This document describes methods for determining pesticide residues in foods. It discusses extracting pesticides from grains, fruits, vegetables, and milk using solvents like acetone and dichloromethane. The extracts are then cleaned up using chromatographic columns packed with materials like celite, carbon, and florisil. The cleaned extracts are analyzed using gas chromatography with detectors like FPD. The document provides operating conditions for GC and equations for calculating pesticide residue levels in foods based on peak heights. It also references several sources for additional information on pesticide residue analysis techniques.
Wastewater is produced by multiple sources, including chemical manufacturing, power generation, petroleum product extraction, and private residences. Specific industries can use knowledge of around the analytes present in wastewater to make decisions on reuse, treatment, or whether disposal is the most cost effective option. Prior to any discharge into ground or surface waters, the level of specific analytes must be determined to ensure that they do not exceed regulated limits. If these limits are being exceeded, treatment will be required. Ion Chromatography (IC) is the primary technique used for measuring the concentration of ions in wastewater and numerous methods have been developed that meet regulatory requirements. Learn about IC methods that enable accurate, consistent, and rapid measurement of both anions, such as chloride, sulfate, and bromate, and cations, such as sodium and magnesium.
Este documento descreve um experimento de cromatografia líquida de gel filtração realizado por alunos para separar uma mistura de dois corantes (Azul de Dextran e Vermelho de Fenol). Os alunos injetaram as amostras em uma coluna contendo resina Sephadex e eluíram os corantes com tampão fosfato, coletando frações para análise espectrofotométrica e construção do cromatograma. Os resultados mostraram que os corantes foram separados com sucesso.
This document discusses water determination by Karl Fischer titration. It provides background on the method, describing the original Karl Fischer reagent formulation and detailing revisions made over time to improve stability and replace toxic components like pyridine. The key chemical reactions are explained, showing how iodine, sulfur dioxide, methanol and a base react selectively with water. Both volumetric titration and coulometric titration techniques are covered at a high level. A variety of applications are also listed where Karl Fischer titration can be used to determine water content in different matrixes and samples.
Compendial requirements for particle testing 2014D Scott Aldrich
This document discusses particle counting and identification strategies, outlining compendial guidance from the US, EU, and Japan. It defines particulate matter and describes size ranges and categories. Visible and subvisible particles are monitored using techniques like light obscuration and membrane microscopy. Harmonized limits for subvisible particles are outlined in USP <788>. The document stresses that particle investigation requires a holistic approach using various characterization methods.
This document describes methods for determining pesticide residues in foods. It discusses extracting pesticides from grains, fruits, vegetables, and milk using solvents like acetone and dichloromethane. The extracts are then cleaned up using chromatographic columns packed with materials like celite, carbon, and florisil. The cleaned extracts are analyzed using gas chromatography with detectors like FPD. The document provides operating conditions for GC and equations for calculating pesticide residue levels in foods based on peak heights. It also references several sources for additional information on pesticide residue analysis techniques.
Wastewater is produced by multiple sources, including chemical manufacturing, power generation, petroleum product extraction, and private residences. Specific industries can use knowledge of around the analytes present in wastewater to make decisions on reuse, treatment, or whether disposal is the most cost effective option. Prior to any discharge into ground or surface waters, the level of specific analytes must be determined to ensure that they do not exceed regulated limits. If these limits are being exceeded, treatment will be required. Ion Chromatography (IC) is the primary technique used for measuring the concentration of ions in wastewater and numerous methods have been developed that meet regulatory requirements. Learn about IC methods that enable accurate, consistent, and rapid measurement of both anions, such as chloride, sulfate, and bromate, and cations, such as sodium and magnesium.
Este documento descreve um experimento de cromatografia líquida de gel filtração realizado por alunos para separar uma mistura de dois corantes (Azul de Dextran e Vermelho de Fenol). Os alunos injetaram as amostras em uma coluna contendo resina Sephadex e eluíram os corantes com tampão fosfato, coletando frações para análise espectrofotométrica e construção do cromatograma. Os resultados mostraram que os corantes foram separados com sucesso.
This document discusses water determination by Karl Fischer titration. It provides background on the method, describing the original Karl Fischer reagent formulation and detailing revisions made over time to improve stability and replace toxic components like pyridine. The key chemical reactions are explained, showing how iodine, sulfur dioxide, methanol and a base react selectively with water. Both volumetric titration and coulometric titration techniques are covered at a high level. A variety of applications are also listed where Karl Fischer titration can be used to determine water content in different matrixes and samples.
Compendial requirements for particle testing 2014D Scott Aldrich
This document discusses particle counting and identification strategies, outlining compendial guidance from the US, EU, and Japan. It defines particulate matter and describes size ranges and categories. Visible and subvisible particles are monitored using techniques like light obscuration and membrane microscopy. Harmonized limits for subvisible particles are outlined in USP <788>. The document stresses that particle investigation requires a holistic approach using various characterization methods.
Chiral HPLC uses an asymmetric chromatographic system to separate enantiomers. There are three main methods: using a chiral mobile phase, chiral liquid stationary phase, or chiral solid stationary phase. The chiral species forms diastereomeric complexes with the enantiomers, allowing separation. Indirect separation is also possible by derivatizing the enantiomers to form diastereomers, which can be separated on a non-chiral system. Common stationary phases include proteins, Pirkle compounds, cellulose/amylose derivatives, macrocyclic glycopeptides, and cyclodextrins. Applications include separating drug enantiomers and fullerenes.
