Gas Chromatography _ Electron Capture Detector

1. TÌM HIỂU VỀ SẮC KÝ KHÍ (GC)
SỬ DỤNG ĐẦU DÒ
CỘNG KẾT ĐIỆN TỬ (ECD)
GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN NHÓM 3:
NGUYỄN THỊ DIỆP CHI 1.LÊ THỊ MẾN (B1304065)
2. NGUYỄN VĂN DĨ (B1303904)
3. TRẦN QUỐC TUẤN (B1304001)
4. DƯƠNG THỊ KIM NGUYÊN (B1304075)
1

2. NỘI DUNG BÁO CÁO
 TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ KHÍ
 Giới thiệu về sắc ký khí
 Các bước thực hiện phân tích bằng
máy Sắc ký khí
 Giới thiệu về Detector
 ECD TRONG SẮC KÝ KHÍ
 Cấu tạo
 Nguyên lý hoạt động
 Phạm vi ứng dụng
 Ưu điểm và Nhược điểm
 TÀI LIỆU THAM KHẢO
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
2

3. TỔNG QUAN
VỀ SẮC KÝ KHÍ
Giới thiệu về
sắc ký khí
Các bộ phận
chính của máy
sắc ký khí
Các bước thực
hiện phân tích
bằng máy Sắc
ký khí
Detector
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
3

4. GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÝ KHÍ
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
4
Phương pháp phân tích các chất dựa vào sự phân bố khác
nhau giữa pha động và pha tĩnh.
Pha động là một khí trơ như He, N2, Ar, H2(khí mang)
Pha tĩnh chứa trong cột là một chất rắn hoặc chất lỏng
phủ trên bề mặt chất mang trơ dạng rắn hay phủ đều lên
thành phía trong cột

5. GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÝ KHÍ
 Ứng dụng: kiểm tra độ tinh khiết hoặc tách các thành phần khác nhau của một
hỗn hợp mẫu.
 Điều kiện: bền nhiệt và dễ bay hơi.
 Đối với loại hợp chất không bền nhiệt, kém bay hơi hoặc hợp chất ion, cần
phải biến đổi các hợp chất trên thành các dẫn xuất có tính bay hơi mới có thể
phân tích bằng sắc ký khí.
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
5

6. CÁC BỘ PHẬN CHÍNH
CỦA
MÁY SẮC KÝ KHÍ
1. Hệ thống cung cấp khí
mang
2. Hệ thống tiêm mẫu
3. Cột sắc ký khí
4. Bộ phận phát hiện tín
hiệu (đầu dò)
5. Máy ghi nhận
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
6

7. CÁC BƯỚC THỰC HIỆN
PHÂN TÍCH
BẰNG
MÁY SẮC KÝ KHÍ
Chuẩn
bị mẫu
Bơm
mẫu
Tách
cột
Dò
mẫu
Phân
tích và
hiển thị
dữ liệu
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
7

8. GIỚI THIỆU DETECTOR
 Nhiệm vụ: theo dõi khí mang lúc nó đi ra
khỏi cột và ghi nhận tín hiệu khi có sự thay
đổi trong thành phần hóa học của khí mang.
 Các loại detector thông dụng:
• Đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID)
• Đầu dò cộng kết điện tử (ECD)
• Đầu dò dẫn nhiệt (TCD)
• Đầu dò nitrogen – phosphor (NPD)
• Đầu dò quang ion hóa (PID)
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
8
FID FPD
ECD

9. So sánh độ nhạy và khoảng hoạt động giữa
các loại detector
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
9

10. ECD
TRONG SẮC KÝ KHÍ
Cấu tạo
Nguyên lý
hoạt động
Phạm vi
ứng dụng
Ưu điểm và
Nhược điểm
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
10

11. CẤU TẠO
ECD
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
11
Điện cực khối
trụ rỗng
Điện cực thu
nhận electron
Lá 63Ni

12. NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG
 ECD sử dụng hoạt độ phóng xạ β- (do nguồn Ni63
hoặc 3H phát ra) phóng ra để ion hóa các khí
mang và phát sinh ra dòng điện ở giữa cặp điện
cực.
 Khi những phân tử có chứa nhóm electron mang
điện tích như: halogen, photpho và nhóm nitro đi
qua detector, nó bắt một vài electron dẫn đến thay
đổi số đo của dòng điện giữa các điện cực.
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
12

13. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
13

14. • Tại buồng ion diễn ra 3 quá
trình:
1. Quá trình ion hóa
2. Quá trình bắt giữ điện tử
3. Quá trình tái kết hợp
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
14

15. NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG
 Quá trình ion hóa: Nguồn tia phóng xạ phát ra một chùm tia β- với tốc độ 108-109
hạt/s. Các hạt β- này sẽ ion hóa phân tử khí mang (M) tạo ra các ion dương của
phân tử khí mang và điện tử tự do sơ cấp (e-). So với các điện tử của chùm tia β-
các điện tử tự do này chậm hơn hẳn. Chúng được gia tốc nhờ một điện trường và
được chuyển dịch về phía anôt. Tại đây chúng bị lấy mất điện tích và qua đó cho
dòng điện nền của detector.
N2 + β- N2
+ + e-
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
15

16. NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG
 Quá trình cộng kết điện tử: Các nguyên tử hoặc phân tử của các chất, sau
khi rời bỏ cột tách, được đưa thẳng vào buồng ion cùng với khí mang. Tùy
theo ái lực điện tử của các phân tử này, các điện tử tự do sơ cấp nói trên sẽ bị
các phân tử đó bắt giữ tạo thành các ion âm.
EC + e- EC-
 Quá trình tái kết hợp: Các ion âm được tạo ra sẽ kết hợp với các ion dương
của phân tử khí mang để tạo thành các phân tử trung hòa.
EC- + N2
+ EC + N2
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
16

17. NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG
 Vì vậy, điện tử bị lấy mất khỏi hệ và dòng điện nền bị giảm đi so với lúc chỉ có khí
mang tinh khiết đi qua detector. Mức độ suy giảm của dòng điện nền trong thời
điểm có chất đi qua được thể hiện bằng peak sắc ký của chất đó.
 Độ nhạy của detector ECD phụ thuộc vào :
o Độ lớn của dòng điện nền
o Năng lượng ái điện tử
o Bản chất của khí mang
o Điện thế được đặt vào detector
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
17

18. PHẠM VI ỨNG DỤNG
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
18
ECD thường có ứng dụng trong kiểm nghiệm môi trường và
dược phẩm:
 Phát hiện PCBs
 Thuốc trừ sâu clo hữu cơ
 Thuốc diệt cỏ như DDT, indran, BHC…
 Các chất làm dẽo, các loại khí clorofluorocarbon
 Các hợp chất cơ – kim như tetra-alkyl chì, NOx, SO2

19. Bảng: Mức độ nhạy của detector ECD
đối với một số loại hợp chất hữu cơ
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
19
Loại hợp chất Độ đáp ứng
của ECD
Chloroalkane 1
Dichloroalkane 102
Bromoalkane 103
Dibromoalkane 105
Chloroform 105
Carbon
tetrachloride
106
Loại hợp chất Độ đáp ứng
của ECD
benzene 10-1
Alcol, ester, eter
mạch thẳng
1
Hợp chất thơm
đa nhân
10-103
Bromobenzene 103
Butan-2,3-dion 105

20. ƯU ĐIỂM VÀ NHƯỢC ĐIỂM
ƯU ĐIỂM
 Đơn giản và độ tin cậy cao
 Có độ nhạy cao với một số hợp
chất có độ âm điện cao
 Không làm hư hại mẫu khi mẫu đi
ngang qua bộ phận đầu dò
NHƯỢC ĐIỂM
 Khí mang cần có độ tinh khiết cao
 Phạm vi ứng dụng hạn chế
o Chỉ sử dụng cho các hợp chất
có ái lực điện tử cao
o Không nhạy cảm với amin,
rượu và hydrocarbon
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
20

21. TÀI LIỆU THAM KHẢO
 Nguyễn Thị Diệp Chi. Giáo trình Các phương pháp Phân tích hiện đại. 2008
 A. Braith, F.J. Smith. Chromatography method. Kluwer Academic
Publishers. Boston-London, 45-501, 1999.
 Nguyễn Kim Phi Phụng. Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ. NXB Đại
học Quốc gia TP Hồ Chí Minh. 2007.
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
21

22. “
”
XIN CHÂN THÀNH CẢM ƠN CÔ
VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE
WISHING YOUR PATH IS VERY SPACIOUS, YOU WILL HAVE FULL ENGERGY AND
CONFIDENT TO GET DESIREBLE THINGS.
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
22