1. DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY (DSC)
Differential scanning calorimetry adalah teknik thermoanalytical di
mana perbedaan dalam jumlah panas yang dibutuhkan untuk meningkatkan
suhu sampel dan referensi diukur sebagai fungsi temperatur. Kedua sampel
dan acuan dipertahankan pada suhu yang sama hampir seluruh percobaan.
Umumnya, program suhu untuk analisis DSC dirancang sedemikian rupa
sehingga sampel suhu pemegang meningkat secara linear sebagai fungsi
waktu. Sampel referensi harus memiliki kapasitas panas yang didefinisikan
dengan baik selama rentang temperatur yang akan dipindai.
Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah bahwa ketika sampel
mengalami transformasi fisik seperti fase transisi, kelebihan atau kekurangan
panas akan perlu untuk mengalir ke sana daripada referensi untuk
mempertahankan kedua pada suhu yang sama. Apakah panas yang lebih
sedikit atau lebih harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses
ini eksotermik atau endotermik. Misalnya, sebagian sampel padat meleleh
cairan itu akan memerlukan lebih banyak panas yang mengalir ke sampel
untuk meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai referensi. Hal ini
disebabkan penyerapan panas oleh sampel karena mengalami yang
endotermik tahap transisi dari padat menjadi cair. Demikian juga, sebagian
sampel mengalami proses eksotermik (seperti kristalisasi) lebih sedikit panas
yang diperlukan untuk menaikkan suhu sampel. Dengan mengamati
perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi, diferensial kalorimeter
scanning dapat mengukur jumlah panas yang diserap atau dilepaskan selama
transisi tersebut. DSC juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fisik
yang lebih halus, seperti transisi kaca. Hal ini banyak digunakan dalam
2. pengaturan industri sebagai instrumen kontrol kualitas karena penerapannya
dalam mengevaluasi kemurnian sampel dan untuk mempelajari polimer
menyembuhkan.
Hasil percobaan DSC adalah kurva fluks panas dibandingkan suhu atau
terhadap waktu. Ada dua konvensi yang berbeda: reaksi eksotermis dalam
sampel ditunjukkan dengan puncak positif atau negatif, tergantung pada jenis
teknologi yang digunakan dalam percobaan. Kurva ini dapat digunakan untuk
menghitung entalpi transisi. Hal ini dilakukan dengan mengintegrasikan
puncak yang berhubungan dengan transisi yang diberikan. Hal ini dapat
ditunjukkan bahwa entalpi transisi dapat dinyatakan dengan menggunakan
persamaan berikut:
di mana adalah entalpi transisi, adalah konstanta kalorimetrik, dan
adalah daerah di bawah kurva. Konstanta kalorimetri akan bervariasi dari
instrumen ke instrumen, dan dapat ditentukan dengan menganalisis sampel
baik ditandai dengan mengetahui entalpi transisi.
3. DSC digunakan secara luas untuk
memeriksa bahan polimer untuk menentukan
transisi termal mereka. Transisi termal yang
diamati dapat dimanfaatkan untuk
membandingkan bahan, bagaimanapun,
transisi tidak unik mengidentifikasi
komposisi. Komposisi material yang tidak
diketahui dapat diselesaikan menggunakan
teknik seperti IR. Titik leleh dan suhu transisi
kaca untuk sebagian besar polimer yang
tersedia dari kompilasi standar, dan metode
yang dapat menunjukkan degradasi polimer
dengan penurunan yang diharapkan titik
leleh, Tm, misalnya. Tm tergantung pada
berat molekul dari sejarah termal dan
polimer, sehingga nilai yang lebih rendah
mungkin memiliki titik leleh lebih rendah dari yang diharapkan. Prosentase
kandungan kristal polimer dapat diperkirakan dari puncak kristalisasi /
mencairnya grafik DSC sebagai acuan memanas fusi dapat ditemukan dalam
literatur DSC juga dapat digunakan untuk mempelajari degradasi termal dari
polimer menggunakan pendekatan seperti sebagai Onset oksidatif Suhu /
Waktu (OOT), namun, pengguna risiko kontaminasi dari sel DSC, yang dapat
menjadi masalah. Analisis Termogravimetri (TGA) mungkin lebih berguna
untuk dekomposisi penentuan perilaku. Kotoran dalam polimer dapat
ditentukan dengan memeriksa thermograms untuk puncak anomali, dan
peliat dapat dideteksi pada karakteristik titik didihnya. Selain itu,
4. pemeriksaan peristiwa kecil dalam panas analisis data termal pertama dapat
berguna sebagai ini tampaknya "puncak anomali" dapat sebenarnya juga
mewakili proses atau sejarah termal penyimpanan bahan polimer atau
penuaan fisik. Perbandingan data panas pertama dan kedua dikumpulkan di
tingkat pemanasan yang konsisten dapat memungkinkan analis untuk belajar
tentang sejarah kedua pengolahan polimer dan sifat material.
TGA (Thermogravimetric Analysis)
Analisa Thermogravimetric (TGA) adalah suatu teknik analitik untuk
menentukan stabilitas termal suatu material dan fraksi komponen volatile
dengan menghitung perubahan berat yang dihubungkan dengan perubahan
temperatur. Seperti analisis ketepatan yang tinggi pada tiga pengukuran:
berat, temperatur, dan perubahan temperatur. Suatu kurva hilangnya berat
dapat digunakan untuk mengetahui titik hilangnya berat.
TGA biasanya digunakan riset dan pengujian untuk menentukan karakteristik
material seperti polymer, untuk menentukan penurunan temperatur,
kandungan material yang diserap, komponen anorganik dan organik di dalam
material, dekomposisi bahan yang mudah meledak, dan residu bahan pelarut.
TGA juga sering digunakan untuk kinetika korosi pada oksidasi temperatur
tinggi.
Pengukuran TGA dilakukan diudara atau pada atmosfir yang inert, seperti
Helium atau Argon, dan berat yang dihasilkan sebagai fungsi dari kenaikan
5. temperatur. Pengukuran dapat juga dilakukan pada atmosfir oksigen (1-5%
O2 di dalam N2 atau He) untuk melambatkan oksidasi. Untuk menghitung
perubahan berat, beberapa instrumen dapat merekam perbedaan temperatur
antara sampel dan referensi (Differential Thermal Analysis, atau DTA) atau
aliran panas ke dalam sampel dibandingkan dengan referensi (Differential
Scanning Calorimetry, atau DSC). DSC dapat digunakan untuk menghitung
energi yang dilepaskan atau diserap reaksi kimia selama proses pemanasan.
Pada karbon nanotube, perubahan berat pada atmosfir udara adalah
kehilangan berat untuk oksidasi karbon ke dalam gas karbon dioksida dan
berat diperoleh dengan oksidasi dari residu katalis metal ke dalam padatan
oksida (Thermogravimetric Analysis).
Analisis pada umumnya memiliki high-precision keseimbangan suatu tempat
(platina) yang terisi dengan sampel. Tempat sampel diletakkan pada pemanas
elektrik dengan thermocouple untuk mengukur temperatur. Atmosfir murni
dengan gas inert digunakan untuk mencegah oksidasi atau reaksi lain yang
tidak diinginkan. Komputer digunakan untuk mengontrol instrumen. Analisis
dilakukan dengan meningkatkan temperatur secara berangsur-angsur dan
membuat plot antara berat dengan temperatur. Temperatur pada banyak
metoda telah di uji mencapai 1000°C atau lebih besar.