Successfully reported this slideshow.
We use your LinkedIn profile and activity data to personalize ads and to show you more relevant ads. You can change your ad preferences anytime.
Difraktometre Geometrisi  ve Veri Toplama Mayıs 2010
X-ışını kırınımı şu  üç  parametreye göre çeşitlenmektedir: 1. Örnek fazı:   Tek kristal, toz veya katı parçası 2. Işınım:...
Kristal Seçimi Kristalin kalitesi ve boyutları önemlidir. X-ışınının dalga boyuna ve buna bağlı olarak ta soğrulmasına gör...
Eğer soğrulursa; ikinci prizmaya bakıldığında karanlık, kısmen soğrulursa yarı aydınlık, soğrulmadığı durumda da tam aydın...
Kristal Seçimi Optikçe izotropik olan kübik kristaller dışındaki tüm kristaller optikçe anizotropiktir ve bu kristaller ku...
X-ışını Kaynakları Katot Işınları X- Işınları - + Bakır Anot Tungsten  Hedef Vakum Kabı Isıtılmış   T ungsten F ilament  K...
Döner Anotlu Üreteçler; Sabit anotta elektronların çarptığı hedef alan dar ve hep aynıdır. Bu durum anot materyalinin daha...
Işınım Çeşidinin Seçimi; K α  çizgileri en yüksek şiddete sahiptir ve genellikle x-ışını kırınımı çalışmalarında kullanılı...
Sinkrotron Işınımı; X-ışınları, sinkrotron ışınımı olarak bilinen kaynaklardan da üretilebilir. Sinkrotron ışınımı, yüklü ...
Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler Filtreler  ile maddeye direkt gelen ışınımın istenmeyen dalgaboyları absorbe...
Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler Eğer filtre saf bir elementse; eşitliği ile kısa dalgaboylu X-Işınların uzun...
Karakteristik çizgilerin yerlerinin atom numarasıyla değişmesi gibi soğrulma çizgileri de elementlerin artan atom numarası...
Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler Monokromatörler   (dalga boyu seçicileri), ışık kaynağından gelen polikromat...
Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler Yönlendiriciler,  X-ışını demetini yönlendirir, saçılmasını önler. Demeti mü...
Tek Kristal Difraktometresi; <ul><li>X-ışını kaynağı </li></ul><ul><li>X-ışını detektörü  </li></ul><ul><li>Gonyometreden ...
Modern difraktometreler ekvatoral geometri kullanır. Saçılan demet her zaman yatay düzlemde ölçülür.  Bu yatay düzlem, gel...
Burada  yörüngesi kristalle gonyometre başlığını taşır . Aygıt bir ana eksene sahiptir. Bu eksen ekvator eksenine diktir. ...
Saçılan Işınların Şiddetinin Ölçülmesi; Kırınıma uğrayan ışınların şiddeti 3 farklı şekilde ölçülür; 1) Dönen Kristal Sabi...
2) Dönen Kristal Dönen Sayaç Yöntemi ( ω   -2 θ   taraması): Her bir yansıma durumu için kristal ve sayaç uygun şekilde çi...
3) Sabit Kristal Sabit Sayaç Yöntemi : Kristal maksimum şiddeti yansıtacak şekilde, sayaç ise bu şiddeti algılayacak konum...
Stoe IPDS II Difraktometresinin Geometrisi Stoe Imaging Plate Diffraction System II
Özellikleri; <ul><li>Kristal –IP uzaklığı : 40-200mm </li></ul><ul><li>Görüntü okuma zamanı: 200 s </li></ul><ul><li>Pikse...
<ul><li>İki Eksenli Gonyometre: </li></ul><ul><li>Euler Gonyometresi ve Kappa Gonyometresine göre daha basit kullanımı ola...
Stoe IPDS II Difraktometresinde detektör olarak  görüntü tabakası  (imaging plate) kullanılmaktadır. Görüntü tabakaları, k...
Görüntü tabakasının çalışma prensibi; <ul><li>X-ışını kristale gönderildiğinde oluşan yansımaların tabakada görüntülenmesi...
Fosfor x-ışınına maruz kaldığında, soğurulan x-ışını enerjisinin bir kısmını geçici olarak depolar. X-ışını ile aydınlatıl...
Bir kristalin yapı analizi için difraktometre ile kristal sistemine göre ortalama  180-360 °   arasında tabakanın görüntüs...
RIGAKU DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ Rigaku difraktometresi, 1951 yılında Yoshihiro Shimura tarafından bulundu. Bu icat 19...
RIGAKU DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ Çeşitleri; 1) Rigaku Ultima IV X-Işını Difraktometresi: Cihaz bakır hedefli X-ışını t...
<ul><li>Uygulama Alanları; </li></ul><ul><li>Rigaku Ultima IV X-Işını Kırınım cihazı oldukça geniş bir uygulama alanına sa...
Optik Mekanizması a.  X-ışın tüpü  b.  Otomatik kapatıcı  c.  Çapraz ışın optik sistemi  d.  Sollar slit  e.  Örnek tutucu...
2) Rigaku D/Max-2200/PC Difraktometresi:   RIGAKU DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ <ul><li>Cu kaynaklı X ışını tüpü ve tüpün ...
3) Rigaku R-Axis Difraktometresi   RIGAKU DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ Rigaku R-Axis Rapid-S X-ray Tek Kristal Difraktome...
BRUKER DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ <ul><li>APEX II QUAZAR </li></ul><ul><li>APEX II ULTRA </li></ul><ul><li>APEX DUO </l...
BRUKER DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ <ul><li>KAPPA APEX </li></ul><ul><li>SMART X2S </li></ul><ul><li>SMART APEX II </li><...
<ul><li>BRUKER AXS D8 ADVENCE MODEL  </li></ul><ul><li>Yüksek gerilim jeneratörü 20kV-60kV ve 6mA-80mA aralığında full oto...
<ul><li>X-ışınlarının örnek üzerine odaklanması Bragg-Brentano geometrisini esas almaktadır. </li></ul><ul><li>Difraktomet...
OXFORD KIRINIMI Xcalibur TM Gemini TM Supernova TM PX   Scanner TM Supernova TM Xcalibur TM  E Gemini A Ultra OXFORD DİFRA...
1) Xcalibur TM Küçük Moleküller İçin: Xcalibur E:  Modern kimya kristalografi laboratuvarlarında bu difraktometre tek dalg...
<ul><li>Genellikle molibden ışını kullanılmasıyla birlikte bakır ışını kullanımı da mevcuttur. </li></ul><ul><li>Tek dalga...
2) Gemini A Ultra; Dünyanın en popüler ikili dalga boyu sistemidir. Sağ önde molibden arttırıcı, sol arkada ultra bakır ar...
<ul><li>Geniş etkin bir alana sahip ( Ø 135m) Atlas TM  CCD detektöründen oluşur. </li></ul><ul><li>Molibden ve bakır olma...
Xcalibur & Gemini Sistem:  Xcalibur E ve Gemini A Ultra tek kristal kırınım sistemlerine dönüşü içeren anahtara sahiptir. ...
