thıs file is about x-rays and diffraction

1. BÖLÜM-1-
X IŞINLARI ve KIRINIMI
Öğr. Görevlisi : Doç.Dr. Mustafa Kemal ÖZTÜRK
Hazırlayan : Ahmet Kürşat BİLGİLİ
158302401

2. 1.1 X Işınları
• X ışınları yüksek enerjili elektromanyetik
ışımadır. X ışınlarının enerjisi 200 eV- 1MeV
aralığındadır. Bu enerji aralığı elektromanyetik
spektrumda γ ışınları ile UV
(ultraviole..morötesi) ışınlar arasındaki
bölgeye tekabül eder. Elektromanyetik
spektrumda iki farklı ışın grubu arasında kesin
bir sınır yoktur ve bu seçilen sınırlar keyfidir. γ
ışınları ve X ışınları benzer özellikler gösterir.

3. Elektronvolt ve Angström
• Malzeme bilimciler ve fizikciler eV’u sık sık
enerji birimi olarak kullanırlar. Elektronvolt bir
elektronun 1 voltluk potansiyel farkı altında
kazandığı enerjidir.
• Angström birimi 10 -10 m’yi temsil eder.
Angström, X ışınlarının dalgaboyunu da ifade
etmek için kullanılan bir birimdir.

4. • γ ışınlarının enerjisi, X ışınlarınınkinden daha
fazladır. Dolayısıyla dalgaboylarıda X
ışınlarınınkinden daha kısadır. γ ve X ışınları
atomda nasıl oluştuklarına göre ayrışır. X
ışınları harici bir elektron demeti ile atomun
elektron kabuklarındaki elektronlar ile
etkileşmesi ile oluşur. Diğer tarafta γ ışınları
atomun çekirdeğindeki bazı değişmelerle
oluşur. Elektromanyetik spektrumun bir
bölümü şekil-1 de gösterilmiştir.

6. • Elektromanyetik ışımanın her quantumu veya
foton, frekansla doğru orantılı bir enerjiye
sahiptir.
• E = h.ν
• Burada orantı sabiti Planck sabitidir. “ h” ve
h=4,136x10 -15 eV.s veya 6,626x10 -34 J.s dir.
Frekans, dalgaboyu ile ilişkilidir. Işık hızı c’yi
kullanarak dalgaboyu λ= h.c/E şeklinde yazılabilir.
Burada c’ nin değeri 2,998x10 8 m/s dir. Bölümün
başında verilen enerji değerlerine bakarak
söyleyebiliriz ki X ışınlarının dalgaboyları 10 nm ile
1 pm arasında değişiyor.

7. • Görülüyor ki yüksek enerjilerde dalgaboyu
daha kısadır. X ışınları kırınımı çalışmalarında
kullanışlı olan dalgaboyları, 0,05 ve 0,25 nm
aralığındadır. Kristallerde atomlar arası
boşluğun yaklaşık 0,2 nm (2Ǻ) olduğunu
hatırlayınız.

8. 1.2 X ışınlarının üretimi
• X ışınları, bir vakumlu tüp içine yerleştirilmiş
iki metal elektrodu olan X ışınları tüpünde
üretilir.

9. • Elektronlar Tungsten katot fitilin ısıtılmasıyla
üretilir. Katot yüksek bir negatif potansiyelde
tutulur. Buradan kopan elektronlar anoda
doğru hızlandırılır. Anot normal olarak taban
potansiyeldedir. Yüksek hıza sahip elektronlar
su ile soğutulmuş anoda çarparlar.
Elektronların metal anoda çarparak
kaybettikleri enerji X ışını olarak ortaya çıkar.
Aslında elektron demetinin %1 gibi küçük bir
yüzdesi X ışınına dönüşür. Büyük bir çoğunluğu
soğutulmuş metal anotta ısı enerjisi olarak
ortaya çıkar.

10. X ışınlarının üretilmesi

11. • Tipik bir X ışını spektrumu, Molibden için şekil
-3 te gösterilmiştir

12. • Bu spektrum dalgaboyu aralıklarını
içermektedir. Her hızlandırıcı potansiyel için
sürekli bir X ışını spektrumu elde edilir. Bu
spektrum beyaz spektrum olarak da bilinir. Bu
spektrumda birçok dalgaboyu mevcuttur. Bu
sürekli spektrum, elektronların hedef metale
bir dizi çarpışma yaparak enerji kaybetmesiyle
oluşur.