Solvents, not grouped in Class-1, Class-2 and Class-3, are often required to attain desirable properties of drug substances, products and excipients. Their use is particularly important in drug substances where a specific polymorph determines the bioavailability of drug product. How the limit of of such solvents is determined in pharmaceuticals, is the topic and content of this video. Further what other strategies are made available to regulatory personnel to justify such solvents' limits in pharmaceuticals.
Este documento descreve o processo de extração com solventes, no qual substâncias são extraídas de um material usando sua solubilidade em diferentes solventes. Explica que a extração envolve colocar uma solução em contato com um solvente imiscível para transferir solutos de um solvente para outro. Também fornece exemplos como a extração de óleos de plantas e a preparação de café.
This document provides an overview of the QuEChERS method for extracting pesticide residues from high water content food matrices:
[1] QuEChERS stands for "Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe" and was originally developed in 2001 for veterinary drug residue analysis. It has since been validated as a multiresidue method for pesticide residue analysis in plant materials.
[2] The method uses acetonitrile extraction followed by dispersive solid phase extraction (DSPE) for cleanup. DSPE removes water and unwanted contaminants using bulk salts and sorbent mixtures like primary secondary amine (PSA) and magnesium sulfate.
[
Impurity profiling and degradent characterization {presented by shameer m.pha...ShameerAbid
these slides discuss
Impurity profiling
Degradation characterization
Stability testing & Accelerated stability testing (ICH)
Evaluation of the test (shelf life)
analytical method development
ICH vs USP definition
methods for identification
method for the isolation of the impurity
factors affecting the degradation of formulation
What is degradation characterization
general protocol of degradation conditions used for drug substance and drug product
Degradation conditions
Stress testing
Container closure system
Este documento descreve a validação de uma metodologia para determinar o teor de hipoclorito de sódio em água sanitária através de um método volumétrico. A validação mostrou que o método é seletivo, linear, preciso e robusto para concentrações entre 0,5-5,0%. A análise de amostras comerciais encontrou que a maioria não estava de acordo com os padrões legais de 2,0-2,5% de hipoclorito de sódio.
The document discusses analytical method development for HPLC. It notes that method development requires selecting requirements, instrumentation type, and why. Existing methods may be unreliable, expensive, or time-consuming, necessitating new method development. Key steps in development include defining goals, establishing sample preparation, selecting detector and mode of separation, performing preliminary separations, optimizing conditions, and validating the method. Method development is informed by factors like number of analytes, sample matrix, and analyte properties.
O documento descreve os princípios e componentes da cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Explica que a HPLC envolve a separação de componentes de uma amostra líquida através da interação diferencial desses componentes com fases móvel e estacionária. Detalha os principais componentes de um cromatógrafo HPLC, incluindo a bomba, injetor, coluna e detectores, e discute os tipos comuns de fases estacionárias e modos de separação.
The document discusses atomic absorption spectroscopy (AAS), including its principles, instrumentation, and applications. It describes how AAS works by atomizing a liquid sample into an atomic gas using a flame or electrothermal atomizer. The instrumentation of an AAS involves a hollow cathode lamp radiation source, rotating chopper, atomization unit, monochromator, and detector. AAS provides advantages over flame emission spectroscopy such as ability to analyze various sample types and greater sensitivity using smaller sample volumes. Common applications of AAS include analysis of metals in water, foods, soils, and clinical samples.
analytical method validation and validation of hplcvenkatesh thota
The document summarizes a seminar on analytical method validation and validation of HPLC. It discusses parameters for method validation according to USP, BP, and ICH guidelines such as accuracy, precision, linearity, range, specificity, detection limit, and quantitation limit. It also covers validation of typical HPLC systems through qualification, design, installation, operational, and performance qualification. Key parameters evaluated during HPLC method validation are discussed, including system suitability tests involving retention factor, relative retention, theoretical plates, resolution, and tailing factor.
This document provides information about different types of columns used in high performance liquid chromatography (HPLC). It discusses normal phase and reverse phase chromatography columns. It describes various column packing materials, particle sizes, dimensions, costs and specifications. It provides details on columns from several major manufacturers like Waters, Phenomenex, Agilent, GE Healthcare and others. Preparative chromatography is also briefly mentioned. Resources for further information are listed at the end.
Stationary Phase and Mobile Phase Selection for Liquid Chromatography
The presentation focuses on how to choose the appropriate mode of separation, the correct column and highlights the importance of the correct mobile phase. This approach will be applied to a wide selection of compound types ranging from proteins, peptides, glycans to small pharmaceutical molecules and their metabolites. It will also look at specific application areas for monoclonal antibody analysis, namely: titer, aggregation, charge and oxidation variant. Platform methods for biologics characterization are also discussed.
USP 621 Allowable Adjustment to Chromatography HPLC MethodsSandy Simmons
Effective August 1st 2014, the United States Pharmacopoeia (USP) published the latest revision to General Chapter <621> mapping out the "allowable adjustments" that can be made to USP methods without having to re-validate these methods. Articles provided by industry leaders in separation sciences, pharmacology and chemistry.
Gas chromatography (GC) is a technique used to separate and analyze compounds that can be vaporized without decomposition. The sample is injected into a heated injector port and carried by an inert gas through a long column containing a stationary liquid or solid phase. Components of the sample partition between the stationary and mobile phases and elute from the column at different retention times, allowing for separation. Common detectors measure properties like conductivity or combustion byproducts to identify separated components. GC is useful for analyzing volatile organic compounds like natural products, foods, drugs, and more.
this presentation presents introduction about high performance thin layer chromatography, its features, principle and instrumentation along with its applications. it also gives comparison between TLC and HPTLC. instrumentation is given in a sequence for easier understanding of instrument.
