SlideShare a Scribd company logo
PEMBUATAN KATALIS PADAT CaO DARI CANGKANG KERANG
MELALUI PROSES KALSINASI DAN APLIKASINYA
PADA PRODUKSI BIODIESEL
LAPORAN TUGAS AKHIR
Diajukan untuk memenuhi salah satu
syarat guna menyelesaikan studi pada
Program Pendidikan Diploma Tiga (D3)
pada Politeknik Negeri Ujung Pandang
FITRAWANSAH (331 13 013)
JAMALUDDIN (331 13 023)
PROGRAM STUDI D3-TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
MAKASSAR
2016
PEMBUATAN KATALIS PADAT CaO DARI CANGKANG KERANG
MELALUI PROSES KALSINASI DAN APLIKASINYA
PADA PRODUKSI BIODIESEL
LAPORAN TUGAS AKHIR
Diajukan untuk memenuhi salah satu
syarat guna menyelesaikan studi pada
Program Pendidikan Diploma Tiga (D3)
pada Politeknik Negeri Ujung Pandang
FITRAWANSAH (331 13 013)
JAMALUDDIN (331 13 023)
PROGRAM STUDI D3-TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
MAKASSAR
2016
PEMBUATAN KATALIS PADAT CaO DARI CANGKANG KERANG
MELALUI PROSES KALSINASI DAN APLIKASINYA
PADA PRODUKSI BIODIESEL
LAPORAN TUGAS AKHIR
Diajukan untuk memenuhi salah satu
syarat guna menyelesaikan studi pada
Program Pendidikan Diploma Tiga (D3)
pada Politeknik Negeri Ujung Pandang
FITRAWANSAH (331 13 013)
JAMALUDDIN (331 13 023)
PROGRAM STUDI D3-TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
MAKASSAR
2016
iv
ABSTRAK
Fitrawansah dan Jamaluddin, Pembuatan Katalis Padat CaO dari Cangkang
Kerang melalui Proses Kalsinasi dan Aplikasinya pada Produksi Biodiesel.
Dibawah bimbingan Hb. Slamet Yulistiono, Dipl.Ing., M.T. dan Wahyu Budi
Utomo, HND., M.Sc.
Cangkang kerang mengandung kalsium karbonat CaCO3 dalam jumlah yang
besar, sehingga berpotensi menjadi bahan baku pembuatan katalis CaO pada
proses pembuatan biodiesel. CaCO3 dapat diubah menjadi CaO dengan proses
kalsinasi pada suhu tinggi yaitu 800-900o
C. Penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui kadar CaO optimum dari kalsinasi cangkang kerang, pengaruh suhu
kalsinasi terhadap kadar CaO dan keaktifannya pada proses pembuatan biodiesel.
Penelitian ini diawali dengan preparasi cangkang kerang menjadi serbuk
cangkang kerang dengan ukuran 200-270 mesh. Serbuk cangkang kerang
dikalsinasi pada suhu 800o
C; 850o
C; 900o
C; 950o
C dan 1000o
C selama empat jam,
penentuan kadar CaO menggunakan alat X-Ray Flourence Spektrofotometer
(XRF). Pengujian produk kalsinasi sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi
dilakukan dengan menggunakan minyak kelapa sawit dan metanol pada suhu
65o
C selama 4 jam dengan kecepatan pengadukan 250 rpm. Pemurnian produk
reaksi dilakukan dengan cara penyaringan untuk memisahkan katalis dan
dekantasi selama satu malam untuk memisahkan biodiesel, metanol dan pengotor
lainnya. Produk biodiesel dianalisis viskositas dan berat jenisnya pada suhu 40o
C.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kalsinasi pada suhu 950o
C menghasilkan
kadar CaO terbesar yaitu 98,87% dan menghasilkan biodiesel yang sesuai SNI
biodiesel.
Kata kunci : cangkang kerang, kalsinasi, katalis CaO, transesterifikasi dan biodiesel
v
ABSTRACT
Fitrawansah and Jamaluddin, Making Solid Catalyst CaO from Shell of
Shells with calcynation process and Its Application in Production of Biodiesel.
Under the guidance of Hb. SlametYulistiono, Dipl.Ing., M.T. and Wahyu Budi
Utomo, HND., M.Sc.
Mussel shells containing calcium carbonate in large numbers, thereby
potentially become a raw material for making solid CaO catalyst in the process of
making biodiesel. CaCO3 can to made CaO with calcynation process at high
temperature that 800-900o
C. This study aims to determine the CaO optimum
value by shells calcynation process, the effect of calcynation temperature on the
CaO content and activeness in the process of making biodiesel. This study begins
with the preparation of shells into powder shells with the size of 200-270 mesh.
Scallop shell powder calcyned at a temperature of 800o
C; 850o
C; 900o
C; 950o
C
and 1000o
C for four hours, CaO content determination using X-Ray tool
Flourence Spectrophotometer (XRF). Calcynation product testing as a catalyst in
the transesterification reaction carried out by using palm oil and methanol at a
temperature of 65o
C for 4 hours with a stirring speed of 250 rpm. Purification of
the reaction product is done by filtering to separate the catalyst and decantation
for one night to separate the biodiesel, methanol and other impurities. Biodiesel
product analyzed viscosity and specific gravity at 40o
C. The results showed that
the calcynation at a temperature of 950o
C resulted in the largest CaO content is
98.87% and the corresponding SNI produce biodiesel biodiesel.
Keywords: Mussel shells, calcynation, catalyst CaO, transesterification, and
biodiesel
vi
KATA PENGANTAR
Puji syukur senantiasa penulis panjatkan kepada Allah SWT atas rahmat dan
hidayah yang diberikan selama ini kepada penulis sehingga penulis dapat
menyelesaikan laporan tugas akhir dalam rangka menyelesaikan studi di
Politeknik Negeri Ujung Pandang.
Dalam penulisan laporan tugas akhir ini, berbagai hambatan penulis hadapi.
Namun, dengan penuh semangat dan kerja keras yang disertai dengan doa kepada
Allah SWT, akhirnya hambatan itu dapat teratasi.
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kesempurnaan. Hal ini
disebabkan karena keterbatasan pengetahuan dan pengalaman penulis. Oleh
karena itu, penulis tetap membuka diri untuk menerima masukan dan saran dari
berbagai pihak sebagai upaya penyempurnaan tugas akhir ini.
Dalam proses penyelesaian laporan ini, banyak sekali pihak yang terlibat dan
berperan serta membantu dalam penyelesaian tugas akhir ini baik itu berupa
bimbingan, arahan setra semangat. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis
menyampaikan ucapan terima kasih kepada :
1. Kedua orang tua tercinta dan segenap keluarga atas segala dukungan baik
moril maupun materil kepada penulis selama berstatus mahasiswa sampai
pada penyusunan tugas akhir ini.
2. Bapak Dr. Ir. Hamzah Yusuf, M.S, selaku Direktur Politeknik Negeri
Ujung Pandang.
3. Bapak Wahyu Budi Utomo, HND., M.Sc. selaku Ketua Jurusan Politeknik
Negeri Ujung Pandang
vii
4. Bapak Hb. Slamet Yulistiono, Dipl.Ing., M.T. selaku pembimbing I dan
Bapak Wahyu Budi Utomo, HND., M.Sc. selaku pembimbing II yang
telah memberikan bimbingan serta arahan sehingga penulis dapat
menyelesaikan laporan tugas akhir ini.
5. Para bapak dan ibu dosen yang telah memberikan ilmunya kepada penulis
dalam berbagai mata kuliah sejak awal dan akhir studi di Politeknik
Negeri Ujung Pandang, khususnya pada Jurusan Teknik Kimia.
6. Para bapak dan ibu analis, teknisi dan staf Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Ujung Pandang.
7. Pada bapak dan ibu staf Politeknik Negeri Ujung Pandang khususnya
dibagian administrasi dan kemahasiswaan.
8. Teman–teman masiswa angkatan 2013 Politeknik Negeri Ujung Pandang,
khususnya Jurusan Teknik Kimia.
9. Teman–teman kelas 3B-D3 Teknik Kimia yang telah bersama–sama
menjalani kehidupan perkuliahan selama kurang lebih 3 tahun.
10. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah
turut membantu dalam terlaksananya laporan tugas akhir ini.
Semoga niat baik dan keikhlasan bantuannya mendapat balasan dari Allah
SWT dan semoga laporan tugas akhir ini dapat bermanfaat bagi para pembaca.
Makassar, Oktober 2016
Penulis
viii
DAFTAR ISI
halaman
LEMBAR JUDUL ............................................................................................... i
LEMBAR PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... ii
LEMBAR PERSETUJUAN PANITIA UJIAN ................................................. iii
ABSTRAK .......................................................................................................... iv
ABSTRACT ....................................................................................................... v
KATA PENGANTAR ........................................................................................ vi
DAFTAR ISI ..................................................................................................... viii
DAFTAR TABEL ............................................................................................. ix
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... x
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xi
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang .................................................................................. 1
B. Rumusan Masalah ............................................................................ 2
C. Tujuan Penelitian .............................................................................. 2
D. Manfaat Peneltian ............................................................................. 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A. Cangkang Kerang dan Kalsinasi Cangkang Kerang.......................... 3
B. Katalis .............................................................................................. 6
C. Transesterifikasi................................................................................. 10
D. Biodiesel ......................................................................................... 12
E. Minyak .............................................................................................. 14
F. Penelusuran Tinjauan Pustaka ......................................................... 18
G. Rumus Perhitungan ........................................................................... 19
BAB III METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian ........................................................... 20
B. Metode Pengambilan Data ................................................................ 20
C. Alat dan Bahan Penelitian ................................................................. 21
D. Prosedur Kerja .................................................................................. 22
BAB IV PEMBAHASAN
A. Pengaruh Suhu Kalsinasi Terhadap Produksi Biodiesel ..................... 27
B. Tingkat Produksi dan Kemurnian Biodiesel ....................................... 28
Bab V KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan ......................................................................................... 31
B. Saran ................................................................................................... 31
DAFTAR PUSTAKA
Lampiran
ix
DAFTAR TABEL
halaman
Tabel 1. Komposisi kimia cangkang kerang......................................................... 4
Tabel 2. Syarat mutu biodiesel............................................................................. 14
Tabel 3. Komposisi asam lemak minyak kelapa sawit dan minyak inti kelapa
sawit....................................................................................................... 16
Tabel 4. Asam lemak jenuh ................................................................................ 17
Tabel 5. Asam lemak tak jenuh............................................................................ 17
Tabel 6. Kadar CaO pada katalis dengan menggunakan alat XRF .................... 27
Tabel 7. Nilai berat jenis, viskositas kinematik dan %yield ................................ 29
Tabel 8. Data-data hasil penelitian ....................................................................... 46
x
DAFTAR GAMBAR
halaman
Gambar 1. Cangkang kerang .............................................................................. 4
Gambar 2. Mekanisme reaksi pembentukan CaO ................................................... 6
Gambar 3. Penurunan energi aktivasi dengan adanya penambahan katalis ....... 7
Gambar 4. Reaksi pembentukan kalsium metoksida .......................................... 8
Gambar 5. Mekanisme transesterifikasi dengan menggunakan basa ................. 8
Gambar 6. Reaksi transesterifikasi pada minyak ...............................................10
Gambar 7. Diagram alir proses pembuatan katalis padat CaO .................................25
Gambar 8. Diagram alir proses pembuatan biodiesel .........................................26
Gambar 9. Grafik hubungan antara suhu kalsinsi terhadap %yield....................28
Gambar 10. Pengecilan ukuran cangkang kerang dengan palu ............................51
Gambar 11. Crushing............................................................................................51
Gambar 12. Pengayakan bubuk cangkang kerang ...............................................51
Gambar 13. Pengeringan ..................................................................................... 51
Gambar 14. Penimbangan katalis..........................................................................52
Gambar 15. Penyaringan.......................................................................................52
Gambar 16. Penimbangan metanol ..................................................................... 52
Gambar 17. Pengendapan produk transesterifikasi...............................................52
Gambar 18. Pemanasan biodiesel .........................................................................53
Gambar 19. Proses Transesterifikasi.....................................................................53
Gambar 20. Kalsinasi serbuk cangkang kerang ....................................................53
Gambar 21. Bubuk cangkang kerang sebelum kalsinasi ......................................53
Gambar 22. Pengukuran berat jenis .....................................................................54
Gambar 23. Pengukuran Viskositas .....................................................................54
Gambar 24. Bubuk cangkang kerang setelah kalsinasi ........................................54
Gambar 25. Alat analisis XRF..............................................................................54
Gambar 26. Produk biodiesel dengan berbagai variasi suhu kalsinasi katalis......55
xi
DAFTAR LAMPIRAN
halaman
Lampiran 1. Data pengujian alat X-Ray Flourence Spektrofotometer (XRF) ... 34
Lampiran 2. Prosedur analisis ............................................................................. 40
Lampiran 3. Perhitungan ..................................................................................... 41
Lampiran 4. Data-data hasil penelitian ............................................................... 46
Lampiran 5. Tabel viskositas cairan dan grafik koordinat posisi ....................... 48
Lampiran 6. Tabel berat jenis air pada suhu 0o
C - 100o
C......................................50
Lampiran 7. Gambar penelitian .............................................................................51
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Biodiesel merupakan salah satu bahan bakar alternatif yang dapat dipakai
untuk menggantikan solar karena sifat dari biodiesel yang mirip dengan solar.
Biodiesel dapat diperoleh melalui reaksi kimia transesterifikasi atau alkoholis
terhadap minyak yang mengandung trigliserida dengan metanol menggunakan
bantuan katalis yang mempercepat reaksi.
Penggunaan katalis dalam produksi biodiesel merupakan faktor yang
sangat penting karena selain dapat mempercepat reaksi, katalis juga menentukan
biaya keseluruhan proses produksi biodiesel. Katalis homogen (cair) umumnya
bersifat asam/basa sehingga sangat korosif yang berimbas pada nilai investasi
perlatan dan juga potensi pencemaran lingkungan. Sebaliknya katalis heterogen
(padat) lebih menjanjikan karena biaya operasional yang lebih murah, tidak
korosif, lebih ramah lingkungan dan dapat digunakan beberapa kali.
Salah satu jenis katalis heterogen adalah CaO. CaO yang dapat dijadikan
katalis ini harganya mahal, oleh sebab itu alternatif lain agar lebih mengurangi
biaya produksi adalah diperoleh dari kalsinasi kalsium karbonat (CaCO3). Salah
satu sumber CaCO3 di alam adalah cangkang kerang. Cangkang kerang dapat
digunakan sebagai sumber kalsium yang mnunjukkan potensi yang baik sebagai
katalis yang murah untuk produksi biodiesel (Arita dkk., 2014). Komposisi kimia
dari cangkang kerang yaitu 98,7 % berat CaCO3, 0,9 % Na, 0,05 % Mg, dan lain-
2
lain (Putri, 2013). Sehingga cangkang kerang berpotensi sebagai sumber bahan
baku pembuatan katalis CaO.
B. Rumusan Masalah
1. Berapa kadar CaO optimum yang diperoleh dari kalsinasi cangkang kerang?
2. Bagaimana pengaruh suhu kalsinasi terhadap kadar CaO dan keaktifan katalis
pada pembuatan biodiesel?
C. Tujuan Penelitian
1. Menentukan kadar CaO optimum yang diperoleh dari kalsinasi cangkang
kerang.
2. Menentukan pengaruh suhu kalsinasi terhadap kadar CaO dan keaktifan
katalis pada pembuatan biodiesel.
D. Manfaat Penelitian
1. Memberikan informasi kepada masyarakat tentang pemanfaatan biodisel
sebagai bahan bakar alternatif.
2. Sebagai bahan masukan mahasiswa yang berkecimpung dalam bidang
pengembangan sumber energi terbaharukan.
3. Dapat dijadikan acuan untuk penelitian lebih lanjut.
3
BAB II
TUNJAUAN PUSTAKA
A. Cangkang Kerang dan Kalsinasi Cangkang Kerang
1. Cangkang kerang
Indonesia adalah wilayah kepulauan yang terdiri dari pulau besar
sampai dengan pulau kecil dan dikelilingi oleh lautan. Sebagai negara kepulauan
