Báo cáo tổng hợp chương trình thử nghiệm liên phòng 2011 cem ic-03

1. TỔNG CỤC MÔI TRƯỜNG
TRUNG TÂM QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG
NHIỆM VỤ: HOẠT ĐỘNG THÍ NGHIỆM,
PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG
BÁO CÁO TỔNG HỢP
CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM LIÊN PHÒNG 2011
CEM-IC-03
Hà Nội, 2011

2. 1
Mục Lục
I. GIỚI THIỆU..................................................................................................2
II. NỘI DUNG CHƯƠNG TRÌNH.....................................................................3
1. Thời gian thực hiện ........................................................................................3
2. Mẫu thử nghiệm .............................................................................................3
2.1. Chuẩn bị mẫu ..............................................................................................3
2.2. Thử đồng nhất và thử độ bền.......................................................................3
2.3. Gửi mẫu ......................................................................................................4
3. Tài liệu hướng dẫn các phòng thí nghiệm.......................................................4
4. Nồng độ của mẫu thử nghiệm.........................................................................4
III. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ..............................................................................6
1. Xử lí số liệu...................................................................................................6
2. Tính toán Z-score...........................................................................................6
IV. CÁC PHÒNG THÍ NGHIỆM CÓ KẾT QUẢ KHÔNG ĐẠT YÊU CẦU.. 10
Bảng 7: Danh sách các phòng thí nghiệm không đạt ........................................ 10
V. KẾT QUẢ ................................................................................................... 11
1. Kết quả phân tích Cd.................................................................................... 11
3. Kết quả phân tích Cr..................................................................................... 12
4. Kết quả phân tích Ni..................................................................................... 13
5. Kết quả phân tích Pb .................................................................................... 15
6. Kết quả phân tích Cu.................................................................................... 16
7. Kết quả phân tích Zn .................................................................................... 17
VI. KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ............................................................. 19
VI. TÀI LIỆU THAM KHẢO.......................................................................... 20
1. PHỤ LỤC A................................................................................................. 21
* Kết quả phân tích Cu..................................................................................... 26
* Kết quả phân tích Zn ..................................................................................... 27
2. PHỤ LỤC B................................................................................................. 29

3. 2
I. GIỚI THIỆU
Trong khuôn khổ nhiệm vụ năm 2011 của Tổng cục Môi trường, Trung
tâm Quan trắc môi trường được giao thực hiện nhiệm vụ “Hoạt động thí nghiệm,
phân tích môi trường”. Theo đó, Trung tâm Quan trắc môi trường tổ chức 02
chương trình thử nghiệm liên phòng cho các phòng thí nghiệm môi trường.
Mục đích của chương trình là để ước lượng độ chính xác của kết quả và
để nâng cấp chất lượng tổng thể về tính năng của phòng thí nghiệm. Chương
trình thử nghiệm liên phòng năm 2011 với mã số CEM-IC-03 được tổ chức phân
tích các thông số Cd, Cr, Ni, Pb, Cu, Zn trong mẫu nước.
Quá trình chuẩn bị mẫu được thực hiện tại Phòng Thí nghiệm môi trường
- Trung tâm Quan trắc môi trường, Tổng cục Môi trường. Các mẫu thử nghiệm
được chuẩn bị dựa trên việc thêm các chất chuẩn Cd, Cr, Ni, Pb, Cu, Zn vào
nước sinh hoạt, nước sinh hoạt đã được xác định hàm lượng chính xác các thông
số nêu trên bằng các phương pháp hiện đang áp dụng tại phòng Thí nghiệm môi
trường. Mẫu thử nghiệm được thử đồng nhất, xác định độ bền và đóng vào các
chai nhựa 500 ml và gửi tới các phòng thí nghiệm tham gia.
Chương trình thử nghiệm liên phòng này có tổng số 23 phòng thí nghiệm
thuộc mạng lưới quan trắc môi trường quốc gia và địa phương đăng ký tham gia.
Mỗi phòng thí nghiệm tham gia được gán gẫu nhiên một mã số để đảm bảo tính
bảo mật của kết quả. Việc trích dẫn đến từng phòng thí nghiệm trong báo cáo
được thực hiện thông qua mã số.
Kết quả của các phòng thí nghiệm tham gia chương trình được xử lí theo
tiêu chuẩn quốc tế ISO 13258:2005 và được đánh giá dựa trên chỉ số z-score.
Nhìn chung các kết quả phân tích của các phòng thí nghiệm tham gia
phân tích Cd, Pb, Cr, Cu là khá tốt. Tuy nhiên, một số phòng thí nghiệm còn gặp
sai số trong việc phân tích các mẫu của chương trình.

