From HPLC to LC-MS; tecniques applied on Paper and Board FCM

1. Analisi di contaminanti
presenti in carta e
cartone tramite tecniche
di cromatografia liquida
Marinella Vitulli
Operations Manager Ph TUV
Food Contact Expert – AIBO n°035

2. 1 Le tecniche analitiche
2 Regolamenti e standards correlati
4 Esempi applicativi untargeted
3 Esempi applicativi targeted
Analisi di contaminanti
presenti in carta e cartone
tramite tecniche di
cromatografia liquida

3. Premessa: perchè parlare di HPLC?
Storia di un grande amore….
… partendo da una cromatografia liquida
un po’ diversa da quella attualmente usata
dai laboratori….

4. Strumenti senza software….
Semplici integratori del segnale,
e stampante ad aghi……

5. Cromatografia.... La teoria non è cambiata
METODI CROMATOGRAFICI
Si distinguono in base alla fase mobile eluente liquida (LC) o gassosa (GC).
Alla base di tutto le interazioni
tra analita, fase mobile e fase stazionaria

6. Cromatografia....
PRINCIPI di BASE delle SEPARAZIONI CROMATOGRAFICHE…
Quali applicazioni per cromatografia liquida e gassosa?
La gas cromatografia è adatta ad analiti volatili o volatilizzabili,
termicamente stabili, non ionici. I composti iniettabili in un sistema GC devono avere
Teb < 300°C e non devono essere termolabili, ovvero non devono degradarsi per
effetto della temperatura, pena l’impossibilità di riconoscerli nel campione. Per le
colonne tipiche DB5 il solvente ideale da iniettare è APOLARE (esano, isottano…)
La cromatografia liquida è adatta anche per analiti non volatili o poco volatili, ionici,
ionizzabili o non ionici, anche termicamente instabili. Il solvente ideale lavorando
con la tecnica fase inversa è POLARE. (acqua, metanolo, acetonitrile…)
Simulanti
T.Q.
Isottano, EtOH 95%
H20, EtOH, AcOH3%

7. Un cromatografo HPLC è
costituto dalle seguenti parti:
riserva di solventi: uno o più
solventi che possono essere
utilizzati singolarmente o in
miscela, pompa con pressione
fino a 400 Atm, flusso stabile tra
0.1 e 10 ml/min, sistema di
iniezione costituito da una
valvola a più vie e da un circuito
a volume fisso, o loop, nel quale
si mette il campione, colonna
cromatografica (eventualmente
termostatata) ed eventuale
precolonna, rivelatore per
monitorare gli eluati, PC per
gestire il sistema e i dati
HPLC

8. Detector HPLC
Detector UV , Detector DAD, fluorimetrico, a indice di rifrazione…
… sostanze molto diverse possono avere anche spettri molto simili…

9. Meglio avere un detector più selettivo! Uno spettrometro di massa!
Negli anni 80’-90’ l’accoppiamento tra la cromatografia liquida e la spettrometria di
massa era argomento di ricerca….
Detector HPLC

10. Dall’HPLC alla LC/MS
All’inizio degli anni 2000 la
tecnica si perfeziona, i sistemi
di interfaccia vengono
incrementati e ottimizzati, e
gli strumenti LC-MS a partire
dalla metà degli anni 2000
iniziano a diffondersi anche nei
laboratori privati

11. LC/MS
Per ottenere uno spettro di massa, le molecole portate in fase
gassosa vengono ionizzate. Gli ioni sono quindi accelerati per mezzo di un campo
elettrico e vengono poi separati in base al loro rapporto massa/carica (m/z).
SISTEMI DI INTERFACCIA:
La sorgente ESI (ESI-Electrospray Ionisation Source): desolvatazione assistita da un
gas di nebulizzazione che avviene attraverso un capillare carico e porta alla
formazione di goccioline cariche che trasferiscono la carica agli analiti.
La sorgente APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionisation Source) si distingue per
una ionizzazione a cascata in gas phase ottenuta per impatto elettronico di elettroni
ottenuti per effetto corona, facendo attraversare al solvente una punta carica ad alto
voltaggio. In questo caso si può lavorare anche con molecole di bassa polarità; si
ottiene un maggior grado di ionizzazione.

12. LC/MS ...... rivelazione universale!
La sorgente APPI (Atmospheric pressure photo-ionisation) usa fotoni per
eccitare e ionizzare le molecole dopo la nebulizzazione. La tecnica produce
per lo più ioni carichi positivamente ed è utile anche per l’analisi di composti
neutri.

