalibrasi diperoleh kadar
etidronic acid dalam sampel sebesar 0,002977 %
Sedangkan menurut Asen Cosmetic Directive kadar
yang diperbolehkan < 0,2 %
Sehingga kadar yang ada masih diperbolehkan
THANK YOU
1 of 13

Recommended

Perhitungan dosis by
Perhitungan dosisPerhitungan dosis
Perhitungan dosispanal1
28.3K views3 slides
Percobaan faktorial by
Percobaan faktorialPercobaan faktorial
Percobaan faktorialMuhammad Eko
10.9K views63 slides
Parameter Nonspesifik Ekstrak (Fitokimia) by
Parameter Nonspesifik Ekstrak (Fitokimia)Parameter Nonspesifik Ekstrak (Fitokimia)
Parameter Nonspesifik Ekstrak (Fitokimia)Filania Kanja
68.7K views84 slides
FARMASETIKA – PEMBAHASAN SOAL RESEP det, iter, did, det orig by
FARMASETIKA – PEMBAHASAN SOAL RESEP det, iter, did, det origFARMASETIKA – PEMBAHASAN SOAL RESEP det, iter, did, det orig
FARMASETIKA – PEMBAHASAN SOAL RESEP det, iter, did, det origNesha Mutiara
15.1K views2 slides
Contoh proposal pkm penelitian by
Contoh proposal pkm penelitianContoh proposal pkm penelitian
Contoh proposal pkm penelitianZakiyul Mu'min
83.6K views18 slides

More Related Content

What's hot

Ppt seminar kp by
Ppt seminar kpPpt seminar kp
Ppt seminar kpRiza Prapascatama Agusdin
10.6K views19 slides
Cara cari uji bnj (hsd) by
Cara cari uji bnj (hsd)Cara cari uji bnj (hsd)
Cara cari uji bnj (hsd)Ir. Zakaria, M.M
34.1K views12 slides
Contoh SOP Apotek by
Contoh SOP Apotek Contoh SOP Apotek
Contoh SOP Apotek Lalla Haflah
72.8K views12 slides
farmasetika dasar by
farmasetika dasarfarmasetika dasar
farmasetika dasarDokter Tekno
52.3K views50 slides
04. Rancangan Acak Lengkap by
04. Rancangan Acak Lengkap04. Rancangan Acak Lengkap
04. Rancangan Acak LengkapIr. Zakaria, M.M
107.9K views33 slides
X 2 dasar-dasar-pakan-ternak by
X 2 dasar-dasar-pakan-ternakX 2 dasar-dasar-pakan-ternak
X 2 dasar-dasar-pakan-ternakDarussalam Abinya Faizah Lz
7.3K views267 slides

What's hot(20)

Contoh SOP Apotek by Lalla Haflah
Contoh SOP Apotek Contoh SOP Apotek
Contoh SOP Apotek
Lalla Haflah72.8K views
farmasetika dasar by Dokter Tekno
farmasetika dasarfarmasetika dasar
farmasetika dasar
Dokter Tekno52.3K views
Rancangan Percobaan (faktorial) by Dian Arisona
Rancangan Percobaan (faktorial)Rancangan Percobaan (faktorial)
Rancangan Percobaan (faktorial)
Dian Arisona23.1K views
Pedoman Visite Untuk Apoteker by Surya Amal
Pedoman Visite Untuk Apoteker Pedoman Visite Untuk Apoteker
Pedoman Visite Untuk Apoteker
Surya Amal30.4K views
Pedoman penyusunan formularium rs by Henry Nobito
Pedoman penyusunan formularium rsPedoman penyusunan formularium rs
Pedoman penyusunan formularium rs
Henry Nobito47.2K views
Farmakologi interaksi obat dengan makanan by Ester Muki
Farmakologi interaksi obat dengan makananFarmakologi interaksi obat dengan makanan
Farmakologi interaksi obat dengan makanan
Ester Muki87K views
Contoh Power Point Hasil Penelitian by Indra IR
Contoh Power Point Hasil PenelitianContoh Power Point Hasil Penelitian
Contoh Power Point Hasil Penelitian
Indra IR506K views
Contoh Slide Presentasi Powerpoint yang Baik dan Menarik by Muhammad Noer
Contoh Slide Presentasi Powerpoint yang Baik dan MenarikContoh Slide Presentasi Powerpoint yang Baik dan Menarik
Contoh Slide Presentasi Powerpoint yang Baik dan Menarik
Muhammad Noer641.5K views
Penilaian mutu makanan by Agnescia Sera
Penilaian mutu makananPenilaian mutu makanan
Penilaian mutu makanan
Agnescia Sera16.3K views

