Ahli Muda Teknik Bangunan GEdung Jenjang 7 - Samet Kurnianto.pptx
Titrasi Oksidimetri dan Kadar Cl2
1. I. JUDUL : Titrasi Oksidimetri dan Aplikasinya
II. TUJUAN :
1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na2S2O3 (iodometri).
2. Menentukan kadar Cl2 dalam pemutih merk So Klin
III. DASAR TEORI
Dasar reaksi titrasi oksidimetri ialah reaksi reduksi antara zat pernitrasi dan zat
yang dititrasi. Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2 sebagai penitar. Dalam reaksi
redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah
bilangan oksidasinya (melepaskan electron ), maka harus ada suatu unsur yang
bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap electron), jadi tidak mungkin
hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja. Dalam metoda analisis ini, analat
dioksidasikan oleh I2, sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodida :
A ( Reduktor ) + I2 → A ( Teroksidasi ) + 2 I-
Iod merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat (lemah), sehingga hanya zat-
zat yang merupakan reduktor kuat yang dapat dititrasi. Indikator yang digunakan
adalah amilum yang akan memberikan warna biru pada titik akhir penitaran .
Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion iodida merupakan suatu
pereaksi reduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai
pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi
(iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk
dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah
sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna
dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan
ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan
pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat.
Reaksi-reaksi :
2 e- + I2 → 2 I-
Oksidator reduktor
1 mol I2 = 2 ekivalen (1 mol I2 mengikat 2 e-)
2 S2O3
2- → S4O6
2-
2. 1 mol Na2S2O3 = 1 ekivalen
(1 mol Na2S2O3 mengikat 1 e)
Pada titik ekivalen :
jumlah ekivalen I2 = jumlah ekivalen S2O3
2-
Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga supaya
pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi
dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoiodit dan selanjutnya terurai menjadi
iodida dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, sehingga reaksi
berjalan tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat dapat menaikkan
oksidasi potensial anion yang mempunyai oksidasi potensial yang lemah sehingga
direduksi sempurna oleh iodida. Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka
dapat diatur jalannya reaksi dalam oksidasi atau reduksi dari senyawa.
Indikator
Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah amylum. Amylum tidak
mudah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air, membentuk
kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak
boleh ditambahkan pada awal titrasi. Penambahan amylum ditambahkan pada saat
larutan berwarna kuning pucat dan dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tiba-
tiba. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya hilangnya warna biru dari larutan
menjadi bening.
3. IV. ALAT DAN BAHAN
1. Penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 ± 0,1 N dengan KIO3 sebagai baku
Alat :
1. Botol timbang 8. Corong
2. labu ukur 100 ml 9. Statif
3. buret 50 ml 10. Klem
4. erlenmeyer 100 ml 11. Gelas Ukur 10 mL
5. erlenmeyer 250 ml 12. Gilas Kimia 500 mL
6. pipet tetes 13. Neraca analitik
7. pipet seukuran 10 ml
Bahan :
1 KIO3 0,3003 gram 5. Larutan KI 20 %
2 Indikator K2CrO4 6. HCL 4 N
3 Larutan KIO3 7. Air suling
4 Larutan Na2S2O3
2. Aplikasi Titrasi Iodo – Iodimetri “Menentukan Kadar Cl2 dalam Pemutih
Alat:
1. Botol timbang 8. Corong
2. labu ukur 100 ml 9. Statif
3. buret 50 ml 10. Klem
4. erlenmeyer 100 ml 11. Gelas Ukur 10 mL
5. erlenmeyer 250 ml 12. Gilas Kimia 500 mL
6. pipet tetes 13. Neraca analitik
7. pipet seukuran 10 ml 14. Piknometer
Bahan :
1. Pemutih merk SoKlin 5. Amonium Molibdat 3 %
2. Larutan KIO3 6. Larutan kanji (Amilum)
3. Larutan Na2S2O3 7. Air suling
4. H2SO4 1 : 6
4. V. LANGKAH KERJA
Penentuan (standarisasi) larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N dengan KIO3 baku
Pembuatan larutan baku kalium iodidat ±0,1 N : Kalium iodidat ditimbang
dengan teliti sebanyak ± 0,35 gram dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL.
Kemudian dilarutkan dengan air suling dan diencerkan sampai tanda batas. Larutan
dikocok dengan baik agar tercampur sempurna.
Standarisasi : Buret dibilas dan diisi dengan larutan natrium tiosulfat ±0,1 N.