Gemini A Ultra ve Xcalibur E bilgisayar kontrollü LCD sistem monitörü ve bir tane X ışını tüpü suyu soğutucu birimi içerir...
Kappa Gonyometresi ; Xcalibur E ve Gemini A Ultra sistemi yüksek açısal çözünürlükte Mo ve Cu dataları sağlayan 4 eksenli ...
Tek Dalgaboylu X-ışını Kaynağı (Enhance X Ray Source) Tek dalgaboylu X ışını kaynağı arttırıcı molibden ya da bakır olabil...
Çift Dalgaboylu X-ışını Kaynağı (Enhance Ultra X Ray Source) <ul><li>Bir molibden arttırıcı ile ultra bakır arttırıcı yany...
CCD Detektörleri Oxfor kırınımı 1992’den beri CCD detektörleri üretiyor ve satıyor. Bütün dedektörler bir difraktometre si...
Verim:  Elektronların x-ışını fotonlarına dönüşme oranı verim olarak nitelendirilir. Oxford kırınım dedektörleri  Eos ve A...
ATLAS DETEKTÖRÜ <ul><li>Atlas CCD, geniş etkin alan boyutu (Ø135mm) ve detektör duyarlılığının ideal bir kombinasyonunu su...
EOS DETEKTÖRÜ (Electro – Optical Systems) <ul><li>Eos yüksek hassasiyetle ve hızlı ‘duty cyc’ ile en yüksek kazancı bir ar...
Cryalis  PRO  Yazılımı <ul><li>Otomatik Kristal Görüntüleme:  Crysalis  PRO  ‘nun önemi otomatik kristal görüntüleme, data...
3) Otomatik ve Eş zamanlı Data İndirgeme: Data toplamanın başlaması ile otomatik olarak en iyi data kalitesini elde edebil...
<ul><li>Özellikleri; </li></ul><ul><li>İleri seviyede birim hücre bulma </li></ul><ul><li>Uzay grubu belirleme </li></ul><...
 
Süpernova TM <ul><li>Süpernova Mova TM  adında yüksek şiddette molibden x –ışını mikro kaynağı ve Nova TM  adında yüksek ş...
 
<ul><li>Mova mikro kaynağı; </li></ul><ul><li>Özellikleri; </li></ul><ul><li>Mo dalgaboylu, 50W x-ışını mikro kaynağı </li...
 
AutoChem Software: Otomatik olarak Olex2 programıyla  kristal yapı çözümü ve arıtımı yapar. Bu program Patterson , direk y...
Veri Toplama O G K o K s r  = 2  /    Tek dalga boylu ışınım ile kırınım deneyi yapılacak olursa, yarıçapı 1/ λ   olan...
Bragg yansıma koşuluna göre; x-ışınları veya uygun hızda parçacık demeti bir kristal üzerine düşünce atomlar tarafından sa...
Sadece optik yansıma kanununa uyan doğrultularda girişim olabilir. Ard arda iki tabakadan gelen saçılmış ışınların maksimu...
X- ışını demetinin kristal içinden geçtikten sonra küreyi terk ettiği O   noktası kristalin ters örgüsünün başlangıç nokta...
 
Döner Kristal Metodu;   ( λ  sabit,  θ  değişken) Monokromatik x-ışını kullanılırken, kristal sabit eksen etrafında döner....
Tek Kristal Kameraları; 1) Silindirik Film Kameraları Kristal yapıların çözümlenmesi, yani birim hücre içindeki atomların ...
Upcoming SlideShare
Loading in …5
×

C:\Documents And Settings\Pc\Desktop\Difraktometre çEşItleri Ve Veri Toplama

4,708 views

Published on

Published in: Education, Technology, Business
  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

C:\Documents And Settings\Pc\Desktop\Difraktometre çEşItleri Ve Veri Toplama

  1. 1. Difraktometre Geometrisi ve Veri Toplama Mayıs 2010
  2. 2. X-ışını kırınımı şu üç parametreye göre çeşitlenmektedir: 1. Örnek fazı: Tek kristal, toz veya katı parçası 2. Işınım: Tek renkli veya değişken dalga boylu 3. Detektör: Işınım sayacı veya fotoğraf filmi Bu değişkenlere bağlı olarak şu XRD teknikleri bulunmaktadır: 1. Difraksiyon 2. Debye-Scherrer 3. Guinier 4. Dönme - Salınım 5. Weissenberg 6. Buerger 7. Otomatik Difraksiyon 8. Laue
  3. 3. Kristal Seçimi Kristalin kalitesi ve boyutları önemlidir. X-ışınının dalga boyuna ve buna bağlı olarak ta soğrulmasına göre kristalin ideal boyutları farklılık gösterir. Lambert-Beer yasası ile kristalin ideal boyutlarının 2/ μ olduğu söylenebilir. Polarizasyon Mikroskobu: Seçilen örneğin tek kristal olup olmadığına karar verilir. Doğal ışığı polarize edebilmek için, düzlemlerden sadece birindeki titreşime olanak verip, diğerlerini söndürmek gerekir. Bunun için kullanılan bir yöntem; doğal ışığı, kalsit kristallerinden yapılmış nikol prizmasından geçirmektir. Doğal ışığı polarize hale getiren birinci nikol prizmaya polarizör, diğer prizmaya da analizör denir.
  4. 4. Eğer soğrulursa; ikinci prizmaya bakıldığında karanlık, kısmen soğrulursa yarı aydınlık, soğrulmadığı durumda da tam aydınlık bir alan gözlenir. Bu aydınlık ve karanlık alanlar prizmaların konumlarına bağlıdır. Prizmalar birbirlerine dik iken karanlık, paralel iken aydınlık alanlar oluşur. Nikol prizmasından elde edilen polarize ışık demeti, ikinci bir nikol prizmasından geçirildiğinde, ışık demeti bu prizma tarafından soğrulabilir veya soğrulmaz . İyi bir inceleme için mutlaka nikoller birbirine dik konuma getirilmelidir.
  5. 5. Kristal Seçimi Optikçe izotropik olan kübik kristaller dışındaki tüm kristaller optikçe anizotropiktir ve bu kristaller kutuplanmış ışığın düzlemini değiştirirler. Seçilmiş olan örnek kutuplayıcı mikroskop altında döndürüldükçe örneğin karardığı, daha sonra tekrar aydınlandığı görülür. Bu sönümlenme 90 ° de bir gerçekleşiyorsa seçilen örneğin tek kristal olduğu, gerçekleşmiyor veya içerisinde kısmi aydınlıklar içerdiği görülüyorsa tek kristal olmadığı ya da ikiz kristal olabileceği söylenebilir. Uygun kristal seçildikten sonra gonyometre başlığı üzerine takılır.