Viewers also liked

Larutan dan teknik pelarutan sampel revisi copy by
Larutan dan teknik pelarutan sampel revisi   copyLarutan dan teknik pelarutan sampel revisi   copy
Larutan dan teknik pelarutan sampel revisi copySofi Anna Nur Pitasari
5.7K views24 slides
Digital marketing and web development by
Digital marketing and web developmentDigital marketing and web development
Digital marketing and web developmentSrinivasa Rao Balivada
1.3K views10 slides
Cotidiano Na Educacao Infantil by
Cotidiano Na Educacao InfantilCotidiano Na Educacao Infantil
Cotidiano Na Educacao Infantileducadores
3K views93 slides
Kevin taller par by
Kevin taller parKevin taller par
Kevin taller parsantyyago1997
318 views3 slides
eSanté, quels impacts sur le marché de la santé by
eSanté, quels impacts sur le marché de la santéeSanté, quels impacts sur le marché de la santé
eSanté, quels impacts sur le marché de la santéFrenchWeb.fr
82.1K views6 slides
Pitch 1 by
Pitch 1Pitch 1
Pitch 1prooney06
335 views14 slides

Viewers also liked(20)

Cotidiano Na Educacao Infantil by educadores
Cotidiano Na Educacao InfantilCotidiano Na Educacao Infantil
Cotidiano Na Educacao Infantil
educadores3K views
eSanté, quels impacts sur le marché de la santé by FrenchWeb.fr
eSanté, quels impacts sur le marché de la santéeSanté, quels impacts sur le marché de la santé
eSanté, quels impacts sur le marché de la santé
FrenchWeb.fr82.1K views
Jaaj 49 out11 by aplalmir
Jaaj 49 out11Jaaj 49 out11
Jaaj 49 out11
aplalmir745 views
Por que amamos u odiamos las cosas de dia a dia by UX Nights
Por que amamos u odiamos las cosas de dia a diaPor que amamos u odiamos las cosas de dia a dia
Por que amamos u odiamos las cosas de dia a dia
UX Nights405 views
Film Directing By Juan Lona by JDLona
Film Directing By Juan LonaFilm Directing By Juan Lona
Film Directing By Juan Lona
JDLona1K views
Brand management in china by Ben Shipley
Brand management in chinaBrand management in china
Brand management in china
Ben Shipley905 views
Theatre hire at the Newhampton Arts Centre by Christine McGowan
Theatre hire at the Newhampton Arts CentreTheatre hire at the Newhampton Arts Centre
Theatre hire at the Newhampton Arts Centre
Christine McGowan392 views
Money (It's What We Want) by NTEN
Money (It's What We Want)Money (It's What We Want)
Money (It's What We Want)
NTEN738 views
American Public Opinion Landscape – International Affairs by GloverParkGroup
American Public Opinion Landscape – International AffairsAmerican Public Opinion Landscape – International Affairs
American Public Opinion Landscape – International Affairs
GloverParkGroup8.7K views
KPIT Cummins by Ram Lakhan
KPIT CumminsKPIT Cummins
KPIT Cummins
Ram Lakhan790 views
SharePoint Intersections - SP09 - Introduction to SharePoint 2013 for IT Pros by Dan Usher
SharePoint Intersections - SP09 - Introduction to SharePoint 2013 for IT ProsSharePoint Intersections - SP09 - Introduction to SharePoint 2013 for IT Pros
SharePoint Intersections - SP09 - Introduction to SharePoint 2013 for IT Pros
Dan Usher2.5K views
Start 2016 by being creative - 10 famous quotes (infographic) by Pengyuan Zhao
Start 2016 by being creative - 10 famous quotes (infographic)Start 2016 by being creative - 10 famous quotes (infographic)
Start 2016 by being creative - 10 famous quotes (infographic)
Pengyuan Zhao981 views

