1. Metode ekstraksi selulosa dari serabut kelapa lokal Indonesia dan modifikasinya menjadi film plastik separator baterai litium.

1. 1
Deskripsi
METODE EKSTRAKSI SELULOSA SERABUT KELAPA LOKAL INDONESIA SERTA
MODIFIKASINYA MENJADI FILM PLASTIK UNTUK SEPARATOR BATERAI ION
LITIUM
Bidang Teknik Invensi
5
Invensi ini mengembangkan metode ekstraksi selulosa dari
serabut kelapa lokal Indonesia, dan modifikasinya menjadi film
plastik untuk aplikasi separator baterai ion litium. Metode ini
menawarkan tahapan delignifikasi menggunakan reaktor
10
delignifikasi, tahapan bleaching menggunakan hidrogen peroksida
dengan katalisis asam asetat encer, serta sintesis karboksimetil
selulosa yang membentuk film plastik. Film plastik yang
dihasilkan diuji sebagai prototipe separator untuk baterai ion
litium.
15
Latar Belakang Invensi
Pemanfaatan sumber energi dan bahan baku industri yang
berasal dari makromolekul alam penting untuk dilakukan dalam
rangka mengurangi ketergantungan terhadap kelangkaan sumber daya
20
alam minyak bumi dan tidak ramah lingkungan. Indonesia memiliki
keanekaragaman hayati baik yang mengandung makromolekul alam
baik di darat maupun di laut, seperti pati, selulosa, kitosan,
pektin, karagenan, alginat, keratin, gelatin dan lain-lain.
Makromolekul alam tersebut memiliki keunggulan-keunggulan antara
25
lain melimpah, ramah lingkungan dan biokompatibel dibandingkan
polimer sintetik pada umumnya (Jacob & Gopi, 2021).
Selulosa merupakan biopolimer yang paling melimpah di alam,
disusul oleh kitosan. Selulosa dan kitosan merupakan polimer
kerangka, sehingga banyak dimanfaatkan sebagai material matriks
30
di berbagai kebutuhan seperti cangkang obat, sistem pengantar,

2. 2
ultrafiltrasi hingga polimer host untuk material penyimpan
energi.
Selulosa merupakan makromolekul alam yang sudah banyak
diproduksi dengan beragam metode dan teknik, namun masih sedikit
yang menggunakan reactor delignifikasi dengan jumlah sampel
5
biomassa yang banyak (di atas 100 g). Demikian pula penggunaan
bahan kimia dengan konsentrasi tinggi serta tidak ramah
lingkungan setiap perlakuan seharusnya perlu dihindari. Berdasar
pada penelusuran paten sebelumnya, diperoleh informasi bahwa
Paten [P00201910642] menggunakan dual chemicals NaClO2 dan H2O2
10
dalam proses bleaching, sementara pada invensi ini hanya
menggunakan H2O2 sebagai agen bleaching satu-satunya. Paten
S00202110774 Sintesis Bioplastik Karboksimetil Selulosa (CMC)
Sabut Kelapa Muda (Cocos nucifera) dengan Modifikasi Kitosan dan
gliserol, menggunakan proses delignifikasi konvensional dalam
15
memproduksi selulosa, sementara pada invensi ini menggunakan
reactor delignifikasi yang belum pernah dilaporkan sebelumnya.
Paten [S000002594] memanfaatkan selulosa serabut kelapa
termodifikasi menjadi membrane filtrasi, sementara pada invensi
ini memanfaatkannya sebagai film plastik separator baterai ion
20
litium.
Secara umum ekstraksi selulosa terdiri dari delignifikasi,
pemutihan dan hidrolisis asam (Ndruru et al., 2019). Berdasarkan
laporan-laporan penelitian sebelumnya proses ekstraksi selulosa
sangat signifikan mendegradasi rantai selulosa sehingga persen
25
perolehan menjadi rendah, untuk itu perlakuan hidrolisis asam
setelah proses pemutihan seharusnya dihindari. Metode ekstraksi
selulosa dapat dilakukan menggunakan metode konvensional maupun
canggih seperti pemanfaatan gelombang mikro. Optimasi massa,
suhu, waktu, pelarut pada ekstraksi berbantuan gelombang mikro
30
diharapkan mampu memproduksi selulosa dengan rendemen tinggi.
Pemanfaatan gelombang mikro dapat meningkatkan produksi ekstrak