4. 3
II. NỘI DUNG CHƯƠNG TRÌNH
1. Thời gian thực hiện
Chương trình thử nghiệm liên phòng CEM-IC-03 do Trung tâm Quan trắc
môi trường tổ chức trong khoảng thời gian từ ngày 10 tháng 11 năm 2011 đến
05 tháng 12 năm 2011.
Thư mời tham gia được gửi tới các phòng thí nghiệm vào ngày 10 tháng
11 năm 2011.
Các mẫu thử nghiệm được gửi đến các thành viên tham gia vào ngày 15
tháng 11 năm 2011.
Báo cáo kết quả thử nghiệm được gửi về Trung tâm Quan trắc môi trường
trước ngày 22 tháng 11 năm 2011.
Báo cáo kết quả chương trình thử nghiệm liên phòng CEM-IC-03 được
Trung tâm Quan trắc môi trường gửi tới các phòng thí nghiệm tham gia ngày 29
tháng 11 năm 2011.
2. Mẫu thử nghiệm
2.1. Chuẩn bị mẫu
Quá trình chuẩn bị mẫu được thực hiện tại Phòng Thí nghiệm môi trường
- Trung tâm Quan trắc môi trường. Các mẫu thử nghiệm được chuẩn bị dựa trên
việc thêm các chất chuẩn Cd, Cr, Ni, Pb, Cu, Zn vào nước sinh hoạt, nước sinh
hoạt đã được xác định hàm lượng chính xác các thông số nêu trên bằng các
phương pháp hiện đang áp dụng tại phòng Thí nghiệm môi trường
Dụng cụ sử dụng để chuẩn bị mẫu phải được làm sạch theo quy trình
CEMLab/SOP-PL-01. Các dụng cụ như micropipette, pipette thủy tinh, các bình
định mức được kiểm tra độ chính xác và ước lượng độ không đảm bảo đo trước
khi sử dụng.
Mẫu thử nghiệm cho chương trình thử nghiệm liên phòng được chuẩn bị
bao gồm 02 mẫu được ký hiệu là Mẫu A và Mẫu B. Các mẫu được chuẩn bị đều
chứa đầy đủ các thông số Cd, Cr, Pb, Ni, Cu, Zn nhưng ở các mức nồng độ khác
nhau.
2.2. Thử đồng nhất và thử độ bền
Việc thử đồng nhất và độ bền của mẫu được thực hiện tại Phòng Thí
nghiệm môi trường- Trung tâm Quan trắc môi trường – Tổng cục Môi trường.
Phòng Thí nghiệm môi trường lựa chọn ngẫu nhiên 10 mẫu A, 10 mẫu B
để thử nghiệm xác định độ đồng nhất và độ bền. Trước khi phân phối đến các
phòng thí nghiệm, các mẫu đều đã được thử và xác nhận là đồng nhất. Độ bền
của mẫu theo thời gian đã được thử nghiệm sau khi chuẩn bị mẫu cho đến khi
các phòng thí nghiệm tham gia gửi trả kết quả. Do đó bất kỳ kết quả nào được
xác định là số lạc hoặc có kết quả nằm ngoài khoảng giá trị cho phép không
được quy cho là nồng độ của các chất phân tích trong mẫu bị thay đổi.

5. 4
2.3. Gửi mẫu
Trong chương trình thử nghiệm liên phòng này, mỗi phòng thí nghiệm
nhận được 02 mẫu có ký hiệu tương ứng là Mẫu A và Mẫu B. Các mẫu được
đóng gói vào trong cùng một phòng bì (gồm 01 mẫu A, 01 mẫu B) của Trung
tâm, dán kín miệng phong bì, đóng dấu niêm phong. Bên ngoài phong bì ghi đầy
đủ thông tin địa chỉ của đơn vị tham gia (đơn vị nhận mẫu).
Mẫu được gửi đến các phòng thí nghiệm tham gia qua đường bưu điện.
3. Tài liệu hướng dẫn các phòng thí nghiệm
Các tài liệu được gửi kèm với mẫu thử nghiệm đến các phòng thí nghiệm
tham gia chương trình bao gồm: 01 phiếu nhận mẫu thử nghiệm, 01 hướng dẫn
cho các phòng thí nghiệm và 01 phiếu báo cáo kết quả đã được gán mã số.
Các tài liệu hướng dẫn được thể hiện trong Phụ lục B của báo cáo này.
4. Nồng độ của mẫu thử nghiệm
Giá trị nồng độ của dung dịch mẫu được tính toán dựa trên nồng độ của
chất chuẩn thêm vào và nồng độ của chất phân tích đã được xác định trong mẫu
nền.
Nồng độ chất chuẩn them vào được tính theo công thức dưới đây:
V
V
C
C
STD
STD *
=
Trong đó:
C (mg/l): nồng độ của mẫu
V (ml): thể tích của mẫu
CSTD(mg/l): nồng độ của chất chuẩn thêm vào
VSTD(ml): thể tích của chất chuẩn thêm vào
Bảng 1: Nồng độ của các thông số trong mẫu A
Thông số Đơn vị Nồng độ
Cd mg/l 0,025
Cr mg/l 1,000
Ni mg/l 0,050
Pb mg/l 0,030
Cu mg/l 0,500
Mẫu A
Zn mg/l 0,600

