SGK Hội chứng tắc ruột Y4.pdf rất hay nha các bạn trẻ
Tcvn 6222 2008
1. Crom xuất hiện trong nước ở hai trạng thái crom (III) và crom (VI). Hai phương
pháp được mô tả trong tiêu chuẩn này xác định hai trạng thái oxy hóa của crom,
crom hòa tan trong axit và crom hòa tan trong nước. Lựa chọn phương pháp nào là
tùy thuộc vào nồng độ của crom có trong nước cần phân tích.
Phụ lục A cung cấp thông tin về xử lý trước và phá mẫu crom tan trong bùn và
trầm tích.
CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH CROM – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Water quality – Determination of chromium – Atomic absorption spectrometric
medthods
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định crom trong nước bằng đo phổ
hấp thụ nguyên tử. Hai phương pháp này được đề cập trong các điều riêng biệt
như sau:
- Điều 3: Phương pháp xác định crom bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa;
- Điều 4: Phương pháp xác định crom bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hóa nhiệt
điện (không ngọn lửa).
Phương pháp nêu ở điều 3 áp dụng cho phân tích mẫu nước và nước thải khi nồng
độ crom trong khoảng từ 0,5 mg/l đến 20 mg/l. Khi nồng độ crom dưới 0,5 mg/l,
có thể tiến hành phân tích xác định sau khi làm bay hơi cẩn thận mẫu đã được axit
hóa đến thể tích nhỏ hơn, cần tránh việc hình thành kết tủa.
CHÚ THÍCH: Việc bay hơi sẽ làm tăng ảnh hưởng của các chất gây cản trở và do
đó với các nồng độ dưới 0,1 mg/l thì áp dụng phương pháp đã nêu trong điều 4.
Phương pháp nêu ở điều 4 áp dụng cho phân tích mẫu nước và nước thải khi nồng
độ crom trong khoảng từ 5 μg/l đến 100 μg/l bằng cách bơm một thể tích mẫu là
20 μl. Có thể áp dụng phương pháp này để xác định các nồng độ cao hơn bằng
cách dùng một thể tích mẫu nhỏ hơn.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với
các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các
tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất (bao gồm
cả sửa đổi).
TCVN 5992 : 1995 (ISO 5667-2 : 19911)
) Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần 2:
Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu;
1)
ISO 5667-2 : 1991 đã bị hủy và được thay bằng ISO 5667-1: 2006.
2. TCVN 6663-3 : 2008 (ISO 5667-3: 2003) Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần 3:
Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.
3. Xác định crom bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
3.1. Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của hàm lượng crom trong
mẫu đã axit hóa trên ngọn lửa nitơ oxit/axetylen. Đo ở bước sóng 357,9 nm. Cần
thêm muối lantan để giảm cản trở.
3.2. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích. Sử dụng nước đã loại ion hoặc
nước cất với dụng cụ hoàn toàn bằng thủy tinh. Nước dùng để xác định mẫu trắng
chuẩn bị thuốc thử và dung dịch tiêu chuẩn phải có hàm lượng crom không đáng
kể so với nồng độ nhỏ nhất xác định được trong mẫu.
3.2.1. Axit clohydric, HCl, ρ ≈ 1,18 g/ml
3.2.2. Axit nitric, HNO3, ρ ≈ 1,42 g/ml
3.2.3. Axit nitric, c(HNO3) = 1,5 mol/l
Lấy khoảng 500 ml nước vào một bình dung tích 1000 ml, thêm 100 ml axit nitric
(xem 3.2.2) và pha loãng bằng nước đến vạch mức.
3.2.4. Hydro peroxit, H2O2, dung dịch 30 % phần thể tích.
3.2.5. Lantan clorua, (LaCl3), dung dịch ρ (La) = 20 g/l.
Hòa tan 23,5 g oxyt lantan La2O3 trong 200 ml axit clohydric (xem 3.2.1), pha
loãng đến 1000 ml bằng nước và lắc đều.
CẢNH BÁO: Phải thận trọng khi chuẩn bị dung dịch này vì phản ứng của
La2O3 với axit clohydric phát nhiệt mạnh.
3.2.6. Dung dịch crom
3.2.6.1. Crom, dung dịch gốc, ρ (Cr) = 1,000 g/l.
Sấy một phần kali dicromat (K2Cr2O7) ở 105 °C ± 2 °C trong khoảng 2 h. Làm
nguội và hòa tan 2,825 g ± 0,001 g kali dicromat đã sấy khô với nước vào một
bình định mức. Thêm 5 ml ± 1 ml axit nitric (3.2.2) và pha loãng bằng nước đến
1000 ml trong một bình định mức.
1 ml dung dịch gốc này chứa 1,00 mg crom.
Bảo quản dung dịch này trong chai polyetylen hoặc chai thủy tinh bosilicat ở nhiệt
độ phòng. Dung dịch bền ở nhiệt độ phòng khoảng một năm nếu được bảo quản
trong chỗ tối ở pH từ 1 đến 2.
CHÚ THÍCH: Dung dịch gốc crom có bán sẵn trên thị trường.
3.2.6.2. Crom, dung dịch tiêu chuẩn, ρ (Cr) = 50 mg/l.
3. Dùng pipet lấy 50,00 ml ± 0,01 ml dung dịch crom gốc (3.2.6.1) cho vào một bình
định mức dung tích 1 000 ml. Thêm 1 ml axit nitric (3.2.2), thêm nước đến vạch
mức và trộn đều.
Dung dịch bền ít nhất trong một tháng.
3.3. Thiết bị, dụng cụ
3.3.1. Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, có trang bị một đèn catot rỗng crom và
một đầu đốt khí oxit nitơ/ axetylen, được vận hành theo hướng dẫn của nhà sản
xuất. Điều quan trọng là phải tuân thủ nghiêm ngặt những khuyến nghị về an toàn
của nhà sản xuất khi dùng ngọn lửa nitơ/axetylen
3.3.2. Dụng cụ thủy tinh
Trước khi dùng ngâm tất cả các dụng cụ thủy tinh khoảng 24 h trong axit nitric
(3.2.3) sau đó tráng kỹ với nước.
