spektroskopi atomik

1. SPEKTROSKOPI
ATOMIK
MASHFUFATUL ILMAH, M.PD.

2. SPEKTROSKOPI
• Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang
berhubungan dengan gelombang
elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam
komponen-komponen panjang gelombang untuk
menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa
fungsi dari intensitas radian versus panjang
gelombang atau frekuensi.

3. PERAN SPEKTROSKOPI
• Membedakan struktur molekular.
• Indentifikasi molekul yang tidak diketahui
• Mendeteksi molekul yang sudah diketahui
• Mengukur konsentrasi

4. MACAM SPEKTROSKOPI
• SPEKTROSKOPI MOLEKULER
• SPEKTROSKOPI ATOMIK

5. PERBEDAAN S.ATOMIK DAN
S.MOLEKULER
Spektroskopi
molekuler
Spesi: molekul
Metode: spektroskopi
UV/visible dan
spektroskopi
,inframerah.
Suhu rendah
Fase padat, cair
Spektroskopi
atomik
Spesi: atom
Metode:
flame AAS, flame AFS,
flame AES, elektrotermal
AAS, elektrotermal AFS,
dll.
Suhu tinggi karena
diperlukan untuk proses
atomasi (pelepasan ikatan
kimia)
Fase gas

6. PETA KONSEP
JENIS:
1. AAS
2. AES
3. AFS
Spektroskopi
Atomik
1. Definisi
2. pendahuluan
Metode:
1. Flame
2. Elektrotermal
3. IPC
Aplikasi:
1. Lingkungan
2. Industri

7. SPEKTROSKOPI ATOMIK
• Teknik analisis kuantitatifdan kualitatif dari unsur-unsur
dimana lebih dari 70 unsur dapat dianalisis.
• Spektroskopi Atomik adalah teknik yang digunakan
untuk mengidentifikasi unsur anorganik dalam spesi
atom
• Ciri khas S. Atomik adalah bahwa dalam s. atomik,
sampel harus diatomkan terlebih dahulu
• Pemakaiannya luas di berbagai bidang,
karena :
1. Prosedurnya paling selektif
2. Spesifik
3. Sensitivitas tinggi yaitu dalam kisaran ppm sampai
ppb
4. Waktu yang diperlukan cepat

8. TEKNIK SPEKTROSKOPI
ATOM
Didasarkan pada :
Absorpsi
Emisi
Fluoresensi
Dari radiasi elektromagnetik oleh partikel partikel atom. Ketiga
teknik analisis tersebut menghasilkan data spektrum atom
pada daerah ultra violet-sinar tampak dan daerah sinar X
Untuk mendapatkan spektrum UV dan sinar tampak, sampel
perlu diatomisasi. Molekul sampel diuraikan dan dirubah
menjadi partikel atom berbentuk gas.

9. JENIS2 SPEKTROSKOPI
ATOMIK

10. 1. AES (ATOMIC EMISSION
SPECTROSCOPY)
• Atomic emission spectroscopy (AES) adalah
teknik spektroskopi yang memanfaatkan
panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh
atom selama masa transisinya dari fase eksitasi
menuju fase istirahat.
• Kurang akurat dan memiliki ketilitian rendah
untuk perhitungan bersifat kuantitatif. Karena
tidak semua atom tereksitasi berelaksasi pada
saat yang bersamaan

11. ABSORPSI DAN EMISI
RADIASI
BILA SUATU MOLEKUL
MENGABSORPSI (MENYERAP)
ENERGI (KALOR)
ENERGI MOLEKUL MENINGKAT
MOLEKUL TERPROMOSI KE
KEADAAN TEREKSITASI
MENGEMISIKAN SEBUAH FOTON
ENERGINYA MENURUN
MOLEKUL DALAM KEADAAN DASAR
(GROUND STATE)
Energi

12. • Pada AES, eksitasi terhadap sampel tidak dilakukan dengan
melakukan penyorotan. Tetapi eksitasi atom dilakukan
dengan memberikan kalor atau tegangan listrik (arc)