6. 5
Bảng 2: Nồng độ của các thông số trong mẫu B
Thông số Đơn vị Nồng độ
Cd mg/l 0,250
Cr mg/l 2,500
Ni mg/l 0,500
Pb mg/l 0,280
Cu mg/l 5,000
Mẫu B
Zn mg/l 5,000
Kết quả thử đồng nhất, thử độ bền:
Các mẫu được thử nghiệm và xác định là đồng nhất và ổn định. Do đó.
bất kỳ kết quả nào được xác định là số lạc hoặc có kết quả nằm ngoài khoảng giá
trị cho phép không được quy cho là nồng độ của các chất phân tích trong mẫu bị
thay đổi

7. 6
III. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
1. Xử lí số liệu
Bảng 3 dưới đây thống kê đầy đủ về số lượng các phòng thí nghiệm tham
gia cho từng thông số, số kết quả nhận được, số phòng thí nghiệm có số lạc …
Các kết quả sai khác 8 lần so với giá trị nồng độ chuẩn và kết quả của các
phòng thí nghiệm có giới hạn phát hiện của phương pháp không đáp ứng được
coi là các số lạc, các số lạc không được đưa vào bộ số liệu để xử lý thống kê và
tính toán z-score.
Bảng 3: Thống kê tóm tắt dữ liệu thu được
Nền
mẫu
Thông
số
nL nR nS nOP ρref U ρ sR
Mẫu A
Cd 22 17 15 41,18 0,025 0,03 0,00375
Cr 17 15 13 20 1,000 1,00 0,1
Ni 19 13 11 46,15 0,050 0,06 0,0075
Pb 22 17 13 58,82 0,030 0,03 0,0045
Cu 23 20 20 10 0,500 0,49 0,05
Nước
sinh hoạt
Zn 22 18 18 27,78 0,600 0,61 0,06
Mẫu B
Cd 22 18 16 27,78 0,250 0,27 0,0375
Cr 17 15 13 33,33 2,500 2,04 0,25
Ni 19 14 14 7,14 0,500 0,55 0,075
Pb 22 18 17 16,67 0,280 0,28 0,042
Cu 23 20 20 5 5,000 5,02 0,5
Nước
sinh hoạt
Zn 22 18 18 38,89 5,000 4,53 0,5
nL Số lượng các phòng thí nghiệm tham gia
nR Số lượng các phòng thí nghiệm báo cáo kết quả
nS Số kết quả được đánh giá thống kê
nOP % số kết quả là số lạc [%]
ρref Giá trị tham chiếu (mg/l)
U Độ không đảm bảo đo của giá trị tham chiếu,
ρ Trung vị [mg/L]
sR Độ lệch chuẩn [mg/L]
2. Tính toán Z-score
Mỗi phòng thí nghiệm tham gia chương trình được tính toán z-score cho
từng thông số phân tích.
Kỹ thuật thống kê được sử dụng để tính toán hệ số z-score theo tiêu chuẩn
quốc tế ISO 13528: 2005.