  6. 6. X-ışını Kaynakları Katot Işınları X- Işınları - + Bakır Anot Tungsten Hedef Vakum Kabı Isıtılmış T ungsten F ilament Katot + - Yüksek Voltaj Kaynağı
  7. 7. Döner Anotlu Üreteçler; Sabit anotta elektronların çarptığı hedef alan dar ve hep aynıdır. Bu durum anot materyalinin daha çok ısınmasını ve tahribatını da beraberinde getirir. Döner başlıklı anotlar ise bir kola monte edilmiş döner bir disk şeklindedirler. Işınlama sırasında anot çok yüksek bir hızla (300-10000 devir/dakika) döndüğünden, katottan gelen elektronlar devamlı değişik yüzeylerle temas etmektedir. Böylece hedef yüzey alanı genişlemiş olur. Bu durum anotun ömrünü uzatır.
  8. 8. Işınım Çeşidinin Seçimi; K α çizgileri en yüksek şiddete sahiptir ve genellikle x-ışını kırınımı çalışmalarında kullanılırlar. Uygulamada, üretilen x-ışınlarının dalga boyu seçimi, hedef metalin karakteristik K α çizgilerinin değerleriyle sınırlıdır. Hedef olarak kullanılan metallerden en yaygın olanları Bakır (Cu) ve Molibden (Mo) 'dir. Bu iki metalin K α geçişleri sırasıyla dalgaboyu 1.5º A ve 0.7º A olan ışınımlar üretirler. X-ışını filmleri Molibden'e göre Bakır ışınımlarında daha iyi bir detektördür. Diğer yandan kırınım sayaçları ve alan detektörlerinin çalışma prensibi, CCD (charged coupled device)'lere ya da bakırın K α ışınımından daha güçlü ışınımlar için yüksek sayım etkisi olan fosfor teknolojisine dayanır. Bu da Molibden ışınımının neden tek kristal x-ışını kırınımında geniş ölçüde kullanıldığını açıklar.
  9. 9. Sinkrotron Işınımı; X-ışınları, sinkrotron ışınımı olarak bilinen kaynaklardan da üretilebilir. Sinkrotron ışınımı, yüklü parçacıkların eğri yörüngeler üzerinde hareket ederken dışarıya yaydıkları enerjiden kaynaklanır. Sinkrotron ışınımında, elektronlar ya da pozitronlar kapalı yörüngeler boyunca relativistik hızlara kadar ivmelendirilirler. Relativistik parçacıklar için yörünge yarıçapı enerji ile artmaktadır. Bu artışı dengeleyecek bir mıknatısın üretilebilmesi neredeyse imkansızdır. Bu nedenle parçacığın her defasında küçük saptırıcı mıknatıs lardan geçtiği fakat sabit yörüngede dolandığı, B manyetik alanı ile enerjinin eş zamanlı olarak arttığı hızlandırıcı fikri ortaya atıldı.
  10. 10. Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler Filtreler ile maddeye direkt gelen ışınımın istenmeyen dalgaboyları absorbe edilir. Böylece kırım deneyi için kullanılacak dalgaboylu ışınımın geçmesi sağlanır. Bakır anottan üretilen beyaz ışınım μ m = kütle soğurma katsayısı X-Işınlarının madde tarafından soğurulmasında &quot;Beer yasası&quot; geçerlidir. I geçen ışının şiddeti I 0 gelen ışının şiddeti x: filtre olarak kullanılan metalin kalınlığı μ : lineer soğurma katsayısı Lineer soğurma katsayısı, maddenin yoğunluğuna ve X-Işınlarının dalga boyuna bağlı olarak değişir. maddenin yoğunluğuna bağlı olduğu için kütle soğurma katsayısı, maddenin karakteristiğidir.
  11. 11. Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler Eğer filtre saf bir elementse; eşitliği ile kısa dalgaboylu X-Işınların uzun dalgaboylu ışınlara göre daha az soğurulduğu görülebilir. Burada fotonlar, filtrenin atomlarının K orbitalinden bir elektron koparmak için gerekli olan enerjiye karşılık gelen dalga boylarına sahiptirler. Böylece bu enerjiye ulaşıldığında filtreden güçlü ışınım soğrulmaları ortaya çıkar. Buna “ floresans ışınımı &quot; denir.
  12. 12. Karakteristik çizgilerin yerlerinin atom numarasıyla değişmesi gibi soğrulma çizgileri de elementlerin artan atom numarasıyla azalan dalga boylarına ilerler. Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler Genellikle tek elementten oluşan filtreler kullanılır. Çünkü X-Işınları üretmek için kullanılan anodun K α ve K β pikleri arasındaki soğrulma eğrilerinin azaltılması istenir. Sürekli çizgi: bakır anottan üretilen X-ışını spektrumudur. Nikelin soğrulma eğrisi, bakırın K α ve K β pikleri arasındadır. Z Cu : 29 Z Ni : 28 filtre olarak kullanılan metal
  13. 13. Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler Monokromatörler (dalga boyu seçicileri), ışık kaynağından gelen polikromatik ışıktan tek bir dalga boylu monokromatik ışık elde edilmesini sağlayan düzeneklerdir. Monokromatik (tek renkli ışık) Polikromatik (çok renkli ışık) Filtrelemeden daha kullanışlıdırlar. Bragg yasasına göre (2d sin θ = n λ ) farklı dalgaboylarında ışınımlar kristal yüzeyine çarptıklarında, ışınlar dalgaboylarına bağlı ( θ ) açılarında saçılırlar. Kristale gelen çok dalgaboylu ışından hangi dalgaboylu ışının çıkmasını istiyorsak, bu dalgaboyuna karşılık gelen θ açısı seçilmelidir.
  14. 14. Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler Yönlendiriciler, X-ışını demetini yönlendirir, saçılmasını önler. Demeti mümkün olduğu kadar paralel tutar.
  15. 15. Tek Kristal Difraktometresi; <ul><li>X-ışını kaynağı </li></ul><ul><li>X-ışını detektörü </li></ul><ul><li>Gonyometreden oluşur. </li></ul><ul><li>Gonyometre, verinin toplanması amacıyla difraktometreye monte edilmiş olan, </li></ul><ul><li>kristalin değişik açılarla dönebilmesini sağlamak amacıyla difraktometrede bulunan </li></ul><ul><li>sistemdir. Kristali istenen Bragg açılarında ( θ ) x-ışınına maruz kalacak şekilde difraktometre merkezinde tutar. </li></ul>En sık kullanılanları Euler Gonyometresi, Kappa Gonyometresi ve İki Eksenli Gonyometredir. P noktası kırınım noktasıdır.
  16. 16. Modern difraktometreler ekvatoral geometri kullanır. Saçılan demet her zaman yatay düzlemde ölçülür. Bu yatay düzlem, gelen x-ışınları ve detektörün kristal etrafındaki yörüngede dönüşüyle tanımlanır. Detektör sadece bu düzlem üzerinde hareket edebilir ve gelen ışın demetiyle arasında 2 θ açısı yapacak şekilde durur. En çok kullanılan gonyometre çeşidi Euler gonyometresi dört eksenli difraktometrenin ortaya çıkmasına neden olmuştur.