This document discusses high performance thin layer chromatography (HPTLC). It describes the principles of HPTLC, which uses adsorption chromatography to separate components based on their affinity for the stationary and mobile phases. The key features, steps, and instrumentation of HPTLC are outlined. Various applications of HPTLC in fields like herbal analysis, pharmaceutical science, and forensics are mentioned. The document also discusses qualification processes like installation qualification and operation qualification that are important for cGMP regulated environments using HPTLC.
In this slide contains types of HPLC Columns, Plate theory and Van Deemter Equation.
Presented by : Malarvannan.M (Department of pharmaceutical analysis).
RIPER,anantpur.
Elementar is a company headquartered in Hanau, Germany that develops, produces, and sells elemental analyzers worldwide. It has its own offices in several countries and representatives in over 50 countries. The company focuses on producing high-quality instruments for CHNOS elemental analysis through strict quality control and an in-house R&D department. Its product line includes micro and macro analyzers that use different technologies like temperature programmed desorption and multi-column chromatography to separate and analyze elemental components in a variety of sample types.
O documento descreve o método de extração por solvente, no qual compostos são isolados de soluções aquosas usando um solvente imiscível. Explica que o solvente deve ser mais miscível com a substância a ser extraída do que com o solvente original. Também fornece detalhes sobre como a separação ocorre entre os solventes e as vantagens e desvantagens deste método.
Chiral HPLC uses an asymmetric chromatographic system to separate enantiomers. There are three main methods: using a chiral mobile phase, chiral liquid stationary phase, or chiral solid stationary phase. The chiral species forms diastereomeric complexes with the enantiomers, allowing separation. Indirect separation is also possible by derivatizing the enantiomers to form diastereomers, which can be separated on a non-chiral system. Common stationary phases include proteins, Pirkle compounds, cellulose/amylose derivatives, macrocyclic glycopeptides, and cyclodextrins. Applications include separating drug enantiomers and fullerenes.
Solvents, not grouped in Class-1, Class-2 and Class-3, are often required to attain desirable properties of drug substances, products and excipients. Their use is particularly important in drug substances where a specific polymorph determines the bioavailability of drug product. How the limit of of such solvents is determined in pharmaceuticals, is the topic and content of this video. Further what other strategies are made available to regulatory personnel to justify such solvents' limits in pharmaceuticals.
Este documento descreve o processo de extração com solventes, no qual substâncias são extraídas de um material usando sua solubilidade em diferentes solventes. Explica que a extração envolve colocar uma solução em contato com um solvente imiscível para transferir solutos de um solvente para outro. Também fornece exemplos como a extração de óleos de plantas e a preparação de café.
This document provides an overview of the QuEChERS method for extracting pesticide residues from high water content food matrices:
[1] QuEChERS stands for "Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe" and was originally developed in 2001 for veterinary drug residue analysis. It has since been validated as a multiresidue method for pesticide residue analysis in plant materials.
[2] The method uses acetonitrile extraction followed by dispersive solid phase extraction (DSPE) for cleanup. DSPE removes water and unwanted contaminants using bulk salts and sorbent mixtures like primary secondary amine (PSA) and magnesium sulfate.
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Impurity profiling and degradent characterization {presented by shameer m.pha...ShameerAbid
these slides discuss
Impurity profiling
Degradation characterization
Stability testing & Accelerated stability testing (ICH)
Evaluation of the test (shelf life)
analytical method development
ICH vs USP definition
methods for identification
method for the isolation of the impurity
factors affecting the degradation of formulation
What is degradation characterization
general protocol of degradation conditions used for drug substance and drug product
Degradation conditions
Stress testing
Container closure system
Este documento descreve a validação de uma metodologia para determinar o teor de hipoclorito de sódio em água sanitária através de um método volumétrico. A validação mostrou que o método é seletivo, linear, preciso e robusto para concentrações entre 0,5-5,0%. A análise de amostras comerciais encontrou que a maioria não estava de acordo com os padrões legais de 2,0-2,5% de hipoclorito de sódio.
The document discusses analytical method development for HPLC. It notes that method development requires selecting requirements, instrumentation type, and why. Existing methods may be unreliable, expensive, or time-consuming, necessitating new method development. Key steps in development include defining goals, establishing sample preparation, selecting detector and mode of separation, performing preliminary separations, optimizing conditions, and validating the method. Method development is informed by factors like number of analytes, sample matrix, and analyte properties.
O documento descreve os princípios e componentes da cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Explica que a HPLC envolve a separação de componentes de uma amostra líquida através da interação diferencial desses componentes com fases móvel e estacionária. Detalha os principais componentes de um cromatógrafo HPLC, incluindo a bomba, injetor, coluna e detectores, e discute os tipos comuns de fases estacionárias e modos de separação.
The document discusses atomic absorption spectroscopy (AAS), including its principles, instrumentation, and applications. It describes how AAS works by atomizing a liquid sample into an atomic gas using a flame or electrothermal atomizer. The instrumentation of an AAS involves a hollow cathode lamp radiation source, rotating chopper, atomization unit, monochromator, and detector. AAS provides advantages over flame emission spectroscopy such as ability to analyze various sample types and greater sensitivity using smaller sample volumes. Common applications of AAS include analysis of metals in water, foods, soils, and clinical samples.
