固相萃取技術 策略開發篇
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博士科儀 主要代理生化設備：Accrom、Agilent、Ahram、Biotage、CDR FOODLAB、Charles Ischi AG、Kalen Biomedical、Logan、Quawell 、Tecan、Tesalys 產品應用領域涵蓋生物科技、特用化學、醫藥學、食品科學等 Dr.SI 博士科儀 觸及領域 : 化學的 、醫學的 、藥學的 、生命科學的 、生物科技的 、藥物開發的 、藥物動力學的 、藥物溶離的 、錠劑物理測試的 、生物化學的 、分子生物學的 、品質檢驗的 、製程品管的 、化學合成的 、化學分析的 、萃取的 、純化的 、濃縮的、食品的、食品官能品評、食品品質 . . .
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固相萃取技術 策略開發篇
- 1. 固 相 萃 取 技 術 應 用 與 策 略 開 發 策 略 開 發 篇 Provide excellent solution of Solid-phase extraction
- 3. 一般分析樣品大致可區分為 : ⚫ 環境樣品 : 土壤、汙泥樣品 ⚫ 膏狀, 糊狀樣品 : 油性物質、水性物質 ⚫ 穀物、水果、 蔬菜、藥草樣品 ⚫ 生物液體 : 尿液、全血、血清、體液 . . . 等樣品 ⚫ 生物固體 : 器官組織、糞便、消化道內容物等 生物性質 http://gclc.weebly.com/2365226512370963385323458/spe
- 4. 振盪珠擊破碎法 : Lysera 高效樣品破碎機 Biotage Lysera 用於樣品萃取前的 粉碎研磨、均質勻漿和細胞破碎 冷凝模組可配合液態氮或乾冰， 防止樣品在粉碎或勻漿過程中 摩擦剪力造成溫度上升，減低 待測物的熱破壞、熱化學反應。
- 6. Lysera 高效樣品破碎機 應用 法庭醫學 中草藥 穀物、水果、 蔬菜
- 7. 粉碎均質化 離心 萃取 過濾 儀器分析 一般常用的樣品製備流程 取上清液 QuEChERS SPE固相萃取
- 8. 粉碎均質化 離心 萃取 過濾 儀器分析
- 10. SPE固相萃取 96 孔盤 : 速度、處理量
- 11. 樣品特性 後端分析要求 分析物結構、極性、logP、pKa 濃度需求 – 是否需要濃縮或衍生化? 干擾物結構、極性、logP、pKa 純度要求 –LOD、LOQ、 基質效應、儀器耐受性 樣品前處理方式、提取方式 溶劑要求 – 是否有毒化物? 溶劑限制? 樣品評估
- 12. pKa：4.42 pKa：10.01 BH+ + OH- B + H2O HA A- + H+ 什麼是 pKa？
- 13. ⚫ LogP 值 為分析物的中性物質於Octanol 與 H2O的分佈係數 ⚫ LogD 值 為分析物於特定pH值下Octanol 與 H2O的分佈係數 𝐿𝑜𝑔𝑃 = 2 = 𝐿𝑜𝑔 100 1 𝐿𝑜𝑔𝑃 = −2 = 𝐿𝑜𝑔 1 100 易溶於有機層 易溶於水層 什麼是 logP？
- 16. Strat-M™ Compound Correlation Tool 為一互動的線上工具，如果接下來 想測試化合物的經皮吸收特性， 可參考以下網址 : 以脂溶性 (LogP) 而言, 需要高的 LogP 才容易穿透細胞膜; 以口服藥物而言， 發揮藥效的第一步是先要有良好的吸收；吸收來自於穿透小腸壁，穿透小腸 壁 細胞的細胞膜是首要任務，所以需要高的 LogP。但是 LogP 太高則水溶解 性 很差，穿透小腸進入血管之後會沉積下來，所以 LogP 也不能太高。 脂水分配係數對數值 logP Strat-M人造皮 http://004add0d78d22eeba85b- 88e464d419a1c8c3a60dbdfdf371f6cc.r4.cf1.rackcd n.com/stratm-v3/stratm.html
- 18. 樣品特性 後端分析要求 分析物結構、極性、logP、pKa 濃度需求 – 是否需要濃縮或衍生化? 干擾物結構、極性、logP、pKa 純度要求 –LOD、LOQ、 基質效應、儀器耐受性 樣品前處理方式、提取方式 溶劑要求 – 是否有毒化物? 溶劑限制? 樣品評估
- 19. The Chinese Chemical Society, Taipei June 2007, Vol. 65, No. 2, pp.151-155 Zlatuse D. Clark, Diluting and shooting yourself in the foot: Complications with sample- tosample variations in signal suppression 進入質譜儀的其他物質，尤其是一些揮發性較低 的分子，造成待測物（analyte）於上述游離源中離 子化效率不預期地產生變動，進而影響定量的結果 ；大多數情形以游離化被抑制（ion suppression） 為多，少數情形會增強游離化的效率 （enhancement）。基質效應主要改變液相化學過 程，例如競爭電荷或質子、改變液滴分散、降低待測 物分佈至液滴表面等，因此 ESI所受到的影響通常遠 大於 APCI。許多造成基質效應的分子未必會形成離 子，所以欲鑑定何種基質成分造成影響並非易事。再 者，基質效應通常隨著待測物與基質的不同而變，甚 至同類型的樣本其基質效應也未必相同。例如 Matuszewski 等人的研究指出，同一批次的血漿樣本， 分析的再現性為可接受之範圍，但是將五個不同批次 的血清樣本一併觀察時，則分析變異大幅增加 。