Nếu nồng độ crom trong mẫu được dự kiến là thấp (ví dụ trong nước ngầm) dụng
cụ thủy tinh cần được để trong axit nitric (3.2.3) cho đến khi sử dụng.
Không dùng đồ thủy tinh đã được làm sạch bằng axit cromic.
3.3.3. Màng lọc, đường kính danh định của lỗ 0,45 µm, đã được rửa kỹ bằng axit
nitric (3.2.3) và tráng bằng nước (xem 3.2).
3.4. Lấy mẫu và chuẩn bị phần mẫu thử
3.4.1. Khái quát
Lấy mẫu và bảo quản mẫu theo TCVN 5992 (ISO 5667-2) và TCVN 6663-3 (ISO
5667-3). Xem thêm Phụ lục A.
Lấy mẫu vào bình polyetylen hoặc bình thủy tinh bosilicat đã được rửa sạch bằng
axit nitric (3.2.3) trước đó và tráng bằng nước (3.2).
3.4.2. Crom tan trong axit
Xử lý mẫu bằng cách cho thêm lượng vừa đủ axit nitric (3.2.2) ngay sau khi lấy
mẫu và điều chỉnh pH trong khoảng từ 1 đến 2.
Thêm 1 ml hydro peroxyt (3.2.4) và 2 ml axit nitric (3.2.2) vào 90 ml mẫu đã axit
hóa hoặc một lượng phù hợp mẫu thêm khác tùy theo nồng độ dự kiến. Đun sôi và
làm bay hơi đến thể tích khoảng 50 ml.
Không được làm mẫu bị khô kiệt.
Trường hợp mẫu có nồng độ crom thấp, phương pháp phá mẫu này phải được tiến
hành trong nồi hấp hoặc lò vi sóng.
Điều quan trọng là phải thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.
Thêm 10 ml axit nitric (3.2.2) vào dung dịch đã bay hơi. Chuyển dung dịch vào
bình định mức 100 ml.
4. Thêm 10 ml dung dịch lantan clorua (xem 3.2.5) vào bình định mức, pha loãng
đến vạch bằng nước và lắc đều.
3.4.3. Crom tan trong nước
Lọc mẫu qua màng lọc (xem 3.3.3) càng nhanh càng tốt sau khi lấy mẫu và axit
hóa ngay dịch lọc bằng axit nitric (3.2.2) để có pH từ 1 đến 2.
Thêm 10 ml dung dịch lantan clorua (xem 3.2.5) vào một bình định mức dung tích
100 ml và thêm dịch lọc đã axit hóa đến vạch, hoặc sử dụng một lượng thích hợp
mẫu thêm khác tùy theo nồng độ crom dự kiến và trộn đều.
3.5. Cách tiến hành
3.5.1. Thử mẫu trắng
Tiến hành thử mẫu trắng song song với việc xác định theo cùng một trình tự và
dùng cùng lượng các thuốc thử như nhau khi lấy mẫu và khi xác định, nhưng thay
mẫu bằng nước.
3.5.2. Chuẩn bị dãy dung dịch xây dựng đường chuẩn
Trước mỗi loạt xác định, từ dung dịch tiêu chuẩn crôm (3.2.6.2) chuẩn bị ít nhất
năm dung dịch xây dựng đường chuẩn bao trùm được khoảng nồng độ cần xác
định, ví dụ như sau:
Dùng pipet lấy 1,0 ml; 2,5 ml; 5,0 ml; 10,0 ml và 20,0 ml dung dịch tiêu chuẩn
crom (3.2.6.2) cho vào một dãy các bình định mức dung tích 100 ml. Tùy theo
phương pháp xử lý sơ bộ (3.4.2 và 3.4.3) cho vào mỗi bình 10 ml hoặc 2 ml axit
nitric (3.2.2) và 10 ml dung dịch latan clorid (3.2.5), pha loãng đến vạch mức bằng
nước và lắc đều. Các dung dịch này có nồng độ crom tương ứng với từng bình là
0,50 mg/l; 1,25 mg/l; 2,50 mg/l; 5,00 mg/l và 10,0 mg/l. Tiếp tục như vậy để tạo
ra các dãy nồng độ cần có.
3.5.3. Dựng đường chuẩn
Cài đặt máy theo hướng dẫn của nhà sản xuất (tại bước sóng λ = 357,9 nm) dùng
ngọn lửa oxyt nitơ/ axetylen.
Hút dung dịch xây dựng đường chuẩn (3.5.2) và tối ưu hóa các điều kiện về hút,
độ cao đèn khí và điều kiện ngọn lửa. Điều chỉnh độ nhạy của thiết bị đến độ hấp
thụ “không” (zero) với nước.
Tiếp theo, hút một loạt các dung dịch xây dựng đường chuẩn (3.5.2) và dung dịch
thử mẫu trắng (3.5.1). Lập đường chuẩn với các nồng độ crom của các dung dịch
xây dựng đường chuẩn theo miligam trên lít trên trục hoành và các giá trị độ hấp
thụ tương ứng trên trục tung. Có thể dùng phương tiện xử lý số liệu để tính nồng
độ theo độ hấp thụ.
3.5.4. Đo phần mẫu thử
5. Hút phần mẫu thử đã chuẩn bị (3.4.2 hoặc 3.4.3) vào ngọn lửa và đo độ hấp thụ
của crom. Sau mỗi phép đo hút nước và chỉnh lại về điểm “không”, nếu cần.
3.6. Biểu thị kết quả
Dựa vào đường chuẩn có được (xem 3.5.3) hoặc số liệu thu được qua sử dụng bộ
xử lý số liệu, xác định nồng độ của crom tương ứng với các độ hấp thụ của phần
mẫu thử (3.5.4) và của mẫu trắng (xem 3.5.1).
