presentasi ini menjelas tentang Perbedaan Prinsip XRD, XRF.
apa itu XRD dan XRF?
XRD (X-Ray Diffraction), salah satu teknik analisa untuk stuktur suatumineral, garam, logam, bahkan senyawaan organik seperti DNA, vitamin, dll
XRF (X-ray fluorescence spectrometry) merupakan teknik analisa non-destruktif yang digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen yang ada pada padatan, bubuk ataupun sample cair. XRF mampu mengukur elemen dari berilium (Be) hingga Uranium pada level trace element, bahkan dibawah level ppm. Secara umum, XRF spektrometer mengukur panjang gelombang komponen material secara individu dari emisi flourosensi yang dihasilkan sampel saat diradiasi dengan sinar-X
nb: disarankan membuka ppt dengan microsoft office 2016
presentasi ini menjelas tentang Perbedaan Prinsip XRD, XRF.
apa itu XRD dan XRF?
XRD (X-Ray Diffraction), salah satu teknik analisa untuk stuktur suatumineral, garam, logam, bahkan senyawaan organik seperti DNA, vitamin, dll
XRF (X-ray fluorescence spectrometry) merupakan teknik analisa non-destruktif yang digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen yang ada pada padatan, bubuk ataupun sample cair. XRF mampu mengukur elemen dari berilium (Be) hingga Uranium pada level trace element, bahkan dibawah level ppm. Secara umum, XRF spektrometer mengukur panjang gelombang komponen material secara individu dari emisi flourosensi yang dihasilkan sampel saat diradiasi dengan sinar-X
nb: disarankan membuka ppt dengan microsoft office 2016
1. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
ANALISA ZAT PADAT DI DALAM AIR LIMBAH TEKSTIL
A. MAKSUD DAN TUJUAN
MAKSUD
Merencanakan pengolahan air buangan industri tekstil dengan mengetahui nilai zat padat
tersuspensi/SS (Suspended Solids), zat padat terlatut/DS (Dissolved Solids), dan zat padat
total/TS (Total Solids) pada air contoh limbah industri.
TUJUAN
Melakukan analisa zat padat dalam air contoh dengan menguapkan dan mengeringkan
pada suhu tertentu (1050C)
Menghitung nilai zat padat tersuspensi/TSS yang terkandung dalam air contoh
Menghitung nilai zat padat total/TS yang terkandung dalam air contoh
Menghitung nilai zat padat terlarut/TDS yang terkandung dalam air contoh
Membandingkan nilai TS contoh uji dengan nilai TS baku mutu limbah
B. PRINSIP
Zat Padat Total
Menguapkan air contoh uji pada cawan porselin dan dikeringkan dalam oven suhu 1050C
sampai beratnya konstan dimana berat residu yang tertinggal adalah berat zat padat total.
Zat Padat Tersuspensi
Menyaring air contoh uji dengan kertas saring dan dikeringkan dalam oven suhu 105 0C
dimana berat residu yang tertinggal adalah berat zat padat tersuspensi.
Zat Padat Terlarut
Menguapkan air contoh uji pada cawan porselin yang sebelumnya telah disaring dengan
kertas saring dan dikeringkan dalam oven suhu 1050C sampai beratnya konstan dimana
berat residu yang tertinggal adalah berat zat padat terlarut atau menghitung selisih antara
zat padat total dikurangi zat padat tersuspensi.
1
2. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
TEORI DASAR
Ada dua kelompok zat padat di dalam air, yaitu zat padat dan zat terlarut. Perbedaan
pokok kedua kelompok ini berdasarkan ukuran atau diameter partikel tersebut. Analisa zat
padat dalam air sangat penting untuk perencanaan pengolahan air buangan industri. Dalam
metoda analisa zat padat, yang dimaksud dengan zat padat total (Total Solid Solution)
adalah semua zat-zat yang tersisa sebagai residu jika suatu zat dikeringkan pada
temperatur tertentu.
Analisa zat padat total terdiri dari zat padat terlarut (Dissolved Solids) dan zat padat
tersuspensi (Suspended Solids). Zat padat tersuspensi adalah material yang dapat
dipisahkan dari contoh air dengan cara penyaringan dengan menggunakan kertas saring.
Padatan ini kemudian dikeringkan pada temperatur 1050C. Zat padat terlarut adalah zat
padat terlarut yang dapat menembus saringan pada saat dilakukan penyaringan dengan
kertas saring, sehingga pemeriksaan zat padat terlarut ini dapat dikerjakan sebagai
kelanjutan pemeriksaan zat padat tersuspensi. Filtrat yang tembus kertas saring diuapkan
dan dikeringkan pada temperatur 1050C. Prinsip metode ini adalah contoh air diuapkan
pada cawan porselen dan dikeringkan didalam oven pada temperatur kurang lebih 1050C
sampai beratnya konstan. Berat residu yang tertinggal adalah berat zat padat.