3. 3
dan modifikasi kimia molekuler makromolekul alam dikarenakan
dapat mempercepat reaksi dikarenakan menawarkan pemanasan yang
seragam. Namun penyediaan reactor microwave yang standar untuk
produksi selulosa tidak tersedia tidak mudah.
Reaktor delignifikasi merupakan alternatif untuk memutus
5
ikatan lignin, hemiselulosa dengan selulosa dengan jumlah sampel
biomassa yang banyak. Reaktor delignifikasi (Pretreatment
Reactor Merk KOICA – Korea International Cooperation Agemcy,
Fabricator: Changhae Energeering CO, Ltd.) yang berada di Pusat
Riset Kimia Maju digunakan dalam proses delignifikasi biomassa
10
serabut kelapa.
Serabut kelapa merupakan produk samping yang diperoleh dari
tanaman kelapa. Daging buah kelapa menjadi produk utama yang
banyak dimanfaatkan, sementara serabut kelapa kurang
dimanfaatkan. Berdasarkan penelitian terdahulu serabut kelapa
15
mengandung sejumlah besar lignin, selulosa dan hemiselulosa.
Karena kadar lignin yang besar dalam serabut kelapa sangat
tinggi di sekitar 40-45%, maka proses delignifikasi menjadi
sangat penting dalam pemurnian serabut kelapa menjadi selulosa.
Beberapa invensi sebelumnya mengembangkan separator baterai
20
ion litium berbahan dasar polimer sintetik, misalnya Paten (ID:
S000005382) menggunakan Poliviniliden fluorida (PVDF), senyawa
pembentuk pori polivinil pirrolidon (PVP) dan bahan pengisi
(filler) nanoclay, dengan pelarut Dimethyl acetamide (DMAc).
Paten (ID: P000083781) yang memanfaatkan selulosa nanokristalin
25
dari biomassa bongkol jagung, invensi ini membutuhkan proses
panjang dalam menyiapkannya. Paten (P00202004955) menggunakan
nanokristalin biomassa bongkol jagung sebagai bahan pengisi
(bukan sebagai host polimer) pada separator berbasis poly(vinyl
alcohol), PVA. Pada invensi ini memanfaatkan selulosa
30
termodifikasi dari biomassa serabut kelapa sebagai separator

4. 4
pada baterai ion litium, di mana karboksimetil selulosa (CMC)
menjadi host polimernya.
Uraian Singkat Invensi
Produksi selulosa dari serabut kelapa lokal Indonesia dalam
5
penelitian ini bertujuan untuk menyiapkan bahan baku selulosa
termodifikasi yang dapat membentuk film plastik. Hasil dan
temuan-temuan dalam penelitian ini akan menjawab beberapa isu
utama antara lain meningkatkan nilai tambah ekonomi produk
samping perkebunan kelapa Indonesia, menghasilkan prototipe film
10
plastik untuk aplikasi separator baterai ion litium.
Uraian Singkat Gambar:
Untuk memudahkan pemahaman mengenai inti invensi ini,
15
selanjutnya akan diuraikan perwujudan invensi melalui gambar-
gambar terlampir.
Gambar 1, adalah rangkaian kerja Metode Ekstraksi Selulosa
Serabut Kelapa Yang Sederhana dan Ramah Lingkungan serta
Modifikasinya Menjadi Film Plastik.
20
Gambar 2, adalah spektra IR biomassa serabut kelapa,
ekstrak selulosa dan selulosa termodifikasi.
Gambar 3, adalah difraktogram biomassa serabut kelapa,
ekstrak selulosa dan selulosa termodifikasi.
Gambar 4, adalah spektra H-NMR, selulosa termodifikasi
25
Gambar 5, adalah spektra C-NMR, selulosa termodifikasi
Gambar 6, adalah citra morfologi masing-masing sampel
serabut kelapa, selulosa dan selulosa termodifikasi
Gambar 7, adalah TGA biomassa serabut kelapa, ekstrak
selulosa dan selulosa termodifikasi.
30
Gambar 8, adalah film plastik dari selulosa termodifikasi