13. PRINSIP KERJA
• FLAME EMISSION
SPECTROSCOPY
Sampel akan dibakar
menggunakan flame atau api
hingga menjadi gas. Panas dari
flame akan menguapkan larutan
dan memutus ikatan kimia untuk
membentuk atom yang bebas.
Energy panas juga mengeksitasi
atom ke excited state yang akan
mengemisikan cahaya ketika
atomatom tersebut kembali ke
ground state. Setiap elemen
mengemisikan panjang
gelombang yang spesifik dan
terdispersi melalui grating atau
• INDUCTIVE COUPLED PLASMA
ATOMIC EMISSION
SPECTROSCOPY
Teknik ini menggunakan ICP
untuk menghasilkan atom yang
tereksitasi dan ion yang
menghasilkan radiasi
elektromagnetik dari berbagai
variasi panjang gelombang.
Setiap elemen pada table periodic
memiliki panjang gelombang
yang khas.

14. SPARK AND ARC ATOMIC EMISSION SPECTROSCOPY
Spark atau arc AES digunakan untuk menganalisa elemen logam
pada sampel yang solid. Untuk material yang non-konduktif,
sampel ditaburi dengan bubuk grafit untuk membuatnya
menjadi konduktif. Pada metode arc tradisional, sampel solid
dihancurkan selama analisa. Arus elektik pada arc atau spark
yang dilewatkan pada sampel akan memanaskan sampel ke
temperature tinggi sehingga akan mengeksitasi atomnya. Atom
yang akan dianalisa memiliki karakteristik panjang gelombang
tertentu yang akan terdispersi pada monokromator dan akan
terdeteksi. Karena kondisi dari arc dan spark yang tidak
terkontrol dengan baik, analisa yang dapat dilakukan hanya
kualitatif. Namun, sumber spark yang modern dengan muatan
yang terkontrol dan adanya gas argon dapat menganalisa
kuantitatif.

15. AAS (ATOMIC ABSORPTION
SPECTROSCOPY)

16. SEJARAH
• Sejarah singkat tentang serapan atom pertama
kali diamati oleh frounhofer
• Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan
atom pada bidang analisis adalah seorang
australia bernama alan walsh di tahun 1995.
Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada
cara-cara spektrofotometrik atau metode
spektrografik. Beberapa cara ini dianggap sulit
dan memakan banyak waktu, kemudian kedua
metode tersebut segera diagantikan dengan
spektrometri serapan atom (SSA).

17. Spektrometer serapan atom (SSA) adalah suatu alat
yang digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang
pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya
dengan panjang gelombang tertentu oleh atom
logam dalam keadaan bebas.

18. • Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya
oleh atom, atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan
natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada
358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm.
• Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup
energy untuk mengubah tingkat energy
elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energy,
berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu
atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat

20. CONTOH: PRINSIP DASAR PENYERAPAN
ATOM

22. • Apabila cahaya dengan panjang
gelombang tertentu dilewatkan
pada suatu sel/medan yang
mengandung atom-atom bebas
yang bersangkutan maka sebagian
cahaya tersebut akan diserap dan
intensitas penyerapan akan
berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang
berada pada sel.
• Hukum lambert: bila suatu sumber
sinar monkromatik melewati
medium transparan, maka
intensitas sinar yang diteruskan

23. • Hukum absorpsi sinar (lambert-beer) yang berlaku
pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet,
sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku
pada spektrometri serapan atom (SSA).
Setiap alat aas terdiri atas tiga komponen yaitu:
- Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa
nyala)
- Sumber radiasi
- Sistem pengukur fotometri
Aas sangat sensitif dan akurat karena dapat
mengukur hingga bagian per milyar (ppb) dari suatu

24. PRINSIP DASAR
INSTRUMENTASI AAS DAN
AES
AAS
AES

25. Spektroskopi atom berkaitan dengan
pembahasan mengenai serapan dan emisi
cahaya oleh atom.
+ hv
+ hv
absorpsi
emisi
PROSES SERAPAN ATOM

26. 3. AFS (ATOMIC FLUORESCENCE
SPECTROSCOPY

27. AFS (ATOMIC FLUORESCENCE
SPECTROSCOPY
• Atomic fluoresence spectroscopy (AFS) adalah
salah satu jenis spektroskopi elektromagnetik
yang menganalisis fluorescence (pancaran) dari
atom sampel.
• Didalamnya meliputi penggunaan sorotan sinar,
biasanya sinar ultraviolet, yang mengeksitasi
elektron dalam atom dan menyebabkannya
memancarkan sinar.
• Alat untuk mengukur fluorescence disebut
fluorometers atau fluorimeter.