14. • Her elektron enerjisini farklı bir miktarda
kaybettiğinden sürekli bir spektrum,
dolayısıyla farklı dalgaboylu X ışınları oluşur.
Normalde biz X ışını spektrumunun sürekli
kısmını kullanmayız. Ancak bir deneyde farklı
dalgaboylarına ihtiyaç duyuyorsak kullanırız.
Örneğin LAUE metodunda olduğu gibi.

15. • Eğer bir elektron bütün enerjisini tek bir
çarpışmayla kaybediyorsa, minimum
dalgaboylu ve maximum enerjili bir X ışını
fotonu oluşur. Bu dalgaboyu kısa dalgaboyu
limiti olarak bilinir. (λ SWL ). Bu dalgaboyu
Molibdenin 25 keV enerjili elektronlarla
uyarılmasıyla oluşan şekil-3 te belirtilmiştir.
(elektron enerjileri için eV veya keV kullanılır.
Hızlandırıcı potansiyel için V veya kV kullanılır.)

16. • Eğer gelen elektron, daha iç kabuktaki bir
elektronu yerinden sökebilecek bir enerjiye
sahipse, atom elektron kabuğundaki bir hol ile
uyarılmış durumda kalır. Bu durum şekil-5 te
gösterilmiştir.

17. • Bu hol daha dış kabuktaki bir elektron
tarafından doldurulunca, elektronların enerji
seviyeleri arasındaki farka eşit enerjili bir X
ışını fotonu oluşur. X ışını fotonunun enerjisi
hedef metalin bir karakteristiğidir. Keskin
pikler karakteristik çizgiler olarak adlandırılır.
Bu pikler sürekli spektrum üzerinde ortaya
çıkar. (şekil-3). Bu karakteristik çizgiler X ışını
kırınımı çalışmalarına yön veren önemli
çizgilerdir.

18. • Eğer elektronun enerjisinin tümü, X ışını
fotonuna dönüşmüşse, X ışını fotonunun
enerjisi eksitasyon potansiyeli ile ilişkilidir.
• E= h.c/λ= e.V
• Burada e elektronun yüküdür.(1,6x10 -19 C).
Böylece X ışınının dalgaboyu;
• λ=h.c/e.V olur.
Sabitleri yerine yazarsak (h,c,e)
λ [nm]=1,243/V buluruz. Potansiyel kV
cinsindendir.

19. • Bu dalgaboyu λswl ‘ye karşılık gelir. Karakteristik
çizgiler λswl’den daha uzun dalgaboylarına
sahiptir. X ışınlarını oluşturabilmek için
gereken hızlandırıcı potansiyeller 10 kV
civarındadır. Bu şartlarda oluşan X ışınlarının
dalgaboyları atomlararası boşlukla
kıyaslanabilecek büyüklüktedir. Daha büyük
hızlandırıcı potansiyeller, hedef metalin daha
yüksek şiddette çizgi spektrumu
karakteristiğini elde etmek için kullanılır.

20. • Daha büyük hızlandırıcı potansiyeller kullanmak
λswl’nin değerini değiştirir ama karakteristik
dalgaboylarını değiştirmez. Karakteristik çizginin
şiddeti hem uygulanan potansiyele hemde tüp
akımına bağlıdır.(i= hedefe 1 saniyede çarpan
elektron sayısı). Uygulanan bir V potansiyeli için,
K çizgilerinin şiddeti(şekil-3) yaklaşık olarak;
• I=B.i(V-Vk)n
• Burada B orantı sabitidir, Vk elektronu K
kabuğundan sökebilmek için gereken
potansiyeldir. n, V’nin özel bir değeri için 1-2
arasında bir değerdir.