5. 5
Uraian lengkap Invensi
Ekstraksi selulosa dari sabut kelapa lokal Indonesia pada
penelitian ini terdiri dari tahap delignifikasi dan bleaching.
Proses delignikasi memanfaatkan reactor delignikasi standar
5
(made of changhae engineering) yang tersedia di Pusat Riset
Kimia Maju [11]. Sebanyak 500 g sabut kelapa direndam di dalam
2500 mL larutan NaOH 10%. Campuran kemudian dimasukkan ke dalam
reactor dan dipanaskan pada suhu 150 oC selama 30 menit. Hasil
proses delignifikasi kemudian dicuci hingga mencapai pH netral,
10
dan disusul dengan proses pengeringan di oven dry, kemudian
ditimbang.
Proses bleaching dilakukan dengan menggunakan larutan
hidrogen peroksida (H2O2) pada suhu 90 oC dengan penambahan asam
asetat 10% secara berkala selama 3 jam. Residu yang berwarna
15
putih cerah kemudian disaring dan dicuci menggunakan air/etanol,
kemudian dikeringkan dalam ovendry, dan setelahnya ditimbang.
Berdasarkan perhitungan produk delignifikasi yang diperoleh
sebesar 21.15% terhadap biomassa serabut kelapanya, sedangkan
produk bleaching yang diperoleh sebesar 64.87%. Rendemen produk
20
bleaching terhadap biomassa serabut kelapa sebesar 16.39.
Sintesis CMC serabut kelapa dilakukan dengan dua langkah
penting yaitu perlakuan alkali dan eterifikasi. Perlakuan alkali
dilakukan dengan merendam 1 gram ekstrak selulosa di dalam 10 mL
larutan NaOH 50% selama 24 jam. Eterifikasi dilakukan dengan
25
menambahkan 8 gram asam monoklorasetat (MCA) dalam 10 mL
isopropanol ke dalam slurry ekstrak selulosa/NaOH, kemudian
dipanaskan pada suhu 70 oC selama 1 jam. Penetralan dilakukan
dengan menambahkan asam asetat encer tahap demi tahap, kemudian
dilanjutkan dengan pencucian menggunakan metanol. Padatan yang
30
terbentuk selanjutnya disaring dan dikeringkan. Rendemen
diperoleh sebesar 130% relatif terhadap sumbernya (selulosa),

6. 6
sementara terhadap nilai teori rendemen yang dihasilkan sebesar
6.01%.
Pembuatan film plastik dari karboksimetil selulosa
dilakukan dengan melarutkan 1 gram CMC ke dalam 30 mL aquades
sampai larut sempurna. Larutan yang terbentuk kemudian
5
dituangkan ke cawan petri sampai menutupi permukaan dasar cawan
petri. Larutan kemudian dikeringkan, hingga membentuk film
plastik yang stabil dan selanjutnya diangkat.
Rangkaian kerja METODE EKSTRAKSI SELULOSA SERABUT KELAPA
YANG SEDERHANA DAN RAMAH LINGKUNGAN SERTA MODIFIKASINYA MENJADI
10
FILM PLASTIK, mengacu pada gambar 1, Spektra IR biomassa serabut
kelapa, ekstrak selulosa dan selulosa termodifikasi dapat
diamati pada gambar 2. Spektra H-NMR CMC serabut kelapa dapat
diamati pada gambar 3. Spektra C-NMR CMC serabut kelapa dapat
diamati pada gambar 4. Difraktogram biomassa serabut kelapa,
15
ekstrak selulosa dan selulosa termodifikasi dapat diamati pada
gambar 5. Citra SEM biomassa serabut kelapa, ekstrak selulosa
dan selulosa termodifikasi dapat diamati pada gambar 6.TGA
biomassa serabut kelapa, ekstrak selulosa dan selulosa
termodifikasi dapat diamati pada gambar 7. Prototipe film
20
plastik dari serabut kelapa dapat diamati pada gambar 8.
Klaim:
1. Ekstrak selulosa dari biomassa serabut kelapa dengan tahap
25
delignifikasi menggunakan reaktor delignifikasi dan tahap
bleaching (pemutihan) menggunakan hidrogen peroksida 50%
dengan katalisis asam asetat 10%.
2. Pembuatan film plastik dari selulosa serabut kelapa
termodifikasi menggunakan teknik cetak tuang larutan polimer.
30
3. Ekstrak selulosa dari serabut kelapa memiliki derajat
kristalinitas 89%.

7. 7
4. Kristalinitas CMC serabut kelapa sebesar 50%.
5. Derajat substitusi relatif CMC serabut kelapa 0.91
berdasarkan perbandingan absorbansi pada bilangan gelombang
1614 dengan absorbansi pada bilangan gelombang 2920 cm-1.
6. Karboksimetil selulosa dari serabut kelapa menunjukkan Signal
5
proton metilen (-CH2-) dari gugus karboksimetil (H-7) dan 1
proton H-3 terdeteksi dan tumpang tindih pada geseran 3.080-
3.383 ppm, sementara signal proton lainnya dalam cincin
glukosa (H-2, 4, 5, 6) terdeteksi pada geseran signal proton
d 2.351 – 2.956 ppm (proton f dan e) dan 3.232 - 3.383
10
(proton c dan b); 3.676 ppm menunjukkan signal proton pada H-
1 (proton a). Signal proton singlet pada geseran 1.050
mengkonfirmasi keberadaan gugus asetil (Mourya et al., 2010).
7. Karboksimetil selulosa dari serabut kelapa menunjukkan Signal
karbon CMC berdasarkan analisis spectra C-NMR terdiri dari C-
15
8 (gugus karbonil, C=O) pada 180.754 ppm, C-1 pada 101.603
ppm, C-4 pada 77.539 ppm, C-2,3,5,7 pada 72.212 ppm, C-6*
pada 68.482, C-6 pada 60.482. Signal karbon pada geseran
22.519 ppm mengkonfirmasi keberadaan gugus akhir rantai
polimer CMC yang diperkirakan gugus metil (-CH3).
20
8. CMC yang dihasilkan mengandung unsur C, O, Na dan Cl
berturut-turut sebanyak 45.00%, 48%, 6.02% dan 0.43%
berdasarkan hasil SEM-EDX.
9. Suhu dekomposisi awal dan suhu dekomposisi akhir dari
biomassa serabut kelapa, ekstrak selulosa serabut kelapa dan
25
CMC ekstrak selulosa serabut kelapa berturut-turut adalah
250.04 dan 337.88 oC; 292.05 dan 381.45 oC; serta 245.42 dan
299.73 oC.

