Analisis karbon organik total (TOC) dalam air limbah dapat dilakukan dengan menggunakan oksidator KMnO4 atau TOC analyzer. Metode KMnO4 melibatkan oksidasi senyawa organik menjadi CO2 secara kimiawi, sedangkan TOC analyzer melakukan oksidasi termodinamis dan deteksi CO2 secara langsung menggunakan NDIR. Kedua metode dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi karbon organik total dalam
1. Analisa Gas CO2 dalam Air
Menggunakan TOC (Total Organic
Carbon)
2. Total Organic Carbon (TOC)
Karbon Organik Total (TOC) : jumlah karbon
yang terikat dalam suatu senyawa organik.
Karbon organik dalam air limbah terdapat
dalam bentuk senyawa organik. Penentuan TOC
merupakan suatu cara analisis senyawa organik
dengan menentukan kadar karbon secara total
dalam senyawa organik tersebut dari proses
oksidasi sempurna.
Metode TOC secara sederhana adalah proses
oksidasi kimia yang bertujuan untuk mengubah
karbon organik menjadi karbon dioksida.
3. ANALISA TOC DALAM AIR LIMBAH
MENGGUNAKAN OKSIDATOR KMnO4
Analisis karbon total merupakan analisis
senyawa organik untuk menentukan karbon
organik total dari oksidasi sempurna yang
menghasilkan CO2 dan H2O. Senyawa organik
dapat berupa karbohidrat, protein, dan lemak.
Reaksi redoks yang terjadi dapat dilihat dari
reaksi antara glukosa dengan oksidator KMnO4
Yang ditunjukan sebagai berikut :
4. KMnO4
• KMnO4 merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi
tergantung dari pH larutannya.
• Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai
dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda.
• Reaksi yang berbeda ini disebabkan oleh keragaman valensi
mangan, dari 1-7 yang semuanya stabil kecuali 1 dan 5.
• Kalium permanganat digunakan secara luas sebagi pereaksi
oksidasi selama seratus tahun lebih. Ia merupakan pereaksi
yang mudah didapat, tidak mahal, tidak memerlukan suatu
indikator, dan daya oksidasi besar dalam suasana asam kuat.
Kecuali jika digunakan larutan yang sangat encer.
• Reaksi kalium permanganat merupakan reaksi yang lambat.
Dalam suasana yang sangat asam, permanganat bereaksi
sangat cepat tetapi ada beberapa zat yang memerlukan
pemanasan dan katalis untuk mempercepat reaksinya.
5. • Analisa karbon organik total senyawa
organik menggunakan oksidator
KMnO4 dapat ditentukan secara
langsung dengan perhitungan biasa
menggunakan cara stoikiometri.
• Dimana pada reaksi di atas H2SO4 yang
di gunakan mempunyai pH 1.
• Hal ini disebabkan analisa karbon
organik total (TOC) hanya dapat di
lakukan pada pH di bawah 2 dan
dilakukan pada temperatur yang
tinggi.
6. Prosedur Percobaan
• Senyawa organik dimasukan di dalam erlenmenyer
kemudian ditambahkan H2SO4 dengan pH 1 dan
aquadest.
• Erlenmeyer dipanaskan pada temperatur yang tinggi
sekitar 70 -80 C.
• Larutan senyawa organik dititrasi dengan KMnO4 sampai
pada titik akhir titrasi (terbentuk warna merah muda),
dicatat volume KMnO4 yang di gunakan.
• Selanjutnya tentukan konsentrasi senyawa organic
tersebut. Setelah diketahui konsentrasi senyawa
organik,tentukan konsentrasi karbon organic total
senyawa organik tersebut.
10. Asidifikasi
Tahap ini berfungsi untuk memisahkan gas
anorganik dan gas POC (Particulate Organic
Carbon). Pelepasan gas-gas ini menuju detektor
untuk pengukuran.
Penambahan asam mengakibatkan semua ion
bikarbonat dan karbonat berubah menjadi
karbon dioksida.
11. Oksidasi
Tahap kedua adalah oksidasi karbon pada
sampel yang tersisa dalam bentuk karbon
dioksida (CO2) dan gas lainnya. Analisis TOC
modern melakukan tahap ini dalam beberapa
proses, yaitu:
• High Temperature Combustion
• High Temperature Catalytic Oxidation
(HTCO)
• Photo-oxidation
• Thermo-chemical Oxidation
• Photo-chemical Oxidation
• Electrolytic Oxidation
12. High Temperature Combustion
Sampel dibakar pada temperatur 1.350oC
dengan oksigen. Semua karbon yang ada akan
berubah menjadi karbon dioksida, lalu dialirkan
menuju tabung Scrubber untuk menghilangkan
gangguan seperti gas klorin, dan air uap.
Karbon dioksida diukur dengan absorpsi dalam
basa kuat lalu ditimbang atau dengan
menggunakan detektor inframerah. Sebagian
besar alat analisis modern sudah menggunakan
Non-Dispersive Infrared (NDIR) untuk
mendeteksi karbon dioksida.
13. High Temperature Catalytic
Oxidation (HTCO)
Proses otomatis menyuntikkan sampel ke
sebuah katalis pada 680oC. Konsentrasi karbon
dioksida yang dihasilkan diukur dengan
detector Non-Dispersive Infrared (NDIR).