21. • Şekil-3’te görebileceğiniz gibi, birden fazla
karakteristik çizgi vardır. Farklı karakteristik
çizgiler, farklı enerji seviyeleri arasındaki
elektron geçişlerini temsil eder. Karakteristik
çizgiler K,L,M v.s. olarak adlandırılır. Bu
terminoloji, Bohr atom modeli ile ilişkilidir. Bu
modelde atom çekirdeğinin çevresinde özel
yörüngelerde elektronlar bulunur. Geçmişten
beri en içteki kabuk K kabuğu olarak
adlandırılır. Bir dıştaki L ve daha dıştaki M
olarak adlandırılır ve böyle sürer gider.

22. • Eğer K daki bir holü L den bir elektron ile
doldurursak bir Kα X ışını elde ederiz. Eğer L
deki bir holü, M den bir elektron ile
doldurursak Lα X ışını elde ederiz. Şekil-6 bu
üç farklı karakteristik çizginin originini
göstermektedir.

23. • Durum altkabukların varlığından dolayı biraz
karmaşıktır. Mesela Kα X ışınlarını Kα1 ve Kα2
diye ayırırız. Bu farklılaşma L kabuğunun 3
altkabuğunun bulunmasındandır. Bunlar Lı,Lıı
ve Lııı’tür. Örneğin, Lııı’ten K’ya geçiş Kα1 X ışını
ve Lıı’den K’ya geçiş Kα2 X ışınlarının
salınmasına neden olur. K kabuğu haricindeki
bütün kabukların altkabukları vardır.

24. • Molibden için bu farklı geçişleri göstermek için
bir örnek yapalım. K, Lıı ve Lııı seviyelerinin
enerjileri çizelge-1 de verilmiştir. Salınan X
ışınlarının dalgaboyu denklem 2 den iki enerji
seviyesi arasındaki farktan hesaplanır. Lııı ve K
seviyesi arasındaki fark 17,48 keV’dur. Bu
enerji değerini denklem 2 de yerine yazarsak
ve sabitleri yazarsak; λ= 0,0709nm. Gibi bir
dalgaboyu elde ederiz. Bu molibden için Kα1 X
ışınlarıdır.

25. • Diğer bir örnek olarak Lıı ve K seviyeleri
arasındaki enerji farkı 17,37 keV’dur. Tekrar
denklem 2 yi kullanarak λ=0,0714nm gibi bir
dalgaboyu elde ederiz. Bu Molibden için Kα2 X
ışınlarının dalgaboyudur.

26. • Şekil-7 35 kV’ta Molibdenin X ışını
spektrumunu göstermektedir.

27. • Sağdaki şekil Kα’nın iyi ayrılmış alt enerjilerini
genişletilmiş bir enerji skalasında
göstermektedir. Ancak X ışını spektrumunda
Kα1 ve Kα2 çizgilerini ayırmak her zaman
mümkün değildir. Çünkü dalgaboyları birbirine
çok yakındır. Eğer Kα1 ve Kα2 çizgileri
birbirinden ayrılamıyorsa, karakteristik çizgi
sadece Kα çizgisi olarak adlandırılır ve
dalgaboyu Kα1 ve Kα2’nin ağırlıklı ortalaması
olarak alınır.

28. Ağırlıklı ortalama
• Bazen X ışınları spektrumunda Kα1 ve Kα2 çizgilerini ayırmak
mümkün değildir. Bu gibi durumlarda ayrılmamış Kα çizgisinin
dalgaboyunu ağırlıklı ortalama olarak alırız. Ağırlıklı ortalamayı
belirleyebilmek için ayrılmış çizgilerin dalgaboylarından başka
şiddetlerini de bilmeliyiz. Kα1 çizgisi Kα2 çizgisinden iki kat daha
şiddetlidir. Bu yüzden ağırlıklı ortalamaya iki kat katkı yapar.
Örneğin Molibden için Kα çizgisinin dalgaboyu;
• 1/3(2x0,0709+0,0714)=0,0711nm’dir.

29. • Şekil-8’de Molibden atomunda bütün izinli
elektron geçişlerinin aralıkları görülmektedir.
Bütün elektron geçişlerinin olasılığı eşit
değildir. Mesela Kα geçişi (L kabuğundan bir
elektron K kabuğundaki bir holü dolduruyorsa)
Kβ geçişinin olma olasılığından 10 kat daha
fazla olasıdır.(M kabuğundaki bir elektron K
kabuğundaki bir holü dolduruyorsa)

30. • Kırınım çalışmalarında önemli ışımalar, içteki K
kabuğunun, dıştaki kabuklardan gelen
elektronlarla doldurulmasıyla oluşur. Kα1,Kα2 ve
Kβ çizgileri gibi. Bakır, Molibden ve bazı önemli
X ışını kaynaklarının karakteristik dalgaboyları
çizelge 1-2 de verilmiştir.