13. Accoppiamento con differenti detector di massa
I Detector della LC-MS più diffusi sul
mercato sono di quattro tipi:
• Quadrupolo
• Trappola ionica
• TOF Tempo di volo
• Ibridi Quadrupolo-TOF
Quadrupolo: Un analizzatore di massa a
quadrupolo consiste di quattro barre
parallelle disposte “a quadrato”, con
potenziali opposti su barre adiacenti.
Solitamente sul mercato si utilizzano LC MS a triplo quadrupolo

14. ION TRAP: Questo sistema consiste di un elettrodo a forma
di ciambella chiuso tra due altri elettrodi forati,
uno adiacente alla sorgente e l’altro al detector.
Si fanno entrare nella trappola gli ioni compresi
in un range di rapporto m/z predefinito, scartando
gli altri.
Trappola Ionica e TOF
TOF: Con questa tecnica un campo
magnetico uniforme viene applicato a tutti
gli ioni allo stesso tempo, provocandone
l’accelerazione all’interno di un tubo.
Ioni più leggeri percorrono il tubo più
velocemente ed arrivano prima al detector.
Il rapporto m/z viene quindi determinato dal
tempo di arrivo.

15. Ibridi Quadrupolo-TOF
In questo caso il terzo quadrupolo di un triplo quadrupolo è rimpiazzato da un Tempo di
volo.
Si produce quindi un QTOF. Tale tecnica fornisce una misura accurata di massa dello
ione precursore e anche degli ioni prodotti nella cella di collisione.
Queste informazioni strutturali sono di grande aiuto nella ricerca e identificazione
di composti ignoti. Per questo motivo la tecnica è sempre di maggior utilizzo in campo
di analisi ambientali e di sicurezza alimentare targeted ed untargeted.
Q-TOF

16. LC Triplo Quadrupolo….
Detector diversi per applicazioni diverse

17. LC Q-TOF e LC - Trappola Ionica….
Detector diversi per applicazioni diverse
Un LC Triplo Quadrupolo, un LC Q-TOF
e un LC - Trappola Ionica poco utilizzati
per le analisi di residui in alimenti….
e disponibili per analisi di contaminanti
da packaging e Moca…

18. Regolamenti e standards – carta e cartone
D.M. 21/3/1973 ed emendmendamenti
>>> Controllo di alcuni requisiti di composizione e verifica
coadiuvanti tecnologici
Materie fibrose
Sostanze di carica
Sostanze ausiliarie
a) solubili in acqua
b) solubili in solvente
c) insolubili in acqua ed in solvente
Migrazione del colore
Migrazione degli Imbiancanti ottici
>>> Controllo di alcuni requisiti di
purezza
Piombo e PCB

19. Note d'information n°2004-64
Regolamenti e standards – carta e cartone
Legislazione Francese :

20. Note d'information n°2004-64
Regolamenti e standards – carta e cartone
• Preparation of an extract with cold water (except for cooking or hot filtering papers):EN 645
• Preparation of an extract with cold water (hot filtering papers): EN 647

21. German “legislation”:
Bfr Recommendations
• XXXVI. Paper and board for food contact
• XXXVI/1. Cooking Papers, Hot Filter Papers and Filter Layers
• XXXVI/2. Paper and Paperboard for Baking Purposes
• XXXVI/3. Absorber pads based on cellulosic fibres for food packaging
BfR - Bundesinstitut für
Risikobewertung
www.bfr.bund.de/
Regolamenti e standards – carta e cartone

22. pH TUV Proposta Standard – oggetti in pura cellulosa
Formaldheyde in aqueous xtract EN 1541 water extract
Glyoxal DIN 54603:2008 water extract
Chromium (Cr) tot. EN 645 + EN 12498 54603:2008 water extract
Lead (Pb) EN 645 + EN 12498 54603:2008 water extract
Mercury(Hg) EN 645:1994 + EN 12497 54603:2008 water extract
Cadmium (Cd) EN 645 + EN 12498 54603:2008 water extract
OPTICAL BRIGHTNERS : UNI EN 648:2007
COLOR MIGRATION UNI EN 646:2006
Trasferimento dei costituenti
antimicrobici
EN 1104
PAA § 64 LFGB, Method L. No. 00.00-6 water extract
1,3-Dicloro-2-propanolo Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach § 64
LFGB B 80.56-2 water extract3-monocloro-1,2-propandiol
TÜV SÜD Slide 22Food & Health Webinar Series23/02/2016
German “legislation”: Bfr Recommendations
36° Racc
Regolamenti e standards – carta e cartone

