1. OPTIMASI METODE EKSTRAKSI DENGAN WPO (WET
PEROXIDE OXIDATION) UNTUK IDENTIFIKASI
MIKROPLASTIK JENIS PA (POLYAMIDE)
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
Dosen Pembimbing :
Prof.Dr.Indang Dewata, M.Si
Dosen Pembahas :
Dr. Desy Kurniawati,S.Pd.,M.Si
Ananda Putra,S.Si.,M.Si,.Ph.D
Oleh :
PRAMADHANI
19036031
2. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB I LATAR BELAKANG
Bahaya yang di sebabkan
Degradasi
Masuk ke perairan
Mikroplastik
Poliamida (PA)
Metode ekstraksi penambahan WPO
(Wet Peroxide Oxidation )
3. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB I IDENTIFIKASI MASALAH
1
Penggunaan plastik yang berlebihan dapat menimbulkan bahaya bagi Lingkungan.
2 Plastik sangat sukar didekomposisi secara alami sehingga limbah plastik akan menumpuk
3
Ukuran mikroplastik yang sangat kecil sehingga memungkinkan untuk masuk ke tubuh dan
menimbulkan penyakit
4. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB I BATASAN MASALAH
1
Kondisi Optimum yang akan diuji pada penelitian ini adalah Suhu Pengovenan,Konsentrasi
Katalis,dan Suhu Pemanasan
2 Identifikasi Partikel Mikroplastik hanya pada Jenis PA (Poliamida)
4 Analisa komponen unsur dan bentuk mikroplastik PA dilakukan menggunakan Instrumen
Mikroskop Stereo, FTIR dan XRF
5. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB I RUMUSAN MASALAH
1
Bagaimana pengaruh Variasi suhu Oven,Konsentrasi Katalis,dan suhu pemanasan
Terhadap Mikroplastik Jenis PA yang teridentifikasi dengan perlakuan WPO?
2 Bagaimana Bentuk Mikroplastik PA (Poliamida) dimkiroskop?
3 Bagaimana Gugus Fungsi dan Komposisi Unsur Mikroplastik PA yang dianalisis
menggunakan,FTIR dan XRF?
6. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB I TUJUAN PENELITIAN
1
Mendapatkan Kondisi Optimum Suhu Oven,Konsentrasi Katalis,dan Suhu Pemanasan pada
Identifikasi mikroplastik PA dengan metode WPO
2 Mengetahui bentuk Mikroplastik PA yang dianalisis menggunakan mikroskop .
3
Mengetahui gugus fungsi, komposisi unsur menggunakan instrument FTIR dan XRF
7. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB I MANFAAT PENELITIAN
1
Bagi masyarakat diharapkan dapat digunakan sebagai salah satu informasi tentang dampak
pencemaran mikroplastik di lingkungan dan sumber informasi dalam memilih makanan yang
tercemar limbah miroplastik, seta diperolehnya suatu Metode Identifikasi Mikroplastik yang
tersebar di Lingkungan.
2
Diharapkan dapat digunakan sebagai bahan pertimbangan untuk penelitian lanjutan mengenai
penanganan mikroplastik.
3 Diharapkan dapat menjadi acuan bagi penetap kebijakan tentang masalah lingkungan.
8. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB I TINJAUAN PUSTAKA
MIKROPLASTIK
Sampah Plastik
Seiring berjalannya waktu
mengalami penguraian
Partikel plastik berukuran
0,1 – 5 mm
Mikroplastik
Faktor Biologi
Abrasi Fisik
Proses kimia
Ukurannya mikroplastik yang sangat kecil menjadi kekhawatiran karena
memungkinkan untuk masuk dalam tubuh.
Berbahaya Bagi
Kesehatan Manusia
Memiliki kemampuan melepas bahan
kimia aditif yang memberikan efek
negative pada system sel didalam
organisme
9. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
POLIAMIDA
Poliamida (PA) Ketahanan kimia tinggi
Koefisien gesekan rendah
Ketahanan abrasi tinggi
Stabilitas tinggi
Plastik non-
degradable dalam
kondisi normal
Jenis poliamida
bervariasi
Terbentuk dari
Asam karboksilat
dan Amino
Sehingga v Nilon 6,nilon 66,nilon
11,nilon 12
v
Paling banyak diproduksi
dan ditemukan
Nilon 66
10. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Rumus pembentukan poliamida (Nilon):
POLIAMIDA
Heksa metil diamina Asam adipat poliamida air
11. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB I TINJAUAN PUSTAKA
METODE PENAMBAHAN WPO (Wet Peroxide Oxidation)
WPO
Suatu Metode Digesting
yang berfungsi untuk
menghancurkan bahan-
bahan organic.
H2O2 30%
Katalis Fe (II)
NaCl
Pemisahan
Densitas
Mikroplastik
Terapung
Timbang
Fe2+ + H2O2 → Fe3+ + HO· + OH−
12. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
KARAKTERISASI
• Untuk menentukan informasi
bentuk dan dapat
mengidentifikasi partikel mirip
plastik yang ambigu.
