Laporan ini membahas tentang modul destilasi batch pada laboratorium satuan operasi semester genap tahun ajaran 2012/2013. Tujuan percobaan adalah memisahkan campuran air dan ethanol, membuat kurva kalibrasi indeks bias dan fraksi mol, mengukur perubahan konsentrasi destilat dan residu, menghitung kadar ethanol, serta menentukan karakteristik kolom fraksionasi. Metode yang digunakan meliputi persiapan alat dan bahan, skema alat,

1. LABORATORIUM SATUAN OPERASI
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013
MODUL : DESTILASI BATCH
PEMBIMBING : Ir. Ema H. Muhari MT
Oleh :
Kelompok : V (lima)
Nama : Agi Iqbal Velayas NIM.111411032
Iffa Ma’rifatunnisa NIM.111411046
Kelas : 2B
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013
Praktikum : 10 Mei 2013
Penyerahan : 17 Mei 2013
(Laporan)
LABORATORIUM SATUAN OPERASI
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013
MODUL : DESTILASI BATCH
PEMBIMBING : Ir. Ema H. Muhari MT
Oleh :
Kelompok : V (lima)
Nama : Agi Iqbal Velayas NIM.111411032
Iffa Ma’rifatunnisa NIM.111411046
Kelas : 2B
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013
Praktikum : 10 Mei 2013
Penyerahan : 17 Mei 2013
(Laporan)
LABORATORIUM SATUAN OPERASI
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013
MODUL : DESTILASI BATCH
PEMBIMBING : Ir. Ema H. Muhari MT
Oleh :
Kelompok : V (lima)
Nama : Agi Iqbal Velayas NIM.111411032
Iffa Ma’rifatunnisa NIM.111411046
Kelas : 2B
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013
Praktikum : 10 Mei 2013
Penyerahan : 17 Mei 2013
(Laporan)

2. BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Operasi destilasi memiliki prinsip pemisahan campuran yang melewati dua fase,
yakni gas menjadi fase cair. Perbedaan titik didih dan tekanan uap membuat kedua campuran
ini berpisah. Semakin tinggi tekanan uap maka titik didih cairan tersebut semakin tinggi.
Penguapan dipengaruhi oleh titik cairan tersebut. Cairan yang memiliki titik didih teredah,
maka lebih cepat untuk mendidih.
Destilasi memiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satu
komponen campurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulu
menguap merupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap. Uap tersebut akan masuk ke
dalam pipa pada kondensor (terjadi proses pendinginan) sehingga terjadi tetesan yang turun
(destilat).
Di industri, proses destilasi sering kita jumpai pada industri pengilangan minyak
bumi, pemurnian minyak atsiri, produksi etanol, dll.
1.2 Tujuan Percobaan
a. Memisahkan campuran biner air dan ethanol
b. Membuat kurva kalibrasi antara indeks bias dengan fraksi mol
c. Mengukur fraksi destilat (xo) dan residu (xw) dalam hal ini perubahan konsentrasi
terhadap waktu
d. Menghitung ethanol dalam sampel dengan menggunakan luas Rayleigh
e. Menentukan karakteristik kolom fraksionasi: jumlah tahap kesetimbangan teoritis dan
refluks minimum

3. BAB II
LANDASAN TEORI
Destilasi atau penyulingan adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya
berdasarkan perbedaan titik didih atau berdasarkan kemampuan zat untuk menguap. Destilasi
memiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satu komponen
campurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulu menguap
merupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap (titik didih lebih rendah). Uap tersebut
akan masuk ke dalam pipa pada kondensor (terjadi proses pendinginan) sehingga terjadi
tetesan yang turun ke Erlenmeyer yang disebut juga destilat. Penerapan proses ini didasarkan
pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik
didihnya (model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton).
Pemisahan dengan cara distilasi tidak hanya berdasarkan pada titik didih dari
komponen-komponennya saja, tetapi tergantung juga pada sifat dari campuran, karakteristik
kolom serta besaran-besaran operasi. Karakteristik kolom dipengaruhi oleh jenis kolom
(plate, packed, vigruez) serta panjang kolom. Sedangkan besaran-besaran operasi meliputi
laju uap naik, laju cairan turun (refluks), luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair, dan
koefisien perpindahan massa
Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi
antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran yaitu dari kompoenen A (yang lebih
mudah menguap) dan komponen B (yang kurang mudah mengaup). Pada umumnya proses
distilasi dilaksanakan dalam keadaan buble temperature dan dew temperature.
Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik didih
komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen yang kurang mudah
menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih besar daripada harga xA. Ada
beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di bawah titik didih kedua
komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop maksimum (Gambar 1) sedangkan
campuran kedua disebut azeotrop minimum (Gambar 2). Dalam kedua hal, yA tidak selalu
lebih besar daripada harga xA, ada kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil
daripada xA. Pada titik azeotrop, yA sama dengan xA dan campuran cairan dengan
komposisi sama dengan titik azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.