8. 7
Việc tính toán z-score theo công thức sau:
z-score = (x - x*)/s*
Trong đó:
- x : kết quả phân tích của phòng thí nghiệm tham gia;
- x*: giá trị nồng độ chuẩn (chi tiết trong Bảng 1, Bảng 2 và Bảng 3);
- s*: độ lệch chuẩn.
Bảng 4: Độ lệch chuẩn tính theo thuật toán A
Độ lệch chuẩn (%)
Thông số Cd Cr Ni Pb Cu Zn
Mẫu A 60,16 16,01 69,20 89,76 13,36 25,82
Mẫu B 36,38 26,73 14,18 27,11 65,86 34,20
Tuy nhiên, các giá trị của độ lệch chuẩn tính toán từ bộ số liệu thu được
theo thuật toán A nêu trong ISO 13528 có bất lợi là giá trị có thể thay đổi đáng
kể từ các lần thực hiện, làm cho nó khó khăn để sử dụng z-scores cho một phòng
thí nghiệm để quan sát xu hướng.
Chương trình CEM-IC-03 lựa chọn độ lệch chuẩn đánh giá khả năng
thiết lập tại một giá trị tương ứng với mức độ thực hiện, đây là giá trị mà điều
phối viên và các thành viên của hệ thống mong muốn các phòng thí nghiệm đạt
được. Độ lệch chuẩn được lựa chọn để tính toán z-score tương ứng là 15% đối
với Cd, Ni, Pb; 10% đối với Cr, Cu, Zn. Các giá trị độ lệch chuẩn được thể hiện
trong bảng 3.

9. 8
Bảng 5: Kết quả tính toán Z-score của Mẫu A
Mã PTN Cd Cr Ni Pb Cu Zn
Lab-01 0,5 0,1 2,0 0,4 0,9 -0,6
Lab-02 -4,8 -- 0,8 -0,7 1,4 1,4
Lab-03 1,4 -0,1 0,0 -0,7 0,3 -0,4
Lab-04 46,7 -0,2 -0,4 4,9 1,8 2,0
Lab-05 -1,1 -3,6 -0,1 -2,2 1,1 0,7
Lab-07 33,3 -- -- $ -0,8 1,4
Lab-08 2,7 -- -- $ -0,2 --
Lab-09 $ -0,6 0,6 -4,0 1,8 -8,6
Lab-10 -5,1 -- 6,7 7,2 6,0 3,3
Lab-12 # -0,9 # # -0,2 -1,6
Lab-13 # $ # # -1,2 2,2
Lab-14 0,5 -2,1 $ $ -1,0 -0,8
Lab-16 0,3 0,0 4,8 2,2 0,2 0,2
Lab-17 $ 2,4 $ $ -0,1 0,6
Lab-18 -2,9 0,1 0,5 -1,6 -0,2 -5,3
Lab-19 -3,2 $ -- -0,4 -1,7 #
Lab-20 -- 0,9 # -- -5,9 -5,2
Lab-21 2,7 0,7 14,7 8,2 -0,3 -0,4
Lab-22 0,8 2,5 13,3 11,6 -1,1 0,3
Lab-23 2,7 -- -- 11,3 0,5 5,4
(--: không đăng ký tham gia; #:không có kết quả ; $: kết quả không được
tính toán z-score )

10. 9
Bảng 6: Kết quả tính toán Z-score của Mẫu B
Mã PTN Cd Cr Ni Pb Cu Zn
Lab-01 0,4 -1,8 0,1 -0,6 0,0 0,2
Lab-02 -4,7 -- 0,8 0,0 0,1 0,5
Lab-03 1,5 -2,2 1,1 -0,9 0,1 -3,7
Lab-04 $ 2,3 2,9 0,6 0,1 0,8
Lab-05 0,4 -3,1 0,7 -0,6 1,6 -2,3
Lab-07 1,2 -- -- 1,4 0,1 -1,1
Lab-08 1,0 -- -- -2,0 -0,2 --
Lab-09 $ -2,5 -0,2 -4,1 1,3 -8,5
Lab-10 -5,2 -- 1,3 3,3 1,6 -8,2
Lab-12 -0,1 0,0 0,7 -0,7 -0,1 0,3
Lab-13 # $ # # -1,4 -2,8
Lab-14 -0,1 -2,5 -0,1 0,4 -0,6 -0,4
Lab-16 0,9 -1,9 1,6 0,1 0,2 0,6
Lab-17 0,8 2,2 -0,1 $ -0,7 -3,1
Lab-18 -3,4 -1,5 0,2 -1,3 -0,3 -4,9
Lab-19 -2,5 $ -- -0,2 -0,4 #
Lab-20 -- -7,7 # -- -5,8 -7,0
Lab-21 2,6 -1,7 -0,2 2,0 -0,4 -0,8
Lab-22 -0,8 3,7 3,9 2,5 0,4 -0,4
Lab-23 2,9 -- -- 2,5 0,3 3,4
(--: không đăng ký tham gia; #:không có kết quả ; $: kết quả không được
tính toán z-score )