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The document summarizes a seminar on analytical method validation and validation of HPLC. It discusses parameters for method validation according to USP, BP, and ICH guidelines such as accuracy, precision, linearity, range, specificity, detection limit, and quantitation limit. It also covers validation of typical HPLC systems through qualification, design, installation, operational, and performance qualification. Key parameters evaluated during HPLC method validation are discussed, including system suitability tests involving retention factor, relative retention, theoretical plates, resolution, and tailing factor.
This document provides information about different types of columns used in high performance liquid chromatography (HPLC). It discusses normal phase and reverse phase chromatography columns. It describes various column packing materials, particle sizes, dimensions, costs and specifications. It provides details on columns from several major manufacturers like Waters, Phenomenex, Agilent, GE Healthcare and others. Preparative chromatography is also briefly mentioned. Resources for further information are listed at the end.
Stationary Phase and Mobile Phase Selection for Liquid Chromatography
The presentation focuses on how to choose the appropriate mode of separation, the correct column and highlights the importance of the correct mobile phase. This approach will be applied to a wide selection of compound types ranging from proteins, peptides, glycans to small pharmaceutical molecules and their metabolites. It will also look at specific application areas for monoclonal antibody analysis, namely: titer, aggregation, charge and oxidation variant. Platform methods for biologics characterization are also discussed.
USP 621 Allowable Adjustment to Chromatography HPLC MethodsSandy Simmons
Effective August 1st 2014, the United States Pharmacopoeia (USP) published the latest revision to General Chapter <621> mapping out the "allowable adjustments" that can be made to USP methods without having to re-validate these methods. Articles provided by industry leaders in separation sciences, pharmacology and chemistry.
Gas chromatography (GC) is a technique used to separate and analyze compounds that can be vaporized without decomposition. The sample is injected into a heated injector port and carried by an inert gas through a long column containing a stationary liquid or solid phase. Components of the sample partition between the stationary and mobile phases and elute from the column at different retention times, allowing for separation. Common detectors measure properties like conductivity or combustion byproducts to identify separated components. GC is useful for analyzing volatile organic compounds like natural products, foods, drugs, and more.
this presentation presents introduction about high performance thin layer chromatography, its features, principle and instrumentation along with its applications. it also gives comparison between TLC and HPTLC. instrumentation is given in a sequence for easier understanding of instrument.
This document discusses high performance thin layer chromatography (HPTLC). It describes the principles of HPTLC, which uses adsorption chromatography to separate components based on their affinity for the stationary and mobile phases. The key features, steps, and instrumentation of HPTLC are outlined. Various applications of HPTLC in fields like herbal analysis, pharmaceutical science, and forensics are mentioned. The document also discusses qualification processes like installation qualification and operation qualification that are important for cGMP regulated environments using HPTLC.
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Presented by : Malarvannan.M (Department of pharmaceutical analysis).
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O documento descreve o método de extração por solvente, no qual compostos são isolados de soluções aquosas usando um solvente imiscível. Explica que o solvente deve ser mais miscível com a substância a ser extraída do que com o solvente original. Também fornece detalhes sobre como a separação ocorre entre os solventes e as vantagens e desvantagens deste método.
I am a Materials Engineer (University of Naples "Federico II", 2011) with a strong experience in research on biomaterials, chemical and physical analysis and testing laboratory developed in two years of professional partnership with the University of Naples Federico II and the Institute for Polymers, Composites and Biomaterials, IPCB-CNR (ex-IMCB-CNR). During my studies I have understood how new materials open the door to new technologies and how advances in engineered materials are crucial to the continued innovation of countless industries (he has published 1 Book chapter and participated in international conferences). For this reason, I am strongly motivated to be a protagonist in this sector.
Research areas
Tissue Engineering and Regenerative Medicine; Scaffolds; Electrospinning; Electrospay; Drug Delivery Devices; Nanoparticles; Medical and Molecular Imaging; Biomaterials, Advanced Functional Materials, Biomacromolecules, Biofabrication, Biotechnology and bioengineering, Materials Science and Engineering C, Biomedical Materials.