Larutan baku KIO3 dalam labu ukur diambil dengan pipet seukuran (pipet gondok) 10
mL dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Kemudian ditambahkan 10 mL larutan
KI 20% dan 2,5 mL HCl 4N. Iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan natrium
tiosulfat sampai warna menjadi kuning muda, kemudian ditambah larutan kanji 2 mL
dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Angka pada buret dicatat saat awal
dan akhir titrasi. Diulangi titrasi sebanyak 3 kali menggunakan volume larutan
natrium tiosulfat yang sama sehingga dapat ditentukan konsentrasi larutan natrium
tiosulfat rata-rata.
Penentuan kadar Cl2 dalam pemutih
Berat jenis pemutih diukur dengan meggunakan piknometer. Sampel (so klin
pemutih) diambil 2 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian
ditambah dengan aquades 75 ml, 3 gram KI, 8 ml asam sulfat 1:6, dan 3 tetes larutan
ammonium molibdat 3%. Larutan dalam Erlenmeyer dititrasi dengan Na2S2O3 0,1M
sampai warna coklat iodida hampir hilang. Kemudian ditambahkan 5 mL larutan kanji
dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali
sehingga dapat ditemukan kadar Cl2 dalam sampel.
5. VI. ALUR KERJA
Penentuan (standarisasi) larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N dengan KIO3 baku
- Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL
- Dilarutkan dengan air suling
- Diencerkan sampai tanda batas
- Dikocok dengan baik agar tercampur sempurna
- Diambil dengan pipet seukuran (pipet gondok) 10 mL
- Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL
- Ditambah 10 mL larutan KI 20%
- Ditambah 2,5 mL HCl 4N
- Dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat
- Ditambah larutan kanji 2 mL
- Dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0,1M sampai warna biru hilang
- Dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat
- Diulangi titrasi sebanyak 3 kali menggunakan volume larutan
natrium tiosulfat yang sama
KIO3 0,35 gram
Larutan baku kalium iodidat ± 0,1 N
Konsentrasi larutan natrium tiosulfat rata-rata
Larutan berwarna kuning muda
6. Penentuan kadar Cl2 dalam pemutih
- Diambil 2 ml dengan pipet tetes
- Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml
- Ditambah dengan aquades 75 ml
- Ditambah 3 gram KI
- Ditambah 8 ml asam sulfat 1:6
- Ditambah 3 tetes larutan ammonium molibdat 3%
- Dititrasi dengan dititrasi dengan Na2S2O3 0,1M
- Dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0,1M sampai warna biru hilang
- Dilakukan sebanyak 3 kali
Sampel pemutih (so klin pemutih)
Warna coklat iodida hampir hilang
Kadar Cl2 dalam sampel
7. VII. HASIL PENGAMATAN
a. Penentuan (standarisasi) larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N dengan KIO3 baku
Perlakuan
Hasil pengamatan
Reaksi Kesimpulan
Sebelum Sesudah
- KIO3 ditimbang
0,35 gram
- dipindahkan dalam
labu ukur 100 mL
- dilarutkan dengan
air suling dan
diencerkan sampai
tanda batas.
- Larutan baku KIO3
dipipet 10 mL
dimasukkan dalam
erlenmeyer 250 mL
- ditambah 2 mL
larutan KI 20%
- ditambah 2,5 mL
larutan HCl 4 N
- dititrasi dengan
Na2SO3 (hingga
kuning muda)
- ditambah 3 tetes
kanji
- dititrasi lagi dengan
Na2SO3
KIO3 = serbuk
putih
Larutan KIO3
= tak
berwarna
Larutan KI
20% = tak
berwarna
Larutan HCl
4N = tak
berwarna
Larutan
Na2SO3 = tak
berwarna
Larutan kanji
= biru
kehitaman
Larutan KIO3
= tidak
berwarna
Warna
larutan KIO3
setelah
ditambah
larutan KI
20% = tidak
berwarna
Warna
larutan KIO3
+ KI 20% +
HCl 4N =
coklat oranye
Setelah
dititrasi
dengan
Na2S2O3 =
kuning +
Setelah
ditambah
kanji = biru
pekat
Larutan
dititrasi lagi
dengan
Na2S2O3 =
tidak
berwarna
- V1 Na2S2O3
= 11,1 mL
- V2 Na2S2O3
= 9,3 mL
- Melarutkan
KIO3(s) + H2O(l)
→ KIO3(aq)
- Penambahan KI
20%
10e- + 12H+ + 2IO3
-
→ I2 + 6H2O
2I- → I2 + 2e-
+
6H+ + IO3
- + 5I-
→ 3I2 + 3H2O
- Pada titik akhir
ekivalen
2S2O3
2- → S4O6
2-+ 2e-
2e- + I2 → 2I-
+
2S2O3
2- + I2 → S4O6
2-
+ 2I-
Konsentrasi rata
– rata Na2S2O3
adalah sebesar
0,0987 N.