Indonesia diberikan kekayaan yang banyak, baik kekayaan hayati maupun
kekayaan hasil laut yang melimpah. Kekayaan laut Indonesia berupa ikan, alga,
terumbu karang, jenis udang, kerang dan lain-lain. Pada penelitian ini lebih
memfokuskan pada kerang yang banyak ditemukan di sepanjang pesisir pantai.
Kerang termasuk dalam makhluk bertubuh lunak dan dilindungi oleh
cangkang yang keras. Kerang banyak digemari oleh masyarakat Indonesia
karena tekstur dagingnya yang empuk dan mengandung ion-ion berupa kalsium
dan magnesium yang dibutuhkan oleh tulang. Kebanyakan masyarakat mulai
mengurangi mengomsumsi daging kerang karena telah diketahui bahwa beberapa
jenis kerang mengandung atau menyerap logam berat yang berbahaya bagi
kesehatan.
Cangkang kerang dapat digunakan sebagai sumber kalsium yang
menunjukkan potensi yang baik sebagai katalis yang murah untuk produksi
biodiesel (Arita dkk., 2014). Penggunaan cangkang kerang sebagai katalis
setidaknya akan menggurangi pencemaran lingkungan oleh cangkang
kerang dan memberikan penghasilan tambahan pada para pencari kerang.
4
Cangkang kerang dipilih karena cangkang kerang mengandung senyawa CaCO3
yang banyak. Adapun komposisi cangkang kerang dapat diliha pada Tabel 1
berikut.
Tabel 1 Komposisi cangkang kerang
No. Komponen
Kandungan
(% berat)
1 CaCO3 98,7
2 Na 0,9
3 P 0,02
4 Mg 0,05
5 Fe, Cu, Ni, B, Zn, dan Si 0,2
Sumber : Putri, http://gintingchemicalengeneeringa2.blogspot.co.id
2. Kalsinasi cangkang kerang
Kalsinasi artinya membakar kapur. Proses kalsinasi yang paling umum adalah
diaplikasikan untuk dekomposisi kalsium karbonat (batu kapur, CaCO3) menjadi
kalsium oksida (kapur bakar, CaO) dan gas karbon dioksida atau CO2 (Arita,
2014). Produk dari kalsinasi biasanya disebut sebagai “kalsin“ yaitu mineral yang
Gambar 1. Cangkang kerang
5
telah mengalami proses pemanasan. Proses Kalsinasi dilakukan dalam sebuah
tungku atau reaktor yang disebut dengan kiln atau calciners dengan beragam
desain, seperti tungku poros, rotary kiln, tungku perapian ganda, dan reaktor
fluidized bed. Normalnya proses kalsinasi dilakukan di bawah temperatur leleh
(melting point) dari bahan produk. Untuk batu kapur, proses kalsinasi umumnya
dilakukan pada temperatur antara 900–1000o
C.
Berikut beberapa contoh proses kalsinasi antara lain :
a. Dekomposisi mineral karbonat seperti pada kalsinasi kalsium karbonat
(limestone) menjadi kalsium oksida dan gas karbon dioksida.
b. Dekompisisi mineral hidrat seperti pada kalsinasi bauxsite yang bertujuan
untuk membuang air kristal.
c. Dekomposisi zat mudah menguap yang terkandung pada petroleum coke.
Kalsium oksida banyak digunakan di industri, misalnya dalam pembuatan
porselen dan kaca, pemurnian gula, kalsium karbida, kalsium sianamat, dan
pembuatan semen. Dalam bidang agrikultur, kalsium oksida berguna untuk
mengasamkan tanah. Dalam bidang organik, kalsium oksida bermanfaat dalam
beberapa reaksi, seperti pembuatan gas metana secara sederhana dari sodium
asetat. Kalsium oksida juga digunakan untuk melepaskan atau memindahkan
gugus karboksil dari asam karboksilat aromatik, seperti asam benzoat dan asam
salisilat.
Senyawa CaO dapat diperoleh dari raksi kalsinasi CaCO3 dari batu kapur,
jenis tulang, kulit telur, cangkang kerang, cangkang moluska, dll. Untuk batu
kapur, proses kalsinasi umumnya dilakukan pada temperatur antara 900–1000o
C
6
(Arita, 2014). Suhu dibawah 650o
C tekanan keseimbangan CO2 hasil dekomposisi
cukup rendah, akan tetapi antara suhu 650-900o
C, tekanan keseimbangan itu
cukup meningkat (Agustin, 1984) dalam Arita, 2012. Adapun reaksi pembentukan
CaO melalui proses kalsinasi sebagai berikut:
CaCO3 (s) CaO (s) + CO2 (g)
Gambar 2. Mekanisme reaksi pembentukan CaO
B. Katalis
1. Pengertian katalis
Katalis adalah senyawa yang ditambahkan untuk meningkatkan laju reaksi
tanpa ikut bereaksi dengan menurunkan energi aktifasi. Katalis adalah zat yang
berfungsi sebagai senyawaantara pada suatu proses untuk mengubah dari reaktan
menjadi produk, atau dengan kata lain katalis membuat jalan baru. Selain itu
katalis juga berfungsi menurunkan energi aktifasi. Energi aktifasi adalah energi
minimum untuk menghasilkan produk.
Peranan katalis dalam suatu reaksi kimia sangat sering digunakan salah satu
alasanya karena katalis mempercepat proses reaksi. Penambahan katalis akan
mempersingkat waktu proses dengan hasil yang maksimal. Katalis diperlukan
dalam produksi sehingga tanpa penambahan katalis, dibutuhkan waktu yang lama
untuk mendapatkan biodiesel dengan hasil yang maksimal. Dengan adanya
penambahan katalis maka biodiesel dapat diperoleh dalam waktu yang singkat.
Penambahan katalis juga akan mengurangi pemakaian energi karena tanpa
T = 900 o
C
7
Tanpa
katalis
ditambah
katalis
Ea
Ea
Ea
ΔE
Energi molekul produk
katalis reaksi dapat berlangsung pada suhu yang tinggi sehingga sulit untuk
mengendalikan suhu reaksi. Sistem kerja dari katalis yaitu sebagai senyawa-antara
disebut katalis homogen atau dengan cara adsorbs disebut katalis heterogen.
(Keenan, 2003).
Katalis yang digunakan harus diaktifasi terlebih dahulu dengan salah satu
reaktan pada kondisi tertentu (suhu reaksi atau proses, tekanan, bentuk katalis
padat atau cair, dan ukuran partikel dari katalis).
Katalis berperan sebagai senyawa-antara pada penggunaannya sebagai katalis
homogen dan sebagai adsorben jika digunakan sebagai katalis heterogen. Kedua
sistem kerja katalis sebagai senyawa antara dan adsorben, semuanya menurunkan
energi aktifasi. Pengaruh penambahan katalis dalam meurunkan energi aktivasi
dapat diihat pada Gambar 3 berikut.
Gambar 3. Penurunan energi aktivasi dengan adanya penambahan katalis
(Sumber: Kenan, 2003)
Katalis diaktifkan terlebih dahulu dengan mencampurkan katalis CaO
dengan alkohol (metanol) sehingga terbentuk senyawa metoksida, kalsium
e
n
e
r
g
i
maju
mundur
8
metoksida. Adapun reaksi pembentukan kalsium metoksida sebgai berikut:
Gambar 4. Reaksi pembentukan kalsium metoksida
Mekanisme reaksi transeterifiksi dengan menggunakan katalis basa adalah
sebagai berikut:
Gambar 5. Mekanisme transesterifikasi dengan menggunakan katalis basa
(Sumber : Le Tu Thanh, 2012)
Faktor yang lain mempengaruhi kinerja Katalis heterogen (CaO) Katalis
heterogen dipengaruhi oleh luas permukaan kontak. Katalis CaO berfungsi
sebagai adsorben yang akan mengikat gas atau cairan pada bagian permukaan
9
sehingga kinerja katalis heterogen dipengaruhi oleh luas permukaan atau wilayah
kontak. Semakin kecil ukuran partikel katalis maka luas wilayah kontak dengan
reaktan juga semakin besar dan daya serap katalis semakin besar. Sebaliknya,
semakin kecil luas permukaan kontak katalis maka kinerja katalis akan
berkurang. Katalis CaO akan menyerap gugus metoksida sehingga diperoleh
kalsium metoksida yang bersifat sebagai neuklofilik yang akan menyerang gugus
karbokatioan pada gugus karboksilat pada minyak.
Kinerja katalis CaO selain dipengaruhi oleh luas permukaan juga
dipengaruhi oleh kemurnian katalis CaO. CaO adalah senyawa alkali oksida yang
bersifat reaktif terhadap air dan udara sehingga perlu dilakukan penanganan
dengan cara penyimpanan kedap udara. Katalis CaO apabila kontak atau bereaksi
dengan air akan terbentuk Ca(OH)2 yang mengurangi aktifitas CaO, begitu pula
katalis CaO yang disimpan dalam udara terbuka maka CaO akan bereaksi dengan
gas CO2 dan terbentuk CaCO3. Menurut Kouzu dalam Widdy (2012), melaporkan
bahwa urutan kekuatan basa tertinggi ada pada CaO, kemudian Ca(OH)2, dan
yang terendah adalah CaCO3. Keberadaan senyawa Ca(OH)2 dan CaCO3 pada
permukaan padatan CaO menyebabkan kekuatan basa pada permukaan padatan
jadi menurun.
2. Jenis-jenis katalis
Berdasarkan bentuknya katalis dapat dibagi menjadi dua yaitu :
a. Berdasarkan reaksi katalisis :
1) Reaksi katalisis homogen, dikatakan sebagai katalis homogen karena zat
pereaksi, zat hasil dan katalisator fasenya sama.
10
2) Reaksi katalisis heterogen, dikatakan sebagai katalis heterogen karena
fase zat pereaksi dan hasil reaksi fasenya berlainan.
b. Berdasarkan bentuknya katalis dapat dibagi menjadi dua yaitu :
1) Katalis padat, contoh Al2O3, zeolit, dan ZnO
2) Katalis cair, contohnya larutan asam sulfat, HCl, dan larutan NaOH
C. Transesterifikasi
Reaksi transesterifikasi dikenal juga dengan sebutan reaksi alkoholisis. Hal
ini karena pada reaksi transesterifikasi senyawa ester direaksikan dengan alkohol
membentuk alkilester.
Reaksi transesterifikasi dapat dilihat sebagai berikut.
Gambar 6. Reaksi transesterifikasi pada minyak
Pada gambar di atas terlihat bahwa satu molekul trigliserida bereaksi dengan
tiga molekul metanol menghasilkan 1 molekul gliserol dan tiga molekul metilester
(biodiesel).
HH
11
Adapun jenis-jenis reaksi transesterifikasi (Le Tu Than, 2012) sebagai berikut:
1. Transesterifikasi katalis homogen
Reaksi transesterifikasi mengunakan katalis hidroksi logam alkali atau
senyawa hidroksida seperti natrium atau kaliaum karbonat. Katalis basa akan
memberikan hasil yang baik ketika bahan baku yang digunakan berkualitas tinggi
(FFA<1 wt.% dan kadar air 0,5 wt.%) reaksi berlangsung pada temeratur 60-65o
C
pada tekanan atmosfir dengan alkohol berlebih biasanya menggunakan metanol
(Le Tu Thanh, 2012). Salah satu kekurangan dengan menggunakan katalis basa
adalah tidak dapat diaplikasikan langsung pada minyak atau lemak yang
mengandung FFA > 1 wt.%. Ketika FFA dinetralkan dengan katalis basa maka
akan terbentuk sabun dan air sehingga kemampuan dari katalis menurun. Selain
itu terbentuknya sabun akan menghambat pemisahan gliserol dari campuran
reaksi dan pemisahan air dengan asam lemak etil ester. Pengurangan penyabunan
katalis sangat sulit dan membutuhkan biaya yang mahal.
Penggunaan katalis basa juga sering digunakan. Bahan baku yang
mengandung FFA yang tinggi seperti minyak jelanta, karet alam, minyak tembakau
dan lain-lain. Lebih bagus digunakan karena tidak menghasilkan sabun. Tetapi,
katalis asam sangat sensitif dengan kandungan air dalam bahan. Itu ditunjukkan
dengan kada air yaitu 0,1 wt.%. Pada konsentrasi air 5 wt.% reaksi disebut inhibit
sempurna. Kelemahan dengan menggunakan katalis asam ini adalah dilakukan pada
temperatur yang tinggi dan waktu reaksi yang lama, dan pada penambahannya akan
mengakibatkan korosi pada peralatan.
12
2. Transesterifikasi hetrogen katalis padat
Kelemahan dengan menggunakan transesterifikasi homogen katalis basa
adalah komsumsi energinya cukup besar dan peningkatan biaya pemisahan katalis
dari reaksi campuran. Selain itu untuk mengurangi biaya proses pemisahan maka
digunakan katalis padat heterogen seperti oksida logam, zeolit, hidrotalsite dan γ-
alumina sering digunakan akhir ini. Katalis heterogen mudah dipisahkan dari
campuran dan dapat digunakan kembali. Kebanyakan katalis alkali atau alkali
oksida bekerja baik pada luas permukaan yang besar.
D. Biodiesel
Biodiesel adalah salah satu bahan bakar alternatif dan terbarukan paling
potensial untuk mesin diesel yang dihasilkan melalui reaksi transesterifikasi
minyak nabati atau lemak hewani dengan keberadaan alkohol dan katalis (Gerpen,
2005) dalam Rini Setowati. Biodiesel merupakan suatu bahan bakar alternatif
yang dapat digunakan secara langsung maupun dicampur dengan solar pada mesin
diesel. (Kusumaningsih dkk., 2006).
Penggunaan biodiesel dapat dicampurkan dengan solar sesuai perbandingan
yang diinginkan. Pencampuran biodiesel dengan solar biasanya diberikan sistem
penamaan tersendiri, seperti B2, B3 atau B5 yang berarti campuran biodiesel dan
minyak solar yang masing-masing mengandung 2%, 3% dan 5% biodiesel.
Sedangkan B20 atau B100 merupakan campuran biodiesel dan minyak solar yang
masing-masing mengandung 20% dan 100% biodiesel. Pada umumnya
konsentrasi tertinggi yang sudah dioperasikan secara komersial adalah B20.
13
Penggunaan biodiesel sebagai bahan bakar tambahan pada solar atau bahan
bakar pengganti solar karena viskositas biodisel yang sama dengan solar dan
bilangan cetana biodiesel lebih besar daripada solar. Penggunaan biodiesel juga
mengurangi tingkat pencemaran oleh gas buangan karena kadar sulfur dan
hidrokarbonnya yang rendah.
Jenis alkohol yang digunakan pada produksi biodiesel melalui proses
tranesterifikasi adalah etanol dan metanol. Pemilihan etanol dan metanol sebagai
bahan pereaksi didasarkan kereaktifanya. Metanol memiliki kereaktifan yang
lebih besar dari pada etanol sehingga dengan menggunakan metanol kemungkinan
terbentuknya biodiesel lebih cepat.
Kelebihan dan kekurangan produk biodiesel:
1. Kelebihan dari biodiesel
a. Biodiesel mengandung lebih sedikit hidrokarbon aromatik
b. Tidak menghasilkan emisi sulfur (SO2)
c. Pengapian yang lebih sempurna karena angka cetane yang tinggi
d. Menghasilkan emisi NOx lebih kecil dibanding dengan penggunaan
minyak diesel biasa disebabkan angka cetane yang tinggi.
2. Kekurangan dari biodisel:
a. Energi hasil pembakaran lebih kecil dari pada solar
b. Reaksi penyabunan mudah terjadi pada proses pembuatannya.
Produksi biodiesel harus memenuhi syarat mutu yang telah ditetapkan oleh
tiap negara. Di Indonesia syarat mutu biodisel tercantum dalam Standar Nasional
14
Indonesia (SNI) 7182:2012. Syarat mutu biodiesel ini dikeluarkan oleh Badan
Standar Nasional (BSN). Syarat mutu biodiesel sebagai berikut.
Tabel 2 Syarat mutu biodiesel
Parameter Uji Satuan, min/maks Persyaratan
Massa jenis pada 40o
C
Viskositas Kinematik pada 40o
C
Angka setana
Titik nyala (mangkok tertutup)
Air dan sedimen
Belerang
Fosfor
Angka asam
Gliserol bebas
Gliserol total
Kadar ester metal
Angka iodine
kg/m3
mm2
/s (cSt)
Min
o
C, min
%-vol, maks
mg/kg, maks
mg/kg, maks
mg-KOH/g, maks
%-massa, maks
%-massa, maks
%-massa, min
%massa (g-
12/1000g),maks
850 -890
2,3 - 6,0
51
100
0,05
100
10
0,6
0,02
0,24
96,5
115
Sumber SNI 7182:2012
E. Minyak Sawit
1. Karakteristik minyak
Minyak pada umumnya dapat diperoleh dari bahan nabati sedangkan lemak
diperoleh dari hewan. Minyak dan lemak tersusun atas gliserol dan asam lemak.
Perbedaan lemak dan minyak terletak pada jenis asam lemak yang terikat pada
gliserol. Minyak banyak mengandung asam lemak tak jenuh yaitu asam lemak
yang mengandung ikatan rangkap dalam senyawanya. Sedangkan lemak terdiri
dari gliserol dan asam lemak jenuh (tidak ada ikatan rangkap dalam senyawa asam
lemak).
Berdasarkan jumlah ester yang terikat pada gliserol, minyak dibedakan atas :
15
a. Minyak monogliserida yaitu senyawa gliserol pada minyak yang mengikat
satu senyawa asam lemak.
b. Minyak digliserida yaitu senyawa gliserol pada minyak yang mengikat dua
senyawa asam lemak yang sama atau berbeda.
c. Minyak trigliserida yaitu senyawa gliserol pada minyak yang mengikat tiga
senyawa asam lemak yang sama atau berbeda dari ketiganya.
Minyak selain dimanfaatkan sebagai keperluan makanan dan industri
makanan pad proses penggorengan, minyak juga dipakai sebagai pelumas mesin,
pembuatan cat, pembuatan barang kosmetik dan farmasi dan lain-lain.
2. Komposisi kimia minyak kelapa sawit
Menurut Kataren (1986), kelapa sawit mengandung kurang lebih 80%
perikarp dan 20% buah. Kadar minyak dalam perikarp sekitar 34-40%. Minyak
kelapa sawit adalah lemak semi padat yang mempunyai komposisi yang tetap.
Rata-rata komposisi asam lemak minyak kelapa sawit dapat dilihat pada Tabel 3.
Istilah minyak dan lemak didasarkan pada sifat fisis belaka. Berwujud cair
pada suhu kamar disebut minyak, berwujud padat pada suhu kamar disebut lemak.
Jika banyak mengandung asam lemak tidak jenuh (mempunyai ikatan rangkap
atom C) seperti asam oleat, wujudnya cair. Jika banyak mengandung asam lemak
jenuh seperti asam palmitat atau stearat, wujudnya padat (Sierves, 1986).
16
Tabel 3 Komposisi asam lemak minyak kelapa sawit dan minyak
inti kelapa sawit
Asam lemak
Minyak kelapa sawit
(%)
Minyak inti sawit
(%)
Asam kaprillat
Asam kaprat
Asam laurat
Asam miristat
Asam palmitat
Asam stearat
Asam oleat
Asam linoleat
-
-
-
1,1-2,5
40-46
3,6-4,7
39-45
7-11
3-4
3-7
48-52
14-17
6,5-9
1-2,5
13-19
0,5-2
Sumber : Eckey.S.W (1955) dalam Kataren
Asam-asam lemak pembentuk minyak/lemak yang mempunyai jumlah karbon
ikatan genap dapat dibagi dalam 3 golongan yaitu:
a. Golongan jenuh, seperti asam stearat (C17H35COOH) yang merupakan dasar
bagi minyak-minyak tidak mengering.
b. Golongan monoolefinik yang mengandung satu ikatan rangkap diantara
karbon-karbon, seperti asam oleat (C17H31COOH).
c. Golongan polielefinik yang mengandung lebih dari satu ikatan rangkap,
seperti asam linoleat (C17H33COOH) dan asam linolenat (C17H29COOH),
yang merupakan semi drying dan drying oils. (Sierves, 1986).
Berdasarkan kejenuhannya minyak dan lemak dibedakan menjadi:
1). Asam lemak jenuh
Menurut Netti dan Hendra (2002), asam lemak jenuh merupakan asam lemak
yang mengandung ikatan tunggal pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak jenuh
17
mempunyai rantai zig-zag yang dapat cocok satu sama lain, sehingga gaya tarik
Vanderwalls tinggi, sehingga biasanya berwujud padat.
Tabel 4 Asam lemak jenuh
Nama asam Struktur Sumber
Butirat
Palmitat
Stearat
CH3(CH2)12CO2H
CH3(CH2)14CO2H
CH3(CH2)16CO2H
Lemak susu
Lemak hewani dan nabati
Lemak hewani dan nabati
Sumber : sierves, 1986
2). Asam lemak tak jenuh
