Лабораторна робота №2

1. Лабораторна робота 2
Визначення вмісту цукрози в мелясі за методом прямої та
інверсійної поляризації, вмісту редукуючих речовин та розрахунок
масової частки зброджувальних цукрів у мелясі.
Бурячна меляса повинна містити не менше 75% сухих речовин, 43,0%
сахарози, 44% суми бродильних цукрів.
Меляса за зовнішнім виглядом є сироподібною, непрозорою рідиною,
що має колір від коричневого до темно-бурого, солодкий смак з гіркуватим
присмаком, властивий бурячно-цукровій мелясі запах, повністю розчиняється
у воді при будь-якій температурі.
Відбирання проб. Проби меляси відбирають із крана, встановленого на
нагнітальній трубі (під час наповнення цистерн) або із корита для зливу, не
менше трьох разів за період наливання однаковими порціями. В зимовий час
проби відбирають безпосередньо із цистерни. Відібрані зливають в одну
місткість, перемішують і відбирають середню пробу масою 1,5 кг. Останню
ділять на три однакові проби масою по 0,5 кг кожна; одну з них направляють
у лабораторію для аналізу, дві інші зберігають на випадок розбіжності в
оцінці якості між виробничниками і споживачами. Строк зберігання проб – 3
місяці.
Визначення вмісту сухих речовин меляси.
Визначення здійснюється розбавленням 1:1. Подвоєний показ
рефрактометра відповідає масовій частці видимих сухих речовин у %. За
кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох визначень. Розбіжність
між вимірюваннями не повинна перевищувати ±0,4%.
Визначення прямої поляризації меляси.
Наважку меляси 65г, зважену на технічних терезах, переносять за
допомогою теплої дистильованої води в колбу на 250 см3
. Розчин
охолоджують до 20°С і освітлюють реактивами Герлеса (І і ІІ). Для
освітлення необхідно 30-50 см3
кожного з реактивів. Для кращого освітлення
і більшої точності результатів аналізу освітлюючі реактиви потрібно
добавляти за 4-6 прийомів. Для цього в колбу з розчином меляси добавляють
5…10 см3
І реактиву Герлеса, а через 15…20 с – 5…10 см3
ІІ реактиву
Герлеса, суміш перемішують протягом 1,5…2 хв. Процедуру повторюють
кілька разів у вказаному порядку. Вміст колби доводять дистильованою
водою майже до риски, знищують піну ефіром, доводять до 20°С, доливають
водою до риски, струшують і фільтрують. Перші порції фільтрату виливають.
Якщо фільтрат каламутний, його повертають на фільтр до одержання
прозорого розчину. Щоб позбавитися надлишку свинцю, на кожні 100 см3
фільтрату добавляють 0,9 г сухого подрібненого порошку дигідрофосфату
амоніюNH4H2PO4. Для його розчинення рідину енергійно струшують і
добавляють на кожні 100 см3
фільтрату 0,2 г тіосульфату натрію (Na2S2O4) або
гідросульфіту натрію NaHSO3. Після перемішування розчин залишають на 20
хв., збовтують, фільтрують і поляризують у трубці довжиною 200 мм при

2. 20°С. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох
паралельних випробувань, допускаючи розбіжність визначень не більше
±0,4%.
Визначення інверсійної поляризації меляси.
Відбирають піпеткою 50 см3
фільтрату (що відповідає 13 г меляси),
добутого при визначенні прямої поляризації меляси, переносять у мірну
колбу на 100 см3
, доливають 30 см3
розчину HCl (1:5) або 5 см3
розчину HCl
густиною 1,19 г/см3
і перемішують вміст колби. В розчин занурюють
термометр і становлять колбу на водяну баню, попередньо нагріту до 75°С.
Колбу встановлюють на підставку з круглими отворами. Температуру води в
бані підтримують у межах 70…72°С з тим, щоб, нагріваючи рідину в колбі
протягом 2,5…3 хв до 67°С, підтримувати температуру 67…70°С точно 5 хв.
Потім колбу виймають з бані і протягом 2,5 хв охолоджують під проточною
водою до 20°С. Процес інверсії повинен тривати 10 хв. Виймають з колби і
споліскують водою термометр (у колбу), доводять вміст до риски
дистильованою водою, збовтують, фільтрують і поляризують у трубці
довжиною 200 мм з кожухом при 20°С. Подвоєний показ поляриметра
відповідає інверсійній поляризації (%). При відхиленні температури від 20°С
вводять поправку:
І20=Іt-0.0038(П+І)·(20-t).
Визначення вмісту редукуючих речовин в мелясі.
З освітленого розчину, що залишився після визначення прямої
поляризації меляси, відбирають піпеткою 10 см3
розчину (що відповідає 2,6 г
меляси), переносять у мірну колбу на 100 см3
, доводять до риски
дистильованою водою і дістають вихідний розчин. Відбирають піпеткою 25
см3
цього розчину (що відповідає 0,65 г меляси), переносять у конічну колбу
на 150 см3
, добавляють 25 см3
реактиву Офнера, на кінчику ножа порошок
тальку абу грубоподрібненої пемзи і протягом 4…5 хв доводять до кипіння.
Помірне кипіння підтримують 5 хв (точно) і після цього колбу охолоджують
охолоджують у воді,Ж не збовтуючи її вміст. У колбу наливають 15 см3
розчину соляної кислоти, добавляють з бюретки розчин йоду – від 5 до 20 см3
залежно від вмісту редукуючи речовин, але не так, щоб йод був у надлишку.
Розчин йоду необхідно добавляти відразу ж, тому що оксид міді (І)
окислюється киснем повітря. Після цього колбу закривають пробкою і
протягом 2 хв перемішують її вміст (перемішування довго вести не потрібно,
оскільки при цьому посилюється перебіг побічних реакцій). Після закінчення
перемішування розчин відтитровують розчином тіосульфату натрію при
наявності 5 см3
розчину крохмалю як індикатора. Паралельно проводять
“глухий” дослід. Віднімаючи витрачену на титрування осаду кількість см3
розчину тіосульфату натрію від числа одержаного титруванням тієї самої
кількості йоду тіосульфатом натрію при “глухому” досліді, дістають розчин,
об’єм якого відповідає кількості осаду оксиду міді (І). При цьому
розраховується поправка на окислення сахарози – 0,1 см3
на кожен грам її в
наважці, що досліджується.

3. Вміст редукуючих речовин РРм визначають із розрахунку, що 1 см3
0,0323 н
розчину йоду еквівалентний 1 мг редукуючих речовин
РРм=(V1-V2)·100/(1000·g)
де V1 і V2 – відповідно об’єм 0,0323 н розчину тіосульфату нартію і
контрольному і робочому дослідах; g – наважка меляси з урахуванням
розбавляння, г.
Визначення вмісту бродильних цукрів в мелясі.
До бродильних цукрів належать: сахароза, глюкоза, фруктоза і
рафіноза.
Масову частку бродильних цукрів Цбр розраховують за формулою:
Цбр=0,68·П+0,96·І+0,80·РРм
де П і І – абсолютні значення відповідно прямої та інверсійної
поляризацій, %; РРм – вміст редукуючи речовин у мелясі, %
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинна перевищувати
±0,7%.