Deposizione via Sol-Gel di Interlayer di Lal-xSrxMn03 per semicelle a combust...thinfilmsworkshop
Tra i sistemi attuali di conversione dell’energia con basso impatto ambientale, le celle a combustibile sono tra quelli che destano il maggiore interesse. Ipotizzate dal fisico inglese William Grove sin dalla fine dell’800, vennero realizzate per la prima volta nel 1959. Tuttavia, solo negli ultimi anni la ricerca in questo settore ha avuto una straordinaria crescita in campo automobilistico, per dispositivi portatili, per impianti elettrici domestici o per grandi centrali elettriche. Tale sviluppo è giustificato dal sempre maggiore interesse per le problematiche ambientali e dal notevole miglioramento tecnologico nel settore dei materiali, che ha portato ad avere celle a combustibile con efficienze e stabilità termiche e meccaniche decisamente più elevate a costi minori e per cui è possibile ipotizzare uno sviluppo commerciale di questi dispositivi in tempi relativamente brevi. Tra i vari tipi di celle a combustibile, le celle ad ossido solido (Solid Oxide Fuel Cell, SOFC) sono in fase di sviluppo per applicazioni stazionarie quali piccole centraline elettriche o grandi impianti e i primi prototipi sono già stati testati con successo. Tali dispositivi, però, necessitano di temperature
di esercizio molto elevate (800 ÷ 1000°C) e quindi di materiali elettrodici, elettrolitici e di interconnessioni metalliche che resistano a tali temperature. Ciò comporta costi notevoli per l’impianto e, in vista di una loro potenziale commercializzazione, si è reso quindi necessario lo sviluppo di nuovi materiali per abbassare le temperature a valori attorno a 500 ÷ 800°C, ovvero nel range di temperature definite “intermedie” (IT-SOFC, Intermediate Temperature SOFC). L’istituto IENI (Istituto per l’Energetica e le Interfasi) del CNR di Padova, in cui questo lavoro di tesi è stato svolto, è attualmente coinvolto, assieme ad altri istituti del CNR, quali l’ITAE (Istituto di
Tecnologie Avanzate per l’Energia) di Messina e l’ISTEC (Istituto di Scienza e Tecnologia dei materiali Ceramici) di Faenza, ad istituti universitari e ad aziende italiane, in alcuni progetti che promuovono in ambito nazionale lo sviluppo di sistemi SOFC basati su tecnologia italiana ed hanno come obiettivi la sintesi di materiali innovativi e la realizzazione di stack SOFC (circa 500 W) operanti a temperature intermedie, oltre al testing di stack commerciali. Nell’ambito di questi progetti, il gruppo di ricerca in cui questa attività è stata svolta ha orientato le indagini verso la deposizione mediante PVD (Physical Vapor Deposition) di film elettrolitici a base di ceria drogata
con gadolinia (Gadolinia Doped Ceria, GDC) su anodo supportante. La GDC è, infatti, nota come materiale elettrolitico avente buona conducibilità ionica (10-4 ÷ 10-2 S cm-1) nel range di temperaturacompreso tra 400 e 650°C. In questa configurazione di cella si è deciso di impiegare un anodo supportante costituito da un cermet Ni-YSZ, ovvero un composito ceramica-metallo a base
CUORE è un progetto internazionale che si propone come obiettivo la misura del tempo di decadimento doppio beta (decadimento ββ o DBD) del neutrino, cioè nell’occorrenza simultanea di due decadimenti beta nello stesso nucleo. Questo avviene mediante l’uso di un rivelatore composto da una schiera di 988 bolometri di TeO2, disposti in una configurazione cilindrica di 19 torri da 52 cristalli ciascuna. Dalla misura del tempo di decadimento dovrebbe essere possibile risalire direttamente alla massa del neutrino, uno dei grandi obbiettivi della ricerca attuale.
La pulizia superficiale della componentistica dell’esperimento CUORE è già stata oggetto di studio e lavoro, prodotti dal laboratorio di Superconduttività e Trattamenti di superficie dei LNL dell’INFN (per ulteriori informazioni si rimanda pertanto a detti elaborati [Menegatti (2005,2006)]).
Poiché il parametro cruciale di questo esperimento è il residuo della contaminazione radioattiva in superficie e la sua relativa rimozione, il più importante obbiettivo della fase di R&D di CUORE consiste nello sviluppare metodi per controllare e ridurre, a livelli trascurabili, il fondo radioattivo derivante da eventi di superficie. La configurazione di CUORE non permette un sostanziale aumento della sensibilità, se prima non viene messa a punto una procedura per abbattere di un ordine di grandezza l’inquinamento da Th e U presente sulla superficie dei cristalli e del rame. La pulizia della superficie dei materiali costituisce quindi una fase fondamentale affinché CUORE abbia successo.
Scopo dell’elaborato proposto è la compilazione di un accurato protocollo di pulizia in grado di ridurre la contaminazione radiattiva presente nel rame utilizzato. La procedura descritta nel protocollo è già in uso per pulire i campioni di CUORE, ma ha mostrato in alcuni punti lacune e problemi, che con il presente lavoro si cercherà di evidenziare e in taluni casi di risolvere. Un’analisi della procedura di pulizia è, infatti, fondamentale per apportare miglioramenti alla procedura stessa e capire quali saranno i prossimi passaggi da mettere a punto.
Scopo di questo lavoro è anche il fare il punto della situazione attuale per quanto concerne la pulizia superficiale dei campioni in Cu del progetto CUORE; questo scritto può costituire inoltre materiale informativo a disposizione dei gruppi scientifici che affrontano tematiche analoghe. Tra questi ultimi vi è il gruppo lavorante all’esperimento GERDA, proposto nel 2004 come un rivelatore di nuova generazione per la ricerca del decadimento doppio beta del 76Ge ai Laboratori Nazionali del Gran Sasso.
acqua di casa, acqua leggera, acqua potabile a casa, acqua potabile leggera, acqua sana, acqua termale, ambiente, attività industriali, filtri per acqua potabile, gpd, housings per membrane osmosi, l'osmosi inversa è buona, membrana filmtec, membrana greenfilter, membrana ionicore, membrana nanofiltrazione, membrana pentair, membrana yarn home, osmosi inversa, vessel per membrane osmosi.
Siamo un fornitore all'ingrosso di prodotti, soluzioni e servizi nel trattamento dell'acqua. Forniamo solo ed esclusivamente le aziende del settore quali distributori, rivenditori, assemblatori e costruttori. Un catalogo che comprende prodotti attentamente selezionati fra i brand più prestigiosi del mercato Water Treatment, sito efficace, servizi personalizzati, logistica precisa ed efficiente, organizzazione flessibile, ma anche la fondamentale importanza che viene attribuita al fattore umano ed ai rapporti con i Partner, fanno di Sinergroup S.r.l. un riferimento per molteplici aziende di settore. Un impegno continuo e coerente, la capacità di anticipare l'evoluzione della domanda e l'orientamento alla comprensione e alla soddisfazione dei nostri clienti ci distingue da sempre nel nostro lavoro. Nati con un obiettivo sempre più esclusivo nel panorama Distributivo Italiano: Continuare ad essere "Leader di Brand Leader", con attività e servizi di Valore. Una scelta di specializzazione che in questi anni ha permesso di maturare una conoscenza ed una esperienza uniche nel settore. L’approfondita conoscenza del mercato del trattamento acqua e l’elevata efficienza commerciale, consentono di offrire ai nostri clienti numerosi prodotti e servizi sempre più personalizzati ed adeguati al singolo utente finale.
