1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) A4 (11) 28907
(51) B22F 3/04 (2006.01)
КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ
МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ
(21) 2012/0391.1
(22) 06.04.2012
(45) 15.09.2014, бюл. №9
(72) Сырнев Борис Владимирович; Скосарева
Татьяна Васильевна; Иващенко Елена Николаевна
(73) Республиканское государственное казенное
предприятие "Восточно-Казахстанский
государственный технический университет им.
Д. Серикбаева" Министерства образования и науки
Республики Казахстан
(56) RU 2419515 C1, кл. B22F 3/04, 27.05.2011
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ
ПОРОШКА БЕРИЛЛИЯ
(57) Изобретение относится к области порошковой
металлургии и может быть использовано при
горячем формовании порошков методами
штамповки, изостатического прессования, прокатки.
Задача, которую решает изобретение, состоит в
повышении качества и снижении затрат на
изготовление изделий. Технический результат от
использования предлагаемого изобретения
заключается в создании достаточной силы вакуума в
герметичной капсуле с порошком бериллия при
нагреве. Предложен способ получения изделий из
порошка бериллия, включающий введение
ингредиентов в порошок бериллия, загрузку в
капсулы, уплотнение, нагрев, герметизацию
капсулы, штамповку, отличающийся тем, что в
качестве ингредиентов используют карбид бериллия
и влагу в количестве 0.05...0.1 мас.% или
этилендиаминтетрауксусную кислоту в количестве
0.5...0.6 мас. %, засыпают порошок в капсулы из
вакуумплотной углеродистой стали, герметизируют
капсулу с порошком при температуре 650-750°С,
нагревают перед штамповкой до температуры 1050 -
1100°С.
(19)KZ(13)A4(11)28907

2. 28907
2
Изобретение относится к области порошковой
металлургии и может быть использовано при
горячем формовании порошков методами
штамповки, изостатического прессования, прокатки.
Известен способ получения изделий из порошка
бериллия, заключающийся в следующем: порошок
предварительно дегазируют в вакууме при нагреве,
в специальных вакуумных камерах засыпают в
капсулы и герметизируют-заваривают. Капсулу с
порошком нагревают и подвергают обработке
давлением ГИП, штамповке (см. Проблемы
повышения качества жаропрочных сплавов,
полученных методом металлургии гранул. Вестник
МАИ, т. 15, №3, 2011 г, с.86). Этот способ
обеспечивает высокое качество изделий, но очень
энергоемок и дорог.
Известен также способ получения изделий из
порошка бериллия, включающий засыпку порошка в
стальную капсулу с последующим нагревом. Затем
через трубку (вакуумпровод) осуществляют откачку
воздуха и десорбируемых при нагреве газов
вакуумными насосами. Перед формованием трубка
пережимается-заваривается, горячая капсула с
порошком устанавливается в штамп и подвергается
обработке давлением для получения заданных
формы и физико-механических свойств, (см.
Бериллий, наука и технология. Под редакцией В.
Вебстера. М. Металлургия, 1984, с.280, 287).
Недостатком известного способа является
ненадежность дегазации с использованием
вакуумных насосов. В зоне отводной трубки
возникают скорости, превышающие скорости
«витания» мелких частиц порошка, в результате
чего мелкая фракция увлекается в откачную трубку,
нередко ее закупоривая. Указанный эффект влечет
за собой потерю дорогостоящего порошка и выход
из строя вакуумных насосов. Под действием
внутреннего давления в капсуле при возникновении
«порошковой пробки» возможен аварийный хлопок
(взрыв) капсулы, что приведет к разрушению печи,
загрязнению рабочей зоны токсичными аэрозолями
бериллия и травмированию персонала.
Наиболее близким к заявляемому по
техническим характеристикам является способ
получения изделий из порошка бериллия (см. Пат.
РФ №2419515 С1, кл. B22F 3/04. оп. 27.05.2011г.) В
технологическую оболочку, имеющую пористую
структуру, загружают суспензию порошка в жидкой
среде при отношении твердой и жидкой фаз
Т/Ж = 1/0,7. Уплотнение материала проводят путем
удаления жидкой фазы через поры оболочки,
помещая последнюю в прогреваемую вакуумную
камеру с разрежением до 0,5 атм. после
предварительной герметизации оболочки
пескоструйной или дробеструйной обработкой
внешней поверхности, осуществляют штамповку.
Недостатком прототипа является низкая
механическая прочность изделий из порошка
бериллия.
Задача, которую решает изобретение, состоит в
повышении качества и снижении затрат на
изготовление изделий.
Технический результат от использования
предлагаемого изобретения заключается в создании
достаточной силы вакуума в герметичной капсуле с
порошком бериллия при нагреве.