28. CONT’D
KEUNTUNGAN FLUOROSCENCE:
+ Mempunyai sensitivitas yang tinggi
+ Spesifikasi tinggi
+ Large linear dynamic system
KERUGIAN FLUOROSCENCE:
- Senyawa fluororesce yang lain harus dihilangkan jika
terjadi over spectra
- Senyawa dengan konsentrasi tinggi akan
mempengaruhi sensitivitas
- Adanya reaksi fotokimia

29. Prinsip kerja
Analisa dari larutan atau
solid membutuhkan atom
sampel yang menguap
atau teratomisasi pada
temperature yang relative
rendah dalam pipa panas,
flame atau graphite
furnace. Sebuah lampu
HCL atau Laser
menghasilkan eksitasi
untuk membawa atom ke
energy yang lebih tinggi.
Atomic fluorescent akan
terdispersi dan dideteksi
oleh monokromator dan

32. KOMPONEN ALAT

33. 1 .LAMPU KATODA
• Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS.
Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur
pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap
unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur
yang akan diuji, seperti lampu katoda cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur cu. Lampu katoda
terbagi menjadi dua macam, yaitu :
• Lampu katoda monologam : digunakan untuk mengukur
1 unsur
• Lampu katoda multilogam : digunakan untuk
pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja
harganya lebih mahal.

34. GAMBAR LAMPU KATODA

35. 2. ATOMIZER

36. A. FLAME ATOMIZER
• Definisi:
Flame atomizer merupakan perangkat s.
Atomik yang proses pengatomannya
dilakukan melalui pemanasan media api.
Flame atomizer dapat digunakan untuk aes,
dan aas

37. FLAME ATOMIZER
• Bentuk umumnya dari atomizer flame adalah
sebuah pipa konsentrik, dimana sampel larutan
dihisap ke dalam pipa kapilernya  aspiration

38. SKEMA ATOMISASI FLAME

39. Nebulization - Pengubahan sampel cairan menjadi fine spray /
aerosol
Desolvation - Padatan atom dicampur dengan gaseous fuel
(bahan bakar gas)
Volatilization - Padatan atom dirubah menjadi uap di dalam flame.
FLAME ATOMIZATION

40. PENGARUH SUHU TERHADAP
ATOMIZER FLAME
• Suhu semakin tinggi  meningkatkan
jumlah populasi atom di dalam flame, dan
meningkatkan sensitivitasnya.
• Suhu flame menentukan  jumlah relatif
dari atom yang tereksitasi ataupun yang
tidak tereksitasi di dalam sebuah flame.

41. MONOKROMATOR
• Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi
atau radiasi dari sekian banyak spectrum yang
dahasilkan oleh lampu hollow cathode atau
untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar
monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh
pengukuran.
• Macam-macam monokromator yaitu prisma,
kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa untuk
daerah uv, rock salt (kristal garam) untuk daerah
ir dan kisi difraksi.

42. MONOKROMATOR
• Diperlukan untuk memilih
satu dari beberapa garis
emisi (lemitted)
• Karena biasanya terpisah
dengan baik dari garis
spektra yang diinginkan,
maka dengan mudah bisa
dipakai suatu
monokromator untuk
mengeliminasi gangguan
interferensi ini.

43. •Violet: 400 - 420 nm
•Indigo: 420 - 440 nm
•Blue: 440 - 490 nm
•Green: 490 - 570 nm
•Yellow: 570 - 585 nm
•Orange: 585 - 620 nm
•Red: 620 - 780 nm

44. DETECTOR
• Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas.
Detector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah
• Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan
dan telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil
pengukuran detector dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat
pencatat yang berupa printer dan pengamat angka.
Ada dua macam deterktor sebagai berikut:
- Detector cahaya atau detector foton
Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap
foton akan membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari
bahan yang sensitif terhadap cahaya. Bahan foton dapat berupa si/ga,
ga/as, cs/na.
- Detector infra merah dan detector panas
Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik
akan timbul jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda
disambung jadi satu.