2
3. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
C. CARA KERJA
a) Analisa zat padat total
Cuci cawan kosong
0
Keringkan dalam oven suhu 105 C selama 1 jam
Dinginkan cawan dalam eksikator selama 15 menit
Timbang cawan dengan teliti menggunakan neraca digital
Masukkan 50 ml air contoh kedalam cawan
Uapkan contoh uji dalam cawan sampai kering
0
Keringkan dalam oven suhu 105 C selama 1 jam
Dinginkan cawan dalam eksikator selama 15 menit
Timbang cawan dengan teliti menggunakan neraca digital
3
4. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
b) Analisa zat padat tersuspensi
0
Panaskan kertas saring dalam oven suhu 105 C selama 1 jam
Dinginkan kertas dalam eksikator selama 15 menit
Timbang kertas dengan teliti menggunakan neraca digital
Ambil 50 ml air contoh kedalam labu ukur
Saring dengan kertas saring dengan bantuan corong
0
Keringkan kertas saring dalam oven suhu 105 C selama 1 jam
Dinginkan kertas saring dalam eksikator selama 15 menit
Timbang kertas saring dengan teliti menggunakan neraca digital
D. DATA DAN PERHITUNGAN
a) Analisa zat padat total
Berat cawan (B)
= 86,6316gram
Berat cawan + residu (A)
= 87,0019 gram
Zat padat total
= (A – B) x 1000
ml contoh uji
= (87,0019 g – 86,6316 g) x 1000
50 ml
= 7,406 mg/L
4
5. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
b) Analisa zat padat tersuspensi
Berat kertas saring (D)
= 0,6109 gram
Berat kertas saring + residu (C)
= 0,6507 gram
Zat padat tersuspensi
= (C – D) x 1000
ml contoh uji
= (0,6507 g – 0,6109 g) x 1000
50 ml
= 0,396 mg/L
c) Zat padat terlarut
Zat padat terlarut
= zat padat total – zat padat tersuspensi
= 1,40 mg/L – 0,396 mg/L
= 1,004 mg/L
E. DISKUSI
Pada praktikum analisa zat padat akan dihitung kandungan zat padat total/TS, zat padat
tersuspensi/SS, dan zat padat terlarut/DS pada air contoh uji. Air contoh uji merupakan air
limbah tekstil yang banyak mengandung zat organic dan zat anorganik yang harus diolah
dahulu sebelum dibuang ke badan air.
Analisa zat padat total dilakukan dengan menguapkan air contoh dalam cawan sehingga
hanya diperoleh zat padat total yang menempel pada cawan dan dihitung selisih berat awal
dan berat akhir cawan. Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam penentuan zat padat
total antara lain :
Cawan harus bersih dan dikeringkan didalam oven selama 1 jam dengan suhu
1050C agar cawan benar-benar kering dan titik-titik air benar-benar hilang sehingga
diperoleh berat kering yang akurat.
Cawan harus disimpan di eksikator selama 15 menit untuk mendapatkan berat
kering yang tepat dan pada perhitungan akhir diperoleh hasil yang tepat.
Air contoh yang akan dianalisis harus dikocok dahulu agar homogen sehingga
padatan yang mengendap larut kembali.
Penguapan air contoh uji harus benar-benar kering agar kandungan airnya benarbenar hilang dan hanya tersisa zat padatnya saja.
Cawan berisi air contoh yang telah kering harus dimasukkan dalam eksikator lagi
untuk mendapatkan cawan dengan zat padat yang benar-benar kering.
Penimbangan dilakukan beberapa kali sampai mendapatkan berat yang konstan.
5
6. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
Hasil analisis zat padat total memberikan nilai TS sebesar 1,57 mg/L. Nilai ini berada
dibawah nilai baku mutu limbah dimana nilai TS baku mutunya 50 mg/L. Hal ini
menunjukkan bahwa air contoh yang dianalisis memenuhi baku mutu limbah TS untuk dapat
dibuang ke badan air. Namun, ada beberapa parameter lain yang harus diperhatikan
diantaranya COD dan BOD sehingga air limbah tidak dapat langsung dibuang ke badan air.
Analisa zat padat tersuspensi dilakukan dengan menyaring air contoh dengan kertas
saring kemudian mengeringkan dalam oven suhu 1050C dan dihitung selisih berat awal dan
berat akhir kertas saring. Beberapa hal yang perlu diperhatikan diantaranya adalah :
Air limbah harus dikocok dahulu agar homogen sehingga padatan yang mengendap
dapat larut kembali.
Kertas saring perlu dikeringkan dahulu dalam oven suhu 1050C selama 1 jam
kemudian dimasukkan dalam eksikator selama 15 menit sebelum dan sesudah
pengujian agar sisa air benar-benar kering dan yang tertinggal hanya zat padatnya
saja.
Kertas saring perlu ditimbang beberapa kali sampai mendapatkan berat yang
konstan.
Penyaringan dilakukan untuk memisahkan padatan terlarut dan padatan tersuspensi.
Hasil pengujian menunjukkan nilai zat padat tersuspensi sebesar 0,052 mg/L sehingga
diperoleh nilai zat padat terlarut sebesar 1,518 mg/L yang merupakan selisih dari zat padat
total dengan zat padat tersuspensi. Nilai tersebut masih memenuhi baku mutu limbah
karena hasilnya lebih kecil dari baku mutu limbah untuk zat padat total.
