Penentuan Kadar Mineral dengan Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES) dan Logam Berat serta Yodium dengan Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS) pada susu bubuk" Ringkasannya adalah penelitian ini menggunakan ICP-OES untuk menentukan kadar mineral dan ICP-MS untuk menentukan logam berat dan yodium pada susu bubuk.

1. “Penentuan Kadar Mineral dengan Inductively Coupled Plasma-Optical
Emission Spectroscopy (ICP-OES) dan Logam Berat serta Yodium dengan
Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS) pada susu bubuk “
Luky Desyana Putri Ramadhani (19/439180/PA/19003)
Dosen Pembimbing : Dr.Sc. Robby Noor Cahyono, S.Si., M.Sc
Pembimbing Lapangan : Oki Maulana
Dosen Reviewer : Fajar Inggit Pambudi, S.Si., M.Sc., Ph.D.
MKK3917
SEMINAR KEMAJUAN MAGANG

2. PENDAHULUAN
Latar
Belakang
Tujuan Ruang
Lingkup
Kerja
Waktu dan
Tempat
Pelaksanaan
Manfaat
2

3. Latar Belakang
Mutu dan keamanan
pangan
Mineral essensial
Susu bubuk kaya akan
nutrisi dan dikonsumsi
semua kalangan
Logam berat ( Cd,
Pb, dan Sn)
Yodium /Iodin
Mineral makro (Ca,
K, P)
Mineral essensial
(Cu, Zn)
ICP OES
ICP MS

4. Tujuan
1. Tujuan Umum
4
1. Mengenal dan mengetahui secara langsung mengenai dunia kerja di suatu perusahaan laboratorium pengujian.
2. Mengaplikasikan ilmu yang telah diperoleh selama kegiatan perkuliahan di dalam dunia kerja melalui
permasalahan nyata.
3. Menambah pemahaman tentang aplikasi ilmu kimia yang diterapkan dalam laboratorium pengujian produk.
4. Mendapatkan pengetahuan baru mengenai perkembangan teknologi dan metode yang diterapkan pada
laboratorium pengujian.
5. Meningkatkan kerjasama yang bersifat saling menguntungkan antara pihak penyelenggara dengan pihak instansi
untuk meningkatkan kualitas lulusan sarjana ilmu kimia.
Penentuan Kadar Mineral dengan Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES) pada
susu bubuk Logam Berat serta Yodium dengan Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS).
Tujuan Umum

5. Ruang Lingkup Kerja
Analisis
tanah rutin
5
Aspek Umum
1. Pengenalan perusahaan dan budaya K3 yang
diterapkan.
2. Pengenalan alur dan proses pengerjaan analisis kimia
yang terdapat di PT Saraswanti Indo Genetech.
3. Pengenalan mengenai alat-alat, bahan, serta metode-
metode yang digunakan dalam analisis logam/mineral
suatu sampel.
4. Pengenalan mengenai proses analisis kandungan
mineral dan logam berat menggunakan instrumen
Inductively Coupled Plasma-Optical Emission
Spectroscopy (ICP-OES) dan Inductively Coupled
Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS).
Aspek Khusus
1. Penentuan kadar mineral kalsium ( Ca ),
tembaga (Cu), kalium (K), fosfor (P), dan seng
(Zn) pada susu bubuk ICP-OES ( Inductively
Coupled Plasma-Optical Emission
Spectroscopy).
3. Penentuan kadar Yodium pada susu bubuk
dengan metode khusus dengan instrumen
pendukung Inductively Coupled Plasma-Mass
Spectrometry (ICP-MS).
2. Penentuan kadar logam berat kadmium (Cd),
timbal (Pb), dan timah (Sn) pada susu bubuk
dengan ICP-MS (Inductively Coupled Plasma-
Mass Spectrometry).

