2. 10
20
DT 547.42
ČESKOSLOVENSKÁ SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA
Vydané 15. augusta 1961
Vyložené 15. marca 1961
PATENTNÝ SPIS č.
100737
Trieda 12 o, /05
Právo na využitie vynálezu prináleží štátu podľa 3 odst. 6 zák. . 34/1957 Zb.
Inž. MILAN REPÁŠ, PRIEVIDZA, inž. EDMUND JURAJ MISTRÍK, kand. chem.
vied, NovAKY a inž. JIŘÍ PSCHERA, PARDUBICE
Spôsob a zariadenie na kontinuálnu výrobu bezvodého etylénchlórhydrínu z
etylénoxydu a chlorovodíka v kvapalnej fáze
Prihlásené 11. novembra 1957 (PV 4221-57) Platnosť patentu od 11. novembra 1957
Etylénchlórhydrín (2-chlóretanol, glykol chlórhydrín, chlóretylalkohol) je dôležitým
medziproduktom pri výrobe etylénoxydu, tiodiglykolu, -dichlóretyléteru, morfolínu apod. Vyrába
sa niekoľkými spôsobmi ako adíciou chlórnej kyseliny na etylén, z etylénu a chlóru vo vodnom
prostredí (USP 1295 339 25. febr. 1919, USP 1 456 959
29. mája 1923). Nevýhoda týchto spôsobov je, že sa získava len 5 až
% ný vodný roztok etylénchlórhydrínu, ktorý je nutné pre niektoré . ' účele koncentrovať,
na príklad azeotropickou destiláciou na roztok 42,3%-ný a tento opäť koncentrovať
extrakciou a oddestilovaním rozpúšťadla na etylénchlórhydrín temer 100% ný. Tento
postup je obťažný a zdĺhavý. Laboratórne sa pripravil etylénchlórhydrín adíciou
chlorovodíka na etylénoxyd, avšak táto metóda výroby sa prevádzkove nezvládla.
Predmetom vynálezu je výroba vysokokoncentrovaného (95 až 100%ného)
etylénchlórhydrínu. Postup podľa vynálezu spočíva v tom, že sa etylénoxyd (a) a
chlorovodík (b) privádzajú dierovanými rúrkami, kotúčmi, alebô keramickými fritami (6)
do valcovitého reaktora

3. 1, vyplneného kvapalinou, ktorá je miešateľná s etylénchlórhydrínom
a rozpúšťa etylénoxyd a chlorovodík, avšak nereaguje chemicky so žiadnou z týchto
látok. Množstvo privádzaných surovín je 1001000

5. 2 100737
lhod. na 1 l objemu reaktora, pri reakčnej teplote 30° do 100° C s výhodou do 70° C a mol.
pomeru na 1 mol etylénoxydu 1,005 až 1,01 mol chlorovodíka. Proti sebe pri vstupe vo veľmi
jemných bublinkách privádzaný etylénoxyd a chlorovodík veľmi rýchle reagujú na
etylénchlórhydrín. Reakčným teplom ohriata zmes stúpa do termosifónu (2), kde sa ochladí
vodou (d), na čo sa vedie späť do reaktora (1), kde vplyvom rozdielnych špecifických váh
nastáva cirkulácia reakčnej zmesi. Reakciou vzniknutý etylénchlórhydrín sa kontinuálne
odvádza prepadom (7) cez vodou (d) chladený chladič (3) do zásobníka na chlórhydrín 5] a to v
množstve 175 až 1750 g na 1 l reakčného priestoruhod., tj., vo výťažku 98100%nom na
spracovaný etylénoxyd. Odplyn (c) z aparatúry odchádza cez lapač kvapiek (4). . Takto
vyrobený surový etylénchlórhydrín môže sa použiť priamo pre daľšie výroby, alebo jednoduchou
destiláciou zbaviť stôp vody a vyššie vrúcich podielov.
Výhody popísaného spôsobu sú tieto:
Postup výroby je kontinuálny, s veľkou produktivitou a ľahko meniteľnou kapacitou, a
prevádzkove sa dá dobre zvládnuť. Získava sa koncentrovaný, prakticky bezvodý
etylénchlórhydrín. Spôsob podľa vynálezu sa dá použiť aj pri spracovaní zriedeného surového
etylénoxydu, na príklad 2% ného, ktorý sa získava priamou oxydáciou etylénu.
Výroba sa prevádza v zariadení, ktorého podstatnými súčasťmi sú valcovitý vežovitý
reaktor 1 z korózie odolného materiálu, s výhodou zo železa pooloveného vo vnútri, opatreného
v spodnej časti prívodnými dierovanými rúrkami na prívod etylénoxydu 6a a chlorovodíka ,
pričom na reaktor je prívodným a odvodným potrubím napojený termosifónový chladič 2. Horná
časť reaktora je opatrená prepadom 7 pre kvapalný produkt a prípojkou do odlučovača odplynu
a strhnutej kvapaliny . - . . P r í k l a d p r e v e d e n i a
Do valcovitej aparatúry, ku dnu reaktora vnútorného priemeru 350 mm a objemu
100 1 sa privádza popísaným spôsobom za hodinu 100 kg etylénoxydu a 51,2 m3
chlorovodíka, čo zodpovedá mol. pomeru 1:1,005 pri reak. teplote 25° C. Získa sa 180
kg/hod. etylénchlór
hydrínu, čo zodpovedá99%némuvýťažku na etylénoxyd.
Predmet patentu
1. Spôsob na kontinuálnu výrobu bezvodého etylénchlórhydrínu z etylénoxydu a
chlorovodíka v kvapalnej fáze, vyznačený tým, že sa etylénoxyd a chlorovodík privádzajú
dierovanými rúrkami, kotúčmi, alebo keramickými fritami do valcovitého reaktora vyplneného
kvapalinou, ktorá sa dá miešať s etylénchlórhydrínom a rozpúšťa etylénoxyd a chlorovodík,
avšak nereaguje chemicky so žiadnou z týchto látok, a to v množstve 1001000 lhod. na 1 l
objemu reaktora, pri reakčnej teplote s výhodou do 70° C, pričom reakčným teplom ohriata
zmes stúpa do termosifónu, kde sa ochladí a vedie späť do reaktora, kde vplyvom rozdielnych
špecifických váh : nastáva cirkulácia reakčnej zmesi. - -
2. Zariadenie na prevádzanie spôsobu výroby bezvodého etylénchlórhydrínu podľa

6. bodu. 1, vyznačené tým, že pozostáva z valcovitého. vežového reaktora (1) z : korózie
odolného materiálu, s - výhodou zo železa pooloveného vo vnútri, opatreného v spodnej
časti prívodnými

8. 3 100737
dierovanými rúrkami na prívod etylénoxydu (6a) a chlorovodíka (), pričom na reaktor sa
prívodným a odvodným potrubím napojí termosifónový chladič (2) a v hornej časti reaktora je
prepad pre kvapalný produkt (7) a prípojka do odlučovača odplynu a strhnutej
kvapaliny 4].
Severografia, n. p, závod 03

10. Príloha k patentnému spisu č. 100737