Cara analisis zat padat total maupun tersuspensi merupakan cara yang paling mudah
untuk menentukan jumlah zat padat yang terdapat dalam air limbah tekstil.
F. KESIMPULAN
Zat padat total
= 7.406 mg/L
Zat padat tersuspensi
= 0,396 mg/L
Zat padat terlarut
=1,004 mg/L
6
7. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
ANALISA KEBUTUHAN OKSIGEN KIMIA DI DALAM AIR LIMBAH TEKSTIL
A. MAKSUD DAN TUJUAN
MAKSUD
Menentukan nilai COD sebagai parameter pencemaran zat organic dengan cara oksidasi
melalui proses mikrobiologi.
TUJUAN
Menghitung jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organic yang
ada didalam air contoh dengan menggunakan oksidator K2Cr2O7.
Membandingkan dan menganalisa nilai COD air contoh dengan nilai COD baku mutu
limbah.
B. PRINSIP
Mengoksidasi zat-zat organic dalam air contoh dengan menggunakan oksidator K2Cr2O7
melalui proses mikrobiologi dan titrasi sisa K2Cr2O7 dengan garam Mohr (Fero ammonium
sulfat).
TEORI DASAR
Kebutuhan Oksigen Kimia adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi
zat-zat organik yang ada dalam 1 liter air. Sebagai sumber oksigen digunakan oksidator
K2Cr2O7. Nilai KOK atau juga dikenal dengan COD (Chemical Oxygen Demand) merupakan
parameter pencemaran zat-zat organik secara alamiah yang dapat dioksidasi melalui
proses mikrobiologi. Pada analisa KOK ini sebagian besar zat organik dioksidasi oleh
kalium dikromat dalam suasana asam mendidih. Reaksi berlangsung kurang lebih 2 jam
dengan menggunakan alat pendingin refluks, agar zat organik yang mudah menguap tidak
hilang.
Kadar klorida yang terlalu tinggi didalam contoh uji dapat bereaksi sehingga dapat
menganggu kerja katalisator Ag2SO4, dan juga dapat bereaksi dengan dikromat sehingga
memberikan ketidaktelitian dalam perhitungan nilai KOK. Gangguan ini dapat dihilangkan
dengan penambahan HgSO4 sebelum penambahan reagen lain. Ion merkuri akan
bergabung dengan ion klorida membentuk merkuri klorida. Beberapa keuntungan analisa
KOK bila dibandingkan dengan analisa KOB antara lain :
7
8. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
Waktu analisa yang hanya 2 jam jauh lebih singkat bila dibandingkan analisa KOB
yang membutuhkan waktu 5 hari.
Gangguan dari zat beracun yang berpengaruh pada analisa KOB tidak
mempengaruhi nilai KOK.
Untuk nilai KOK sampai 800 ppm tidak diperlukan pengenceran.
Mempunyai tingkat ketelitian hampir 3 kali dari analisa KOB.
Untuk memastikan semua zat organik dapat habis dioksidasi oleh kalium dikromat,
maka penambahan kalium dikromat harus berlebih, sehingga pada akhir titrasi masih tersisa
zat pengoksidasi kalium dikromat. Sisa kalium dikromat tersebut ditentukan melalui titrasi
yang dikenal dengan nama garam Mohr. Dengan blanko, kita dapat mengetahui kadar
kalium dikromat awal, sehingga kita dapat menghitung berapa kalium dikromat yang dipakai
mengoksidasi contoh uji.
C. CARA KERJA
Pipet 2 ml air contoh uji
Untuk blanko, pipet 2 ml air suling
kedalam Erlenmeyer tutup asah
kedalam Erlenmeyer tutup asah
Tambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,2500 N kedalam Erlenmeyer tutup asah
Masukkan batu didih yang telah dicuci bersih
Tambahkan 30 ml reagen H2SO4 yang mengandung AgSO4
Larutan direfluks selama 2 jam
Dinginkan
Tambahkan indicator feroin
Titrasi sisa K2Cr2O7 dengan garam Mohr (Ferro ammonium sulfat)
Titrasi akhir berwarna merah coklat dimana Fe
2+
→ Fe
3+
8
9. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
D. REAKSI
C4H6O4 + Cr2O7 + H+
E
CO2 + CO2 + H2O + Cr3
Ag
2S
Sisa Kromat dititrasi dengan garam Mohr :
O4
22+
+
6Fe + Cr2O7 + 14H
6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Gangguan Klorida :
6Cl- + Cr2O72+ + 14H+
Hg2+ + Cl-
3Cl2 + 2Cr3+ + 7H2O
HgCl2
E. DATA DAN PERHITUNGAN
N titrasi
= 0,2500 N
ml contoh uji
= 2 ml (2 ml air contoh + 10 ml K2Cr2O7 0,2500 N + 30 ml reagen H2SO4)
ml titrasi contoh
= 9,5 ml
ml titrasi blanko
= 8,1 ml
COD
= { (ml titrasi)blanko - (ml titrasi)contoh } x N titrasi x 8000
ml contoh uji
= (9,5 ml – 8,1 ml) x 0,2500 N x 8000
42 ml
= 1891,68 mg O2/L
F. DISKUSI
Pada analisa kebutuhan oksigen kimia, akan dititrasi 2 larutan yaitu larutan air contoh
dan larutan blanko untuk mendapatkan nilai COD yang diharapkan. Pada analisa ini,
digunakan oksidator lemah berupa K2Cr2O7 yang akan mengoksidasi zat organic dalam air
limbah pada pH asam dan suhu tinggi. Larutan yang akan direfluks berwarna kuning coklat
yang menandakan masih adanya dikromat dalam larutan tersebut. Pada saat direfluks, zat
organic maupun air contoh tidak akan menguap, dalam arti pengerjaan refluks tidak akan
mengurangi volume air dalam erlenmeyer seperti halnya pemanasan biasa. Pengerjaan
refluks selama 2 jam juga berfungsi untuk mempercepat reaksi antara zat organic, larutan
Kalium dikromat dan reagen asam sulfat. Setelah pengerjaan refluks selesai maka tidak
9
10. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
diketahui jumlah Kalium dikromat yang dioksidasi . Oleh sebab itu, digunakan larutan blanko
untuk mengoksidasi seluruh Kalium bikromat yang ada.