Mikroskop FTIR
• Untuk menentukan gugus fungsi kimia
• Untuk mengkonfirmasi jenis polimer
mikroplastik
XRF
• Untuk menentukan unsur-unsur
anorganik pada mikroplastik
13. waktu, Alat, Bahan
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB III
Waktu dan Tempat
• Laboratorium Kimia Analitik Departemen Kimia,
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Universitas Negeri Padang.
• Penelitian ini dimulai dari Juli 2023 dan
direncakan akan selesai pada Agusutus 2023
Alat
• nylon
• Asam nitrar (H2O2) 30%
• Asam sulfat (H2SO4)
• Natrium Hidroksida (NaOH) 10%
• Serbuk aluminium (Al)
• Serbuk magnesium (Mg)
• Garam NaCl
• Aquades
METODE PENELITIAN
spatula gelas ukur 10 ml,
50 ml, dan 100m
Corong kaca
botol semprot corong labu ukur 500 ml,
1000ml
cawan porselen penjepit kayu statif dan klem
pipet tetes magnetic stirrer aluminium foil
batang pengaduk kaca arloji Oven
lumpang dan alu thermometer Wadah 1 L
gelas kimia 50 ml,
200 ml dan 500 ml
corong pisah blender
Bahan
gunting Hot plate Neraca analitik
Objek Penelitian
Plastik jenis PA dan Air
14. waktu, Alat, Bahan
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB III METODE PENELITIAN
Variabel Bebas
Variabel Terikat
Variabel Kontrol
Variasi Suhu Pengovenan
Variasi Konsentrasi
Katalis Fe (II)
Banyaknya Jumlah MP PA dari kondisi
optimum
Waktu pemanasan 24 Jam
Waktu Pendiaman 5
Menit
Volume Sampel 250 ml
VARIABEL PENELITIAN
Variasi Suhu Pemanasan
15. Prosedur Kerja
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB III
1. Preparasi Sampel
Dipotong dan di blender
Nylon Ayakan
Direndam
1 bulan
PROSEDUR KERJA
2. Pengujian Kondisi Optimum
16. Prosedur Kerja
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB III PROSEDUR KERJA
250 ml sampel air Mikroplastik PA disaring
menggunakan saringan Mesh
oven dengan variasi suhu selama 24 jam
Mikroplastik yang tertahan dipindahkan ke gelas kimia 250 ml
Masing-masing +20 ml larutan Fe (II) (Variasi Konsentrasi) dan 20 ml
H2O2 30 %
90°C 100°C 110°C
80°C
70°C
Timbang Massa Mikroplastik yang didaptkan
Kondisi Optimum
• Diamkan 5 menit di lemari asam sampai didihan mereda
• Masukkan termometer dan magnetic stirrer tutup dengan
aluminium foil
• Panaskan dengan Variasi Suhu diatas hotplate
• + Masing-masing 6 gr NaCl/20 ml sampel dan dipanaskan
• Pindahkan Larutan pada Corong Pemisah dan diamkan semalaman
• Saring Mikroplastik yang mengapung
0,075 M 0,1 M 0,125 M
0,05 M
0,025 M
60°C 75°C 90°C
45°C
30°C
17. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.Uji sampel dengan volume berbeda
4.Karakterisasi
Analisis Sesuai Kondisi Optimum prosedur WPO
Saring dengan ukuran saringan 5,6 mm
Pengambilan Sampel Air Sebanyak 200,400,600,800,1000 ml
Mikroskop FT-IR X-RF
18. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
KONDISI OPTIMUM SUHU PENGOVENAN
0.1967
0.6649
0.8989
0.8273
0.1773
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
70ᶹC 80ᶹC 90ᶹC 100ᶹC 110ᶹC
Variasi Suhu Pengovenan
Hasil Kondisi Optimum Variasi Suhu
Terhadap Massa Mp
Massa Mp
Kondisi Optimum Suhu
pengovenan Terjadi pada
suhu 90ᶹC dengan
perolehan massa
mikroplastik sebanyak
0,8989 gram
ᶹC
19. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
KONDISI OPTIMUM KONSENTRASI KATALIS Fe(II)
0.1438
0.3675
0.8302
1.1045
0.7521
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0.025 M 0.05 M 0.075 M 0.1 M 0.125 M
Massa
MP
Variasi Konsentra Katalis Fe(II)
Hasil Kondisi Optimum Variasi Konsentrasi
Katalis Fe(II) terhadap Massa MP
Massa MP
Kondisi Optimum
Penambahan Katalis Fe (II)
Terjadi pada Konsentrasi
0,1 M dengan perolehan
massa mikroplastik
sebanyak 1,1045 gram
20. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
KONDISI OPTIMUM SUHU PEMANASAN REAKSI OPTIMUM
Kondisi Optimum Suhu
pemanasan Reaksi Terjadi
pada suhu 75ᶹC dengan
