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Dns法测定玉米秸秆中总糖
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—=10 o .1. .
= 2 26o7o
= oV.N 6
2 食品研究与开发 检分
测析
D S法测定玉米秸秆中总糖
N
孙伟 伟 ’曹 维强 。王 静 s
, ,
(.
1东北农业大学食 品学院 ,
黑龙江 哈尔滨 10 3 ;.
50 02惠州出入境检验检疫局 ,广东 惠州 560 ;
10 1
3 国农 业科学 院 质标所 , 京 10 8 )
冲 北 00 1
摘 要 : DNS法测定玉米秸秆 中总糖 的各影响 因素进行 了深入探 讨 ,
对 确定最佳条件 :
检测波长 5 0 l, 色剂用量
3 nl 显
l
1 L,
. m 沸水浴 中保持 5m n 当水解总糖所用盐酸浓度为 6 l
i。 /
mo L时 ,
所测 总糖 主要 包括 淀粉 多糖及寡糖等所水解
的还原糖 , 包括 纤维素等水解的还原糖 。
不
关 键词 : 米 秸 秆 ;
玉 DNS法 ; 糖
总
CULURlME Rl ERMl
l C DEl
’ A l
l U OF W ATER—S
’ 0LUBI l I
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U AL l CORN AL W l ’
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1 o c n e l e N r at gi l e i sy H ri 5 0 0 H i n j n , hn ; . z u
F e C e h c u U e t o a Hu h
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c r i gt ee p rme t t ea o ef co sw r ee mi e s 3 m, . n n r s e t ey T e
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oh i n , h b v t r e e tr n d a 0 n 15mL a d 5 mi p ci l . h
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oa s g i man ywae — ou l a s g a o c n r i f d o h o c a i t l
l r S ol r h ao h i S L
Ke r s c r a k 3 5 Di i o a i l cd c lrmi y wae — ou l t g
y wo d : o n s l ; ,一 n t s l y i a i o o i t ; tr s l b et a s a
t r c c r ol u r
总 糖测 定在 玉米 秸秆 的综 合 利用 研究 中具有 十分 重 电子 天平 ( 精密仪 器仪表有 限公 司 )
上海 ;
要 的意 义。秸秆 中总糖 的测定方法很 多 ,
如苯酚法 、
蒽酮 比 H 2 型 电热恒温 水浴锅 (
WS6 上海 一恒科 学仪 器有 限
色法及 3 一 硝基水 杨 酸法( N )等 。由于 D S
, 二
5 D s[1
_ N 法具 有 公司)
;
准确性 高 、重现性 好 、尤其适 用于大批 量 品的测定等 特 U 一 5 紫外 可见分 光光度计 (
V 7 4型 上海仕 元科学器 材
点,
而被广 泛采用 。笼 统地讲 ,
总糖是 还原糖和 非还原糖 的 有 限公 司);
总称 。 有总糖包 括单糖 、
也 寡糖 和多糖 的说 法等 。这些解 释 D F650 真空干燥 箱 (
Z 一 03 型 上海一恒 科学仪 器有 限公
无 可厚 非 , 实际科研 中提起 总糖这个词 , 给人一种模 糊
但 却 司)
。
的感觉 。例如 ,同一秸秆样 品在不 同水解条件 下测其 总糖 1
.3试剂
含量 和组成均是 不同 的。换句话 就是说 ,相 关文献 中的此 3 一二硝基 水杨酸0N ) 剂圆;
,5 3 S ̄
总糖非 彼总糖 。在碱 性溶液 中 3 一
, 二硝基水 杨酸被还原 糖
5 1 g L
/ 葡萄糖标准 液。
m m
还 原生成 的 氨基化合 物 在 50n
4 m波 长 下具有 最大 吸 收闭,
1 实验 方法
.4
而我们对 其生成 的 氨基化 合物 的吸 收光谱 进行 了研 究 ,
发 1.