Sisa dikromat selanjutnya ditambah indicator feroin dan berwarna hijau kebiruan
kemudian dititrasi dengan garam Mohr atau larutan Fero ammonium sulfat untuk
mengetahui berapa banyak sisa Kalium dikromat yang mengoksidasi seluruh zat organic
dengan hasil akhir berwarna merah coklat. Dengan blanko, maka dapat mengetahui kadar
kalium dikromat awal, sehingga dapat dihitung berapa kalium dikromat yang dipakai
mengoksidasi contoh uji.
Hasil uji menunjukkan nilai COD air contoh adalah 1891,68 mg/L. Nilai ini diatas nilai
baku mutu limbah untuk COD yaitu 150 mg/L. Diperolehnya nilai COD air contoh yang lebih
tinggi dari nilai COD baku mutu kemungkinan disebabkan karena larutan penitar garam
Mohr atau fero ammonium sulfat yang bersifat tidak stabil sehingga saat digunakan untuk
menitrasi hasilnya tidak akurat. Seharusnya pada saat akan menitar,larutan fero ammonium
sulfat harus distandarisasi dahulu agar stabil dan memberikan nilai yang tepat.
Namun, hasil yang melebihi baku mutu limbah ini menunjukkan bahwa air contoh limbah
tekstil ini harus dilakukan pengolahan dahulu sebelum akhirnya dibuang ke badan air. Hal
ini perlu dilakukan untuk meningkatkan kualitas air limbah yang akan dibuang agar tidak
mencemari lingkungan disekitarnya.
G. KESIMPULAN
Nilai COD atau jumlah oksigen untuk mengoksidasi zat organic dalam air contoh adalah
1891,68 mg O2/L
10
11. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
ANALISA KEBUTUHAN OKSIGEN BIOLOGI DI DALAM AIR LIMBAH TEKSTIL
A. MAKSUD DAN TUJUAN
MAKSUD
Menentukan jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh bakteri untuk menguraikan zat organic
yang ada didalam air contoh.
TUJUAN
Menghitung nilai oksigen terlarut dalam air contoh pada hari ke-0
Menghitung nilai oksigen terlarut dalam lar.blanko pada hari ke-0
Menghitung nilai oksigen terlarut dalam air contoh pada hari ke-5
Menghitung nilai oksigen terlarut dalam lar.blanko pada hari ke-5
Menghitung nilai BOD berdasarkan nilai DO0 dan DO5 lar.air contoh dan lar.blanko
Membandingkan dan mengalisis nilai BOD contoh dengan BOD baku mutu limbah
B. PRINSIP
Oksigen didalam air contoh mengoksidasi MnSO4 yang ditambahkan dalam air contoh
dalam suasana alkali sehingga terjadi endapan MnO2, dan dengan penambahan H2SO4
dan KI akan dibebaskan molekul Iodium yang setara dengan jumlah oksigen terlarut.
Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan Tiosulfat menggunakan indicator kanji.
TEORI DASAR
Kebutuhan oksigen biologi (KOB), atau biologycal oxygen demand (BOD) adalah suatu
analisa yang mencoba mendekati secara global proses mikrobiologi yang terjadi didalam
air. Nilai KOB menunjukkan jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh bakteri untuk
menguraikan zat organik yang berada didalam air.
Pemeriksaan KOB berdasarkan kepada reaksi oksidasi zat organik dengan oksigen
didalam air. Pemeriksaan tersebut dilakukan pada temperatur pengeraman 20 0C selama
lima hari. Pada saat ini reaksi sudah berjalan kurang lebih 75%. Reaksi sempurna terjadi
setelah 20 hari. Pemeriksaan dilakukan didalam botol yang tertutup sehingga tidak ada
pertukaran oksigen dari luar.