8. 8
10. Konduktivitas ion film plastik untuk separator baterai ion
litium sebesar 7.22263 x 10-7 dalam formulasi sel
SS//SPE//SS.
11. Konduktivitas ion film plastik untuk separator baterai ion
litium sebesar 2.64231 x 10-6 dalam formulasi sel
5
LFP//SPE//Li metal (di mana SPE diimers ke dalam larutan
LiPF6).

9. 9
Abstrak
METODE EKSTRAKSI SELULOSA SERABUT KELAPA LOKAL INDONESIA YANG
SEDERHANA DAN RAMAH LINGKUNGAN SERTA MODIFIKASINYA MENJADI FILM
PLASTIK UNTUK SEPARATOR BATERAI ION LITIUM
5
Invensi yang diusulkan ini pada prinsipnya bertujuan untuk
untuk menyiapkan bahan baku selulosa termodifikasi yang dapat
membentuk film plastik (plastic film forming). Metode ini
menawarkan tahapan delignifikasi menggunakan reaktor
delignifikasi (Pretreatment Reactor Merk KOICA – Korea
10
International Cooperation Agemcy, Fabricator: Changhae
Energeering CO, Ltd.), tahap bleaching sederhana menggunakan
hidrogen peroksida dengan katalisis asam asetat encer, serta
sintesis karboksimetil selulosa yang mampu membentuk film
plastik. Produk delignifikasi yang diperoleh sebesar 21.15%
15
terhadap biomassa serabut kelapanya, sedangkan produk bleaching
yang diperoleh sebesar 64.87%. Rendemen produk CMC yang
dihasilkan sebesar 170% terhadap massa selulosa dan 14.02%
terhadap nilai teori. Konduktivitas ion film plastik untuk
separator baterai ion litium sebesar 2.64231 x 10-6 S cm-1 dalam
20
formulasi sel LFP//SPE//Li metal (di mana SPE diimers ke dalam
larutan LiPF6.

10. 10
Gambar Penemuan
Gambar 1

11. 11
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
gugus tipikal
lignin
Transmitan
(a.u.)
Bilangan Gelombang (cm-1
)
(a)
(b)
(c)
C=O
ulur
-CH2
tekuk
O-H
ulur
C-H
ulur

glikosidik
C-O-C
ulur
Gambar 2
Gambar 3
abundance
0.1
0.2
X : parts per Million : Proton
4.0 3.0 2.0 1.0 0
3.735
3.676
3.383
3.332
3.232
3.080
2.956
2.882
2.802
2.495
2.351
1.050
a b c
d
e
f
g

12. 12
Gambar 4
10 20 30 40 50 60 70 80 90
Intensity
(a.u.)
2(
C)
(c) CMC of coconut fibers
(b) Cellulose of coconut fibers
(a) Coconut fibers
(a)
(b)
(c)
19.96
31.6
45.41
22.37
15.32
34.34
22.35
34.42
15.87
Gambar 5
(thousandths)
-0.1
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
X : parts per Million : Carbon13
220.0 200.0 180.0 160.0 140.0 120.0 100.0 80.0 60.0 40.0 20.0 0 -20.0
C-8
C-1
C-4
C-2,3,5,7
C-6*
C-6

13. 13
Gambar 6

14. 14
200 400 600 800
0
20
40
60
80
100
Weight
loss
(%)
Temperature (o
C)
(a) Sabut Kelapa
(b) Selulosa sabut kelapa
(c) CMC sabut kelapa
250.04 292.05
245.42
381.45
337.88
299.73
(a)
(b)
(c)
Gambar 7
Gambar 8