. 1原 理 罔
4
现 其最大吸 收波长并非 5 0n 因此本 文对 D S法测定 玉
4 m。 N D S法即 3 一
N , 二硝 基水 杨酸 比色法 的英文 简称 。其
5
米秸秆 中总糖 的各影 响因素做 了详细分析 ,同时 明确了本 原 理 是 3 一 硝基水 杨酸 在 中性 或偏碱 性条 件下 与 多糖
, 二
5
试 验水解条件 下所测 总糖的含 义 , 而为 相关科研者提 供
从 水 解 的还 原糖 共 热后 被还 原成 棕 红色 的氨 基化 合 物一 3
一
一
定的参考 。
氨基 一一硝基 水杨 酸 ,
5 在一 定范 围内 ,
还原 糖 的量 和反 应
1
材料 与方法 液 的颜色呈 正 比。
11材料 玉米 秸 秆(
. 当年产 )
哈尔 滨市 南郊 ,
烘至 恒重 ,
粉 1 . D S法测定条件 的研究
.2 N
4
碎备用 。
1 .. D S法测定波长 的确定
. 21 N
4
1
.2主要仪 器 取 0 L
.m 葡萄糖标准液及 1 L
6 . 蒸馏水分别置于 2 L
4m 5
m
试管中,
再各 加 1 L N 试 剂 ,
.m S
5 D 沸水 浴加 热 5 i, 水
n流
m
作者简介 :
孙伟伟 (9 0 , ,
18 一)女 硕士 , 品安全与检测专业。
食 zycnzj.com/http://www.zycnzj.com/
- 3. zycnzj.com/ www.zycnzj.com
。=12 o。l. 。
= 2 2607O
= oV2N 6 食品研究与开发 检 分
测析
为 1 mL 同时可以看出, 0 n 2 mi 溶液吸光度均较稳
. o
5 在 mi一 0 n内, 剂 中的酒 石酸钾 钠所 致㈣, 者既可 提高 反应 的显 色灵敏
后
定。24盐 酸浓 度对测 定结 果 的影 响
_ 度又使显 色稳定 。但酒石酸 钾钠却减弱 了亚硫酸钠对还原
除 了测定方 法对所得 总糖含量 有重要影 响外 ,
盐酸浓 糖 的保 护作 用 ,
从而造 成部分 葡萄糖 的破 坏而不 显色 。标
度也是 一个 至关重要 的因素 。由图 4可 以看 出 ,
当盐酸浓 准 曲线 表 明 , 萄糖 浓度在 02 / L 1 0m /
葡 . mg  ̄ . g
5 m 0 mL之 间显
度小 于 6m l
o L时 ,
/ 显色 液吸光 度增加 显著 ; 酸浓 度大 于
盐 色灵敏 、
稳定且成 良好线性 。
6 oL ,
l 时 吸光度趋 于平稳 。
m/ 相关文献Ⅲ中对 于盐酸浓度 的
】 26 回收率实验
.
选择 有 1m l 3m l
o L、 o L及 6m l 。据 图所 示我 们可 以推
J J oL
/ 表 1 回收 率 实验 结 果
知 , 3 oL时 ,
在 l
m/ 在此浓 度下 , 等非还原糖 足 以水解 完
蔗糖
全 , 淀粉等多糖 未水解 。故在此 浓度下水解 时 , 总糖
但 所得
为可溶性 总糖 。当盐 酸浓 度高 于 3 l
/ ,
moL时 淀粉 多糖 开始
水解 ,据 图推测达到 6 o L时淀粉多糖 已基本水解 完全 ,
l
m/
而纤 维素 ,
木质 素等多 糖并 未水解 。故盐 酸浓度 的选择 直
接影 响测 定结果 , 实验 采用 6m l
本 o L盐酸 ,
/ 总糖 =可溶 性
总糖 +淀粉多糖 。
05
. 27精密度试 验
.
O-
45
试验结 果见表 2
。
表 2 精密度 实验 结果
O-
4
O-5
3
03
.
O.
25
3 结 论
在 碱性 溶液 中 3 一二 硝基 水杨 酸被还原 糖还原 生成
,5
的氨基化合 物在 4 0n
9 m波长 下具有最大 吸收。但在此波长
下 D S试剂 具有一定 的吸光 度 ,
N 对测 定结果 干扰严 重 ,
故
D S法 测 定 玉 米 秸 秆 中总 糖 的最 佳 条 件 为 :检 测 波 长
N
50 n D S 剂 用量 1 L 沸水 浴 中保 持 5mn
3 m, N 试 .m ,
5 i。在
此测 定 条件 下 ,当盐 酸浓 度高 于 6m l
oL时 推 测秸 秆 中
/
淀粉 多 糖 已基 本 水解 完 全 ,但 纤 维 素 等 多糖 并 未水 解 。
盐酸浓度 ( l )
mo L
l
故 本实 验 所 测 总 糖 不 包 括 纤 维 素 等 多 糖 水 解 的还 原糖
主要 是 寡糖 及 淀粉 多糖 等 水解 的还 原糖 的 总和 。
25标准 曲线
. 参考文献 :
葡萄糖 的标准 曲线见 图 5
。 [ 韩鲁佳 ,
1】 闫巧娟 , 向阳, .