Similar to Analisis etidronic acid

laporan praktikum titrasi asam basa by
laporan praktikum titrasi asam basalaporan praktikum titrasi asam basa
laporan praktikum titrasi asam basawd_amaliah
190.3K views21 slides
Analisis Protein dan Senyawa Bernitrogen by
Analisis Protein dan Senyawa BernitrogenAnalisis Protein dan Senyawa Bernitrogen
Analisis Protein dan Senyawa BernitrogenTeknologi Hasil Pertanian
2.1K views23 slides
Penentuan kadar asam cuka by
Penentuan kadar asam cukaPenentuan kadar asam cuka
Penentuan kadar asam cukaAminatul Faizah
6.9K views19 slides
Analisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplc by
Analisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplcAnalisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplc
Analisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplcqlp
15.8K views5 slides
FLAVONOID PART II.pptx by
FLAVONOID PART II.pptxFLAVONOID PART II.pptx
FLAVONOID PART II.pptxCitraCirebon
145 views30 slides
Asam basa by
Asam basaAsam basa
Asam basaTillapia
5.5K views20 slides

Similar to Analisis etidronic acid(20)

laporan praktikum titrasi asam basa by wd_amaliah
laporan praktikum titrasi asam basalaporan praktikum titrasi asam basa
laporan praktikum titrasi asam basa
wd_amaliah190.3K views
Analisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplc by qlp
Analisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplcAnalisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplc
Analisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplc
qlp 15.8K views
FLAVONOID PART II.pptx by CitraCirebon
FLAVONOID PART II.pptxFLAVONOID PART II.pptx
FLAVONOID PART II.pptx
CitraCirebon145 views
Asam basa by Tillapia
Asam basaAsam basa
Asam basa
Tillapia5.5K views
Penentuan kadar senyawa tunggal dan multi komponen.pptx by ErsalinaNidianti2
Penentuan kadar senyawa tunggal dan multi komponen.pptxPenentuan kadar senyawa tunggal dan multi komponen.pptx
Penentuan kadar senyawa tunggal dan multi komponen.pptx
Jurnal spektro by Ika Aryanti
Jurnal spektroJurnal spektro
Jurnal spektro
Ika Aryanti2.2K views
Volumetri 300916 by UNIMUS
Volumetri 300916Volumetri 300916
Volumetri 300916
UNIMUS904 views
1. Materi 1 Pendahuluan.pdf by Jumariyah
1. Materi 1 Pendahuluan.pdf1. Materi 1 Pendahuluan.pdf
1. Materi 1 Pendahuluan.pdf
Jumariyah14 views
adoc.pub_jurnal-teknik-kimia-no-2-vol-19-april-2013-page-1.pdf by isnaaarh
adoc.pub_jurnal-teknik-kimia-no-2-vol-19-april-2013-page-1.pdfadoc.pub_jurnal-teknik-kimia-no-2-vol-19-april-2013-page-1.pdf
adoc.pub_jurnal-teknik-kimia-no-2-vol-19-april-2013-page-1.pdf
isnaaarh172 views
14.Validasi-verifikasi.pdf by LaboratUmum
14.Validasi-verifikasi.pdf14.Validasi-verifikasi.pdf
14.Validasi-verifikasi.pdf
LaboratUmum168 views
Kelas b, kelompok 9 (maulana m. ibrahim 544, desita n. 558 , nurrizki s. 532,... by Viktoria Lampard
Kelas b, kelompok 9 (maulana m. ibrahim 544, desita n. 558 , nurrizki s. 532,...Kelas b, kelompok 9 (maulana m. ibrahim 544, desita n. 558 , nurrizki s. 532,...
Kelas b, kelompok 9 (maulana m. ibrahim 544, desita n. 558 , nurrizki s. 532,...
Viktoria Lampard1.9K views