4. Gambar 1 Titik axeotrop maksimum dalam kurva kesetimbangan
Gambar 2 Kurva azeotrop minimum dalam kesetimbangan
Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat berupa kolom/menara yang terdiri dari
piring (plate tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap,
terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya.
Perbedaan tekanan uap akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan dengan
fasa cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap
mengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair
lebih benyak menggandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi. Kolom distilasi
dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem perangkat sebuah kolom distilasi
memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsi:
1. Menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)
2. Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolom
distilasi)
3. Mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor )
Faktor-faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom distilasi adalah
jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki, diameter
kolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidih, dan rincian konstruksi tray

5. Reflux adalah hasil kondensasi yang dialirkan kembali ke kolom distilasi untuk
dipisahkan pemurnian lebih lanjut. Dalam proses distilasi ada suatu kondisi dimana seluruh
hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom destilasi sebagai reflux, kondisi ini disebut
total reflux. Selain itu, terdapat juga suatu kondisi dimana terdapat jumlah minimum reflux
dikembalikan ke dalam kolom destilasi, kondisi ini dsebut minimum reflux. Total reflux dan
minimum reflux mempengaruhi jumlah tray yang dibutuhkan oleh suatu kolom destilasi. Pda
total reflux, jumlah tray yang dibutuhkan untuk pemisahan adalah minimum, sehingga
hanya sedikit tray yang dibutuhkan pada total reflux. Hal ini mengakibatkan kebutuhan
steam dan air pendingin menjadi tidak terhingga. Sedangkan minimum reflux membutuhkan
jumlah stage yang tidak terhingga. Hal ini juga menyebabkan biaya operasi yang besar.
Dalam operasi distilasi yang menggunakan kolom (vigreux, packed, tray) dikenal
besaran HETP (Height Equivalent to Theoretical Plate). HETP adalah tinggi kolom yang
bersifat sebagai satu tahap teoretis. Jadi dari kolom setinggi HETP akan dihasilkan uap dan
cairan yang berada dalam keadaan setimbang.
Salah satu skema operasi distilasi batch ditunjukkan pada Gambar 3.
Gambar 3 Skema Operasi Distilasi Batch
Pada distilasi batch, penambahan produksi distilat D (hasil atas) sama dengan
pengurangan hasil bawah (W), dan secara matematis dapat ditulis sebagai:
-dW = dD

6. Untuk komponen A:
-d(xA,W.W) = xA,D.D
dimana W = jumlah hasil bawah
D = jumlah hasil atas
xA,W = komposisi hasil bawah
xA,D = komposisi atas
Dari kedua persamaan diferensial tersebut dapat diturunkan menjadi:
ln = −
dimana Wi = jumlah hasil bawah pada saat awal
Wf = jumlah hasil bawah pada saat akhir
xA,Wi = komposisi hasil bawah pada saat awal
xA,Wf = komposisi hasil bawah pada saat akhir
Hasil penurunan tersebut dikenal sebagai persamaan Rayleigh. Penyelesaian ruas
kanan dari persamaan dilakukan secara grafis. Neraca massa total untuk suatu operasi
distilasi batch adalah:
F = D +W
Dimana F = jumlah umpan
D = jumlah distilat yang dihasilkan selama operasi
W = jumlah hasil bawah yang dihasilkan (akhir operasi)
Neraca komponen A:
xA,F.F = xA,D.D + xA,W.W
dimana xA,F = komposisi umpan
xA,D = komposisi distilat rata-rata selama operasi
xA,W = komposisi hasil bawah pada akhir operasi
Penyusunan kembali neraca massa dapat menurunkan persamaan:
xA,D =
, . − , .
−
Persamaan tersebut dapat dipakai untuk menentukan komposisi distilat rata-rata pada
suatu distilasi batch.