11. 10
IV. CÁC PHÒNG THÍ NGHIỆM CÓ KẾT QUẢ KHÔNG ĐẠT YÊU CẦU
Kết quả của các phòng thí nghiệm được đánh giá theo z-score như sau:
‫ا‬z‫ا‬ ≤ 2 : kết quả thỏa đáng;
2 < ‫ا‬z‫ا‬ ≤ 3 : kết quả nằm trong khoảng giới hạn cho phép nhưng cần
phải lưu ý;
‫ا‬z‫ا‬ > 3 : kết quả nằm ngoài khoảng giới hạn cho phép.
Các phòng thí nghiệm có kết quả không đạt yêu cầu tương ứng với kí hiệu
§ như trình bày trong Bảng 7. Các phòng thí nghiệm tương ứng với kí hiệu $ là
các phòng thí nghiệm có kết quả không được tính toán thống kê.
Bảng 7: Danh sách các phòng thí nghiệm không đạt
Mã PTN Cd Cr Ni Pb Cu Zn
Lab-01
Lab-02 §§ --
Lab-03 §
Lab-04 §$ §
Lab-05 §§
Lab-07 § -- -- $
Lab-08 -- -- $ --
Lab-09 $$ §§ §§
Lab-10 §§ -- § §§ § §§
Lab-12 # # #
Lab-13 ## $$ ## ##
Lab-14 $ $
Lab-16 §
Lab-17 $ $ $$ §
Lab-18 § §§
Lab-19 § $$ -- ##
Lab-20 -- § ## -- §§ §§
Lab-21 § §
Lab-22 § §§ §
Lab-23 -- -- § §§

12. 11
V. KẾT QUẢ
1. Kết quả phân tích Cd
Hình 1a
Kết quả phân tích Cd
trong Mẫu A.
x* = 0,025 mg/l
s* = 0,00375 mg/l
Hình 1b
Biểu đồ z-score của Cd
trong Mẫu A
z-score= (x- x*)/s*
Hình 2a
Kết quả phân tích Cd
trong Mẫu B.
x* = 0,25 mg/l
s* = 0,0375 mg/l

13. 12
Hình 2b
Biểu đồ z-score của Cd
trong Mẫu B
z-score= (x- x*)/s*
3. Kết quả phân tích Cr
Hình 3a
Kết quả phân tích Cr
trong Mẫu A.
x* = 1,000mg/l
s* = 0,1 mg/l
Hình 3b
Biểu đồ z-score của Cr
trong Mẫu A
z-score= (x- x*)/s*

14. 13
Hình 4a
Kết quả phân tích Cr
trong Mẫu B.
x* = 2,5 mg/l
s* = 0,25 mg/l
Hình 4b
Biểu đồ z-score của Cr
trong Mẫu B
z-score= (x- x*)/s*
4. Kết quả phân tích Ni
Hình 5a
Kết quả phân tích Ni
trong Mẫu A.
x* = 0,05mg/l
s* = 0,0075 mg/l

15. 14
Hình 5b
Biểu đồ z-score của Ni
trong Mẫu A
z-score= (x- x*)/s*
Hình 6a
Kết quả phân tích Ni
trong Mẫu B.
x* = 0,5 mg/l
s* = 0,075 mg/l
Hình 6b
Biểu đồ z-score của Ni
trong Mẫu B
z-score= (x- x*)/s*

16. 15
5. Kết quả phân tích Pb
Hình 7a
Kết quả phân tích Pb
trong Mẫu A.
x* = 0,03mg/l
s* = 0,0045 mg/l
Hình 7b
Biểu đồ z-score của Pb
trong Mẫu A
z-score= (x- x*)/s*
Hình 8a
Kết quả phân tích Pb
trong Mẫu B.
x* = 0,28 mg/l
s* = 0,042 mg/l
Tải bản FULL (35 trang): https://bit.ly/3r6rDv8

17. 16
Hình 8b
Biểu đồ z-score của Pb
trong Mẫu B
z-score= (x- x*)/s*
6. Kết quả phân tích Cu
Hình 9a
Kết quả phân tích Cu
trong Mẫu A.
x* = 0,5mg/l
s* = 0,05 mg/l
Hình 9b
Biểu đồ z-score của Cu
trong Mẫu A
z-score= (x- x*)/s*
Tải bản FULL (35 trang): https://bit.ly/3r6rDv8

18. 17
Hình 10a
Kết quả phân tích Cu
trong Mẫu B.
x* = 5 mg/l
s* = 0,5 mg/l
Hình 10b
Biểu đồ z-score của Cu
trong Mẫu B
z-score= (x- x*)/s*
7. Kết quả phân tích Zn
Hình 11a
Kết quả phân tích Zn
trong Mẫu A.
x* = 0,6mg/l
s* = 0,06 mg/l
4974406