Tugas Bedah Jurnal

1. Oleh
ANNISAA SITI ZULAICHA
1727011002
PASCASARJANA MAGISTER KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
2017
DIRECT SYNTHESIS OF HIERARCHICAL USY ZEOLITE FOR RETARDATION OF CATALYST DEACTIVATION
(Tugas Mata Kuliah Kimia Material Anorganik)

2. 1. INTRODUCTION
ZEOLIT
ZEOLIT HIRARKI
MIKROPORI-MESOPORI
AKTIVITAS KATALITIK LEBIH BAIK

3. ZEOLIT

6. PERCOBAAN
1. SINTESIS
2. KARATERISASI SAMPEL
II. EXPERIMENTAL

7. 1. SINTESIS
Bahan-Bahan:
1. Na2SiO3
2. Aqua DM
3. NaOH
4. NaAlO2
5. Organosilane TPHAC
6. Aluminum sulfate octadecahydrate

8. 16.2 mL of water
glass
5.424 g NaOH 63.8 mL Aqua DM
1.065 g NaAlO2
Zeolit Y
Directing agent
-diaging pada suhu kamar
selama 24-48 jam
Prosedur pembuatan Zeolit Y

9. 48,0 mL water glass 7,5 ml Aqua DM
9,0 ml Zeolit Y
directing agent
Campuran 1
-diaduk selama 3 jam pada suhu kamar
Prosedur pembuatan Zeolit NaY-H
TPHAC
-diaduk selama 6 jam pada suhu kamar
Campuran 2
7,5 g Aluminium
Sulfat octadekahidrat
2,5 NaAlO2 19,5 ml Aqua DM
-diaduk selama 12 jam
Gel
-dimasukkan dalam auotoclave dan dipanaskan (kristalisasi)
-disaring
-
Endapan * Filtrat

10. Lanjutan prosedur pembuatan Zeolit NaY-H*
Endapan
-dikeringkan diudara
-dikalsinasi pada suhu 6000C selama 6 jam
NaY-H

12. KAREKTERISASI ZEOLIT USY HIRARKI
Karakterisasi
1. XRD 2. FTIR
3. N2
ADS-DES
4. SEM
5. TEM
6.
THERMOGRAVIMETRIK
7. 27 Al
MAS NMR

13. III. RESULT AND DISCUSSION
Slide berikutnya

14. 1. XRD ANALYSIS
Dihasilkan struktur kristalin yang sangat
sesuai dari NaY-C dan NaY-H
NaY-H kristalinitasnya lebih rendah di
bandingkan NaY-C, ini ditunjukan pada:
12,6. 17,1. dan 28,1. peaknya lemah.

15. 2. FTIR ANALYSIS
1000-1200 cm-1: the asym- metrical
stretching vibrations
722 and 784cm-1 : symmetrical stretching
and internal tetrahedral symmetrical
stretching of the external linkage
578 cm-1 : NaY-H dan NaY-C dengan
cincin 6 anggota structural ganda.
459 cm-1 TO4 (T=Si/Al)
Hasil: diperoleh zeolite NaY-H

16. 3. N2 ADSORPTION–DESORPTION
ISOTHERMS ANALYSIS
Jenis Zeolite Surface area
(m2 g-1)
Volume
mikropori
(cm3 g-1 )
Volume
Mesopori
(cm3 g-1 )
Zeolit NaY-H 713 0.23 0.49
Zeolit NaY-C 647 0.27 0.31
The total BET:
NaY-H & NaY-C: type-IV N2 isotherm
Artinya memiliki struktur microporous
yang serupa.
TPOAC : 764 m2 g-1 & mesoscale : 0,58 cm3 g-1

17. 4. SEM ANALYSIS
Gambar 4 (a):
menunjukkan bahwa NaY-H memiliki
morfologi seperti piring.
Gambar 4 (b):
menunjukkan bahwa NaY-H terdiri dari
nanosheet-like partikel dengan struktur
teratur

18. 5. TEM ANALYSIS
Gambar 5 (b), di mana mesopores
menembus seluruh kerangka zeolit
Gambar 5 (a) menunjukkan
mesopori yang tidak teratur

19. 6. THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS
Penurunan berat dari suhu 150-4500C
Menadakan penghilangan dari
organosilan surfaktan pada kerangka
zeolite Y

20. 7. 27Al MAS NMR ANALYSIS
Puncak berpusat pada sekitar δ 65 atau 60
ppm untuk NaY-H.
Puncak kecil pada 0 ppm disintesis NaY-H
dikaitkan dengan aluminium terkoordinasi
octahedral.l
Selain itu, puncak kecil pada 0,9 ppm bisa
diamati, menunjukkan sebagian kecil
(9,3%) atom Al dipisahkan dari matriks
zeolite.

21. 1445 dan 1490 cm-1 : vibrasi
C=C aromatic dari prydine.
1545 cm-1 : asam Bronsted dan
asam Lewis.
Namun intesistas zeolite NaY-
lebih rendah dibandingkan
dengan zeolite NaY-C.
PYRIDINE ADSORBEN

22. Gambar 9 (a) bagian ammonium kuatener
yang bermuatan positif pada surfaktan
organosilan bagian yang disukai untuk reaksi
nukelofilik.
Gambar 9 (b) ammonium kuatener yang
bermuatan positif merupakan sisi yang mudah
terkena reaksi nukleofilik.
Analisis ini menjelaskan bahwa surfaktan
organosilan dapat meningkatkan interaksi
dengan zeolite melalui kekuatan elektrostatik.
COMPUTATIONAL STUDY
MEP : alat untuk memahami situs serangan
elektrofilik dan reaksi nukleofilik

23. CATALYTIC ACTIVITIES
% benzaldehide conversion NaY-C: 34,4%
% benzaldehide conversion NaY-H: 50,3%
Pengulangan penggunaan katalis
dengan 6 kali percobaan
NaY-C: 0
NaY-H: 41%

24. IV. CONCLUSIONS
1. Zeolit Y berhasil disintesis menjadi zeolite Y hirarki menggunakan TPHAC sebagai
mesoscale organic template.
2. Mesopori dari produk intracrystal, tidak teratur.
3. Zeolit hirarki memiliki saluran yang pendek, luas permukaan yang besar, yang
meningkatkan tingakt difusi.
4. Perhitungan kimia kuantum menunjukkan bahwa surfaktan organosilan kationik dapat
dengan mudah tersebar ke dalam gel viskos yang digunakan dalam sintesis zeolite.
5. Zeolit NaY-H memiliki aktivitas katalitik yang lebih tinggi dibandingkan zeolite NaY-C
(pada reaski kondensasi benzaldehid dengan n-butil-alkohol)
6. Mesopori menguntungkan untuk perpindahan massa coke precursor keluar dari matriks
zeolit.
7. Zeolit NaY-H memiliki potensi besar untuk digunakan sebagai katalis atau sebagai
adsorben.