More from aufia w

Farmasi dalam khazanah islam by
Farmasi dalam khazanah islamFarmasi dalam khazanah islam
Farmasi dalam khazanah islamaufia w
945 views2 slides
Peran ilmu sejarah peradaban kedokteran islam by
Peran ilmu sejarah peradaban kedokteran islamPeran ilmu sejarah peradaban kedokteran islam
Peran ilmu sejarah peradaban kedokteran islamaufia w
483 views2 slides
Laporan praktikum kromatografi 4 (klt) by
Laporan praktikum kromatografi 4 (klt)Laporan praktikum kromatografi 4 (klt)
Laporan praktikum kromatografi 4 (klt)aufia w
20.5K views11 slides
Laporan praktikum kromatografi 3 (klt) by
Laporan praktikum kromatografi 3 (klt)Laporan praktikum kromatografi 3 (klt)
Laporan praktikum kromatografi 3 (klt)aufia w
19.4K views13 slides
Laporan praktikum kromatografi 1 (autosaved) by
Laporan praktikum kromatografi 1 (autosaved)Laporan praktikum kromatografi 1 (autosaved)
Laporan praktikum kromatografi 1 (autosaved)aufia w
9.3K views13 slides
Pengujian obat-batuk-dengan-spektrofotometer-uv-vis by
Pengujian obat-batuk-dengan-spektrofotometer-uv-visPengujian obat-batuk-dengan-spektrofotometer-uv-vis
Pengujian obat-batuk-dengan-spektrofotometer-uv-visaufia w
745 views6 slides

More from aufia w(20)

Farmasi dalam khazanah islam by aufia w
Farmasi dalam khazanah islamFarmasi dalam khazanah islam
Farmasi dalam khazanah islam
aufia w945 views
Peran ilmu sejarah peradaban kedokteran islam by aufia w
Peran ilmu sejarah peradaban kedokteran islamPeran ilmu sejarah peradaban kedokteran islam
Peran ilmu sejarah peradaban kedokteran islam
aufia w483 views
Laporan praktikum kromatografi 4 (klt) by aufia w
Laporan praktikum kromatografi 4 (klt)Laporan praktikum kromatografi 4 (klt)
Laporan praktikum kromatografi 4 (klt)
aufia w20.5K views
Laporan praktikum kromatografi 3 (klt) by aufia w
Laporan praktikum kromatografi 3 (klt)Laporan praktikum kromatografi 3 (klt)
Laporan praktikum kromatografi 3 (klt)
aufia w19.4K views
Laporan praktikum kromatografi 1 (autosaved) by aufia w
Laporan praktikum kromatografi 1 (autosaved)Laporan praktikum kromatografi 1 (autosaved)
Laporan praktikum kromatografi 1 (autosaved)
aufia w9.3K views
Pengujian obat-batuk-dengan-spektrofotometer-uv-vis by aufia w
Pengujian obat-batuk-dengan-spektrofotometer-uv-visPengujian obat-batuk-dengan-spektrofotometer-uv-vis
Pengujian obat-batuk-dengan-spektrofotometer-uv-vis
aufia w745 views
Rancangan formula-suppositoria-aminofilin by aufia w
Rancangan formula-suppositoria-aminofilinRancangan formula-suppositoria-aminofilin
Rancangan formula-suppositoria-aminofilin
aufia w1.9K views
Hubungan struktur-struktur-kimia-dan-aktivitas-biologi-kimed by aufia w
Hubungan struktur-struktur-kimia-dan-aktivitas-biologi-kimedHubungan struktur-struktur-kimia-dan-aktivitas-biologi-kimed
Hubungan struktur-struktur-kimia-dan-aktivitas-biologi-kimed
aufia w1.9K views
Obat gagal jantung by aufia w
Obat gagal jantungObat gagal jantung
Obat gagal jantung
aufia w597 views
Laporan praktikum titrasi argentometri.doc by aufia w
Laporan praktikum titrasi argentometri.docLaporan praktikum titrasi argentometri.doc
Laporan praktikum titrasi argentometri.doc
aufia w22K views
Laporan praktikum asidi alkalimetri doc by aufia w
Laporan praktikum asidi alkalimetri docLaporan praktikum asidi alkalimetri doc
Laporan praktikum asidi alkalimetri doc
aufia w51.1K views
makalah lobelin by aufia w
makalah lobelin makalah lobelin
makalah lobelin
aufia w2.5K views
Resume karbohidrat dan glikosida by aufia w
Resume karbohidrat dan glikosidaResume karbohidrat dan glikosida
Resume karbohidrat dan glikosida
aufia w595 views
Stoikiometri by aufia w
Stoikiometri Stoikiometri
Stoikiometri
aufia w320 views
Genetik by aufia w
GenetikGenetik
Genetik
aufia w355 views
Keragaman potensi tumbuhan berguna di cagar alam mandor by aufia w
Keragaman potensi tumbuhan berguna di cagar alam mandor Keragaman potensi tumbuhan berguna di cagar alam mandor
Keragaman potensi tumbuhan berguna di cagar alam mandor
aufia w485 views
problematika lingkungan sosial budaya masyarakat by aufia w
problematika lingkungan sosial budaya masyarakatproblematika lingkungan sosial budaya masyarakat
problematika lingkungan sosial budaya masyarakat
aufia w7.8K views
مجالات العبادة في الاسلام by aufia w
مجالات العبادة في الاسلاممجالات العبادة في الاسلام
مجالات العبادة في الاسلام
aufia w8.1K views
Pancasila sebagai sistem etika by aufia w
Pancasila sebagai sistem etikaPancasila sebagai sistem etika
Pancasila sebagai sistem etika
aufia w6.3K views
Sistem transport-lanjutan by aufia w
Sistem transport-lanjutan Sistem transport-lanjutan
Sistem transport-lanjutan
aufia w433 views