31. • Birçok X ışını kırınımı çalışmalarında
monokromatik demet kullanırız.(Tek
dalgaboylu X ışını). Bunları elde etmenin en
basit yolu, istenmeyen X ışını çizgilerini filtre
etmektir. Bu filtreleme işlemi için soğurma
sınırları Kα ve Kβ arasında olan uygun bir metal
kullanılmalıdır. Soğurma sınırı(aynı zamanda
kritik soğurma dalgaboyu olarak da bilinir) özel
dalgaboylarında X ışını üreten bir metalin,
soğurma katsayılarında keskin bir değişmeyi
temsil eder.

32. • Mesela, nikel filtre Cu’nun Kβ ışımasını yok
eder. Veya Zircorium, Molibdenin Kβ ışımasını
yok eder. Ama birçok modern X ışını kırınım
cihazında, monokromatik demet kristal bir
monokromatör ile elde edilir. Kristal
monokromatör genellikle grafit kristalini içerir.
Bu kristalin sadece Kα ışımasını kırınıma
uğratan bilinen bir örgü boşluğu vardır. Ancak
Kβ’yı kırınıma uğratmaz. Demette hala Kα1 ve
Kα2 dalgaboyları vardır.

33. • X ışını kırınımı çalışmalarında, değişik hedef
metaller kullanılarak elde edilmiş geniş bir Kα
karakteristik çizgi yelpazesi vardır. Bu çizelge 2
de gösterilmiştir. En çok kullanılan ışıma Cu Kα
ışımasıdır. Kα çizgilerinin kullanılmasının
nedeni, Lα’dan daha yüksek enerjili olmalarıdır.
Böylece incelediğimiz malzeme tarafından
daha az soğurulurlar. Her çizgiden yayılan
dalga boyu oldukça dar bir aralıktadır bu
yüzden büyük bir kesinlikle bilinebilir.

34. 1.3 Kırınım
• Kırınım bütün dalgaların genel bir
karakteristiğidir ve ışığın veya diğer dalgaların
bir maddeyle etkileşimiyle davranışlarının
modifiye edilmesi olarak tanımlanabilir. Daha
önceki fizik derslerinden kırınım kelimesine
aşinayız. Bu bölümde kırınımın bazı temel
özelliklerini, bilhassa kristal yapıları
belirleyebilmek için X ışınlarının kulanılmasını
inceleyeceğiz…

35. • İlk önce tek bir izole atom ele alalım. Bir X ışını
demeti atom üzerine düşürüldüğünde,
atomdaki elektronlar, normal olarak
bulundukları yer civarında saçılırlar. Bölüm 1.2
den hatırlayalım, bir elektron enerji
kaybettiğinde X ışını yayar. Bu tip soğurma
veya salma örgü saçılması olarak bilinir.
Diyebiliriz ki bir X ışını fotonu soğuruldu ve
aynı enerjili başka biri salındı. Gelen fotonla
salınan foton arasında enerji farkı yokken,
ışımanın esnek çarpışmayla oluştuğunu
söyleyebiliriz. Diğer tarafta esnek olmayan
çarpışma enerji kaybına neden olur.

36. • Ele aldığımız atom hidrojenden farklı bir
atomsa, birden çok elektronla etkileşimleri göz
önüne almalıyız. Şekil-9 birden fazla elektronu
olan bir atomu temsil etmektedir.

37. • Kuantum mekaniğinden bildiğiniz gibi, Bu atomik
yapının tam bir temsili değildir. Bu sadece bizim
açıklamamıza yardımcı olacak bir modeldir. Biz
burada atomdan çıkan iki dalgaya ne olduğuyla
ilgileniyoruz. Üstteki dalga A elektronu tarafından
salınır. Alttaki dalga B elektronu tarafından salınır.
Düz doğrultuda salınan bu iki dalga aynı fazdadır.
Çünkü bu iki dalganın aldıkları toplam yol aynıdır.
Diğer bir deyişle aralarında faz farkı yoktur. Eğer
iki dalga aynı fazdaysa, bir dalganın maksimumu
diğer dalganın maksimumu ile çakışıktır. Bu
dalgaların genliklerinin toplamı, oluşan dalganın
genliğini verir.