刘 等 中国农作 物秸秆资源及其利用现
状f.
J 农业工程学报, 02 1 ( :7 9 .
] 20 ,8 ) ~ 1
38
[ 宁正祥. 品成分分析手册『 J
2】 食 M.中国轻工业 出版社 ,9 8
19 .
[ 王瑞 新 , 富根.
3】 韩 烟草 化学品质 分析法[ J
M. 河南科 技 出版社 ,
19 .
9 0
王瑞 明,
关红梅 ,马霞 , 玉米秸 秆水解与木糖酒精发酵的初
等.
步研究f _
J 酿酒 ,0 2 2 ()5
1 2 0 ,91:6~5 .
8
[ 张启 蜂,
5] 张世平 ,
邵延文 , 玉米秸秆制取木糖 醇的研 究叨.
等. 黑
龙江大学学报, 96 1 ( :0 —1 7
19 ,3 )12 0 .
1
[
6 陈学武 ,
】 苗芳 ,
候建革 , 玉米秸秆半纤维 素得 水解研 究田.
等. 河
北科技大学学报 , 9 9 2 ( :7 5 .
19 ,0 ) ~ 3
24
图 5葡萄糖的标准曲线 [ 张继泉 ,
71 孙玉英 ,
关凤梅 , 玉米 秸秆稀硫酸预处 理条件的初
等.
标准 曲线未过原 点 ,这 是 由于 3
,5一二 硝基水杨 酸试 步研究田. 纤维素科学与技术 ,0 2 1 ( )3
zycnzj.com/http://www.zycnzj.com/ 20 ,0 2 :2~3 .
5
- 4. zycnzj.com/ www.zycnzj.com
检分
测析 食品研究与开发 26o7O
o .l. .
oV2N 6
1 3 ==
2 =。
毛细管气相色谱法测定糯米酒中的甲醇 、
乙酸乙酯和杂醇油
卢珍 华 , 秋 明 ,
杨 彭莺
(.
1集美大学生物工程学院,
福建 厦门 3 12 ;. 山新丰街道办事处 ,
60 12武夷 福建 武夷 山 34 0 )
5 30
摘 要:
建立 了一种用毛细管气相 色谱 法测定糯米 酒中甲醇、乙酸 乙酯和杂 醇油的方法,
并对 色谱条件进行 了优 化。
样品加标 回收 率在 9 .
07%~9 ,
88%之间 ,
相关 系数在 0954以上 ,
,
9 相对标准偏差 0 9 , %。该方法简便 、
. % 25
8 3 快速、
准确、 果令人满意。
结
关键 词 : ; 酸 乙酯;
甲醇 乙 杂醇油 ; 管气相 色谱 ; 米酒
毛细 糯
DEI RMI I 0N OF ME HANOL. T
E
’ A’。 T
1 E HYL ACEI E A D F EL OI S I T C C
I
A
I ’ US L N S I KY RI E
AL OHOL B C I L
C Y AP L ARY G HROMAT
AS C OGRAPHY
L hn h a Y N i— ig,E GYn ̄
UZe— u A GQu mn P N ig
,
( .o ee f i E g er gJm i nvri , im n3 1 2 , uinC ia; .t e Of e f
1 l g Bo n i ei ,i e U iesy X a e 6 0 1 F j ,hn 2S et fc
Cl o - n n t a r i o
Xi-e g od Ct o ysa 5 3 0 F j nC ia
n fn a , i Wu i n3 4 0 , ui ,hn )
R yf h a
Ab t a t A n w meh df r ed tr n t no t a o , h l e aea df s l i t k c lo o
sr c : e t o ee mi a i f
oth o meh n lEt y t t n e l i si yr eac h l
Ac u osn c i
b a i ay g sc r mao r p y wa t d e . I i s o d t a e meh n l E h l e aea d f s l i
y c p l r a h o t g a h ssu id t s h we t t a o , t y t t n e l
l h th Ac u o s
cne t a g 0 n ai (
o tn s a o dl er y r>09 54, S a e a . ~ .