  17. 17. Burada yörüngesi kristalle gonyometre başlığını taşır . Aygıt bir ana eksene sahiptir. Bu eksen ekvator eksenine diktir. Ekvator düzlemine dik olması nedeniyle gelen x-ışını demetine de diktir. Platformun ana eksen buyunca dönmesi yörüngesiyle tanımlanır. Gonyometre başlığının mil ekseni boyunca dönmesi ise yörüngesiyle ile tanımlanır. Difraktometrenin dört ekseninden ve kristale ait dönüşlerdir. yörüngesi milin dönüşü ile, 2 θ yörüngesi de detektörün ana eksen boyunca dönmesi ile tanımlanır. Detektör difraksiyona uğrayan ışınların oluşturduğu düzlem yatay kalacak şekilde bu eksene düşey olan eksen etrafında döner. Herhangi bir kırınım için detektör Bragg kırınım açısına karşılık gelen bir konuma gelir. Bu hareketle ilgili dönme ekseni 2 θ eksenidir. Bruker-Nonius KappaCCD Kappa Gonyometresinin Geometrisi
  18. 18. Saçılan Işınların Şiddetinin Ölçülmesi; Kırınıma uğrayan ışınların şiddeti 3 farklı şekilde ölçülür; 1) Dönen Kristal Sabit Sayaç Yöntemi ( ω taraması): Sayaç uygun bir 2 θ açısında dururken kristal difraktometre ekseni, kendi ekseni etrafında yansıma aralığı boyunca yavaş yavaş dönme hareketi yapar. ω taraması
  19. 19. 2) Dönen Kristal Dönen Sayaç Yöntemi ( ω -2 θ taraması): Her bir yansıma durumu için kristal ve sayaç uygun şekilde çiftlenirler. Her ikisi de uyumlu biçimde difraktometre ekseni etrafında hareket ederler. Kristale ait veriler bu şekilde toplanır. ω - 2 θ taraması
  20. 20. 3) Sabit Kristal Sabit Sayaç Yöntemi : Kristal maksimum şiddeti yansıtacak şekilde, sayaç ise bu şiddeti algılayacak konumda ayarlanır. Net şiddeti elde etmenin en basit yolu BPB (background-peak-background) metodudur. Bu metot Δω genliğinin tam doğru olarak taranmasını sağlar. Alan Detektörleri; Protein ve diğer makro molekül kristallerden veri toplamak için kullanılan difraktometrelerde yaygın şekilde görülen iki boyutlu ve yer hassasiyetli detektörlerdir . Geniş bir yüzeye sahiptir. Kristal küçük açılarda dönerken, farklı pozisyonlarda detektöre gelen kırınıma uğramış foton sayısını ve şiddetini ölçebilir. Alan detektörlerinin bir avantajı da verileri çok yüksek hızla toplamasıdır. <ul><li>Bazı Alan Detektörü çeşitleri; </li></ul><ul><li>X-Işınları Filmleri </li></ul><ul><li>Televizyon Detektörleri </li></ul><ul><li>CCD (Charged Coupled Device) Detektörü </li></ul><ul><li>Multiwire (Çoktelli) Orantılı Sayaçlar </li></ul><ul><li>Image Plates (Görüntü Plakaları) </li></ul>
  21. 21. Stoe IPDS II Difraktometresinin Geometrisi Stoe Imaging Plate Diffraction System II
  22. 22. Özellikleri; <ul><li>Kristal –IP uzaklığı : 40-200mm </li></ul><ul><li>Görüntü okuma zamanı: 200 s </li></ul><ul><li>Piksel Sayısı: 1.1 milyon </li></ul><ul><li>Görüntü ömrü: 10 saat </li></ul><ul><li>Max. 2 θ : 77 ° </li></ul><ul><li>Çapı: 340 mm. </li></ul><ul><li>Görüntü verisi büyüklüğü: 2.2 Mb </li></ul><ul><li>Doğrusal dinamik aralık: 1:10 5 </li></ul><ul><li>Cu, Mo, Ag için uygun </li></ul><ul><li>180 – 2700 ° C arasındaki sıcaklıklarda çalışır. </li></ul><ul><li>Kolimatör: </li></ul><ul><li>0.5 mm veya 0.8 mm iç çaplı metal tüptür. </li></ul><ul><li>Monokromatize edilmiş x-ışınlarının sapmalarını azaltır. </li></ul><ul><li>Genelde tek kristal x-ışını kırınımında 0.5 mm iç çaplı kolimatör kullanılır. </li></ul><ul><li>Kristalin seçimi sırasında, kristal boyutlarının kullanılan kolimatörün iç çapından daha büyük olmamasına dikkat edilmelidir. </li></ul><ul><li>İdeal kristal boyutları 0.2-0.3 mm arasındadır. </li></ul>
  23. 23. <ul><li>İki Eksenli Gonyometre: </li></ul><ul><li>Euler Gonyometresi ve Kappa Gonyometresine göre daha basit kullanımı olan bir sistemdir. </li></ul><ul><li>Birbirlerine 45º açı ile yerleşmiş olan Φ ve ω eksenlerinin ω açısı 0-180º, Φ açısı ise 0-360º dönebilirler. Gonyometre başlığı ise Φ ekseni üzerindedir. </li></ul>
  24. 24. Stoe IPDS II Difraktometresinde detektör olarak görüntü tabakası (imaging plate) kullanılmaktadır. Görüntü tabakaları, kristal üzerine düşen x-ışınlarının yansımalarını tabakada görüntülemek için fosfor maddesini kullanır ve görüntüleme sırasında gerçekleşen olay optik uyarımlı ışınım olayıdır. Alan detektörlü STOE IPDS II difraktometresinde Φ sabit tutulur ve w açısı değiştirilerek kırınıma uğrayan ışınların görüntü tabakasında kırınım deseni oluşturması sağlanır ve bu işlem w açısının belirli aralığındaki (örneğin 0-180º arasındaki) her değer için tekrarlanır. Görüntü tabakasındaki kırınım deseni lazer ile taranarak okunur ve daha sonra görünür ışıkla görüntü tabakası silinir. Bu şekilde w’nın tüm açıları için kırınım şiddetleri daha sonra işlenmek üzere kayıt altına alınır.
  25. 25. Görüntü tabakasının çalışma prensibi; <ul><li>X-ışını kristale gönderildiğinde oluşan yansımaların tabakada görüntülenmesini </li></ul><ul><li>sağlayan madde fosfordur. </li></ul><ul><li>Kullanılan fosfor, Eu +2 (Europium) iyonu katkılandırılmış BaFBr dür. </li></ul><ul><li>Görüntünün oluşmasını sağlayan fiziksel olay optik uyarımlı ışıldamadır. </li></ul>Optik uyarımlı ışıldama mekanizması enerji seviye diyagramıyla açıklanabilir .
  26. 26. Fosfor x-ışınına maruz kaldığında, soğurulan x-ışını enerjisinin bir kısmını geçici olarak depolar. X-ışını ile aydınlatılmasıyla, fosfordaki Eu +2 iyonları iletkenlik bandına elektron salar ve Eu +3 iyonlarına dönüşür. İletkenlik bandında kısa bir süre kalabilen elektronlar F merkezlerinin (renk merkezleri) yarı kararlı seviyelerinde tutulur. F merkezleri elektronların halojen iyonunun boş örgüsüne sıkışmasıyla oluşur. Bu işlemler görüntü tabakasında görüntülerin oluşması içindir. Tabakada oluşan görüntüler He-Ne lazeriyle taranır. Görüntü tabakası kendi ekseni etrafında dönerken, lazer okuma başlığı yukarıdan aşağı doğru tabakadaki tüm görüntüleri okur ve bunları fotoçoğaltıcı tüpe gönderir. Fotoçoğaltıcı tüpte bu veriler belli bir zamanda integre edilir. İntegre edilmiş piksel şiddetler bilgisayar sistemine aktarılır ve burada kartezyen koordinatlara dönüştürülür.