8. - V3 Na2S2O3
= 9,6 mL
b. Penentuan kadar Cl2 dalam pemutih
Perlakuan
Hasil pengamatan
Reaksi Kesimpulan
Sebelum Sesudah
- Pemutih diukur
berat jenisnya
dengan piknometer
- diambil 2 mL
- dimasukkan ke
dalam erlenmeyer
250 mL
- ditambahkan 75 mL
air suling
- ditambahkan 3
gram KI
- ditambahkan 8 mL
asam sulfat 1:6
- ditambahkan 3 tetes
larutan ammonium
molibdat 3%
- dititrasi dengan
Na2S2O3(hingga
coklat iodida
hilang)
- ditambahkan 5 mL
larutan kanji
- dititrasi lagi dengan
Na2S2O3
- Massa
piknometer
50 mL =
21,029 gram
- Massa
piknometer
+ pemutih =
74,781 gram
- Massa
pemutih =
53,752 gram
- So klin
pemutih =
kuning
kehijauan
- Asam sulfat
= tidak
berwarna
- Larutan
Na2S2O3 =
tidak
berwarna
- KI = serbuk
putih
- Larutan
kanji = biru
kehitaman
- Pemutih +
aquades +
KI + asam
sulfat +
ammonium
molibdat =
coklat
oranye
- Larutan
setelah
dititrasi
dengan
Na2S2O3 =
kuning
muda
- Setelah
ditambah
amilum =
biru pekat
- Setelah
dititrasi lagi
dengan
Na2S2O3 =
tidak
berwarna
- V1 Na2S2O3
= 7,1 mL
- V2 Na2S2O3
= 7,5 mL
- V3 Na2S2O3
= 6,9 mL
- Pembahan KI
Cl2 + 2I- → 2Cl- +
I2
- Pada titik akhir
ekivalen
2S2O3
2- → S4O6
2-+
2e-
2e- + I2 → 2I-
+
2S2O3
2- + I2 →
S4O6
2- + 2I-
Kadar Cl2 dalam
sampel so klin
pemutih adalah
sebesar 1,17 %.
9. VIII. ANALISIS DAN PEMBAHASAN
a. Standarisasi Larutan Na2S2O3 dengan KIO3 sebagai baku
Pada percobaan ini, terlebih dahulu membuat larutan baku KIO3 dan untuk
larutan Na2S2O3 sudah disediakan dalam laboratorium. Dalam pembuatan larutan
KIO3, menggunakan KIO3 padat yang sudah diketahui massanya secara pasti,
kemudian dipindahkan dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan hingga terbentuk
larutan KIO3. Hal ini dapat ditunjukkan persamaan reaksi:
KIO3(s) + H2O(l) → KIO3(aq)
Setelah membuat larutan baku KIO3 dimasukkan 10 mL dalam erlenmeyer
ditambah dengan 4 mL larutan KI 20% untuk membebaskan iodide dan ditambah
1mL HCl 4N untuk menjadikan suasana asam. Dari penambahan-penambahan yang
dilakukan dihasilkan larutan berwarna coklat kekuningan. Hal ini menunjukkan
adanya iod yang dibebaskan, iod yang dibebaskan ini dititrasi dengan larutan natrium
tiosulfat sampai warnanya menjadi kuning muda, setelah itu larutan yang sudah
dititrasi, ditambahkan larutan kanji dan warnanya berubah menjadi biru pekat. Hal ini
menunjukkan bahwa di dalam larutan terdapat I2 dan larutan kanji ini berfungsi
sebagai indikator. Kemudian dititrasi lagi dengan larutan natrium tiosulfat sampai
tidak berwarna. Hal ini menunjukkan bahwa di dalam larutan tidak terdapat lagi I2
melainkan telah menjadi I-. Titrasi dilakukan 3 kali dan diperoleh volume larutan
natrium tiosulfat adalah 11,1 mL; 9,3 mL; dan 9,6 mL.