Recently uploaded

SK Satgas PPKS.pdf by
SK Satgas PPKS.pdfSK Satgas PPKS.pdf
SK Satgas PPKS.pdfIrawan Setyabudi
54 views3 slides
PPT_UP2_BKMA_Modul Online.pptx by
PPT_UP2_BKMA_Modul Online.pptxPPT_UP2_BKMA_Modul Online.pptx
PPT_UP2_BKMA_Modul Online.pptxsitikulsum85
7 views41 slides
Latihan 6_ Aldy 085.pptx by
Latihan 6_ Aldy 085.pptxLatihan 6_ Aldy 085.pptx
Latihan 6_ Aldy 085.pptxjustneptun
14 views6 slides
RENCANA & Link2 MATERI Training _"SERVICE EXCELLENCE" _di Rumah Sakit. by
RENCANA & Link2 MATERI Training _"SERVICE EXCELLENCE" _di Rumah Sakit.RENCANA & Link2 MATERI Training _"SERVICE EXCELLENCE" _di Rumah Sakit.
RENCANA & Link2 MATERI Training _"SERVICE EXCELLENCE" _di Rumah Sakit.Kanaidi ken
53 views64 slides
Tugas PPT 6_Selviana Fitri_E1G022081.pptx by
Tugas PPT 6_Selviana Fitri_E1G022081.pptxTugas PPT 6_Selviana Fitri_E1G022081.pptx
Tugas PPT 6_Selviana Fitri_E1G022081.pptxselvianafitri2k17
12 views9 slides
Fundamental of Leadership & Peran Leadership _Training "Effective Leadership... by
Fundamental of  Leadership & Peran Leadership _Training "Effective Leadership...Fundamental of  Leadership & Peran Leadership _Training "Effective Leadership...
Fundamental of Leadership & Peran Leadership _Training "Effective Leadership...Kanaidi ken
8 views18 slides

Recently uploaded(20)