Tính toán nồng độ crom của mẫu, tính bằng miligam trên lít, theo công thức:
Trong đó:
Ρ là nồng độ crom ứng với độ hấp thụ của mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít;
As là độ hấp thụ của phần mẫu thử;
Aso là độ hấp thụ của mẫu trắng;
Vp là thể tích mẫu được axit hóa theo 3.4.2 hoặc 3.4.3, tính bằng mililit;
b là độ nhạy (độ dốc của đồ thị) tính theo lít trên miligam;
Vw là thể tích phần mẫu thử theo 3.4.2 hoặc 3.4.3, tính bằng mililit.
Dữ liệu về độ chụm của phương pháp này được nêu trong Bảng B.1.
3.7. Cản trở
Các ion sau đây đã được thử và chứng tỏ không gây cản trở khi ở nồng độ thấp
hơn mức nêu trong Bảng 1.
Thông tin này thu được từ các thử nghiệm thực tế do một nhóm công tác tiến hành
năm 1984
Bảng 1 – Các ion gây cản trở
Ion Nồng độ
mg/l
Ion Nồng độ
mg/l
Sulfat
Clorua
Natri
Kali
Magie
Canxi
10000
12000
9000
9000
2000
2000
Sắt
Niken
Đồng
Coban
Nhôm
Kẽm
500
100
100
100
100
100
6. Tổng cặn khô còn lại của mẫu không được quá 15 g/l và độ dẫn điện riêng phải
nhỏ hơn 2000 mS/m.
CHÚ THÍCH: Sử dụng phương pháp thêm chuẩn thì xác định được ảnh hưởng của
các chất có thể gây cản trở bằng phân tích các mẫu thêm crom và các nồng độ
khác nhau của chất gây cản trở tiềm tàng.
3.8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm cần có ít nhất các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Viện dẫn phương pháp đã sử dụng;
c) Nhận dạng đầy đủ mẫu;
d) Kết quả phân tích (3.6);
e) Mọi thông tin khác liên quan đến cách tiến hành.
4. Xác định crom tổng bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử nguyên
tử hóa nhiệt điện (không ngọn lửa)
4.1. Nguyên tắc
Crom được xác định trực tiếp trong các mẫu đã axit hóa bằng đo phổ hấp thụ
nguyên tử hóa nhiệt điện. Mẫu được phun vào một ống graphit đốt nóng bằng điện
và đo độ hấp thụ ở bước sóng 357,9 nm. Nếu cần, sử dụng kỹ thuật thêm chuẩn.
4.2. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích. Dùng nước đã loại ion hoặc
nước cất bằng dụng cụ hoàn toàn bằng thủy tinh. Nước dùng để xác định mẫu
trắng và để chuẩn bị thuốc thử và dung dịch chuẩn phải có hàm lượng crom không
đáng kể so với nồng độ nhỏ nhất xác định được trong mẫu.
4.2.1. Crom, dung dịch tiêu chuẩn, ρ (Cr) = 0,5 mg/l.
Thêm 10 ml ± 0,01 ml dung dịch chuẩn crom (3.2.6.2) vào bình định mức dung
tích 1000 ml. Thêm 10 ml axit nitric (3.2.2) pha loãng đến vạch với nước.
Dung dịch này bền ít nhất một tháng.
4.3. Thiết bị, dụng cụ
4.3.1. Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị một bộ nguyên tử hóa nhiệt
điện, đèn crom catot rỗng và một thiết bị thích hợp để hiệu chỉnh các chất hấp thụ
không đặc thù.
4.3.2. Ống nguyên tử hóa
Những ống này khác nhau tùy thuộc vào thiết bị sử dụng nhưng cần phải có phủ
lớp cách nhiệt và được chuẩn bị phù hợp với điều kiện thử nghiệm trước khi sử
dụng theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
7. CHÚ THÍCH: Có thể dùng một bệ L’vov.
4.3.3. Ống bơm mẫu tự động hoặc microsơranh, có thể tích thích hợp.
Để có độ chụm cao cần phải có một ống bơm mẫu tự động.
4.4. Lấy mẫu và chuẩn bị phần mẫu thử
Theo các trình tự mô tả ở 3.4 nhưng loại bỏ dung dịch lantan clorua.
Do nồng độ crom được xác định rất thấp, phải đặc biệt chú ý để tránh gây nhiễm
bẩn ở tất cả các giai đoạn lấy mẫu và phân tích.
4.5. Cách tiến hành
4.5.1. Thử mẫu trắng
Tiến hành thử mẫu trắng song song với việc xác định theo cùng một trình tự và sử
dụng cùng lượng các thuốc thử như trong xác định mẫu, nhưng thay phần mẫu thử
bằng nước.
4.5.2. Chuẩn bị các dung dịch xây dựng đường chuẩn
Trước mỗi loạt xác định, từ dung dịch tiêu chuẩn crom (4.2.2) chuẩn bị ít nhất
năm dung dịch xây dụng đường chuẩn bao trùm được khoảng nồng độ cần xác
định.
Chuẩn bị dung dịch thử trắng (xem 4.5.1) và sử dụng dung dịch này để đặt điểm
“không”.
Độ tuyến tính của đường chuẩn sẽ phụ thuộc vào loại dụng cụ sử dụng, do vậy cần
kiểm tra độ tuyến tính của đường chuẩn trước khi dùng. Nếu đường chuẩn lệch
đáng kể so với tuyến tính, thì sử dụng dung dịch có nồng độ cao nhất trong phần
tuyến tính của đường chuẩn làm dung dịch xây dựng thì đường chuẩn cao nhất, và
sau đó điều chỉnh theo phạm vi dãy nồng độ của phương pháp này.
Ví dụ, để bao trùm được khoảng nồng độ crom giữa 5 μg/l và 25 μg/l, thêm 1,0
ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml và 5,0 ml dung dịch tiêu chuẩn crom (4.2.1) vào loạt
bình định mức dung tích 100 ml, thêm 10 ml hoặc 2 ml tương ứng axit nitric
(3.2.2) vào từng bình phù hợp theo qui trình (xem 3.4.2 và 3.4.3).
Pha loãng bằng nước tới vạch mức và trộn đều.