Сущность изобретения заключается в
следующем. Предложен способ получения изделий
из порошка бериллия, включающий введение
ингредиентов в порошок бериллия, загрузку в
капсулы, уплотнение, нагрев, герметизацию
капсулы, штамповку, отличающийся тем, что в
качестве ингредиентов используют карбид бериллия
и влагу в количестве 0.05...0.1 мас.% или
этилендиаминтетрауксусную кислоту в количестве
0.5...0.6 мас. %, засыпают порошок в капсулы из
вакуумплотной углеродистой стали, герметизируют
капсулу с порошком при температуре 650-750°С,
нагревают перед штамповкой до температуры 1050 -
1100°С.
Воздушная атмосфера внутри стальной капсулы
с порошком заменяется на преимущественно
водородную среду путем введения ингредиентов,
взаимодействующих с образованием водорода.
После чего, капсула с порошком герметизируется
(заваривается) и создаются условия высокой
проницаемости материала капсулы для водорода
путем нагрева до температуры, при которой сталь
становится легкопроницаемой для водорода: 1050 -
1100 °С. Водород под действием разности давлений
и концентраций (внутри и снаружи капсулы)
выходит через стенку капсулы с образованием
внутри капсулы вакуума, характеризуемого
остаточным давлением 0.01...0.001 бара (0.1... 10 мм
рт. ст.).
Способ осуществляют следующим образом.
Порошок бериллия марки ПТБ-56 мкм
(дисперсностью 56 мкм) получают по технологии,
обеспечивающей содержание водородообразующих
ингредиентов: карбида бериллия (0.05 - 0.1% масс) и
влаги 0.05-0.1% масс), или
этилендиаминтетрауксусной кислоты ЭДТУК (0.5-
0,6%, масс). Далее этот порошок загружают в
капсулу из стали 20 толщиной 4 мм, уплотняют до
остаточной пористости 40...50% и нагревают в
камерной печи с воздушной атмосферой до 700°С,
оставив отверстие в капсуле для выхода газов. При
этом в результате взаимодействия карбида бериллия
с влагой (или разложения ЭДТУК) образуется
водород в количестве 100-400 мл /100 г Be. Этот
процесс заканчивается при температуре 700°С. В
этот момент производится герметизация капсулы с
порошком и остаточным водородом (атмосфера на
90% состоит из водорода). Далее капсулу нагревают
до температуры 1050...1100°С. После достижения
этой температуры в капсуле с порошком объемом 5
л через 10 минут образуется вакуум с остаточным
давлением 0.01...0.05 бар (7...35 мм. рт. ст.).
Содержание водородообразующих ингредиентов
таково, что снижение ниже указанного уровня
приводит к ухудшению вакуума, а превышение - не
давая технического эффекта, приводит к
увеличению примеси углерода и снижению
коррозионной стойкости изделия. При нагреве для
дегазации и герметизации выше или ниже

3. 28907
3
температуры 650...750°С приводит к уменьшению
доли водорода в остаточной атмосфере, а
следовательно, к увеличенному остаточному
давлению после вакуумирования. А нагрев для
вакуумирования выше указанной температуры
(1050...1100°С) приводит к химическому
взаимодействию между бериллием и железом
капсулы, в результате чего происходит
разгерметизация, нагрев ниже указанной
температуры резко снижает скорость
проницаемости водорода через сталь и метод
становится экономически нецелесообразным.
В таблице 1 приведены результаты экспериментов
для капсулы из стали 20 объемом 5 л, заполненной
порошком бериллия ПТБ-56.
Таблица 1
Механические свойстваТемпература
дегазации, °С
Температура
вакуумирования, °С
Остаточное
давление, бар Предел
прочности,
МПа
Отн.
удлинение, %
700 1080 0.01 520 4.5
600 1080 0.07 480 3.2
800 1080 0.2 420 2.9
По заявляемому
способу
700 900 0.5 370 1.8
По прототипу 700 1080 0.5 390 3.0
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения изделий из порошка бериллия,
включающий введение ингредиентов в порошок
бериллия, загрузку в капсулы, уплотнение, нагрев,
герметизацию капсулы, штамповку, отличающийся
тем, что в качестве ингредиентов используют
карбид бериллия и влагу в количестве
0.05...0.1 мас.% или этилендиаминтетрауксусную
кислоту в количестве 0.5...0.6 мас.%, засыпают
порошок в капсулы из вакуумплотной углеродистой
стали, герметизируют капсулу с порошком при
температуре 650-750°С, нагревают перед
штамповкой до температуры 1050 - 1100°С.
Верстка Ж. Жомартрбек
Корректор Е. Барч