6. Manfaat
Bagi
Mahasiswa
Bagi Pihak
Penyelenggara
6
1. Dapat mengikuti kegiatan pembelajaran di luar kampus sebagai
bentuk implementasi program Merdeka Belajar Kampus
Merdeka (MBKM).
2. Memperoleh pengetahuan mengenai aplikasi terapan dari
materi kuliah yang telah ditempuh dengan realita ilmu saat
berada di lingkungan kerja atau di lapangan.
3. Dapat memperdalam dan meningkatkan aplikasi ilmu kimia
secara nyata dalam laboratorium pengujian.
4. Menumbuhkan sikap kreatif serta inovatif ketika dihadapkan
pada suatu permasalahan di dunia kerja.
5. Dapat memperoleh hard skills berupa keterampilan kerja,
complex problem solving, dan analytical skills dalam
menerapkan ilmu yang dimiliki dengan kenyataan dalam dunia
kerja dan soft skills berupa etika kerja, komunikasi, dan
kerjasama dalam menyesuaikan diri dengan lingkungan kerja.
6. Dapat menambah wawasan, pengetahuan, dan pengalaman
dalam penggunaan teknologi dan metode – metode baru yang
digunakan dalam laboratorium pengujian.
1. Sebagai bahan masukan untuk mengevaluasi sejauh mana program
yang diterapkan telah sesuai dengan kebutuhan tenaga kerja yang
terdidik dan terampil dibidangnya.
2. Sebagai sarana untuk menyelaraskan kurikulum Program Studi
dengan kurikulum mitra magang.
3. Sebagai bahan kajian untuk mengetahui kemampuan mahasiswa
dalam mengaplikasikan ilmu yang dimiliki.
4. Memberikan kesempatan kepada dosen pembimbing untuk melihat
realitas perkembangan IPTEK pada dunia industri.
5. Sebagai sarana pengenalan dan penghubung instansi pendidikan
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Universitas Gadjah Mada kepada PT Saraswanti Indo
Genetech.

7. Manfaat
Bagi Instansi
1. Sebagai sarana memperoleh tenaga kerja yang diharapkan dapat berperan sumbangan pemikiran dalam rangka
meningkatkan kinerja serta menyelesaikan permasalahan yang terkait dengan disiplin ilmu kimia.
2. Sebagai sarana penghubung antara Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Gadjah Mada dengan PT Saraswanti Indo Genetech.
3. Sebagai sarana untuk memberikan pertimbangan dalam menentukan kriteria tenaga kerja potensial yang
dibutuhkan oleh PT Saraswanti Indo Genetech.
4. Sebagai sarana kerja sama yang saling menguntungkan, baik dalam bentuk pengenalan inovasi ilmu pengetahuan
dan teknologi yang bagi mahasiswa dari perguruan tinggi, maupun kemudahan bagi lembaga/industri mitra
dalam memperoleh input sumber daya manusia sebagai tenaga kerja baru.
5. Sebagai sarana peningkatan dan pengembangan kualitas sumber daya manusia, terutama calon tenaga kerja
sehingga memudahkan dalam proses pencarian tenaga kerja professional.

8. Waktu dan Tempat Pelaksanaan
Waktu: paket 20 SKS 1 Maret sampai 31 Mei 2022 (3 bulan)
Tempat: PT Saraswanti Indo Genetech di Jl. Rasamala Jl. Ring Road Taman
Yasmin No.20, RT.02/RW.03, Curugmekar, Kec. Bogor Bar., Kota Bogor,
Jawa Barat 16113
8

9. PROGRESS MAGANG
Persentase
Capaian Magang
Kegiatan yang
Telah Dilakukan
Future Plan
8

10. Persentase Capaian Magang
100%
95%
90%
Pelaksanaan Magang Pengisian Logbook Penyusunan Laporan
8

11. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Persiapan
Contoh
9
Tugas Magang Diluar Judul
Penelitian : 2 Minggu
Tugas Magang Pendukung Judul
Penelitian : 3 Minggu
Tugas Magang Sesuai Judul
Peneltiian : 8 Minggu
Laboratorium Proksimat : Protein
Jaminan Mutu : Sampel
Laboratorium Logam
JADWAL MAGANG

12. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Tanah gambut dari
Ogan Komering Ilir,
Sumatera Selatan
Kesuburan tanah
10
MINGGU 1-MINGGU 2
Laboratorium Proksimat : Bagian Analisis Protein
Metode

13. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Persiaan
Contoh
11
MINGGU 1-MINGGU 2
Laboratorium Proksimat : Bagian Analisis Protein
Dokumentasi alat

