Лабораторна робота №1

1. Лабораторна робота 1
Оцінка повноти проведення процесу очищення дифузійного соку за
другим критерієм К.Вукова з використанням показника зольності
сиропу.
К Вуковим було запропоновано два критерії для оцінки повноти
проведення процесу очищення дифузійного соку і видалення нецукрів з
використанням показників кондуктометричної золи.
І критерій – відношення кількості нецукрів очищеного соку (сиропу) –
до суми кількостей трьох груп нецукрів дифузійного соку (золи, редекуючих
речовин і α-амінного азоту).
ІІ критерій – відношення маси золи очищеного соку (сиропу) до маси
золи дифузійного соку.
де - масова частка кондуктометричної золи очищеного соку
(сиропу) в перерахунку на 100 г цукрози цього соку (сиропу).
1,8 – коефіцієнт перерахунку вмісту солей кальцію (СаО) в карбонат
кальцію (СаСО3).
СаОоч.с./Цк – вміст солей кальцію в очищеному соку (сиропі) в
перерахунку на 100 г цукрози цього соку (сиропу).
– масова частка кондуктометричної золи дифузійного соку в
перерахунку на 100 г цукрози цього соку.
Значення критеріїв залежно від якості очищення наведені в таблиці:
Якість очищення ІІ критерій К.Вукова (Іл.з.)
Відмінна До 0,75
Хороша До 0,85
Незадовільна Понад 0,85
1.1. Визначення масової частки золи в дифузійному соку
кондуктометричним методом.
Прилади, лабораторний посуд, реактиви.
Подрібнювач тканин буряків типу РТС-2М або Ш1-ПРС; кондуктометр-
золомір типу КЛЗ-1 або кондуктометр загального призначення; термостат чи
водяна баня з термометром; піпетка місткістю 178,2 см3
; склянка місткістю 50
см3
; 2 склянки місткістю 150-200 см3
; калька; ацетат свинцю; фільтрувальний
папір; чашка для наважок; дистильована вода (для приготування розчинів
хлориду калію використовують бідистильовану воду чи деіонізовану воду з
електропровідністю не більше 2 мкСм/см; для приготування розчинів
дифузійного соку використовують бідистильовану воду чи деіонізовану воду
з електропровідністю не більше 10 мкСм/см.); хлорид калію 0,01 моль/дм3

2. (зважують 745,5 мг зневодненого нагріванням до 500 °С (червоний нагрів)
хлориду калію, розчиняють бідистильованою чи деіонізованою водою в
мірній колбі місткістю 1 дм3
, доводять до позначки тією ж водою і ретельно
перемішують); хлорид калію 0,0002 моль/дм3
(відбирають піпеткою 10 см3
розчину хлориду калію 0,01 моль/дм3
, поміщають в мірну колбу місткістю
500 см3
, доводять до позначки бідистильованою водою, перемішують. Цей
розчин має електропровідність 26,6±0,3 мкСм/см при 20°С. Він
використовуються для перевірки роботи кондуктометра-золоміра).
Хід визначення
Зважують 26±0,1 г ретельно перемішаної бурякової кашки на аркуші
беззольної кальки чи беззольного фільтра, переносять у попередньо вимиту і
висушену дигестійну тпосудину подрібнювача тканин буряків типу РТС-2М
чи Ш1-ПРС. З піпетки для відмірювання рідини пр. визначенні вмісту
цукрози додають 2 рази по 178,2 см3
дистильованої води. За допомогою
напрямних пазів установлюють дигестійну посудину у затискуючи кільце
різьбового затискача. Повертаючи ручку праворуч на 90°, затискають
посудину і переконуються, що її закріплено надійно. Підключають до неї
гумові шланги і регулюють потрібний потік води для охолодження її вмісту.
Після гомогенізації тканин буряків на подрібнювачі суміш фільтрують
через серветку з лавсанової чи діагональної тканини, перші 20-30 см3
фільтрату виливають. У фільтраті визначають питому електропровідність у
мкСм/см і температуру за допомогою кондуктометра типу КЛЗ-1. Вимірюють
також питому електропровідність і температуру дистильованої води.
Якщо немає беззольної кальки чи беззольного фільтра для наважки,
паралельно ставлять “глухий дослід”: чистий аркуш кальки або фільтра
подрібнюють, кладуть у посудину подрібнювача і проводять ті самі операції,
що і в основному визначенні. Електропровідність досліджуваного розчину
бурякової кашки – це різниця між значенням питомої електропровідності
фільтрату кашки і “глухого досліду”.
Примітка. Використані серветки перуть у проточній воді, потім
ополіскують дистильованою водою і сушать. Ці серветки використовують
тільки для фільтрування водних бурякових дигератів.
Опрацювання результатів.
У разі вимірювання золи на приладах типу КЛЗ-1 при температурі 20°С
масову частку золи в дифузійному соку, % до маси соку, обчислюють за
рівнянням
де 0,00084 – регресійний коефіцієнт пропорційності, визначений за
емпіричними даними; σб, σв – питома електропровідність відповідно водного
дигерату бурякової кашки і дистильованої води, виміряна при температурі
20°С, мкСм/см; 0,278 – вільний член у рівнянні регресії; 0,85 – ступінь
переходу зольних елементів з буряків у дифузійний сік, прийнятий за
експериментальними даними, частики одиниці до маси буряків; L – відбір