PPT_UP2_BKMA_Modul Online.pptx by sitikulsum85
PPT_UP2_BKMA_Modul Online.pptxPPT_UP2_BKMA_Modul Online.pptx
PPT_UP2_BKMA_Modul Online.pptx
sitikulsum857 views
Latihan 6_ Aldy 085.pptx by justneptun
Latihan 6_ Aldy 085.pptxLatihan 6_ Aldy 085.pptx
Latihan 6_ Aldy 085.pptx
justneptun14 views
RENCANA & Link2 MATERI Training _"SERVICE EXCELLENCE" _di Rumah Sakit. by Kanaidi ken
RENCANA & Link2 MATERI Training _"SERVICE EXCELLENCE" _di Rumah Sakit.RENCANA & Link2 MATERI Training _"SERVICE EXCELLENCE" _di Rumah Sakit.
RENCANA & Link2 MATERI Training _"SERVICE EXCELLENCE" _di Rumah Sakit.
Kanaidi ken53 views
Fundamental of Leadership & Peran Leadership _Training "Effective Leadership... by Kanaidi ken
Fundamental of  Leadership & Peran Leadership _Training "Effective Leadership...Fundamental of  Leadership & Peran Leadership _Training "Effective Leadership...
Fundamental of Leadership & Peran Leadership _Training "Effective Leadership...
Kanaidi ken8 views
PPT PENKOM ALVIN.pptx by Alfin61471
PPT PENKOM ALVIN.pptxPPT PENKOM ALVIN.pptx
PPT PENKOM ALVIN.pptx
Alfin6147116 views
Kel.10-PBA.pdf by YanDiyant
Kel.10-PBA.pdfKel.10-PBA.pdf
Kel.10-PBA.pdf
YanDiyant12 views
Latihan 6 PPT_Dwi Maulidini _E1G022094.pptx by rdsnfgzhgj
Latihan 6 PPT_Dwi Maulidini _E1G022094.pptxLatihan 6 PPT_Dwi Maulidini _E1G022094.pptx
Latihan 6 PPT_Dwi Maulidini _E1G022094.pptx
rdsnfgzhgj11 views
PELAKSANAAN & Link2 MATERI Workshop _"Pembangunan SDM_INDONESIA EMAS 2045". by Kanaidi ken
PELAKSANAAN  & Link2 MATERI Workshop _"Pembangunan SDM_INDONESIA EMAS 2045".PELAKSANAAN  & Link2 MATERI Workshop _"Pembangunan SDM_INDONESIA EMAS 2045".
PELAKSANAAN & Link2 MATERI Workshop _"Pembangunan SDM_INDONESIA EMAS 2045".
Kanaidi ken86 views
Edukasi dan Peran Aktif dalam Pencegahan.pdf by Irawan Setyabudi
Edukasi dan Peran Aktif dalam Pencegahan.pdfEdukasi dan Peran Aktif dalam Pencegahan.pdf
Edukasi dan Peran Aktif dalam Pencegahan.pdf
Irawan Setyabudi43 views
Info Session Bangkit Academy "Empowering Through Bangkit: Unveiling the Essen... by pmgdscunsri
Info Session Bangkit Academy "Empowering Through Bangkit: Unveiling the Essen...Info Session Bangkit Academy "Empowering Through Bangkit: Unveiling the Essen...
Info Session Bangkit Academy "Empowering Through Bangkit: Unveiling the Essen...
pmgdscunsri9 views
TUGAS PPT 6_NATALIA APRICA ANWAR_E1G022075.pptx by NataliaApricaAnwar
TUGAS PPT 6_NATALIA APRICA ANWAR_E1G022075.pptxTUGAS PPT 6_NATALIA APRICA ANWAR_E1G022075.pptx
TUGAS PPT 6_NATALIA APRICA ANWAR_E1G022075.pptx
SOAL PAI UJIAN AKHIR SEKOLAH9.docx by rahman abdika
SOAL PAI UJIAN AKHIR SEKOLAH9.docxSOAL PAI UJIAN AKHIR SEKOLAH9.docx
SOAL PAI UJIAN AKHIR SEKOLAH9.docx
rahman abdika7 views
Permendikbudristek Nomor 30 Tahun 2021.pdf by Irawan Setyabudi
Permendikbudristek Nomor 30 Tahun 2021.pdfPermendikbudristek Nomor 30 Tahun 2021.pdf
Permendikbudristek Nomor 30 Tahun 2021.pdf
Irawan Setyabudi41 views
TugasPPT6_NormanAdjiPangestu _E1G022079.pptx by NormanAdji
TugasPPT6_NormanAdjiPangestu _E1G022079.pptxTugasPPT6_NormanAdjiPangestu _E1G022079.pptx
TugasPPT6_NormanAdjiPangestu _E1G022079.pptx
NormanAdji20 views
PAS Mtk Kls 7,8,9 Ganjil 2023.pdf by ssuser29a952
PAS Mtk Kls 7,8,9 Ganjil 2023.pdfPAS Mtk Kls 7,8,9 Ganjil 2023.pdf
PAS Mtk Kls 7,8,9 Ganjil 2023.pdf
ssuser29a952165 views
PPT PENGEMBANGAN KEWIRAUSAHAAN SEKOLAH.pptx by WartoyoWartoyo3
PPT PENGEMBANGAN KEWIRAUSAHAAN SEKOLAH.pptxPPT PENGEMBANGAN KEWIRAUSAHAAN SEKOLAH.pptx
PPT PENGEMBANGAN KEWIRAUSAHAAN SEKOLAH.pptx
WartoyoWartoyo311 views