45. 2. ELECTROTHERMAL ATOMIZER
Definisi:
Electrothermal atomizer adalah metode S.
Atomik yang proses atomisasinya
menggunakan pemanasan oleh arus listrik.
Electrothermal atomizer umumnya
digunakan untuk AAS dan AFS
Keuntungan: sampel dibutuhkan hanya sedikit
dan dalam konsentrasi sangat rendah

46. CARA KERJA
1. Sampel diinjeksikan kedalam pembakar
grafit. Selanjutnya sampel diuapkan dan
kemudian diabukan.
2. Setelah sampel berbentuk abu. Tegangan
pada pembakar grafit dinaikkan hingga
2000oc hingga 3000oc. Sampel pada saat
ini mengalami atomisasi.
3. Sampel yang mengalami atomisasi
kemudian ditembak dengan lampu hollow
cathode atau flourescense sebelum

47. 3. ICP (INDUCTIVELY COURSED
PLASMA)
ICP adalah metode s. Atomik dengan
menggunakan panas dari plasma sebagai
sumber eksitasi atomnya
Plasma
plasma adalah campuran gas yang memiliki
sifat konduktor yang mengandung
konsentrasi besar dari kation dan elektron
 Plasma yang sering digunakan adalah
plasma argon. Karena memiliki nilai
kapasitas dan konduktivitas kalor yang

48. Komponen penghasil plasma:
1. Tiga tabung quartz konsentrik
untuk mengalirkan gas argon (11-
17L/min).
2. Induction coil (kumparan induksi)
bertenaga 2 kw dengan frekuensi
gelombang sumber 27 mhz
3. Tesla coil sebagai pengionisasi

49. Cara kerja:
1. Sampel diinjeksikan melalui tabung quartz
tengah
2. Argon dialirkan melalui tabung quartz
3. Argon yang masuk ke atas alat akan
diionisasi oleh bunga api dari tesla coil
4. Kation argon dan elektron berinteraksi
dengan medan magnet yang dihasilkan
dari induction coil. Akibat interaksi ini,
plasma akan saling bergesekan dan
menghasilkan suhu tinggi
5. Plama diisolasi secara termal oleh aliran

50. KELEBIHAN DAN KEKURANGAN
METODE ICP
• Suhu Sangat Tinggi, Dan Waktu Eksitasi
Lebih Lama Sehingga Ionisasi Lebih
Sempurna
• Tidak Ada Ionization Interference Dan
Chemical Interference
• Sensitif Dan Akurat

51. SYARAT-SYARAT GAS YANG
DAPAT DIGUNAKAN DALAM
ATOMISASI DENGAN NYALA:
• Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai
untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa
• Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan
ledakan.
• Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah
dikendalikan
• Gas cukup murni dan bersih
campuran gas yang paling umum digunakan adalah
udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºc), N2O : C2H2
(suhu nyala 2700 – 3000 ºc), udara : propana (suhu
nyala 1700 – 1900 ºc)

52. APLIKASI SPEKTROSKOPI
ATOMIK

53. DALAM DUNIA INDUSTRI
• Spektroskopi atomik sering digunakan untuk
identifikasi kandungan unsur tertentu.
Terutama dalam industri farmasi
• Contoh: untuk mengetahui kandungan
mineral tertentu dalam bahan makanan atau
obat-obatan. Seperti selenium yang
berpotensi sebagai obat kanker

54. UNTUK LINGKUNGAN
• Teknik spektroskopi atomik banyak
digunakan untuk menentukan konsentrasi
pencemar logam berat dalam lingkungan.
• Contohnya untuk mengukur kadar
pencemaran logam berat pada suatu
ekosistem

55. BUKU ACUA
• SKOOG, DOUGLAS A; WEST, DONALD M; HOLLER, F.
1991. FUNDAMENTALS OF ANALYTICAL CHEMISTRY-
SEVENTH EDITION. NEW YORK: SAUNDERS COLLEGE
PUBLISHING
• DAY R.A DAN A.L UNDERWOOD.2002.ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF.JAKARTA:ERLANGGA
• HARVEY, DAVID.2000. MODERN ANAYITICAL
CHEMISTRY,USA : MC GRAW HILL
• MENDHAM, J, ET AL. 2000. VOGEL’S TEXTBOOK OF
QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS. LONDON:
PRENTICE HALL.