14. Kegiatan yang Telah Dilakukan
12
Persiaan
Contoh
MINGGU 2-MINGGU 5
Ruang Sampel: Jaminan Mutu
1. Melakukan pengambilan sampel uji dan melaksanakan Good Sampling Practice
2. Menerapkan jaminan mutu dan pengendalian mutu (QA/QC) di lapangan
3. Memantau, mengendalikan dan merekam kondisi lingkungan pada saat sampling
4. Meminimalisasi penyimpangan yang dapat mengakibatkan menurunnya mutu data hasil
pengujian di laboratorium dan melakukan tindakan perbaikan apabila
ditemukanketidaksesuaian
5. Melakukan penyiapan (preparasi) sampel sebelum diuji di laboratorium
6. Pengecekan ulang sampel uji dan pemilihan laboratorium uji
7. Memusnahkan sisa sampel uji termasuk arsip (retensi) sampel uji yang telah kadaluarsa
atau rusak akibat terjadi deteriorasi, kontaminasi maupun degradasi sesuai ketentuan
yang berlaku.
Tugas

15. Kegiatan yang Telah Dilakukan
13
Persiaan
Contoh
MINGGU 2-MINGGU 5
Ruang Sampel: Jaminan Mutu
Tugas

16. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
13
Persiaan
Contoh
Laboratorium Tujuan : Laboratorium Logam
Durasi : Minggu 6 - Minggu 13 ( 2 bulan)
Pembagian Tim pada Analisis Logam :

17. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan Fe,
Mn, Cu, Zn
dengan
Pengekstrak
DTPA
14
Sampel : Susu Bubuk
Analisis yang Diambil Peneliti :
Mineral EssensiaL
(Ca, Cu, K, P dan Zn
dengan ICP OES
pada susu bubuk
Logam Berat ( Cd,
Pb, Zn) dengan ICP-
MS pada susu bubuk
Yodium dengan ICP-
MS pada susu bubuk

18. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
15
Penentuan Kadar Mineral Essensial dengan ICP-OES pada Susu Bubuk
Rutin OES
1. Preparasi Alat Gelas
Peralatan gelas dan vessel
Direndam HNO3 2 % selama 24 jam
Dibilas dengan aquabidest
Dikeringkan bisa dengan compressor dan untuk vessel bisa dioven suhu 105℃

19. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
15
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Mineral Essensial dengan ICP-OES pada Susu Bubuk
2. Pembuatan Pereaksi
Rutin OES
5 mL
HCl(p)
1 mL
HNO3(p)
dihimpitkan dengan
akuabidest
Homogenkan
100 mL
10 mL HNO3
Diencerkan dengan
akuabidest
Homogenkan
100 mL

20. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan P
Tersedia Bray
dan Olsen
MINGGU-3
17
5mL standar induk
1000 mg/L
Diencerkan
dengan HNO3 5%
Homogenkan
Penentuan Kadar Mineral Essensial dengan ICP-OES pada Susu Bubuk
Rutin OES
50 mL

21. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan P
Tersedia Bray
dan Olsen
18
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Mineral Essensial dengan ICP-OES pada Susu Bubuk
3. Preparasi Standar
Rutin OES
Dibuat minimal 6 titik deret standar pada labu 50 mL;dalam
rentang konsentrasi untuk Ca dan P yaitu 0,1 – 200 mg/L untuk
Cu berkisar 0,003 -20 mg/L, untuk Zn berkisar 0,04- 20 mg/L.
Mineral Ca, Cu, P,
dan Zn
Ditambahkan secara terukur internal standar yttrium 100 mg/L sebanyak 0,5 mL
Diencerkan dengan pelarut standar A sampai tanda tera dan dihomogenkan
Diukur intensitas dengan ICP-OES

22. Kegiatan yang Telah Dilakukan
19
3. Preparasi Standar
Dibuat minimal 6 titik deret standar dalam rentang
konsentrasi 0,02 – 100 mg/L pada labu 50 mL
Mineral K
Ditambahkan secara terukur internal standar
yttrium 100 mg/L sebanyak 0,5 mL
Diencerkan dengan pelarut HNO3 7%
sampai tanda tera dan dihomogenkan
Diukur intensitas dengan ICP-OES
Penentuan Kadar Mineral Essensial dengan ICP-OES pada Susu Bubuk
Rutin OES

23. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan P dan
K Potensial
dengan
Pengekstrak HCl
20
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Mineral Essensial dengan ICP-OES pada Susu Bubuk
Rutin OES
4. Preparasi Sampel dan Blangko
Sampel ditimbang
sebanyak 0,5000-
0,5999 gram. Untuk
blangko tanpa analit
Ditambahkan 10 mL
HNO3 diamkan 15
menit
Tutup Vessel dan
destruksi dengan
microwave digester
Hasil destruk didinginkan
dan dimasukan ke dalam
labu 50 mL
Bilas vessel secara kuantitatif dan
hasil bilasan digabungkan
dengan hasil destruk
Ditambahkan 0,5 mL
internal standar
yttrium 100 mg/L
Dihimpitkan dengan
akuabidest dampai
tanda tera dan
dihomogenkan
Disaring dengan syringe
dan diukur intensitas
dengan ICP -OES

24. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan P dan
K Potensial
dengan
Pengekstrak HCl
21
Penetapan P dan
K Potensial
dengan
Pengekstrak HCl
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Mineral Essensial dengan ICP-OES pada Susu Bubuk
Rutin OES
5. Preparasi Sampel Spike
Sampel ditimbang
sebanyak 0,5000-
0,5999 gram.
Ditambahkan
ditambahkan larutan
spike masing masing
logam dan 10 mL
HNO3
Tutup Vessel dan
destruksi dengan
microwave digester
Hasil destruk didinginkan
dan dimasukan ke dalam
labu 50 mL
Bilas vessel secara kuantitatif dan
hasil bilasan digabungkan
dengan hasil destruk
Ditambahkan 0,5 mL
internal standar
yttrium 100 mg/L
Disaring dengan syringe
dan diukur intensitas
dengan ICP -OES
Dihimpitkan dengan
akuabidest dampai
tanda tera dan
dihomogenkan
Volume spike :
ditambahkan larutan spike yaitu 1,50 mL standar Ca 1000 mg/L; 0,1 mL standar Cu 100 mg/L, 2
mL standar K 1000 mg/L; 1 mL standar P 1000 mg/L ; dan 0,30 mL standar Zn 100 mg/L

25. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan Nilai
Tukar Kation (NTK)
dan Kapasitas
Tukar Kation (KTK)
22
Penetapan P dan
K Potensial
dengan
Pengekstrak HCl
Penetapan P dan
K Potensial
dengan
Pengekstrak HCl
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Mineral Essensial dengan ICP-OES pada Susu Bubuk
Rutin OES
6. Optimasi Instrumen ICP-OES
RF power (emission intensity) : 1200 W
Nebulizer type : Concentric glass
Plasma gas flow : 10 L/min
Auxillary gas flow : 0,5 L/min
Nebulizer flow : 0,7 L/min
Pump speed : 18 rpm
Stabilization time : 15 s
Detector : Charged Coupled Device
View : Axial View
Optical sistem : Echelle
Nebulizer nebulizing chamber : Cyclonic
Panjang gelombang Ca : 184.887 nm
Panjang gelombang Cu : 214.439 nm
Panjang gelombang K : 184.887 nm
Panjang gelombang P : 214.439 nm
Panjang gelombang Zn : 214.439 nm

26. Kegiatan yang Telah Dilakukan
52
Dokumentasi

27. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan Nilai
Tukar Kation (NTK)
dan Kapasitas
Tukar Kation (KTK)
23
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Logam Berat dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Rutin MS
1. Preparasi Alat Gelas
Peralatan gelas dan vessel
Direndam HNO3 2 % selama 24 jam
Dibilas dengan aquabidest
Dikeringkan bisa dengan compressor dan untuk vessel bisa dioven suhu 105℃

28. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan Nilai
Tukar Kation (NTK)
dan Kapasitas
Tukar Kation (KTK)
24
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Logam Berat dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
2. Pembuatan Pereaksi
Rutin MS
20 mL
HNO3
Homogenkan
100 mL
115 mL
HNO3
Diencerkan
dengan
akuabidest
hingga tanda tera
10 mL larutan internal
standar induk campuran
Ge, In, Bi, dan Rh
Diencerkan
dengan HNO3
14% hingga
tanda tera
Homogenkan
100 mL
100 mL
4000 mL
Homogenkan
Diencerkan
dengan
akuabidest
hingga tanda tera

29. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan Nilai
Tukar Kation (NTK)
dan Kapasitas
Tukar Kation (KTK)
25
Penetapan P
Tersedia Bray
dan Olsen
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Logam Berat dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
3. Preparasi Standar
Rutin MS
Dipipet 0,1 mL larutan standar
induk Sn, Pb, Cd 1000 mg/L ke
dalam labu ukur 100 mL.
Diencerkan dengan larutan pelarut
standar (HNO3 14 % ) sampai
tanda tera dan dihomogenkan
Dibuat deret standar ke pada labu 100 ml minimal enam titik
konsentrasi . Untuk logam Pb dengan rentang yaitu 0,001-0,1
ppm dan untuk logam Cd dan Sn yaitu 0,0002-0,1 pppm.
.
Ditambahkan secara terukur internal campuran Ge, In, Bi, dan Rh
10 mg/L sebanyak 0,8 mL
Diencerkan dengan pelarut standar sampai tanda tera (100mL)dan dihomogenkan
Diukur intensitas dengan ICP-MS
Pembuatan larutan induk 1
mg/L

30. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan C-
organik Walkley-
Black
26
Sampel ditimbang
sebanyak 0,5000-
0,5999 gram. Untuk
blangko tanpa analit
Ditambahkan 10 mL
HNO3 diamkan 15
menit
Tutup Vessel dan
destruksi dengan
microwave digester
Hasil destruk didinginkan
dan dimasukan ke dalam
labu 50 mL
Bilas vessel secara kuantitatif dan
hasil bilasan digabungkan
dengan hasil destruk
Ditambahkan 0,5 mL
internal standar
campuran 100 mg/L
Dihimpitkan dengan
akuabidest dampai
tanda tera dan
dihomogenkan
Disaring dengan filter
RC/GHP 0.20 μm dan
diukur intensitas dengan
ICP -MS
Penetapan P dan
K Potensial
dengan
Pengekstrak HCl
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Logam Berat dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Rutin MS
4. Preparasi Sampel dan Blangko

31. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan C-
organik Walkley-
Black
27
Sampel ditimbang
sebanyak 0,5000-
0,5999 gram.
Ditambahkan
ditambahkan larutan
spike 0,1 mL masing
masing logam dan
10 mL HNO3
Tutup Vessel dan
destruksi dengan
microwave digester
Hasil destruk didinginkan
dan dimasukan ke dalam
labu 50 mL
Bilas vessel secara kuantitatif dan
hasil bilasan digabungkan
dengan hasil destruk
Ditambahkan 0,5 mL
internal standacampuran
100 mg/L
Disaring dengan filter
RC/GHP 0.20 μ dan
diukur intensitas dengan
ICP -MS
Dihimpitkan dengan
akuabidest dampai
tanda tera dan
dihomogenkan
Penetapan C-
organik Walkley-
Black
Penetapan P dan
K Potensial
dengan
Pengekstrak HCl
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Logam Berat dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Rutin MS
5. Preparasi Sampel Spike

32. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan
Kemasaman
dapat
Dipertukarkan
(Al-dd)
28
Penetapan C-
organik Walkley-
Black
Penetapan P dan
K Potensial
denganPengekst
rak HCl
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Logam Berat dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Rutin MS
6. Optimasi Instrumen ICP-MS
RF power (emission intensity) : 1550 W
Nebulizer type : Concentric glass
Auxillary gas flow : 0,1 L/min
Carier gas flow : 0,8 -0,2 L/min
Pump speed : 0,5 rps
Collition Cell : He
Flush time : 15 s
m/z Pb : 208
m/z Cd : 111
m/z Sn : 118

33. Kegiatan yang Telah Dilakukan
42
Dokumentasi

34. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Penetapan
Kemasaman
dapat
Dipertukarkan
(Al-dd)
29
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain
1. Preparasi Alat Gelas
Peralatan gelas dan vessel
Direndam HNO3 2 % selama 24 jam
Dibilas dengan aquabidest
Dikeringkan bisa dengan compressor dan untuk vessel bisa dioven suhu 105℃

35. Kegiatan yang Telah Dilakukan
30
20 mLTMAH
25 %
Homogenkan
1000 mL
14,5 mL
HNO3
Diencerkan
dengan
akuabidest
hingga tanda tera
2,5 mL larutan internal
standar induk campuran
Germanium 100 mg/L
Diencerkan
dengan HNO3
10% hingga
tanda tera
Homogenkan
100 mL
25 mL
Homogenkan
Diencerkan
dengan
akuabidest
hingga tanda tera
100 mL
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain
2. Pembuatan Pereaksi

36. Kegiatan yang Telah Dilakukan
31
32,7 mg KI
Homogenkan
25 mL
Diencerkan
dengan
akuabidest
hingga tanda tera
3,27 mg KI
Homogenkan
25 mL
Diencerkan
dengan
akuabidest
hingga tanda tera
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain
2. Preparasi Standar

37. Kegiatan yang Telah Dilakukan
32
0,025 ml larutan
standar Iodin 1000
mg/L Homogenkan
25 mL
Diencerkan
dengan
akuabidest
hingga tanda tera
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain

38. Kegiatan yang Telah Dilakukan
33
Dibuat minimal 6 titik deret standar pada labu 50 mL;dalam
rentang konsentrasi berkisar 0,05- 0,125 mg/L.
Ditambahkan secara terukur internal standar germanium 10 mg/L sebanyak 0,2 mL
Diencerkan dengan pelarut TMAH 0,5 % sampai tanda tera dan dihomogenkan
Diukur intensitas dengan ICP-MS
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain

39. Kegiatan yang Telah Dilakukan
34
Sampel ditimbang
sebanyak 0,25 gram.
Untuk blangko tanpa
analit
Ditambahkan 5 mL
akuabides dan 1 mL
TMAH 25 % diamkan
15 menit
Tutup Vessel dan
destruksi dengan
microwave digester
Hasil destruk didinginkan
dan dimasukan ke dalam
labu ukur ember 25 mL
Bilas vessel secara kuantitatif dan
hasil bilasan digabungkan
dengan hasil destruk
Ditambahkan internal
standar germanium
10 mg/L sebanyak 0,2
mL
Dihimpitkan dengan
akuabidest dampai
tanda tera dan
dihomogenkan
Disaring dengan filter
RC/GHP 0.20 μm dan
diukur intensitas dengan
ICP -MS
4. Preparasi Sampel dan Blangko
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain

40. Kegiatan yang Telah Dilakukan
35
Sampel ditimbang
sebanyak 0,25
gram.
Ditambahkan spike 0,5 ml dan
10 mL HNO3
5 mL akuabides dan 1 mL TMAH
25 % diamkan 15 menit
Tutup Vessel dan
destruksi dengan
microwave digester
Hasil destruk didinginkan
dan dimasukan ke dalam
labu ukur ember 25 mL
Bilas vessel secara kuantitatif dan
hasil bilasan digabungkan
dengan hasil destruk
Ditambahkan internal
standar germanium
10 mg/L sebanyak 0,2
mL
Dihimpitkan dengan
akuabidest dampai
tanda tera dan
dihomogenkan
Disaring dengan filter
RC/GHP 0.20 μm dan
diukur intensitas dengan
ICP -MS
5. Preparasi Sampel Spike
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain

41. Kegiatan yang Telah Dilakukan
36
m/z Iodine : 1207
m/z Ge : 72
Rf power ( emission intensity) : 1550 W
Auxillary gas flow : 0,1 L/min
Nebulizer type : concentric glass
Carrier gas flow : 0,802 L/min
Pump speed : 0,5 rps
Collition cell : He
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain
Penetapan
Tekstur
(3 fraksi)
Penentuan Kadar Yodium/Iodin dengan ICP-MS pada Susu Bubuk
Lain-Lain
6. Pengkondisian Instrumen

42. Kegiatan yang Telah Dilakukan
50
Dokumentasi

43. Kegiatan yang Telah Dilakukan
Pembelajaran
Teknik
Sampling Tanah
37
Prinsip utama ICP dalam penentuan elemen adalah mengoptimalkan elemen
sehingga memancarkan cahaya dengan panjang tertentu yang kemudian
dapat diukur. Setiap atom memiliki beberapa tingkat energi yang mungkin.
Analisis terpadu untuk analisis kualitatif dan kuantitatif zat anorganik yang
dapat membedakan isotope unsur ICP digunakan untuk mengukur
kandungan unsur logam dalam sampel menggunakan plasma sebagai energi.
Keunggulan ICP yaitu pembacaan stabil dalam waktu lama, operasional menggunakan robotik
sehingga nilai lebih stabil, cepat, akurat, tahanlama, dalam 1x kali pembacaan sampel
mampu analisis seluruh logam, limit deteksi yang amat kecil (ppb)
Pengukuran dengan Instrument Inductively Coupled Plasma ( ICP)

44. Kegiatan yang Telah Dilakukan
38
Kegiatan yang Telah Dilakukan
Pengukuran dengan Instrument Inductively Coupled Plasma ( ICP)
Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES)
Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) adalah
metode spektrometri yang dapat menentukan
kandungan logam pada berbagai matriks dengan
menggunakan induksi medan magnet dan listrik
Prinsip ICP-OES
Nebulasi Disolvasi Atomiasai
Eksitasi/Emisi
Deteksi