Analisis etidronic acid

  • 1. ANALISIS DAN IDENTIFIKASI SENYAWA ETIDRONIC ACID DALAM SEDIAAN PERAWATAN KULIT SECARA KKROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI Arranged by: Wafa – Uci – Leli – Muthi’ah
  • 2. PENDAHULUAN • Pada masa sekarang masyarakat memperindah penampilan dengan menggunakan kosmetik dan tidak jarang juga yang menggunakan obat (Pharmceutical) atau disebut juga kosmetika medik, sehingga diperlukan pengawasan ketat terhadap kandungan kimia yang terdapat didalamnya. • Etidronic acid merupakan zat pengelat yang ditambahkan kedalam formulasi kosmetik dengan tujuan untuk mengikat atom atau melawan efek dari zat, seperti arsenik, besi, atau logam-logam lain. Zat berguna sebagai antioksidan dalam kosmetik, namun penggunannya dibatasi karena sifatnya korosif. Batas kadar etidronic acid menurut ACD (Acean Cosmetic Directiv) dalam sediaan sampo adalah 1,5 %, dan pada sediaan perawatan kulit berupa sabun yaitu 0,2 %. • Untuk memastikan bahwa kadar etidronic acid tidak melebihi batas diperlukan analisis yang sensitif dan akurat. Analisis yang telah dilakukan sebelumnya berupa analisis GC, namun kekurangan dari GC yaitu proses analisis terlalu lama, pemisahan zat terhadap sampel kurang spesifik atau tidak memberikan hasil peak yang bagus. Sehingga dicoba dengan metode KCKT.
  • 3. METODOLOGI • Alat KCKT (Shimadzhu LC sulution 20 AD), detektor UV Vis, kolom komersil C18, spektrofotometer UV Vis, ultra sonik, penyaring membran tipe 0,45 µm, pH meter, timbangan analitik, alat- alat gelas laboratorium. • Bahan Etidronic acid, metanol, acetonitril, asam fosfat, aquabidestilata, sampel kosmetik di pasaran. • Cara kerja Penentuan panjang gelombang maksimum Membuat larutan etidronic acid 10 µg/ mL Mengukur panjang gelombang maksimum dengan spektrofotometer UV Vis
  • 4. Pemilihan fase gerak • Fase gerak yang digunakan dalam tahap trial metode analisis adalah : • A = acetonitril, B = asam forniat pH 4, perbandingan A:B = 40:60 v/v • A = acetonitril : asam phospat 0,5 % ( 70 : 30 v/v), B = asetonitril, perbandingan A : B = 75 : 25 v/v • A = acetonitril : asam phospat 0,5 % ( 70 : 30 v/v), B = asetonitril, perbandingan A : B = 70 : 30 v/v
  • 5. Validasi metode analisis • Linieritas Larutan baku dibuat dengan 5 seri konsentrasi yang berbeda, masing-masing disuntikkan dalam KCKT kemudian dibuat kurva kalibrasi dan dihitung niali koefisien kolerasi ( r ), nilai slop dan intercept dari garis linier yang diperoleh. • Presisi Presisi intra penetapan kadar dibuat dengan penyuntikan sampel pada konsentrasi tertentu pada alat KCKT sebanyak 6 kali dengan konsentrasi yang sama dan interval waktu yang pendek, kemudian dihitung nilai persen RSD (ketentuan d “ 2%”).
