6. - We set your rights as « user » on GRR
spectrometers planning
- We set your rights to access your spectra
and send the procedure to connect our
network drive
- You are ready to send us analyses requests
via https://ccrmn-request.univ-lyon1.fr/
Please register yourself !
CCRMN general operation
7. Analyses upon request : ccrmn-request.univ-lyon1.fr
CCRMN general operation
- Special needs / parameters shoud be entered in the title
- Experiments/ solvants can be added/modified if needed
- PLEASE no space or special characters in the file names
8. No broken tubes on the
sample changers
CCRMN general operation
Please get your tubes back !
9. pay attention to the solvent height in your tube : minimum 3,7mm
CCRMN general operation
14. • Raw data on university network drive
• At least 3 last months data available
• Archiving at least once a year
• Archives by year available on request since 2004
Data archiving and retrieval
CCRMN general operation
15. CCRMN general operation
• On demand analyses
• Self-service analyzes after training
• New experiments set-up
• Collaborations
16. CCRMN general operation
• On demand analyses
• Self-service analyzes after training
• New experiments set-up / collaborations
17. CCRMN general operation
• On demand analyses :
Go to https://ccrmn-request.univ-lyon1.fr
Bring your tube properly prepared
Recover your spectrum on the network drive
Get your tube back
Available on all spectrometers
2 probes on the 500 MHz :
longer delays
- BBI : ok for 1H on very dilute
solutions, 2D, DOSY, 13C{19F}
- BBFO (being repaired) : OK for
non sensitive « X » nuclei : 13C,
29SI, 15N … 19F{1H]
18. spectro 300 400 500
sensibilité 13
C 110 190 290
Prix /heure 6,6 7,7 8,8
Prix/tube
13
C 5mg
105,6 35,2 8,8
Prix/tube
13
C 10mg
13,2 7,7 4,4
Prix/tube
13
C 100mg
1,7 1,9 2,2
• Give us some product !!!
• Tell us what you are looking for
• Beware of spectrometer choice
• Let us know compound mass in the tube,
or MW, or NS
• Ask for an appointment for analyzes on
sensitive products
• Tell us if you need quantitative analyses
(by default they are not !)
• On demand analyses :
CCRMN general operation
19. • On demand analyses
• Self-service analyzes after training
• New experiments set-up
• Collaborations
CCRMN general operation
1. Train with training with an experienced
user of your research group
2. Validation with CCRMN staff : ask for an
appointment ccrmn@univ-lyon1.fr
20. CCRMN general operation
Sample changer queue visible remotely, please contact
us to get a login/password
Self-service analyzes after training : AVL 300
Continuous sample changer - Accessible any time to authorized persons
> 10mn expts done after 7 pm
21. CCRMN general operation
On line planning, 2 *10mn slots / person
Please contact us for special needs (kinetics …)
Self-service analyzes after training : AV 300 - Manual operation
22. CCRMN general operation
• On demand analyses
• Self-service analyzes after training
• New experiments set-up / collaborations
23. 1H {1H}
Proton double presat
INEPT 89Y et 29Si
Combined experiments (HSCQ-Tocsy, HMBC-Noesy …),
Quantitative 13C et 29Si
Variable temperature down to -100°C on the 500 MHz
New experiments setup (all spectrometers)
CCRMN general operation
25. Zoom about quantitative analysis
Conditions :
• Non saturated receiver
• Non troncated spectrum
• Correct Phase / intégration
• Long enough relaxation time
29. Zoom about quantitative analysis
Long enough relaxation time
90x
T1 Relaxation :
Back to thermal equilibrium
Recover population excess on z axis
t
90x
D1 D1
90x
*NS
T1 5*T1
Mz = M0(1- exp-t/T1)
Mz
M0
M0(1- 1/e) ≈ 0,37
M0(1- e-5) ≈ 0,99
z z
-besoin de compter nos utilisateurs
-besoin de les joindre
-besoin de compter nos utilisateurs
-besoin de les joindre
-besoin de compter nos utilisateurs
-besoin de les joindre
-besoin de compter nos utilisateurs
-besoin de les joindre
Demande analyse multiple
Mettre vos coordonnées sur fichier word
Pas obligé de mettre le spectro
Accès possible au giga
Trop de solvant : produit trop dilué, courants de convection
pas assez de solvant : shims pourris
On n’analyse que ce qui est en solution
Shims pourris, quand on a le temps on agite
Notre politique est de la passer quand même
Tubes à vs pas recommandés, parafilm ne sert à rien
-tubes coaxiaux pour mettre une ref interne, analyser un produit sans solvant (insoluble ou noyau peu sensible ou regarder les propriétés en phase condensée)
Modes d’emploi faits par des microproj CPE
Simulation de spectres 13C : prendre Mnova plutôt que chem draw
Modes d’emploi faits par des microproj CPE
Simulation de spectres 13C : prendre Mnova plutôt que chem draw
Données brutes = FID et spectres traités automatiquement
Attention au phasage auto pas toujours bon surtout pour les noesy, HSQC
Nous prévenir si les produits sont sensibles
Nous prévenir si les produits sont sensibles
Nous prévenir si les produits sont sensibles
(Facteur 2 en sensibilité = facteur 4 en temps)
Proton routine devraient être faits sur 300
Nous prévenir si les produits sont sensibles
On peut enlever les permis de conduire
Heures d’ouverture du batiment pour les extérieus
On peut enlever les permis de conduire
Nous prévenir si les produits sont sensibles
Avez-vous des demandes sur l’organisation ?
QU’est ce qu’on pourrait améliorer
Conseil de gestion demain libre-service