Pada saat ekivalen adalah sebagai berikut :
Mol ekivalen IO3
- = mol ekivalen S2O3
2-
Hal ini dapat ditunjukkan dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
10e- + 12H+ + 2IO3
- → I2 + 6H2O x1
2I- → I2 + 2e- x5
+
10e + 12H+ + 2IO3
- → I2 + 6H2O
10 I- → 5I2 + 10e
+
12H+ + 2IO3
- + 10I- → 6I2 + 6H2O
6H+ + IO3
- + 5 I- → 3I2 + 3H2O n IO3
- = 6
10. Pada saat titik ekivalen reaksi yang terjadi :
2S2O3
2- → S4O6
2- + 2e
2e + I2 → 2I-
+
2S2O3
2- + I2 → S4O6
2- + 2I-
Mol ekivalen IO3
- = mol ekivalen I2
Mol ekivalen I2 = mol ekivalen S2O3
2-
Jadi, mol ekivalen IO3
- = mol ekivalen S2O3
2-
Sehingga berdasarkan perhitungan (pada lampiran) didapatkan konsentrasi
larutan natrium tiosulfat adalah 0,0884 N, 0,1055 N, 0,1022 N, dan konsentrasi
larutan natrium tiosulfat rata-rata adalah 0,0987 N.
b. Aplikasi Penentuan Kadar Cl2 dalam Pemutih
Dengan mengukur berat jenis pemutih (so klin) diperoleh massa pikno 21,029
gram dan massa pikno dengan pemutih 74,781 gram sehingga massa pemutih adalah
53,752 gram dengan volum 50 mL sehingga diperoleh berat jenis pemutih sebesar
1,075 gram/mL. kemudian dari 50 mL diambil 2 mL dan dimasukkan kedalam
erlenmeyer lalu ditambah aquades 75 mL agar tidak terlalu pekat kemudian ditambah
0,3 gram KI berupa serbuk putih sehingga dihasilkan larutan berwarna coklat oranye.
Cl2 + 2I- → 2Cl- + I2
Kemudian ditambah lagi dengan 8 mL H2SO4 (tidak berwarna) dengan tujuan
untuk menjadikan suasana asam serta ditambahkan juga dengan 3 tetes Amonium
molibdat 3% (tidak berwarna) sebagai katalis untuk mempercepat reaksi.
Dari penambahan-penambahan yang dilakukan ini diperoleh larutan berwarna
coklat oranye yang menunjukkan bahwa terdapat iod yang dibebaskan. Kemudian
dititrasi dengan Na2S2O3 (tidak berwarna) sampai larutan berwarna kuning muda.
Setelah menjadi kuning muda larutan ditambah dengan 5 mL larutan kanji
(tidak berwarna) maka larutan berubah warna menjadi ungu kehitaman, hal ini
menunjukkan bahwa di dalam larutan terdapat I2 dan larutan kanji ini berfungsi
sebagai indikator. Kemudian titrasi dilanjutkan lagi hingga warna biru pekat tepat
hilang. Hal ini menunjukkan bahwa di dalam larutan tidak terdapat lagi I2 melainkan
telah menjadi I-.
11. 2S2O3
2- → S4O6
2-+ 2e-
2e- + I2 → 2I-
+
2S2O3
2- + I2 → S4O6
2- + 2I-
Percobaan dilakukan 3 kali dan diperoleh volume Na2S2O3 7,1 mL; 7,5 mL;
dan 6,9 mL. Dari data tersebut, dapat diketahui kadar Cl2 dalam pemutih berturut -
turut yaitu 1,16 %; 1,22 %; dan 1,13 % dan kadar Cl2 rata-rata adalah sebesar 1,17 %.
IX. KESIMPULAN
Dari uraian yang telah dipaparkan, dapat disimpulkan bahwa pada titrasi iodo-
iodimetri penambahan larutan kanji bertujuan untuk dijadikan indikator, titik akhir
titrasi ditandai dengan perubahan warna dari warna biru pekat (saat ditambah larutan
kanji) menjadi tidak berwarna (setelah dititrasi). Sedangkan untuk aplikasinya, yaitu
penentuan kadar Cl2 pada pemutih, digunakan larutan ammonium molibdat 3%
sebagai katalis atau mempercepat reaksi.
Dari percobaan standarisasi diperoleh molaritas rata – rata Na2S2O3 adalah
0,0987 N dan dari percobaan aplikasi diperoleh kadar Cl2 rata – rata dalam so klin
pemutih adalah sebesar 1,17 %.
12. X. JAWABAN PERTANYAAN
B.
1. Apa perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri ?
Titrasi iodometri adalah titrasi redoks dengan I- sebagai reduktor (sampel
direduksi) sedangkan titrasi iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2 sebagai
oksidator (sampel dioksidasi).