Các dung dịch này chứa 5,0 μg/l; 10,0 μg/l; 15,0 μg/l; 20,0 μg/l và 25,0 μg/l crom
tương ứng với từng bình. Chuẩn bị các dung dịch này ngay trước khi dùng.
4.5.3. Dựng đường chuẩn và xác định
4.5.3.1. Đo trực tiếp
Cài đặt máy theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
8. Đưa vào ống nguyên tử hóa (4.3.2) một thể tích dung dịch xây dựng đường chuẩn
(4.5.2) đủ để có được một hiệu ứng thích hợp ở thiết bị đang sử dụng (xem chú
thích 1), ví dụ 20 μl. Điều chỉnh các tính năng của thiết bị ở chế độ tối ưu.
Dùng một dụng cụ lấy mẫu tự động hoặc bơm tiêm (4.3.3) để bơm dung dịch thử
mẫu trắng (xem 4.5.1) và các dung dịch xây dựng đường chuẩn (4.5.2).
Đo hiệu ứng tín hiệu ra của thiết bị bằng sử dụng diện tích pic (hoặc chọn chiều
cao pic) và lập đường chuẩn như mô tả ở 3.5.3.
Bơm phần mẫu thử (3.4.2 hoặc 3.4.3) và đo hiệu ứng tín hiệu ra bằng cách xác
định diện tích pic (hoặc chiều cao pic).
Tiến hành mỗi phép xác định hai lần.
CHÚ THÍCH 1: Tùy thuộc vào thiết bị được sử dụng, thể tích phần mẫu thử thích
hợp phải lấy trong khoảng từ 5 μl đến 30 μl và cũng phải sử dụng lượng thể tích
như vậy đối với tất cả các phần mẫu thử, dung dịch xây dựng đường chuẩn và mẫu
thử trắng.
CHÚ THÍCH 2: Một số cải biên cho phép xác định này đã từng được đề xuất. Hầu
hết các nhà sản xuất đều có khuyến cáo các cải biên phù hợp đối với thiết bị của
họ.
4.5.3.2. Cách tiến hành với phương pháp thêm chuẩn
Khi nghi ngờ có các cản trở thì phải sử dụng cách tiến hành này.
Ví dụ, cho 5 ml của phần mẫu thử đã được xử lý sơ bộ (3.4.2 hoặc 3.4.3) vào từng
bình trong loạt bốn bình định mức dung tích 10 ml. Thêm 0,5 ml axit nitric (3.2.2)
vào mỗi bình. Dùng pipet hút lần lượt vào loạt bình này 0 ml; 0,10 ml; 0,30 ml và
0,60 ml dung dịch tiêu chuẩn crom (4.2.1). Thêm nước đến vạch vào từng bình và
trộn đều.
Đo độ hấp thụ của từng dung dịch theo như qui trình trong 4.5.3.1.
4.6. Biểu thị kết quả
4.6.1. Nếu đã sử dụng cách đo trực tiếp (4.5.3.1), xác định nồng độ crom từ đường
chuẩn tương ứng với diện tích pic (hoặc độ cao pic) của mẫu và của mẫu thử trắng
như mô tả ở 3.6.
4.6.2. Nếu đã sử dụng phương pháp thêm chuẩn (4.5.3.2) dựng đường chuẩn với
các giá trị độ hấp thụ trên trục tung và nồng độ crom trên trục hoành. Tính nồng
độ crom của các mẫu thử từ giá trị âm cắt trục hoành, có tính đến giá trị của mẫu
thử trắng và mọi sự pha loãng mẫu trong quá trình xử lý trước. Cách khác, có thể
sử dụng các phương tiện xử lý số liệu để tính kết quả.
4.6.3. Độ chụm của phương pháp này được nêu ở Bảng 2.
4.7. Các chất cản trở
9. Xác định ảnh hưởng của các chất cản trở có thể có bằng cách phân tích các mẫu
mà trong đó nồng độ crom và nồng độ khác nhau của các chất gây nhiễu tiềm ẩn
đã được thêm (xem 3.7).
4.8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm cần gồm các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Viện dẫn phương pháp đã sử dụng;
c) Nhận dạng đầy đủ mẫu thử;
d) Kết quả phân tích (4.6);
e) Mọi thông tin liên quan đến cách tiến hành.
II.Các phương pháp phân tích hoá học
Nhóm các phương pháp này dùng để xác định hàm lượng lớn (đa lượng) của các
chất, thông thường lớn hơn 0,05%, tức là mức độ miligam. Các trang bị và dụng
cụ cho các phương pháp này là đơn giản và không đắt tiền.
a .Các phương pháp phân tích khối lượng
*Nguyên tắc:
Dựa trên kết tủa chất cần phân tích với thuốc thử phù hợp. Lọc, rửa, sấy hoặc
nung kết tủa rồi cân và từ đó xác định được hàm lượng chất phân tích.
Theo phương pháp này, Crom được xác định dưới dạng kết tủa cromat chì, cromat
thuỷ ngân, cromat bari và Crom(III) oxit nhưng thực tế thường dùng là bari cromat
(BaCrO4) (kết tủa này thường được tạo thành bằng cách thêm Ba(CH3COO)2 hay
BaCl2 vào dung dịch cromat kiềm yếu.
Phương pháp phân tích khối lượng là một trong những phương pháp định lượng có
độ chính xác rất cao (có khả năng đạt 0,01% thậm chí cao hơn nữa) nên thường
được sử dụng là phương pháp trọng tài.Tuy nhiên phương pháp này có nhược
điểm là có nhiều thao tác lâu và phức tạp, nhiều giai đoạn tách (cách tách này
thường không hoàn hảo và là nguồn gốc gây sai số).
b.Các phương pháp thể tích (các phép chuẩn độ)
*Nguyên tắc:
10. Dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch
chuẩn) được thêm vào dung dịch của chất định phân, vừa tác dụng vừa đủ, toàn bộ
lượng chất định phân đó. Thời điểm đã thêm lượng thuốc thử tác dụng với toàn bộ
chất định phân gọi là điểm tương đương. Để nhận biết điểm tương đương, người ta
dung những chất gây ra những hiện tượng mà có thể quan sát bằng mắt – gọi là
chất chỉ thị.
