2. Třída
socialisticKÁ REPUBLIKA
, Vydáno 15. srpna 1961
- 42 1,4/10 Vyloženo 15. února 1961
PATENTNÍ spis č.
100686
Právo k využití vynálezu přisluší státu podle 3 odst. 6 zák. .
34/1957 Sb. VLADIMIR KUSÝ a FRANTIŠEK ŠVARC,
Zařízení pro automatické vyhodnocování elučních
chromatografických
- záznamů . . . . · ·
Přihlášeno 24. června 1960 (Pv4053-60) Platnost
patentu od 24. června 1960
· Vynález se týká zařízení pro automatické vyhodnocování elučních chromatografických
záznamů, přičemž se využívá ionisacė - plamene jako nezávislého impulsu pro
integrátor. · · · · · · Vyhodnocování chromatografických analys tak, jak se provádí
dosud, je zatíženo řadou nevýhod. Na příklad vyhodnocování chromatografických
analys výpočtem ploch pod křivkou je zdlouhavé a namáhavé. Vyhodnocování z výšky
křivky vyžaduje, konstantní podmínky
jako průtok plynů, pracovní teplotu a podobně, při kterých byla pro
vedena kalibrace přístroje. Rovněž vyhodnocování ze součinu výšky křivky a elučního
času složky klade veliké nároky na konstantnost všech parametrů chodu přístroje a na
obsluhu přístroje. Nevýhodou vyhodnocování chromatografických analys pomocí
automatického integrátoru je nepřesnost analys, způsobená i velmi malou nestabilitou
3. chromatografického záznamu. Ani využití derivačního detektoru nedá
vá při vyhodnocování chromatografických analys spolehlivé výsledky. Hlavní nevýhodou
všech dosavadních způsobů vyhodnocování chromatografických analys je nemožnost
využít jich jako automatického provozního analysátoru s minimální obsluhou. . . . .
Výše uvedené nevýhody jsou vyřešeny zařízením podle vynálezu, využívajícím
ionisace plamene jako nezávislého impulsu pro integrátor,
který současně slouží k číselnému zaznamenání začátku a konce jed
4.
5. notlivých složek, pomocí mikroplamenného detektoru, ve kterém jsou. vedle
termočlánku umístěny dvě platinové elektrody, měřící vodivost plamene současně se
stanovením látky mikroplamenným detektorem.
Ionisační impuls; zaznamenávající začátek a konec složky, ovládá integrátor, který
udává pouze hodnotu odpovídající koncentraci analysované látky bez ohledu, zda
základní linie chromatogramu je posunuta. Kombinace s mikroplamenným detektorem
je volena tak, že pro snížení chyby stanovení analysovaných složek je jednoho plamene
využito jak pro ionisaci jednotlivých složek chromatografované látky, tak i pro
mikroplamenndu detekci. Zavedením vzduchu jako nosného plynu pro mikroplamenný
detektor se dosahuje u látek stejného typu přímo úměrného vztahu mezi plochou pod
křivkou a váhovými procenty analysované látky. Hodnocení z ploch křivek klade
minimální požadavky na konstantnost chodu analysátoru.
Účelem navrhovaného zařízení pro automatické vyhodnocování elučních
chromatografických záznamů, využívajícího ionisace plamene jako impulsu pro
integrátor, nezávislého na nerovnoměrnosti základní linie chromatografického
záznamu, získaného mikroplamenným detektorem, je plně aútomatisovat
chromatografickou analysu a tím umožnit operativně sledovat složení plynných
nebo kapalných organických látek. Zařízením podle vynálezu lze dosáhnout
podstatného zvýšení automatisace chemických provozů. -
Zařízení podle vynálezu sestává z chromatografické kolony 1, z mikroplamenného
detektorů 2 a zapisovače , . z dvou platinových elektrod , 5, z nichž jedna, , je umístěna
současně s termočlánkem 6 a druhá 5 je tvořena platinovým hořákem.
mikroplamenného detektoru 2, dále z elektrónkového terometru 7 k měření vodivosti
plamene mezi oběma elektrodami , 5. V okruhu elektronky: terometru je zapojeno citlivé
relé , které ovládá integrátor . a vyčíslovací zařízení 10.
Analysovaná látka, rozdělená chromatografickou kolonou 1, je detekována
mikroplamenným. detektorem 2 a zaznamenána jako chromatografická křivka
zapisovačem . Elektrická vodivost plamene mezi oběma elektrodami 4 a 5 se měří
elektronkovým terometrem , ve kterém při poklesu elektrického odporu plamene (vlivem
ionisace plamene) vznikne anodový proud elektronky, v jejímž okruhu je zapojeno citlivé
relé , které při dosažení určitého proudu, jehož velikost je nastavitelná, dá impuls
integrátoru 9 (např. pomocí elektromagnetické spojky, která je spojena s měrným
potenciometrem zapisovače , který integruje plochu pod křivkou podle żáznamu
zapisovače 3). Po skončeném záznamu křivky analysované látky vzroste odpor
plamene, který není ionisován, na základní hodnotu a relé 8 vypne integrátor 9 z
činnøsti. Integrátor 9 se vrátí okamžitě do výchozí polohy, ve které setrvá nezávisle na
6. záznamu mikroplamenného detektoru 2 až do dalšího ionisačního impulsu. Relé 8
současně dává impuls pro vyčíslovací zařízení 10, které provede záznam integrované
plochy.
- - S r o v n á n í a n a l y s
Složka polárním planimetrem mechanickým integrá
. % torem pomocí ionisač.
Zařízení váh. %
methan 12,8 . - " - 12,1 ethan · - 80,0 propan - ,3 - ,0
7.
8. 3 • 100686
- Předmětpatentu :
Zařízení pro automatické vyhodnocování elučních chromatografických záznamů,
vyznačené mikroplamenným detektorem (2), ve kterém jsou vedle termočlánku (6)
umístěny dvě platinové elektrody (4, 5), sloužící k měření vodivosti plamene současně
se stanovením látky mikroplamenným detektorem (2).
Severografia, n. p, závod 03