W i t . ) R Dvl s 8 25
9 u w 0 9 3%. h cv r rt w s 07~9 .
T e eoe e a .
r y a 9 88
% . 1 eme o r ed tr i a ino t a o. t y eae a d f s l i y c p l r a h o t g a
11 t d f ee n t f
h o th m o meh n 1 E l
h Ac t t n e l b a i ay g sc r mao —
u o s l r
p yi mp e r p d a d a c r t.
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s i l ,a i c u a e
n
Ke r s me a o; t y eae f s l i g s h o t g a h ; t k iea c h l
y wo d : t n l E l
h h Ac t t; u e l a r mao p y si yrc o o
o ; c r c l
传 统酿 造 的糯米 酒在 发酵 过程 中会 产生 微量 甲醇 和 意则影 响 甲醇 测定 的准 确性 。有关糯 米酒 中甲醇 、 油
杂醇
杂醇油 。而 甲醇是 一种 对人 体有 害的物 质 ,
误饮 过量 的 甲 和 乙酸 乙酯 的测定 未见 报道 。本 实验 采用 C — a一8 B
P w x5 C
醇 会引起 失明和 中毒死 亡 。杂醇 油是挥 发性 的香味 物 ,
糯 毛细 管色 谱柱 将糯 米 酒 中 的甲醇 、
乙酸 乙酯 、 醇油 与之
杂
米酒 中的少量杂醇 油可 增加糯 米酒 的风 味 , 过量 也会 对
但 难分离 组份得 以较好 分离 ,
并对方 法 的性 能指 标进 行 了考
人体造成危害【 因此其含量为国家食品卫生标准所严格
1
1, 察,
取得 了满 意的结果 。
控制:
甲醇 04 / ,
.gL 杂醇油 2
。测定 酒 中甲醇 和杂醇 1
材料与方 法
油 常用 的方法主要 有 比色法 和气 相色谱法 国标 G 5 0 .
B 09 11仪器 与试剂
.
4 —5
8 8 规定 ,
蒸馏酒 及配制酒 中甲醇测定方 法为 : 品红
碱性 Vr n80
aa30 气相 色谱仪 ( 国瓦里 安公 司 )FD氢火
i 美 、I
亚硫酸 比色法 和气相色谱法 ( D 一0 ) 性 品红 亚硫酸
G X 12。碱 焰 检测 器 、 涡混 合器 。 毛细管 色谱柱 :P w{一 8B 2
旋 C — 1 5C (5
)
【
比色法 存在 操作 繁 琐 、 时 等缺 点[ 难 以实 现及 时 、 速
费 4
1, 快 m× . m×1 m)甲醇(
03
5m , 色谱纯 )乙酸 乙酯 、
、 异丁醇 、
异
监 督市场 ;D 一0 柱 G
G X 12 C法虽 快速 ,但 G X在保存 和使
D 戊醇、
乙醇均为分 析纯 。
用 中较 易吸附水 分而 失去活 性 , 和用过 一段 时间后 需
用前 1 本实验室红 曲糯 米酒 的酿造工艺
.2
进 行活 化处理 ;
同时 由于 G X的疏 水性 , 在大 多数 有
D 水 红 曲菌种试 管 培养 ( 实验 室 自筛 的米 根霉 和 红酵
本
机化合 物之 前 流 出色谱 柱 , 的干扰 使基 线 上漂 ,
水 一不 注 母 ) 三角 瓶培养 一 曲种新 鲜 的糯 米一 浸米 (  ̄ ,
一 4 6 糯米
h h
含水量 4 %~ 0 一 捞起 滤干一 蒸饭 (1
0 5 %) 15℃ 1 i)
0 n一
m
作者简介 :
卢珍华 ( 9 1 )女 ,
17 一 , 实验师 ,
主要从 事食品 、 物工 程方
生
摊 凉一拌 曲一加水装 坛一3 后 封 口 酵(
d 发 发酵温度 2
5℃)
面的实验研究工作。
[]
8 SH fK i n, hw ay O t zt no mut eu c
a .s aG VC o dr. pi ai s lno s a—
t rh mi o f i a s l t—a i c l ls y r lss rc s t p o u e t a o r m
u e cd el o e h d o y i p o e s o r d c e n l fo
u h
c rfc t n a d fr nain fr te po u t n o ta o rm
hi ai n eme tto o h rd c o fe n lf
i o i h o bo s[ . p l i h m Bo c nl19 (7~7 )5 9~6 7
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