Dokumen tersebut membahas tentang komponen dan parameter dalam metode kromatografi gas (GC) dan spektrometri massa (MS). GC digunakan untuk memisahkan komponen sampel dengan menggunakan kolom dan fase gerak gas, sedangkan MS digunakan untuk mengidentifikasi komponen tersebut berdasarkan rasio massa/muatan. Parameter penting dalam GC antara lain faktor kapasitas, faktor selektivitas, waktu retensi, dan resolusi kolom
3. Gas Pembawa ( Carrier Gas )
● Carrier gas ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi.
● Harus inert, kering, bebas oksigen, solvent, dan tidak
bereaksi dengan sampel.
● Murni, murah, mudah diperoleh, sesuai / cocok dengan
detektor, berfungsi sebagai fase gerak.
● Gas-gas yang sering dipakai adalah helium, argon, nitrogen,
karbon dioksida dan hidrogen.
● Gas helium dan argon tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal. Gas hydrogen murah tetapi mudah terbakar.
● Tekanan gas masuk ke GC diatur pada 10-50 psi ( dia ats
tekanan ruangan) untuk memungkinkan aliran gas 25-150
mL/menit pada packed colomn dan 1-25 mL/menit pada
capillary column
01
4. Control System
Berfungsi mengontrol tekanan dan laju fase gerak
yang masuk ke kolom dan mengontrol suhu oven
02
• Suhu tempat injeksi selalu panas untuk
menguapkan sampel yang berbentuk cairan.
• Suhu tempat injeksi dapat diatur, biasanya
50 οC lebih tinggi dari titik didih sampel.
• Jumlah cuplikan yang diinjeksikan 0.5 – 50
ml untuk gas dan 0.2 – 20 ml untuk cairan.
• Sampel diinjeksikan menggunakan syringe
pada injection port karet silicon.
Injection Port03
5. Oven
Merupakan tempat penyimpangan kolom yang berfungsi memanaskan kolom pada
temperatur tertentu sehingga mempermudah proses pemisahan komponen sampel
Biasanya memiliki jangkauan suhu 20οC sampe 320 οC
04
• Berfungsi sebagai fase diam
• Di dalam kolom komponen akan mengalami 3 kondisi:
- Ikut dengan gas pembawa
- Terdistribusi secara dinamis
- Tertahan / larut dalam kolom
• Mekanisme ini terjadi berulang mulai dari sampel
masuk ke kolom hingga ke detektor.
Kolom05
6. Kolom
Terdapat 2 jenis kolom:
• Packed Column (glass/stainless steel coil, panjang 1-5 m,
diameter 5 m)
• Capilary Column (purified silicate glass, panjang 10-100 m,
diameter 250 mm)
05
8. Sumber ion
Setelah melewati GC, molekul -
molekul melewati sumber ion
kemudian diserang oleh electron dan
dipecah menjadi ionion positifnya.
01
Filter
Kemudian ion-ion melalui rangkaian
elektromagnetik yang menyaring ion
berdasarkan perbedaan massa kemudian
diteruskan ke detektor
02
9. Detektor
● Detektor yang kebanyakan digunakan adalah Flame
Ionization Detector (FID)
● Sampel masuk ke FID kemudian dibakar dalam
campuran H2 dan udara
● Komponen terionisasi dan dikumpulkan oleh ion
collector
● Arus yang dihasilkan akan diperkuat dan dikonversi
menjadi satuan tegangan.
● Arus listik diteruskan ke rekorder untuk
menghasilkan kromatogram.
03
10. Rekorder
Berfungsi merekam hasil dan mencetaknya pada sebuah grafik
berupa kumpulan puncak yang disebut kromatogram
04
12. Faktor Kapasitas (k’)
Merupakan rasio antara
kapasitas faktor dari dua
puncak.
0
1
0
2 Perbandingan mol
(volume) dalam fase gerak
yang nilainya tergantung
temperatur
Faktor Selektivitas (α)
Parameter dalam Laju Pemisahan Zat Terlarut
M
SA
A
V
VK
k '
KA = koefisien partisi
komponen A
VS = volume fase diam
VM = volume fase gerak
A
B
k
k
'
'
k’A = faktor kapasitas
komponen A
k’B = faktor kapasitas
komponen B
13. Rasio Partisi (K)
Waktu yang diperlukan
proses elusi dari awal
hingga akhir kolom
0
3
0
4 Rasio konsentrasi molar
zat terlarut dalam fase diam
dan dalam fase gerak
Waktu Retensi (tR)
Parameter dalam Laju Pemisahan Zat Terlarut
cS = konsentrasi molar zat
terlarut dalam fase diam
cM = konsentrasi molar zat
terlarut dalam fase gerak
L = panjang kolom
= kelajuan linear rata”
komponen sampel
M
S
c
c
K
Rt
L
v
v
14. Volume Retensi (VR)
¤ Volume fase gerak yang
dibutuhkan untuk mengelusi
komponen keluar kolom
Parameter dalam Laju Pemisahan Zat Terlarut
tR = waktu retensi
v = laju alir fase gerak
𝑉𝑅 = 𝑡 𝑅 × 𝑣
0
5 Resolusi kolom (RS)
BA
ARBR
s
WW
tt
R
2
tR = waktu retensi
W = lebar rata-rata
15. Tinggi Piringan (H) 0
1
0
2
Jumlah piringan (N)
Parameter dalam Perluasan Pita dan Efisiensi Kolom
L = panjang kolom
N = jumlah piringan
α = faktor selektivitas
tR = waktu retensi
W1/2 = lebar dasar puncak
pada setengah tinggi
puncak
N
L
H
L
H
2
2
16
W
t
N R
2
2
1
5.5
W
t
N R
16. Referensi
Digilib.polban.ac.id. (2019). [online] Available at:
http://digilib.polban.ac.id/files/disk1/81/jbptppolban-gdl-irenawidel-4043-3-bab2--
4.pdf [Accessed 2 Dec. 2019].
Pandey, A. (2013). Gas Chromatography (GC). [online] http://mytutorial.srtcube.com.
Available at: http://mytutorial.srtcube.com/gas-chromatography-gc/environment-
science/826-520#7906 [Accessed 3 Dec. 2019].
Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006).
Introduction to Organic Laboratory Techniques (4th Ed.). Thomson
Brooks/Cole.pp.797-817
Setyowati, H. (2013). ISOLASI DAN STANDARISASI BAHAN ALAM GAS
CHROMATOGRAPHYMASS SPECTROMETRY GC – MS. [online] Available at:
https://www.academia.edu/17465235/GC-MS [Accessed 2 Dec. 2019].