  27. 27. Bir kristalin yapı analizi için difraktometre ile kristal sistemine göre ortalama 180-360 ° arasında tabakanın görüntüsü alınır. Görüntülerin tabaka üzerinden silinmesi işlemi görünür ışıkla yapılır. F merkezlerinde tutulan elektronlar, görünür ışık uyarılması ile tekrar iletkenlik bandına geçerler, Eu +3 iyonlarına dönüşürler ve bu durumda fazla kalamayıp, tekrar Eu +2 iyonlarına dönüşürler. Eu +2 iyonlarındaki elektronların 5d enerji seviyesinden 4f enerji seviyesine geçişinde ışıldama meydana gelir. Bu olaya optik uyarımlı ışıldama denir .
  28. 28. RIGAKU DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ Rigaku difraktometresi, 1951 yılında Yoshihiro Shimura tarafından bulundu. Bu icat 1952 yılında dünyanın ilk dönen anot x-ışını jeneratörüyle ilk otomatik kayıt eden x-ışını difraktometresi olarak ortaya çıktı.
  29. 29. RIGAKU DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ Çeşitleri; 1) Rigaku Ultima IV X-Işını Difraktometresi: Cihaz bakır hedefli X-ışını tüpüne ve tüpteki ani sıcaklık değişimlerini kontrol eden su soğutucusuna sahiptir. Cihazda, monokromatize X-ışını elde edilmesini sağlayan, yüksek çözünürlükte Grafit Monokromatör kullanılmaktadır. Ultima IV XRD cihazında bulunan çapraz ışın optik mekanizması (CBO), yeni bir ayar ve düzenleme yapılmaksızın, odak ya da paralel ışın geometrisinde çalışabilme imkanı sağlar. Rutin olarak kullanılan &quot;Bragg-Brentano odak ışın geometrisi &quot; yöntemi ile iyi kristallenmiş ve düzgün yüzeyli örneklerden oldukça güçlü kırınım bantları elde edilmesine karşın; yüzeyi pürüzlü, zayıf kristallenmiş örneklerin ve özellikle ince filmlerin faz tanımlamalarında &quot;Paralel odak ışın geometrisi&quot; kullanılmaktadır.
  30. 30. <ul><li>Uygulama Alanları; </li></ul><ul><li>Rigaku Ultima IV X-Işını Kırınım cihazı oldukça geniş bir uygulama alanına sahiptir: </li></ul><ul><li>Jeolojide minerallerin ve kayaçların tanımlanmasında </li></ul><ul><li>Metal ve alaşım analizlerinde </li></ul><ul><li>Seramik ve çimento sanayiinde </li></ul><ul><li>İnce film kompozisyonu tayininde </li></ul><ul><li>Polimerlerin analizinde </li></ul><ul><li>İlaç endüstrisinde belli bir malzeme içindeki polimorfların ve safsızlıkların tespitinde </li></ul><ul><li>Arkeolojide, tarihi yapıları oluşturan </li></ul>RIGAKU DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ
  31. 31. Optik Mekanizması a. X-ışın tüpü b. Otomatik kapatıcı c. Çapraz ışın optik sistemi d. Sollar slit e. Örnek tutucu f. Sollar slit g . Güç azaltıcı h. Dedektör ı. Düzlem-içi ünite RIGAKU DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ
  32. 32. 2) Rigaku D/Max-2200/PC Difraktometresi: RIGAKU DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ <ul><li>Cu kaynaklı X ışını tüpü ve tüpün ani sıcaklık değişimlerini kontrol eden su soğutucusuna (Thermo NESLAB,M 100) sahiptir. </li></ul><ul><li>Cihazda monokromatize X-ışını elde edilmesini sağlayan Grafit Monokromatör kullanılmaktadır. </li></ul><ul><li>Maddenin X-Işını Kırınım Deseni verilerinin Jade 7 yazılım programında bulunan, PDF kart numaralarına sahip yaklaşık 120.000 civarında madde ile karşılaştırılması sonucu Kalitatif Mineral Analizi yapılmaktadır. </li></ul><ul><li>Metaller, alaşımlar, çimento, kil ve kayaç türünde maddeler, kaplama malzemeleri, seramikler, organik maddeler, inorganik polimerler, heterojen katı karışımlar, böbrek taşı, vb. maddeler ile içeriği bilinmeyen bir malzemenin içerdiği bileşik veya element tayini için kullanılmaktadır. </li></ul>
  33. 33. 3) Rigaku R-Axis Difraktometresi RIGAKU DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ Rigaku R-Axis Rapid-S X-ray Tek Kristal Difraktometre cihazı, bir ileri teknoloji ürünüdür. Silindirik dedektör (cylindrical IP) teknolojisi ile; moleküllerin yüksek hassasiyet, çözünürlük ve hızda tek kristal yapıları incelenir. Küçük moleküllerin molekül yapılarının çözümü, arıtılması ve molekül modelleme işlemleri “Crystal Structure” programı kullanılarak yapılmaktadır. Dedektör: Dikey dönüstürücü eksenli silindirik IP Dedektör Çapı: 127.44 mm 2 θ Aralığı: -600 / 1440 Aktif Bölge: 460 mm× 256 mm Pixel Büyüklüğü: 100µm×100µm, 100µm×150µm veya 200µm× 200µm Özellikleri;
  34. 34. BRUKER DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ <ul><li>APEX II QUAZAR </li></ul><ul><li>APEX II ULTRA </li></ul><ul><li>APEX DUO </li></ul><ul><li>SMART BREEZE </li></ul>Cu, Mo, Ag ışınımları kullanılabilir. Su soğutma sistemine ihtiyaç duymaz. CCD detektör kullanılır. Mo ışınımı kullanılır. 3 eksenli gonyometreye sahiptir. CCD detektör kullanılır. Mo ve Cu ışınımı kullanılır. CCD detektör kullanılır. Hafif atom içeren bileşiklerin analizinde kullanışlıdır. CCD detektör kullanılır. Su soğutma sistemine ihtiyaç yoktur. Yüksek seviyede veri kalitesi sağlar.
  35. 35. BRUKER DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ <ul><li>KAPPA APEX </li></ul><ul><li>SMART X2S </li></ul><ul><li>SMART APEX II </li></ul>Mo ışınımı kullanılır. 4 eksenli gonyometreye sahiptir. Çok hassas ve hızlı CCD detektör kullanılır. En iyi seviyede data kalitesi sağlar. Tam otomatik şekilde çalışır. Soğutma sistemine sahiptir. Kullanımı basit, hızlı ve etkindir. 3 eksenli gonyometreye sahiptir. CCD detektör kullanılır. Mikrokristallerde veya zayıf kırınım durumlarında bile kaliteli veri sağlar.