La nostra missione è diventare il Tuo miglior Business Partner.
acqua di casa, acqua leggera, acqua potabile a casa, acqua potabile leggera, acqua sana, acqua termale, ambiente, attività industriali, filtri per acqua potabile, gpd, housings per membrane osmosi, l'osmosi inversa è buona, membrana filmtec, membrana greenfilter, membrana ionicore, membrana nanofiltrazione, membrana pentair, membrana yarn home, osmosi inversa, vessel per membrane osmosi.
Siamo un fornitore all'ingrosso di prodotti, soluzioni e servizi nel trattamento dell'acqua. Forniamo solo ed esclusivamente le aziende del settore quali distributori, rivenditori, assemblatori e costruttori. Un catalogo che comprende prodotti attentamente selezionati fra i brand più prestigiosi del mercato Water Treatment, sito efficace, servizi personalizzati, logistica precisa ed efficiente, organizzazione flessibile, ma anche la fondamentale importanza che viene attribuita al fattore umano ed ai rapporti con i Partner, fanno di Sinergroup S.r.l. un riferimento per molteplici aziende di settore. Un impegno continuo e coerente, la capacità di anticipare l'evoluzione della domanda e l'orientamento alla comprensione e alla soddisfazione dei nostri clienti ci distingue da sempre nel nostro lavoro. Nati con un obiettivo sempre più esclusivo nel panorama Distributivo Italiano: Continuare ad essere "Leader di Brand Leader", con attività e servizi di Valore. Una scelta di specializzazione che in questi anni ha permesso di maturare una conoscenza ed una esperienza uniche nel settore. L’approfondita conoscenza del mercato del trattamento acqua e l’elevata efficienza commerciale, consentono di offrire ai nostri clienti numerosi prodotti e servizi sempre più personalizzati ed adeguati al singolo utente finale.
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Caratterizzazione di membrane osmotiche per forward osmosis e pressure retard...Danilo Sanfilippo
A great quantity of renewable energy can be potentially generated when waters of different salinities are mixed together. The harnessing of this energy for conversion into power can be accomplished by means of the Pressure Retarded Osmosis (PRO). This technique uses a semipermeable membrane to separate a less concentrated solution, or solvent, from a more concentrated and pressurized solution, allowing the solvent to pass to the concentrated solution side. The additional volume increases the pressure on this side, which can be depressurized by a hydroturbine to produce power
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Il progetto NPFP si propone di sviluppare e applicare nuovi paradigmi che costituiscano una svolta nella progettazione, costruzione e funzionamento di macchine e impianti per l’industria alimentare:
Paradigma 1 (P1): “Progettazione e produzione mediante nuove tecnologie”
Paradigma 2 (P2): “Controllo del processo dalle proprietà del prodotto trasformato”
Principali filiere coinvolte: Alimentare, Meccanica, Regolamentazione, ICT.
Sito web del progetto: www.npfp.it
L’obiettivo di questo lavoro consiste nella progettazione e costruzione di un sistema UHV multicamera per la deposizione di film sottili. La tecnica
utilizzata per crescere i ricoprimenti sottili in questo caso è l’arco catodico continuo e pulsato. Questa tecnica permette di depositare film di elevato spessore in tempi estremamente veloci. La sorgente è pressoché puntiforme in confronto allo sputtering ed i film possono essere più spessi e più puri.
L’arc vapour deposition è una tecnica di deposizione di film sottiliche cade nella grande famiglia del PVD. Essa consiste nella vaporizzazione, da un elettrodo, del materiale che si vuole depositare per mezzo di un arco. La tecnica è veloce, efficiente e relativamente poco costosa: di conseguenza è uno dei metodi più usati a livello industriale per ottenere deposizioni di film sottili con ottime proprietà meccaniche.
Negli ultimi anni si stanno effettuando numerose ricerche, sia sperimentali sia
teoriche, al fine di mettere in evidenza come questa tecnica possa essere molto utile per produrre dei film sottili in grado di aumentare le proprietà fisiche e chimiche dei rivestimenti (come ad esempio un aumento della densità, un miglioramento dell’adesione al substrato, della stechiometria dei composti e di ulteriori caratteristiche chimico-fisiche).
In particolare la letteratura russa tratta numerosi esempi di come la tecnica
dell’arco, proprio grazie all’alto grado di ionizzazione dei vapori prodotti, renda possibile la produzione di rivestimenti con determinate proprietà chimico-fisiche e strutturali per particolari condizioni di processo, non altrimenti ottenibili con altre tecniche competitive quali il magnetron sputtering o l’evaporazione tramite electron beam Come si vedrà in
seguito, infatti, l’arc vapour deposition ha il grandissimo vantaggio di controllare non solo la ionizzazione degli atomi che si vogliono depositare, attraverso una combinazione di campi elettrici e magnetici, ma anche l’energia con la quale gli ioni arrivano sul substrato.
Le sorgenti ad arco vengono inoltre utilizzate come sorgenti per LRQ EHDP che
devono produrre elevate densità di corrente.