Jumlah zat organik didalam air diukur melalui jumlah oksigen yang dibutuhkan bakteri
untuk mengoksidasi zat organik tersebut. Karena reaksi oksidasi terjadi didalam botol
11
12. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
tertutup, maka jumlah oksigen yang dibutuhkan adalah selisih antara kadar oksigen pada
awal reaksi dan kadar oksigen setelah lima hari. Secara sederhana proses oksidasi zat
organik biologi digambarkan sebagai berikut:
Nitrifikasi
Karbon
BOD 20
BOD 5
Hari
5
20
Gangguan pada umumnya terdapat pada analisa KOB adalah adanya zat beracun yang
membunuh bakteri, nitrifikasi yaitu perubahan amoniak menjadi nitrat oleh enis bakteri
tertentu yang juga membutuhkan oksigen sehingga mengacaukan perhitungan, kemasukan
udara dalam botol, kekurangan bakteri dan kekurangan nutrisi untuk bakteri.
12
13. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
C. CARA KERJA
Netralkan air contoh dengan menambah NaOH atau H 2SO4
Buat air pengencer dalam labu ukur 2 L berisi 2 ml bibit air kotor, buffer
posfat, 2 ml CaCl2 27,5 g/L, 2 ml FeCl3 0,25 g/L, dan 2 ml MgSO4 22,5 g/L
Pengenceran dalam labu ukur 500 ml berisi air pengencer dan 2,3 ml
air contoh (berdasarkan volume winkler dengan 100 kali pengenceran)
Kocok dengan hati-hati agar homogen
Masukkan air contoh yang telah diencerkan kedalam 2 botol
winkler (hindari masuknya udara kedalam botol)
Langsung diperiksa nilai DO pada hari ke 0
0
Inkubasi botol pada suhu 20 C selama 5 hari
Periksa nilai DO pada hari ke-5
Kedalam botol winkler tambahkan 2 ml MnSO4 dan 2 ml alkali
iodida kemudian tutup botol agar tidak ada gelembung udara
Kocok beberapa kali dan biarkan mengendap
Buang 10 ml air jernih setelah endapan sempurna
Tambah 2 ml H2SO4 pekat, tutup kembali botol
Kocok botol sampai endapan larut sempurna
Titrasi iodium dengan lar.Tiosulfat 0,1 N sampai
warna kuning muda tambahkan 2 ml indikator kanji
Titrasi sampai warna biru dari kanji tepat hilang
13
14. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
*
Lakukan langkah kerja yang sama untuk larutan blanko tanpa menggunakan air contoh
uji.
D. REAKSI
Reaksi zat organic dengan oksigen :
Zat organic + oksigen (O2)
Bakteri
CO2 + H2O + NH3
Reaksi untuk titrasi cara Winkler :
MnSO4 + 2KOH
Mn(OH)2 + K2SO4
Mn(OH)2 + ½ O2
MnO2 + H2O
MnO2 + 2KI + 2H2O
Mn(OH)2 + I2 + 2KOH
I2 + 2S2O3-
S4O6- + 2I
E. DATA DAN PERHITUNGAN
Volume winkler I
= 116 ml
Volume winkler II
= 125 ml
Volume winkler total
= 241 ml
Banyak pengenceran
= 100 kali
Air contoh yang dipipet
= vol winkler total/banyak pengenceran
= 241 ml/100 = 2,41 ml = 2,4 ml
Volume labu pengencer = 344 ml
a) Perhitungan DO0 air contoh
ml contoh
= 125 ml
ml titrasi
= 0,8 ml
N tiosulfat
= 0,1 N
DO0 air contoh
= ml titrasi x N.Tiosulfat x 8000
ml contoh
= 0,8 ml x 0,1 N x 8000
125 ml
= 5,12 mg/L
14
15. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
b) Perhitungan DO0 blanko
ml contoh
= 116 ml
ml titrasi
= 0,8 ml
N tiosulfat
= 0,1 N
DO0 blanko
= ml titrasi x N.Tiosulfat x 8000
ml contoh
= 0,8 ml x 0,1 N x 8000
116 ml
= 5,51 mg/L
c) Perhitungan DO5 air contoh
ml contoh
= 118 ml
ml titrasi
= 0,1 ml
N tiosulfat
= 0,1 N
DO5 air contoh
= ml titrasi x N.Tiosulfat x 8000
ml contoh
= 0,4 ml x 0,1 N x 8000
118 ml
= 0,67 mg/L
d) Perhitungan DO5 blanko
ml contoh
= 116 ml
ml titrasi
= 0,2 ml
N tiosulfat
= 0,1 N
DO5 blanko
= ml titrasi x N.Tiosulfat x 8000
ml contoh
= 0,2 ml x 0,1 N x 8000
116 ml
= 1,37 mg/L
15
16. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
e) Perhitungan BOD
DO0 air contoh
= 5,12 mg/L
DO0 blanko
= 5,51 mg/L
DO5 air contoh
= 0,67 mg/L
DO5 blanko
= 1,37 mg/L
Pengencer (P)
= ml air contoh yang dipipet / vol labu pengencer
= 3,4 ml / 344 ml
= 0,0069
BOD
= (DO0 – DO5)air contoh – (DO0 – DO5)blanko
P
= (5,12 – 0,67) – (5,51 – 1,37)
0,0069
= 0,31 / 0,0069
= 44,92 mg/L
F. DISKUSI
Penetapan nilai BOD pada air contoh akan berkaitan dengan jumlah oksigen terlarut
dalam air limbah yang digunakan untuk menguraikan senyawa organic dengan bantuan
mikroorganisme yang berlangsung secara biologi. Pengukuran BOD dilakukan pada hari
ke-0 dan hari ke-5. Pada hari ke-0, air contoh langsung diukur jumlah oksigen terlarutnya
(DO0) sedangkan untuk pengukuran pada hari ke-5 air contoh perlu diinkubasi dahulu. Air
contoh perlu diinkubasi selama 5 hari karena pada hari ke-5 merupakan waktu yang paling
tepat untuk mengukur BOD karena pada hari ke-5 belum terjadi reaksi nitrifikasi dan reaksi
karbonasi. Apabila pengukuran dilakukan lebih dari hari ke-5 maka akan terjadi reaksi
nitrifikasi sehingga terdapat bakteri nitrifikasi dan terjadi karbonasi. Akibatnya, akan terjadi
tiga reaksi sekaligus yaitu reaksi nitrifikasi, karbonasi dan reaksi BOD sehingga tidak dapat
diukur BODnya saja.
