Dokumen tersebut membahas tentang verifikasi metode BOD (Biological Oxygen Demand) melalui uji unjuk kerja yang mencakup repeatability, akurasi, persentase recovery, limit of detection dan limit of quantitation, serta estimasi ketidakpastian. Metode tersebut divalidasi untuk menentukan trueness, bias, dan presisi melalui pengujian terhadap contoh referensi sertifikasi.

1. ELVISA PEBRIANI
VERIFIKASI METODE
BOD
OLEH :

2. Unjuk Kerja
Verifikasi
Metode BOD
01 REPEATIBILITY
02 AKURASI
03 % RECOVERY
04 LOD & LOQ
05 EKP

3. PRESISI
-
Reproducibility : ada yang berbeda
• intra reproducibility – r (lab sama,
analis berbeda)
• interreproducibility - R (lab berbeda,
analis berbeda)
Repeatability : lab sama, analis sama
Sampel

4. AKURASI
Trueness, Bias dan Presisi metode
Langkah penentuan trueness, bias dan
presisi metode :
• Siapkan semua peralatan yang
terkalibrasi dan memenuhi persyaratan
metode;
• Siapkan personil yang kompeten dalam
pengujian terkait;
• Kondisi akomodasi dan lingkungan harus
memadai;
• Lakukan pengujian analit dalam CRM
sebagaimana pengujian sampel minimal 7
kali sesuai tahapan metode;
• Hitung konsentrasi analit dalam CRM,
• Hasil pengujian analit dalam CRM harus
berada dalam nilai ketidakpastian yang
tercantum dalam sertifikat CRM atau nilai
akurasi (%R) memenuhi batas
keberterimaan;
• Hitung nilai rerata dan simpangan baku
• Hitung bias dan presisi metode
Akurasi dapat ditentukan
melalui berbagai cara:
– CRM
– Perbandingan dengan
metode lain
– Standar Adisi

5. % RECOVERY
konsentrasi standar yang ditambahkan
C3
konsentrasi
sampel + standar.
C1
Konsentrasi sampel
C2
Persen perolehan kembali dengan cara menambahkan
sejumlah standar ke dalam sampel (spike matrix)
100
C
)
C
-
(C
(%R)
Recovery
%
3
2
1
x


6. LOD & LOQ
Limit deteksi (LoD) merupakan parameter uji batas
terkecil yang dimiliki oleh suatu alat/instrumen. Limit
Kuantisasi (LoQ) adalah konsentrasi atau jumlah terendah
dari analit yang masih dapat ditentukan dan memenuhi
kriteria akurasi dan presisi. Limit kuantisasi biasa disebut
limit pelaporan (limit of reporting).
LOD dievaluasi dengan menambahkan ke dalam contoh
analit standar pada berbagai level konsentrasi rendah
(0,0005, 0,001 dan 0,002 mg/L) yang diduga sebagai nilai
LOD. Dilakukan analisis berulang terhadap masing-
masing preparat tersebut. Konsentrasi analit terendah
dalam contoh yang dapat terdeteksi oleh mekanisme
pengukuran analitik metode tersebut ditetapkan sebagai
LOD.

7. ESTIMASI
KETIDAKPASTIAN

8. THANK YOU