45. Kegiatan yang Telah Dilakukan
41
Pengukuran dengan Instrument Inductively Coupled Plasma ( ICP)
Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-MS)
Pada dasarnya peralatan ICP-MS merupakan
gabungan dari dua peralatan yang masing-
masing sudah berkembang, yakni antara alat
eksitasi ICP dan MS-quadropole sebagai
detektor. .
Sampel
Introduction
Sumber Ion
ICP
Antarmuka/
Sistem
Vakum
Lensa Ion Quadrupole Detektor

46. Kegiatan yang Telah Dilakukan
TIDAKADA
KEGIATAN
(CUTI
BERSAMA
IDUL FITRI)
40
Kelebihan utama lain pada ICP-MS adalah mengenai limit deteksi yang sangat rendah bahkan pada
banyak jenis elemen. Kebanyakan elemen dapat diukur hingga bagian per triliun (part per trillion,
ppt) dan hanya sebagian kecil pada level bagian per sejuta (part per billion, ppb).

47. Kegiatan yang Telah Dilakukan
52
Dokumentasi
ICP -OES ICP -MS

48. Kegiatan yang Telah Dilakukan
43
PERHITUNGAN
1. Kurva Standar / LINEARITAS
1. Kurva Standar Mineral
.
Linearitas adalah kemampuan metode analisis memberikan
respon proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel
Persamaan Garis : y = mx +c
Kurva kalibrasi yang dapat menghasilkan persamaan garis
regresi serta nilai koefisien determinasi untuk mengetahui
hubungan antara konsentrasi larutan baku dengan nilai intensitas
yang dihasilkan
Konsentrasi Larutan Kadar logam pada sampel

49. Kegiatan yang Telah Dilakukan
44
1. Kurva Standar Mineral
y = 23752x + 10857
R² = 0.9999
0.000
500000.000
1000000.000
1500000.000
2000000.000
2500000.000
3000000.000
0.0000 20.000040.000060.000080.0000
100.0000
120.0000
INTENSITAS
TERKOREKSI
KONSENTRASI DERET STANDAR
KURVA LINEARITAS
y = 39532x + 89,984
R² = 0,9994
0.000
5000.000
10000.000
15000.000
20000.000
25000.000
30000.000
35000.000
40000.000
45000.000
0.0000 0.2000 0.4000 0.6000 0.8000 1.0000 1.2000
INTENSITAS
TERKOREKSI
KONSENTRASI DERET STANDAR
KURVA LINEARITAS
y = 55444x - 82514
R² = 0.9995
-1000000.000
0.000
1000000.000
2000000.000
3000000.000
4000000.000
5000000.000
6000000.000
0.000020.0000
40.0000
60.0000
80.0000
100.0000
120.0000
INTENSITAS
TERKOREKSI
KONSENTRASI DERET STANDAR
KURVA LINEARITAS
y = 782.97x + 625.09
R² = 0.9997
0.000
20000.000
40000.000
60000.000
80000.000
100000.000
120000.000
140000.000
0.0000 50.0000 100.0000 150.0000 200.0000
INTENSITAS
TERKOREKSI
KONSENTRASI DERET STANDAR
KURVA LINEARITAS
y = 42315x + 615.39
R² = 0.9994
0.000
20000.000
40000.000
60000.000
80000.000
100000.000
120000.000
0.0000 0.5000 1.0000 1.5000 2.0000 2.5000 3.0000
INTENSITAS
TERKOREKSI
KONSENTRASI DERET STANDAR
KURVA LINEARITAS

50. Kegiatan yang Telah Dilakukan
45
2. Kurva Standar Logam Berat
2. Kurva Standar
Yodium
y = 0.0015x - 0.0000
R² = 0.9999
0.0000
0.0020
0.0040
0.0060
0.0080
0.0100
0.0120
0.0140
0.0160
0.0000 2.0000 4.0000 6.0000 8.0000 10.0000 12.0000
Ratio
Terkoreksi
Konsentrasi Deret Standar Terkoreksi (µg/L)
KURVA LINEARITAS
y = 0.0085x - 0.0008
R² = 0.9997
0.0000
0.0100
0.0200
0.0300
0.0400
0.0500
0.0600
0.0700
0.0800
0.0900
0.0000 2.0000 4.0000 6.0000 8.0000 10.0000 12.0000
Ratio
Terkoreksi
Konsentrasi Deret Standar Terkoreksi (µg/L)
KURVA LINEARITAS
y = 0.0036x + 0.0001
R² = 0.9999
0.0000
0.0100
0.0200
0.0300
0.0400
0.0000 2.0000 4.0000 6.0000 8.0000 10.0000 12.0000
Ratio
Terkoreksi
Konsentrasi Deret Standar Terkoreksi (µg/L)
KURVA LINEARITAS
y = 0.022x - 0.0108
R² = 0.9992
0.0000
0.2000
0.4000
0.6000
0.8000
1.0000
1.2000
0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0
Ratio
Terkoreksi
Konsentrasi Deret Standar Terkoreksi (µg/L)
KURVA LINEARITAS
AOAC dan SNI ISO/IEC 17025:2008 :
Koefisien determinasi harus lebih besar
atau sama dengan 0,995