Selama proses inkubasi, bakteri harus tetap hidup. Oleh sebab itu, sebelum dilakukan
inkusasi, bakteri perlu diberi makan dan diberi air jenuh oksigen agar bakteri dapat hidup
sampai pengukuran DO5. Hasil pengukuran menunjukkan nilai BOD air contoh adalah 44,92
mg/L. Nilai ini jauh diatas nilai BOD baku mutu limbah yang ditentukan (BOD baku mutu =
60 mg/L). Hasil ini menunjukkan bahwa air contoh harus diolah dahulu karena nilai BOD
dan COD nya lebih besar dari nilai baku mutu BOD dan COD yang ditentukan.
16
17. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
Hasil BOD air contoh yang melebihi BOD baku mutu antara lain disebabkan karena
indicator kanji yang digunakan sudah tidak layak dipakai lagi sehingga akan mempengaruhi
hasil akhir titrasi contoh dengan larutan penitra Tiosulfat 0,1 N. Pada saat ditambahkan
indicator kanji air contoh yang akan dititrasi langsung tidak berwarna, padahal seharusnya
air contoh yang akan dititrasi berwarna biru atau biru tua stelah ditambah indicator kanji.
Tidak jelasnya perubahan warna air contoh yang akan dititrasi dengan indicator kanji
menyebabkan hasil akhir titrasi tidak akurat.
Sebab lain yang mungkin terjadi adalah pada saat titrasi dengan Tiosulfat terlalu banyak
sehingga larutan tidak berwarna kuning muda lagi tetapi hampir tidak berwarna. Seharusnya
setelah titrasi dengan Tiosulfat dan air berubah warna menjadi kuning muda maka harus
langsung ditambahkan indicator kanji sehingga hasil akhit titrasinya lebih akurat.
G. KESIMPULAN
DO0 air contoh
= 5,12 mg/L
DO0 blanko
= 5,51 mg/L
DO5 air contoh
= 0,67 mg/L
DO5 blanko
= 1,37 mg/L
BOD air contoh
= 44,92 mg/L
17
18. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
PENGOLAHAN AIR LIMBAH CARA KOAGULASI
A. MAKSUD DAN TUJUAN
MAKSUD
Memperbaiki kualitas air dan mempelajari proses pengolahan air limbah tekstil secara
koagulasi-flokulasi dengan memvariasikan jenis zat koagulan dan flokulan yang digunakan.
TUJUAN
Mengolah air limbah dengan zat koagulan Al2(SO4)3
Menghitung penurunan zat padat total/total solids setelah dilakukan koagulasi
Menganalisis data hasil proses koagulasi
B. PRINSIP
Mengendapkan zat organic dan anorganik dalam air contoh secara kimia menggunakan zat
koagulan Alumunium sulfat untuk memperbaiki kualitas air sampai memenuhi syarat yang
ditentukan.
TEORI DASAR
Untuk membuang air limbah ke badan air penerima, apapun dan bagaimanapun jenis
limbah dan kualitasnya, sebelum dibuang harus memenuhi syarat-syarat tertentu. Sehingga
pengolahan air limbah dilakukan untuk memperbaiki kualitas air sampai memenuhi
persyaratan yang ditentukan. Industri tekstil menghasilkan cukup banyak air limbah yang
mengandung bermacam-macam polutan. Air limbah industri tekstil hanya diperbolehkan
dilepas ke badan air penerima setelah kadar polutan yang dikandung didalamnya
diturunkan sampai batas ambang yang diperbolehkan. Untuk mengurangi kadar zat polutan
pada air limbah, secara garis besar dapat dilakukan dengan dua cara :
a) Mengurangi zat polutan yang dihasilkan. Hal ini dapat dilakukan dengan cara
mengurangi konsentrasi zat polutan dan volume air limbah yang akan dibuat. Usaha ini
dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya mengurangi volume air proses,
yang berarti mengurangi volume air limbah, mengurangi rangkaian proses, penggunaan
kembali sisa zat kimia dan menggunakan zat kimia yang memberikan kadar
pencemaran rendah.