Asam lemak tak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung satu atau
lebih ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak dengan lebih dari
satu ikatan rangkap dua tidak lazim, terutama terdapat pada minyak nabati,
minyak ini disebut poliunsaturat. Trigliserida tak jenuh ganda (poliunsaturat)
cenderung berbentuk minyak.
Tabel 5 Asam lemak tak jenuh
Nama asam Struktur Sumber
Palmitoleat
Oleat
Linoleat
Linolenat
CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7 CO2H
CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7 CO2H
CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(C
H2)7 CO2H
CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2
=CH(CH2)7 CO2H
Lemak hewani
dan nabati
Lemak hewani
dan nabati
Minyak nabati
Minyak biji rami
Sumber: sierves, 1986
3) Asam lemak bebas
Sebagian minyak atsiri mengandung asam lemak bebas. jumlah asam bebas
dinyatakan dalam bilangan asam dan jarang dihitung dalam persen. Bilangan
18
asam (Guenther,1987) didefinisikan sebagai jumlah milligram KOH dibutuhkan
untuk menetralkan asam bebas dalam 1 gram minyak. Dalam penentuan bilangan
asam digunakan alkali encer karena jika yang digunakan alkali kuat maka
sejumlah ester akan ikut tersabunkan walaupun dalam suhu rendah. Bilangan
asam akan bertambah bila umur simpan minyak bertambah, terutama bila
penyimpanannya kurang baik, proses oksidasi aldehida dan hidrolisa ester akan
menambah bilangan asam. Minyak yang telah dilindungi dari udara dan sinar
matahari mempunyai nilai asam yang relatif rendah. Menurut Hayyan dkk.,
(2010) dalam Rini, syarat bahan baku untuk reaksi transesterifikasi harus
memiliki kandungan asam lemak bebas dan air lebih kecil dari 1% (<1%).
F. Penelusuran Tinjauan Pustaka
(Rini Setiowati dkk., 2004) yang melakukan pembuatan biodiesel dari minyak
jelanta menggunakan katalis CaO dari cangkang kerang menyatakan bahwa
cangkang kerang darah (Anadara granosa) dapat digunakan sebagai katalis
heterogen untuk produksi biodiesel karena mengandung CaCO3 yang dapat
terdekomposisi menjadi CaO. Dekomposisi cangkang kerang sebagai katalis
heterogen untuk perolehan biodiesel optimum yaitu 81,67% dengan berat katalis
3%, rasio mol minyak dan metanol 1:15, waktu reaksi 3 jam dan suhu reaksi
60±2ºC.
19
G. Rumus Perhitungan
1. Menghitung sfesifik grafity
( )
( )
( , ° )
............................................................................. (1)
Keterangan:
( ) = berat jenis sampel ( )
( ) = berat jenis air ( )
2. Menghitung viskositas:
( ) = × . × ................................................................... (2)
= . ×
..................................................................... (3)
Biodiesel
( ) = × . × ................................................................... (4)
( ) = . ×
× . × ........................................................ (5)
Keterangan:
µ(air) = viskositas air pada suhu 40°C (kg/m.s)
µ(bio) = viskositas biodiesel pada suhu 40°C (kg/m.s)
sg(air) = spesifik grafity air
sg(bio) = spesifik grafity biodiesel
t (air) = waktu tempuh air dari batas atas ke batas bawah visk. Oswald (s)
t (bio) = waktu tempuh air dari batas atas ke batas bawah visk. Oswald (s)
3. Yield
=
. ( )
. ( )
× 100 %
20
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
1. Waktu penelitian
Penelitian dilakukan dari bulan Maret sampai dengan Agustus 2016.
2. Tempat penelitian
Penelitian dilaksanakan di laboratorium Kimia Dasar, Laboratorium
Kimia Analisis dan Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Teknik Kimia,
Politeknik Negeri Ujung Pandang, Makassar.
B. Metode Pengambilan Data
Metode pengambilan data yang dilakukan yaitu:
1. Pengambilan data melalui percobaan dan pengamatan selama penelitian
berlangsung.
2. Literatur, mengambil data-data acuan pada penelitian yang telah dilakukan
sebelumnya serta pengambilan data fisis dalam literatur.
21
C. Alat dan Bahan Penelitian
1. Alat penelitian
Alat yang digunakan
1. Labu leher empat
2. Termometer setting
3. Mantel pemanas
4. Kondensor
5. Motor pengaduk
6. Piknometer
7. Viskositas Oswald
8. Erlenmeyer
9. Bola isap
10. Corong pisah
11.Gelas kimia
12. Cawan crusible
13. Tanur
14. Oven
15. Desikator
16. Kertas PH
17. Ayakan
18. Crusher
19. Kertas saring biasa
20. Pompa vakum dan
corong buchner
21. Sikat pencuci
2. Bahan penelitian
Bahan yang digunakan adalah sebagai berikut:
a. Metanol dan minyak sawit
b. Aquadest dan air biasa (air kran)
c. Cangkang kerang
d. CaO murni.
23
A. Prosedur Kerja
1. Pembuatan katalis CaO
a. Cangkang kerang dicuci dan disikat, kemudian dibilas dengan air;
b. Cangkang kerang yang telah bersih dikeringkan di bawah sinar matahari
atau di dalam oven pada suhu 105ᵒC;
c. Cangkang kerang dikecilkan ukurannya dengan cara ditumbuk
menggunakan palu besi dan dihaluskan menggunakan Crusher;
d. Serbuk cangkang kerang diayak dengan ukuran ayakan 200-270 mesh;
e. Serbuka cangkang kerang yang berukuran 200–270 mesh dilakukan
pengujian kadar CaCO3 dengan menggunakan alat XRF. Serbuk cangkang
kerang dimasukkan ke dalam cawan porselin lalu dikalsinasi dalam tanur
pada suhu 800O
C selama 4 jam;
f. Tanur dimatikan kemudian katalis dikeluarkan dari tanur dan dipindahkan
ke dalam oven selama 15 menit pada suhu 105ᵒC lalu dipindahkan ke
desikator;
g. Katalis dianalisis menggunakan alat XRF untuk mengukur kadar CaO.
h. Katalis disimpan di dalam wadah tertutup yang kedap udara.
2. Pembuatan biodiesel
a. Disediakan reaktor labu leher empat yang dilengkapi dengan termometer
setting, motor pengaduk, kondensor, dan mantel pemanas;
b. Minyak ditimbang sebanyak 150 gram (163 mL) dan dimasukkan
kedalam labu reaktor.
24
c. Metanol ditimbang 150 gram lalu dimasukkan ke dalam labu reaktor.
d. Katalis ditimbang sebanyak 8% berat minyak (12 gram) dan dimasukkan
dalam labu reaktor.
e. Proses transeterifikasi dilakukan pada suhu 65ᵒC dengan kecepatan
pengadukan 250 rpm selama 4 jam;
f. Setelah waktu proses selesai, proses transesterifikasi dihentikan lalu
produk transeterifikasi didinginkan dan dikeluarkan dari labu reaktor;
g. Produk transesterifikasi disaring dengan menggunakan kertas saring untuk
memisahkan katalis dan filtrat.
h. Filtrat kemudian diendapkan dalam corong pisah selama satu malam
sehingga tebentuk beberapa lapisan.
i. Lapisan paling bawah dikeluarkan, lalu biodiesel dikeluarkan dari corong
pisah;
j. Biodiesel kemudian dipanaskan pada suhu 105ᵒC selama 15 menit untuk
menghilangkan air dan metanol, setelah dingin kemudian diukur volume
biodiesel untuk menentukan banyaknya produk;
k. Biodiesel dianalisis viskositas dan berat jenisnya pada suhu 40ᵒC;
l. Produksi biodiesel dengan menggunakan katalis hasil kalsinasi dengan
variasi 850ᵒ
C; 900ᵒ
C; 950o
C dan 1000o
C dilakukan seperti langkah di atas.
25
Gambar 7. Diagram alir proses pembuatan katalis padat CaO
26
Gambar 8. Diagram alir proses pembuatan biodiesel
27
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Penelitian dimulai dengan pembutan katalis dari cangkang kerang yang
dipreparasi menjadi serbuk berukuran 200-270 mesh dan dikalsinasi pada suhu
800°C; 850°C; 900°C; 950°C dan 1000°C.
Kadar CaO pada produk kalsinasi cangkang kerang ditentukan dengan
menggunakan alat XRF, keaktifan produk-produk kalsinasi sebagai katalis akan
ditentukan berdasarkan %yield proses reaksi transesterifikasi menggunakan
minyak sawit dan metanol pada kondisi suhu 65o
C selama 4 jam dengan
kecepatan pengadukan 250 rpm. Analisis biodiesel dilakuakn dengan mengukur
viskositas dan berat jenisnya pada suhu 40o
C.
Dari penelitian ini diperoleh hasil sebagai berikut:
A. Kalsinasi serbuk cangkang kerang
Tabel 6 berikut menunjukkan hasil pengukuran analisis kadar CaO
menggunakan alat XRF pada beberapa katalis. (selengkapnya dapat dilihat pada
lampiran 1).
Tabel 6. Kadar CaO pada katalis dengan menggunakan alat XRF
No Katalis CaO %
1 Suhu kalsinasi 800°C 98,60
2 Suhu kalsinasi 850°C 98,49
3 Suhu kalsinasi 900°C 95,72
4 Suhu kalsinasi 950°C 98,87
5 Suhu kalsinasi 1000°C 95,91
6 CaCO3 dalam serbuk cangkang kerang 95,71
7 CaO Murni 97,00
28
Dari Tabel 6 terlihat kadar CaO optimum diperoleh dari kalsinasi serbuk
cangkang kerang pada suhu kalsinasi 950o
C yaitu 98,87%. Kadar CaO yang
terkandung dalam katalis hasil kalsinasi pada suhu 900o
C dan 1000o
C mengalami
penurunan. Penurunan kadar CaO ini disebabkan karena dalam cangkang kerang
masih terdapat senyawa yang tidak diinginkan karena sebelum proses kalsinasi
tidak dilakukan proses pemurnian sehingga dalam cangkang kerang yang ada
hanya senyawa CaO. Kedua, ukuran serbuk cangkang kerang yang telah diayak
memiliki mesh 200 sampai dengan 270 sehingga terjadi proses pembakaran yang
tidak merata.
B. Reaksi transesterifikasi, yield dan sifat fisis biodiesel
Gambar 9 menunjukkan %yield biodiesel hasil reaksi transesterifikasi
menggunakan produk kalsinasi serbuk cangkang kerang dalam berbagai variasi
suhu kalsinasi sebagai katalis.
Gambar 9. Grafik hubungan antara suhu kalsinasi terhadap %yield
60.00
70.00
80.00
90.00
100.00
700 750 800 850 900 950 1000 1050 1100
Yield(%)
Suhu Kalsinasi (oC)
29
Perolehan biodiesel pada reaksi transesterifikasi ditentukan berdasarkan
%yield, yang mana merupakan perbandingan volume antara biodiesel dengan
minyak sawit yang digunakan. Dari gambar 9 terlihat bahwa %yield optimum
pada proses reaksi transesterifikasi tercapai pada penggunaan katalis hasil
kalsinasi pada suhu 950o
C yaitu 95,71% yang mana biodiesel yang dihasilkan
memiliki sifat fisis berat jenis dan viskositas pada suhu 40o
C sesuai dengan
Standar Nasional Indonesia (SNI). Nilai SNI densitas biodiesel 850-890 kg/m3
dan viskositas kinematik biodiesel yaitu 2,3 – 6 cSt.
Tabel 6. Berat jenis dan viskositas kinematik biodiesel
Jumlah yield yang diperoleh dengan menggunakan CaO murni (Tabel 6) yaitu
sebesar 93,61%, sedangkan perolehan biodiesel dengan menggunakan katalis hasil
kalsinasi pada suhu 950o
C besar %yield yang diperolseh lebih banyak daripada
menggunakan katalis CaO murni yakni sebesar 95,71%. Sehingga katalis hasil
kalsinasi pada suhu 950o
C dapat digunakan untuk menggantikan katalis CaO
murni.
Dari seluruh percobaan yang dilakukan terlihat kadar CaO pada katalis sangat
menentukan hasil produksi reaksi transesterifikasi, dimana hanya katalis hasil
No
Suhu
kalsinasi (o
C)
Berat jenis biodiesel
(kg/m3)
Viskositas kinematik
biodiesel (mm2/s)
1 800 864,90 2,95
2 850 872,23 5,58
3 900 874,60 4,56
4 950 866,80 4,73
5 1000 874,90 6,47
6 CaO murni 865,12 3,9
30
kalsinasi pada suhu 1000o
C yang menghasilkan kadar CaO 95,91% serta biodiesel
dengan viskositas yang tidak sesuai dengan SNI. Viskositas yang tidak sesuai
disebabkan karena masih ada minyak yang tidak mengalami reaksi
transesterifikasi.
31
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dibahas di atas dapat diambil
kesimpulan sebagai berikut :
1. Kadar CaO optimum yang diperoleh dari kalsinasi cangkang kerang yaitu
98,87%..
2. Suhu kalsinasi berpengaruh terhadap kadar CaO dan Keaktifan katalis. Suhu
kalsinasi cangkang kerang 950o
C memiliki kadar CaO terbesar yaitu 98,87%
dan perolehan yield biodieael terbesar yaitu 95,71%.
B. SARAN
Untuk penelitian selanjutnya dapat ditambahkan beberapa variabel pengujian
seperti berikut :
1. Perlu dilakukan pemurnian serbuk cangkang kerang dari senyawa
pengganggu sebelum dikalsinasi, sehingga yang dikalsinas hanya CaCO3.
2. Perlu dilakukan variasi lama kalsinasi cangkang kerang agar dapat diketahui
berapa waktu kalsinasi cangkang kerang yang paling efisien.
3. Penelitiana ini menggunakan ukuran cangkang kerang sebelum dikalsinasi
adalah 200-270 mesh jadi perlu diperkecil jarak ukuran mesh serbuk
cangakang kerang agar ukurannya lebih seragam.
32
4. Dalam penelitian ini menggunakan jumlah katalis sebanyak 8% berat dari
minyak sawit jadi perlu divariasikan jumlah katalis pada pembuatan biodiesel
agar mengetahui jumlah optimum katalis digunakan dalam pembuatan
biodiesel.
5. Selain variasi katalis pada pembuatan biodiesel khususnya pada proses
transesterifikasi juga diperlukan variasi seperti waktu proses, pengadukan,
suhu proses dan lama waktu proses transesterifikasi.
40
Lampiran 2. Prosedur Analisis
A. Analisis Berat Jenis
1) Kalibrasi Piknometer
a. Piknometer ditimbang kosong (a) gram;
b. Aquadest yang akan dikalibrasi diukur suhunya;
c. Aquadest yang telah diukur suhunya, kemudian dimasukkan ke dalam
piknometer dan ditimbang (b) gram;
d. Volume piknometer dihitung (ml) dengan rumus :
=
−
28
2) Menghitung berat jenis cairan
a. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer kemudian timbang (c)
gram;
b. Mengukur berat jenis sampel dengan rumus :
=
−
B. Analisis Viskositas
1) Mengukur viskositas air dan biodiesel
a) Air dimasukkan ke dalam viskometer, suhunya diukur pada 40°C,
diatur ketinggian cairan dengan bola isap hingga mencapai batas
atas;
b) Stopwacth diaktifkan untuk menghitung waktu aliran aquadest dari
batas atas ke batas bawah;
c) Dicatat waktu turunnya air dari batas atas ke batas bawah.
41
Lampiran 3. Perhitungan
A. Menghitung volume minyak
=
Sehingga rumus mencari volume minyak
=
Keterangan : bj = berat jenis (g/mL)
volume minyak (mL)
massa minyak (g)
diketahui: massa minyak = 150 g
bj minyak = 0,92 g/mL
maka vulume minyak;
= =
150
0,92 /
Volume minyak = 163 mL
B. Menghitung volume pikno (kalibrasi)
Berat pikno kosong = 20,6141 g
Berat pikno kosong + aquades = 45,4031 g
Bj aquadest pada 40o
C = 0,992215 g/ml
Berat aquadest = (berat pikno + aquades) – berat pikno kosong
= 45,4030 g – 20,6141 g
= 24,7889 g
42
=
. ( ℃)
( ℃)
volume pikno =
(24,7889)g
0,992215 g/ml
volume pikno = 24,9834ml
C. Menghitung konstanta viskositas
ɳ = × ×
keterangan :
ɳ = viskositas
k = konstanta viskositas
sg = spesifik grafity
t = waktu pengukuran aliran air dari batas atas ke batas bawah
viskometer Oswald
Diketahui :
waktu rata-rata pengukuran aliran air dari batas ke batas bawah pada suhu air
40°C = 1,08 detik
sg air = 1
viskositas (ɳ) air pada suhu 40o
C = 7,25× 10 kg/m.s (Perry Handbook)
jadi,
ɳ = k × sg × t
k =
ɳ
sg × t
k =
7,25 × 10
kg
m. s
1 × 1,08 s
43
k = 6,71 × 10
kg
m. s
D. Menghitung densitas dan viskositas biodiesel
Biodiesel dengan katalis kalsinasi suhu 800o
C
=
( )
( )
Diketahui ;
Vol. sampel (vol.pikno) = 24,9834 ml
Berat pikno kosong = 20,6141 gram
Berat pikno dan biodiesel = 42,2025 gram
Berat biodiesel = 21,5864 gram
a. Densitas
=
ρ =
21,5864 g
24,9834 ml
ρ = 0,864106 × × × ×
ρ = 864,106
b. viskositas
waktu rata-rata pengukuran aliran sampel dari batas ke batas bawah pada
suhu sampel 40°C = 4,37 detik
44
1) Spesifik grafiti (sg) biodiesel
sg =
bj biodiesel
bj aquadesh (T = 40℃)
sg =
864,106kg/m
992,215kg/m
sg = 0,870885
2) Viskositas dinamik
ɳ = k × sg × t
ɳ = 6,71 × 10
kg
m. s
× (0,870885) × 4,37 s
ɳ = 2,56 × 10 kg/m. s
3) Viskositas kinematik
ɳ =
viskositas dinamik
berat jenis biodiesel
ɳ =
2,56 × 10 kg/m. s
864,106kg/m
×
10 mm
1m
ɳ = 2,95mm /s
4) Menghitung volume minyak
Dikethui :
Berat minyak = 150 gram
Berat jenis minyak = 0,92 g/ml
=
( )
( )
=
( )
( / )
45
=
150
0,92 /
= 163
5) % yield biodiesel
Volume biodiesel = 140 ml
Volume minyak = 163 ml
% =
,
,
100 %
% =
140
163
100 %
% =85,89 %
Perhitungan yang sama untuk sampel biodiesel dengan menggunakan katalis
hasil kalsinasi 850°C; 900°C; 950°C dan 1000°C. Nilai viskositas kinematik
masing-masing sampel dapat dilihat pada lampiran 4.
46
Lampiran 4. Data-data hasil penelitian
Tabel 7. Data-data penelitian berat jenis biodiesel.
No Suhu (°C)
berat pikno +
sampel (g)
berat sampel
(g)
vol. Pikno
(mL)
bj biodiesel
(g/ml)
1 800 42,2025 21,5884 24,983496 0,864106
2 850 42,385 21,7709 0,871411
3 900 42,4438 21,8297 0,873765
4 950 42,2505 21,6364 0,866028
5 1000 42,4521 21,838 0,874097
6 CaO murni 42,2278 21,6137 0,86512
Tabel 8. Spesifik grafity biodiesel
No Suhu (°C)
bj biodiesel
(g/ml)
bj air 40 °C
(g/ml)
Sfesific grafity
biodiesel
1 800 0,86411
0,992215
0,87089
2 850 0,87141 0,87825
3 900 0,87376 0,88062
4 950 0,86603 0,87282
5 1000 0,87410 0,88096
6 CaO murni 0,86512 0,87191
Tabel 9. Viskositas kinematik biodiesel
No Suhu(°C) waktu (s)
sg
biodiesel
visko dinamik
(kg/m.s)
viskositas
kinematik (mm2/s)
1 800 4,37 0,87089 2,56E-03 2,95
2 850 8,26 0,87825 4,87E-03 5,58
3 900 6,74 0,88062 3,99E-03 4,56
4 950 6,99 0,87282 4,10E-03 4,73
5 1000 9,57 0,88096 5,66E-03 6,47
6 CaO murni 5,76 0,87191 3,37E-03 3,9
47
Tabel 10 %yield biodiesel
No
suhu Kalsinasi
(o
C)
vol biodiesel
ml
vol Minyak
ml
%yield
1 800 140 163 85,89
2 850 143 163 87,73
3 900 153 163 93,87
4 950 156 163 95,71
5 1000 129 163 79,14
6 CaO murni 152,5 163 93,56
51
Lampiran 7. Gambar Penelitian
Gambar 8. Pengecilan ukuran
cangkang kerang dengan palu
Gambar 10. Pengayakan
Gambar 9. Crushing
Gambar 11. Pengeringan dalam
Oven
52
Gambar 12. Penimbangan katalis
Gambar 14. Penimbangan metanol
Gambar 13. Penyaringan
Gambar 15. Pengendapan
53
Gambar 16. Pemanasan
Gambar 18. Kalsinasi serbuk
cangkang kerang
Gambar 17. Proses Transesterifikasi
Gambar 19. Bubuk cangkang
kerang sebelum kalsinasi
54
Gambar 20. Pengkuran berat jenis
Gambar 22. Bubuk cangkang
kerang setelah kalsinasi
Gambar 21. Pengukuran viskositas
Gambar 23. alat analisis XRF
55
Gambar 24. Produk biodiesel dengan berbagai variasi
suhu kalsinasi katalis