23. TÜV SÜD Slide 23Food & Health Webinar Series23/02/2016
Legislazione francese e tedesca e estratto acq.
Molti dei controlli e dei relativi limiti di legge sono riferiti all’estratto acquoso!
PROVE DI CESSIONE:
UNI EN 645:1994 preparazione di un estratto acquoso a freddo
per la ricerca di alcuni costituenti estratti dalla carta e dal cartone
destinati a venire a contatto con gli alimenti
UNI EN 647:1994 preparazione di un estratto acquoso a caldo
per la ricerca di alcuni costituenti estratti dalla carta e dal cartone
destinati a venire a contatto con gli alimenti

24. Legislazione francese e tedesca e estratto acq.
10 gr di carta in 250 ml di acqua distillata finali
I contaminanti polari, o quelli in forma ionizzata,
sono ceduti all’estratto acquoso.
E’ necessario quindi dover quantificare le
sostanze in solvente acquoso……

25. Quale tecnica utilizzare????
La gas cromatografia è adatta ad analiti volatili o volatilizzabili,
termicamente stabili, non ionici. I composti iniettabili in un sistema GC devono avere
Teb < 300°C e non devono essere termolabili, ovvero non devono degradarsi per
effetto della temperatura, pena l’impossibilità di riconoscerli nel campione. Per le
colonne tipiche DB5 il solvente ideale da iniettare è APOLARE. (esano, isottano…)
La cromatografia liquida è adatta per analiti non volatili o poco volatili, ionici,
ionizzabili o non ionici, anche termicamente instabili. Il solvente ideale da iniettare è
POLARE. (acqua, metanolo, acetonitrile…)
Simulanti
T.Q.
Isottano, EtOH 95%
H20, EtOH, AcOH3%
La tecnica ideale per valutare la conformità delle sostanze cedute all’estratto
acquoso ottenuto secondo EN 645 o EN647 è la cromatografia liquida!!!

26. E infatti...

27. 11. When applied as specified primary aromatic amines may not be released from
the finished food contact material in a detectable amount. The detection limit is 0.01
mg/kg food or food simulant and applies to the sum of the released primary aromatic
amines. Additionally, primary aromatic amines classified as carcinogens in classes
1A and 1B of the CLP Regulation (EC) 1272/2008 may not be released referred to
the single substance with a detection limit of 0.002 mg/kg food or food simulant.
detection limit of 0.002?????
E ancora...
Quando si debbano raggiungere maggiori sensibilità…

28. Analisi diretta senza SPE!

29. Standard in fase di studio

31. Il metodo fornisce le
transizioni
da impostare

32. •
Principio del metodo
Alla soluzione acquosa vengono aggiunti nitrito di sodio
(NaNO2) e acido cloridrico (HCl) che portano alla
formazione di cloruro di sodio e acido nitroso (HNO2).
Quest’ultimo, in ambiente acido, forma lo ione nitrosonio
NO+ che reagisce con il gruppo –NH2 dell’ammina
eventualmente presente nel simulante per formare il
corrispondente sale di diazonio
§ 64 LFGB, Method L. No. 00.00-6
Tecnica utilizzata prima della LC-MS:

33. • Il sale di diazonio, così ottenuto, viene fatto successivamente reagire
con N-(1-naftil)etilendiammina cloridrato. Il composto che si ottiene
assume una colorazione rosso-porpora, dovuta alla formazione di un
composto cromo foro.
colorato

34. • Il metodo prevede la concentrazione del complesso colorato su SPE
(Solid Phase Extraction) per raggiungere alte sensibilità.
Il contenuto in ammine aromatiche primarie,
calcolato come anilina, viene determinato
spettrofotometricamente a 550nm.
La calibrazione viene prodotta aggiungendo
quantità note di anilina al solvente simulante
impiegato.
punti per calibrazione