  36. 36. <ul><li>BRUKER AXS D8 ADVENCE MODEL </li></ul><ul><li>Yüksek gerilim jeneratörü 20kV-60kV ve 6mA-80mA aralığında full otomatik ve bilgisayar  kontrollü olarak çalışma kapasitesine sahiptir. </li></ul><ul><li>Yüksek gerilim ve x-ışınları tüpü su soğutmalı olup, sıcak yükselmelerine ve su basıncı düşmelerine karşı otomatik korumalıdır. </li></ul><ul><li>Sistem x-ışını kaçaklarına karşı korumalı olan, özel kabin içerisindedir. </li></ul><ul><li>Sistem kesintisiz ve düzenli otomatik kesintisiz güç kaynağı ile beslenmekte olup, elektrik kesilmesi durumunda cihazın en az 2 saat süreyle çalışmasını sağlamaktadır. </li></ul><ul><li>Sistem seramik x-ışınları tüpüyle donatılmış olup, değişik dalga boylarında x-ışını üretimi için Cu, Mo veya Cr seramik tüpler kullanılmaktadır. </li></ul><ul><li>Sistem de monokromatize x-ışını elde etmek amacıyla grafit monokromatör veya filtreler kullanılmaktadır. </li></ul><ul><li>Örneklerin özelliğine veya isteğe bağlı olarak değişik yarık genişliğine sahip slitler kullanılabilmektedir. </li></ul><ul><li>Örnekten kırınıma uğrayan x-ışınları NaI(Tl) tipi sintilasyon dedektörü ile toplanmakta ve sisteme bağlı bulunan bilgisayar ünitesi yardımıyla değerlendirilmektedir. </li></ul>
  37. 37. <ul><li>X-ışınlarının örnek üzerine odaklanması Bragg-Brentano geometrisini esas almaktadır. </li></ul><ul><li>Difraktometre ölçüm çapı 435, 500 ve 600 mm çaplı değerlere sahip olup, ara değerlere ayarlamak da mümkün olabilmektedir. </li></ul><ul><li>Difraktometre konumu ölçülen örneğe bağlı olarak yatay ve düşey olabilmektedir. </li></ul><ul><li>Difraktometre konfigürasyonları tüp çeşidine bağlı olarak θ - θ veya θ - 2θ olarak seçilebilmektedir. </li></ul><ul><li>Ölçümler isteğe bağlı olarak “hızlı ölçüm” konumunda da yapılabilmektedir. </li></ul><ul><li>Örneğin ölçüm aralığı 2θ cinsinden –110 ile 168 ° açı aralığında yapılabilmektedir. </li></ul><ul><li>Standart ölçüm modunda ölçüm süresi 60 dakikadır. </li></ul>Gonyometre Özellikleri ; Angle range : 360° Max. usable angular range : -110° < 2 θ < 168° Angle positioning : Stepper motors with optical encoders Smallest addressable increment : 0,0001° Reproducibilitr : ±0,0001° Maximum angular speed : 30 °/s
  38. 38. OXFORD KIRINIMI Xcalibur TM Gemini TM Supernova TM PX Scanner TM Supernova TM Xcalibur TM E Gemini A Ultra OXFORD DİFRAKTOMETRESİNİN GEOMETRİSİ Küçük Molekül Protein Molekülleri
  39. 39. 1) Xcalibur TM Küçük Moleküller İçin: Xcalibur E: Modern kimya kristalografi laboratuvarlarında bu difraktometre tek dalga boylu sistemler için küçük molekül kristalografisinde en popüler seçimdir.
  40. 40. <ul><li>Genellikle molibden ışını kullanılmasıyla birlikte bakır ışını kullanımı da mevcuttur. </li></ul><ul><li>Tek dalga boylu X-ışını arttırıcı kaynağı ( Enhance TM (Mo or Cu) X-ray source) ve 92 mm Eos CCDdetektörü ile 4 eksenli kappa gonyometresinden oluşur. </li></ul><ul><li>En hızlı ve en duyarlı CCD detektöre sahiptir. </li></ul><ul><li>Tamamen radyasyon geçirmez cam kabin içerir. </li></ul><ul><li>Veri toplama ve veri işleme bilgisayar yazılımı Crysalis PRO ile yapılır. </li></ul><ul><li>İsteğe bağlı AutoChem TM tam otomatik yapı çözüm ve arıtma yazılımı </li></ul><ul><li>İsteğe bağlı Cryojet veya Helijet dondurucu cihazı kullanılabilir. </li></ul>Xcalibur E günden güne kristal yapı çözümünde ve yüksek çözünürlüklü elektron yoğunluğu çalışmalarında en iyi difraktometre seçimidir. Xcalibur E’nin bu özellikleri yüksek yoğunluklu bir X –ışını arttırıcı kaynağının eklenmesiyel çift dalga boylu sisteme genişletilebilir.
  41. 41. 2) Gemini A Ultra; Dünyanın en popüler ikili dalga boyu sistemidir. Sağ önde molibden arttırıcı, sol arkada ultra bakır arttırıcı ve sağda Atlas CCD ile Gemini A Ultra Dedektörü
  42. 42. <ul><li>Geniş etkin bir alana sahip ( Ø 135m) Atlas TM CCD detektöründen oluşur. </li></ul><ul><li>Molibden ve bakır olmak üzere iki tane x –ışını arttırıcı kaynaktan oluşur. </li></ul><ul><li>4 eksenli kappa gonyometresi üzerine kurulmuştur. </li></ul><ul><li>Molibden arttırıcı x- ışını kaynağı küçük molekül deneyleri için idealken, Ultra x-ışını arttırıcı yüksek şiddette bakır x-ışını demeti sağlar. Bu durumda zayıf kırınım örnekleri için uygundur. </li></ul>
  43. 43. Xcalibur & Gemini Sistem: Xcalibur E ve Gemini A Ultra tek kristal kırınım sistemlerine dönüşü içeren anahtara sahiptir. Her sistem yaklaşık 1 m 2 ‘lik alan kaplar ve radyasyon geçmesine karşı camla kaplı bir dolaptan oluşur. Gemini A Ultra birbirinden bağımsız iki tane yüksek voltaj ve hava soğutucu x-ışını üreticisi içerir. Xcalibur E’de ise yalnızca bir tane benzer üretici bulunur. Bununla birlikte Xcalibur E özellikleri tamamen çift dalgaboylu sisteme geliştirmek için hazırlanmıştır.
  44. 44. Gemini A Ultra ve Xcalibur E bilgisayar kontrollü LCD sistem monitörü ve bir tane X ışını tüpü suyu soğutucu birimi içerir. Sistem kontrol bilgisayarı Crysalis PRO yazılım programını da içinde bulundurur.