2. Bagaimana reaksi antara kalium iodat + kalium iodida + asam klorida ? Setiap 1
mol kalium iodat sama dengan berapa ekivalen ?
10e- + 12H+ + 2IO3
- → I2 + 6H2O x1
2I- → I2 + 2e- x5
+
10e + 122H+ + 2IO3
- → I2 + 6H2O
10 I- → 5I2 + 10e
+
12H+ + 2IO3
- + 10I- → 6I2 + 6H2O
6H+ + IO3
- + 5 I- → 3I2 + 3H2O n IO3
- = 6
XI. DAFTAR PUSTAKA
Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Cetakan kedua. Jakarta: PT. Gramedia
Tim Penyusun. 2011. Panduan Praktikum Kimia Analitik I Dasar - Dasar Kimia
Analitik. Surabaya: Jurusan Kimia FMIPA UNESA
Wibi H., Hilarius. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga (Terjemahan
dari Underwood, A.L. 1998. Quantitative Analysis. (ed.6). London: Prentice
Hall)
Zackiyah. 2010. Macam – Macam Titrasi Redoks dan Aplikasinya.
http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/195912291991012-
ZACKIYAH/Macam-macam_Titrasi_Redoks_dan_Aplikasinya.pdf diakses pada
tanggal 26 November 2012
13. 25 ml
Na2S2O3
10 ml
2 mL KI 20%
2 mL HCl 4N
+
XII. LAMPIRAN
Perhitungan Titrasi Oksidimetri
Diket :
m KIO3 = 0,35 gram
v KIO3 = 100 mL
Mr KIO3 = 214
N KIO3 =
0,35 𝑔
214
x
1000
100 𝑚𝑙
x 6 = 0,0981 N
2 IO3
- + 12 H+ + 10 e I2 + 6H2O | x 1
2 I- I2 + 2e- | x 5
2 IO3
- + 12 H+ + 10 I- 6 I2 + 6 H2O
IO3
- + 6 H+ + 5 I- → 3 I2 + 3 H2O
Ditanya : N Na2S2O3 rata-rata... ?
Jawab :
1) mek Na2S2O3 = mek KIO3
N1 . V1 = N . V
N1 . 11,1 = 0,0981 . 10
N1 . Na2S2O3 = 0,0884 N
2) mek Na2S2O3 = mek KIO3
N1 . V2 = N . V
N1 . 9,3 = 0,0981 . 10
N1 . Na2S2O3 = 0,1055 N
3) mek Na2S2O3 = mek KIO3
N1 . V2 = N . V
N1 . 9,6 = 0,0981 . 10
N1 . Na2S2O3 = 0,1022 N
Jadi, N Na2S2O3 rata-rata =
0,0884+0,1055+0,1022
3
= 0,0987 N
0,35 g
KIO3
100 ml
AirSuling
V1 Na2S2O3 = 11,1 mL
V2 Na2S2O3 = 9,3 mL
V3 Na2S2O3 = 9,6 mL
V1 KIO3 = 10 mL
V2 KIO3 = 10 mL
V3 KIO3 = 10 mL
14. 2 ml
2 ml pemutih
Na2S2O4
Perhitungan Aplikasi Menentukan Kadar Cl2 dalam Pemutih (So Klin)
Diket :
m pemutih : 53,752 gram
v pemutih : 50 mL
ρ pemutih : 1,07504 g/ml
m pemutih yang diambil = 1,07504 g/ml x 2 ml
= 2,15008 gram
v pemutih yang diambil = 2 ml
V1 Na2S2O3 = 7,1 ml = 0,0071 l
V2 Na2S2O3 = 7,5 ml = 0,0075 l
V3 Na2S2O3 = 6,9 ml = 0,0069 l
N Na2S2O3 = 0,0987 N
Ditanya : % Cl2 dalam sampel pemutih.. ?
Jawab :
1) molek Na2S2O3 = molek Cl2
N . V1 = n .
𝑔
𝑀𝑟
0,0987 . 0,0071 = 2 .
𝑔
71
m1 Cl2 = 0,02488 g
% Cl =
𝑚1 𝐶𝑙2
𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑝𝑒𝑚𝑢𝑡𝑖ℎ
x 100 %
=
0,02488
2,15008
x 100% = 1,157 %
2) molek Na2S2O3 = molek Cl2
N . V2 = n .
𝑔
𝑀𝑟
0,0987 . 0,0075 = 2 .
𝑔
71
m2 Cl2 = 0,02628 g
50 ml
