Analisis kadar parasetamol pada sediaan cair dengan metode KCKT untuk menentukan kadar asetaminofen aktif dalam sirup. Tahapan meliputi pemisahan zat aktif, identifikasi kualitatif, pembuatan larutan baku dan uji, kromatografi larutan uji dan baku untuk menghitung kadar parasetamol dalam sirup.

1. LABORATORIUM KIMIA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
LAPORAN PRAKTIKUM
“ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR”
DISUSUN OLEH
NAMA : SYARIFAH
STAMBUK : 15020210154
KELAS/KELOMPOK : C7/II (DUA)
DOSEN PJ KELAS : apt. MUZAKKIR B., S.Si., M.Si
ASISTEN : SHINTA INDAH PRATAMA
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2023

2. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

3. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah:
1. Mahasiswa mampu melakukan pemisahan zat aktif dari sampel obat
sediaan cair
2. Mahasiswa mampu melakukan analisis kualitatif untuk identifikasi zat
aktif dari hasil pemisahan pada sediaan cair
3. Mahasiswa mampu melakukan analisis kuantitatif zat aktif pada
sediaan cair
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah Untuk menentukan kadar
asetaminofen (parasetamol) pada sediaan sirup dengan metode
KCKT/HPLC.

4. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
.

5. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
2.2 Uraian Bahan
1. Paracetamol (Ditjen POM, 2020: 1359)
Nama Resmi : PARASETAMOL
Nama Lain : Asetaminofen, Paracetamol
Rumus Struktur :
Rumus Molekul : C8H9NO2
Berat Molekul : 151,16 g/mol
Persyaratan Kadar : Parasetamol mengandung tidak kurang
dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%
C8H9NO2, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian : Serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa
sedikit pahit.
Kelarutan : Larut dalam air mendidih dan dalam
natrium hidroksida 1 N; mudah larut
dalam etanol.
Wadah dan Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak
tembus cahaya. Simpan pada suhu
ruang, terlindung dari kelembapan dan
panas.
2. Aquadest (Ditjen POM, 2020: 69-70)
Nama Resmi : AIR MURNI
Nama Lain : Purified Water
Rumus Struktur :
Rumus Molekul : H2O
Berat Molekul : 18,02 g/mol
Kandungan : Air Murni adalah air yang memenuhi

6. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
persyaratan air minum, yang dimurnikan
dengan cara destilasi, penukar ion,
osmosis balik atau proses lain yang
sesuai. Tidak mengandung zat
tambahan lain.
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak
berbau.
Wadah dan Penyimpanan : Jika dikemas, gunakan kemasan wadah
non reaktif yang dirancang untuk
mencegah masuknya mikroba.
3. Metanol (Ditjen POM, 1979: 706)
Nama Resmi : METHANOL
Nama Lain : Metanol
Rumus Struktur :
Rumus Molekul : CH3OH
Berat Molekul : 32,04 g/mol
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, bau khas.
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air,
membentuk cairan jernih tidak
berwarna.
Wadah dan Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
4. Besi (III) Klorida (Ditjen POM, 1979: 659)
Nama Resmi : FERRI CHLORIDA
Nama Lain : Besi (III) Klorida
Rumus Struktur :

7. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
Rumus Molekul : FeCl3
Berat Molekul : 162,5 g/mol
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, hitam
kehijauan, bebas warna jingga dari
garam hidrat yang telah terpengaruh
oleh kelembaban.
Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi
berwarna jingga.
Wadah dan Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
5. Asam Sulfat (Ditjen POM, 2020: 200)
Nama Resmi : ASAM SULFAT
Nama Lain : Sulfuric Acid
Rumus Struktur :
Rumus Molekul : H2SO4
Berat Molekul : 98,07 g/mol
Pemerian : Cairan jernih seperti minyak; tidak
berwarna; bau sangat tajam dan korosif,
Bobot jenis lebih kurang 1,84.
Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan
etanol, dengan menimbulkan panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
6. Amonium Molibdat (Ditjen POM, 1979: 644)
Nama Resmi : AMONIUM MOLUBDAT P
Nama Lain : Amonium Molibdat
Rumus Struktur :

8. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
Rumus Molekul : (NH4)6Mo7O24.4H2O
Berat Molekul : 196,01 g/mol
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, putih,
kadang-kadang semu kuning atau semu
hijau.
Kelarutan : Kelarutan Larut dalam air. Fosfat
Larutkan 5,0 g dalam 5 ml amonia encer
P dan 15 ml air; larutan hanya boleh
agak keruh tambahkan pada 25 ml asam
nitrat P dan 50 ml air, biarkan pada suhu
lebih kurang 40° selama 6 jam; hanya
boleh terbentuk endapan kuning.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
2.3 Prosedur Kerja (Farmakope Indonesia Edisi V, 2014)
1. Analisis Kualitatif
1) Dipipet 1 ml larutan sediaan cair parasetamol, masukkan dalam
tabung reaksi. Tambahkan beberapa tetes pereaksi FeCl3 0,1M,
diamati perubahan yang terjadi. Reaksi positif memberikan warna
ungu.
2) Dipipet 1 ml larutan sediaan cair parasetamol, masukkan dalam
tabung reaksi, tambahkan 1 mL Amonium molibdat dan beberapa
tetes asam kuat (asam sulfat pekat), diamati perubahan yang
terjadi. Reaksi positif memberikan warna molibdenum biru.
2. Analisis Kuantitatif
a. Pembuatan Larutan Fase Gerak
1) Buatlah larutan campuran air-metanol dengan perbandingan
(3:1), saring dan waudarakan.
2) Buat larutan fase gerak sebanyak 500 ml dengan
mencampurkan aquades sebanyak 375 ml dan metanol 125 ml,
homogenkan dan disaring.

9. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
b. Pembuatan Larutan Baku parasetamol BPFI
1) Timbang saksama sejumlah parasetamol BPFI, larutkan dalam
fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,01 mg per mL.
2) Timbang 5 mg parasetamol BPFI
3) Larutkan dengan fase gerak sebanyak 10 ml hingga diperoleh
larutan baku konsentrasi 500 ppm.
4) Kemudian dilakukan pengenceran untuk membuat konsentrasi
10 ppm (0,01mg/mL) (Larutan baku).
c. Pembuatan Larutan Uji
1) Ukur saksama sejumlah larutan oral setara dengan lebih kurang
500 mg parasetamol
2) Masukkan ke dalam labu tentukur 250 mL
3) Encerkan dengan fase gerak sampai tanda
4) Kadar larutan lebih kurang 2 mg per mL (larutan stok)
Untuk menghitung jumlah larutan yang dipipet dari sediaan oral
digunakan rumus:
1) Pipet sejumlah larutan stok
2) Encerkan dengan fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,01 mg
per mL.
3) Saring larutan menggunakan penyaring dengan porositas 0,5
µm atau lebih halus.
4) Buang 10 mL filtrate pertama.
5) Gunakan larutan jernih sebagai larutan uji.
3. Penetapan Kadar Parasetamol Dengan KCKT
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi : dilengkapi dengan
detektor 243 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1.
Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap
Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti
tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 1000 lempeng

10. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
teoritis, factor ikutan tidak lebih dari 2 dan simpangan baku relative
pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
1) Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10
µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf
2) Ukur respons puncak utama
4. Analisis Data
Hitung jumlah parasetamol, dalam tiap mL larutan oral yang digunakan
dengan rumus:
Keterangan:
ru =respon puncak larutan uji
rs =respon puncak larutan baku
Cs =kadar parasetamol BPFI dalam mg per mL larutan baku
Cu =kadar parasetamol dalam mg per mL larutan uji berdasarkan
jumlah yang tertera pada etiket

11. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu, gelas kimia,
tabung reaksi, pipet tetes, pipet skala, bulk, labu ukur, sendok tanduk,
spoit, dan batang pengaduk.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu, sirup
paracetamol, serbuk paracetamol BPFI, aquadest, metanol, FeCl3 0,1 M,
dan asam sulfat pekat.
3.3 Cara Kerja
1. Analisis Kualitatif
Dipipet 1 mL larutan sediaan cair paracetamol, masukkan dalam
tabung reaksi, kemudian tambahkan beberapa tetes pereaksi FeCl3 0,1
M, setelah itu amati perubahan yang terjadi. Reaksi positif memberikan
warna ungu.
2. Analisis Kuantitatif
a. Pembuatan larutan fase gerak
Dibuat larutan campuran air-metanol dengan perbandingan
(3:1), kemudian disaring dan awaudarakan, yaitu dibuat larutan fase
gerak sebanyak 500 mL dengan mencampurkan aquadest sebanyak
375 mL dan metanol 125 mL, setelah itu dihomogenkan dan disaring.
b. Pembuatan larutan baku paracetamol BPFI
Ditimbang saksama sejumlah paracetamol BPFI, dilarutkan
dalam fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,01 mg per mL, yaitu
timbang 5 mg paracetamol BPFI, kemudian dilarutkan dengan fase
gerak sebanyak 10 mL hingga diperoleh larutan baku dengan
konsentrasi 200 ppm. Kemudian dilakukan pengenceran untuk
membuat konsentrasi 10 ppm (0,01 mg/mL) (larutan baku).
c. Pembuatan larutan uji

12. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
Diukur saksama sejumlah oral setara dengan lebih kurang 0,83
mg paracetamol, setelah itu dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL,
Untuk menghitung jumlah larutan yang dipipet dari sediaan oral
digunakan rumus:
Kemudian dipipet sebanyak 0,25 mL, setelah itu dimasukkan
kedalam labu ukur 50 mL, kemudian add kan dengan fase gerak
sampai batas tanda. Lalu disaring menggunakan penyaring dengan
porositas 0,5 µm atau lebih halus, setelah itu dibuang 10 mL filtrat
pertamanya dan sisanya digunakan sebagai larutan uji.
d. Penetapan kadar paracetamol dengan KCKT
Sistem Kromatografi, Kromatograf Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
dilengkapi dengan detektor 243 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi
bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Kemudian
lakukan kromatografi terhadap larutan baku, setelah itu rekam
kromatogram dan ukur respon puncak seperti tertera pada prosedur
: efesiensi kolom tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis, faktor
ikutan tidak lebih dari 2 dan simpangan baku relative pada
penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%
1) Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10
µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf
2) Ukur respons puncak utama
5. Analisis Data
Hitung jumlah parasetamol, dalam tiap mL larutan oral yang digunakan
dengan rumus:
Keterangan:
ru =respon puncak larutan uji
rs =respon puncak larutan baku

13. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
Cs =kadar parasetamol BPFI dalam mg per mL larutan baku
Cu =kadar parasetamol dalam mg per mL larutan uji berdasarkan
jumlah yang tertera pada etiket

14. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
A. Pengumpulan Data dan Informasi
1. Nama dan bentuk sediaan SANMOL Paracetamol Syrup
2. Kekuatan zat aktif pada
sediaan
120 mg
3. Pereaksi untuk uji kualitatif FeCl3
4. Metode analisis kuantitatif HPLC (High Performance
Liquid Chromatography)
5. Fase gerak Air : Metanol (3 : 1)
6. Konsentrasi larutan baku
dalam mg/mL
10 ppm -> 0,01 mg/mL
7. Konsentrasi larutan uji
dalam mg/mL
10 ppm -> 0,01 mg/mL
8. Rumus penetapan kadar
(
𝑟𝑢
𝑟𝑠
) (
𝐶𝑠
𝐶𝑢
) 100
9. Persyaratan kadar
berdasarkan farmakope
Untuk larutan oral Parasetamol
mengandung C8H9NO2, tidak
kurang dari 90,0% dan tidak
lebih dari 110,0% dari jumlah
yang tertera pada etiket.
B. Data Percobaan
1. Data persiapan pembuatan larutan baku dan larutan uji
a. Perhitungan larutan fase gerak
Air : Metanol (3 : 1)
Volume fase gerak = 200 mL
Aquadest (Air) =
3
4
x 200 mL = 150 mL
Metanol =
1
4
x 200 mL = 50 mL

15. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
b. Perhitungan larutan baku parasetamol
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 500 ppm = 10 mL . 10 ppm
V1 =
10 𝑚𝐿 . 10 𝑝𝑝𝑚
500 𝑝𝑝𝑚
=
100 𝑚𝐿
500 𝑝𝑝𝑚
= 0,2 mL = 200 µl
c. Perhitungan larutan uji
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑘𝑒𝑘𝑢𝑎𝑡𝑎𝑛 𝑧𝑎𝑡 𝑎𝑘𝑡𝑖𝑓 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑠𝑒𝑑𝑖𝑎𝑎𝑛
x sejumlah per mL kekuatan zat aktif pada sediaan
=
20 𝑚𝑔
120 𝑚𝑔
x 5 mL
= 0,83 mL
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 2000 ppm = 10 mL . 50 ppm
V1 =
10 𝑚𝐿 . 50 𝑝𝑝𝑚
2000 𝑝𝑝𝑚
=
500 𝑚𝐿
2000 𝑝𝑝𝑚
= 0,25 mL
2. Data analisis kualitatif
Sampel
Hasil pengujian dengan pereaksi
FeCl3
Amonium molibdat dan
beberapa tetes asam
kuat (asam sulfat pekat)
Larutan uji
parasetamol
(-)
kuning
Tidak diujikan
(+) = mengandung parasetamol
(-) = tidak mengandung parasetamol

16. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
4.2 Pembahasan

17. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan data yang didapatkan, diperoleh kadar 94,6% yang
berarti sesuai dengan persyaratan FI “Untuk larutan oral Parasetamol
mengandung C8H9NO2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari
110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket”, hal ini menunjukkan bahwa
sampel yang diujikan memenuhi syarat.
5.2 Saran
Saran untuk praktikum kali ini yaitu praktikan harus lebih fokus dalam
melaksanakan praktikum seperti pada saat menimbang sampel dan
memipet sejumlah larutan, memperhatikan cara dan teknik saat
melakukan analisis dengan alat HPLC, teliti, selalu memberi label pada
setiap bahan, menggunakan pipet yang berbeda untuk larutan yang
berbeda, memperhatikan kebersihan alat lab yang digunakan, menjaga
agar meja kerja tetap bersih dan rapi, serta mengurangi aktivitas-aktivitas
yang dapat menggangu ketelitian dalam proses menganalisis.

18. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. (2023). Penuntun Praktikum Analisis Sediaan Farmasi. Makassar:
Fakultas Farmasi, Universitas Muslim Indonesia.
Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia.
Ditjen POM. (2014). Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia.
Ditjen POM. (2020). Farmakope Indonesia Edisi VI. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia.

19. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
LAMPIRAN
- Data pengamatan saat praktikum

20. ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN CAIR
SYARIFAH SHINTA INDAH PRATAMA
15020210154
- Foto Hasil
Analisis kualitatif
Analisis kuantitatif