Nel mondo industriale, infatti, questa tecnica riscuote molto interesse.Il deposito tramite arco catodico è un processo fisico sottovuoto che consente la
crescita di film duri, compatti ed aderenti su un ampio spettro di materiali al di sotto dei 300°C: Il film, estremamente sottile, ha durezze da 1000 a 3500 HV: le applicazioni industriali sono molte e variano dalla ricopertura di utensili da taglio agli tampi per le materie plastiche e lavorazioni meccaniche, da prodotti d’arredamento (maniglie, copri interruttori, pomoli, etc.) a componentistica da bagno (rubinetti, docce, tubi, etc.).
......
Serie di cartucce filtranti prodotte con filo di
polipropilene puro avvolto su un nucleo
centrale rinforzato in polipropilene, che ne
garantisce la stabilità. Disponibili in diversi
livelli di filtrazione nominale, altezze,
diametri e configurazioni
Thermal desorption is a system for sampling and analyzing air using sorbent tubes to capture volatile organic compounds, which are then thermally desorbed and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry. It involves drawing air samples through sorbent tubes where compounds are captured, then heating the tubes to release the compounds directly into the GC-MS for analysis. There are three main sampling methods - passive/diffusive sampling where compounds diffuse into the tube, direct sampling which exposes the entire tube, and active/pumped sampling which draws air through the tube using a pump.
1. Colonne GC, Fast & Ultrafast
dott. Davide Facciabene
GC & GC-MS Product Specialist at Thermo Fisher Scientific
Bari – 17 Novembre 2017
2. 2
COLONNE
Esistono due tipi
di colonne:
Le colonne sono il cuore del processo di separazione gas-cromatografico
tubolari aperte o capillari (open tubular columns )
le colonne impaccate (packed columns)
3. 3
COLONNE CAPILLARI
WCOT (Wall Coated Open Tubolar)
PLOT (Porous Layer Open Tubular)
SCOT (Support Coated Open Tubolar)
Le colonne capillari
vengono suddivise in
funzione di come si
presenta la fase
stazionaria
4. 4
PLOT
PLOT fase stazionaria costituita solo da
particelle porose fatte aderire alle pareti.
Hanno un supporto solido poroso.
GSC (Gas Solid Chromatography)
Porous Layer Open Tubular column
Indicate per l’analisi dei gas o principi attivi molto volatili
Sconsigliato l’uso con MSD (elevato spurgo di colonna)
5. 5
SCOT
SCOT in cui un materiale granulare
poroso molto fine, su cui è stato
depositato un sottilissimo film di
liquido di ripartizione, viene fatto
aderire alle pareti della colonna.
Vengono ottenute per evaporazione
del solvente da una sospensione di
supporto ricoperto dalla fase liquida.
Support Coated Open Tubolar column
GLC (Gas Liquid Chromatography)
Indicate per l’analisi di principi attivi volatili
Sconsigliata per semivolatili ed alto bollenti e MSD (elevato spurgo di colonna)
6. 6
WCOT
Wall Coated Open Tubular column
WCOT le pareti interne sono ricoperte
(o legate chimicamente) dalla fase stazionaria
liquida.
Sono di gran lunga le colonne più usate.
GLC (Gas Liquid Chromatography)
Indicate per l’analisi di principi attivi volatili, semivolatili ed alto bollenti
Sconsigliata per gas
7. 7
COLONNE CAPILLARI
Le WCOT più recenti apparse per la prima volta nel 1979 ed ora
ampiamente diffuse sono le colonne capillari in silice fusa (FSOT). Si tirano
capillari in silice fusa da silice altamente purificata che contiene quantità
minime di ossidi di metalli. Si conferisce maggiore resistenza mediante un
rivestimento protettivo esterno in poliammide, che viene applicato mano a
mano che si tira il capillare. Ne risultano colonne flessibili, resistenti e inerti
chimicamente ovvero con scarsissima reattività nei confronti dei
componenti dei campioni.
Le colonne SCOT e PLOT hanno granuli di diametro medio minore di 1
mm, mentre lo strato di materiale sulle pareti può variare da 5 a 50 µm di
spessore.
Rivestimento in
poliammide Fase stazionaria
Silice fusa
8. 8
FASE STAZIONARIA
• Polydimethyl siloxane (R = CH3) é la
fase stazionaria di base.
• La sostituzione dei gruppi metilici con
altri tipi di gruppi, ne cambia la polarità e
le capacità di separazione.
• Phenyl – C6H5
• Cyanopropyl – C3H3CN
• Trifluropropyl - C3H6CF3
Polydimethyl siloxane
R – Si – O – Si – O – Si – R
R
R
R
R R
R
n
11. 11
COLONNE CAPILLARI
Vantaggi colonne narrow (FAST GC):
- Tempi di analisi brevi
- Miglior separazione dei picchi (picchi più stretti)
- Incremento della sensibilità (picchi più alti, miglio S/N)
- Fortemente consigliato con MSD e H2 come carrier
Wide: sono da preferire quando si ha un flusso elevato (iniezione diretta,
campioni trasferiti da filtri assorbenti, strumentazione vecchia).
Convenzionali (Medium): sono le più usate. Buon compromesso.
Narrow: offrono un aumento dell’efficienza di separazione.
12. 12
SPESSORE DEL FILM
La fase stazionaria liquida o di ripartizione viene depositata sul supporto
solido (plot e scot) o sulle pareti di una colonna capillare (wcot)
La quantità di fase stazionaria viene definita in termini di spessore del film
ricoprente (µm).