  • 6. Validasi metode analisis • Akurasi Penentuan dilakukan dengan penyuntikan larutan sampel setelah direcovery 80, 100, dan 120 % sebanyak tiga kali dengan hari yang sama. a. Recovery 80 % : pencampuran sampel baku 2 mg dan basis sampel 600 mg dalam labu ukur 25 mL. b. Recovery 100 % : pencampuran baku 5 mg dan basis sampel 500 mg dalam labu ukur 25 mL. c. Recovery 120 % : pencampuran baku 8 mg dan basis sampel 40 mg dalam labu ukur 25 mL. • Batas deteksi (LOD) Ditentukan jika tinggi puncak sama dengan 3 kali N ( noise) • Batas kuantitaif (LOQ) Ditentukan untuk mengetahui batas kuantitas analit terkecil dalam sampel.
  • 7. Analisis sampel • 1 gram sampel ditimbang dan dimasukkan dalam labu ukur 25 mL • Ditambah metanol sampai tanda batas • Disonikasi agar lebih homogen • Larutan sampel disaring dengan penyaring KCKT • Larutan di injeksikan kedalam KCKT yang sudah dikondisikan.
  • 8. HASIL DAN PEMBAHASAN • Penentuan panjang gelombang maksimum untuk larutan etidronic acis adalah pada gelombang 201,6 nm • Penggunaan ini bertujuan untuk meningkatkan selektivitas dan sensitivitas analisis dari sampel yang digunakan.
  • 9. PEMILIHAN FASE GERAK Trial 1 •Asetonitril:Asam Formiat pH 4 (40 : 60 v/v) dg detektor UV-Vis •Tidak menghasilkan peak Trial 2 •Fase Gerak A = asetonitril : Asam Fosfat 0,5 % (70 : 30 v/v) •B = asetonitril •A : B = 75 : 25 •Peak kurang stabil Trial 3 •Fase Gerak A = asetonitril : Asam Fosfat 0,5 % (70 : 30 v/v) •B = asetonitril •A : B = 70 : 30 •Diperoleh kromatogram yang baik •Puncak terlihat pada 1,977 menit
  • 10. UJI KESESUAIAN SISTEM • Fase gerak terpilih disuntik sebanyak 6 kali dan dihasilkan waktu retensi 0,6946 luas puncak 1,598 % • Memenuhi syarat < 2,0 %
  • 11. VALIDASI METODE ANALISIS Linearitas • Koefisien korelasi 0,996 • Persyaratan 0,990 • Kurva kalibrasi memenuhi persyaratan Presisi • %RSD 1,598% • Persyaratan <2% • Presisi memenuhi syarat Akurasi • Konsentrasi 80% = 98,38 % - 98,75 % • Konsentrasi 100 % = 101,25 – 103 % • Konsentrasi 120 % = 120,40- 120,85 % • Lebih tinggi karena trdpt senyawa lain pada matriks Batas Deteksi • Diperoleh 0,778 µg/ml Batas Kuantitasi • Diperoleh hasil 0,2356 µg/ml
  • 12. ANALISIS SAMPEL Puncak kromatogram pada waktu retensi 1,941 menit dibandigkan dengan standar 1,977 menit mengandung bahan berbahaya etidronic acid Dengan perbandingan kurva kalibrasi diperoleh kadar etidronic acid dalam sampel sebesar 0,002977 % Sedangkan menurut Asen Cosmetic Directive kadar yang diperbolehkan < 0,2 % Sehingga kadar yang ada masih diperbolehkan