35. Ammine MDL (ppb)
4-ABP (AZO 1) 0.4
ANL (AZO 23) 0.8
o-ASD (AZO 21) 0.2
BNZ (AZO 2) 0.7
4-CA (AZO 7) 0.4
4-CoT (AZO 3) 0.8
2,4-DMA (AZO 24) 0.6
2,6-DMA (AZO 25) 0.4
4,4'-DPE (AZO 16) 0.5
4,4'-MDA (AZO 9) 0.5
4,4'-MDoT (AZO 13) 0.8
2-M-5-MA (AZO 14) 0.4
m-PDA (AZO 27) 0.9
p-PDA (AZO 26) 0.2
4-M-mPDA (AZO 8) 0.6
o-T (AZO 18) 0.5
2,4-TDA (AZO 19) 0.5
2,6-TDA (AZO 28) 0.4
3,3'-DMB (AZO 12) 0.4
2,4,5-TMA 0.5
Minima manipolazione del campione: basta prelevare l’estratto acq.
Specificità (MS/MS)
Sensibilità:
Vantaggi del metodo in LC-MS:

36. Studi eseguiti nel laboratorio di Ispra:

37. Risultati interessanti......
Perché molto spesso si trova l’anilina?

38. I dati riportano che l’anilina è l’ammina maggiormente riscontrata

39. • Questo perché le ammine in questione possono essere rilasciate dagli
azo coloranti per rottura del legame azoico (scissione riduttiva) e
l’anilina è frequentemente un prodotto di degradazione degli azo
coloranti
Il metodo in LC MS, a differenza del metodo colorimetrico, permette di
identificare le strutture delle ammine, che hanno differente cancerogenicità.

40. Altre analisi target da eseguire su estratto acq.

41. E il Gliossale?
La stessa rapida derivatizzazione è
utile per l’analisi del gliossale!

42. Metodo ufficiale aldeidi NIOSH

43. Metodi ufficiali aldeidi NIOSH
Cromatogramma HPLC-DAD di numerose aldeidi post derivatizzazione secondo
Metodi NIOSH

44. List of publications
Trier X, Granby K, Christensen JH. Polyfluorinated surfactants (PFS) in paper and board
coatings for food packaging, Environmental Science and Pollution Research, Published on-line
Febr 16th 2011.
Trier X, Nielsen JN, Christensen JH. Structural isomers of polyfluorinated di- and tri-alkylated
phosphate ester surfactants present in industrial blends and in microwave popcorn bags,
Environmental Science and Pollution Research, Published on-line Apr 13th 2011.
Trier X, Granby K, Christensen JH. Tools to discover anionic and nonionic polyfluorinated
alkyl substances by liquid chromatography electrospray ionisation mass spectrometry,
Journal of Chromatography A, Accepted with revisions, November 2010, 2nd revison in June 2011.
Trier X, Weiner B, Granby K, Christensen JH, Mabury SA. Discovery of high levels of known and
unknown polyfluorinated surfactants in food from packaging.
Denmark, Sweden and Canada. Environmental Science and Technology, July 2011
Trier X, Christensen JH, Granby K (2008) Accurate mass determination of polymeric type
polyfluorinated compounds in technical standards and from food contact materials
Organohalogen Compounds, pp 638-641, Eco-Informa Press, (ISSN: 1026-4892)
Altri contaminanti tipici....... i perfluorati!

45. I composti perfluoroalchilati sono largamente usati per trattamenti su carta e cartone:
CEN/TS 15968:2010 LC-MS
Perfluoroalkylated acids
and related compounds
(PFAS) in the Swedish
environment (2005)
Rec XXXVI/2 BfR:

46. Numerosi detector suggeriti....
“Determination Of Extractable Perfluorooctanesulphonate (Pfos) In Coated And
Impregnated Solid Articles, Liquids And Fire Fighting Foams - Method For
Sampling, Extraction And Analysis By Lc-Qms Or Lc-Tandem/Ms”

47. Esiste anche un metodo Epa per acque potabili, che alcuni
clienti ci chiedono di applicare su acque di scarico….
EPA 537:2009

48. Il metodo da noi sviluppato: Q Tof
Eliminata la parte di
purificazione, che
talvolta in campioni
leggermente sporchi
diminuisce il recupero,
Detection in qTOF:
masse esatte
La letteratura scientifica spesso
suggerisce l’utilizzo del q-TOF
per l’analisi di questi composti:
basso rumore strumentale ed
una elevata selettività (Hansen
et al., 2001; Martin et al., 2004).
Alta selettività e sensibilità,
report EFSA del 2008 (653, 22-
131).