51. Kegiatan yang Telah Dilakukan
46
2. Konsentrasi Larutan
Rumus :
Dari persamaan garis : y = mx + c
Dimana : y = Rasio
m = Slope
c = Intercept
x = konsentrasi larutan sampel
maka didapat rumus :
𝐾𝑜𝑛𝑠. 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 =
(𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 − 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜) − 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
3. Kadar Logam
Rumus :
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 =
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑏𝑢 × 𝐹𝑝
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

52. Kegiatan yang Telah Dilakukan
47
Jaminan Mutu
1. Uji Presisi
Presisi merupakan derajat kedekatan antar
pengulangan hasil analisis
i
Uji presisi dilakukan untuk repeatability dari
percobaan yang dilakukan dengan melakukan
pengulangan pada setiap sampel (simplo dan
duplo)
Data hasil percobaan tidak dapat diterima jika
nilai RPD lebih besar dibandingkan nilai 2/3
CV Horwit karena terdapat perbedaan variasi
data yang terlalu besar.
% 𝑅𝑃𝐷 =
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑠𝑖𝑚𝑝𝑙𝑜 − 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑑𝑢𝑝𝑙𝑜
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑚𝑝𝑒𝑙
× 100%

53. Kegiatan yang Telah Dilakukan
48
Jaminan Mutu
2. Uji Akurasi
akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat
kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang
sebenarnya yang dinyatakan sebagai persen perolehan
Kembali (% recovery) analit yang ditambahkan
i
Penentuan akurasi pada penelitian ini
menggunakan teknik spiking atau dengan
adanya penambahan sejumlah larutan standar
yang telah diketahui
AOAC (2005) menetapkan bahwa nilai uji
perolehan kembali dapat diterima jika berada
di dalam rentang 80-120%.
Type equation here.
% 𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 =
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑠𝑝𝑖𝑘𝑒 𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ𝑎𝑛
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑠𝑝𝑖𝑘𝑒 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
× 100%

54. Kegiatan yang Telah Dilakukan
49
Mineral
Kons Std (µg /
L)
Vol Pipet
(mL)
Kadar Spike
Teoritis
(µg / Kg)
Kadar Spike
Praktik
(µg / Kg)
%Recovery
Perolehan
Kalsium (Ca) 1000,00 1,50 2992,22 2922,21 97,66
Tembaga ( Cu) 1000,00 0,10 19,8 16,2 83,57
Kalium(K) 1000,00 2,00 3989,63 4059,11 101,74
Fosfor (P) 1000,00 1,00 1971,22 1936,84 98,26
Seng (Zn) 100,00 0,30 59,14 64,66 109,35
Logam Berat
Kons Std (µg /
L)
Vol Pipet
(mL)
Kadar Spike
Teoritis (µg /
Kg)
Kadar Spike
Praktik (µg /
Kg)
%Recovery
Perolehan
Kadmium (Cd) 1000 0,1
199,084212
6 201,3299 101,13
Timbal (Pb) 1000 0,1
199,084212
6 205,6186 103,28
Mineral
Kons Std
(µg / L)
Vol Pipet
(mL)
Kadar Spike
Teoritis (µg / Kg)
Kadar Spike
Praktik (µg / Kg
%Recovery
Perolehan
Iodin 1000 0,5 1931,993818 1801,3898 93,24

55. Kegiatan yang Telah Dilakukan
51
Metode Analisis yang tidak diambil peneliti namun
turut serta mengerjakan :
METODE LAIN-LAIN

56. Kegiatan yang Telah Dilakukan
54

57. Kegiatan yang Telah Dilakukan
55

58. 56
Kegiatan yang Telah Dilakukan

59. Future Plan
57
Menyelesaikan Log Book

60. Future Plan
58
Menyelesaikan Laporan dan Mempersiapkan seminar
akhir

61. TERIMAKASIH