Xác định Crom dựa trên phản ứng chuẩn độ oxi hoá – khử giữa Cr2O72-với:
-Dung dịch Na2S2O3 (dùng chỉ thị hồ tinh bột)
Cr2O72- + 6I– + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32- → 2I– + S4O62-
-Dung dịch Fe(II) (dùng chỉ thị điphenylamin E0 = +0.76V)
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 3Fe3+ + 7H2O
Các phương pháp chuẩn độ đảm bảo độ chính xác cao và phép xác định nhanh.
Khác với phương pháp khối lượng, chúng cho phép xác định lần lượt một vài chất.
Các phương pháp chuẩn độ khá đơn giản, thiết bị dễ kiếm và được dùng phổ biến
trong thực hành hoá phân tích nhưng nó có nhược điểm là sai số lớn do dụng cụ
đo, thể tích dung dịch chuẩn, chỉ thị đổi màu và chỉ dùng để xác định nguyên tố
với hàm lượng lớn, không phù hợp với phân tích lượng vết.
III.Các phương pháp phân tích công cụ
a.Các phương pháp phổ
Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Đây là phương pháp phổ biến, có độ nhạy cao và chính xác, được ứng dụng rất
rộng rãi để phân tích lượng vết các kim loại nặng trong các mẫu địa chất, khoáng
sản, sinh học và nhất là trong các đối tượng về môi trường.
Beirrohor và các cộng sự đã sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS)
để xác định Crom sau khi đã làm giàu Crom(VI) trên nhôm oxit hoạt hoá tại pH =
7.Giới hạn phát hiện là 0,5ng/ml. Uede Joichi Satol và các cộng tác đã nghiên cứu
sử dụng phương pháp cộng kết với hafnium để phân tích Crom(VI) và Crom(III)
trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit AAS (GF-
AAS). Giới hạn định lượng phương pháp là 0,02 ng/ml.Cũng để xác định
11. Crom(III) và Crom(VI) Giese lại áp dụng phương pháp GF-AAS sau khi đã tách
chúng bằng phương pháp chiết lỏng – lỏng.
Xiao nan Dong, Yuzuru Naka Guchi và Keizo HiRaKi đã xác định đồng thời Cr,
Cu, Fe, Mn và Pb trong tóc người bằng phương pháp GF-AAS. Để xác định được
các ông phải thêm Mg-Rh làm tác nhân cải biến, nhiệt độ tro hoá là 10000C, nhiệt
độ phun là 28000C. Giới hạn phát hiện của Crom 0,3; Cu 0,1; Fe 0,4; Mn 0,2; và
Pb 0,1ng/ml; độ lệch chuẩn tương đối là nhỏ hơn 8% .
Một nhóm nghiên cứu đã tiến hành làm giàu và xác định đồng thời Cr(III) với
ChromazurolS trong môi trường axit yếu và khả năng hấp thu của sản phẩm phản
ứng giữa Cr(VI) với Natri đietylthiocacbamat trong dung dịch axit mạnh. Pha đảo
C18 được ứng dụng để hấp thu hai sản phẩm này. Cả hai sản phẩm này được rửa
giải trực tiếp vào cuvet của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử bằng etanol.
Phương pháp cho phép xác định nồng độ Cr(III) và Cr(VI) dưới 1ppm. Giới hạn
phát hiện của phương pháp là 0,02 µg/l đối với Cr(III) và 2,4µg/l đối với Cr(VI).
Natalia Campillo, Ignacio López – García, Pilar Vinas, Isabel Arnau – Jerez và
Manuel Hernández – Córdoba, [34] đã ứng dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên
tử không ngọn lửa kỹ thuật nhũ hoá mẫu để phân tích xác định Vanadi, Molipden
và Crom trong mẫu trầm tích, đất, bùn. Mẫu trước khi đưa vào lò graphit được sử
lý nhũ hoá bằng lò vi sóng . Giới hạn phát hiện các nguyên tố trên đạt 11–70 pg.
Bên cạnh đó, các tác giả như Berta Rolla Nunes, Cristina Gonalves Maglhães và
José Bento Borba da Silva, đã tiến hành xác định nhanh lượng Crom trong huyết
thanh người bằng cách sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật
không ngọn lửa. Với việc sử lý mẫu bằng axit HNO3 0,1% và một lượng
Cetytrymethylammonium Chloride 0,02% các tác giả đã xác định nhanh được
lượng Crom trong huyết thanh với giới hạn phát hiện đạt 0,04 µg/l.
H – W.Sun, W 0 J.Kang, J.Ha, S – X. Laing và S – G. Shen đã tiến hành xác định
Cr(III) và Cr(VI) trong các mẫu nước bằng phương pháp bơm mẫu và được tách
loại trên hai cột tách sử dụng phương pháp F – AAS. Cr(III) và Cr(VI) được giữ
trên hai cột nhựa trao đổi ion và được giải hấp bằng HNO3 15% đối với Cr(III) và
NH4NO3 8% đối với Cr(VI) . Nồng độ đặc trưng (ở độ nhạy 2mV/phút trong thời
gian 1 phút đối với nồng độ ban đầu) của Cr(III) và Cr(VI) lần lượt là 0,130 và
0,0985 µg/l thì tương ứng sẽ tốt hơn 332 – 431 lần so với phương pháp F –AAS và
tốt hơn 45 – 47 lần so với phương pháp FI – FAAS. Độ lệch chuẩn tương đối là
3,27% và 3,66% với giới hạn phát hiện (3σ) tương ứng là 0,24 và 0,235 µg/l.
12. Khoảng tuyến tính cho việc xác định Cr(III) và Cr(VI) là 0 – 100 µg/ml với hệ số
tương quan là 0,9984 và 0,9996. Hiệu suất thu hồi cho việc xác định Cr(III) và
Cr(VI) trong các mẫu nước có thể đạt tới 94,4 – 106 %.