Oksidasi sampel selesai setelah diinjeksi ke
dalam perapian, mengubah zat yang dioksidasi
dalam sampel ke bentuk gas. Misalnya
menghilangkan uap air dan gas halida sebelum
mencapai detektor. Bahan ini dapat
mengganggu proses pendeteksian gas CO2.
14. Photo-Oxidation
Dalam oksidasi ini, cahaya ultraviolet
(UV) mengoksidasi karbon dalam sampel
untuk menghasilkan CO2. Metode
oksidasi UV merupakan metode
penganalisis TOC di perairan yang sangat
murni.
15. Thermo-Chemical Oxidation
Proses oksidasi ini menggunakan persulfat
(S2O8
2-) yang dipanaskan. Pemanasan ini
bertujuan untuk memperbesar kekuatan
oksidasi dari persulfat. Dengan pembesaran
kekuatan oksidasi maka proses berjalan dengan
sangat efisien.
16. Deteksi dan Kuantifikasi
Deteksi yang akurat dan kuantifikasi adalah
komponen yang paling penting dari proses
analisis TOC. Konduktivitas dan non-dispersive
infrared (NDIR) adalah dua metode
pendeteksian umum yang digunakan dalam
analisis TOC modern.
17. Konduktivitas
Ada dua jenis detektor konduktivitas, langsung dan membran.
Konduktivitas langsung merupakan metode yang murah dan sederhana
untuk mengukur CO2. Metode megoksidasi zat organic dengan baik, tidak
memerlukan carrier gas, tetapi memiliki jangkauan analisis yang sangat
terbatas.
Konduktivitas membran mengandalkan teknologi yang sama dengan
konduktivitas langsung, walaupun lebih kuat daripada konduktivitas
langsung. Kedua metode menganalisis konduktivitas sampel sebelum dan
sesudah dioksidasi.
Selama fase oksidasi sampel, CO2 (langsung berkaitan dengan TOC dalam
sampel) dan gas lainnya terbentuk. CO2 yang terlarut membentuk asam
lemah. Dengan demikian mengubah konduktivitas sampel asli secara
proporsional kepada TOC dalam sampel.
18. Non-Dispersive Infrared (NDIR)
Metode analisis Non-Dispersive Infrared (NDIR)
merupakan satu-satunya metode praktis bebas
gangguan untuk mendeteksi CO2 dalam analisis
TOC. Kelebihan utama menggunakan NDIR
adalah bahwa metode ini secara langsung dan
mengukur CO2 yang dihasilkan oleh oksidasi
dari karbon organik dalam oksidasi reaktor,
daripada mengandalkan pada pengukuran
sekunder, seperti yang digunakan dalam
pengukuran konduktivitas.
20. Video
Total Organic Carbon Analysis for Water I -
Equipment Prep
Total Organic Carbon Analysis for Water II -
Calibration Curves
Total Organic Carbon Analysis for Water III -
Sample Prep & Analysis
22. DAFTAR PUSTAKA
Harjadi, W.1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia
Nawang mastuti, Agyptin. 2002. Studi Penentuan Kadar Karbon
Organik Total Glukosa dalam Air Menggunakan Oksidator K2Cr2O7
dan KMnO4 secara Spektrofotometri UV-VIS. Jurusan Kimia FMIPA
Siregar,A.S. 2005. Instalasi-instalasi Pengolahan Air Limbah.
Yogyakarta : Kanisius
Sugiharto. 2005. Dasar-dasar pengolahan Air Limbah. Yogyakarta :
Kanisius
Underwood,Day. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga
Wardhana, W. 2004. Dampak Pencemaran Lingkungan. Yogyakarta
: Andi offset
23.
24. Pertanyaan
1. Prinsip kerja TOC analyzer? (Naufal)
2. Maksud dari tabung Scrubber dan arti dari
ppm dan angka 180 pada contoh
perhitungan? (Azka)
3. Perbedaan dari HTC dan HTCO? (Satria)
4. Perbedaan pada metode 1 dan kedua?
(Akhmad)
5. Lebih baik mana NDIR atau Konduktivitas?
6. Yang diukur pada perhitungan TOC atau IC ?
(Bu Yeni)
26. 2. tabung Scrubber adalah tabung
yang digunakan untuk
menghilangkan gangguan seperti
gas klorin, dan air uap.
ppm adalah satuan yang diigunakan
dalam menyatakan massa dari
karbon
180 adalah angka yang menyatakan
massa molekul relatif dari glukosa
27. 3. Pada HTC Sampel dibakar pada temperatur
1.350oC dan pada HTCO Proses otomatis
menyuntikkan sampel ke sebuah katalis pada 680oC
perbedaanya pada HTC tanpa menggunakan Katalis
sedangkan pada HTCO menggunakan katalis
4. Perbedaan pada metode pertama dengan prinsip
titrasi sedangkan pada metode kedua dengan
menggunakan alat yaitu TOC analyzer
5. Pada TOC lebih baik dengan menggunakan NDIR
dikarenakan dengan menggunakan sinar
inframerah akan lebih mudah dalam
mengidentifikasi zat sampel karena berupa sinar
jadi tidak perlu untuk mereaksikan atau dengan
alat tertentu
28. 6. Pada contoh perhitungan yaitu proses
perhitungan IC yaitu CO2 tetapi pada
perhitungan juga bisa menghitung TOC yaitu
massa dari glukosa tersebut