More Related Content

What's hot

77190036 gas-ideal-sulies
77190036 gas-ideal-sulies77190036 gas-ideal-sulies
77190036 gas-ideal-sulies
Saif Azhar
 
ITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawaban
ITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawabanITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawaban
ITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawabanFransiska Puteri
 
7 energi bebas gibbs
7 energi bebas gibbs7 energi bebas gibbs
7 energi bebas gibbs
Mahammad Khadafi
 
Ikatan pi dan ikatan sigma
Ikatan pi dan ikatan sigmaIkatan pi dan ikatan sigma
Ikatan pi dan ikatan sigma
linda listia
 
Kurva standar dan larutan standar
Kurva standar dan larutan standarKurva standar dan larutan standar
Kurva standar dan larutan standarRestu Frodo
 
Laporan praktikum kimfis kel ix
Laporan praktikum kimfis kel ixLaporan praktikum kimfis kel ix
Laporan praktikum kimfis kel ixDede Suhendra
 
PEMISAHAN ZAT HIJAU DAUN DENGAN KROMAOGRAFI LAPIS TIPIS
PEMISAHAN ZAT HIJAU DAUN DENGAN KROMAOGRAFI LAPIS TIPISPEMISAHAN ZAT HIJAU DAUN DENGAN KROMAOGRAFI LAPIS TIPIS
PEMISAHAN ZAT HIJAU DAUN DENGAN KROMAOGRAFI LAPIS TIPIS
Linda Rosita
 
Acara 2 Kompleksometri
Acara 2 Kompleksometri Acara 2 Kompleksometri
Acara 2 Kompleksometri
AgataMelati
 
Cara uji timbal (pb) dengan spektrofotometer serapan atom (ssa) nyala
Cara uji timbal (pb) dengan spektrofotometer serapan atom (ssa) nyalaCara uji timbal (pb) dengan spektrofotometer serapan atom (ssa) nyala
Cara uji timbal (pb) dengan spektrofotometer serapan atom (ssa) nyala
UIN Alauddin Makassar
 
Laporan praktikum biofisika polarimeter won2
Laporan praktikum biofisika polarimeter won2Laporan praktikum biofisika polarimeter won2
Laporan praktikum biofisika polarimeter won2
Wahana Cahya
 
Atomic Absorption Spectrophotometer
Atomic Absorption SpectrophotometerAtomic Absorption Spectrophotometer
Atomic Absorption Spectrophotometer
Yusrizal Azmi
 
laporan praktikum titrasi pengendapan
laporan praktikum titrasi pengendapanlaporan praktikum titrasi pengendapan
laporan praktikum titrasi pengendapanwd_amaliah
 
proposal indra wijaya AKADEMI ANALIS KESEHATAN HARAPAN BANGSA BENGKULU
proposal indra wijaya AKADEMI ANALIS KESEHATAN HARAPAN BANGSA BENGKULUproposal indra wijaya AKADEMI ANALIS KESEHATAN HARAPAN BANGSA BENGKULU
proposal indra wijaya AKADEMI ANALIS KESEHATAN HARAPAN BANGSA BENGKULUIndra Wijaya
 
Reaksi-Reaksi Identifikasi Anion
Reaksi-Reaksi Identifikasi AnionReaksi-Reaksi Identifikasi Anion
Reaksi-Reaksi Identifikasi Anion
Dokter Tekno
 
Analisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplc
Analisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplcAnalisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplc
Analisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplc
qlp
 
Ekstraksi cair cair
Ekstraksi cair cairEkstraksi cair cair
Ekstraksi cair cairIffa M.Nisa
 
20354210 pengendapan-dan-gravimetri
20354210 pengendapan-dan-gravimetri20354210 pengendapan-dan-gravimetri
20354210 pengendapan-dan-gravimetriIndriati Dewi
 

What's hot (20)

Kimia Organik semester 7
Kimia Organik semester 7Kimia Organik semester 7
Kimia Organik semester 7
 
77190036 gas-ideal-sulies
77190036 gas-ideal-sulies77190036 gas-ideal-sulies
77190036 gas-ideal-sulies
 
ITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawaban
ITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawabanITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawaban
ITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawaban
 
7 energi bebas gibbs
7 energi bebas gibbs7 energi bebas gibbs
7 energi bebas gibbs
 
Ikatan pi dan ikatan sigma
Ikatan pi dan ikatan sigmaIkatan pi dan ikatan sigma
Ikatan pi dan ikatan sigma
 
Kurva standar dan larutan standar
Kurva standar dan larutan standarKurva standar dan larutan standar
Kurva standar dan larutan standar
 
Laporan praktikum kimfis kel ix
Laporan praktikum kimfis kel ixLaporan praktikum kimfis kel ix
Laporan praktikum kimfis kel ix
 
PEMISAHAN ZAT HIJAU DAUN DENGAN KROMAOGRAFI LAPIS TIPIS
PEMISAHAN ZAT HIJAU DAUN DENGAN KROMAOGRAFI LAPIS TIPISPEMISAHAN ZAT HIJAU DAUN DENGAN KROMAOGRAFI LAPIS TIPIS
PEMISAHAN ZAT HIJAU DAUN DENGAN KROMAOGRAFI LAPIS TIPIS
 
Acara 2 Kompleksometri
Acara 2 Kompleksometri Acara 2 Kompleksometri
Acara 2 Kompleksometri
 
Cara uji timbal (pb) dengan spektrofotometer serapan atom (ssa) nyala
Cara uji timbal (pb) dengan spektrofotometer serapan atom (ssa) nyalaCara uji timbal (pb) dengan spektrofotometer serapan atom (ssa) nyala
Cara uji timbal (pb) dengan spektrofotometer serapan atom (ssa) nyala
 
Destilasi batch
Destilasi batchDestilasi batch
Destilasi batch
 
Laporan ekstraksi pelarut
Laporan ekstraksi pelarutLaporan ekstraksi pelarut
Laporan ekstraksi pelarut
 
Laporan praktikum biofisika polarimeter won2
Laporan praktikum biofisika polarimeter won2Laporan praktikum biofisika polarimeter won2
Laporan praktikum biofisika polarimeter won2
 
Atomic Absorption Spectrophotometer
Atomic Absorption SpectrophotometerAtomic Absorption Spectrophotometer
Atomic Absorption Spectrophotometer
 
laporan praktikum titrasi pengendapan
laporan praktikum titrasi pengendapanlaporan praktikum titrasi pengendapan
laporan praktikum titrasi pengendapan
 
proposal indra wijaya AKADEMI ANALIS KESEHATAN HARAPAN BANGSA BENGKULU
proposal indra wijaya AKADEMI ANALIS KESEHATAN HARAPAN BANGSA BENGKULUproposal indra wijaya AKADEMI ANALIS KESEHATAN HARAPAN BANGSA BENGKULU
proposal indra wijaya AKADEMI ANALIS KESEHATAN HARAPAN BANGSA BENGKULU
 
Reaksi-Reaksi Identifikasi Anion
Reaksi-Reaksi Identifikasi AnionReaksi-Reaksi Identifikasi Anion
Reaksi-Reaksi Identifikasi Anion
 
Analisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplc
Analisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplcAnalisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplc
Analisis kualitatif dan kuantitatif vitamin c menggunakan hplc
 
Ekstraksi cair cair
Ekstraksi cair cairEkstraksi cair cair
Ekstraksi cair cair
 
20354210 pengendapan-dan-gravimetri
20354210 pengendapan-dan-gravimetri20354210 pengendapan-dan-gravimetri
20354210 pengendapan-dan-gravimetri
 

Similar to Data tgas akhir

Buku pedoman akademik 2014 2015
Buku pedoman akademik 2014 2015Buku pedoman akademik 2014 2015
Buku pedoman akademik 2014 2015
Didik Purwiyanto Vay
 
Briket kulit biji coklat 1
Briket kulit biji coklat 1Briket kulit biji coklat 1
Briket kulit biji coklat 1
Rizky Maulana
 
Kata Pengantar dkk
Kata Pengantar dkkKata Pengantar dkk
Kata Pengantar dkkDwi Annisah
 
PERENGKAHAN PALM FATTY ACID DISTILLATE (PFAD) MENJADI BIOFUEL MENGGUNAKAN KAT...
PERENGKAHAN PALM FATTY ACID DISTILLATE (PFAD) MENJADI BIOFUEL MENGGUNAKAN KAT...PERENGKAHAN PALM FATTY ACID DISTILLATE (PFAD) MENJADI BIOFUEL MENGGUNAKAN KAT...
PERENGKAHAN PALM FATTY ACID DISTILLATE (PFAD) MENJADI BIOFUEL MENGGUNAKAN KAT...adhiwiguna
 
Laporan praktik kerja industri
Laporan praktik kerja industriLaporan praktik kerja industri
Laporan praktik kerja industri
Firda Shabrina
 
38617859 pigging-system
38617859 pigging-system38617859 pigging-system
38617859 pigging-system
widyo saptoto
 
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...IRAWANPERWANDA
 
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...IRAWANPERWANDA
 
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...IRAWANPERWANDA
 
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...IRAWANPERWANDA
 
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...IRAWANPERWANDA
 
1. Cover
1. Cover1. Cover
1. Cover
sirlifitriani_
 
Aplikasi graphene untuk lithium ion battery
Aplikasi graphene untuk lithium ion batteryAplikasi graphene untuk lithium ion battery
Aplikasi graphene untuk lithium ion battery
Sulistiyo Wibowo
 
Makalah nata de coco
Makalah nata de cocoMakalah nata de coco
Makalah nata de coco
Toni Ardi
 
Lapres esterifikasi 2 senin p1
Lapres esterifikasi 2 senin p1Lapres esterifikasi 2 senin p1
Lapres esterifikasi 2 senin p1
Yunita Fahni
 
KAEDAH PENYEDIAAN PROJEK TAHUN AKHIR 1 (PERTANIAN)
KAEDAH PENYEDIAAN PROJEK TAHUN AKHIR 1 (PERTANIAN)KAEDAH PENYEDIAAN PROJEK TAHUN AKHIR 1 (PERTANIAN)
KAEDAH PENYEDIAAN PROJEK TAHUN AKHIR 1 (PERTANIAN)
Surianim Azmi
 
Ta .WANIMBO
Ta .WANIMBOTa .WANIMBO
Ta .WANIMBO
fhiand wanimbo
 
PPT biodisel (amran fadila 2021312025P)...pptx
PPT biodisel (amran fadila 2021312025P)...pptxPPT biodisel (amran fadila 2021312025P)...pptx
PPT biodisel (amran fadila 2021312025P)...pptx
amranfadila1
 

Similar to Data tgas akhir (20)

Buku pedoman akademik 2014 2015
Buku pedoman akademik 2014 2015Buku pedoman akademik 2014 2015
Buku pedoman akademik 2014 2015
 
Briket kulit biji coklat 1
Briket kulit biji coklat 1Briket kulit biji coklat 1
Briket kulit biji coklat 1
 
Kata Pengantar dkk
Kata Pengantar dkkKata Pengantar dkk
Kata Pengantar dkk
 
Buku pedoman akademik 2013 2014
Buku pedoman akademik 2013 2014Buku pedoman akademik 2013 2014
Buku pedoman akademik 2013 2014
 
PERENGKAHAN PALM FATTY ACID DISTILLATE (PFAD) MENJADI BIOFUEL MENGGUNAKAN KAT...
PERENGKAHAN PALM FATTY ACID DISTILLATE (PFAD) MENJADI BIOFUEL MENGGUNAKAN KAT...PERENGKAHAN PALM FATTY ACID DISTILLATE (PFAD) MENJADI BIOFUEL MENGGUNAKAN KAT...
PERENGKAHAN PALM FATTY ACID DISTILLATE (PFAD) MENJADI BIOFUEL MENGGUNAKAN KAT...
 