perolehan massa
mikroplastik sebanyak
2,5473 gram
1.1259 1.1441
1.3208
2.5473
1.2214
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
30ᶹC 45ᶹC 60ᶹC 75ᶹC 90ᶹC
Massa MP
21. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
UJI KONDISI OPTIMUM DENGAN VOLUME BERBEDA
0.2185
0.4134
0.7122
0.9865
1.354
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
200 400 600 800 1000
22. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB IV KARAKTERISASI
MIKROSKOPI
Bentuk Mikroplastik PA
saat dimikroskop dengan
perbesaran 100x adalah
fiber Panjang
Bentuk Mikroplastik PA
saat dimikroskop
dengan perbesaran 40x
Ukuran mikroplastik
yaitu sebesar 0,15 mm
atau 150 mikron
Cole,2017
23. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB IV KARAKTERISASI
FTIR
Gugus
Fungsi
Murni Pengotor Optimum
X %T X %T X %T
N-H 3295 cm-
1
69,1
9
3295 cm-1 86,5
9
3295 cm-
1
69,91
C-H 2932 cm-
1
74,6
0
2933 cm-1 88,0
2
2932 cm-
1
77,06
C=O 1631 cm-
1
20 1634 cm-1 74,9
8
1631 cm-
1
49,31
C-N
dan N-
H
1540 cm-
1
53,2
2
1532 cm-1 72,3
9
1540 cm-
1
56,91
24. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB IV KARAKTERISASI
Salah satu kegunaan utama
logam adalah sebagai zat
aditif dalam produk polimer
seperti :
• pewarna berbasis pigmen
anorganik (Cr, Mn),
• pengisi (Si)
• penstabil (Ti, Zn, Ba)
• tahan api (P, Cl)
• anti perekat (Ca)
• biosida (Cu)
Ditambahkan selama proses
produksi untuk
meningkatkan sifat plastik.
Sebelum Perendaman Setelah perendaman Hasil Optimum
Unsur Konsentrasi (%) Unsur Konsentrasi (%) Unsur Konsentrasi (%)
Si 6,12 Si 20,41 Si 10,85
K 1,46 K 4,75 K 0,22
Cl - Cl 0,702 Cl -
Ca 34,88 Ca 20,557 Ca 11,968
Ti - Ti 1,891 Ti -
V - V 0,073 V -
Cr - Cr 0,025 Cr -
Mn - Mn 0,49 Mn -
Ni - Ni 0,026 Ni -
Cu - Cu 0,084 Cu -
Ga - Ga 0,026 Ga -
Fe 0,908 Fe 35,304 Fe 22,141
Zn 0,338 Zn 5,057 Zn 0,058
Pb - Pb 0,073 Pb -
Ag 13,019 Ag 0,559 Ag 6,252
In 0,436 In 0,29 In -
Ba 1,296 Ba - Ba 1,294
Eu - Eu 0,31 Eu -
Br - Br 0,018 Br -
Rb - Rb 0,068 Rb -
Sr - Sr 0,192 Sr -
25. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB IV KESIMPULAN
1. Kondisi Optimum metode ekstraksi WPO pada mikroplastik PA terjadi pada:
a. Suhu pengovenan pada dengan suhu 90°C menghasilkan massa mikroplastik sebanyak 0,8989 gr.
b. Konsentrasi Katalis Fe(II) dengan Konsentrasi 0,1 M menghasilkan massa mikroplastik sebanyak 1,1045 gr.
c. Suhu pemanasan 75°C menghasilkan massa mikroplastik sebanyak 1,5473 gr
2. Uji menggunakan Mikroskop menyatakan bahwa mikroplastik jenis PA berbentuk serat Fiber panjang.
3. Karakterisasi FTIR dan XRF Poliamida hasil WPO Kondisi Optimum Sudah bersih dari pengotor
26. DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
BAB IV SARAN
1. Mempelajari pengaruh reaksi WPO terhadap struktur mikroplastik
2. Mempelajari metode lain untuk mengidentifikasi mikrolastik dalam sampel air.
3. Perlu dilakukannya pengaplikasian kesampel air lingkungan dan alam
Puncak utama Nilon berada pada 3298 cm-1 , dikaitkan dengan peregangan N-H dari gugus amino, pada 2934 cm-1 , terkait dengan getaran peregangan C-H karena gugus alkana, dan a serangkaian puncak kuat antara 1500-1700 cm -1 karena pita amida. Yang paling jelas pada 1636 cm -1 terkait dengan peregangan C=O dari gugus karbonil amida, dan pada 1535 cm -1 disebabkan oleh peregangan C-N dan ikatan N-H . Puncak yang disebabkan sekitar 1720 cm -1 dan 1080 cm -1 , ditetapkan untuk peregangan C=O dari gugus COOH
Pada tabel menunjukan bahwa unsur-unsur yang ada pada mikroplastik PA mengalami penurunan dan kenaikan persentase yang diakibatkan karena mikroplastik dapat menyerap dan melepas logam atau zat aditif di lingkungan (Khoironi et al., 2019). Penurunan juga bisa terjadi karena teroksidasi saat proses WPO untuk mendegradasi kontaminan yang menempel pada mikroplastik.