7. BAB III
METODELOGI PENELITIAN
3.1 Susunan Alat dan Bahan yang Digunakan
a. Seperangkat alat destilasi dan unit pengendali
b. Refraktometer
c. Jam pencatat waktu (stop watch)
d. Gelas ukur 50 ml
e. Ethanol, Methanol
f. Botol semprot dan tissue
3.2 Gambar Alat Percobaan
3.3 Skema Alat Percobaan
BAB III
METODELOGI PENELITIAN
3.1 Susunan Alat dan Bahan yang Digunakan
a. Seperangkat alat destilasi dan unit pengendali
b. Refraktometer
c. Jam pencatat waktu (stop watch)
d. Gelas ukur 50 ml
e. Ethanol, Methanol
f. Botol semprot dan tissue
3.2 Gambar Alat Percobaan
3.3 Skema Alat Percobaan
BAB III
METODELOGI PENELITIAN
3.1 Susunan Alat dan Bahan yang Digunakan
a. Seperangkat alat destilasi dan unit pengendali
b. Refraktometer
c. Jam pencatat waktu (stop watch)
d. Gelas ukur 50 ml
e. Ethanol, Methanol
f. Botol semprot dan tissue
3.2 Gambar Alat Percobaan
3.3 Skema Alat Percobaan

8. 3.4 Cara Kerja Destilasi Fraksinasi
a. Mengeluarkan seluruh residu yang terdapat pada labu destilasi fraksinasi dengan cara
menghisap keluar residu tersebut
b. Memasukkan ethanol dan equadest masing-masing 1,5 liter ke dalam labu bulat
c. Mengambil sampel feed dan memeriksa indeks biasnya
d. Mengalirkan air pendingin melalui kolom
e. Set suhu pemanas 90oC
f. Set suhu destilat 80oC
g. Menekan tombol nomor 1 sampai terdengar bunyi alarm
h. Menekan tombol start
i. Menekan tombol nomor 10 untuk membuka aliran air pendingin
j. Menyalakan heater dengan menekan tombol nomor 7 dan memutar tombol no.9
5.Tangki penampung distilat
6.Tangki Penampung
produk bawah
7.Control Panel
Tc1&Tc2:control suhu
V1-V4 :Valve
P1-P2 :Pompa
Keterangan
1.Tangki Feed
2.Tangki pemanas
3.Kolom distilasi
4.Kondensor
Gambar 3 Skema alat destilasi

9. k. Menekan tombol nomor 8 sehingga sistem dalam keadan internit.
l. Pada blok 3: Menekan tombol normal untuk mengatur laju alir cairan dan uap dalam
kolom, sedangkan tombol pada blok 4 dan 5 untuk mengatur laju alir L dan D,
sehingga kita bisa mengatur reflux-ratio yang dalam percobaan ini 6/3 dengan
menekan angka 6 pada blok 5 dan angka 3 pada blok 4.
m. Mengambil sampel untuk diukur indeks biasnya pada waktu :
 Sesudah pencampuran
 Saat mendidih
 Saat terdapat tetes pertama destilat
 Setelah itu, residu dan destilat diambil sampelnya selama 15 menit sekali
n. Distilat yang diambil setiap 15 menit diukur volumenya dengan menggunakan gelas
ukur, lalu diperiksa indeks biasnya
o. Pengukuran indeks bias feed, distilat, dan residu dengan menggunakan refraktometer.
3.5 Cara Penggunaan Refraktometer
a. Membersihkan permukaan kaca yang terdapat pada alat dengan tissue.
b. Meneteskan sampel pada kaca yang terdapat pada alat
c. Menutup dengan rapat dan usahakan cahayanya banyak yang masuk.
d. Melihat pada lensa atas,untuk kemudian mengatur alat dengan memutar pengatur
(potensio) yang ada di samping alat.
e. Pengaturan ini bertujuan untuk mendapatkan perbedaan warna gelap dan terang tepat
di tengah-tengah garis, dimana akan terlihat garis silang (untuk melihat perbedaan
warna, digunakan lensa bagian atas)
f. Setelah mendapatlkan perbedaan warna yang jelas, kemudian mencatat angka (indeks
bias) yang tertera pada lensa bagian bawah.
g. Pembacaan nilai refraktometer sama seperti pembacaan jangka sorong