  45. 45. Kappa Gonyometresi ; Xcalibur E ve Gemini A Ultra sistemi yüksek açısal çözünürlükte Mo ve Cu dataları sağlayan 4 eksenli kappa gonyometresi içerir. Gonyometre muhafaza edilmiş sistem içinde özel LCD monitörü ile bağlantı kuran 120 Х büyüteçli video mikroskopu ve döndürülebilir demet durdurucusu içerir. θ eksen detektörü bütün oxford kırınım CCD’lerinde bulunur ve örneğin detektörden olan uzaklığını deneye uygun hale getirmek için hızlı ve kolay bir şekilde ayarlanmasını sağlar.
  46. 46. Tek Dalgaboylu X-ışını Kaynağı (Enhance X Ray Source) Tek dalgaboylu X ışını kaynağı arttırıcı molibden ya da bakır olabilir. Maksimum şiddet verecek şekilde dizayn edilir. <ul><li>Özellikleri; </li></ul><ul><li>Uzun ince seramik X-ışını tüpü ( 2.2-3kW) </li></ul><ul><li>2) Hızlı toplamayı sağlayan x ışını radyatör kapağı (shutter) </li></ul><ul><li>3) Monokromotor ışın sağlar. </li></ul><ul><li>4) Tek kılcal kolimatörlerden oluşur.(0.3-1 mm) </li></ul>
  47. 47. Çift Dalgaboylu X-ışını Kaynağı (Enhance Ultra X Ray Source) <ul><li>Bir molibden arttırıcı ile ultra bakır arttırıcı yanyana monte edilmiştir. </li></ul><ul><li>Çok katlı bir optik içeren bir seramik tüp yüksek şiddette bir x-ışını demeti sağlar. </li></ul><ul><li>Özellikleri; </li></ul><ul><li>2.2 kW bakır sırlanmış tüp </li></ul><ul><li>2) Yaklaşık 300 mikron demet boyutu </li></ul><ul><li>3) Multi Layer x –ışını optiği </li></ul><ul><li>4) Anodun 5kW’lık bir dönüşüyle kıyaslanabilir data </li></ul>
  48. 48. CCD Detektörleri Oxfor kırınımı 1992’den beri CCD detektörleri üretiyor ve satıyor. Bütün dedektörler bir difraktometre sisteminde x –ışını kırınımı için önemli bir yer almaktadır. Modern CCD dedektörleri dizayn edilirken birçok faktör göz önünde bulundurulur. Hız: ‘ Duty cycle ‘ (görev zamanı), CCD çiplerinin çıktısını alan , dataları sayısallaştıran ve dataları toplama aletlerine yazan bir zamandır. Oxfor kırınımının Atlas ve Eos dedektörlerinin ‘duty cycle’ ı 512x512 pixel mod içinde 0.28 saniyedir. Duyarlılık: Yansıma şiddetlerini ölçme yateneği Detective Quantum Efficiency (DQE) olarak adlandırılır. Oxford kırınımının CCD dedektörleri yansımanın gücüne bağlı olarak 0.6’dan 0.85 aralığında yüksek bir DQE’ye sahiptir. (burada sınır1 ‘dir) yani şiddetli ve zayıf yansımaların her ikiside ölçülürken olağanüstü bir duyarlılıkla iletilir.
  49. 49. Verim: Elektronların x-ışını fotonlarına dönüşme oranı verim olarak nitelendirilir. Oxford kırınım dedektörleri Eos ve Atlas sırasıyla 330e/x-ışını ve 180e/x-ışını molibden kazanımı sağlar ve bunlar CCD’nin günümüzde mevcut en yüksek kazançlarıdır. Hassaslık: Her bir x- ışını şiddetinin dijital sinyal olarak dönüşümüyle ilişkilidir. Kalın telli bitlerin sayısı ne kadar çoksa (yazılım yok) engellenen dataların dijitalleştirilme sayısı o kadar çoktur ve sonuç olarak buradan yüksek hassasiyette data toplanır. Atlas ve Eos 18 sert kablolu bit ile en yüksek hassasiyette mevcut CCD dedektörleridir. Dinamik Alan: Bu aynı alan üzerinde zayıf ve güçlü yansımaları aynı anda ölçebilme yeteneğidir. Atlas ve Eos’un dinamik alanı 50’den büyük ve eşittir. Bu durum herhangi bir CCD dedektörünün en yüksek değeridir.
  50. 50. ATLAS DETEKTÖRÜ <ul><li>Atlas CCD, geniş etkin alan boyutu (Ø135mm) ve detektör duyarlılığının ideal bir kombinasyonunu sunar. </li></ul><ul><li>Özellikleri; </li></ul><ul><li>Etkin alan (Ø135mm) </li></ul><ul><li>2) Hız 0.28 s (duty cycle) </li></ul><ul><li>3) Duyarlılık %40 </li></ul><ul><li>4) Kazanç 180 e/ x-ışını (Mo) </li></ul><ul><li>5)Hassaslık 18 bit (hard wired) </li></ul><ul><li>6) Düşük gürültü </li></ul>
  51. 51. EOS DETEKTÖRÜ (Electro – Optical Systems) <ul><li>Eos yüksek hassasiyetle ve hızlı ‘duty cyc’ ile en yüksek kazancı bir araya getirir. Tek dalgaboylu molibden uygulamalarında en iyi seçimdir. </li></ul><ul><li>Özellikleri; </li></ul><ul><li>Aktif alan 92 mm diagonal </li></ul><ul><li>2) Hız 0.28 s (duty cycle) </li></ul><ul><li>3) Duyarlılık %40 </li></ul><ul><li>4) Kazanç 330e/x-ışını </li></ul><ul><li>5) Hassaslık 18 bit( hard wired) </li></ul><ul><li>6) Düşük gürültü </li></ul>
  52. 52. Cryalis PRO Yazılımı <ul><li>Otomatik Kristal Görüntüleme: Crysalis PRO ‘nun önemi otomatik kristal görüntüleme, data toplama ve yazılım birimi stratejisidir. Tipik bir kristal için deney öncesinde beş dakikadan daha kısa bir sürede kristal kalitesini değerlendirmek için kayıt alınır. İlk data işleminden Crysalis PRO kristal kalitesini değerlendirir ve kullanıcıya birim hücre hakkında ve tüm data toplama için önerilen zaman ve çözüm aralığında hesaplanan şiddet hakkında bilgi verir. </li></ul><ul><li>2) Hızlı Strateji Yazılımı: Deney öncesinde Crysalis PRO strateji yazılımı hızlı ve yüksek kalitede data toplamak için uygun koşulları hesaplar. Kristalin yönelimi ve birim hücresi üzerine bağlı kalarak bütün stratejileri hesaplamak yerine önceden belirlenmemiş stratejileri kullanır. Kullanıcı zaman ve çözünülürlük çeşitliliğini içeren hedeflerin en uygun genişliğini bulmayı kontrol eder. Buna ek olarak sınırlamalar ve kısıtlamalarda yapılabilir. </li></ul>
  53. 53. 3) Otomatik ve Eş zamanlı Data İndirgeme: Data toplamanın başlaması ile otomatik olarak en iyi data kalitesini elde edebilmek için uygun parametrelerle data indirgeme işlemi yapılır. Data indirgeme data toplamayla eş zamanlı olduğu zaman data işleme daima mevcuttur. 4) Absorpsiyon Düzeltme Yeteneği: Otomatik data indirgeme ve işlemenin bir bölümü olarak deneysel absorbsiyon düzeltmesi dataya uygulanır.