Maggiore è lo spessore del film, tanto più grandi saranno:
- capacità di carico
- ritenzione dei principi attivi
- lo spurgo di colonna
- velocità di usura della colonna
E’ vero anche letto al contrario !!!
13. 13
CARRIER – GAS di TRASPORTO
Funzione
Trasportare i componenti della miscela da analizzare lungo la colonna
Criteri da adottare per la scelta del gas
Grado di purezza
Costo
Inerzia chimica
Densità e viscosità
Compatibilità con il rivelatore
14. 14
GAS DI TRASPORTO
H2 He
Tempo di analisi relativo 1 2
Prezzo per purezza equivalente 1 3
d He : 0,18 kg/m3
d H2 : 0,09 kg/m3
“ A parità di risoluzione cromatografica, l’Idrogeno flussa circa al
doppio della velocità dell’ Elio, di conseguenza i tempi di ritenzione
sono più brevi lavorando con l’Idrogeno rispetto all’ Elio “
15. 15
IDROGENO vs ELIO
Con rampa di temperatura, le analisi fatte in Idrogeno sono più
veloci che con l’elio
Component list:
1. phenol
2. 2-chlorophenol
3. 2-nitrophenol
4. 2,4-dimethyl phenol
5. 2,4-dichlorophenol
6. 4-chloro-3-methyl phenol
7. 2,4,6-trichlorophenol
8. 2,4-dinitrophenol
9. 4-nitrophenol
10. 2-methyl-4,6-
dinitrophenol
11. pentachlorophenol
Run Conditions:
30m, 0.25mm ID, 0.25µm Rtx®-5 (cat.# 10223)
0.1µl split injection of phenols
Oven temp:
50°C (hold 4 min.)
to 250°C @
8°C/min. (hold 5 min.)
Linear velocity:
Hydrogen = 40 cm/sec.,
Helium = 20 cm/sec.
FID sensitivity: 32x10-11 AFS
Inj. & Det. temp: 280°C
16. 16
IDROGENO vs ELIO
1. tetrachloro-m-xylene
2. alpha-BHC
3. beta-BHC
4. gamma-BHC
5. delta-BHC
6. heptachlor
7. aldrin
8. heptachlor epoxide
9. gamma-chlordane
10. endosulfan I
11. alpha-chlordane
12. dieldrin
13. DDE
14. endrin
15. endosulfan II
16. DDD
17. endrin aldehyde
18. endosulfan sulfate
19. DDT
20. endrin ketone
21. methoxychlor
ECD sensitivity: 512 x 10-11 AFS
Split vent flow: 100cm3/min.
In isoterma, le analisi fatte in Idrogeno durano la metà che con
l’Elio
Oven temp: 210 °C isoterma
Inj/Det temp.: 250°C/300°C
Linear veolocity:
Hydrogen 40cm/s
Helium 20cm/s
Run Conditions:
30m, 0.25mm ID, 0.25µm Rtx®-5 (cat.# 10223)
0.1µl split injection of chlorinated pesticides
17. 17
IDROGENO vs ELIO
“ Teoricamente il miglior gas di
trasporto è l’Idrogeno ma il più
utilizzato è l’Elio “
Vantaggi:
Efficienza di separazione più alta
Tempo di analisi più corto di circa la
metà
Sensibilità maggiore
Tempo di residenza in colonna breve
Aspetto economico
Non sono presenti tracce di ossigeno
(no trappole per impurezze)
Svantaggi:
Sicurezza
Influenza della risposta del FID in programmata
di temperatura
Minor sensibilità se si utilizza n MSD
Con MSD ed Idrogeno, è fortemente consigliata la FAST GC.
19. 19
Ultra Fast GC
Caratteristiche:
- Sistema di riscaldamento dedicato
- Necessita detector ad elevato scanrate (solo FID)
- Colonne particolarmente costose
- Sistema dedicato (GC-FID/analisi idrocarburi)
20. 20
Direct column heating technology
The heating element and the temperature sensor are
wrapped around the column
Capillary column
Heater
Temperature
sensor
Ceramic fiber
Column assembly
21. 21
Direct column heating technology
The heating element and the T
sensor are wrapped around the
column
The column is mounted in a
“cage”
ULTRA FAST Column Module
Dedicated heated interfaces for
injector and detector
NO oven heating is required
The column module includes both
heating and temperature sensing
elements
22. 22
Higher speed
Higher sensitivity
0
250
500
750
1000
1250
1500
1750
2000
2250
0 200 400 600 800 1000 1200
(sec)
(mVolt)
20 min
C10
C40
Conventional GC
0
250
500
750
1000
1250
1500
1750
2000
2250
0 20 40 60 80 100 120
(sec)
(mVolt)
C10
C40
2 min
Ultra Fast GC QC sample
(50 ng/µl)
Column:
5 m x 0.32 mm id, 0.25 µm TR-5
Temperature Program:
40°C (0.3’), 200°C/min to 350°C (0.5’)
Injection volume: 1 µl - splitless
Oil in water/soil: ISO 9377-2
24. 24
Fast Analyses on FAME
20 min
1 min
Classical Analysis
30 m, 0.32 mm id, 0.25 um
column TR-5
10 °C/min
Ultra Fast GC Analysis
5m, 0.10 mm id, 0.10 um
Column TR-5
300 °C/min
1 min
25. 25
Ultra Fast GC
Caratteristiche:
- Sistema di riscaldamento dedicato
- Necessita detector ad elevato scanrate (solo FID)
- Colonne particolarmente costose
- Sistema dedicato (GC-FID/analisi idrocarburi)