10. Gambar 4 Gambar alat Refraktometer
3.6 Kurva Kalibrasi
a. Membuat larutan antara ethanol dengan air menggunakan perbandingan volume 10
ml
 Untuk ethanol 10 ml, maka tidak ada air yang ditambahkan (0 ml)
 Untuk ethanol 9 ml, maka aquades yang ditambahkan 1 ml
 Dst, sampai perbandingan volumenya mencapai aquadest 10 ml, tanpa
penambahan ethanol (0 ml).
b. Setiap larutan diukur indeks biasnya dengan cara meneteskan masing-masing larutan
pada kaca yang terdapat pada refraktometer, sehingga akan diperoleh 11 nilai indeks
bias
3.7 Keselamatan Kerja
a. Gunakan pipet yang panjang untuk pengambilan sampel
b. Lakukan pengambilan sample residu dengan hati-hati
c. Perhatikan kondisi operasi, terutama temperaturnya.

11. BAB IV
DATA PENGAMATAN DAN HASIL PENGAMATAN
4.1 Tabel Pengamatan
a. Umpan
- Etanol = 1500 Liter
- Aquadest = 1500 Liter
- Indeks Bias air = 1,336
- Indeks Bias Umpan = 1,345
- Indeks bias ethanol = 1,3578
b. Kondisi Operasi
- Pemanas minyak (Oil Bath) = 90 o
C
- Temperature proses = 80 o
C
- Perbandingan Reflux , R= L/D = 6/3
- Suhu Pendingin = 11-15 o
C
c. Menentukan massa Ethanol dan Air
Dimana ;
masa jenis ethanol berdasarkan literatur adalah 0,79 g/cm3
masa jenis air berdasarkan literatur adalah 1 g/cm3
Dan ; - BM Ethanol (C2H5OH) = 46
- BM aquadest (H2O) = 18
ρ air =
m ethanol = v x ρetahnol
ρ ethanol =
m air = v x ρair
n ethanol = m ethanol x Mr n air = m air x Mr

12. 4.2 Data Kalibrasi
V etanol
(ml)
V air
(ml)
Massa
etanol (gr)
Massa
air (gr)
Mol
Etanol
Mol
Air
X
etanol
Indeks
Bias
10 0 7,9000 0 0,1717 0,0000 1,0000 1,3578
9 1 7,1100 1 0,1546 0,0556 0,7356 1,3530
8 2 6,3200 2 0,1374 0,1111 0,5529 1,3495
7 3 5,5300 3 0,1202 0,1667 0,4190 1,3470
6 4 4,7400 4 0,1030 0,2222 0,3168 1,3455
5 5 3,9500 5 0,0859 0,2778 0,2361 1,3438
4 6 3,1600 6 0,0687 0,3333 0,1709 1,3395
3 7 2,3700 7 0,0515 0,3889 0,1170 1,3390
2 8 1,5800 8 0,0343 0,4444 0,0717 1,3382
1 9 0,7900 9 0,0172 0,5000 0,0332 1,3378
0 10 0,0000 10 0,0000 0,5556 0,0000 1,3360
Berdasarkan grafik, diperoleh persamaan y = 0,021x + 1,337
y = 0,021x + 1,337
R² = 0,979
1,3300
1,3350
1,3400
1,3450
1,3500
1,3550
1,3600
1,3650
0,0000 0,5000 1,0000
IndeksBias
Fraksi mol Ethanol
Kurva Kalibrasi
Ethanol
Linear (Ethanol)

13. 4.3 Data Destilasi
(Pengamatan menggunakan persamaan Rayleigh)
Wakt
u
Volume Indeks Bias Dari Kurva Kalibrasi
Xd-
Xw
1/(Xd-
Xw)Destila
t
Resid
u
Destila
t
Resid
u
Xd Xw
0 tetesan pertama 1,345 1,34 0,3810 0,14 0,24 4,20
10 10 10 1,346 1,34 0,4286 0,02 0,41 2,45
20 10 10 1,346 1,345 0,4286 0,38 0,05 21,00
30 10 10 1,347 1,345 0,4762 0,38 0,10 10,50
40 9 10 1,352 1,341 0,7143 0,19 0,52 1,91
50 8 10 1,357 1,344 0,9524 0,33 0,62 1,62
60 10 10 1,353 1,344 0,7619 0,33 0,43 2,33
70 7 10 1,353 1,343 0,7619 0,29 0,48 2,10
80 7,5 10 1,3525 1,345 0,7381 0,38 0,36 2,80
90 6 10 1,352 1,343 0,7143 0,29 0,43 2,33
100 8 10 1,3535 1,346 0,7857 0,43 0,36 2,80
Dimana y = 0,021x + 1,337. Perhitungan:
y = 16,82x
R² = 0,101
0,00
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50
1/(Xw-Xd)
XW
XW vs 1/(Xd-Xw)
Xd =
( , )
,
Xw =
( , )
,