Laporan praktik kerja industri
Laporan praktik kerja industriLaporan praktik kerja industri
Laporan praktik kerja industri
 
38617859 pigging-system
38617859 pigging-system38617859 pigging-system
38617859 pigging-system
 
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
 
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
 
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
 
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
 
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
Prarancangan pabrik metil salisilat proses esterifikasi metanol dengan asam s...
 
1. Cover
1. Cover1. Cover
1. Cover
 
Aplikasi graphene untuk lithium ion battery
Aplikasi graphene untuk lithium ion batteryAplikasi graphene untuk lithium ion battery
Aplikasi graphene untuk lithium ion battery
 
Karya Tulis Tugas Akhir D-IV
Karya Tulis Tugas Akhir D-IVKarya Tulis Tugas Akhir D-IV
Karya Tulis Tugas Akhir D-IV
 
Makalah nata de coco
Makalah nata de cocoMakalah nata de coco
Makalah nata de coco
 
Lapres esterifikasi 2 senin p1
Lapres esterifikasi 2 senin p1Lapres esterifikasi 2 senin p1
Lapres esterifikasi 2 senin p1
 
KAEDAH PENYEDIAAN PROJEK TAHUN AKHIR 1 (PERTANIAN)
KAEDAH PENYEDIAAN PROJEK TAHUN AKHIR 1 (PERTANIAN)KAEDAH PENYEDIAAN PROJEK TAHUN AKHIR 1 (PERTANIAN)
KAEDAH PENYEDIAAN PROJEK TAHUN AKHIR 1 (PERTANIAN)
 
Ta .WANIMBO
Ta .WANIMBOTa .WANIMBO
Ta .WANIMBO
 
PPT biodisel (amran fadila 2021312025P)...pptx
PPT biodisel (amran fadila 2021312025P)...pptxPPT biodisel (amran fadila 2021312025P)...pptx
PPT biodisel (amran fadila 2021312025P)...pptx
 

Recently uploaded

MI-P2-P3-Metabolisme Mikroorganisme.pptx
MI-P2-P3-Metabolisme Mikroorganisme.pptxMI-P2-P3-Metabolisme Mikroorganisme.pptx
MI-P2-P3-Metabolisme Mikroorganisme.pptx
almiraulimaz2521988
 
Tahapan Sinkron kurikulum merdeka pmm.pdf
Tahapan Sinkron kurikulum merdeka pmm.pdfTahapan Sinkron kurikulum merdeka pmm.pdf
Tahapan Sinkron kurikulum merdeka pmm.pdf
NathanielIbram
 
Sistem Pencernaan Manusia Sains Tingkatan 2
Sistem Pencernaan Manusia Sains Tingkatan 2Sistem Pencernaan Manusia Sains Tingkatan 2
Sistem Pencernaan Manusia Sains Tingkatan 2
LEESOKLENGMoe
 
481605266-11-CPOB-ppt.ppt FARMAKOLOGI NEW UP
481605266-11-CPOB-ppt.ppt FARMAKOLOGI NEW UP481605266-11-CPOB-ppt.ppt FARMAKOLOGI NEW UP
481605266-11-CPOB-ppt.ppt FARMAKOLOGI NEW UP
nadyahermawan
 
Presentasi vitamin secara umum yang terdiri dari vitamin larut lemak dan laru...
Presentasi vitamin secara umum yang terdiri dari vitamin larut lemak dan laru...Presentasi vitamin secara umum yang terdiri dari vitamin larut lemak dan laru...
Presentasi vitamin secara umum yang terdiri dari vitamin larut lemak dan laru...
ProfesorCilikGhadi
 
Final_Alur registrasi Plataran Sehat_webinar series HTBS 2024.pdf
Final_Alur registrasi Plataran Sehat_webinar series HTBS 2024.pdfFinal_Alur registrasi Plataran Sehat_webinar series HTBS 2024.pdf
Final_Alur registrasi Plataran Sehat_webinar series HTBS 2024.pdf
FazaKhilwan1
 
SOAL GEOGRAFI-SMA NEGERI 1 YOGYAKARTA BAB 7_ ULANGAN HARIAN DINAMIKA HIDROSFE...
SOAL GEOGRAFI-SMA NEGERI 1 YOGYAKARTA BAB 7_ ULANGAN HARIAN DINAMIKA HIDROSFE...SOAL GEOGRAFI-SMA NEGERI 1 YOGYAKARTA BAB 7_ ULANGAN HARIAN DINAMIKA HIDROSFE...
SOAL GEOGRAFI-SMA NEGERI 1 YOGYAKARTA BAB 7_ ULANGAN HARIAN DINAMIKA HIDROSFE...
athayaahzamaulana1
 
Asam, Basa, Garam - materi kimia kelas 7
Asam, Basa, Garam - materi kimia kelas 7Asam, Basa, Garam - materi kimia kelas 7
Asam, Basa, Garam - materi kimia kelas 7
ArumNovita
 
MATERI KIMIA KELAS X NANOTEKNOLOGI.pptx
MATERI KIMIA KELAS X  NANOTEKNOLOGI.pptxMATERI KIMIA KELAS X  NANOTEKNOLOGI.pptx
MATERI KIMIA KELAS X NANOTEKNOLOGI.pptx
emiliawati098
 
PPT Partikel Penyusun Atom dan Lambang Atom.pptx
PPT Partikel Penyusun Atom dan Lambang Atom.pptxPPT Partikel Penyusun Atom dan Lambang Atom.pptx
PPT Partikel Penyusun Atom dan Lambang Atom.pptx
emiliawati098
 

Recently uploaded (10)

MI-P2-P3-Metabolisme Mikroorganisme.pptx
MI-P2-P3-Metabolisme Mikroorganisme.pptxMI-P2-P3-Metabolisme Mikroorganisme.pptx
MI-P2-P3-Metabolisme Mikroorganisme.pptx
 
Tahapan Sinkron kurikulum merdeka pmm.pdf
Tahapan Sinkron kurikulum merdeka pmm.pdfTahapan Sinkron kurikulum merdeka pmm.pdf
Tahapan Sinkron kurikulum merdeka pmm.pdf
 
Sistem Pencernaan Manusia Sains Tingkatan 2
Sistem Pencernaan Manusia Sains Tingkatan 2Sistem Pencernaan Manusia Sains Tingkatan 2
Sistem Pencernaan Manusia Sains Tingkatan 2
 
481605266-11-CPOB-ppt.ppt FARMAKOLOGI NEW UP
481605266-11-CPOB-ppt.ppt FARMAKOLOGI NEW UP481605266-11-CPOB-ppt.ppt FARMAKOLOGI NEW UP
481605266-11-CPOB-ppt.ppt FARMAKOLOGI NEW UP
 
Presentasi vitamin secara umum yang terdiri dari vitamin larut lemak dan laru...
Presentasi vitamin secara umum yang terdiri dari vitamin larut lemak dan laru...Presentasi vitamin secara umum yang terdiri dari vitamin larut lemak dan laru...
Presentasi vitamin secara umum yang terdiri dari vitamin larut lemak dan laru...
 
Final_Alur registrasi Plataran Sehat_webinar series HTBS 2024.pdf
Final_Alur registrasi Plataran Sehat_webinar series HTBS 2024.pdfFinal_Alur registrasi Plataran Sehat_webinar series HTBS 2024.pdf
Final_Alur registrasi Plataran Sehat_webinar series HTBS 2024.pdf
 
SOAL GEOGRAFI-SMA NEGERI 1 YOGYAKARTA BAB 7_ ULANGAN HARIAN DINAMIKA HIDROSFE...
SOAL GEOGRAFI-SMA NEGERI 1 YOGYAKARTA BAB 7_ ULANGAN HARIAN DINAMIKA HIDROSFE...SOAL GEOGRAFI-SMA NEGERI 1 YOGYAKARTA BAB 7_ ULANGAN HARIAN DINAMIKA HIDROSFE...
SOAL GEOGRAFI-SMA NEGERI 1 YOGYAKARTA BAB 7_ ULANGAN HARIAN DINAMIKA HIDROSFE...
 
Asam, Basa, Garam - materi kimia kelas 7
Asam, Basa, Garam - materi kimia kelas 7Asam, Basa, Garam - materi kimia kelas 7
Asam, Basa, Garam - materi kimia kelas 7
 
MATERI KIMIA KELAS X NANOTEKNOLOGI.pptx
MATERI KIMIA KELAS X  NANOTEKNOLOGI.pptxMATERI KIMIA KELAS X  NANOTEKNOLOGI.pptx
MATERI KIMIA KELAS X NANOTEKNOLOGI.pptx
 
PPT Partikel Penyusun Atom dan Lambang Atom.pptx
PPT Partikel Penyusun Atom dan Lambang Atom.pptxPPT Partikel Penyusun Atom dan Lambang Atom.pptx
PPT Partikel Penyusun Atom dan Lambang Atom.pptx
 