Tuy nhiên phương pháp đòi hỏi một hệ thống các máy móc tương đối đắt tiền.
Trang thiết bị tinh vi nên đòi hỏi cần có kỹ sư lành nghề để bảo dưỡng, chăm sóc.
Môi trường phòng thí nghiệm phải không có bụi, các dụng cụ hoá chất dùng trong
phép đo phải có độ tinh khiết cao.Hơn nữa phương pháp này là chỉ cho biết thành
phần nguyên tố của chất phân tích có trong mẫu phân tích, mà không chỉ ra được
trạng thái liên kết, cấu trúc của nguyên tố có trong mẫu. Thêm vào đó độ chính
xác của phép phân tích phụ thuộc rất nhiều vào nồng độ chính xác của dãy mẫu
chuẩn nên sai số không nhỏ.
Phương pháp phân tích phổ phát xạ nguyên tử (AES)
Phương pháp phổ AES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự do của
nguỵên tố phân tích ở trạng thái khí khi có sự tương tác với một nguồn năng luợng
phù hợp. Hiện nay, người ta dùng một số nguồn năng lượng để kích thích phổ
AES: ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện, tia laze, plasma cao tần cảm
ứng (ICP), tia X…trong đó ngọn lửa đèn khí, hồ quang, tia lửa điện đã được sử
dụng từ lâu nhưng độ nhạy không cao. Còn ICP, tia laze là những nguồn mới được
đưa vào sử dụng khoảng hơn chục năm trở lại đây và chúng cho độ nhạy cao nên
là nguồn được sử dụng phổ biến, có nhiều ưu việt.
Theo Wu Y, Hu B, Peng T, Jiang Z thì phương pháp bay hơi nhiệt – phát xạ
nguyên tử cảm ứng cao tần plasma (ETA – ICP – AES) xác định Cr(III) và Cr(VI)
dựa vào sự khác nhau giữa hai phản ứng tạo phức vòng càng của Cr(III) và Cr(VI)
với Axêtylaxêton. Cr(III) tạo phức vòng càng với axêtylaxêton được tách ra và
sau đó xác định bằng phương pháp bay hơi nhiệt – phát xạ nguyên tử cảm ứng cao
tần plasma (ETV – ICP – AES). Cr(VI) phản ứng tạo phức vòng càng với
polytetrafluoro ethylene (PTFE), sau đó xác định bằng phương pháp trên. Giới hạn
phát hiện của Cr(III) và Cr(VI) lần lượt là 0,56 ng/ml và 1,4 ng/ml, độ lệch chuẩn
tương đối là 2,5 % và 4,8 %.
Nhìn chung phương pháp này có độ nhạy cao, có thể đạt tới 10-3 ¸ 10-4 %, nếu
dùng máy hiện đại với nguồn kích ICP có thể đạt tới 10-5 ¸ 10-6 %, lại tốn ít mẫu,
có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu mà không phải
tách riêng chúng. Vì vậy, đây là phương pháp dùng để kiểm tra đánh giá hoá chất,
nguyên liệu tinh khiết, phân tích lượng vết ion kim loại độc trong lương thực,
13. thực phẩm.Tuy nhiên, phương pháp này chỉ cho biết thành phần nguyên tố của
mẫu phân tích chứ không cho biết trạng thái liên kết của các nguyên tố có trong
mẫu và hơn nữa độ chính xác của phép phân tích phụ thuộc rất nhiều vào việc
chuẩn bị dãy mẫu đầu nên sai số không nhỏ.
Phương pháp trắc quang
*Nguyên tắc:
Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch
phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong
môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng.
*Phương trình định lượng của phép đo: A = K.C
(A: Độ hấp thụ quang; K: Hằng số thực nghiệm;C: Nồng độ nguyên tố phân tích)
Huang Langfang và các cộng sự đã nghiên cứu sử dụng phản ứng tạo phức màu đỏ
tía của Cr (VI) với p-amino-N, N-đimêtylamin để xác định Crom. Các ông chỉ ra
rằng phức này hấp thụ cực đại tại bước sóng l = 554 nm với hệ số hấp thụ phân tử
gam (e) là: 3,3.104 l.mol-1.cm-1. Định luật Beer được áp dụng trong khoảng nồng
độ Crom: 0 ¸ 16 mg/l.
Trong môi trường axit các ion Cr6+ phản ứng với thuốc thử điphenylcacbazit tạo
thành phức màu đỏ tím (phức này tương đối bền) và có cực đại hấp thụ tại bước
sóng l = 540 nm trong môi trường axit H2SO4, thuận lợi cho việc so màu. Phản
ứng này được dùng để định lượng Cr(VI) trong dung dịch có nồng độ khoảng:
0,02 ¸ 1 mg/l. Trong phương pháp này sự có mặt của sắt (khoảng 1 mg/l) sẽ tạo
với thuốc thử điphenylcacbazit hợp chất màu vàng thẫm ảnh hưởng đến phép đo
(có thể loại bỏ ảnh hưởng của sắt bằng cách thêm vào dung dịch một lượng axit
phôtphoric).
Do phản ứng tạo phức nhanh nên người ta có thể xác định Crom trong mẫu nước
thải và trong các dung dịch chiết từ mẫu rau quả, các động vật. Ban đầu người ta
oxi hoá Cr(III) lên Cr(VI) bằng các chất oxi hoá như: KMnO4, KIO4. Sau đó tổng
lượng Crom được xác định bằng phương pháp FIA với thuốc thử
điphenylcacbazit. Giới hạn định lượng đối với Cr(III) và Cr(VI) lần lượt là: 0,02;
0,19 mg/l. Sử dụng phương pháp trắc quang và điều kiện tối ưu để xác định Crom
bằng thuốc thử diphenylcacbazit (DPC) là: lmax = 542 nm, nồng độ H2SO4 là
0,04M, nồng độ DPC là 0,04%… đồng thời còn khảo sát được ảnh hưởng của các
ion đến sự hấp thụ quang và tìm được giới hạn phát hiện là 4,65.10-7M, giới hạn
14. định lượng là: 1,55.10-7M và cũng xác định được khoảng tuyến tính của phép đo
là 1,55.10-7 ¸ 3,00.10-5M.