14. Luas Permukaan = Luas segitiga I
= ½ A . t
= (½ (0.43-0.02) (7,00-0,00))
= 1,435 ml
Wo = Vol. Etanol Umpan /  Etanol
= 1500 ml / 0,79 gr/ml
= 1898,73 gr
ln Wo/Wa = 1/(XD-XW)
ln 1898,73/Wa= 1,435
1898,73/Wa = e1,435
= 4,2
Wa =1898,73/4,2
= 452 gr ……….(berat Residu)
Volume Residu = Wa/ Etanol
= 452 / 0,79
= 572 ml
Sedangkan Jumlah Volume Destilat yang diperoleh dari hasil praktikum adalah = 85,5 ml.
Volume total = 572 + 85,5 = 657,5 ml

15. V. PEMBAHASAN
Destilasi adalah proses pemisahan suatu campuran cair-cair yang homogen dimana
campuran tersebut terdiri dari dua komponen atau lebih yang mempunyai titik didih yang
berbeda antara cairan yang satu dengan cairan yang lainnya. Pada proses destilasi melibatkan
perpindahan fasa, yang didasarkan pada perbedaan tekanan uap dan titik didih komponen
serta sifat kemudahan meguap (volatile) komponen dalam campuran tersebut. Proses yang
dilakukan secara umum dilakukan dengan cara menguapkannya, yang dilanjutkan dengan
kondensasi uap yang terbentuk sehingga menghasilkan cairan destilat (kondensat).
Dalam praktikum ini, dilakukan pemisahan campuran biner antara Etanol dengan Air.
Proses ini, menggunakan Distilasi fraksionasi atmoferik.
Dalam praktikum dilakukan pengukuran indeks bias etanol dengan fraksi yang
berbeda-beda, hal ini bertujuan untuk membuat kurva kalibrasi sehingga nantinya fraksi
etanol yang disampling dari residu tiap 10 mL dan dari destilat akan diukur indeks biasnya,
lalu indeks bias dari destilat dan residu tersebut diplotkan kedalam suatu kurva, sehingga
akan diperoleh fraksi etanol dalam destilat dan residu dari kurva.
Dari percobaan kami, dapat diambil kesimpulan bahwa indeks bias etanol semakin
turun dengan semakin besarnya penambahan air. Dimana semakin murni etanol maka nilai
indeks biasnya semakin besar. Dari data yang di dapat, destilat yang dihasilkan meningkat.
Hal ini ditunjukan dengan nilai indeks bias yang menjadi besar dan mendekati nilai indeks
bias dari ethanol murni. Ini ditunjukan dengan nilai indeks bias destilat yang pada tetesan
pertama mencapai konsentrasi 60%, hal ini dibandingkan dengan indek bias kalibrasi
mendekati konsentrasi etanol 60%. Jumlah umpan total awal yaitu 1500 ml etanol dan 1500
ml air. Jumlah air dalam umpan sangat mempengaruhi hasil destilasi. Tetapi umpan tersebut
telah digunakan terlebih dahulu oleh praktikan sebelumnya sehingga komposisinya berbeda.
Sehingga kemungkinan besar air yang ikut terbawa ke dalam fraksi destilat telah menurun
dan menyebabkan destilat menjadi murni.
Jumlah Destilat yang kami peroleh selama 100 menit totalnya adalah 85,5 ml,
sedangkan dari hasil perhtungan diperoleh volume residu sebesar 572 ml.

16. VI. KESIMPULAN :
 Destilasi dilakukan untuk memisahkan campuran homogen cair – cair berdasarkan
perbedaan titik didihnya kemampuan komponen untuk menguap.
 Dalam waktu 105 menit diperoleh destilat 220 ml dan dari hasil perhitungan Residu
=1422,50 ml
 Semakin besar fraksi mol etanol maka indeks bias mendekati nilai indeks bias etanol
murni

17. DAFTAR PUSTAKA :
- Jobshhet Praktikum Satuan Operasi, Modul “ Distilasi ” Jurusan Teknik Kimia POLBAN
- Tim Dosen. 2001. “ Perpindahan Massa Diffusional “. Jurusan Teknik Kimia POLBAN.