Dokumen tersebut membahas mengenai dua metode spektrofotometri serapan atom yaitu Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) dan Spektrofotometri Emisi Nyala (FES). AAS bekerja berdasarkan penyerapan energi radiasi oleh atom logam netral dalam keadaan gas, sedangkan FES bekerja berdasarkan emisi radiasi oleh atom logam yang ter eksitasi oleh panas nyala. Kedua metode tersebut memiliki keunggulan sepert

1. INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETER
SERAPAN ATOM
1

2. ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
(AAS)
 Metoda ini diperkenalkan oleh Walsh (Australia, 1955)
 Tujuan : Analisa Logam
 Keuntungan :
selektif,
sederhana
sensitif.
2

3. SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (AAS)
Prinsip AAS
Penyerapan energi radiasi oleh atom-atom netral dalam
keadaan gas
Tujuan :
Analisa renik logam
Keuntungan :
- Kepekaan yang tinggi (kurang dari 1 ppm)
- Relatif sederhana
- Untuk hal-hal tertentu dapat dilakukan analisis untuk
campuran logam tanpa pemisahan
3

4. DIAGRAM BLOK INSTRUMEN AAS
4

5. FLAME EMISSION SPECTROPHOTOMETRY (FES)
Prinsip FES
Nyala dari gas menyebabkan atom tereksitasi dari tingkat
dasar ke tingkat tereksitasi. Atom yang tereksitasi kembali
ke tingkat dasar dan mengemisikan sebagian atau seluruh
energi dalam bentuk radiasi. Radiasi yang diemisikan diukur
(Energi yang diemisikan sebanding dengan jumlah atom yang
dianalisa)  (Analisa kuantitatif)
Tingkat energi eksitasi adalah khas untuk atom unsur logam tertentu
sehingga radiasi yang diemisikan oleh atom unsur adalah khas pula
untuk logam bersangkutan  identifikasi (kualitatif)
5

6. KOMPONEN INSTRUMEN FES





Nyala
campuran gas bahan bakar dan gas udara dalam
perbandingan tertentu
Pengatur pembakar (Atomic Burner)
alat pembakar dan penyemprot cuplikan dalam nyala
Monokromator
merubah radiasi polikromatis menjadi monokromatis
Detektor
Amplifier
6

7. FUNGSI NYALA
-
Mengubah cuplikan dalam bentuk cairan dan
padat menjadi gas
-
Menguraikan senyawa bentuk molekul dan gas
menjadi molekul-molekul sederhana dan atom
-
Mengeksitasi atom kemudian mengemisikan
radiasi
7

8. PERISTIWA DALAM NYALA
1. Air dan pelarut menguap partikel- partikel padat halus
garam kering
2. Pada nyala yang tinggi partikel garam kering  uap garam
CaCl2 (s)  CaCl2 (g)
3. Molekul uap garam terdisosiasi atom-atom netral unsur
logam
CaCl2 (g)  Ca (g) + Cl (g)
4. Atom netral uap logam oleh energi nyala tereksitasi dari
tingkat dasar ketingkat energi lebih tinggi kemudian kembali
ke tingkat energi dasar dengan mengemisikan radiasi
8

9. PROSEDUR DESTRUKSI
1. Destruksi Basah :
Sampel organik di tambah asam mineral atau
campurannya (H2SO4, HNO3, dan HCLO4), panaskan
beberapa menit  sampel anorganik
2. Desruksi Kering (umum digunakan)
Sampel dalam krusibel , panaskan 500 -5500C, materi
organik anorganik dalam bentuk logam oksida.
Unsur C,H, N, S, Se, P,As,Sb,Ge,Ti,Hg dan halogen,
hilang dalam destruksi .
9

10. PENENTUAN LINIERITAS
KURVA KALIBTASI LOGAM TIMBAL (Pb)
 Pipet 10 ml larutan baku Pb (1000mcg/ml),masukkan
ke dalam labu tentukur 100 ml , tambah 10 ml HNO 3 5 N
(100 mcg/ml)
 Pipet, 0 ; 1 ; 2 ; 4 ; 6 dan 8 ml , masukkan ke dalam labu
tentukur 100 ml , tambah 10 ml HNO3 5 N, encerkan
dengan akuades sampai garis batas ( 0 ; 1 ; 2 ; 4 ; 6
dan 8 mcg/ml)
 Ukur pada panjang gelombang 283,10 nm
10

11. DATA KURVA KALIBTASI LOGAM Pb
No.
Konsentrasi
(mcg/ml)
Serapan
(A)
1.
2.
0
1
0.0000
0.0016
3.
4.
2
4
0.0032
0.0063
5
6.
6
8
0,0102
0,0131
11

12. PERHITUNGAN REGRESI
Konsentrasi
(X)
Absorbansi
(Y)
XY
X2
Y2
0
0,0000
0,0000
0
0,00000
1
0,0016
0,0016
1
0,00000256
2
0,0032
0,0064
4
0.00001024
4
0,0063
0.0252
16
0,00003969
6
0,0102
0,0612
36
0,00010404
8
0,0131
0,1048
64
0,00017161
∑X = 21
X = 3,5
∑Y=0,0344
Y = 0,00573
∑XY 0,1992 ∑X2 121 ∑Y2 0,00032814
Y = 0,00165895 X – 0,00007633
r = 0,9996
12