Data tgas akhir

  • 1. PEMBUATAN KATALIS PADAT CaO DARI CANGKANG KERANG MELALUI PROSES KALSINASI DAN APLIKASINYA PADA PRODUKSI BIODIESEL LAPORAN TUGAS AKHIR Diajukan untuk memenuhi salah satu syarat guna menyelesaikan studi pada Program Pendidikan Diploma Tiga (D3) pada Politeknik Negeri Ujung Pandang FITRAWANSAH (331 13 013) JAMALUDDIN (331 13 023) PROGRAM STUDI D3-TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG MAKASSAR 2016 PEMBUATAN KATALIS PADAT CaO DARI CANGKANG KERANG MELALUI PROSES KALSINASI DAN APLIKASINYA PADA PRODUKSI BIODIESEL LAPORAN TUGAS AKHIR Diajukan untuk memenuhi salah satu syarat guna menyelesaikan studi pada Program Pendidikan Diploma Tiga (D3) pada Politeknik Negeri Ujung Pandang FITRAWANSAH (331 13 013) JAMALUDDIN (331 13 023) PROGRAM STUDI D3-TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG MAKASSAR 2016 PEMBUATAN KATALIS PADAT CaO DARI CANGKANG KERANG MELALUI PROSES KALSINASI DAN APLIKASINYA PADA PRODUKSI BIODIESEL LAPORAN TUGAS AKHIR Diajukan untuk memenuhi salah satu syarat guna menyelesaikan studi pada Program Pendidikan Diploma Tiga (D3) pada Politeknik Negeri Ujung Pandang FITRAWANSAH (331 13 013) JAMALUDDIN (331 13 023) PROGRAM STUDI D3-TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG MAKASSAR 2016
  • 2. iv ABSTRAK Fitrawansah dan Jamaluddin, Pembuatan Katalis Padat CaO dari Cangkang Kerang melalui Proses Kalsinasi dan Aplikasinya pada Produksi Biodiesel. Dibawah bimbingan Hb. Slamet Yulistiono, Dipl.Ing., M.T. dan Wahyu Budi Utomo, HND., M.Sc. Cangkang kerang mengandung kalsium karbonat CaCO3 dalam jumlah yang besar, sehingga berpotensi menjadi bahan baku pembuatan katalis CaO pada proses pembuatan biodiesel. CaCO3 dapat diubah menjadi CaO dengan proses kalsinasi pada suhu tinggi yaitu 800-900o C. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar CaO optimum dari kalsinasi cangkang kerang, pengaruh suhu kalsinasi terhadap kadar CaO dan keaktifannya pada proses pembuatan biodiesel. Penelitian ini diawali dengan preparasi cangkang kerang menjadi serbuk cangkang kerang dengan ukuran 200-270 mesh. Serbuk cangkang kerang dikalsinasi pada suhu 800o C; 850o C; 900o C; 950o C dan 1000o C selama empat jam, penentuan kadar CaO menggunakan alat X-Ray Flourence Spektrofotometer (XRF). Pengujian produk kalsinasi sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi dilakukan dengan menggunakan minyak kelapa sawit dan metanol pada suhu 65o C selama 4 jam dengan kecepatan pengadukan 250 rpm. Pemurnian produk reaksi dilakukan dengan cara penyaringan untuk memisahkan katalis dan dekantasi selama satu malam untuk memisahkan biodiesel, metanol dan pengotor lainnya. Produk biodiesel dianalisis viskositas dan berat jenisnya pada suhu 40o C. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kalsinasi pada suhu 950o C menghasilkan kadar CaO terbesar yaitu 98,87% dan menghasilkan biodiesel yang sesuai SNI biodiesel. Kata kunci : cangkang kerang, kalsinasi, katalis CaO, transesterifikasi dan biodiesel
  • 3. v ABSTRACT Fitrawansah and Jamaluddin, Making Solid Catalyst CaO from Shell of Shells with calcynation process and Its Application in Production of Biodiesel. Under the guidance of Hb. SlametYulistiono, Dipl.Ing., M.T. and Wahyu Budi Utomo, HND., M.Sc. Mussel shells containing calcium carbonate in large numbers, thereby potentially become a raw material for making solid CaO catalyst in the process of making biodiesel. CaCO3 can to made CaO with calcynation process at high temperature that 800-900o C. This study aims to determine the CaO optimum value by shells calcynation process, the effect of calcynation temperature on the CaO content and activeness in the process of making biodiesel. This study begins with the preparation of shells into powder shells with the size of 200-270 mesh. Scallop shell powder calcyned at a temperature of 800o C; 850o C; 900o C; 950o C and 1000o C for four hours, CaO content determination using X-Ray tool Flourence Spectrophotometer (XRF). Calcynation product testing as a catalyst in the transesterification reaction carried out by using palm oil and methanol at a temperature of 65o C for 4 hours with a stirring speed of 250 rpm. Purification of the reaction product is done by filtering to separate the catalyst and decantation for one night to separate the biodiesel, methanol and other impurities. Biodiesel product analyzed viscosity and specific gravity at 40o C. The results showed that the calcynation at a temperature of 950o C resulted in the largest CaO content is 98.87% and the corresponding SNI produce biodiesel biodiesel. Keywords: Mussel shells, calcynation, catalyst CaO, transesterification, and biodiesel
  • 4. vi KATA PENGANTAR Puji syukur senantiasa penulis panjatkan kepada Allah SWT atas rahmat dan hidayah yang diberikan selama ini kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir dalam rangka menyelesaikan studi di Politeknik Negeri Ujung Pandang. Dalam penulisan laporan tugas akhir ini, berbagai hambatan penulis hadapi. Namun, dengan penuh semangat dan kerja keras yang disertai dengan doa kepada Allah SWT, akhirnya hambatan itu dapat teratasi. Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kesempurnaan. Hal ini disebabkan karena keterbatasan pengetahuan dan pengalaman penulis. Oleh karena itu, penulis tetap membuka diri untuk menerima masukan dan saran dari berbagai pihak sebagai upaya penyempurnaan tugas akhir ini. Dalam proses penyelesaian laporan ini, banyak sekali pihak yang terlibat dan berperan serta membantu dalam penyelesaian tugas akhir ini baik itu berupa bimbingan, arahan setra semangat. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada : 1. Kedua orang tua tercinta dan segenap keluarga atas segala dukungan baik moril maupun materil kepada penulis selama berstatus mahasiswa sampai pada penyusunan tugas akhir ini. 2. Bapak Dr. Ir. Hamzah Yusuf, M.S, selaku Direktur Politeknik Negeri Ujung Pandang. 3. Bapak Wahyu Budi Utomo, HND., M.Sc. selaku Ketua Jurusan Politeknik Negeri Ujung Pandang
  • 5. vii 4. Bapak Hb. Slamet Yulistiono, Dipl.Ing., M.T. selaku pembimbing I dan Bapak Wahyu Budi Utomo, HND., M.Sc. selaku pembimbing II yang telah memberikan bimbingan serta arahan sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir ini. 5. Para bapak dan ibu dosen yang telah memberikan ilmunya kepada penulis dalam berbagai mata kuliah sejak awal dan akhir studi di Politeknik Negeri Ujung Pandang, khususnya pada Jurusan Teknik Kimia. 6. Para bapak dan ibu analis, teknisi dan staf Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang. 7. Pada bapak dan ibu staf Politeknik Negeri Ujung Pandang khususnya dibagian administrasi dan kemahasiswaan. 8. Teman–teman masiswa angkatan 2013 Politeknik Negeri Ujung Pandang, khususnya Jurusan Teknik Kimia. 9. Teman–teman kelas 3B-D3 Teknik Kimia yang telah bersama–sama menjalani kehidupan perkuliahan selama kurang lebih 3 tahun. 10. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah turut membantu dalam terlaksananya laporan tugas akhir ini. Semoga niat baik dan keikhlasan bantuannya mendapat balasan dari Allah SWT dan semoga laporan tugas akhir ini dapat bermanfaat bagi para pembaca. Makassar, Oktober 2016 Penulis
  • 6. viii DAFTAR ISI halaman LEMBAR JUDUL ............................................................................................... i LEMBAR PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... ii LEMBAR PERSETUJUAN PANITIA UJIAN ................................................. iii ABSTRAK .......................................................................................................... iv ABSTRACT ....................................................................................................... v KATA PENGANTAR ........................................................................................ vi DAFTAR ISI ..................................................................................................... viii DAFTAR TABEL ............................................................................................. ix DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... x DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xi BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang .................................................................................. 1 B. Rumusan Masalah ............................................................................ 2 C. Tujuan Penelitian .............................................................................. 2 D. Manfaat Peneltian ............................................................................. 2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Cangkang Kerang dan Kalsinasi Cangkang Kerang.......................... 3 B. Katalis .............................................................................................. 6 C. Transesterifikasi................................................................................. 10 D. Biodiesel ......................................................................................... 12 E. Minyak .............................................................................................. 14 F. Penelusuran Tinjauan Pustaka ......................................................... 18 G. Rumus Perhitungan ........................................................................... 19 BAB III METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian ........................................................... 20 B. Metode Pengambilan Data ................................................................ 20 C. Alat dan Bahan Penelitian ................................................................. 21 D. Prosedur Kerja .................................................................................. 22 BAB IV PEMBAHASAN A. Pengaruh Suhu Kalsinasi Terhadap Produksi Biodiesel ..................... 27 B. Tingkat Produksi dan Kemurnian Biodiesel ....................................... 28 Bab V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan ......................................................................................... 31 B. Saran ................................................................................................... 31 DAFTAR PUSTAKA Lampiran
  • 7. ix DAFTAR TABEL halaman Tabel 1. Komposisi kimia cangkang kerang......................................................... 4 Tabel 2. Syarat mutu biodiesel............................................................................. 14 Tabel 3. Komposisi asam lemak minyak kelapa sawit dan minyak inti kelapa sawit....................................................................................................... 16 Tabel 4. Asam lemak jenuh ................................................................................ 17 Tabel 5. Asam lemak tak jenuh............................................................................ 17 Tabel 6. Kadar CaO pada katalis dengan menggunakan alat XRF .................... 27 Tabel 7. Nilai berat jenis, viskositas kinematik dan %yield ................................ 29 Tabel 8. Data-data hasil penelitian ....................................................................... 46
  • 8. x DAFTAR GAMBAR halaman Gambar 1. Cangkang kerang .............................................................................. 4 Gambar 2. Mekanisme reaksi pembentukan CaO ................................................... 6 Gambar 3. Penurunan energi aktivasi dengan adanya penambahan katalis ....... 7 Gambar 4. Reaksi pembentukan kalsium metoksida .......................................... 8 Gambar 5. Mekanisme transesterifikasi dengan menggunakan basa ................. 8 Gambar 6. Reaksi transesterifikasi pada minyak ...............................................10 Gambar 7. Diagram alir proses pembuatan katalis padat CaO .................................25 Gambar 8. Diagram alir proses pembuatan biodiesel .........................................26 Gambar 9. Grafik hubungan antara suhu kalsinsi terhadap %yield....................28 Gambar 10. Pengecilan ukuran cangkang kerang dengan palu ............................51 Gambar 11. Crushing............................................................................................51 Gambar 12. Pengayakan bubuk cangkang kerang ...............................................51 Gambar 13. Pengeringan ..................................................................................... 51 Gambar 14. Penimbangan katalis..........................................................................52 Gambar 15. Penyaringan.......................................................................................52 Gambar 16. Penimbangan metanol ..................................................................... 52 Gambar 17. Pengendapan produk transesterifikasi...............................................52 Gambar 18. Pemanasan biodiesel .........................................................................53 Gambar 19. Proses Transesterifikasi.....................................................................53 Gambar 20. Kalsinasi serbuk cangkang kerang ....................................................53 Gambar 21. Bubuk cangkang kerang sebelum kalsinasi ......................................53 Gambar 22. Pengukuran berat jenis .....................................................................54 Gambar 23. Pengukuran Viskositas .....................................................................54 Gambar 24. Bubuk cangkang kerang setelah kalsinasi ........................................54 Gambar 25. Alat analisis XRF..............................................................................54 Gambar 26. Produk biodiesel dengan berbagai variasi suhu kalsinasi katalis......55
  • 9. xi DAFTAR LAMPIRAN halaman Lampiran 1. Data pengujian alat X-Ray Flourence Spektrofotometer (XRF) ... 34 Lampiran 2. Prosedur analisis ............................................................................. 40 Lampiran 3. Perhitungan ..................................................................................... 41 Lampiran 4. Data-data hasil penelitian ............................................................... 46 Lampiran 5. Tabel viskositas cairan dan grafik koordinat posisi ....................... 48 Lampiran 6. Tabel berat jenis air pada suhu 0o C - 100o C......................................50 Lampiran 7. Gambar penelitian .............................................................................51
  • 10. 1 BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Biodiesel merupakan salah satu bahan bakar alternatif yang dapat dipakai untuk menggantikan solar karena sifat dari biodiesel yang mirip dengan solar. Biodiesel dapat diperoleh melalui reaksi kimia transesterifikasi atau alkoholis terhadap minyak yang mengandung trigliserida dengan metanol menggunakan bantuan katalis yang mempercepat reaksi. Penggunaan katalis dalam produksi biodiesel merupakan faktor yang sangat penting karena selain dapat mempercepat reaksi, katalis juga menentukan biaya keseluruhan proses produksi biodiesel. Katalis homogen (cair) umumnya bersifat asam/basa sehingga sangat korosif yang berimbas pada nilai investasi perlatan dan juga potensi pencemaran lingkungan. Sebaliknya katalis heterogen (padat) lebih menjanjikan karena biaya operasional yang lebih murah, tidak korosif, lebih ramah lingkungan dan dapat digunakan beberapa kali. Salah satu jenis katalis heterogen adalah CaO. CaO yang dapat dijadikan katalis ini harganya mahal, oleh sebab itu alternatif lain agar lebih mengurangi biaya produksi adalah diperoleh dari kalsinasi kalsium karbonat (CaCO3). Salah satu sumber CaCO3 di alam adalah cangkang kerang. Cangkang kerang dapat digunakan sebagai sumber kalsium yang mnunjukkan potensi yang baik sebagai katalis yang murah untuk produksi biodiesel (Arita dkk., 2014). Komposisi kimia dari cangkang kerang yaitu 98,7 % berat CaCO3, 0,9 % Na, 0,05 % Mg, dan lain-
  • 11. 2 lain (Putri, 2013). Sehingga cangkang kerang berpotensi sebagai sumber bahan baku pembuatan katalis CaO. B. Rumusan Masalah 1. Berapa kadar CaO optimum yang diperoleh dari kalsinasi cangkang kerang? 2. Bagaimana pengaruh suhu kalsinasi terhadap kadar CaO dan keaktifan katalis pada pembuatan biodiesel? C. Tujuan Penelitian 1. Menentukan kadar CaO optimum yang diperoleh dari kalsinasi cangkang kerang. 2. Menentukan pengaruh suhu kalsinasi terhadap kadar CaO dan keaktifan katalis pada pembuatan biodiesel. D. Manfaat Penelitian 1. Memberikan informasi kepada masyarakat tentang pemanfaatan biodisel sebagai bahan bakar alternatif. 2. Sebagai bahan masukan mahasiswa yang berkecimpung dalam bidang pengembangan sumber energi terbaharukan. 3. Dapat dijadikan acuan untuk penelitian lebih lanjut.