- 21. 選 擇 性 淨 化 度 無選擇性 樣品複雜 專一性 樣品乾淨 ⚫ 稀釋 ⚫ 蛋白質沉澱/過濾 (ISOLUTE® PPT+) ⚫ 磷酯質過濾 (ISOLUTE® PLD+) ⚫ 蛋白質/磷酯質雙層過濾 (ISOLUTE® DME+) ⚫ 液液萃取 (LLE) ⚫ 正相萃取管柱 / 逆向萃取管柱 ⚫ 親水親酯萃取管柱 ⚫ 支撐式液相萃取管柱 (ISOLUTE® SLE) ⚫ 離子交換管柱 ⚫ 混合式離子交換管柱 管柱選擇
- 31. Sample Type pKa logD3.2 logD6.1 logD8.0 logD10.5 1 acetaminophen Acids NSAIDs 9.46 0.907 0.907 0.8 0.11 2 salicylic acid Acids NSAIDs 2.79 1.42 -1.24 -1.54 -1.55 3 sullndac Acids NSAIDs 4.42 3.944 2.06 0.69 0.41 4 triamcinolone Neutral Corticosteroids 11.75 0.242 0.242 0.242 0.242 5 prednisolone Neutral Corticosteroids 12.59 1.273 1.273 1.273 1.273 6 hydrocortisone Neutral Corticosteroids 12.59 1.275 1.275 1.275 1.275 7 atenolol Basic β-blockers 9.67 -2.81 -2.52 -1.24 0.26 8 sotalol Basic β-blockers 9.43 -3.19 -2.92 -1.56 -0.39 9 nadolol Basic β-blockers 9.76 -2.37 -2.37 -0.89 0.79
- 32. pH : 3.2
- 33. pH : 8.0
- 34. pH : 10.5
- 35. 運用高解析質譜廣篩尿液中新興精神活 性物質方法研究 葉雅玲 張宇翔 游明燦 葉家瑜 本研究建立結合支持液相萃取法（Supported liquid extraction, SLE）及高解析液相層析串聯四 極柱飛行時間式質譜儀（High Performance Liquid Chromatography Quadrupole Time-of- Flight Mass Spectrometry, HPLC-QTOF/MS）之方法，用以廣篩尿液中400項物質並同時定量 20項，包含新興精神活性物質（New psychoactive substances, NPS）及常規藥物等。分析方 法分為全一次質譜方法及計劃式二次質譜方法，由全一次質譜中精確分子量、滯留時間及同位素 峰比對出可能的物質，再由計劃式二次質譜方法得到二次質譜與已建立的二次質譜資料庫比對， 確認該物質，全質譜的比對方式可減少偽陽性的情形；定量分析係由全一次質譜方法分析物及內 標準品積分值比值以單點標刻定量。定性物質包含毒品危害條例中第一級毒品4項、第二級毒品61 項、第三級毒品37 項、第四級毒品（含先驅原料）33項及其他物質包含代謝物；定量分析方法確 效部分，各分析物偵測極限介於2-7 ng/mL，定量極限介於40-100 ng/mL，線性範圍約100- 2000 ng/mL，且具有良好線性關係（R2＞0.998），平均萃取回收率介於88.6%～102.2%，基質 效應介於-15.7%～20.4%，日內變異及日間變異偏差在22.5%以下。以建立的方法應用於15個檢 體檢驗，可快速定性及定量尿液中各種藥物的成分，此方法能提供未來相關檢驗及研究參考應用。
- 36. 運用高解析質譜廣篩尿液中新興精神活 性物質方法研究 雅玲 張宇翔 游明燦 葉家瑜 實驗方法 （一）前處理 於標示清楚之1.5 ml 離心管內加入檢體與内標準品 250 ng）後，加入50 μl 緩衝液（pH=9-10），經 震盪後滴入ISOLUTE SLE + 萃取管中，施加真空2- 5秒使樣品初步吸附15分鐘。後於固相萃取裝置中 利用自動工作站以2.5 mL 乙酸乙酯沖提第一次，收 集萃取液於標示清楚之 15 mL 玻璃管內，5分鐘後， 以2.5 mL 乙酸乙酯沖提第二次，再等待5分鐘後， 施加真空10~30秒使萃取液完全沖提出來。將萃取 液置於40℃吹氮裝置中吹乾，後以200 μl 甲醇將反 應物回溶，轉移至樣品瓶進行分析。
- 38. 化學分析是一連串的分離過程，真正的分析只在最後 的一瞬間!即便進樣至分析儀器也還在分離 . . . 從最初的樣品型態，一直到萃取、純化，都是在提取待測物，即便進到了分析設備 (HPLC、質譜 . . .等)，其中的管柱、四極桿、TOF . . . 等，也還是在分離樣品，直到 最後通過、撞擊到檢測器為止。化學分離真的佔據了絕大多數的時間，一切都為了 製備出可上機的樣品，事實上化學分析最大的問題往往是在分離而非檢測! HPLC 管柱 四級桿 TOF
- 39. www.drins.com.tw