49. Un lavoro di riferimento:

50. Altro test che richiede l’estratto acquoso:
PCP:
il pentaclorofenolo ha svariati utilizzi: erbicida, conservante utilizzato in
prodotti in legno e tessuti; è utilizzato in processi di sbiancamento; si usa
talvolta nelle vernici. E’ stato utilizzato per decadi come conservante del
legno; in acqua non ha una buona solubilità e solo con PH>7 predomina
la specie anionica
Difficile trovare in letteratura dati quantitativi sul PCP in carta e cartone.
Un lavoro nel quale sono stati analizzati campioni con la norma UNI EN ISO
15320:2011 riporta valori positivi ma nei limiti di legge:
Cellulose Chem . Technol ., 44 (10) ,
481-488 (2010)

51. PCP su pasta, carta e
cartone
mg/kg
PCP nell’estratto acquoso
µg/l
PCP in 5ml di esano µg/l (post
derivatizzazione)
2 80 800
0.1 4 40
UNI EN ISO 15320:2011, applicabile su Pasta, carta e cartone
Limiti: Normativa Francese, per la quale il limite di PCP è di 0,1 mg/Kg di carta, Marchio
Ecolabel, per il quale il limite di PCP è di 2mg/Kg di carta
.
Il metodo prevede estratto
acquoso a freddo o a caldo,
concentrazione tramite SPE e
derivatizzazione e detection
GC-ECD o GC-MS

52. Additionally, for the GC and GC/MS determinations a
derivatisation step (by methylation, pentafluorobenzylation or acetylation) is generally
needed to improve the signal detection and peak resolution (Korenman et al., 2003;
Llompart et al., 2002) requiring additional time consuming steps and the use harmful
reactive chemical agents.
Range: 0,1-100 ppb
In questo lavoro vista la sensibilità
necessaria in campioni di acqua potabile
si ricorre a concentrazione tramite SPE

53. Ma abbiamo visto che per campioni in carta la sensibilità
richiesta sulla base dei limiti di legge è decisamente meno proibitiva….
Cromatogramma relativo a un estratto acquoso in cui è stato aggiunta una quantità
pari a 100ug/L di PCP
Strumento utilizzato:
Agilent 6300 Ion Trap
LC/MS System

54. Il metodo Amtliche Sammlung von
Untersuchungsverfahren nach § 64 LFGB B
80.56-2 descrive la modalità di
quantificazione di DCP e MCPD
Altro test che richiede l’estratto acquoso:
…… La nota n° 13 nella 36 Recc Bfr viene richiamata 22 volte!!!

55. La molecola di resina epicloridrinica (PAE) forma dunque sia dei ponti tra le fibre,
facendole così avvicinare e rinforzare i legami, sia una struttura reticolata che
contribuisce al conferimento di resistenze e rigidezza al foglio
Resina poliamidica epicloridrica: sostanze utilizzate come resistenti ad umido
Test spesso critico nel settore tissue..

56. Nella linea guida TISSUE PAPER KITCHEN TOWELS
AND NAPKINS Version 1 –22.09.2004
c’è il metodo in versione inglese
36° Racc BfR:
1,3-Dichloro-2-propanol must not be detectable in water extract of the finished
product (detection limit 2 μg/l). The transfer of 3-monochloro-1,2- propanediol
into the water extract of the finished products must be as low as technically
achievable, a limit of 12 μg/l must not be exceeded in any case.
DCP e MCPD sono cancerogeni, banditi anche da normativa FDA e proposition
65 californiana
Limiti piuttosto bassi...

57. Analisi GC-MS (o GC-ECD)
Presso pH eseguiamo l’analisi in GC-QQQ
(MCPD è un parametro talvolta richiesto in
alimenti)… ma il metodo è complesso e ricco di
contributi che alimentano l’incertezza di misura...

58. Vari metodi di estrazione e derivatizzazione tra cui quello con HFBI,
ma non soIo…..
Alternative?

59. Possibile tramite cromatografia liquida?

60. Non HPLC-UV.... Ma con altri detector?

61. Non HPLC-UV.... Ma con altri detector?

62. ILSI GUIDELINE pubblicata nell’estate 2015
Reg UE10/2011
Solo analisi target? E i Nias?
Quali tecniche di screening?

63. Stiamo perfezionando una tecnica di
screening per analiti “untargeted”
Screening Q-TOF

64. Strategia: iniezione di più corse ripetute del campione e del bianco per avere una
popolazione che viene usata tramite il software per interpretare i risultati.
Una volta che si hanno le corse si analizzano con il mass profiler:
Screening Q-TOF

65. Questo software analizza la popolazione del bianco e la confronta con la
popolazione del campione e ci dice quali sono le masse caratteristiche presenti in
ognuno dei due. Ovviamente con la modifica di alcuni parametri si può cambiare
la sensibilità con la quale il software analizza i campioni.
A questo punto tramite la nostra libreria andiamo a vedere se le masse del
campione possono corrispondere alle masse tabulate nella libreria.
Oltre a questo, il software ci può
anche analizzare la distribuzione
isotopica della nostra molecola
per rafforzare o smentire il
risultato ottenuto con la sola
libreria. Ovviamente questa
ulteriore conferma si può avere
solo perchè usiamo uno
strumento ad alta risoluzione.

