Teknik pengambilan sampel air limbah untuk pemeriksaan BOD melibatkan penyiapan botol sampel dengan mencuci dan membilasnya dengan asam klorida dan air bebas analit. Volume sampel minimal 1000 ml diambil dari lokasi yang mewakili karakteristik air limbah sebelum dan sesudah IPAL. Sampel dimasukkan ke dalam botol sambil menghindari gelembung udara dan ditutup rapat untuk disimpan maksimal 2 hari pada suhu pending