13. ANALISIS LOGAM Pb DALAM SAMPEL UDANG












Sampel dihaluskan, ditimbang 25g dalam krus porselen.
Keringkan diatas hot plate sampai mengarang
Masukkan ke dalam tanur suhu 250 0C
Temperatur dinaikkan 350 0C setiap kenaikan 500C.
Temperatur dinaikkan 5000C setiap kenaikan 750C
Diabukan selama 16 jam, Biarkan dingin1 jam
Krus porselen masukkan dalam desikator
Tambah 5 ml HNO3 5 N , keringkan diatas hot plate
Residu tambah 25 ml HNO3 5 N (melarutkan)
Masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Cuci residu dengan akuades 3 kali, masing2 dengan 5 ml
Encerkan dengan HNO 3 5 N ad 50 ml, saring dengan
kertas Whatman 40. Larutan diukur λ 283,10 nm
13

14. RUMUS PERHITUNGAN KADAR
 Konsentrasi logam (mcg/ml , ppm, mcg/g atau mg/kg ) dalam
sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi Y = aX + b
 Kadar logam di hitung dengan rumus :
Kadar (mcg/g)
=
C x V x Fp
W
C = Konsentrasi larutan sampel
V = Volume larutan sampel
Fp =Faktor pengenceran
W = Berat sampel
14

15. PERHITUNGAN KADAR Pb DALAM SAMPEL
Penimbangan
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(mcg/ml)
Kadar
(mcg/g)
25,0025
0,0031
1,9146
3,8288
25,0067
0,0026
1,7940
3,5870
25,0086
0,0030
1,8544
3,7075
25,0029
0,0030
1,8554
3,7083
25,0034
0,0030
1,8554
3.7082
25,0080
0,0034
2,0954
Kadar ratarata (mcg/g)
4,1894
3,8248
Persamaan regresi Y = 0,00165895 X – 0,00007633
0,0031 = 0,00165895 X – 0,00007633 = 1,9146 mcg/ml
Kadar (mcg/g) = (1,9146 mcg/ml x 50 ml x 1/ 25,0025 = 3,8288 mcg/g
15

16. UJI RECOVERY
 Sampel yang telah dihomogenkan, ditimbang 25 g dalam krus porselen
 Tambahkan 1 ml larutan baku timbal (50 mcg/ml)
Kadar pembanding Pb yang ditambahkan
50 mcg/ml
x 1ml = …………mcg/g
berat sampel (g)
 Prosedur selanjutnya dilakukan sama dengan prosedur sampel.
 Uji perolehan kembali:
Jumlah total Pb + baku – jumlah Pb dalam sampel
x 100 %
Jumlah Pb baku yang ditambahkan
16

17. DATA SERAPAN DAN KADAR SETELAH PENAMBAHAN
BAKU PEMBANDING LOGAM Pb
Absorbansi
Konsentrasi
(mcg/ml)
Kadar
(mcg/g)
0,0047
2,8791
5,7551
0,0046
2,8188
5,6348
0,0047
2,8791
5,7552
0,0046
2,8188
5,6347
0,0047
2,8791
5,7551
0,0047
2,8791
Kadar rata-rata
(mcg/g)
5,7549
5,7149
17

18. PERHITUNGAN UJI RECOVERY
Jumlah total Pb + baku Pb – jumlah Pb dalam sampel
x 100 %
Jumlah Pb baku yang ditambahkan
Kadar logam Pb yang ditambahkan = 50 mcg/ml
x 1 ml
25,0025 g
= 1,9989 mcg/g
% Recovery = 5,7149 – 3,8284
x 100 %
1,9989
= 94,38 %
18

19. GANGGUAN PADA AAS
 Gangguan (interference) :
Peristiwa yang menyebabkan pembacaan serapan yang dianalisis
menjadi lebih kecil atau besar dari nilai yang sesuai dengan
konsentrasinya dalam sampel.
Gangguan antara lain :
1. Berasal dari matriks sampel  mempengaruhi banyaknya sampel
yang mencapai nyala. Sifat2 matriks antara lain : Viskositas,
tegangan permukan, berat jenis dan tekanan uap.
2. Gangguan kimia  mempengaruhi jumlah atom netral yang
mencapai nyala , peristiwa ini disebabkan :
a. senyawa2 yang bersifat refraktorik dalam nyala , contoh oksidaoksida, garam fosfat, silkat, aluminat dan logam alkali tanah.
b. ionisasi atom-atom di dalam nyala  ok suhu atomisasi terlalu
tinggi (spektrum atom yang terionisasi tidak sama dengan atom
dalam keadaan netral.
3. Gangguan oleh serapan molekul yang tidak terdisosiasi dalam
nyala.
19

20. CARA - CARA MENGATASI GANGGUAN

1. Penggunaan nyala atau suhu atomisasi yang lebih tinggi  senyawa bereaksi
sempurna.
Pengaturan gas pembakar dan gas pengoksidasi, bila jumlah gas pembakar
berlebih  nyala akan bersifat mereduksi.
2. Penambahan senyawa penyangga (buffer-element).
contoh unsur penyangga, stronsium dan lantanium untuk penetapan ca bila
cuplikan terdapat fosfat  Ca-fosfat dan ini tidak mengganggu.
Nyala yang digunakan udara + asetilen tidak perlu menggunakan N2O + asetilen.
3. Mengekstraksi unsur yang dianalisis.
Contoh : analisis logam dalam jumlah sekelumit (trace analysis) dalam biji besi.
Besi dalam jumlah besar mengganggu proses penetapan kadar,diatasi dengan
ekstraksi dengan isobutil asetat.
4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik (non atomic absorption) mengatasinya
bekerja pada panjang gelombang besar dan suhu yang
lebih tinggi
20

21. CAMPURAN BAHAN BAKAR, OKSIDAN DAN TEMPERATUR NYALA
(Willard,1988)
Fuel
Oxidant
Temperature (0 C )
Acetylen
Acetylen
Air
Nitrous oxide
2400
2800
Acetylen
Hydrogen
Oxygen
Air
3140
2045
Hydrogen
Nitrous oxide
2690
Hydrogen
Oxygen
2660
Propane
Air
1925
21