18
19. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
b) Mengolah air limbah sebelum dibuang ke badan air penerima. Karena beragamnya jenis
dan ukuran polutannya yang dikandung. Pengolahan limbah cair industri tekstil
memerlukan beberapa tahap proses pengolahan diantaranya pengolahan primer berupa
ekualisasi
dan
netralisasi
dilanjutkan
dengan
pengolahan
sekunder
untuk
menghilangkan padatan dengan proses kimia atau biologi.
Komposisi dan laju air limbah dari proses pada industri tekstil sangat bervariasi, oleh
karena itu perlu dibuat seragam melalui ekualisasi. Proses ekualisasi dibuat dengan cara
mencampur dan menyimpan air limbah di dalam kolam. Proses selanjutnya adalah
penyaringan dan pengendapan yang bertujuan untuk memisahkan partikel-partikel
tersuspensi yang relatif besar, seperti serat, zat kimia yang tidak larut dan butiran-butiran
padat dari air limbah.
Zat organik maupun anorganik berupa padatan tersuspensi atau berupa padatan
terlarut umumnya dipisahkan dengan cara biologi yaitu dengan bantuan mikroba zat organik
untuk diuraikan menjadi molekul yang lebih sederhana, ataupun cara kimia yaitu
menggunakan zat koagulan sehingga partikel-partikel yang halus akan digabung secara
kimia fisika menjadi gumpalan yang mudah dipisahkan dengan cara pengendapan. Zat
koagulan yang umumnya digunakan pada industri tekstil adalah ferosulfat, aluminium sulfat
serta koagulan-koagulan polimer. Dengan cara ini partikel penyebab kekeruhan dan warna
dapat dipisahkan kecuali partikel nonionik yang sangat halus. Untuk menentukan dosis
optimal dari zat koagulan dan parameter lainnya seperti pH, jenis zat koagulan yang
digunakan dalam proses koagulasi dilakukan dengan cara percobaan Jar test. Alat ini
merupakan model sederhana proses koagulasi.
Suatu larutan yang keruh biasanya mengandung partikel-partikel kecil yang
ringan dan sulit mengendap dalam waktu yang lama. Partikel-partikel tersebut tidak dapat
bergabung menjadi partikel yang lebih besar dan lebih berat karena muatan partikel-partikel
tersebut sama (biasanya negatif), sehingga ada gaya elektrostatis diantara partikel tersebut.
Dengan penambahan zat koagulan, maka sebagian zat koagulan terlarut dalam air dan
molekul-molekul ini akan menempel pada permukaan partikel (karena zat koagulan
bermuatan positif) dan mengubah muatan elektris dari sebagian partikel anion. Sebagian
besar zat koagulan tidak terlarut dan akan mengendap sebagai flok yang mengurung
partikel-partikel zat padat dan membawanya ke bawah.
Proses koagulasi terdiri dari 3 langkah yaitu:
19
20. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
a) Pelarutan zat koagulan dan mencampur dengan contoh sampai homogen dilakukan
dengan pengadukan cepat menggunakan putaran 100 rpm selama 1 menit, jika perlu
pH diatur sesuai dengan kebutuhan.
b) Pembentukan flok harus dilakukan dengan putaran yang cukup pelan sekitar 20 rpm
selama 20 menit, karena pengadukan yang terlalu cepat dapat merusak flok yang telah
terbentuk.
c) Pengendapan flok dengan partikel yang terkurung didalamnya selama 20 atau 30 menit.