66. ID Formula Nome RT Mass Abundance Score
(%)
CAS
1 C7 H16 O4 Sostanza non riconosciuta dal
database
3,568 164,1047 150839
2 C6 H11 N O Caprolattame 4,035 113,0841 71242 97,9 105-60-2
3 C8 H23 Al N O S Sostanza non riconosciuta dal
database
4,658 208,1309 65746
4 C8 H18 O4 Sostanza non riconosciuta dal
database
5,175 178,1205 155505
5 C10 H22 O5 Sostanza non riconosciuta dal
database
6,217 222,1468 134591
6 C11 H16 O4 Sostanza non riconosciuta dal
database
10,472 212,105 40446
7 C24 H38 O4 Terephthalic acid, bis(2-
ethylhexyl)ester
22,373 390,2784 795919 94,4 6422-86-2
In libreria attualmente circa 1000 molecole… è un W.I.P.
Alcune molecole identificate dalla libreria, altre “etichettate” da formula bruta

67. Sicurezza per le sostanze chimiche
Direttiva CE Reach 1907/2006
La carta rientra nella definizione di
articolo e deve essere conforme
relativamente al contenuto di
sostanze SVHC:
Altra analisi spesso richiesta:

68. ESITO D'ESAME
Screening analitico per la ricerca di sostanze (SVHC) appartenenti alla lista di sostanze candidate all'autorizzazione; le
sostanze ricercate sono quelle pubblicate in conformità all'articolo 59, paragrafo 10, del regolamento REACH), secondo
l'ultimo aggiornamento in vigore da Febbraio 2016.
L'analisi di screening è stata effettuata con le seguenti tecniche analitiche: GC-MS, ICP-MS, XRF, UV-VIS, LC-MS (TOF),
HPLC-DAD, GC-MS con spazio di testa
Analisi SVHC
1 Prodotto CAS Fornitore Avanzamento 09/03/26
2 2-benzotriazol-2-yl-4,6-di-tert-butylphenol (UV-320) 3846-71-7 VWR (EHRENSTORFER
GMBH)
arrivato
3
2-ethylhexyl 10-ethyl-4,4-dioctyl-7-oxo-8-oxa-3,5-dithia-4-
stannatetradecanoate 15571-58-1 non trovato/ANNULLATO
4
2-ethylhexyl 10-ethyl-4-[[2-[(2-ethylhexyl)oxy]-2-
oxoethyl]thio]-4-octyl-7-oxo-8-oxa-3,5-dithia-4-
stannatetradecanoate 27107-89-7 non trovato/ANNULLATO
5 2-(2H-Benzotriazol-2-yl)-4,6-di-tert-pentylphenol 25973-55-1 Aldrich arrivato
13,14 cadmium sulfide Aldrich arrivato
15 Trixylyl phosphate 25155-23-1 ordinato a ADV tech ind (Cina) in arrivo
16 1,3,5-tris[(2S and 2R)-2,3-epoxypropyl]-1,3,5-triazine-
2,4,6-(1H,3H,5H)-trione (β-TGIC) non trovato/ANNULLATO
17 2-Imidazolidinethione 96-45-7 Sigma arrivato
18 Lead(II) acetate trihydrate 301-04-2 Aldrich arrivato
19
Dihexyl phthalate
84-75-3 Alfa Aesar arrivato
20
Disodium 3,3'-[[1,1'-biphenyl]-4,4'-diylbis(azo)]bis(4-
aminonaphthalene-1-sulphonate) (C.I. Direct Red 28) 573-58-0 Fluka arrivato
Quali difficoltà nel realizzare questa analisi??
Anche in questo caso lo screening q TOF può essere di grande aiuto…

69. Ringraziamenti:
Al team che opera in pH-TUV sui MOCA!!!

70. Grazie a tutti per
l’attenzione!
Marinella Vitulli
Food Contact Expert – AIBO n°035