Metode ini menggunakan kromatografi gas untuk menganalisis dietilenglikol dalam pasta gigi dengan pelarut asetonitril dan air. Sampel pasta gigi dimasukkan ke dalam tabung sentrifuge lalu divorteks dan disentrifuge untuk memisahkan larutan. Larutan ini kemudian diuji menggunakan kromatografi gas untuk menentukan kehadiran dietilenglikol. Metode lain menggunakan kromatografi lapis tipis dan spektrofotome

1. Pasta Gigi berdasarkan Literatur

2. Ruang
Lingkup
• Metode ini digunakan untuk
identifikasi Dietilenglikol dalam
sediaan pasta gigi.
Prinsip
• Dietilenglikol dianalisis secara
Kromatografi Gas (KG) berdasarkan
volatilitas dan polaritas.

3. Persyaratan
• Sediaan pasta gigi tidak boleh
mengandung Dietilenglikol.
Pereaksi
• Pelarut : dibuat campuran 1 bagian
asetonitril dengan 1 bagian air bebas
mineral.

4. Prosedur
1. Larutan Uji Ditimbang 1 gram sampel dalam tabung
sentrifuse polipropilen
Tambahkan 10 mL pelarut, divorteks
selama 5 menit, disentrifuse selama 15
menit.
Sejumlah 1 mL beningan, dimasukkan ke
labu tentukur 10 mL, lalu diencerkan
dengan pelarut sampai tanda (larutan A).

5. 2. Larutan Baku Dietilenglikol ditimbang saksama lebih
kurang 500 mg dalam labu tentukur 10
mL
Tambahkan pelarut, dikocok hingga larut
lalu diencerkan sampai tanda ( larutan
baku a).
Sejumlah 1 mL beningan, dimasukkan ke
labu tentukur 10 mL, lalu diencerkan
dengan pelarut sampai tanda (larutan A).
Prosedur

6. 3. Larutan Spiked
Sampel
Ditimbang 1 gram sampel dalam tabung
sentrifuse polipropilen ditambahkan 1
ml larutan baku a, dihomogenkan
Tambahkan 9 ml pelarut, divorteks
selama 5 menit, disentrifuse selama 15
menit.
Sejumlah 1 mL beningan, dimasukkan ke
labu tentukur 10 mL, lalu diencerkan
dengan pelarut sampai tanda (larutan C).
Prosedur

7. 4. Cara Penetapan
Larutan A,B dan C masing-masing disuntikkan secara berurutan dan
dilakukan penetapan KG dengan kondisi analisis sebagai berikut :
• Kolom : Kapiler (30 m x 0,25mm) Berisi polietilenglikol,
tebal lapisan film 0,25µm (contoh:Rtx-Stabilwax,dll)
• Detector : Ionisasi nyala
• Suhu : Injektor 220oC, detector 280oC
• Teknik analisis : Program suhu
• Gas Pembawa : Helium
• Make-Up Gas : Nitrogen
• Gas Pembakar : Hidrogen Udara
• Volume Penyuntikan : 1µL
• Flow Control Mode : Linear Velocity
• Injection Mode : Split
• Split Rasio : 20
• Laju Alir Kolom : 1,24 mL/menit
• Linear Velocity : 32 cm/detik

8. 5. Interprestasi Hasil
• Hasil uji dinyatakan negative jika waktu retensi
puncak kromatogram dari Larutan Uji tidak
sama dengan Larutan Baku.

9. Penetapan Kadar Triklosan Dalam Pasta Gigi
Secara Spektrofotodensitometri
Ruang
Lingkup
• Metode ini digunakan untuk penetapan
kadar Triklosan dalam sediaan pasta gigi.
Prinsip
• Analisa kualitatif dan kuantitatif penetapan
kadar Triklosan dalam sediaan pasta gigi
secara Spektrofotodensitometri

10. Prosedur
1. Larutan Uji
Sejumlah cuplikan setara dengan lebih
kurang 5 mg triklosan ditimbang seksama,
dimasukkan ke dalam gelas piala 10 ml.
Tambahkan 1 ml asam klorida 4 M dan 5 ml
methanol. Kemudian dilelehkan di atas
tangas air.
Campuran dituang kedalam labu tentukur
25 ml, diitambah methanol sampai tanda
dan disaring diatas kertas saring yang
sudah berisi 3 g natrium sulfat anhidrat (A).

11. 2. Larutan Baku Sejumlah lebih kurang 10 mg triklosan
BPFI ditimbang seksama, dimasukkan
ke dalam labu tentukur 50 ml
Ditambahkan 2 ml asam klorida 4 M
dan ditambah methanol sampai
tanda.
Kemudian disaring di atas kertas
saring yang sudah berisi 3 g natrium
sulfat anhidrat (B).
Prosedur

12. 3. Penetapan kadar
Larutan A dan B masing-masing ditotolkan secara terpisah dan
dilakukan kromatografi lapis tipis sebagai berikut :
• Fase diam : silica gel GF 254
• Fasse gerak : n-Heksan-etil asetat-asam asetat glacial (80:10:10)
• Penjenuhan : dengan kertas saring
• Volume penotolan : larutan A dan B masig-masing 5 µL
• Jarak rambat : 15 cm
• Penampak bercak : cahaya ultra violet dengan panjang gelombang
254 nm.
Bercak triklosan yang terpisah diukur secara spektrofotodensitometri
pada panjang gelombang maksimum 270 nm dan minimum 300 nm.

13. 4. Perhitungan

14. 5. Persyaratan
• Kadar Triklosan C12H7Cl3O2 tidak lebih dari
0,3% sesuai dengan Peraturan kepala badan
POM No.HK.00.42.10.18 tentang bahan
kosmetik.