C. CARA KERJA
Ambil 100 ml air contoh uji masukkan dalam piala gelas
Tambahkan dengan 300 ml air
Aduk agar homogen
Netralkan pH dengan menambahkan asam atau basa
Masukkan 6 ml zat koagulan Al2(SO4)3 30 mg/L kedalam larutan air contoh dan air
Letakkan piala gelas berisi air contoh + air + zat koagulan pada alat jar tester
Jar tester diputar 100 rpm selama 15 menit untuk menghomogenkan larutan
Turunkan kecepatan jar tester menjadi 20 rpm putar selama 15 menit
Biarkan larutan yang telah membentuk flok selama 15 menit agar terjadi pengendapan
Ambil 25 ml larutan di bagian atas dengan pipet volum dan pindahkan dalam cawan porselin
Lakukan analisa kandungan zat padat total
Hitung % penurunan zat padat total
20
21. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
D. REAKSI
Reaksi dasar ketika ion Al3+ ditambahkan kedalam air, pembentukan aluminium hidroksida
dengan melepaskan sedikit asam :
Al3+ + 3H2O
Al(OH)3 ↓ + 3H+
Asam ini dapat mengadakan reaksi dengan beberapa jenis spesies dalam alrutan terutama
pada ion bikarbonat :
HCO3- + H+
H2O + CO2
Reaksi disosiasi diatas menghasilkan asam, maka pH larutan akan turun. Untuk menaikkan
pH ditambahkan basa (Soda kostik, kapur, sodium karbonat)
Al3+ 3OH-
Al(OH)3 ↓
Reaksi aluminium sulfat dikombinasi dengan kapur adalah :
Al2(SO4)3 3Ca(OH)2
2Al(OH)3 ↓ 3Ca2+ 3SO42-
E. DATA DAN PERHITUNGAN
Dilakukan analisis zat padat total, maka :
Berat cawan (B)
= 66,8920 gram
Berat cawan + residu (A)
= 66,9580 gram
ml contoh uji
= 50 ml
Zat padat total
= (A – B) x 1000
Ml contoh uji
= (66,9580 – 66,8920) x 1000
50 ml
= 0,096 x 1000
50
= 66 g/L
21
22. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
Persentasi penurunan zat padat total :
Zat padat total awal (TSawal)
= 7,4 g/L
Zat padat total akhir (TSakhir)
= 6,6 g/L
% penurunan TS
=( TSawal – TSakhir) x 100 %
TSawal
= (7,4 g/L – 6,6 g/L) x 100 %
6,6 g/L
= 0,8 x 100 %
6,6 g/L
= 10,8108 %
22
23. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
Flokulasi
Dilakukan analisis zat padat total, maka :
Berat cawan (B)
= 66,8765 gram
Berat cawan + residu (A)
= 67,03 gram
ml contoh uji
= 50 ml
Zat padat total
= (A – B) x 1000
Ml contoh uji
= (67,03 – 66,8765) x 1000
50 ml
= 0,1535 x 1000
50
= 3,07 g/L
Persentasi penurunan zat padat total :
Zat padat total awal (TSawal)
= 7,4 g/L
Zat padat total akhir (TSakhir)
= 3,07 g/L
% penurunan TS
=( TSawal – TSakhir) x 100 %
TSawal
= (7,4 g/L – 3,07 g/L) x 100 %
3,07 g/L
= 4.33 x 100 %
3,07 g/L
= 58,5471 %
23
24. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
F. DISKUSI
Pada proses koagulasi digunakan zat koagulan yaitu Aluminium sulfat yang merupakan
logam bervalensi tinggi sehingga muatan yang dihasilkan dapat menurunkan gaya tolak
menolak antara partikel dengan cara penekanan terhadap lapis rangkap listrik yang tersebar
diantara partikel. Proses koagulasi berlangsung dengan cara membuat partikel dalam
larutan menjadi tidak stabil dengan adanya kontak antar partikel sehingga beraglomerasi
dan kemudian membentuk flok yang keluar dari larutan menjadi endapan/sedimentasi.
Pada setiap cara pengolahan air limbah harus dilakukan proses netralisasi dahulu
dengan penambahan asam atau basa. Pada praktikum digunakan Al2(SO4)3 30 mg/L
sedangkan yang tersedia adalah Al2(SO4)3 2 g/L. Oleh sebab itu, pengambilan Al2(SO4)3 2
g/L hanya diambil 12 ml saja. Proses pengendapan atau sedimentasi yang terjadi
dipengaruhi oleh putaran alat jar tester yang berfungsi untuk menghomogenkan larutan.
Apabila putaran jar tester terlalu lambat maka pembentukan flok juga lambat. Sedangkan
apabila putaran jar tester terlalu cepat maka flok akan cepat terbentuk tetapi dapat juga
menyebabkan flok yang terbentuk terpecah kembali karena putaran jar tester yang terlalu
cepat. Untuk emangatasi hal ini maka kecepatan putaran jar tester awal dibuat lebih cepat,
kemuddian setelah beberapa menit kecepatan putaran jar tester diperlambat untuk
mencegah terpecahnya flok yang sudah terbentuk.
Setelah flok terbentuk kemudian dilakukan analisa zat padat total dengan menguapkan
50 ml air contoh dalam cawan yang sebelumnya cawan telah dikeringkan dioven 1050C 1
jam dan dimasukkan dalam eksikator agar benar-benar kering dan beratnya akurat. Hasil
analisis zat padat total setelah proses koagulasi menunjukkan nilai TS (Total Solids)
sebesar 0,8 mg/L dengan penurunan TS dari TS awal sebesar 10,8108%. Hal in
menunjukkan bahwa pengolahan air limbah cara koagulasi dengan zat koagulan Aluminium
sulfat dapat menurunkan nilai TS air contoh sebesar 10,8108%.
G. KESIMPULAN
Zat padat total setelah koagulasi = 0,8 mg/L
% penurunan zat padat total = 10,8108 %
24
26. Laporan Praktikum Air Limbah
(Analisa TSS, TDS, TS, COD, BOD, dan Koagulasi, flokulasi)
DAFTAR PUSTAKA
Isminingsih. 2003. Analisa dan Pengolahan Air untuk Industri Tekstil. Bandung: Sekolah
Tinggi Teknologi Tekstil
Kemal, Noerati. 2004. Kualitas Air Proses dan Limbah Industri Tekstil. Bandung: Sekolah
Tinggi Teknologi Tekstil
26