Классические химические методы и приемы анализа минералов.

1. Классические химические
методы и приемы анализа
минералов
Петренко Дмитрий БорисовичПетренко Дмитрий Борисович
доцент кафедры теоретической и прикладной химии
МГОУ
E-mail: DBPetrenko@yandex.ru

2. Пример выражения результатов анализа минерала
2

3. 3

4. 4

5. 5
Автоклавы для разложения минералов и
горных пород

6. 6Разложение минералов методом щелочного сплавления в
присутствиии окислителя

7. Классическая схема анализа
минералов и горных пород
7

8. Классическая схема анализа
минералов и горных пород
8

9. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
9
Гравиметрический анализ – метод количественного химического
анализа, основанный на измерении массы определяемого
компонента, выделенного в виде веществ определённого состава.
Некоторые практические применения метода
1.Определение SiO2
Na2SiO3 + HCl = H2SiO3 + 2NaCl
H2SiO3 → SiO2 + H2O
2. Определение серы
Перевод серы, содержащейся в образце в сульфат-ион с
последующим осаждением ионом Ba 2+
SO4
2-
+ Ba 2+
= BaSO4
3. Определение гигроскопической воды
4. Определение конституционно связанной воды

10. Трубки Пенфильда и капиллярная воронка
для определения воды
10

11. ТЕХНИКА ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
11
Платиновая посуда для
выполнения анализа
Аналитические весы 19 век Аналитические весы 20 век Аналитические весы 21 век

12. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
12
Титриметрический анализ – метод количественного химического
анализа, основанный на точном измерении количества реактива,
израсходованного на реакцию с определяемым веществом.

13. ТРЕБОВАНИЯ К РЕАКЦИИ В ТИТРИМЕТРИИ
13
1) Вещества, которые вступают в реакцию, должны реагировать в
строго определенных количественных соотношениях
(количественно).
2) Реакция между определяемым веществом и титрантом должна
проходить быстро и практически до конца.
3) Посторонние вещества, которые присутствуют в исследуемой
пробе и перешли вместе с определяемым веществом в раствор,
не должны мешать титрованию определяемого вещества
(специфичность).
4) Точка эквивалентности должна фиксироваться тем или иным
способом четко и точно.
6) Титрование не должно сопровождаться побочными реакциями,
которые искажают результаты анализа.

14. КЛАССИФИКАЦИЯ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ПО ТИПУ
ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ХИМИЧЕСКОЙ РЕАКЦИИ
14
1) Кислотно − основное титрование.
а) Ацидиметрия − определение веществ титрованием раствором
кислоты.
б) Алкалиметрия − определение веществ титрованием раствором
сильного основания;
2) Окислительно − восстановительное титрование (редоксиметрия),
используются реакции окисления – восстановления
а) Перманганатометрия (MnO4
-
+ 8H+
→ Mn2+
+ 4H2O)
б) Йодометрия (I2 +2e → 2I-
)
в) Броматометрия (BrO3
-
+ 6H+
+6e → Br-
+ 3H2O)
г) Ванадатометрия (VO3
-
+ 4H+
+e → VO2+
+ 2H2O)
д) Титанометрия (Ti3+
- e → Ti4+
)
е) Цериметрия (Ce4+
+ e → Ce3+
)
ж) Арсенометрия (AsO3
3-
+ H2O - 2e → AsO4
3-
+2H+
)

15. КЛАССИФИКАЦИЯ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ПО ТИПУ
ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ХИМИЧЕСКОЙ РЕАКЦИИ
15
3) Осадительное титрование − титруемое вещество при взаимодей-
ствии с титрантом выделяется из раствора в виде осадка;
а) Аргентометрия (Ag+
+ Cl-
= AgCl↓)
б) Определение концентрации сульфат-иона (Ba2+
+ SO4
2-
= BaSO4↓)
4) Комплексиметрическое титрование − титрование вещества
раствором такого соединения, которое образует с титруемым
веществом слабодиссоциирующий растворимый комплекс.
а) Комплексонометрия – метод основанный на образовании комплексных
соединений ионов металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой и
другими аминополикарбоновыми кислотами (комплексонами).
б) Комплексометрия
Меркуриметрия – Hg2+
+2Cl-
= HgCl2

16. СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧКИ ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ
1. Визуально по окраске избытка титранта
2. Визуально при помощи индикаторов
Важнейшие кислотно-основные индикаторы

17. СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧКИ ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ
1. Визуально по окраске избытка титранта
2. Визуально при помощи индикаторов
Важнейшие окислительно-восстановительные индикаторы

18. СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧКИ ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ
1. Визуально по окраске избытка титранта
2. Визуально при помощи индикаторов
Важнейшие индикаторы для комплексонометрии
Эриохром чёрный Т
(определение Mg, Mn, Pb, Zn, Cd, In, Zr, Ln.)
Пирокатехиновый фиолетовый
(определение Bi, Th, Pb,Co, Ni, Cu.)
Ксиленоловый оранжевый
(определение Nb, Zr, Zn, Ca, Ni, Cu.)

19. СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧКИ ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ
3. Инструментальными методами – по изменению какого либо параметра
раствора
а) потенциометрическое титрование – измерение разности потенциалов
между электродами, погруженными в раствор.
б) кондуктомерическое титрование – измерение электропроводности.
в) амперометрическое титрование – измерение силы тока между.
электродами, погруженными в раствор.
г) фотометрическое титрование – измерение интенсивности поглощения
света раствором, в который добавлен индикатор.

20. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
20
Некоторые практические применения метода
1.Определение общего содержания Fe
Все железо переводится в Fe2+
10FeSO4 +2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 +K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O
Восстановители: SnCl2, амальгама Bi,
2. Определение FeO
10FeSO4 +2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 +K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O

21. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Спектрофотометрический анализ –- метод исследования растворов и
твёрдых веществ, основанный на измерении поглощения
электромагнитного излучения в ультрафиолетовой (200-400 нм) и
видимой (400-760 нм) областях спектра.
21

22. Интервал длин
волн
поглощенного
излучения
Цвет поглощенного
излучения
Наблюдаемый цвет
(дополнительный)
400-435 Фиолетовый Зеленовато-желтый
435-480 Синий Желтый
480-490 Зеленовато-синий Оранжевый
490-500 Синевато-зеленый Красный
500-560 Зеленый Пурпурный
560-580 Желтовато-зеленый Фиолетовый
580-595 Желтый Синий
595-605 Оранжевый Зеленовато-синий
605-730 Красный Синевато-зеленый
730-760 Пурпурный Зеленый
ПРИМЕРНЫЕ ГРАНИЦЫ ОСНОВНЫХ ЦВЕТОВ СПЕКТРА 22

23. ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ИЗМЕРЕНИЙ 23

24. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
24
Некоторые практические применения метода
1.Определение содержания TiO2
TiO2+
+ 2H2O2 = [TiO(H2O2)]2+
бесцветный желтый
2. Определение Fe3+
Fe3+
+ 6SCN-
= [Fe(SCN)6]3-
3. Определение фосфора (P2O5)

25. ПРАКТИЧЕСКИЕ ПРИЛОЖЕНИЯ СПЕКТРОФТОМЕТРИИ:
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ПОЧВАХ
y = 17,114x
y = 5,543x
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
1,8
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14
с(P2O5), мг/25см
3
А
А(1см)
А(3см)
Литература:
1. Мамонтов В.Г., Гладков А.А. Практикум по химии почв: - М. : 2015. - 272 с.
2. Корсакова Н. В., Торопченова Е. С., Кригман Л. В. И др. //
Заводская лаборатория. 2009. №. 4. C. 23 – 27.
25

26. Принципиальная схема пламенного
фотометра
1 - емкости с компонентами горючей смеси, 2 - регуляторы давления,
3 - распылительная камера, 4 - горелка, 5 - исследуемый раствор,
6 - устройство для осушения распылительной камеры, 7 - фокусирующая
линза, 8 - входная щель, 9 - призма, разделяющая излучение по длине волны,
или светофильтр, 10 - выходнаящель,11- фотоэлектрический детектор,
12 - регистрирующее устройство
26

27. Рекомендуемая литература
1. Попов Н.П., Столярова И.А. Химический анализ горных пород и
минералов. – М.: Недра, 1974. – 248 с.
2. Пономарев А.И. Методы химического анализа минералов и горных
пород. М.: Изд-во АН СССР, 1961. - 414 с.
3. Джеффери П. Химические методы анализа горных пород М.: Мир,
1983 - 470 с.
4. Гровс А. Анализ силикатов. М.: ИЛ, 1953. - 306 с.
5. Пршибил Р. Комплексоны в химическом анализе. - М.:ИЛ., 1960. -
420с.
27

28. Благодарю за внимание!
28