  • 12. 3 BAB II TUNJAUAN PUSTAKA A. Cangkang Kerang dan Kalsinasi Cangkang Kerang 1. Cangkang kerang Indonesia adalah wilayah kepulauan yang terdiri dari pulau besar sampai dengan pulau kecil dan dikelilingi oleh lautan. Sebagai negara kepulauan Indonesia diberikan kekayaan yang banyak, baik kekayaan hayati maupun kekayaan hasil laut yang melimpah. Kekayaan laut Indonesia berupa ikan, alga, terumbu karang, jenis udang, kerang dan lain-lain. Pada penelitian ini lebih memfokuskan pada kerang yang banyak ditemukan di sepanjang pesisir pantai. Kerang termasuk dalam makhluk bertubuh lunak dan dilindungi oleh cangkang yang keras. Kerang banyak digemari oleh masyarakat Indonesia karena tekstur dagingnya yang empuk dan mengandung ion-ion berupa kalsium dan magnesium yang dibutuhkan oleh tulang. Kebanyakan masyarakat mulai mengurangi mengomsumsi daging kerang karena telah diketahui bahwa beberapa jenis kerang mengandung atau menyerap logam berat yang berbahaya bagi kesehatan. Cangkang kerang dapat digunakan sebagai sumber kalsium yang menunjukkan potensi yang baik sebagai katalis yang murah untuk produksi biodiesel (Arita dkk., 2014). Penggunaan cangkang kerang sebagai katalis setidaknya akan menggurangi pencemaran lingkungan oleh cangkang kerang dan memberikan penghasilan tambahan pada para pencari kerang.
  • 13. 4 Cangkang kerang dipilih karena cangkang kerang mengandung senyawa CaCO3 yang banyak. Adapun komposisi cangkang kerang dapat diliha pada Tabel 1 berikut. Tabel 1 Komposisi cangkang kerang No. Komponen Kandungan (% berat) 1 CaCO3 98,7 2 Na 0,9 3 P 0,02 4 Mg 0,05 5 Fe, Cu, Ni, B, Zn, dan Si 0,2 Sumber : Putri, http://gintingchemicalengeneeringa2.blogspot.co.id 2. Kalsinasi cangkang kerang Kalsinasi artinya membakar kapur. Proses kalsinasi yang paling umum adalah diaplikasikan untuk dekomposisi kalsium karbonat (batu kapur, CaCO3) menjadi kalsium oksida (kapur bakar, CaO) dan gas karbon dioksida atau CO2 (Arita, 2014). Produk dari kalsinasi biasanya disebut sebagai “kalsin“ yaitu mineral yang Gambar 1. Cangkang kerang
  • 14. 5 telah mengalami proses pemanasan. Proses Kalsinasi dilakukan dalam sebuah tungku atau reaktor yang disebut dengan kiln atau calciners dengan beragam desain, seperti tungku poros, rotary kiln, tungku perapian ganda, dan reaktor fluidized bed. Normalnya proses kalsinasi dilakukan di bawah temperatur leleh (melting point) dari bahan produk. Untuk batu kapur, proses kalsinasi umumnya dilakukan pada temperatur antara 900–1000o C. Berikut beberapa contoh proses kalsinasi antara lain : a. Dekomposisi mineral karbonat seperti pada kalsinasi kalsium karbonat (limestone) menjadi kalsium oksida dan gas karbon dioksida. b. Dekompisisi mineral hidrat seperti pada kalsinasi bauxsite yang bertujuan untuk membuang air kristal. c. Dekomposisi zat mudah menguap yang terkandung pada petroleum coke. Kalsium oksida banyak digunakan di industri, misalnya dalam pembuatan porselen dan kaca, pemurnian gula, kalsium karbida, kalsium sianamat, dan pembuatan semen. Dalam bidang agrikultur, kalsium oksida berguna untuk mengasamkan tanah. Dalam bidang organik, kalsium oksida bermanfaat dalam beberapa reaksi, seperti pembuatan gas metana secara sederhana dari sodium asetat. Kalsium oksida juga digunakan untuk melepaskan atau memindahkan gugus karboksil dari asam karboksilat aromatik, seperti asam benzoat dan asam salisilat. Senyawa CaO dapat diperoleh dari raksi kalsinasi CaCO3 dari batu kapur, jenis tulang, kulit telur, cangkang kerang, cangkang moluska, dll. Untuk batu kapur, proses kalsinasi umumnya dilakukan pada temperatur antara 900–1000o C
  • 15. 6 (Arita, 2014). Suhu dibawah 650o C tekanan keseimbangan CO2 hasil dekomposisi cukup rendah, akan tetapi antara suhu 650-900o C, tekanan keseimbangan itu cukup meningkat (Agustin, 1984) dalam Arita, 2012. Adapun reaksi pembentukan CaO melalui proses kalsinasi sebagai berikut: CaCO3 (s) CaO (s) + CO2 (g) Gambar 2. Mekanisme reaksi pembentukan CaO B. Katalis 1. Pengertian katalis Katalis adalah senyawa yang ditambahkan untuk meningkatkan laju reaksi tanpa ikut bereaksi dengan menurunkan energi aktifasi. Katalis adalah zat yang berfungsi sebagai senyawaantara pada suatu proses untuk mengubah dari reaktan menjadi produk, atau dengan kata lain katalis membuat jalan baru. Selain itu katalis juga berfungsi menurunkan energi aktifasi. Energi aktifasi adalah energi minimum untuk menghasilkan produk. Peranan katalis dalam suatu reaksi kimia sangat sering digunakan salah satu alasanya karena katalis mempercepat proses reaksi. Penambahan katalis akan mempersingkat waktu proses dengan hasil yang maksimal. Katalis diperlukan dalam produksi sehingga tanpa penambahan katalis, dibutuhkan waktu yang lama untuk mendapatkan biodiesel dengan hasil yang maksimal. Dengan adanya penambahan katalis maka biodiesel dapat diperoleh dalam waktu yang singkat. Penambahan katalis juga akan mengurangi pemakaian energi karena tanpa T = 900 o C
  • 16. 7 Tanpa katalis ditambah katalis Ea Ea Ea ΔE Energi molekul produk katalis reaksi dapat berlangsung pada suhu yang tinggi sehingga sulit untuk mengendalikan suhu reaksi. Sistem kerja dari katalis yaitu sebagai senyawa-antara disebut katalis homogen atau dengan cara adsorbs disebut katalis heterogen. (Keenan, 2003). Katalis yang digunakan harus diaktifasi terlebih dahulu dengan salah satu reaktan pada kondisi tertentu (suhu reaksi atau proses, tekanan, bentuk katalis padat atau cair, dan ukuran partikel dari katalis). Katalis berperan sebagai senyawa-antara pada penggunaannya sebagai katalis homogen dan sebagai adsorben jika digunakan sebagai katalis heterogen. Kedua sistem kerja katalis sebagai senyawa antara dan adsorben, semuanya menurunkan energi aktifasi. Pengaruh penambahan katalis dalam meurunkan energi aktivasi dapat diihat pada Gambar 3 berikut. Gambar 3. Penurunan energi aktivasi dengan adanya penambahan katalis (Sumber: Kenan, 2003) Katalis diaktifkan terlebih dahulu dengan mencampurkan katalis CaO dengan alkohol (metanol) sehingga terbentuk senyawa metoksida, kalsium e n e r g i maju mundur
  • 17. 8 metoksida. Adapun reaksi pembentukan kalsium metoksida sebgai berikut: Gambar 4. Reaksi pembentukan kalsium metoksida Mekanisme reaksi transeterifiksi dengan menggunakan katalis basa adalah sebagai berikut: Gambar 5. Mekanisme transesterifikasi dengan menggunakan katalis basa (Sumber : Le Tu Thanh, 2012) Faktor yang lain mempengaruhi kinerja Katalis heterogen (CaO) Katalis heterogen dipengaruhi oleh luas permukaan kontak. Katalis CaO berfungsi sebagai adsorben yang akan mengikat gas atau cairan pada bagian permukaan
  • 18. 9 sehingga kinerja katalis heterogen dipengaruhi oleh luas permukaan atau wilayah kontak. Semakin kecil ukuran partikel katalis maka luas wilayah kontak dengan reaktan juga semakin besar dan daya serap katalis semakin besar. Sebaliknya, semakin kecil luas permukaan kontak katalis maka kinerja katalis akan berkurang. Katalis CaO akan menyerap gugus metoksida sehingga diperoleh kalsium metoksida yang bersifat sebagai neuklofilik yang akan menyerang gugus karbokatioan pada gugus karboksilat pada minyak. Kinerja katalis CaO selain dipengaruhi oleh luas permukaan juga dipengaruhi oleh kemurnian katalis CaO. CaO adalah senyawa alkali oksida yang bersifat reaktif terhadap air dan udara sehingga perlu dilakukan penanganan dengan cara penyimpanan kedap udara. Katalis CaO apabila kontak atau bereaksi dengan air akan terbentuk Ca(OH)2 yang mengurangi aktifitas CaO, begitu pula katalis CaO yang disimpan dalam udara terbuka maka CaO akan bereaksi dengan gas CO2 dan terbentuk CaCO3. Menurut Kouzu dalam Widdy (2012), melaporkan bahwa urutan kekuatan basa tertinggi ada pada CaO, kemudian Ca(OH)2, dan yang terendah adalah CaCO3. Keberadaan senyawa Ca(OH)2 dan CaCO3 pada permukaan padatan CaO menyebabkan kekuatan basa pada permukaan padatan jadi menurun. 2. Jenis-jenis katalis Berdasarkan bentuknya katalis dapat dibagi menjadi dua yaitu : a. Berdasarkan reaksi katalisis : 1) Reaksi katalisis homogen, dikatakan sebagai katalis homogen karena zat pereaksi, zat hasil dan katalisator fasenya sama.
  • 19. 10 2) Reaksi katalisis heterogen, dikatakan sebagai katalis heterogen karena fase zat pereaksi dan hasil reaksi fasenya berlainan. b. Berdasarkan bentuknya katalis dapat dibagi menjadi dua yaitu : 1) Katalis padat, contoh Al2O3, zeolit, dan ZnO 2) Katalis cair, contohnya larutan asam sulfat, HCl, dan larutan NaOH C. Transesterifikasi Reaksi transesterifikasi dikenal juga dengan sebutan reaksi alkoholisis. Hal ini karena pada reaksi transesterifikasi senyawa ester direaksikan dengan alkohol membentuk alkilester. Reaksi transesterifikasi dapat dilihat sebagai berikut. Gambar 6. Reaksi transesterifikasi pada minyak Pada gambar di atas terlihat bahwa satu molekul trigliserida bereaksi dengan tiga molekul metanol menghasilkan 1 molekul gliserol dan tiga molekul metilester (biodiesel). HH
  • 20. 11 Adapun jenis-jenis reaksi transesterifikasi (Le Tu Than, 2012) sebagai berikut: 1. Transesterifikasi katalis homogen Reaksi transesterifikasi mengunakan katalis hidroksi logam alkali atau senyawa hidroksida seperti natrium atau kaliaum karbonat. Katalis basa akan memberikan hasil yang baik ketika bahan baku yang digunakan berkualitas tinggi (FFA<1 wt.% dan kadar air 0,5 wt.%) reaksi berlangsung pada temeratur 60-65o C pada tekanan atmosfir dengan alkohol berlebih biasanya menggunakan metanol (Le Tu Thanh, 2012). Salah satu kekurangan dengan menggunakan katalis basa adalah tidak dapat diaplikasikan langsung pada minyak atau lemak yang mengandung FFA > 1 wt.%. Ketika FFA dinetralkan dengan katalis basa maka akan terbentuk sabun dan air sehingga kemampuan dari katalis menurun. Selain itu terbentuknya sabun akan menghambat pemisahan gliserol dari campuran reaksi dan pemisahan air dengan asam lemak etil ester. Pengurangan penyabunan katalis sangat sulit dan membutuhkan biaya yang mahal. Penggunaan katalis basa juga sering digunakan. Bahan baku yang mengandung FFA yang tinggi seperti minyak jelanta, karet alam, minyak tembakau dan lain-lain. Lebih bagus digunakan karena tidak menghasilkan sabun. Tetapi, katalis asam sangat sensitif dengan kandungan air dalam bahan. Itu ditunjukkan dengan kada air yaitu 0,1 wt.%. Pada konsentrasi air 5 wt.% reaksi disebut inhibit sempurna. Kelemahan dengan menggunakan katalis asam ini adalah dilakukan pada temperatur yang tinggi dan waktu reaksi yang lama, dan pada penambahannya akan mengakibatkan korosi pada peralatan.
  • 21. 12 2. Transesterifikasi hetrogen katalis padat Kelemahan dengan menggunakan transesterifikasi homogen katalis basa adalah komsumsi energinya cukup besar dan peningkatan biaya pemisahan katalis dari reaksi campuran. Selain itu untuk mengurangi biaya proses pemisahan maka digunakan katalis padat heterogen seperti oksida logam, zeolit, hidrotalsite dan γ- alumina sering digunakan akhir ini. Katalis heterogen mudah dipisahkan dari campuran dan dapat digunakan kembali. Kebanyakan katalis alkali atau alkali oksida bekerja baik pada luas permukaan yang besar. D. Biodiesel Biodiesel adalah salah satu bahan bakar alternatif dan terbarukan paling potensial untuk mesin diesel yang dihasilkan melalui reaksi transesterifikasi minyak nabati atau lemak hewani dengan keberadaan alkohol dan katalis (Gerpen, 2005) dalam Rini Setowati. Biodiesel merupakan suatu bahan bakar alternatif yang dapat digunakan secara langsung maupun dicampur dengan solar pada mesin diesel. (Kusumaningsih dkk., 2006). Penggunaan biodiesel dapat dicampurkan dengan solar sesuai perbandingan yang diinginkan. Pencampuran biodiesel dengan solar biasanya diberikan sistem penamaan tersendiri, seperti B2, B3 atau B5 yang berarti campuran biodiesel dan minyak solar yang masing-masing mengandung 2%, 3% dan 5% biodiesel. Sedangkan B20 atau B100 merupakan campuran biodiesel dan minyak solar yang masing-masing mengandung 20% dan 100% biodiesel. Pada umumnya konsentrasi tertinggi yang sudah dioperasikan secara komersial adalah B20.
  • 22. 13 Penggunaan biodiesel sebagai bahan bakar tambahan pada solar atau bahan bakar pengganti solar karena viskositas biodisel yang sama dengan solar dan bilangan cetana biodiesel lebih besar daripada solar. Penggunaan biodiesel juga mengurangi tingkat pencemaran oleh gas buangan karena kadar sulfur dan hidrokarbonnya yang rendah. Jenis alkohol yang digunakan pada produksi biodiesel melalui proses tranesterifikasi adalah etanol dan metanol. Pemilihan etanol dan metanol sebagai bahan pereaksi didasarkan kereaktifanya. Metanol memiliki kereaktifan yang lebih besar dari pada etanol sehingga dengan menggunakan metanol kemungkinan terbentuknya biodiesel lebih cepat. Kelebihan dan kekurangan produk biodiesel: 1. Kelebihan dari biodiesel a. Biodiesel mengandung lebih sedikit hidrokarbon aromatik b. Tidak menghasilkan emisi sulfur (SO2) c. Pengapian yang lebih sempurna karena angka cetane yang tinggi d. Menghasilkan emisi NOx lebih kecil dibanding dengan penggunaan minyak diesel biasa disebabkan angka cetane yang tinggi. 2. Kekurangan dari biodisel: a. Energi hasil pembakaran lebih kecil dari pada solar b. Reaksi penyabunan mudah terjadi pada proses pembuatannya. Produksi biodiesel harus memenuhi syarat mutu yang telah ditetapkan oleh tiap negara. Di Indonesia syarat mutu biodisel tercantum dalam Standar Nasional
  • 23. 14 Indonesia (SNI) 7182:2012. Syarat mutu biodiesel ini dikeluarkan oleh Badan Standar Nasional (BSN). Syarat mutu biodiesel sebagai berikut. Tabel 2 Syarat mutu biodiesel Parameter Uji Satuan, min/maks Persyaratan Massa jenis pada 40o C Viskositas Kinematik pada 40o C Angka setana Titik nyala (mangkok tertutup) Air dan sedimen Belerang Fosfor Angka asam Gliserol bebas Gliserol total Kadar ester metal Angka iodine kg/m3 mm2 /s (cSt) Min o C, min %-vol, maks mg/kg, maks mg/kg, maks mg-KOH/g, maks %-massa, maks %-massa, maks %-massa, min %massa (g- 12/1000g),maks 850 -890 2,3 - 6,0 51 100 0,05 100 10 0,6 0,02 0,24 96,5 115 Sumber SNI 7182:2012 E. Minyak Sawit 1. Karakteristik minyak Minyak pada umumnya dapat diperoleh dari bahan nabati sedangkan lemak diperoleh dari hewan. Minyak dan lemak tersusun atas gliserol dan asam lemak. Perbedaan lemak dan minyak terletak pada jenis asam lemak yang terikat pada gliserol. Minyak banyak mengandung asam lemak tak jenuh yaitu asam lemak yang mengandung ikatan rangkap dalam senyawanya. Sedangkan lemak terdiri dari gliserol dan asam lemak jenuh (tidak ada ikatan rangkap dalam senyawa asam lemak). Berdasarkan jumlah ester yang terikat pada gliserol, minyak dibedakan atas :
  • 24. 15 a. Minyak monogliserida yaitu senyawa gliserol pada minyak yang mengikat satu senyawa asam lemak. b. Minyak digliserida yaitu senyawa gliserol pada minyak yang mengikat dua senyawa asam lemak yang sama atau berbeda. c. Minyak trigliserida yaitu senyawa gliserol pada minyak yang mengikat tiga senyawa asam lemak yang sama atau berbeda dari ketiganya. Minyak selain dimanfaatkan sebagai keperluan makanan dan industri makanan pad proses penggorengan, minyak juga dipakai sebagai pelumas mesin, pembuatan cat, pembuatan barang kosmetik dan farmasi dan lain-lain. 2. Komposisi kimia minyak kelapa sawit Menurut Kataren (1986), kelapa sawit mengandung kurang lebih 80% perikarp dan 20% buah. Kadar minyak dalam perikarp sekitar 34-40%. Minyak kelapa sawit adalah lemak semi padat yang mempunyai komposisi yang tetap. Rata-rata komposisi asam lemak minyak kelapa sawit dapat dilihat pada Tabel 3. Istilah minyak dan lemak didasarkan pada sifat fisis belaka. Berwujud cair pada suhu kamar disebut minyak, berwujud padat pada suhu kamar disebut lemak. Jika banyak mengandung asam lemak tidak jenuh (mempunyai ikatan rangkap atom C) seperti asam oleat, wujudnya cair. Jika banyak mengandung asam lemak jenuh seperti asam palmitat atau stearat, wujudnya padat (Sierves, 1986).
  • 25. 16 Tabel 3 Komposisi asam lemak minyak kelapa sawit dan minyak inti kelapa sawit Asam lemak Minyak kelapa sawit (%) Minyak inti sawit (%) Asam kaprillat Asam kaprat Asam laurat Asam miristat Asam palmitat Asam stearat Asam oleat Asam linoleat - - - 1,1-2,5 40-46 3,6-4,7 39-45 7-11 3-4 3-7 48-52 14-17 6,5-9 1-2,5 13-19 0,5-2 Sumber : Eckey.S.W (1955) dalam Kataren Asam-asam lemak pembentuk minyak/lemak yang mempunyai jumlah karbon ikatan genap dapat dibagi dalam 3 golongan yaitu: a. Golongan jenuh, seperti asam stearat (C17H35COOH) yang merupakan dasar bagi minyak-minyak tidak mengering. b. Golongan monoolefinik yang mengandung satu ikatan rangkap diantara karbon-karbon, seperti asam oleat (C17H31COOH). c. Golongan polielefinik yang mengandung lebih dari satu ikatan rangkap, seperti asam linoleat (C17H33COOH) dan asam linolenat (C17H29COOH), yang merupakan semi drying dan drying oils. (Sierves, 1986). Berdasarkan kejenuhannya minyak dan lemak dibedakan menjadi: 1). Asam lemak jenuh Menurut Netti dan Hendra (2002), asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung ikatan tunggal pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak jenuh
