Teori Sprektrofotometer serapan atom (SSA) mata kuliah spektrometri atau analisis fisikokimia

1. Spektrofotometer
Serapan Atom (SSA)

2. CONTENTS:
• Prinsip SSA.
• Instrumentasi.
• Aplikasi.

3. INTRODUCTION:
• Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) /
Spektrofotometer Serapan atom (SSA) merupakan
metoda paling umum digunakan untuk deteksi logam
dalam sampel.
• Metoda ini sangat handal dan mudah digunakan.
• Dapat mendeteksi sekitar 62 elemen.
• Penetapan bersifat kualitatif dan kuantitatif.

4. HISTORY:
Diperkenalkan pertama
kali oleh ilmuan CSIRO
(Commonwealth
Scientific and Industrial
Research Organisation )
Alan Walsh tahun 1954.

5. Unsur yang dapat dideteksi berwarna pink pada sistem periodik dibawah

6. PRINCIPLE:
• Prinsip dasar : atom bebas (gas) yang terdapat pada
atomizer dapat menyerap (absorpsi) radiasi pada
frekwensi spesifik.
• Atom menyerap sinar UV atau sinar tampak dan
mentransmisikan ke tingkat energi lebih tinggi.
Konsentrasi analit dihitung berdasarkan jumlah sinar
yang terabsorpsi.
• Penetapan kadar berdasar ekstrapolasi terhadap kurva
standar setelah alat dikaliberasi dengan standar yang
sama

9. Schematic diagram of AAS:

10. After Skoog D. Fundamentals of Analytical Chemistry, 2004, p. 844
Nebulizer converts the
solution into a spray
Flame (or Plasma) causes the solvent to evaporate,
leaving dry aerosol particles, then volatilizes the particles,
producing atomic, molecular and ionic species

11. LIGHT SOURCE:
• Hollow Cathode Lamp / Lampu katoda berongga adalah
sumber radiasi.
• Dibentuk oleh anoda tungsten dan katoda berongga
silindris yang dibuat oleh logam yang akan dideteksi.
• Dikemas dalam tabung gelas yang berisi gas iner (neon
atau argon.
• Setiap elemen (logam) masing-masing memancarkan
radiasi yang unik (spesifik) yang digunakn untuk
analisis.

12. Quartz window
Pyrex body
Anode
Cathode
Hollow Cathode Lamp:Hollow Cathode Lamp:
cathodecathode

13. NEBULIZER:
• Menyedot sample secara terkendali.
• Menyemprotkan sample dalam bentuk aerosol ke flame
• Mencampurkan aerosol dengan bahan bakar dan
oksidan untuk masuk ke dalam flame

14. Nebulizer:
1. mixes acetylene (the fuel)
and oxidant
(air or nitrous oxide).
2. A negative pressure is
formed at the end of the small
diameter, plastic nebulizer
tube→ (aspiration).
3. The result is a heterogeneous
mixture of gases (fuel + oxidant)
and suspended aerosol (finely
dispersed sample).
4. The mixture flows
immediately into the
burner head.
5. It burns as a smooth,
laminar flame evenly
distributed along a
narrow slot.
6. Liquid sample not
flowing into the flame
collects in the waste.
Note:
When do we use NO2 ?

15. Atomizer
• Elemen yang dianalisis harus berada dalam bentuk
atomik
• Atomization berfungsi memisahkan molekul dan
selanjutnya memecahnya menjadi atom-atom.
Dilakukan dalam kondisi suhu tinggi di dalam nyala api
atau di dalam tanur (furnace)

16. ATOMIZERS:

17. FLAME ATOMIZER:
• Untuk menciptakan nyala api (flame), diperlukan
campuran antara gas oksidan dengan bahan bakar.
• Senyawa yang sering dipakai untuk menghasilkan flame
adalah udara-asetilen atau nitrooksida –asetilen
• Sample dalam bentuk cairan atau sample yang terlarut
diapakai dalam metoda ini.

20. GRAPHITE TUBE ATOMIZER:
• Menggunakan tanur
berlapis arang (graphite)
untuk menguapkan sample
• Sample disimpan dalam
tube grafit untuk di
unapkan dan diubah
menjadi bentuk atomik.

21. MONOCHROMATOR:
• Salah satu komponen penting dalam SSA, berfungsi
memisahkan cahaya dari kondisi yang diharapkan
(kondisi pengukuran)
• Monokromator memisahkan panjang gelombang spesifik
dari cahaya (spektrum) lain yang keluar bersamaan
dengan sample dari nyala api
• Hasil pemisahan berupa spektrum spesifik (dari lampu
katoda berongga) yang sudah mengalami absorpsi oleh
sample

22. DETECTOR:
• Cahaya dari monokromator diubah menjadi signal
elektrik yang selanjutnya diperkuat dan ditampilkan
dalam bentuk grafik

23. K0 - maximal absorption
coefficient
Δ ν - half width
ν0 - central wavelength
Characters of the atomic absorption spectrum
Profile of the absorption line

24. Calibration Curve
• Kurva kaliberasi digunakan untuk menentukan
konsentrasi elemen dalam sample. Kaliberasi dilakukan
menggunakan beberapa larutan dengan konsentrasi
berbeda.
• Sample diukur absorbannya dengan instrumen,
kemudian harga absorban diektrapolasikan pada kurva
kaliberasi. Konsentrasi sample yang tidak diketahui
dihitung.

25. It = I0νe -Kνl
The relationship between absorbanceThe relationship between absorbance
and the concentration of atomsand the concentration of atoms
A = log （ II0ν0ν // It ） = 0.4343 Kν
l
Beer’s law
It - intensity of the transmitted light
Io – intensity of the incident light signal
l – the path length through the flame (cm)

26. Spektrum SSA
Atomic Absorption Spectra of a dried blood sample showing peaks for lead, iron,
and zinc found in the sample (Karai et. al. 1981)

27. Application of AAS
Pretreatment (dissolution) is required for solid samples.
AASAAS

28. Questions
• Bagaimana sample diubah menjadi atom
• Bagaimana preparasi sample untuk SSA
• Bagaimana tipe sample cairan dan gas
• Fungsi SSA untuk sample non logam
• Apa yang terjadi pada sampel di dalam flame