  54. 54. <ul><li>Özellikleri; </li></ul><ul><li>İleri seviyede birim hücre bulma </li></ul><ul><li>Uzay grubu belirleme </li></ul><ul><li>İkizlenme </li></ul><ul><li>Uygunsuzluk </li></ul><ul><li>Uzaktan alet kontrolü ( x-ışını üreticisi) </li></ul><ul><li>Aksiyel fotoğraf </li></ul><ul><li>Yüksek basınç </li></ul><ul><li>Hassasiyetlik </li></ul>5) Uzman Kristalografik Aletler: Otomatik rutini sağlamasının yanında Crysalis PRO problemli ve standart olmayan kristal yapıların çözümleri için yüzlerce alete ve işleve sahiptir. Crysalis PRO data çıktılarını HKLF formatında verir ve OLEX2, SHELX programlarında ve MOSFLM VE XDS içeren data indirgeme programlarında kullanılır.
  55. 56. Süpernova TM <ul><li>Süpernova Mova TM adında yüksek şiddette molibden x –ışını mikro kaynağı ve Nova TM adında yüksek şiddette bakır x –ışını mikro kaynağına sahiptir. Yüksek performansta ccd dedektörlerine sahiptir. </li></ul><ul><li>Özellikleri: </li></ul><ul><li>4 eksenli kappa gonyometresi </li></ul><ul><li>2) Mo & Cu x –ışını kaynağı içerir. </li></ul><ul><li>3) 135 mm Atlas, 92 mm Eos CCD dedektörü içerir. </li></ul><ul><li>4) Crysalis PRO data toplama ve işleme yazılımı </li></ul><ul><li>5) AutoChem otomatik yapı çözümü ve arıtımı </li></ul><ul><li>6) İsteğe bağlı sıvı nitrojen dondurucu aleti ( 90-300K), ve sıvı helyum aleti Helijet TM (10-10K) </li></ul>
  56. 58. <ul><li>Mova mikro kaynağı; </li></ul><ul><li>Özellikleri; </li></ul><ul><li>Mo dalgaboylu, 50W x-ışını mikro kaynağı </li></ul><ul><li>2) Mikro layer x-ışını optiği </li></ul><ul><li>3) Yaklaşık 300 mikron demet boyutu </li></ul><ul><li>Nova mikro kaynağı; </li></ul><ul><li>Özellikleri; </li></ul><ul><li>Cu dalgaboylu 50W x-ışını mikro kaynağı </li></ul><ul><li>2) Multi layer x-ışını optiği </li></ul><ul><li>3) Yaklaşık 300 mikron demet boyutu </li></ul>
  57. 60. AutoChem Software: Otomatik olarak Olex2 programıyla kristal yapı çözümü ve arıtımı yapar. Bu program Patterson , direk yöntemler ya da charge flipping yapı arıtım yöntemlerini kullanır. 2000 ypıdan fazla kullnılmıştır. Yapı testleri 15 saniyenin altında tamamlanır.
  58. 61. Veri Toplama O G K o K s r = 2  /    Tek dalga boylu ışınım ile kırınım deneyi yapılacak olursa, yarıçapı 1/ λ olan basit bir Ewald Küresi kullanılır.
  59. 62. Bragg yansıma koşuluna göre; x-ışınları veya uygun hızda parçacık demeti bir kristal üzerine düşünce atomlar tarafından saçılmaya uğratılır. Saçılan ışınlardan dalga boyu değişmemiş olanlar kırınım yoluyla girişim olayını meydana getirirler. Işınlar farklı yollar katettikten sonra detektöre ulaşırlar. Bu ışınlar arasındaki yol farkı x-ışını dalga boyunun tam katına eşit ise bu ışınlar aynı fazda girişim yaparak birbirlerini şiddetlendirirler ve detektörde maksimum şiddet algılanır. Eğer yol farkı dalga boyunun tam katları kadar değilse girişim gelişi güzel fazlarda oluşur ve detektörde algılanan şiddet azalır.
  60. 63. Sadece optik yansıma kanununa uyan doğrultularda girişim olabilir. Ard arda iki tabakadan gelen saçılmış ışınların maksimum genlikli bir girişim meydana getirebilmesi için bunların yol farklarının demetin dalga boyunun tam katı olması gerekir. Bragg Yasası : n λ = 2d hkl sin θ Bu formülü geometrik bir çizimde dalga boyuna bağlayabiliriz. Çapı (2/ λ ) olan bir çemberde, kristal M noktasında bulunsun. Kristalin bir düzlemi hkl olsun. AO x-ışını, MP doğrultusunda bir yansıma vermiş olsun.
  61. 64. X- ışını demetinin kristal içinden geçtikten sonra küreyi terk ettiği O noktası kristalin ters örgüsünün başlangıç noktası olarak alınır. Laue Tekniği; ( θ sabit, λ değişken) Kristal sabit pozisyonda tutulurken, kristal üzerine oldukça geniş aralıkta dalga boyuna sahip x-ışını demeti gönderilir. Bu teknikte x-ışınlarının geliş açısı ve düzlemlerin arasındaki uzaklık hangi dalga boyu ile girişim sağlıyorsa o dalga boyu ile ilgili maksimumlar oluşur. Bu nedenle kırınım deseni film üzerinde oluşan parlak girişim spotları şeklinde oluşur. Bu teknik elektronik düzenek endüstrisinde kristal yönelimlerini belirlemede çok faydalı olmaktadır. Bu, Laue deseninin simetri özellikleri çalışılarak sağlanmaktadır. Kristal yapısının mükemmelliği ile ilgili bilgilere ise lekelerin koyuluğundan ulaşılır.
  62. 66. Döner Kristal Metodu; ( λ sabit, θ değişken) Monokromatik x-ışını kullanılırken, kristal sabit eksen etrafında döner. θ , belirli bir düzlemden maksimum yansıma elde edilinceye kadar değiştirilir. Maksimum yansımanın elde edildiği noktada θ açısı ve λ dalga boyu bilindiğinden, Bragg denklemi kullanılarak düzlemler arasındaki d uzaklığı hesaplanabilir.
  63. 67. Tek Kristal Kameraları; 1) Silindirik Film Kameraları Kristal yapıların çözümlenmesi, yani birim hücre içindeki atomların koordinatlarının bulunması, x-ışınlarının bütün rasyonel düzlemlerden yansıyan şiddetlerinin ölçülmesini gerektirir. Tek kristallerde kırınım yöntemlerinden biri de Weissenberg yöntemidir. 2) Presesyon Kamerası Örgü düzleminin görüntüsünü hiçbir şekilde bozulmaya uğramadan verir. Presesyon fotoğrafları örgü düzleminin simetrisini oldukça net bir şekilde ortaya koyar. Böylece kolay ve çabuk bir biçimde birim hücre parametreleri hesaplanabilir. Filmdeki noktalar arası uzaklık, x-ışını ve kristalin dalga boyuyla orantılıdır.

×