Cr(VI) còn được xác định dưới dạng phức màu đỏ tía với o-nitrophenyl floron và
bromua axetyltrimetyl amoni; phức tạo thành có thành phần Cr(VI) với thuốc thử
tương ứng tỉ lệ: 1:1 ở pH = 4,5 và tỉ lệ 1:2 ở pH = 4,7. Sự hấp thụ cực đại của phức
này ở lmax = 582 nm. Những nguyên tố ảnh hưởng như: Al3+, Cu2+, Ti4+ được
che bằng dung dịch: KF 2%, axit trans-1,2-diaminoxylclohexylaxetic 0,02% và
nitrakalitactrat 0,1%. Phương pháp này dùng để xác định Crom trong mẫu đất
trồng và nước thải công nghiệp.
Phương pháp trắc quang cũng được sử dụng để xác định Cr6+ bằng sự tạo phức
của Cr6+ với dung dịch khoáng Cu2CO3(OH)2 (khoáng này có mầu xanh lá cây
trong môi trường axit axetic ở pH = 2,5 có hệ số hấp thụ nguyên tử của phức là: e
= 8.104 l/mol.cm ở bước sóng lmax = 560 nm. Phương pháp này sử dụng xác định
Cr6+ (trước khi xác định Cr6+ được làm giàu bằng cách chiết với
hyđroxylamidine và CHCl3 trong môi trường HCl 0,2 – 0,8 M. Phức này được đo
ở bước song cực đại lmax = 390 – 400 nm. Giới hạn phát hiện là 0,1mg/cm3.
Phương pháp này được áp dụng để xác định Crom trong mẫu nước chứa các ion
kim loại ở nồng độ nhỏ cỡ ppb.
H.D.Revanasiddappa và T.N.Kirankidmar xác định Crom bằng phương pháp đo
quang với thuốc thử trifluoperazine hydro chloride (TFPH) trong môi trường axit
H3PO4 (lmax = 505 nm; e = 2,08.104 l.mol-1.cm-1). Giới hạn phát hiện là:
0,0033 μg/ml.
Theo B. Narayana and Tome Cherian, Cr(VI) được xác định dựa vào phản ứng của
Cr(VI) với KI trong môi trường axit, iôt được giải phóng tác dụng với Variamine
Blue (VB) tạo thành dung dịch màu tím (lmax = 556 nm; e = 0,911.104 l.mol-
1.cm-1). Giới hạn phát hiện là: 0,02 μg/ml, giới hạn định lượng là: 0,07 μg/ml.
Cr(III) được xác định sau khi đã oxi hoá lên Cr(VI) bằng dung dịch nước Brom
(Brom dư loại bỏ bằng axit sunfosalixilix 5%, axit sunfuric 2,5M). Phương pháp
này dùng để phân tích Crom trong mẫu thép, công nghiệp, nước tự nhiên và mẫu
rắn [24].
Theo H. D. Revanasiddappa and T.N. Kiran Kumar, ta có thể xác định lượng vết
của Crom với axit Xitrazinic bằng phương pháp trắc quang dựa trên phản ứng
điazo hoá và phản ứng liên hợp. Cơ chế phản ứng như sau:
2Cr2O72- + 3NH2OH + 13H+ → 4Cr3+ + 3NO2– + 11H2O
15. Hydroxylamin hydroclorua
Phức tạo thành hấp thụ cực đại tai bước sóng cực đại lmax = 470 nm, e = 2,12.104
l.mol-1.cm-1,độ nhạy Sandell là 0,00246 µg/cm2, giới hạn phát hiện của
Cr(VI) là 0,04 µg/ml.
Theo Sun Fu – Sheng ta có thể xác định Cr(III) bằng phương pháp trắc quang do
Cr(III) tạo phức màu xanh với phenylarsenazo (PPA) [(2-arsonphenyl)azo-7-
(phenylazo)-1,8-đihdroxynaphthalene-3-6-disulphonicacid) tại pH = 2,2 với tỉ lệ:
1:1, đun nóng trong vòng 15 phút ở nhiệt độ 1000C (lmax = 635 nm; e = 3,3.104
l.mol-1.cm-1) [24].
Một nhóm nc khác đã dùng phương pháp trắc quang để khảo sát ảnh hưởng của
nồng độ Crom đến sự tạo phức Fe(II)-phenantrolin (nồng độ nhỏ nhất của Cr(VI)
gây ảnh hưởng đến phức Fe(II)-phenantrolin là: 3.10-3M tương đương với 3,9
mg/25 ml) và từ đó xác định Cr2O72- gián tiếp thông qua việc xác định lượng
Fe2+(dư) trong phức với o-phenantrolin .
Angelia M. Stoyanova thì xác định Cr(VI) bằng phương pháp trắc quang – xúc tác
dựa trên hiệu ứng xúc tác của Cr(VI) đến phản ứng oxi hoá axit sunfanilic (SA)
bởi H2O2 khi có mặt của axit p – aminobenzoic (PABA). Với lmax = 360 nm,
SA: 4,0.10-3 M, H2O2 0,57 M; PABA: 1,0.10-3 M; sử dụng đệm axit axetic – axit
boric – axit orthophosphoric (pH = 6,6) 0,04 M; nhiệt độ phản ứng là 500 C, tác
giả đã tìm thấy giới hạn phát hiện là 10 ng/ml, độ lệch chuẩn tương đối là 2,9 –
5,8 %. Phương pháp này dùng để xác định Crom trong nước thải công nghiệp.