3. (відкачка) дифузійного соку частки одиниці до маси буряків.
1.2. Визначення масової частки золи в очищеному соку (сиропі)
кондуктометричним методом.
Принцип методу ґрунтується на виірюванні питомої електропровідності
водного розчину очищеного соку (сиропу) і наступному розрахунку масової
частки золи в очищеного соку (сиропі) за допомогою відповідних регресійних
рівнянь, одержаних за експериментальними даними.
Прилади, лабораторний посуд, реактиви.
Кондуктометр-золомір типу КЛЗ-1; аналітичні ваги; термостат чи
водяна баня з термометром; піпетка місткістю 178,2 см3
; мірні колби
місткістю 100, 200, 500 і 1000 дм3
; піпетки місткістю 10 cм3
(клас А); чашка
для наважок; 2 склянки місткістю 150-200 см3
; дистильована вода (для
приготування розчинів хлориду калію використовують бідистильовану воду
чи деіонізовану воду з електропровідністю не більше 2 мкСм/см; для
приготування розчинів дифузійного соку використовують бідистильовану
воду чи деіонізовану воду з електропровідністю не більше 10 мкСм/см.);
хлорид калію 0,01 моль/дм3
(зважують 745,5 мг зневодненого нагріванням до
500 °С (червоний нагрів) хлориду калію, розчиняють бідистильованою чи
деіонізованою водою в мірній колбі місткістю 1 дм3
, доводять до позначки
тією ж водою і ретельно перемішують); хлорид калію 0,0002 моль/дм3
(відбирають піпеткою 10 см3
розчину хлориду калію 0,01 моль/дм3
,
поміщають в мірну колбу місткістю 500 см3
, доводять до позначки
бідистильованою водою, перемішують. Цей розчин має електропровідність
26,6±0,3 мкСм/см при 20°С. Він використовуються для перевірки роботи
кондуктометра-золоміра).
Хід визначення
Розраховують масу наважки очищеного соку (сиропу), г, для отримання
100 cм3
розчину ,
де 2,88 – коефіцієнт пропорційності, визначений за емпіричними
даними; СРс – масова частка сухих речовин в аналізованому очищеному соку
(сиропі), %.
Зважують подвоєну масу розрахованої наважки очищеного соку
(сиропу), розчиняючи його в чашці дистильованою водою, переводять без
втрат в мірну колбу місткістю 200 cм3
, доливають водою майже до позначки,
витримують у термостаті протягом 20 хв при температурі 20°С і доливають
до позначки. Після ретельного перемішування розчину в колбі вимірюють
його питому електропровідність за допомогою приладу типу КЛЗ-1, а також
питому електропровідність використаної дистильованої води.
Опрацювання результатів.
Масову частку кондуктометричної золи в очищеному соку, %,
розраховують за такими формулами:

4. У разі застосування кондуктометра КЛЗ-1 і показань, виражених у
мкСм/см,
де 0,00142 – регресійний коефіцієнт пропорційності, визначений за
емпіричними даними; σоч.с., σв – питома електропровідність відповідно
розчину очищеного соку і дистильованої води, виміряна при температурі
20°С, мкСм/см; 0,0633 – вільний член у рівнянні регресії; Кс – коефіцієнт,
який обчислюють за формулою Кс=СРс/СРст.с.
(де СРст.с. - масова частка сухих речовин у стандарт-сиропі, СРст.с.=65%).
У разі застосування кондуктометра загального призначення і показань,
виражених у См/м
де 15,191 – регресійний коефіцієнт пропорційності, визначений за
емпіричними даними; 0,1136 – вільний член у рівнянні регресії.
Масову частку кондуктометричної золи в сиропі, %, розраховують за
такими формулами:
У разі застосування кондуктометра КЛЗ-1 і показань, виражених у
мкСм/см,
Зсир. =[0,00142·(σсир-σв)-0,0633]·F
де σcир., σв – питома електропровідність відповідно сиропу і
дистильованої води, виміряна при температурі 20°С, мкСм/см; F – фактор
зміни чистоти під час згущення його на випарній установці
F=Чоч.с./Чсир.
(де Чоч.с., Чсир. – чистота відповідно очищеного соку і сиропу,%.
У разі застосування кондуктометра загального призначення і показань,
виражених у См/м
Зсир. =[15,191·(σсир-σв)-0,1136]·F
1.3. Визначення масової частки солей кальцію і магнію в соку ІІ
сатурації комплексометричним методом
Прилади, лабораторний посуд, реактиви.
Конічна колба місткістю 250 см3
, циліндри місткістю 5,10 см3
, метрична
бюретка на 25 см3
; 1/28 н розчин трилону Б; аміачний буферний розчин;
2%-й розчин Na2S; індикатор кислотний хромовий темно-синій (розчин у
етанолі або у твердому вигляді в суміші з NaCl у співвідношенні 1:100).
Хід визначення
10 г фільтрованого соку ІІ сатурації переводять у конічну колбу
місткістю 250 см3
, додають 100 см3
дистильованої води, 5 см3
аміачного
буферного розчину, 1 см3
2%-го розчину Na2S (для зв‘язування іонів Fe2+
, Cu2+
,
які заважають визначенню переходу забарвлення індикатора внаслідок
утворення темно-забарвлених комплексів), 7-8 крапель індикатора
кислотного хромового темно-синього (розчину в етанолі або у твердому
вигляді в суміші з NaCl у співвідношенні 1:100).Суміш титрують 1/28 н
розчином трилону Б до переходу забарвлення від червоного до синього.

5. Попередньо проводять “глухий” дослід з 100 см3
дистильованої води і
вводять поправку до загальної витрати трилону Б.
Опрацювання результатів.
Масову частку солей кальцію і магнію в соку ІІ карбонізації, % СаО,
обчислюють за формулою:
н
KVV
н
KVV
Са
)(1,0
1000
100)( 2121 




,
де V1,V2 – об‘єми 1/28 н трилону Б, витраченого для титрування
відповідно досліджуваного розчину і дистильованої води, см3
; н –
наважка продукту, г; К – поправковий коефіцієнт до титру розчину трилону
Б.
Масову частку солей кальцію і магнію, %, перераховують на 100
частин сухих речовин за формулою:
СРн
KVV
СРн
KVV
Са





 )(10100)(1,0 2121
.