38. • Şekil-9 da diğer salınan dalgalar aynı fazda
değildir. Çünkü yol farkı CB-AD dalgaboyunun
tam katı değildir. Bu iki dalgayı dalga önü YY’
ile toplarsak salınan dalganın şiddetinin, düz
doğrultuda aynı elektronlar tarafından salınan
dalgaların şiddetinden az olduğu görülür.

39. • Atomik örgü saçılması faktörü diye bir
büyüklük tanımlayalım ”f” Bu tanımı bir
atomun belli bir doğrultuda ne kadar etkili
saçıldığını açıklayabilmek için yapıyoruz.
• f= Bir atom tarafından salınan dalganın
şiddeti/Bir elektron tarafından salınan bir
dalganın şiddeti.

40. • Dalgalanma düz doğrultuda iken (saçılma açısı
= 0). f= Z(atom no) olur. Çünkü elektronlar
tarafından salınan bütün dalgalar aynı fazdadır
ve genlikleri toplanır. Fakat saçılma açısı
arttıkça dalgalar aynı fazda olmaktan çıkar.
Çünkü aldıkları yollar farklılaşır. Bu yüzden
şiddet veya f azalır. Atomik örgü saçılması
faktörü gelen X ışınının dalgaboyuna da
bağlıdır. saçılma açısının sabit bir değeri için, f
daha kısa dalgaboyları için daha küçüktür.
Atomik örgü saçılma faktörünün saçılma
açısına bağlı olarak değişimi, bakır, aliminyum
ve oksijen için şekil 11 de gösterilmiştir.

41. • Eğriler atom numarası Z de başlar. Bakır için 29
dur ve saçılma açısının artan değerleri için
azalır ve λ’nın azalan değerleri içinde azalır.
Aslında genellikle f’nin (sinθ/λ)’ya karşı grafiği
çizilir. Bunun nedeni f’nin değişimini hem λ
hem θ’ya göre görebilmektir. f’nin artan
(sinθ/λ) değerlerine karşı azalma oranı farklı
elementler için farklıdır. Bunu şekil-11 de
görebilirsiniz. Örgü saçılmalarının bir çoğu düz
doğrultuda oluşur.

43. • Şimdi yakın yerleştirilmiş birçok atom
düşünelim. Bunların her biri X ışını dalga
oluşumuna katkıda bulunur. Her bir atomdan
yayılan dalgalar girişim yapar. Dalgalar aynı
fazdaysa yapıcı girişim olur. Eğer dalgalar zıt
fazdaysa bozucu girişim oluşur. Kırınıma
uğramış bir demet, büyük miktarda
süperimpoze yayınlanmış dalgalardan oluşan
bir demet olarak tanımlanabilir. Ölçülebilen ve
kırınıma uğramış bir demette bozucu girişim
oluşmaz.

44. • Kırınımı açıklayabilmek için üç terim kullandık;
örgü saçılması, girişim, kırınım. Bunlar
arasındaki fark nedir?
• Örgü saçılması; gelen dalganın soğrulması ve
her doğrultuda tekrar salınmasıdır.
• Girişim; bu dalgaların ikisinin veya daha
fazlasının süperpozisyonudur.
• Kırınım; yayınlanan birçok dalganın yapıcı
girişimidir.
• Yapıcı girişim ile kırınım arasında fiziksel bir
fark yoktur…

45. 1.4 Kısa bir tarihsel perspektif
• Geçmişe baktığımızda kristal yapısı
çalışmalarında yapılan ilk deney 200 yıl önce
Young tarafında yapılan çift yarık deneyidir.
İnsanlar Young’ ın zamanında bu deneyin
gelecekte farklı uygulamalarının olacağının
farkında değillerdi ve X ışınlarından
habersizdiler. Young 1829’da Wilhelm
Röntgenin 1895’te X ışınlarını keşfetmesinden
66 yıl önce öldü.