Лабораторна робота 4

1. Лабораторна робота 4
ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ РЕДУКУВАЛЬНИХ РЕЧОВИН У
КРОХМАЛЬНІЙ ПАТОЦІ
Мета роботи – навчитися визначати вміст редукувальних речовин у
крохмальній патоці методом Вільштеттера та Шудля.
4.1. Теоретичні відомості
Метод Вільштеттера та Шудля
Цей метод широко застосовується для визначення масової частки
редукувальних речовин (альдоз) у крохмальних патоках, в глюкозних патоках
під час виробництва глюкози з крохмалю, в пивному суслі у виробництві пива,
активності амілолітичних ферментів солоду та інших аналізах [1,5].
Крохмальна патока – це продукт неповного гідролізу крохмалю.
Розрізняють крохмальні патоки з різною масовою часткою редукувальних
речовин на 100% СР: низькооцукрені – 31…34%, нормально оцукрені – 38…
42% та високооцукрені – 44…70% [1,5].
В основу методу, розробленого Вільштеттером та Шудлем, покладена
реакція окиснення альдегідної групи цукрів у відповідну одноосновну кислоту.
Наприклад, глюкоза окиснюється у глюконову кислоту з згідно рівнянням:
СН2ОН(СНОН)4СОН+І2+2NаОН=СН2ОН(СНОН)4СООН+2NaI+H2О.
Процес окиснення цукрів згідно з наведеним рівнянням протікає лише у
слаболужному середовищі і при кімнатній температурі. Луг додається у
кількості, достатній для нейтралізації кислоти, що утворюється (при цьому
лужність середовища не повинна перевищувати рН≈9). Кетози в таких умовах
не окиснюються, що дає можливість визначати глюкозу у присутності
фруктози.
У сильнолужному середовищі і при підвищеній температурі альдози
окиснюються у двохосновні кислоти, відбувається також окиснення кетоз,
що призводить до значного завищення результатів аналізів.
Кількість окиснених альдоз цукрів визначають за різницею між об’ємом
розчину йоду, який береться на окиснення, та об’ємом його надлишку.
Надлишок йоду визначають титруванням тіосульфатом натрію у кислому
середовищі у присутності крохмалю. Кислоту перед титруванням додають у
строго визначеній кількості, бо в сильнокислому середовищі утворений при
окисненні цукрів йодит та йодат натрію, вступаючи в реакцію з
кислотою,виділяють вільний йод:
NaIO3+5NaI+3H2SO4=3I2+3Na2SO4+3H2O.
Цей йод також відтитровується тіосульфатом натрію, що призведе до
похибки визначення.
Крохмаль додається в кінці титрування, щоб зменшити адсорбцію на
ньому йоду. Масову частку альдоз у аналізованій пробі розраховують згідно з
рівнянням реакції окиснення, з якого виходить, що на окиснення однієї

2. молекули цукру йде 2 атоми йоду. Для глюкози еквівалент по йоду дорівнює:
180:2=90 г, а для мальтози 342:2=171, де 180 та 342 – маси молекул
цукрів.Таким чином, 1 см3
0,1н розчину йоду еквівалентний 0,009 г глюкози
та 0,0171 г мальтози. Для аналізу готують розчини, які містять не більше 0,5
% цукру.
4.2 Завдання на виконання роботи
1. Визначити масову частку редукувальних речовин у крохмальній
(глюкозній) патоці методом Вільштеттера та Шудля.
1. Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви
Рефрактометр, мірні колби на 500 см3
, піпетки на 10 та 25 см3
, конічні
колби на 200-250 см3
, 0,1н розчин йоду, 0,1н розчин гідроксиду натрію, 0,1н
розчин сірчаної кислоти, 0,1н розчин тіосульфату натрію.
4.4 Методика виконання роботи
4.4.1 Визначення масової частки редукувальних речовин
у крохмальній патоці методом Вільтеттера та Шудля
Крохмальну патоку розбавляють водою до концентрації приблизно 15…20
% сухих речовин за рефрактометром. У мірну колбу на 500 см3
відмірюють
піпеткою 25 см3
отриманого розчину та доливають до мітки водою. Розчин у
колбі перемішують. Відбирають піпеткою 10 см3
цього розчину (який містить
не більше 0,1г глюкози) в конічну колбу на 200…250 см3
, додають 25 см3
0,1 н
розчину йоду та краплями (при перемішуванні) 35 см3
0,1 н розчину NaOH.
Колбу закривають пробкою та ставлять у темне місце на 15 хв, після цього
додають для підкислення 35см3
0,1 н розчину сірчаної кислоти. Йод, що
виділився, титрують 0,1 н розчином тіосульфату натрію до світло-жовтого
забарвлення. Потім додають кілька крапель розчину крохмалю, як індикатор, і
повільно при помішуванні титрують до зникнення синього забарвлення
розчину. 1см3
0,1н розчину йоду відповідає 0,009005г глюкози (для розрахунків
беруть 0,009г). Масову частку сухих речовин СР в 10см3
вихідного розчину, що
взяли на титрування, знаходять за формулою:
200500100
1025 00 dCPdCP
CP
⋅
=
⋅
⋅⋅
= , (4.1)
де СР – концентрація сухих речовин в 10 см3
розчину, що взяли на
титрування; СР0 – концентрація вихідного розчину, (сухі речовини за
рефрактометром при t=20°С); d – відносна густина вихідного розчину, г/см3
.
В 10 см3
розчину, що взяли на титрування, міститься глюкози:
)(009005,0 21 VVГл −= , (4.2)
де 0,009005 – титр 0,1н йоду по глюкозі; V1 – об‘єм 0,1н йоду, взятого на
реакцію окиснення, 25 см3
; V2 – об‘єм 0,1н тіосульфату натрію, що пішов на
титрування надлишку йоду, см3
.
Масову частку глюкози в сухих речовинах у відсотках (чистота
продукту)розраховують за формулою:

3. Ч CP
Гл 100⋅
=
dCP
VV
dCP
VV
⋅
−
=
⋅
⋅−
=
0
21
0
21 )(1,180100200)(009005,0
. (4.3)
4.5. Аналіз одержаних результатів. Висновки та рекомендації
За результатами отриманих аналізів, вказуємо до якого виду патоки
відноситься досліджуваний продукт та робимо висновок про якість
досліджуваної крохмальної патоки
Запитання для самоперевірки
1. Які особливості підготовки проб сировини та харчових продуктів для
кількісного визначення в них редукувальних речовин?
2.Яка масова частка редукувальних речовин в низькооцукрених,
нормальнооцукрених та високооцукрених крохмальних патоках?
3. Низькооцукрені, високооцукрені і нормальнооцукрені крохмальні
патоки – як продукт неповного гідролізу крохмалю.
4. У чому полягає суть методу Вільштеттера та Шудля?
5. Як перебігає процес окиснення цукрів у слаболужному середовищі при
кімнатній температурі?
6. Як перебігає процес окиснення цукрів у сильнолужному середовищі і
при підвищеній температурі?
7. Наведіть методику визначення масової частки редукувальних речовин в
крохмальній патоці.