Phương pháp trắc quang là phương pháp phân tích hoá lý được sử dụng phổ biến
nhất trong các phương pháp phân tích hoá lý. Bằng phương pháp này có thể định
lượng nhanh chóng với độ nhạy và độ chính xác cao. Thực tế phương pháp này có
khả năng xác định hầu hết các nguyên tố trong bảng hệ thống tuần hoàn (trừ các
khí trơ), các hợp chất vô cơ cũng như các hợp chất hữu cơ. Phương pháp này cho
phép xác định nồng độ 10-5 ¸10-6M.Chính vì những ưu điểm trên nên chúng tôi
16. đã lựa chọn phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng Crom trong mẫu nước
thải của nhà máy khoá Việt Tiệp.
b.Các phương pháp điện hoá
Phương pháp von – ampe hoà tan
Phương pháp này đơn giản, tốn ít mẫu và có khả năng xác định được nhiều kim
loại có nồng độ nhỏ thường là n.10-8 M ¸ n.10-6M.
Phương pháp này sử dụng hệ hai điện cực: điện cực Calomen bão hoà làm điện
cực so sánh và điện cực làm việc là điện cực graphit. Điện phân làm giàu
Cr(III)hyđroxyt kết tủa trên điện cực graphit, sau đó hoà tan anot. Việc xác định
Cr dựa vào phản ứng:
CrO42- + 4H2O +3e → Cr(OH)3¯ + 5OH–
Trong phương pháp von – ampe ứng dụng để xác định để xác định Crom người ta
hay sử dụng hai hệ điện cực là điện cực màng thuỷ ngân và điện cực giọt thuỷ
ngân treo. Nhưng do thuỷ ngân độc hại nên người ta thường hạn chế sử dụng thuỷ
ngân. Vì vậy, người ta đã sử dụng điện cực màng Bismut trong nền đệm axêtat 0,1
M + KNO3 0,25 M (pH = 6,0) với sự có mặt của đimetylglyoxim (DMG)và kỹ
thuật von – ampe hoà tan quét sóng vuông để xác định Cr(VI).
Brainina đã sử dụng các nền khác nhau để xác định Crom, kết quả nghiên cứu cho
thấy ở mỗi nền khác nhau, pH khác nhau thì cần điện phân làm giàu ở thế khác
nhau và đỉnh pic cũng khác nhau.Với nền đệm NH4Cl 0,4M + NH4OH 0,1M
điện phân làm giàu ở thế E = -0,7V, độ nhạy của phương pháp là cao nhất và có
thể xác định được đến CrO42- 2.10-8M. Các ion kim loại không tạo kết tủa với
CrO42- trong dung dịch này nên không ảnh hưởng đến việc xác định Crom..
Để xác định Crom trong galiaxeanua bằng phương pháp này với điện cực làm việc
là điện cực graphit, người ta sử dụng đệm amoni có pH = 9,2; điện phân làm giàu
kết tủa ở thế E =- 0,7V(so với điện cực calomen bão hoà); thế đỉnh pic là +0,6V .
Phương pháp von – ampe hoà tan sử dụng điện cực làm việc là điện cực Pb tạo
hỗn hống với Hg cho phép xác định CrO42- trong nước. Điên phân làm giàu kết
tủa PbCrO4 ở thế E = -0,82V (so với điện cực calomen bão hoà). Phân cực catôt từ
-0,82V đến -1,5V thì PbCrO4 bị hoà tan. Kết quả nghiên cứu cho thấy ở nền
KNO3 0,2M với pH = 7 tốc độ quét thế 80mV/d là điều kiện tốt nhất để xác định
17. CrO42- trong khoảng 10-9M đến 10-5M.; Co(II), Ni(II), Zn(II) không ảnh hưởng
đến việc xác định. Độ lệch chuẩn là 0,15 khi xác định CrO42-10-6¸10-5.
Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
Phương pháp sử dụng để xác định hàm lượng Cr(VI) trong dung dịch điện cực mạ,
nước thải. Padrauskasv và Kazlaurkiene LG đã dùng hệ cột trao đổi ion có kích
thước (100,6 mm) với 10 mm cột silasorb để tách Cr(VI) với dung dịch rửa giải là
tetrabutylammoniumbutylat (TBBA) ở pH =7 trong hỗn hợp H2O – Axetonnitrin
với tỷ lệ thể tích 18:82 V/V. Sau đó Cr(VI) được đẩy ra khỏi cột sẽ được phát hiện
bằng detectơ UV – VIS với độ nhạy phát hiện là 0,01 ¸ 6 mg/ml.
Các tác giả Yoanna Shaofen Wang và Konghwa Chin đã tiến hành chiết đồng thời
Cr(III) và Cr(VI) dựa trên phản ứng của chúng với APDC
(amonipyrrolidinedithiocarbamat) sau đó tách chúng bằng phương pháp HPLC.
Cr(III) và Cr(VI) phản ứng với APDC thành các phức có thành phần khác nhau
Cr(PDC)(OPDC) và Cr(PDC)3 . Ở đây OPDC là vòng liên kết giữa Crom và
nguyên tử Lưu huỳnh. Các tác giả đã tìm điều kiện thích hợp để chiết đồng thời
phức Cr(III) và Cr(VI) với APDC – nồng độ thuốc thử cao, chiết điều kiện đệm
phtalat tại pH = 4, nhiệt độ 500C. Sau đó xác định Cr(III) và Cr(VI) bằng phương
pháp HPLC với detector UV–VIS. Cr(III) trong dung dịch nước có thể chiết bằng
APDC 1%, có mặt đệm phtalat (pH = 4) ở nhiệt độ 500C, trong vòng 20 phút.
M.V.Balasama Krish, K.Chandrasekoran đã tiến hành tách các dạng Cr(III) và
Cr(VI) khi sử dụng làm giàu trên mạng lưới polisilicat. Các tác giả đã tìm điều
kiện pH, lượng chất hấp thu, tốc độ chảy để có thể tách định lượng Cr(III) và
Cr(VI). Các tác giả đã nhận thấy Cr(III) bị hấp thụ chọn lọc trên cột được cố định
trên mạng lưới silicat. Hệ số làm giàu đối với Cr(III) là 20 lần. Sau khi tách Cr(III)
và Cr(VI) được xác định bằng phương pháp quang phổ cảm ứng cao tần Plasma
(ICP–MS). Dung tích hấp thu tìm được là 11,5 ng/g đối với Cr3+.