  • 26. 17 mempunyai rantai zig-zag yang dapat cocok satu sama lain, sehingga gaya tarik Vanderwalls tinggi, sehingga biasanya berwujud padat. Tabel 4 Asam lemak jenuh Nama asam Struktur Sumber Butirat Palmitat Stearat CH3(CH2)12CO2H CH3(CH2)14CO2H CH3(CH2)16CO2H Lemak susu Lemak hewani dan nabati Lemak hewani dan nabati Sumber : sierves, 1986 2). Asam lemak tak jenuh Asam lemak tak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung satu atau lebih ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak dengan lebih dari satu ikatan rangkap dua tidak lazim, terutama terdapat pada minyak nabati, minyak ini disebut poliunsaturat. Trigliserida tak jenuh ganda (poliunsaturat) cenderung berbentuk minyak. Tabel 5 Asam lemak tak jenuh Nama asam Struktur Sumber Palmitoleat Oleat Linoleat Linolenat CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7 CO2H CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7 CO2H CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(C H2)7 CO2H CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2 =CH(CH2)7 CO2H Lemak hewani dan nabati Lemak hewani dan nabati Minyak nabati Minyak biji rami Sumber: sierves, 1986 3) Asam lemak bebas Sebagian minyak atsiri mengandung asam lemak bebas. jumlah asam bebas dinyatakan dalam bilangan asam dan jarang dihitung dalam persen. Bilangan
  • 27. 18 asam (Guenther,1987) didefinisikan sebagai jumlah milligram KOH dibutuhkan untuk menetralkan asam bebas dalam 1 gram minyak. Dalam penentuan bilangan asam digunakan alkali encer karena jika yang digunakan alkali kuat maka sejumlah ester akan ikut tersabunkan walaupun dalam suhu rendah. Bilangan asam akan bertambah bila umur simpan minyak bertambah, terutama bila penyimpanannya kurang baik, proses oksidasi aldehida dan hidrolisa ester akan menambah bilangan asam. Minyak yang telah dilindungi dari udara dan sinar matahari mempunyai nilai asam yang relatif rendah. Menurut Hayyan dkk., (2010) dalam Rini, syarat bahan baku untuk reaksi transesterifikasi harus memiliki kandungan asam lemak bebas dan air lebih kecil dari 1% (<1%). F. Penelusuran Tinjauan Pustaka (Rini Setiowati dkk., 2004) yang melakukan pembuatan biodiesel dari minyak jelanta menggunakan katalis CaO dari cangkang kerang menyatakan bahwa cangkang kerang darah (Anadara granosa) dapat digunakan sebagai katalis heterogen untuk produksi biodiesel karena mengandung CaCO3 yang dapat terdekomposisi menjadi CaO. Dekomposisi cangkang kerang sebagai katalis heterogen untuk perolehan biodiesel optimum yaitu 81,67% dengan berat katalis 3%, rasio mol minyak dan metanol 1:15, waktu reaksi 3 jam dan suhu reaksi 60±2ºC.
  • 28. 19 G. Rumus Perhitungan 1. Menghitung sfesifik grafity ( ) ( ) ( , ° ) ............................................................................. (1) Keterangan: ( ) = berat jenis sampel ( ) ( ) = berat jenis air ( ) 2. Menghitung viskositas: ( ) = × . × ................................................................... (2) = . × ..................................................................... (3) Biodiesel ( ) = × . × ................................................................... (4) ( ) = . × × . × ........................................................ (5) Keterangan: µ(air) = viskositas air pada suhu 40°C (kg/m.s) µ(bio) = viskositas biodiesel pada suhu 40°C (kg/m.s) sg(air) = spesifik grafity air sg(bio) = spesifik grafity biodiesel t (air) = waktu tempuh air dari batas atas ke batas bawah visk. Oswald (s) t (bio) = waktu tempuh air dari batas atas ke batas bawah visk. Oswald (s) 3. Yield = . ( ) . ( ) × 100 %
  • 29. 20 BAB III METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian 1. Waktu penelitian Penelitian dilakukan dari bulan Maret sampai dengan Agustus 2016. 2. Tempat penelitian Penelitian dilaksanakan di laboratorium Kimia Dasar, Laboratorium Kimia Analisis dan Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Ujung Pandang, Makassar. B. Metode Pengambilan Data Metode pengambilan data yang dilakukan yaitu: 1. Pengambilan data melalui percobaan dan pengamatan selama penelitian berlangsung. 2. Literatur, mengambil data-data acuan pada penelitian yang telah dilakukan sebelumnya serta pengambilan data fisis dalam literatur.
  • 30. 21 C. Alat dan Bahan Penelitian 1. Alat penelitian Alat yang digunakan 1. Labu leher empat 2. Termometer setting 3. Mantel pemanas 4. Kondensor 5. Motor pengaduk 6. Piknometer 7. Viskositas Oswald 8. Erlenmeyer 9. Bola isap 10. Corong pisah 11.Gelas kimia 12. Cawan crusible 13. Tanur 14. Oven 15. Desikator 16. Kertas PH 17. Ayakan 18. Crusher 19. Kertas saring biasa 20. Pompa vakum dan corong buchner 21. Sikat pencuci 2. Bahan penelitian Bahan yang digunakan adalah sebagai berikut: a. Metanol dan minyak sawit b. Aquadest dan air biasa (air kran) c. Cangkang kerang d. CaO murni.
  • 31. 23 A. Prosedur Kerja 1. Pembuatan katalis CaO a. Cangkang kerang dicuci dan disikat, kemudian dibilas dengan air; b. Cangkang kerang yang telah bersih dikeringkan di bawah sinar matahari atau di dalam oven pada suhu 105ᵒC; c. Cangkang kerang dikecilkan ukurannya dengan cara ditumbuk menggunakan palu besi dan dihaluskan menggunakan Crusher; d. Serbuk cangkang kerang diayak dengan ukuran ayakan 200-270 mesh; e. Serbuka cangkang kerang yang berukuran 200–270 mesh dilakukan pengujian kadar CaCO3 dengan menggunakan alat XRF. Serbuk cangkang kerang dimasukkan ke dalam cawan porselin lalu dikalsinasi dalam tanur pada suhu 800O C selama 4 jam; f. Tanur dimatikan kemudian katalis dikeluarkan dari tanur dan dipindahkan ke dalam oven selama 15 menit pada suhu 105ᵒC lalu dipindahkan ke desikator; g. Katalis dianalisis menggunakan alat XRF untuk mengukur kadar CaO. h. Katalis disimpan di dalam wadah tertutup yang kedap udara. 2. Pembuatan biodiesel a. Disediakan reaktor labu leher empat yang dilengkapi dengan termometer setting, motor pengaduk, kondensor, dan mantel pemanas; b. Minyak ditimbang sebanyak 150 gram (163 mL) dan dimasukkan kedalam labu reaktor.
  • 32. 24 c. Metanol ditimbang 150 gram lalu dimasukkan ke dalam labu reaktor. d. Katalis ditimbang sebanyak 8% berat minyak (12 gram) dan dimasukkan dalam labu reaktor. e. Proses transeterifikasi dilakukan pada suhu 65ᵒC dengan kecepatan pengadukan 250 rpm selama 4 jam; f. Setelah waktu proses selesai, proses transesterifikasi dihentikan lalu produk transeterifikasi didinginkan dan dikeluarkan dari labu reaktor; g. Produk transesterifikasi disaring dengan menggunakan kertas saring untuk memisahkan katalis dan filtrat. h. Filtrat kemudian diendapkan dalam corong pisah selama satu malam sehingga tebentuk beberapa lapisan. i. Lapisan paling bawah dikeluarkan, lalu biodiesel dikeluarkan dari corong pisah; j. Biodiesel kemudian dipanaskan pada suhu 105ᵒC selama 15 menit untuk menghilangkan air dan metanol, setelah dingin kemudian diukur volume biodiesel untuk menentukan banyaknya produk; k. Biodiesel dianalisis viskositas dan berat jenisnya pada suhu 40ᵒC; l. Produksi biodiesel dengan menggunakan katalis hasil kalsinasi dengan variasi 850ᵒ C; 900ᵒ C; 950o C dan 1000o C dilakukan seperti langkah di atas.
  • 33. 25 Gambar 7. Diagram alir proses pembuatan katalis padat CaO
  • 34. 26 Gambar 8. Diagram alir proses pembuatan biodiesel
  • 35. 27 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Penelitian dimulai dengan pembutan katalis dari cangkang kerang yang dipreparasi menjadi serbuk berukuran 200-270 mesh dan dikalsinasi pada suhu 800°C; 850°C; 900°C; 950°C dan 1000°C. Kadar CaO pada produk kalsinasi cangkang kerang ditentukan dengan menggunakan alat XRF, keaktifan produk-produk kalsinasi sebagai katalis akan ditentukan berdasarkan %yield proses reaksi transesterifikasi menggunakan minyak sawit dan metanol pada kondisi suhu 65o C selama 4 jam dengan kecepatan pengadukan 250 rpm. Analisis biodiesel dilakuakn dengan mengukur viskositas dan berat jenisnya pada suhu 40o C. Dari penelitian ini diperoleh hasil sebagai berikut: A. Kalsinasi serbuk cangkang kerang Tabel 6 berikut menunjukkan hasil pengukuran analisis kadar CaO menggunakan alat XRF pada beberapa katalis. (selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 1). Tabel 6. Kadar CaO pada katalis dengan menggunakan alat XRF No Katalis CaO % 1 Suhu kalsinasi 800°C 98,60 2 Suhu kalsinasi 850°C 98,49 3 Suhu kalsinasi 900°C 95,72 4 Suhu kalsinasi 950°C 98,87 5 Suhu kalsinasi 1000°C 95,91 6 CaCO3 dalam serbuk cangkang kerang 95,71 7 CaO Murni 97,00
  • 36. 28 Dari Tabel 6 terlihat kadar CaO optimum diperoleh dari kalsinasi serbuk cangkang kerang pada suhu kalsinasi 950o C yaitu 98,87%. Kadar CaO yang terkandung dalam katalis hasil kalsinasi pada suhu 900o C dan 1000o C mengalami penurunan. Penurunan kadar CaO ini disebabkan karena dalam cangkang kerang masih terdapat senyawa yang tidak diinginkan karena sebelum proses kalsinasi tidak dilakukan proses pemurnian sehingga dalam cangkang kerang yang ada hanya senyawa CaO. Kedua, ukuran serbuk cangkang kerang yang telah diayak memiliki mesh 200 sampai dengan 270 sehingga terjadi proses pembakaran yang tidak merata. B. Reaksi transesterifikasi, yield dan sifat fisis biodiesel Gambar 9 menunjukkan %yield biodiesel hasil reaksi transesterifikasi menggunakan produk kalsinasi serbuk cangkang kerang dalam berbagai variasi suhu kalsinasi sebagai katalis. Gambar 9. Grafik hubungan antara suhu kalsinasi terhadap %yield 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00 700 750 800 850 900 950 1000 1050 1100 Yield(%) Suhu Kalsinasi (oC)
  • 37. 29 Perolehan biodiesel pada reaksi transesterifikasi ditentukan berdasarkan %yield, yang mana merupakan perbandingan volume antara biodiesel dengan minyak sawit yang digunakan. Dari gambar 9 terlihat bahwa %yield optimum pada proses reaksi transesterifikasi tercapai pada penggunaan katalis hasil kalsinasi pada suhu 950o C yaitu 95,71% yang mana biodiesel yang dihasilkan memiliki sifat fisis berat jenis dan viskositas pada suhu 40o C sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI). Nilai SNI densitas biodiesel 850-890 kg/m3 dan viskositas kinematik biodiesel yaitu 2,3 – 6 cSt. Tabel 6. Berat jenis dan viskositas kinematik biodiesel Jumlah yield yang diperoleh dengan menggunakan CaO murni (Tabel 6) yaitu sebesar 93,61%, sedangkan perolehan biodiesel dengan menggunakan katalis hasil kalsinasi pada suhu 950o C besar %yield yang diperolseh lebih banyak daripada menggunakan katalis CaO murni yakni sebesar 95,71%. Sehingga katalis hasil kalsinasi pada suhu 950o C dapat digunakan untuk menggantikan katalis CaO murni. Dari seluruh percobaan yang dilakukan terlihat kadar CaO pada katalis sangat menentukan hasil produksi reaksi transesterifikasi, dimana hanya katalis hasil No Suhu kalsinasi (o C) Berat jenis biodiesel (kg/m3) Viskositas kinematik biodiesel (mm2/s) 1 800 864,90 2,95 2 850 872,23 5,58 3 900 874,60 4,56 4 950 866,80 4,73 5 1000 874,90 6,47 6 CaO murni 865,12 3,9
  • 38. 30 kalsinasi pada suhu 1000o C yang menghasilkan kadar CaO 95,91% serta biodiesel dengan viskositas yang tidak sesuai dengan SNI. Viskositas yang tidak sesuai disebabkan karena masih ada minyak yang tidak mengalami reaksi transesterifikasi.
  • 39. 31 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian yang telah dibahas di atas dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Kadar CaO optimum yang diperoleh dari kalsinasi cangkang kerang yaitu 98,87%.. 2. Suhu kalsinasi berpengaruh terhadap kadar CaO dan Keaktifan katalis. Suhu kalsinasi cangkang kerang 950o C memiliki kadar CaO terbesar yaitu 98,87% dan perolehan yield biodieael terbesar yaitu 95,71%. B. SARAN Untuk penelitian selanjutnya dapat ditambahkan beberapa variabel pengujian seperti berikut : 1. Perlu dilakukan pemurnian serbuk cangkang kerang dari senyawa pengganggu sebelum dikalsinasi, sehingga yang dikalsinas hanya CaCO3. 2. Perlu dilakukan variasi lama kalsinasi cangkang kerang agar dapat diketahui berapa waktu kalsinasi cangkang kerang yang paling efisien. 3. Penelitiana ini menggunakan ukuran cangkang kerang sebelum dikalsinasi adalah 200-270 mesh jadi perlu diperkecil jarak ukuran mesh serbuk cangakang kerang agar ukurannya lebih seragam.
  • 40. 32 4. Dalam penelitian ini menggunakan jumlah katalis sebanyak 8% berat dari minyak sawit jadi perlu divariasikan jumlah katalis pada pembuatan biodiesel agar mengetahui jumlah optimum katalis digunakan dalam pembuatan biodiesel. 5. Selain variasi katalis pada pembuatan biodiesel khususnya pada proses transesterifikasi juga diperlukan variasi seperti waktu proses, pengadukan, suhu proses dan lama waktu proses transesterifikasi.
  • 41. 40 Lampiran 2. Prosedur Analisis A. Analisis Berat Jenis 1) Kalibrasi Piknometer a. Piknometer ditimbang kosong (a) gram; b. Aquadest yang akan dikalibrasi diukur suhunya; c. Aquadest yang telah diukur suhunya, kemudian dimasukkan ke dalam piknometer dan ditimbang (b) gram; d. Volume piknometer dihitung (ml) dengan rumus : = − 28 2) Menghitung berat jenis cairan a. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer kemudian timbang (c) gram; b. Mengukur berat jenis sampel dengan rumus : = − B. Analisis Viskositas 1) Mengukur viskositas air dan biodiesel a) Air dimasukkan ke dalam viskometer, suhunya diukur pada 40°C, diatur ketinggian cairan dengan bola isap hingga mencapai batas atas; b) Stopwacth diaktifkan untuk menghitung waktu aliran aquadest dari batas atas ke batas bawah; c) Dicatat waktu turunnya air dari batas atas ke batas bawah.
  • 42. 41 Lampiran 3. Perhitungan A. Menghitung volume minyak = Sehingga rumus mencari volume minyak = Keterangan : bj = berat jenis (g/mL) volume minyak (mL) massa minyak (g) diketahui: massa minyak = 150 g bj minyak = 0,92 g/mL maka vulume minyak; = = 150 0,92 / Volume minyak = 163 mL B. Menghitung volume pikno (kalibrasi) Berat pikno kosong = 20,6141 g Berat pikno kosong + aquades = 45,4031 g Bj aquadest pada 40o C = 0,992215 g/ml Berat aquadest = (berat pikno + aquades) – berat pikno kosong = 45,4030 g – 20,6141 g = 24,7889 g
  • 43. 42 = . ( ℃) ( ℃) volume pikno = (24,7889)g 0,992215 g/ml volume pikno = 24,9834ml C. Menghitung konstanta viskositas ɳ = × × keterangan : ɳ = viskositas k = konstanta viskositas sg = spesifik grafity t = waktu pengukuran aliran air dari batas atas ke batas bawah viskometer Oswald Diketahui : waktu rata-rata pengukuran aliran air dari batas ke batas bawah pada suhu air 40°C = 1,08 detik sg air = 1 viskositas (ɳ) air pada suhu 40o C = 7,25× 10 kg/m.s (Perry Handbook) jadi, ɳ = k × sg × t k = ɳ sg × t k = 7,25 × 10 kg m. s 1 × 1,08 s
  • 44. 43 k = 6,71 × 10 kg m. s D. Menghitung densitas dan viskositas biodiesel Biodiesel dengan katalis kalsinasi suhu 800o C = ( ) ( ) Diketahui ; Vol. sampel (vol.pikno) = 24,9834 ml Berat pikno kosong = 20,6141 gram Berat pikno dan biodiesel = 42,2025 gram Berat biodiesel = 21,5864 gram a. Densitas = ρ = 21,5864 g 24,9834 ml ρ = 0,864106 × × × × ρ = 864,106 b. viskositas waktu rata-rata pengukuran aliran sampel dari batas ke batas bawah pada suhu sampel 40°C = 4,37 detik
  • 45. 44 1) Spesifik grafiti (sg) biodiesel sg = bj biodiesel bj aquadesh (T = 40℃) sg = 864,106kg/m 992,215kg/m sg = 0,870885 2) Viskositas dinamik ɳ = k × sg × t ɳ = 6,71 × 10 kg m. s × (0,870885) × 4,37 s ɳ = 2,56 × 10 kg/m. s 3) Viskositas kinematik ɳ = viskositas dinamik berat jenis biodiesel ɳ = 2,56 × 10 kg/m. s 864,106kg/m × 10 mm 1m ɳ = 2,95mm /s 4) Menghitung volume minyak Dikethui : Berat minyak = 150 gram Berat jenis minyak = 0,92 g/ml = ( ) ( ) = ( ) ( / )
  • 46. 45 = 150 0,92 / = 163 5) % yield biodiesel Volume biodiesel = 140 ml Volume minyak = 163 ml % = , , 100 % % = 140 163 100 % % =85,89 % Perhitungan yang sama untuk sampel biodiesel dengan menggunakan katalis hasil kalsinasi 850°C; 900°C; 950°C dan 1000°C. Nilai viskositas kinematik masing-masing sampel dapat dilihat pada lampiran 4.
  • 47. 46 Lampiran 4. Data-data hasil penelitian Tabel 7. Data-data penelitian berat jenis biodiesel. No Suhu (°C) berat pikno + sampel (g) berat sampel (g) vol. Pikno (mL) bj biodiesel (g/ml) 1 800 42,2025 21,5884 24,983496 0,864106 2 850 42,385 21,7709 0,871411 3 900 42,4438 21,8297 0,873765 4 950 42,2505 21,6364 0,866028 5 1000 42,4521 21,838 0,874097 6 CaO murni 42,2278 21,6137 0,86512 Tabel 8. Spesifik grafity biodiesel No Suhu (°C) bj biodiesel (g/ml) bj air 40 °C (g/ml) Sfesific grafity biodiesel 1 800 0,86411 0,992215 0,87089 2 850 0,87141 0,87825 3 900 0,87376 0,88062 4 950 0,86603 0,87282 5 1000 0,87410 0,88096 6 CaO murni 0,86512 0,87191 Tabel 9. Viskositas kinematik biodiesel No Suhu(°C) waktu (s) sg biodiesel visko dinamik (kg/m.s) viskositas kinematik (mm2/s) 1 800 4,37 0,87089 2,56E-03 2,95 2 850 8,26 0,87825 4,87E-03 5,58 3 900 6,74 0,88062 3,99E-03 4,56 4 950 6,99 0,87282 4,10E-03 4,73 5 1000 9,57 0,88096 5,66E-03 6,47 6 CaO murni 5,76 0,87191 3,37E-03 3,9
  • 48. 47 Tabel 10 %yield biodiesel No suhu Kalsinasi (o C) vol biodiesel ml vol Minyak ml %yield 1 800 140 163 85,89 2 850 143 163 87,73 3 900 153 163 93,87 4 950 156 163 95,71 5 1000 129 163 79,14 6 CaO murni 152,5 163 93,56
  • 49. 51 Lampiran 7. Gambar Penelitian Gambar 8. Pengecilan ukuran cangkang kerang dengan palu Gambar 10. Pengayakan Gambar 9. Crushing Gambar 11. Pengeringan dalam Oven
  • 50. 52 Gambar 12. Penimbangan katalis Gambar 14. Penimbangan metanol Gambar 13. Penyaringan Gambar 15. Pengendapan
  • 51. 53 Gambar 16. Pemanasan Gambar 18. Kalsinasi serbuk cangkang kerang Gambar 17. Proses Transesterifikasi Gambar 19. Bubuk cangkang kerang sebelum kalsinasi
  • 52. 54 Gambar 20. Pengkuran berat jenis Gambar 22. Bubuk cangkang kerang setelah kalsinasi Gambar 21. Pengukuran viskositas Gambar 23. alat analisis XRF
  • 53. 55 Gambar 24. Produk biodiesel dengan berbagai variasi suhu kalsinasi katalis